KR101548296B1 - 이종 전이금속으로 도핑된 이산화티타늄의 제조방법 - Google Patents

이종 전이금속으로 도핑된 이산화티타늄의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이종 전이금속으로 코-도핑된 수처리용 TiO2 광촉매를 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 이산화티타늄 나노분말에 이종의 전이금속을 담지시키고 소성과정을 통해 이종 전이금속 및 이산화티타늄의 산화물나노복합체를 제조함으로써, 종래 이산화티타늄보다 새롭게 발현되는 에너지 준위로 인한 낮은 밴드갭을 갖고 가시광선 영역에서의 광활성, 높은 광촉매 효율을 나타내며 종래 한 가지의 전이금속으로 도핑된 이산화티타늄에 비하여 정공-전자쌍의 재결합률이 감소되어 수용액 상의 오염물 처리에 있어 높은 광분해능을 나타내는 효과가 있다.

Description

이종 전이금속으로 도핑된 이산화티타늄의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF BIMETALLIC TRANSITION METAL DOPED TITANIUM DIOXIDE}
본 발명은 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이종 전이금속으로 코-도핑된 수처리용 TiO2 광촉매를 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 이산화티타늄(TiO2)은 자외선 영역에서의 우수한 광촉매 활성으로 인해 다양한 분야에 사용되고 있다. 특히, 높은 에너지 효율과 친환경적인 소재로의 이용 가능성으로 인해 수처리 분야에서 주목받는 소재이다.
TiO2에 UV 영역에 해당하는 빛을 조사하면 Valence band에 있는 전자가 Conduction band로 들뜨게 되어 전자-정공 쌍을 생성하게 된다. 전자-정공 쌍은 물, 산소 등과 반응하여 라디칼을 생성하며 생성된 라디칼은 유기물 분해 반응에 참여하게 된다. TiO2은 널리 사용되고 있지만 자외선보다 긴 파장영역인 가시광선 영역에서 광활성을 보이지 못한다는 단점으로 인해 실용적인 측면에서 어려움을 겪고 있다. 따라서, TiO2의 광활성 영역을 자외선 영역에서 가시광선 영역으로 이동시키는 방법에 대한 연구의 필요성이 대두되고 있다.
관련 선행기술로는 한국 등록특허 10-1307647(전이금속 도핑 이산화티탄 광촉매의 제조방법), 한국 등록특허 10-0401763(광촉매 특성을 가진 전이금속첨가 비정량 이산화티탄 및그 제조방법) 등이 있다.
한편, 최근 이에 대한 연구로서 광촉매에 전이금속을 도핑하는 다양한 연구들이 확인되고 있다. 니켈, 구리, 망간, 철 등 다양한 전이금속을 도핑한 광촉매의 연구가 보고되고 있으며, 전이금속의 도입방법도 수열합성, 담지법, 졸겔법 등 다양한 방법들이 보고되고 있다. 대부분의 전이금속으로 도핑된 TiO2 광촉매는 기존 TiO2보다 줄어든 Band gap으로 인해 가시광선 영역에서도 광활성을 보이지만, 전자-정공쌍의 재결합률은 효과적으로 감소시키지 못한다는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 가시광선 영역에서의 광활성과 낮은 전자-정공쌍의 재결합률을 갖는 이종의 전이금속이 도핑된 고효율의 새로운 이산화티타늄 광촉매 소재를 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) TiO2 나노분말이 분산된 용액에 전이금속 전구체인 이종의 전이금속 수화물을 투입하고 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 제조하는 단계; (2) 상기 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액의 용매를 증발시켜 슬러리 상태의 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 제조하는 단계; 및 (3) 상기 슬러리 상태의 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 건조시킨 다음, 공기 분위기 하의 300 내지 950 ℃에서 소성공정을 통해 이종 전이금속이 도핑된 TiO2을 제조하는 단계;를 포함하는 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2의 제조방법을 제공한다.
상기 (1)단계에서 전이금속 전구체는 도핑할 전이금속 두 가지를 선택하여 각 전이금속에 해당하는 전구체를 질산염(nitrate), 염화물(chloride) 또는 황산염(sulfate)의 수화물 형태로 투입하되, 전이금속의 담지량이 최종 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2 복합체의 0.01 내지 30 wt.%가 되도록 전이금속 수화물을 첨가하는 것을 특징으로 한다.
상기 전이금속은 V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, La, Hf, Ta, W, Re Os, Ir, Pt, Au, Ce, Gd인 것을 특징으로 한다.
상기 (2)단계는 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 물중탕하여 반응 온도 40 내지 90 ℃가 되도록 가열 및 교반하여 용매를 증발시키는 것을 특징으로 한다.
상기 (3)단계에서 건조 온도 및 시간은 40 내지 120 ℃ 및 12 내지 36 시간인 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 이산화티타늄 나노분말에 이종의 전이금속을 담지시키고 소성과정을 통해 이종 전이금속 및 이산화티타늄의 산화물나노복합체를 제조함으로써, 종래 이산화티타늄보다 새롭게 발현되는 에너지 준위로 인한 낮은 밴드갭을 갖고 가시광선 영역에서의 광활성, 높은 광촉매 효율을 나타내며 종래 한 가지의 전이금속으로 도핑된 이산화티타늄에 비하여 정공-전자쌍의 재결합률이 감소되어 수용액 상의 오염물 처리에 있어 높은 광분해능을 나타내는 효과가 있다.
따라서, 본 발명에 따른 이종 전이금속 및 이산화티타늄의 산화물나노복합체는 수처리 분야에서 난분해성 유기물의 처리, 화장품, 태양전지, 반도체 등에 적용하여 고부가가치를 창출하는 효과가 있다.
도 1은 이종 전이금속과 TiO2의 복합화를 통해 제조된 새로운 산화물나노복합체의 SEM 사진.
도 2는 이종 전이금속과 TiO2의 복합화를 통해 제조된 새로운 산화물나노복합체의 광 조사시간에 따른 메틸렌블루 분해 곡선.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 (1) TiO2 나노분말이 분산된 용액에 전이금속 전구체인 이종의 전이금속 수화물을 투입하고 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 제조하는 단계; (2) 상기 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액의 용매를 증발시켜 슬러리 상태의 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 제조하는 단계; 및 (3) 상기 슬러리 상태의 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 건조시킨 다음, 공기 분위기 하의 300 내지 950 ℃에서 소성공정을 통해 이종 전이금속이 도핑된 TiO2을 제조하는 단계;를 포함하는 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2의 제조방법을 제공한다.
상기 (1)단계에서 전이금속 전구체는 도핑할 전이금속 두 가지를 선택하여 각 전이금속에 해당하는 전구체를 질산염(nitrate), 염화물(chloride) 또는 황산염(sulfate)의 수화물 형태로 투입하되, 전이금속의 담지량이 최종 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2 복합체의 0.01 내지 30 wt.%가 되도록 전이금속 수화물을 첨가하며, 바람직하게는 0.01 내지 10 wt.%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 3 wt.%에 해당하는 조성을 갖도록 전이금속 수화물을 첨가하는 것이 최적의 효과를 나타낸다.
상기 전이금속으로는 주기율표 3 내지 12족의 d-구역 원소에 해당하는 V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, La, Hf, Ta, W, Re Os, Ir, Pt, Au, Ce, Gd가 있다.
상기 (2)단계에서 혼합액은 물중탕하여 반응 온도 40 내지 90 ℃가 되도록 조절하고, 가열로 인한 용매의 증발로 혼합액이 슬러리 상태가 될 때까지 교반과 가열을 진행시키는 것이 바람직하다. 또한, 교반시킬 때의 온도는 용매의 증발이 어느 정도 일어나면서 너무 빠르게 슬러리 상태가 되지 않도록 60 내지 80 ℃의 온도로 하는 것이 가장 바람직하며, 주위 온도는 상온이고 밀폐되지 않은 반응기에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기와 같은 함침법을 통해 이종 전이금속을 TiO2 나노분말에 담지시키며, 함침법을 통해 전이금속의 함량과 종류를 쉽고 정밀하게 제어하여 담지량의 제어가 가능하다.
상기 (3)단계에서 건조 온도 및 시간은 40 내지 120 ℃ 및 12 내지 36 시간인 것을 특징으로 한다.
상기 (3)단계의 소성공정을 통해 anatase상과 rutile상 구조 비율의 제어가 가능하며 이산화티타늄 격자 내에 이종 전이금속이 도입되어 새로운 구조와 특성을 갖는 수처리용 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2 광촉매가 제조된다. 또한, 좋은 광활성을 나타내기 위한 소성온도는 400 내지 600 ℃가 바람직하다.
상기와 같이 제조된 이종 전이금속 및 이산화티타늄 산화물나노복합체를 솔라시뮬레이터와 교반기를 이용하여 유기물을 광분해하고 향상된 광촉매 특성을 확인하였다. 더욱 구체적으로, 솔라시뮬레이터와 교반기를 반응기가 교반되면서 태양광에 조사될 수 있도록 설치하고, 직경이 5 내지 20 cm인 petri dish에 1 내지 1000 ppm의 메틸렌블루와 제조된 광촉매 0.01 내지 10 g을 넣은 다음, 50 내지 500 rpm 교반과 50 내지 1000 W m-2의 태양광 조사로 광분해시켜 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2 광촉매 활성을 측정하였다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1.
TiO2 나노분말 (P25, Degussa Co.) 2 g을 100 mL 증류수에 넣고, Ni과 Cu의 전구체에 해당하는 Ni(NO3)2와 Cu(NO3)2의 수화물을 Ni, Cu의 담지량이 최종 TiO2 복합체의 함량대비 각각 0.01 wt.%가 되도록 상기 TiO2 나노분말이 분산된 용액에 첨가하였다. 이렇게 제조된 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 물중탕하여 40 ℃의 온도로 가열과 함께 교반시켰다. 함침(impregnation) 과정은 용매로 사용된 물이 교반과 가열에 의해 증발하여 전이금속 전구체/TiO2 혼합액이 슬리러 상태가 될 때까지 실시하였다. 이후, 슬러리 상태가 된 혼합액을 오븐에 40 ℃의 온도로 약 12 시간 이상 건조시킨 다음, 완전히 건조되면 막자사발을 이용해 시료를 곱게 갈아주었다. 최종적으로 Ni, Cu와 TiO2 나노분말의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체는 Air 분위기에서 2 ℃/분의 속도로 승온시켜 300 ℃에서 3 시간 동안 소성시켜 제조되었다.
실시예 2.
상기 실시예 1과 동일하게 과정을 실시하되, Ni, Cu의 담지량을 최종 TiO2 복합체의 함량대비 각각 0.05, 1 wt.%가 되도록 하고, 함침온도는 50 ℃, 건조온도는 60 ℃로 하여 이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
실시예 3.
상기 실시예 2와 동일하게 과정을 실시하되, Ni, Cu의 담지량을 최종 TiO2 복합체의 함량대비 각각 1, 0.05 wt.%가 되도록 하고, 소성온도는 450 ℃로 하여 이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
실시예 4.
상기 실시예 3과 동일하게 과정을 실시하되, Ni, Cu의 담지량을 최종 TiO2 복합체의 함량대비 각각 0.3 wt.%가 되도록 하고, 함침온도는 70 ℃, 건조온도는 80 ℃로 하여 이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
실시예 5.
상기 실시예 4와 동일하게 과정을 실시하되, Ni, Cu의 전구체를 각각 NiCl2, CuCl2의 수화물로 하여 이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
실시예 6.
상기 실시예 5와 동일하게 과정을 실시하되, Ni, Cu의 담지량을 최종 TiO2 복합체의 함량대비 각각 5, 3 wt.%가 되도록 하여 이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
실시예 7.
상기 실시예 5와 동일하게 과정을 실시하되, Ni, Cu의 전구체를 각각 NiSO4, CuSO4의 수화물로 하고, 함침온도는 80 ℃, 건조온도는 90 ℃, 소성온도는 700 ℃로 하여 이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
실시예 8.
상기 실시예 7과 동일하게 과정을 실시하되, Ni, Cu의 담지량을 최종 TiO2 복합체의 함량대비 각각 15, 1 wt.%로 하고, 소성온도를 950 ℃로 하여 이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
실시예 9.
상기 실시예 8과 동일하게 과정을 실시하되, Ni, Cu의 담지량을 최종 TiO2 복합체의 함량대비 각각 1, 15 wt.%가 되도록 하고, 함침온도를 90 ℃로 하여 이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
비교예 1.
상기 실시예 4와 동일하게 과정을 실시하되, 전이금속 전구체를 담지시키지 않고 전이금속이 도핑되지 않은 TiO2 나노분말을 제조하였다.
비교예 2.
상기 실시예 4와 동일하게 과정을 실시하되, 오직 Ni(NO3)2의 수화물만 담지시켜 단일종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
비교예 3.
상기 실시예 4와 동일하게 과정을 실시하되, 오직 Cu(NO3)2의 수화물만 담지시켜 단일종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 수처리용 산화물나노복합체를 제조하였다.
측정예 1. 이종 전이금속/TiO 2 나노분말의 복합화로 제조된 고효율 수처리용 산화물나노복합체의 격자구조 관찰
X-ray diffraction (D2 PHASER, Bruker AXS, USA)을 통해 본 발명에서 제조한 이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 고효율 수처리용 산화물나노복합체의 격자구조를 관찰하였다.
측정예 2. 이종 전이금속/TiO 2 의 복합화로 제조된 고효율 수처리용 산화물나노복합체의 광흡수 효율 분석
UV-vis diffuse reflectance spectroscopy (S-3100, SCINCO, Korea)를 통해 본 발명에서 제조한 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2의 190 ~ 1100 nm 범위 파장의 빛에 해당하는 광흡수 영역을 관찰하였다.
측정예 3. 이종 전이금속과 TiO 2 의 복합화로 제조된 고효율 수처리용 산화물나노복합체의 광분해 능력 측정
이종 전이금속과 TiO2의 복합화로 제조된 고효율 수처리용 산화물나노복합체의 광분해 능력 측정을 위해, Solar simulator (Model 11000, Abet Technologies, USA)를 태양광 조사와 함께 교반이 될 수 있도록 설치하고, 외부의 빛이 들어오지 않는 암실 조건에서 메틸렌 블루와 제조된 시료를 광반응시켰다. 반응기는 직경이 9 cm인 petri dish를 사용했고 메틸렌 블루는 50 mL를 가했고 제조된 시료 0.03 g 만큼 넣어 태양광과 함께 교반시켜 메틸렌 블루를 광분해시켰다. 광분해율 측정을 위해 UV-Vis spectrophotometer (S-3100, SCINCO, Korea)를 사용하였고, 일정 시간마다 시료를 채취해 흡광도를 측정하였다.
Figure 112013117634910-pat00001
Figure 112013117634910-pat00002
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. (1) TiO2 나노분말이 분산된 용액에 전이금속 전구체인 이종의 전이금속 수화물을 투입하고 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 제조하는 단계;
    (2) 상기 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 물중탕하여 반응 온도 70 ℃가 되도록 가열 및 교반하여, 혼합액의 용매를 증발시켜 슬러리 상태의 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 제조하는 단계; 및
    (3) 상기 슬러리 상태의 전이금속 전구체 및 TiO2 혼합액을 80 ℃ 및 12 내지 36 시간으로 건조시킨 다음, 공기 분위기 하의 450 ℃에서 소성공정을 통해 이종 전이금속이 도핑된 TiO2을 제조하는 단계;를 포함하는 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (1)단계에서 전이금속 전구체는 도핑할 전이금속 두 가지를 선택하여 각 전이금속에 해당하는 전구체를 질산염(nitrate), 염화물(chloride) 또는 황산염(sulfate)의 수화물 형태로 투입하되, 전이금속의 담지량이 최종 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2의 0.01 내지 30 wt.%가 되도록 전이금속 수화물을 첨가하는 것을 특징으로 하는 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 전이금속은 V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, La, Hf, Ta, W, Re Os, Ir, Pt, Au, Ce, Gd인 것을 특징으로 하는 이종 전이금속으로 도핑된 TiO2의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
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