KR101541705B1

KR101541705B1 - 정전분무방법을 이용한 부도체의 코팅방법

Info

Publication number: KR101541705B1
Application number: KR1020130069725A
Authority: KR
Inventors: 신동욱; 박인유; 박종훈
Original assignee: 한양대학교 산학협력단
Priority date: 2013-06-18
Filing date: 2013-06-18
Publication date: 2015-08-05
Also published as: KR20140147192A

Abstract

본 발명은 정전분무공정을 하기 위해, 상기 부도체의 표면에 전도성용액으로 예비 처리하는 부도체 상에 정전분무방법으로 재료를 증착하기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 전도성용액이 코팅된 부도체 상에 정전분무법을 적용할 경우, 슬러 리가 증착될 수 없는 재료에도 증착이 가능함을 보여주고 또한 희석제 양의 조절을 통한 증착비용의 절감과 증착시간을 현저하게 단축하는 효과가 있다.

Description

정전분무방법을 이용한 부도체의 코팅방법{Method for electrostatic stray deposition of materials onto a substrate of insulator}

본 발명은 부도체의 표면을 전도성용액으로 예비 처리하여 베이스 부재의 전도성 유무에 상관없이 정전분무공정을 수행할 수 있는 정전분무방법을 이용한 부도체의 코팅방법에 관한 것이다.

정전분무장치는 순수하게 전기력만을 이용하여 액체를 미립화하여 분무하는 장치를 말한다. 단분산의 입자분포를 갖는 미세액적을 제조할 수 있고, 또한, 전기력으로 생성된 입자는 단극으로 하전되어 있어, 생성된 액적의 공간분산성의 제어가 용이한 기술이다. 통상의 정전분무기술을 이용한 정전분무장치는 액체가 주입되는 노즐과 고전압인가장치 및 미세액적을 생성할 기판 등을 포함하여 비교적 간단한 장치로 구성된다.

이러한 정전분무장치는 인가되는 전압에 따라서 몇 가지 고유 분무 모드를 수행하게 된다. 그 중에서도 연속적으로 액체를 작은 입경의 액적으로 분무할 수 있는 콘-젯 모드가 가장 널리 이용되는 분무 모드에 해당한다. 콘-젯 모드에서는 노즐의 개구부에서 액체가 법선방향의 전기응력과 정수압 액체의 표면장력이 균형을 이루며, 콘 형상을 띄는 특징을 갖고 있다. 이러한 형상은 테일러 콘으로 명명되어 있다. 콘-젯 모드의 안정적인 액적생성 특징으로 인하여, 콘-젯 모드는 입자의 제조, 코팅, 패터닝 분야 등에 널리 이용되고 있다.

하지만 이러한 종래 정전분무기술은 증착 대상물이 비전도성 재료 또는 유전재료(dielectric material)로부터 제조되는 제품일 경우, 정전분무법을 적용하기가 어렵다는 문제점이 있으며, 이로 인해 적용 가능한 분야가 매우 한정적이라는 단점이 있다. 따라서, 유전 재료 즉, 부도체를 영구적 또는 일시적 전도체로 만드는 것이 필요하게 된다.

이러한 상기 문제점을 해결하기 위해 부도체인 고무 핸들을 약 100 ℃의 온도로 가열하여 전도체로 만드는 기술이 공지되었다. 이로 인해 상기 고무 핸들 상에 정전분무법을 사용하여 재료의 증착이 가능하지만, 적용 가능한 부도체가 한정적이라는 문제가 여전히 존재하며, 상기 부도체가 전도체로 만드는데 필요한 온도에서 변형되거나 퇴화되기 시작하면 상기 부도체에 전하를 유도하는데 사용할 수 없다는 단점도 존재한다.

또한, 한국공개특허 제10-0377300호에서는 4.0 미만의 유전 상수를 가지는 중공형 저장용기의 형태로 된 접지되거나 음전하가 충전된 유전 재료를 향하는 양전하 피막 입자의 스프레이를 제어하는 장치에 관한 것으로서, 유전 상수가 3.4 미만인 경우는 일반적으로 산업분야에 사용되고 있는 세라믹의 유전 상수 10 이하인 것보다 훨씬 그 범위가 작고 특히, 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리콘나이트라이드, 알루미늄나이트라이드 및 이트리아 보다 훨씬 작은 수치이기 때문에 적용이 불가능하므로, 정전분무를 적용할 수 있는 대상이 매우 한정적이라는 문제점이 여전히 존재한다.

따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 전기적으로 부도체인 베이스 부재의 표면에 전도성용액을 이용하여 코팅층을 형성한 후, 정전분무법을 적용할 경우, 정전분무가 불가능한 부도체의 경우에도 증착이 가능함을 보여주고 또한 희석제양의 조절에 따른 증착비용을 절감하고, 증착시간을 현저하게 단축할 수 있는 정전분무방법을 이용한 부도체의 코팅방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 상기 과제를 달성하기 위하여, 전기적으로 부도체인 베이스 부재의 표면에 전도성용액을 도포하고, 경화하여 코팅된 소결체를 제조하는 단계, 상기 소결체 상에 슬러리를 정전분무하는 단계를 포함하는 정전분무방법을 이용한 부도체의 코팅방법을 제공한다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전도성용액은10-30 중량%의 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 5-15 중량%의 우레탄 바인더, 5-10 중량%의 첨가제, 20-30 중량%의 물, 30-40 중량%의 이소프로필알콜을 포함할 수 있다. 이때 상기 전도성용액의 점도는 10-100 cps의 점도값을 가지며, 상기 전도성용액의 점도값이 100 cps 이상일 경우, 도포공정 또는 경화단계에서 베이스 부재의 표면에 띠가 형성되어 균일한 도포가 어렵다는 문제가 발생할 수 있다.

또한, 상기 첨가제는 소포제, 표면평활제, 분산제, 가소제, 연마제, 소광제, 수분 제거제(water sxavenger), 안정화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.

이러한 상기 전도성용액을 상기 베이스 부재의 표면에 도포하기 위해서, 디핑(dipping) 또는 브러싱 방법을 이용하여 상기 전도성 용액을 상기 베이스 부재에 도포하는 단계를 포함할 수 있다. 다음으로, 상기 전도성 용액이 도포된 베이스 부재를 50-90 ℃에서 경화하여 코팅된 소결체를 제조할 수 있으며, 상기 소결 시간은 5-20 분일 수 있다. 이때 상기 코팅층이 형성된 소결체는 전도성을 가지며, 정전분무법을 사용하여 슬러리를 정전분사할 경우, 코팅층에서 발생하는 정전기적 인력으로 인해 많은 액적들이 증착할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전기적으로 부도체인 베이스 부재는 유전상수가 40 미만인 것일 수 있으며, 보다 바람직하게는 유리, 세라믹, 플라스틱, 이트리아, 알루미나, 질화알루미늄, 질화규소, 실리콘, 카바이드, 쿼츠, 종이 및 목재로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.

본 발명에 따르면, 전기적으로 부도체인 베이스 부재의 표면을 전도성 용액으로 코팅한 후, 정전분무할 경우 상기 부도체인 베이스 부재에 재료의 증착이 원활하게 이루어짐으로써, 제품의 전도성 유무에 상관없이 정전분무법이 적용 가능하므로 보다 넓은 분야에 정전분무법의 사용이 가능하다.

또한, 종래 상기 베이스 부재의 표면에 정전분무법으로 재료를 증착하기위해서 전도성 용액에 희석제 조절을 통한 증착비용을 절감하고, 증착시간을 현저하게 단축시키면서 증착효율을 높인다는 장점이 있다.

도 1a은 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무장치를 나타내는 사진이다.
도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 정전분무장치를 사용하여 베이스 부재의 표면에 세라믹 슬러리를 증착시킨 모습을 나타내는 사진이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 지르코니아 기판 상에 전도성용액을 도포하지 않은 부분과 도포한 부분에 정전분무법을 사용하여 이트리아 슬러리를 증착한 결과를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 질화 알루미늄 기판 상에 전도성용액을 도포하지 않은 부분과 도포한 부분에 정전분무법을 사용하여 이트리아 슬러리를 증착한 결과를 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유리판 상에 전도성용액을 도포하지 않은 부분과 도포한 부분에 정전분무법을 사용하여 가돌리늄도핑된세리아(GDC) 슬러리를 증착한 결과를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 종이판 상에 전도성용액을 도포하지 않은 부분과 도포한 부분에 정전분무법을 사용하여 이트리아 슬러리를 증착한 결과를 나타낸 사진이다.
도 6는 본 발명의 또 다른 실시에에 따른 알루미나 기판 상에 전도성용액을 도포하지 않은 부분과 도포한 부분에 정전분무법을 사용하여 이트리아 슬러리를 증착한 결과를 나타낸 사진이다.

종래 기술에서 정전분무기술에 의한 증착에는 우수한 전도도가 매우 중요하다. 따라서, 본 발명에서는 전기적으로 부도체인 베이스 부재의 전도성 우무에 관계되지 않고 정전분무기술의 적용이 가능하도록 전도성용액을 도포하여 상기 베이스 부재의 표면에 코팅층을 형성하여 정전분무를 통한 재료의 증착이 가능하도록 하는 방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 실험예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예 및 실험예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예 및 실험예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)으로 구성되며 그 외 조성으로 이루어진 시중에서 판매되는 Nono Tech사의 제품을 구매한 후 이소프로필 알콜로 희석하여 전도성용액을 제조하였다. 각 이소프로필 알콜의 함량은 아래 [표 1]에 희석제양으로 표기하였으며, 각 희석제양에 따른 결과도 함께 나타내었다.

실험예 1

상기 제조예 1에 따라 제조된 전도성용액을 베이스 부재(유리, 종이, 세라믹)에 얇은 붓으로 도포한 후, 70-100 ℃에서 10 분동안 경화시켜 전도성용액이 코팅된 소결체를 제조하였다. 상기 소결체에 종래의 정전분무방식으로 슬러리를 도포하였다. 그 결과를 아래 [표 1]과 [도 2] 내지 [도 6]에 나타내었다.

희석제양 (ml)	증착대상물에 따른 증착유무		경화시간(분)	증착결과
희석제양 (ml)	알루미나	지르코니아	경화시간(분)	증착무게(g)	증착두께(μm)
5	유	유	10	0.5	35
10	유	유	10	0.5	35
15	유	유	9	0.5	35
20	유	유	9	0.5	35
25	유	유	9	0.5	35
30	유	유	7	0.5	35

[표 1]은 상기 전도성용액(100ml 기준) 내 희석제의 함량에 따라 제조된 전도성용액으로 코팅된 증착대상물에 정전분무시 증착되는 정도를 측정한 결과를 나타내는 표이다. 이에 나타난 바와 같이, 상기 전도성용액 내 희석제의 함량이나 베이스 부재의 종류는 정전분무에 의한 증착에 영향을 주지 않는다는 것을 확인하였으며, 이는 전도성용액의 유전 상수 및 농도가 증착율과 관계가 없는 함수임을 의미한다. 다만, 상기 전도성용액 내 희석제의 함량이 높을수록 즉, 전도성용액의 농도가 낮을수록 경화시간이 짧아지므로 비용절감을 위해 상기 전도성용액 내 희석제의 함량이 30%일 때가 가장 바람직할 것으로 예상된다.

[도 2] 내지 [도 6]는 본 발명에 따른 전기적으로 부도체인 베이스 부재 상에 전도성용액을 도포할 경우 증착 유무를 비교한 결과를 나타낸 사진이다.

[도 2a]는 지르코니아 기판 상에 전도성용액을 도포하고, 경화한 후 정전분무법을 사용하여 이트리아 슬러리를 증착시킨 결과, [도 2b]는 지르코니아 기판 상에 전도성용액을 도포하지 않고 정전분무법을 사용하여 이트리아 슬러리를 증착시킨 결과를 나타내는 사진으로서, 전도성용액이 코팅된 지르코니아 소결체만 이트리아 슬러리의 증착이 이루어졌음을 확인할 수 있다.

또한, [도 3a]는 질화알루미늄 기판의 일 표면에 전도성용액을 도포하지 않고 이트리아 슬러리를 정전분무하여 증착시킨 결과이고, [도 3b]는 질화알루미늄 기판의 다른 표면에 전도성용액을 도포하여 소결 한 후, 이트리아 슬러리를 정전분무하여 증착시킨 결과를 나타낸 사진으로, 전도성용액이 코팅된 질화알루미늄 소결체 부분만 이트리아 슬러리의 증착이 이루어졌음을 확인하였다.

또한, [도 4a]는 유리 기판의 일 표면에 전도성용액을 도포하지 않고 가둘리늄도핑된세리아 슬러리를 정전분무하여 증착시킨 결과이고, [도 4b]는 유리 기판의 다른 표면에 전도성용액을 도포하여 소결 한 후, 가돌리늄도핑된세리아(이하, GDC라고 한다.) 슬러리를 정전분무하여 증착시킨 결과를 나타낸 사진으로, 전도성용액이 코팅된 유리 부분만 GDC 슬러리의 증착이 이루어졌음을 확인하였다.

또한, [도 5]는 종이의 일종인 하드보드지를 베이스 부재로 사용하였으며, [도 5a]는 상기 하드보드지의 일 표면에 전도성용액을 도포하지 않고 이트리아 슬러리를 정전분무하여 증착시킨 결과이고, [도 5b]는 상기 하드보드지의 다른 표면에 전도성용액을 코팅한 후, 이트리아 슬러리를 상기 하드보드지 전체에 정전분무하여 증착시킨 결과를 나타낸 사진으로, 전도성용액이 도포된 부분에서만 정전분무로 인한 증착이 이루어졌음을 확인하였다.

또한, [도 6]는 알루미나 기판 상에 전도성용액을 도포한 후, 경화시킨 후, 이트리아 슬러리를 정전분무법을 사용하여 증착한 알루미나 소결체의 미세구조를 나타낸 사진이다. 여기서 상기 알루미나 소결체는 계면 분리현상 없이, 증착 두께도 두껍게 형성되었음을 확인할 수 있었다. 또한, 알루미나 기판 상에 약 5 μm 정도의 띠는 상기 알루미나 기판과 이트리아 슬러리 사이에 형성된 YAG(Y₃AI₅O₁₂) 이차상이 형성되었음을 확인하였다.

이러한 종래 알루미나 기판 상에 정전분무를 진행한 경우에 비하여 증착 두께가 2배 정도 더 두꺼운 것을 확인 할 수 있었는데 이는 전도성 코팅층의 액적이 증착되는 정전기적 인력의 작용으로 인해 많은 액적들이 증착 대상물로 증착된 것으로 예상된다.

상기 결과들을 통해, 전도성 코팅 용액에 이소프로필 알콜을 첨가함으로써, 낮은 온도에서도 경화가 이루어지며, 기판에 전도성 코팅 용액을 도포한 후 슬러리를 정전분무하여 증착할 경우 정전분무공정시 나타나던 띄가 발생하지 않고 균일하게 형성됨을 알 수 있다. 이러한 이소프로필 알콜이 첨가된 전도성 코팅 용액을 도포한 후 슬러리를 증착시킬 경우, 증착시간 대비 증착 효율이 뛰어남을 확인 하였다.

Claims

전기적으로 부도체인 베이스 부재 상에 전도성용액을 도포하고, 경화하여 코팅된 소결체를 제조하는 단계,
상기 코팅된 소결체 상에 슬러리를 정전분무하는 단계를 포함하고,
상기 전도성 용액은 10-30 중량%의 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 5-15 중량%의 우레탄 바인더, 5-10 중량%의 첨가제, 20-30 중량%의 물, 30-40 중량%의 이소프로필알콜을 포함하며,
상기 전도성 용액은 10-100 cps의 점도값을 갖는 것을 특징으로 하는 정전분무방법을 이용한 부도체 코팅방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 전도성용액의 도포는 디핑 또는 브러싱 방법으로 도포하는 것을 특징으로 하는 정전분무방법을 이용한 부도체 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 경화는 50-90 ℃ 인 것을 특징으로 하는 정전분무방법을 이용한 부도체 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 베이스 부재는 유리, 세라믹, 플라스틱, 이트리아, 알루미나, 질화알루미늄, 질화규소, 실리콘, 카바이드, 쿼츠, 종이 및 목재로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 정전분무방법을 이용한 부도체 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 베이스 부재는 유전상수가 40 미만인 것을 특징으로 하는 정전분무방법을 이용한 부도체 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 첨가제는 소포제, 표면평활제, 분산제, 조절폴리머, 가소제, 연마제, 소광제, 수분 제거제, 안정화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 정전분무방법을 이용한 부도체 코팅방법.
삭제