KR101564625B1 - ＬＥＤ 적색형광체용 원료질화물 Ｉｎ-ｌｉｎｅ화 제조장치 및 방법 - Google Patents

ＬＥＤ 적색형광체용 원료질화물 Ｉｎ-ｌｉｎｅ화 제조장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 LED 적색형광체 제조에 이용되는 금속원료를 질화반응시켜 제조하며 질화반응과 분쇄공정을 In-line일체화하여 질소함량은 최대로 하며 산소오염을 최소화하는 제조방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 금속원료를 질화반응시키는 단계 및 질화된 원료질화물을 기계적으로 분쇄하는 단계를 포함한다.

Description

ＬＥＤ 적색형광체용 원료질화물 Ｉｎ-ｌｉｎｅ화 제조장치 및 방법{Manufacturing apparatus for realizing in-line system of material nitride for LED red phosphor, and method thereof}
본 발명은 LED의 핵심소재인 형광체 중 적색형광체의 제조에 이용되는 금속원료를 질화 반응시켜 제조하는 방법으로서 질화반응과 분쇄공정을 In-line일체화하여 제조하는 것을 특징으로 하는 제조장치 및 방법에 관한 것이다. 상세하게는 금속원료에 일정한 양과 시간으로 질소가스 또는 질소수소 혼합가스를 사용하여 일정한 온도로 질화 시킴으로써 질소함량은 최대로 하며 산소오염을 최소화하는 제조장치 및 방법에 관한 것이다.
최근 들어, LED TV 및 조명 시장이 점차 증가함에 따라 LED용 적색형광체의 수요가 늘어나고 있으며 LED용 적색형광체 제조를 위하여 원료질화물의 수요가 증대되고 있다. 그러나 원료질화물은 산소에 접촉 시 제품이 급격하게 산화가 되는 문제가 있다. 그래서 대기에 방치할 경우 단시간에 산화가 되므로 제품 제조 시 질소분위기의 환경에서 작업이 이루어져야 한다.
원료질화물 제품이 대기 중에 산소에 급격히 반응하므로 질소분위기에서 제조가 이루어져야 하나 종래는 질화반응과 분쇄공정을 각각 다른 장비로 제조하는 이원화 작업으로 제품이 산소함량이 높고 공정시간도 긴 문제를 가지고 있었다.(특허공개번호 KR 10-2009-0018903)
본 발명은 상기 문제를 해결하기 위한 것으로, 질화반응과 분쇄공정을 In-line일체화된 제조장치를 제조하여 산소와의 접촉을 최소화하여 산소함량을 줄이고 공정시간을 감소시킬 수 있는 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 바와 같이 원료질화물 제품의 산소함량을 줄이기 위해 대기 중 노출이 최소화되어야 하며 그러한 이유로 질화반응과 분쇄공정을 In-line일체화가 필요한 부분이다. 질화반응부과 분쇄공정부 사이에 지름 20cm의 연결관을 설치하고 질화반응부 내부에 질소투입구와 분쇄공정부에 질소배출구를 제작하여 상기 두 부의 내부에 질소분위기를 만들어 제조함으로써 대기노출을 최소화 하는 것을 제공한다.
분쇄공정부에는 Blade Mixer와 Mesh를 장착하여 분쇄 및 체질을 진행하는 것을 제공한다.
질화반응과 분쇄공정을 In-line일체화된 제조장치에서 제조하여 산소와의 접촉을 최소화하여 산소함량을 줄이고 공정시간을 감소시킬 수 있으며, 본 발명의 제조방법을 통하여 산소함량이 낮은 원료질화물을 이용하여 LED 적색형광체를 제조 시 발광강도를 상승시키는 효과가 있다.
도1은 본 발명의 질화반응과 분쇄공정의 In-line화 제조장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도2는 본 발명의 최종제품인 칼슘질화물(Ca3N2)의 분쇄 후 SEM 사진이다.
도3은 본 발명의 최종제품인 스트론튬질화물(Sr3N2)의 분쇄 후 SEM 사진이다.
도4는 본 발명의 최종제품인 유로퓸질화물(EuN)의 분쇄 후 SEM 사진이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 이하에 기재하는 설명은 본 발명의 실시형태의 일례이며 본 발명이 이 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
도1은 본 발명의 질화반응과 분쇄공정의 In-line화 제조장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조장치에 있어서, 금속원료를 질화하는 질화반응부(1)와 질화된 원료질화물을 분쇄하고 체질하는 분쇄공정부(2)와 질화반응부(1)와 분쇄공정부(2)사이를 연결하는 지름 20cm의 연결관(3)과 질화를 위해 질화반응부(1)에 설치된 질소가스 또는 질소수소혼합가스를 투입하는 질소투입구(4)와 분쇄공정부(2)에 설치되어 투입된 질소가스 또는 질소수소혼합가스를 배출하는 질소배출구(5)로 구성되어 있는 것을 특징으로 한다. 여기서 중요한 역할을 하는 것이 연결관(3)이며 이 연결관(3)의 주된 역할은 질화반응부(1)와 분쇄공정부(2)로 제품이 이동할 때 대기에 노출시키지 않고 질소분위기의 내부이동으로 제품산화를 방지시키는 역할을 하는 것이다.
질화반응부(1)는 금속원료가 질소 분위기에서 질소 합성되는 질화합성로(1-1)와 설정된 질화반응 조건에 따라 금속원료의 질화 합성을 제어하는 질화합성제어장치(1-2)가 구비되어 있다.
분쇄공정부(2)는 질화된 원료질화물을 분쇄하는 분쇄장치(2-1)와 분쇄된 원료질화물을 체질하는 Mesh(2-2)를 포함하고 있으며 제품의 출입을 위한 제품출입구(2-3)가 구비되어있다.
또한 분쇄공정부(2)는 분쇄공정부(2)에서 질화반응부(1)로 또는 질화반응부(1)에서 분쇄공정부(2)로 상기 연결관(3)의 내부를 통해서 금속 원료물질 및 질화된 원료질화물 제품을 이동시키는 이동장치(2-4)가 구비되어 있으며, 이동장치(2-4)는 제품도가니를 놓을 수 있는 홀더에 5mm두께의 이동연결관(2-5)이 부착되어 있으며 이동연결관(2-5)의 10cm는 분쇄공정부(2) 외부에 돌출되어 있는 형태로 구성되어 있다. 이 돌출되어 있는 이동연결관(2-5)을 잡고 이동시켜 원료물질 및 질화물제품을 이동시킬 수 있다.
상기 질화반응부(1)와 분쇄공정부(2)의 내부에 질소분위기를 만들어 제조함으로써 대기노출을 최소화하는 것이다.
또한 본 발명은 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법에 있어서,
(a) 질화반응과 분쇄공정을 In-line일체화하여 질소분위기의 질화반응부(1) 내부에서 금속원료를 질화하여 산소오염을 최소화하는 질화반응 단계와,
(b) 질화된 질화반응물을 질소분위기의 분쇄공정부(2)의 내부에 있는 분쇄장치(2-1)로 분쇄하는 단계와,
(c) 분쇄된 질화반응물을 질소분위기의 분쇄공정부(2)의 내부에 있는 Mesh(2-2)로 체질하는 단계로 구성된 것을 특징으로 한다.
더욱 상세하게는 원료질화물 제품에 대한 제조방법은 단계(a)에서 제조원료인 금속원료(순도 99.99%이상)를 분쇄공정부(2)의 제품출입구(2-3)에 투입 후 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 질화반응부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동시킨다. 금속원료가 질화공정부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동된 후 질화합성제어장치(1-2)의 제어를 통해 설정된 질화반응 조건으로 질화반응을 한다. 질화반응은 700~900의 온도로 반응하며 승온시간은 5/min이며 이때 질화반응부(1) 내부로 질소투입구(4)를 통해 질소가스를 0.5L/min의 량으로 투입하며 2~8시간 동안 반응을 실시한다. 단계(b)에서 반응 종료 후 질화된 질화반응물이 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 분쇄공정부(2)로 이동되어 분쇄장치(2-1)인 Blade Mixer를 이용하여 분쇄를 실시한 후, 단계(c)에서 Mesh(2-2)를 사용하여 체질을 한다. 체질이 완료된 후 투입된 질소를 질소배출구(5)를 통해 질소를 배출시킨 후 완료된 제품을 제품출입구(2-3)를 통해 배출한다.
본 발명의 LED 적색형광체용 원료질화물은 99.9% 이상의 고순도 금속원료를 질소가스 또는 질소수소혼합가스를 사용하여 상압에서 질화 반응시켜 제품을 제조하는 방법으로 유사한 제조방법으로 초음파 질화법, 암모니아가스 질화법, 염욕 질화법 등이 있다.
본 발명에서는 Ca, Sr 및 Eu 금속을 각각 별도로 잘화반응을 시킬 수도 있고, 이들 금속중 2 또는 3종의 금속을 함께 질화반응을 시킬 수도 있다. 이렇게 하면, 반응시간의 단축이 가능하며, 더욱 효율적으로 고순도의 금속질화물을 제조할 수 있다.
원료질화물의 질화반응을 높이기 위하여 700에서 900사이의 온도에서 질화반응을 진행하며 질화물제품에 따라 설정 온도조건이 다르다. 일반적으로 700미만에서 반응 시 질화반응이 제대로 이루어 지지 않으며 900 초과에서 반응 시 제품이 녹아내릴 수 있다. 질화반응 시간은 2시간에서 8시간 사이에서 반응하며 이 역시 제품의 종류에 따라 설정 시간이 다르며 2시간 미만 반응시 질화반응이 제대로 이루어 지지 않아 제품의 질소함량이 낮을 수 있고 8시간 초과 시 제품의 산소농도가 증가한다.
질화반응 시 본 발명의 핵심인 In-line화 된 제조장치에서 제조하며 유사한 제조설비방식으로는 진공식(Vacuum), 배치식(Batch), 메쉬벨트식(Mesh belt) 등이 있다.
원료질화물 분쇄는 질소분위기 분쇄공정부 내부에 있는 Blade Mixer(내부용량2L)를 이용하여 분쇄하며 회당 100g, 분쇄시간은 5±1 min, blade속도는 22,000±1000 rpm으로 분쇄된다.
원료질화물은 최대크기 53이하에서 관리해야 하며 질소분위기 분쇄공정부 내부에 있는 Mesh(눈금크기 53)를 사용하여 체질을 진행하여 최종제품을 제조한다.
상기의 모든 과정이 질소분위기에서 진행되어야 하며 산소유입을 최소화하기 위하여 In-line화 제조방법이 진행된다.
원료질화물 내 산소유입이 최소화될 경우 원자재 순도가 향상되어 LED적색형광체 제조 시 형광체 순도도 함께 향상되어 발광강도특성이 상승하는 효과를 가질 수 있다.
제조원료인 Ca Metal(순도 99.99%이상)을 분쇄공정부(2)의 제품출입구(2-3)에 투입 후 질화반응부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 이동시겼다. Ca Metal이 질화공정부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동된 후 질화합성제어장치(1-2)의 제어를 통해 설정된 질화반응 조건으로 질화반응 시켰다. 이때 질화반응 조건은 700의 온도, 승온시간은 5/min으로 반응시켰으며 이때 질화반응부(1) 내부로 질소투입구(4)를 통해 순도 99.99%의 질소가스를 0.5L/min의 량으로 투입하며 2시간 동안 반응을 실시했다. 반응이 종료된 후 질화된 질화반응물을 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 분쇄공정부(2)로 이동시켜 분쇄장치(2-1)인 Blade Mixer를 이용하여 분쇄를 실시한 후, 53의 Mesh(2-2)를 사용하여 체질을 하여 원료질화물이 16.88% 이상 질화반응된 칼슘질화물(Ca3N2)을 제조했다.
최종제품인 칼슘질화물(Ca3N2)의 분쇄 후의 OHN가스분석기를 이용하여 측정된 질소 및 산소함량을 종래의 원료질화물과 비교한 결과를 표 1에 나타내었으며, SEM에 의한 사진을 도 2에 나타냈다. 종래의 방법에 의해 제조된 원료질화물(Ca3N2)과 본 발명의 제조방법에 따른 산소함량이 낮은 원료질화물(Ca3N2)을 이용하여 LED적색형광체를 제조하여 형광체 발광강도측정이 가능한 PL분석장비를 이용하여 분석한 DATA를 가지고 비교한 결과를 표 2에 나타냈다.
종래 원료질화물
(Ca3N2)가스함량분석(단위:wt%)		 본 발명 원료질화물
(Ca3N2)가스함량분석(단위:wt%)
질소 산소 질소 산소
1회 15.89 0.61 17.10 0.31
2회 15.56 0.64 16.99 0.33
3회 16.50 0.55 17.52 0.29
4회 15.26 0.63 16.92 0.34
5회 16.52 0.54 17.33 0.31
6회 15.68 0.64 17.30 0.31
7회 15.79 0.63 16.93 0.34
8회 15.57 0.66 17.35 0.30
9회 16.48 0.52 17.50 0.28
10회 15.95 0.56 16.88 0.35
평균 15.92 0.60 17.12 0.32
종래 원료질화물
(Ca3N2)제품적용(단위:cps)		 본 발명 원료질화물
(Ca3N2)제품적용(단위:cps)
1회 454 494
2회 443 493
3회 461 499
4회 438 489
5회 458 497
6회 446 498
7회 451 495
8회 436 498
9회 458 499
10회 447 489
평균 449 495
상기 표 2에서와 같이 본 발명의 제조장치 및 방법을 통하여 산소함량이 낮은 원료질화물을 이용하여 LED적색형광체를 제조 시 발광강도를 10% 상승시키는 효과를 보였다.
제조원료인 Sr Metal(순도 99.99%이상)을 분쇄공정부(2)의 제품출입구(2-3)에 투입 후 질화반응부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 이동시겼다. Sr Metal이 질화공정부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동된 후 질화합성제어장치(1-2)의 제어를 통해 설정된 질화반응 조건으로 질화반응 시켰다. 이때 질화반응 조건은 900의 온도, 승온시간은 5/min으로 반응시켰으며 이때 질화반응부(1) 내부로 질소투입구(4)를 통해 순도 99.99%의 질소와 순도 99.99%의 수소를 함량비 질소:수소 = 95:5로 0.5L/min의 량으로 투입하며 8시간 동안 반응을 실시했다. 반응이 종료된 후 질화된 질화반응물을 분쇄공정부(2)로 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 이동시켜 분쇄장치(2-1)인 Blade Mixer를 이용하여 분쇄를 실시한 후, 53의 Mesh(2-2)를 사용하여 체질을 하여 7.90% 이상 질화반응된 스트론튬 질화물(Sr3N2)을 제조했다.
최종제품인 스트론튬질화물(Sr3N2)의 분쇄 후의 OHN가스분석기를 이용하여 측정된 질소 및 산소함량을 종래의 원료질화물과 비교한 결과를 표 3에 나타내었으며, SEM에 의한 사진을 도 3에 나타냈다. 종래의 방법에 의해 제조된 원료질화물(Sr3N2)과 본 발명의 제조방법에 따른 산소함량이 낮은 원료질화물(Sr3N2)을 이용하여 LED적색형광체를 제조하여 형광체 발광강도측정이 가능한 PL분석장비를 이용하여 분석한 DATA를 가지고 비교한 결과를 표 4에 나타냈다.
종래 원료질화물
(Sr3N2)가스함량분석(단위:wt%)		 본 발명 원료질화물
(Sr3N2)가스함량분석(단위:wt%)
질소 산소 질소 산소
1회 6.92 0.59 8.12 0.28
2회 7.11 0.52 8.15 0.26
3회 7.18 0.50 7.99 0.30
4회 6.94 0.57 8.05 0.29
5회 6.91 0.60 8.08 0.30
6회 7.09 0.52 7.91 0.35
7회 6.89 0.62 7.94 0.34
8회 7.13 0.51 8.00 0.30
9회 6.95 0.58 7.96 0.33
10회 7.10 0.52 8.11 0.28
평균 7.02 0.55 8.03 0.30
종래 원료질화물
(Sr3N2)제품적용(단위:cps)		 본 발명 원료질화물
(Sr3N2)제품적용(단위:cps)
1회 439 497
2회 446 499
3회 451 491
4회 441 496
5회 439 497
6회 444 488
7회 436 494
8회 447 491
9회 441 489
10회 446 498
평균 443 494
상기 표 4에서와 같이 본 발명의 제조장치 및 방법을 통하여 산소함량이 낮은 원료질화물을 이용하여 LED적색형광체를 제조 시 발광강도를 12% 상승시키는 효과를 보였다.
제조원료인 Eu Metal(순도 99.99%이상)을 분쇄공정부(2)의 제품출입구(2-3)에 투입 후 질화반응부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 이동시겼다. Eu Metal이 질화공정부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동된 후 질화합성제어장치(1-2)의 제어를 통해 설정된 질화반응 조건으로 질화반응 시켰다. 이때 질화반응 조건은 900의 온도, 승온시간은 5/min으로 반응시켰으며 이때 질화반응부(1) 내부로 질소투입구(4)를 통해 순도 99.99%의 질소와 순도 99.99%의 수소를 함량비 질소:수소 = 90:10로 0.5L/min의 량으로 투입하며 8시간 동안 반응을 실시했다. 반응이 종료된 후 질화된 질화반응물을 분쇄공정부(2)로 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 이동시켜 분쇄장치(2-1)인 Blade Mixer를 이용하여 분쇄를 실시한 후, 53의 Mesh(2-2)를 사용하여 체질을 하여 8.97% 이상 질화반응된 유로퓸질화물(EuN)을 제조했다.
최종제품인 유로퓸질화물(EuN)의 분쇄 후의 OHN가스분석기를 이용하여 측정된 질소 및 산소함량을 종래의 원료질화물과 비교한 결과를 표 5에 나타내었으며, SEM에 의한 사진을 도 4에 나타냈다. 종래의 방법에 의해 제조된 원료질화물(EuN)과 본 발명의 제조방법에 따른 산소함량이 낮은 원료질화물(EuN)을 이용하여 LED적색형광체를 제조하여 형광체 발광강도측정이 가능한 PL분석장비를 이용하여 분석한 DATA를 가지고 비교한 결과를 표 6에 나타냈다.
종래 원료질화물
(EuN)가스함량분석(단위:wt%)		 본 발명 원료질화물
(EuN)가스함량분석(단위:wt%)
질소 산소 질소 산소
1회 8.68 0.48 8.99 0.33
2회 8.60 0.58 9.06 0.30
3회 8.54 0.66 9.18 0.24
4회 8.65 0.51 9.09 0.28
5회 8.67 0.50 9.10 0.27
6회 8.62 0.52 9.05 0.30
7회 8.62 0.53 9.03 0.31
8회 8.60 0.54 9.13 0.26
9회 8.69 0.47 8.97 0.34
10회 8.56 0.64 9.09 0.27
평균 8.62 0.54 9.07 0.29
종래 원료질화물
(EuN)제품적용(단위:cps)		 본 발명 원료질화물
(EuN)제품적용(단위:cps)
1회 459 484
2회 451 488
3회 447 497
4회 456 490
5회 459 491
6회 454 488
7회 456 486
8회 450 494
9회 459 482
10회 449 490
평균 454 489
상기 표 6에서와 같이 본 발명의 제조장치 및 방법을 통하여 산소함량이 낮은 원료질화물을 이용하여 LED적색형광체를 제조 시 발광강도를 8% 상승시키는 효과를 보였다.
제조원료인 Ca Metal(순도 99.99%이상), Sr Metal(순도 99.99%이상), Eu Metal(순도 99.99%이상)을 각각 Ca-0.2mol, Sr-0.76mol, Eu-0.04mol 칭량한 후 분쇄공정부(2)의 제품출입구(2-3)에 투입 후 질화반응부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 이동시겼다. 이 금속이 질화공정부(1)의 질화합성로(1-1)로 이동된 후 질화합성제어장치(1-2)의 제어를 통해 설정된 질화반응 조건으로 질화반응 시켰다. 이때 질화반응 조건은 900의 온도, 승온시간은 5/min으로 반응시켰으며 이때 질화반응부(1) 내부로 질소투입구(4)를 통해 순도 99.99%의 질소와 순도 99.99%의 수소를 함량비 질소:수소 = 90:10로 0.5L/min의 량으로 투입하며 8시간 동안 반응을 실시했다. 반응이 종료된 후 질화된 질화반응물을 분쇄공정부(2)로 이동장치(2-4)에 의해 연결관(3) 내부를 통해 이동시켜 분쇄장치(2-1)인 Blade Mixer를 이용하여 분쇄를 실시한 후, 53의 Mesh(2-2)를 사용하여 체질을 하여 9.65% 이상 질화반응된 질화물을 제조했다.
최종제품인 질화물의 분쇄 후의 OHN가스분석기를 이용하여 측정된 질소 및 산소함량을 종래의 원료질화물과 비교한 결과를 표 7에 나타내었다. 종래의 방법에 의해 제조된 각각의 원료질화물과 본 발명의 제조방법에 따른 산소함량이 낮은 원료질화물을 이용하여 LED적색형광체를 제조하여 형광체 발광강도측정이 가능한 PL분석장비를 이용하여 분석한 DATA를 가지고 비교한 결과를 표 8에 나타냈다.
종래 원료질화물
가스함량분석(단위:wt%)		 본 발명 원료질화물
가스함량분석(단위:wt%)
질소 산소 질소 산소
1회 9.46 0.49 9.69 0.33
2회 9.35 0.52 9.75 0.31
3회 9.55 0.46 9.66 0.34
4회 9.44 0.48 9.81 0.28
5회 9.40 0.52 9.75 0.3
6회 9.36 0.55 9.71 0.32
7회 9.59 0.45 9.82 0.28
8회 9.56 0.45 9.68 0.26
9회 9.42 0.47 9.77 0.34
10회 9.41 0.49 9.73 0.33
평균 9.45 0.49 9.74 0.31
종래 원료질화물
제품적용(단위:cps)		 본 발명 원료질화물
제품적용(단위:cps)
1회 448 481
2회 440 484
3회 458 480
4회 450 487
5회 442 483
6회 440 482
7회 450 489
8회 447 481
9회 443 484
10회 443 482
평균 446 483
상기 표 8에서와 같이 본 발명의 제조장치 및 방법을 통하여 산소함량이 낮은 원료질화물을 이용하여 LED적색형광체를 제조 시 발광강도를 11% 상승시키는 효과를 보였다.
1. 질화반응부 2, 분쇄공정부
1-1. 질화합성로 2-1. 분쇄장치
1-2. 질화합성제어장치 2-2. Mesh
3. 연결관 2-3. 제품출입구
4. 질소투입구 2-4. 이동장치
5. 질소배출구 2-5. 이동연결관

Claims (12)

  1. (a) 질화반응과 분쇄공정을 In-line일체화하여 질소분위기의 질화반응부 내부에서 금속원료를 질화하여 산소오염을 최소화하는 질화반응 단계와,
    (b) 질화된 질화반응물을 질소분위기의 분쇄공정부의 내부에 있는 분쇄장치로 분쇄하는 단계와,
    (c) 분쇄된 질화반응물을 질소분위기의 분쇄공정부의 내부에 있는 Mesh로 체질하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    질화시킬 금속 Ca, Sr 및 Eu를 각각 단독으로 질화시키거나 또는 2 내지 3종의 금속을 함께 질화시키는 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    질화반응 된 Ca3N2, Sr3N2, EuN 내 산소함량이 0.35wt% 이하를 갖는 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    원료질화물의 질화반응을 높이기 위하여 700에서 900사이의 온도에서, 시간은 2시간에서 8시간 사이에서 질화반응하는 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    단계(a)에서 원료질화물이 16.88% 이상 질화반응된 칼슘질화물(Ca3N2)인 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    단계(a)에서 원료질화물이 7.90% 이상 질화반응된 스트론튬질화물(Sr3N2)인 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    단계(a)에서 원료질화물이 8.97% 이상 질화반응된 유로퓸질화물(EuN)인 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    단계(b)에서 blade mixer를 이용하여 기계적으로 원료질화물을 분쇄하는 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    단계(c)에서 Mesh의 눈금크기는 53인 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  10. 제 6항에 있어서,
    원료질화물의 분쇄는 회당 100g, 분쇄시간은 5±1 min, blade속도는 22,000±1000 rpm으로 하는 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조방법.
  11. LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조장치에 있어서,
    금속원료를 질화하는 질화반응부와, 질화된 원료질화물을 분쇄하고 체질하는 분쇄공정부와, 상기 질화반응부와 상기 분쇄공정부 사이를 연결하는 연결관과, 질화를 위해 상기 질화반응부에 설치된 질소가스 또는 질소수소혼합가스를 투입하는 질소투입구와, 상기 분쇄공정부에 설치되어 투입된 질소가스 또는 질소수소혼합가스를 배출하는 질소배출구로 구성되어 있으며,
    상기 질화반응부는 금속원료가 질소 분위기에서 질소 합성되는 질화합성로와 설정된 질화반응 조건에 따라 금속원료의 질화 합성을 제어하는 질화합성제어장치를 포함하며,
    상기 분쇄공정부는 질화된 원료질화물을 분쇄하는 분쇄장치와 분쇄된 원료질화물을 체질하는 Mesh를 포함하고 있으며 제품의 출입을 위한 제품출입구가 포함되어 있으며, 상기 분쇄공정부에서 상기 질화반응부로 또는 질화반응부에서 상기 분쇄공정부로 상기 연결관의 내부를 통해서 금속원료 또는 질화된 원료질화물을 이동시키는 이동장치가 구비되어 있는 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조장치.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 연결관의 지름이 20cm인 것을 특징으로 하는 LED 적색형광체용 원료질화물 In-line화 제조장치.
KR1020130105368A 2012-09-05 2013-09-03 ＬＥＤ 적색형광체용 원료질화물 Ｉｎ-ｌｉｎｅ화 제조장치 및 방법 KR101564625B1 (ko)

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