KR101549146B1 - 발광체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일반식 SixOyCz로 표시되는 실리콘 옥시카바이드를 포함하는 백색발광소자 및 청, 녹, 적색 발광체의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 실리콘옥시카바이드(Silicon oxycarbide: SiOC)로 이루어진 발광체 및 이를 포함하는 백색발광소자, 발광체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 규소, 산소 및 탄소의 조성비에 따른 발광특성이 다른 발광체 및 이들의 조합으로 구성된 백색발광소자, 열처리에 따라 발광색이 상이한 발광체 제조방법에 관한 것이다.
흡광 및/또는 발광 가능한 화합물은 태양 및 광-감지소자와 같은 흡광 소자, 유기발광다이오드 (OLED)와 같은 발광소자 또는 흡광 및 발광 모두가 가능한 소자를 포함한 다양한 광학적 및 전자-광학적 소자들에 적용하기 위한 소재로써 이상적이다.
특히 최근 유기발광다이오드(Organic Light Emitting Diode; 이하, OLED)에 대한 관심이 증가하고 있고 이에 투입되는 다양한 재료들을 개선 또는 대체하기 위하 많은 연구가 진행되고 있다. 유기발광다이오드는 낮은 전압에서 구동이 가능하고, 박형으로 구현 가능하며, 응답 속도가 빨라 차세대 디스플레이 소재로 많은 연구가 수행되고 있다. 일반적으로 OLED는 음극과 양극 사이에 유기물 층으로 구성되어 있다. 소자의 구성을 전체적으로 보면 투명 ITO 양극, 정공주입층 (HIL), 정공전달층 (HTL), 발광층 (EL), 전자전달층 (ETL), 전자주입층(EIL)로 형성하며, 필요에 따라 유기물 층의 1~2 개를 부가 또는 생략하는 경우도 있다. 구성된 양 전극 사이에 전계가 인가되면 음극 측으로부터 전자가 주입되고 양극 측으로부터 정공이 주입된다. 또한, 이 전자가 발광층에 정공과 재결합하여 여기상태를 생성하고, 여기상태가 기저상태로 되돌아갈 때에 에너지를 빛으로서 방출한다.
상기의 구성에서 발광층을 형성하는 발광재료는 크게 형광과 인광으로 나뉠수 있으며, 발광층 형성 방법은 형광 호스트(순수 유기물)에 인광(유기금속)을 도핑하는 방법과 형광 호스트에 형광 도판트(질소 등을 포함하는 유기물)를 도핑하는 방법 및 발광체에 도판트(DCM, Rubrene, DCJTB 등)를 이용하여 장파장을 구현하는 방법 등이 있다. 현재 가장 널리 사용되는 발광층 형성 물질로는 이리듐 유기금속 화합물이 절대 다수를 차지하고 있다. 그러나 이리듐 우기금속 화합물의 경우 유기 발광소자의 발광층으로 사용될 때 분자간 상호작용에 의한 삼중항 소멸과 같은 이유로 효율 향상에 한계가 있고 진공 증착방식이 아닌 용액공정을 이용해야 해서 용매에 대한 용해도 문제가 있다.
반면 실리콘 화합물은 간접 밴드간 천이반도체라서 이 실리콘 물질을 이용하여 발광소자를 제조한다는 것은 불가능하다고 알려져 왔으나, 실리콘 단결정 제조기술의 발달과 다양한 실리콘 화합물의 개발과 함께 실리콘 화합물을 디스플레이 장치의 광원으로 이용할 수 있게 되었고, 이 물질을 발광층으로 이용하는 연구가 활발히 진행되게 되었다.
또한 실리콘 관련 화합물로써 실리케이트 발광물질에 관한 발명도 개시되어 있는데, 주로 실리케이트에 유러피움(Eu)을 결합한 발광물질에 대하여 연구되었고, 공개특허 10-2012-0022916호에는 200nm 내지 450nm의 UV, 자색광 및 청색광에 의해 여기될 수 있고, 490~510nm의 피크 파장을 갖는 청-녹색 광을 방출하는 실리케이트 발광물질을 이용하여 삼색 램프 및 백색광 LED의 연색평가 지수 조절 뿐 아니라, 특수 색상들을 갖는 장식 및 조명에도 사용될 수 있는 청-녹 실리케이트 발광물질이 개시되어 있으나, 희토류 활성화된 알칼리토 금속이 포함된 물질로서 제조 및 생산가격이 높은 어려움이 있다.
이에 본 발명자들은 실리콘함유 화합물 중 실리콘옥시카바이드를 이용하여 발광효율이 향상된 신규 물질을 제공하고 이러한 물질이 유기발광다이오드(OLED) 등에 발광소자로 사용될 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 발광강도가 높고 내습성이 높은 실리콘옥시카바이드 발광체 및 그 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 목적은 실리콘옥시카바이드의 조성비에 따라 적색, 청색, 녹색 발광체를 제공하고, 이들의 혼합에 의해 백색 발광소자 및 이를 포함하는 전자장치를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 장기간에 걸쳐 안정적으로 높은 발광강도를 제공하는 발광장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명은 실리콘 옥시카바이드 발광체를 포함하는 조성물로 이루어진 백색발광소자에 있어서, 상기 실리콘 옥시카바이드 발광체는 일반식 SixOyCz로 표시되는 적색, 녹색, 청색 발광체를 포함하며, 상기 적색 발광체는 상기 일반식에서 x는 2.26≤ x ≤2.28, y는 3.10≤ y ≤3.14, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를, 상기 녹색 발광체는 상기 일반식에서 x는 2.23≤ x ≤2.25, y는 3.15≤ y ≤3.19, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를, 상기 청색 발광체는 상기 일반식에서 x는 2.0≤ x ≤2.20, y는 3.20≤ y ≤3.30, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를 나타내는 것을 특징으로 하는 백색발광소자를 제공한다.
또한 본 발명은 일반식 SixOyCz로 표시되고 상기 일반식에서 x는 2.26≤ x ≤2.28, y는 3.10≤ y ≤3.14, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를 나타내는 실리콘 옥시카바이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 적색 발광체를 제공한다. 상기 적색 발광체는 620 nm 내지 780 nm에서 피크파장을 갖는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 일반식 SixOyCz로 표시되고 상기 일반식에서 x는 2.23≤ x ≤2.25, y는 3.15≤ y ≤3.19, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를 나타내는 실리콘 옥시카바이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 녹색 발광체를 제공한다. 상기 녹색 발광체는 490 nm 내지 570 nm에서 피크파장을 갖는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 일반식 SixOyCz로 표시되고 상기 일반식에서 x는 2.0≤ x ≤2.20, y는 3.20≤ y ≤3.30, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를 나타내는 실리콘 옥시카바이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 녹색 발광체를 제공한다. 상기 청색 발광체는 450 nm 내지 490 nm에서 피크파장을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 구체적인 예로, 실리콘 옥시카바이드 발광체를 제조하는 방법을 제공한다.
상기 제조방법은
1) 메틸디에톡시실란 및 트리에톡시실란에 산을 첨가하여 교반하는 단계;
2) 상기 교반단계를 30분 내지 3시간 동안 지속하는 단계;
3) 가열하는 단계;
4) 볼밀로 그라인드하는 단계;
5) 알루미나 용기에 담는 단계;
6) (a) 750℃ 내지 850℃; 또는 (b) 950℃ 내지 1050℃; 또는 (c) 1150℃ 내지 1250℃ 중 어느 하나의 온도범위를 선택하여 열처리하는 단계;를 포함하는 청색, 녹색 또는 적색 실리콘 옥시카바이드 발광체의 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 적색, 녹색, 청색 발광체로써 실리콘 옥시카바이드는 각 색상별 발광체의 적절한 조합으로 필요로 하는 색상에 따라 색을 조절할 수 있어 다양한 파장에서의 발광을 구현할 수 있다. 또한 적색, 녹색, 청색 발광체를 혼합하여 백색발광소자를 구성하여 실내용, 실외용, 간판용, 장식용, 자동차의 조명용 소자로 사용할 수 있다. 또한 상기 발광체를 포함하는 발광소자를 이용하여 디스플레이용 장치에 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실리콘 옥시카바이드 발광체가 적용된 유기발광소자의 적층구조를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 적색 실리콘 옥시카바이드 발광체의 발광 스펙트럼이다.
도 3은 본 발명에 따른 녹색 실리콘 옥시카바이드 발광체의 발광 스펙트럼이다.
도 4는 본 발명에 따른 청색 실리콘 옥시카바이드 발광체의 발광 스펙트럼이다.
도 5는 본 발명에 따른 실리콘 옥시카바이드 발광체의 입도 분포도이다.
도 2는 본 발명에 따른 적색 실리콘 옥시카바이드 발광체의 발광 스펙트럼이다.
도 3은 본 발명에 따른 녹색 실리콘 옥시카바이드 발광체의 발광 스펙트럼이다.
도 4는 본 발명에 따른 청색 실리콘 옥시카바이드 발광체의 발광 스펙트럼이다.
도 5는 본 발명에 따른 실리콘 옥시카바이드 발광체의 입도 분포도이다.
이하, 본 발명의 실시예를 참조하여 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유기전자소자를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명에 따른 유기전자소자는 정공주입층(130), 발광층(150) 및 전자주입층(170)을 포함하며, 이들 각각의 층 은 유기물로 형성될 수 있다. 정공주입층(130)은 단층 구조 혹은 정공주입층/정공수송층(140) 적층 구조일 수 있다. 마찬가지로 전자주입층(170)은 단층 구조 혹은 전자주입층/전자수송층(160) 적층 구조일 수 있다.
이들 적층들은 유리 기판 상에 형성될 수 있으며, 플렉서블 특성 확보를 위하여 고분자 기판 상에 형성될 수도 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에 따른 유기전자소자는 정공주입층(130)에 정공을 주입하기 위하여, 전기적으로 연결되는 양극(120)과, 전자주입층(170)에 전자를 주입하기 위하여 전기적으로 연결되는 음극(180)을 더 포함할 수 있다.
이때, 본 발명에서는 발광층(150)이 실리콘 옥시카바이드(silicon oxycarbide, SiOC)를 포함하는 재질로 형성된다
따라서 상기 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 일반식 SixOyCz로 표시되는 실리콘 옥시카바이드를 제공하며, 상기 일반식에서 x는 0.1≤ x ≤5.0, y는 0.1≤ y ≤5.0, z는 0.1≤ z ≤ 5.0의 몰비를 나타내고, 실리콘, 산소, 탄소의 몰비에 따라, 열처리 온도에 따라 발광색이 상이한 발광체를 제공한다. 보다 구체적으로는 x는 2.0≤ x ≤5.0이고, y는 3.0≤ y ≤4.0이고, z는 0.1≤ z ≤1.0인 발광체를 제공한다.
<합성예>
메틸디에톡시실란 14 mL, 트리에톡시실란 2.5 mL, 에탄올 5.0 mL, 1.0 M 염산용액 1mL를 혼합한 후, 상온에서 1시간 동안 격렬하게 교반시킨다. 격렬한 교반 후에 점차적으로 온도를 증가시키며 120℃까지 가열시켜 반응을 진행시킨다. 반응이 완료된 후에 수득된 실리콘 옥시카바이드를 미세한 입자로 만들기 위하여 볼밀로 분쇄한다.분쇄된 실리콘 옥시카바이드 입자를 알루미나 용기에 담아 2시간 동안 열처리시킨다.
<실시예 1 : 청색 발광체>
상기 합성예와 동일한 방법으로 제조하고 마지막 단계인 열처리를 800 ℃에서 2시간 하여 실리콘 옥시카바이드를 얻는다.상기 실리콘 옥시카바이드에 약 325 nm 파장 범위의 자외선을 조사하고 시간경과에 따른 빛의 발광상태를 조사하였다. 생성물의 발광 스팩트럼은 도 4에 표시되어 있듯이 450 - 490 nm 범위에서 최대값 485 nm를 나타냈다.
<실시예 2 : 녹색 발광체>
상기 합성예와 동일한 방법으로 제조하고 마지막 단계인 열처리를 1000 ℃에서 2시간 하여 실리콘 옥시카바이드를 얻는다. 상기 실리콘 옥시카바이드에 약 325 nm 파장 범위의 자외선을 조사하고 시간경과에 따른 빛의 발광상태를 조사하였다. 생성물의 발광 스팩트럼은 도 3에 표시되어 있듯이 490 - 570 nm 범위에서 최대값 528 nm를 나타냈다.
<실시예 3 : 적색 발광체>
상기 합성예와 동일한 방법으로 제조하고 마지막 단계인 열처리를 1200 ℃에서 2시간 하여 실리콘 옥시카바이드를 얻는다. 상기 실리콘 옥시카바이드에 약 325 nm 파장 범위의 자외선을 조사하고 시간경과에 따른 빛의 발광상태를 조사하였다. 생성물의 발광 스팩트럼은 도 2에 표시되어 있듯이 620 - 780 nm 범위에서 최대값 694 nm를 나타냈다.
열처리 조건에 따라 하기 표 1과 같이 실리콘 옥시카바이드의 조성이 변하게 된 것을 확인하였고, 실리콘, 산소, 탄소의 조성비는 합성 초기 메틸디에톡시실란, 트리에톡시실란의 몰비를 조절하여 조성을 선택적으로 변경할 수도 있으나, 열처리에 의해 제조하는 것이 바람직하다.
열처리 온도에 따라 상이한 조성의 실리콘 옥시카바이드의 발광효과를 측정하였다.
| Pyrolysis temperature | x | y | z |
| No pyrolysis | 1.75 | 3.69 | 0.50 |
| 600 ℃ | 2.10 | 3.25 | 0.42 |
| 800 ℃ | 2.20 | 3.21 | 0.38 |
| 1000 ℃ | 2.24 | 3.17 | 0.39 |
| 1200 ℃ | 2.27 | 3.13 | 0.38 |
상기 실시예 1 내지 3 및 합성예 1에 따라 제조된 발광체들의 입경을 측정하였고 도 5에 이의 결과를 도시하였다. 입경은 도 5에 나타난 바와 같이 2.5 내지 20 ㎛의 직경을 지닌 것을 확인하였다.
또한 상기 합성예에 따라 제조된 발광체의 발광 스펙트럼을 조사하였고 측정조건은 하기한 바와 같다.
<측정조건>
Photoluminescence measurement system (Gwangju center, KBSI)
Grating: 150 grooves/mm (blazing wavelength: 300nm)
Exitation light source: He-Cd 325nm laser
Applied laser power on sample surface : 50mW
Detector: ICCD (detection range : 200 ~ 1,000 nm, UV enhanced)
- Spectrometer (f = 0.5m, Acton Research Co., Spectrograph 500i, USA), and an intensified CCD(PI-MAX3) (Princeton Instrument Co., IRY1024, USA).
Resolution: about 0.2 nm
Temperature: R.T.
Scanning range: 350~950 nm
Exposure time: 100msec
<실시예 4> 백색 발광소자 제조
상기 실시예 1 내지 3에서 제조한 청색, 녹색, 적색 실리콘 옥시카바이드 발광를 각각 1 : 1 : 1(중량비)로 혼합한 조성물을 제조하여, 여기 광원으로서 UV (325 nm 파장)을 사용하여 조명용 백색 발광소자를 제조하였다.
이상의 설명은 본 발명을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명에 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 사상과 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위내에 있는 모든 기술은 본 발명의 권리범위에 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
110 : 기판 120 : 양극
130 : 정공주입층 140 : 정공수송층
150 : 발광층 160 : 전자수송층
170 : 전자주입층 180 : 음극
130 : 정공주입층 140 : 정공수송층
150 : 발광층 160 : 전자수송층
170 : 전자주입층 180 : 음극
Claims (9)
- 실리콘 옥시카바이드 발광체를 포함하는 조성물로 이루어진 백색발광소자에 있어서,
상기 실리콘 옥시카바이드 발광체는 일반식 SixOyCz로 표시되는 적색, 녹색, 청색 발광체를 포함하며,
상기 적색 발광체는 상기 일반식에서 x는 2.26≤ x ≤2.28, y는 3.10≤ y ≤3.14, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를,
상기 녹색 발광체는 상기 일반식에서 x는 2.23≤ x ≤2.25, y는 3.15≤ y ≤3.19, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를
상기 청색 발광체는 상기 일반식에서 x는 2.0≤ x ≤2.20, y는 3.20≤ y ≤3.30, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를 나타내는 것을 특징으로 하는 백색발광소자
- 일반식 SixOyCz로 표시되고 상기 일반식에서 x는 2.26≤ x ≤2.28, y는 3.10≤ y ≤3.14, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를 나타내는 실리콘 옥시카바이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 적색 발광체
- 제 2항에 있어서,
상기 실리콘 옥시카바이드의 피크파장은 620 nm 내지 780 nm 인 것을 특징으로 하는 적색 발광체
- 일반식 SixOyCz로 표시되고 상기 일반식에서 x는 2.23≤ x ≤2.25, y는 3.15≤ y ≤3.19, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를 나타내는 실리콘 옥시카바이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 녹색 발광체
- 제 4항에 있어서,
상기 실리콘 옥시카바이드의 피크파장은 490 nm 내지 570 nm 인 것을 특징으로 하는 녹색 발광체
- 일반식 SixOyCz로 표시되고 상기 일반식에서 x는 2.0≤ x ≤2.20, y는 3.20≤ y ≤3.30, z는 0.3≤ z ≤0.4의 몰비를 나타내는 실리콘 옥시카바이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 청색 발광체
- 제 6항에 있어서,
상기 실리콘 옥시카바이드의 피크파장은 450 nm 내지 490 nm 인 것을 특징으로 하는 청색 발광체
- 실리콘 옥시카바이드 발광체를 제조하는 방법에 있어서,
1) 메틸디에톡시실란 및 트리에톡시실란에 산을 첨가하여 교반하는 단계;
2) 상기 교반단계를 30분 내지 3시간 동안 지속하는 단계;
3) 가열하는 단계;
4) 볼밀로 그라인드하여 입경 2.5 내지 20㎛로 하는 단계;
5) 알루미나 용기에 담는 단계;
6) a) 750℃ 내지 850℃; 또는 b) 950℃ 내지 1050℃; 또는 c) 1150℃ 내지 1250℃ 중 어느 하나의 온도범위를 선택하여 열처리하는 단계;를 포함하는 청색, 녹색 또는 적색 실리콘 옥시카바이드 발광체의 제조하는 방법
- 삭제
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|---|---|---|---|---|
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| KR101390293B1 (ko) | 2013-12-06 | 2014-04-30 | (주)마이크로켐 | SiOC 정공 차단층을 이용한 OLED |
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