CN103501888A - 室温真空颗粒喷射的脆性材料颗粒及其形成涂膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于室温真空颗粒喷射的脆性材料颗粒，以及利用该脆性材料颗粒形成涂膜的方法。具体地，将具有0.1到6μm大小的粒子形成颗粒，并使用该颗粒进行室温真空喷射来制备涂膜。示例性实施例的脆性材料颗粒可以用于室温真空颗粒喷射，且涂膜过程可以持续进行。由于通过喷嘴喷射的颗粒具有相对较大的质量，进而具有大量的动能，因此可以在低气流量下进行涂膜，且可以加快涂膜的形成速度。因此，该颗粒可以用于形成陶瓷涂膜。此外，利用示例性实施例中形成涂膜的方法，可以形成具有10%或10%以下的细孔率、并具有均匀、精细结构的涂膜，且该涂膜的均匀、精细结构无裂纹、大细孔、或片层结构等不均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于室温下进行真空颗粒喷射的脆性材料颗粒，以及使用该脆性材料颗粒形成涂膜的方法。
背景技术
气浮沉积是一种制备致密涂膜的方法，该方法通常包括：将大小在几百纳米到几微米，且不具有塑性形变的脆性材料的细小粒子输送到粉末接收器或者雾化装置；利用机械震动并输送运载气体来形成包含气体和细小粒子的气溶胶；在室温下利用喷嘴喷射气溶胶。气浮沉积是通过使细小粒子以100-400m/s的速度碰撞基板来形成涂膜，不同于通过使塑性金属粉末以400-1500m/s的超音速碰撞基板来制备涂膜的冷喷涂。对于气浮沉积，基于质量和运动速度的动能是使具有脆性的细小粉末形成致密涂膜的能量来源。若动能太小，则不能形成涂膜，或者，形成多孔粉末块。相反，若动能太大，则基板或者已经形成的涂膜会被损坏。因此，需要适量的动能来形成涂膜。有几篇文献记载了气浮沉积。专利号为3348154的日本专利公开了一种通过喷射脆性材料的细小粒子在短时间内形成涂膜的方法。该专利文献中记载了用于形成涂膜的粒子应当具有0.1-5μm的平均直径，并记载了由多个单一粒子组成的较大的凝聚物不利于形成涂膜，确切地说，会阻碍形成涂膜。然而，经过一段时间后，原粉的粒子会在粉末接收器或者雾化装置内团聚，从而给大面积均匀涂膜的快速制备带来问题，因而该专利的方法仅有有限的商业应用。具体地，在气浮沉积中，大小在几百纳米到几微米的粒子通过吸水或者静电吸引产生物理团聚以聚结。由于脆性材料粒子的团聚，经过一段时间后，在气浮沉积设备中的粉末接收器或者雾化装置内的粒子状粉末会变成不可控制、形状各异的团聚体，因此妨碍均匀、正常的粉末供应，并妨碍喷嘴均匀、流畅地喷射。因此，形成的涂膜的生产运营和品质都会受到影响。
同时，也有解决上述问题的文献。公开号为2009-242942的日本专利公开了一种制备平均直径为20-500μm、抗压强度为0.015-0.47MPa的粒子的方法，该方法故意使平均直径为0.1-5μm的细小初级粒子团聚以用作原材料。由于这些制备的粒子具有足够大的尺寸，制备的粒子间的团聚是可控制的，相应地，粉末可以适当地供应很长时间。然而，日本专利2009-242942象专利号为3348154的日本专利一样受限，因为形成涂膜需要：在粉末接收器中储备由制备的粒子组成的原粉，从粉末接收器均匀输送制备的粒子到单独的研磨设备以将制备的粒子研磨回具有0.1-5μm的平均直径的细小粒子，并利用喷嘴喷射细小粒子。专利号为10-2007-0008727的韩国专利涉及一种复合结构材料及其制备方法和设备，这种复合结构材料是由诸如陶瓷或金属的脆性材料在基板表面上形成的。上述的韩国专利文献记载了通过高速喷射和碰撞脆性材料的粒子到基板上，并使粒子分散来形成涂膜的方法，其中，脆性材料如已经发生内部形变的陶瓷或金属。但是，采用上述的韩国专利提供的方法所制备的涂膜的厚度可能不均匀。
因而，过去一直研究防止脆性材料的细小粒子团聚，从而防止气浮沉积过程中粉末不均匀供应的方法的本发明的发明人，在研发了一种控制脆性材料多粒子团聚体或颗粒的性质的方法，和采用该方法制备脆性材料涂膜的方法后，完成了本发明。本发明的方法通过控制脆性材料粉末的性质赋予脆性材料粉末流动性、抑制粒子的物理吸附和后续的团聚，以及无需研磨而直接喷射平均直径为5μm或5μm以上并具有适当强度的多粒子团聚体，能够高效的制备不存在细孔、裂纹和片层的精细结构的致密涂膜。同时，气溶胶表示超细粒子和气体混合的状态。然而，考虑到由于用于本发明的、与气体混合的粒子为5-500μm大小的颗粒，从而用于本发明的粒子不能被称为“气溶胶”，因而，在此将本发明的涂膜方法称为“室温真空颗粒喷射”，而不称为使用由细小粒子和运载气体所混合的气溶胶的气浮沉积。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于室温真空颗粒喷射的脆性材料颗粒。
进一步，本发明的另一个目的是提供一种应用该脆性材料颗粒形成涂膜的方法。
为实现上述的目的，本发明提供了由0.1到6μm的粉末粒子所形成的脆性材料颗粒，以利用室温真空颗粒喷射形成涂膜。
进一步，本发明提供了应用该脆性材料颗粒形成涂膜的方法，包括如下步骤：
材料准备步骤，将脆性材料颗粒填充到加料器中，并将基板固定在平台上（步骤1）；
气体供应步骤，将脆性材料颗粒与运载气体混合（步骤2）；以及
颗粒喷射步骤，将步骤2中混合的运载气体和脆性材料颗粒输送到喷嘴中，并通过喷嘴喷射到步骤1中的基板上（步骤3）。
本发明中，可以通过室温真空颗粒喷射来供应脆性材料颗粒，然后完成涂膜。由于该颗粒的质量相对较大，相应地，动能也较高，这样，即使在低气流量下也可以制备涂膜，且可以提高形成涂膜的速度。因此，该颗粒可以用于制备陶器涂膜。进一步，根据本发明形成涂膜的方法，可以制备出细孔率为10%或10%以下，结构均匀、精细，且无裂纹、大细孔或片层结构等非均匀性的涂膜。
附图说明
图1为本发明的脆性材料形成颗粒的示意图；
图2为根据本发明的在真空设备中制备脆性材料的涂膜的室温颗粒喷射示意图；
图3为分析Pb(Zr,Ti)O3原粉的粒度的结果所得出的曲线图；
图4为分析TiO2原粉的粒度的结果所得出的曲线图；
图5为根据本发明的用作脆性材料颗粒的原材料的原粉的粒度分析结果的图形；
图6为根据本发明的脆性材料和原粉的粒度的比较结果的图形；
图7、图8为分析脆性材料(Al2O3)颗粒是否可以形成涂膜，以及平均粒度与该脆性材料颗粒相近的原粉(Al2O3)是否可以形成涂膜的分析结果图；
图9包括Pb(Zr,Ti)O3颗粒的抗压强度随热处理温度变化的关系图，以及利用该颗粒形成的涂膜的图形；
图10包括TiO2颗粒的抗压强度随热处理温度变化的关系图，以及利用该颗粒形成的涂膜的图形；
图11包括氧化钇稳定氧化锆(YSZ)颗粒的抗压强度随热处理温度变化的关系图，以及利用该颗粒形成的涂膜的图形；
图12为根据本发明的根据氧化铝颗粒的抗压强度分析是否可形成涂膜的表；
图13包括本发明的利用二硫化钼颗粒形成的涂膜，以及利用用于制备二硫化钼颗粒的二硫化钼原粉形成的涂膜的图形；
图14为利用X射线衍射分析实施例1中制备的Pb(Zr,Ti)O3颗粒的结果图形；
图15为利用X射线衍射分析实施例31中制备的氮化铝（AlN）颗粒的结果图形；
图16为使用X射线衍射分析通过室温真空颗粒喷射实施例2、实施例8中制备的Pb(Zr,Ti)O3颗粒所形成的涂膜的结果图形；
图17、图18为通过扫描电镜观察实施例1中制备的Pb(Zr,Ti)O3颗粒的结果图形；
图19为通过扫描电镜观察利用实施例8中制备的Pb(Zr,Ti)O3颗粒形成的涂膜的结果图形；
图20为通过扫描电镜观察利用实施例23中制备的GDC颗粒形成的涂膜，以及利用实施例25、27中制备的GDC/Gd2O3颗粒形成的涂膜的结果图形；
图21为通过扫描电镜观察实施例49中制备的羟磷灰石颗粒的结果图形；
图22为通过扫描电镜观察实施例52中制备的羟磷灰石颗粒的结果图形；
图23为通过扫描电镜观察利用实施例49中制备的羟磷灰石颗粒形成的涂膜，以及利用用于制备羟磷灰石颗粒的原粉所形成的涂膜的结果图形；
图24、图25为根据形成涂膜的条件分析实施例21中制备的氧化钇稳定氧化锆颗粒的涂膜性能的结果图形；
图26为示出脆性材料颗粒的大面积涂布性的图形；
图27为通过扫描电镜观察形成涂膜前及形成涂膜后，脆性材料颗粒的粒子状态的结果图形；
图28为利用实施例7中制备的Pb(Zr,Ti)O3颗粒所形成的涂膜的电性质的图形。
具体实施方式
下面将对本发明进行详细描述。
本发明提供了由0.1到6μm的粉末粒子形成的脆性材料颗粒，通过室温真空颗粒喷射，该脆性材料颗粒形成高密度涂膜。
根据本发明，脆性材料颗粒具有5-500μm的平均直径，和0.05-20Mpa的抗压强度，这些条件适于进行室温真空颗粒喷射。
气浮沉积采用大小为几百纳米到几微米的脆性材料粒子的粉末，因此，该粉末可能会由于潮湿或静电相互作用导致的团聚，而不能长时间进行持续均匀的供应以均匀地涂布。本发明利用具有5-500μm的平均直径的脆性材料颗粒，并据此控制这些颗粒间的吸附和团聚，解决了上述的缺点。因此，实现了长时间持续、均匀的粉末供应，以及利用喷嘴喷射具有0.05-20MPa强度（即抗压强度）的颗粒，在基板表面形成高密度涂膜。
同时，若颗粒的强度不够，即使是大小相同的颗粒也会存在缺点，诸如因组成的粒子间的微弱粘合力而难于对颗粒进行处理，以及因碰撞基板时的“缓冲效应”和粒子间防滑性的消耗而吸收了大部分动能，因此会阻碍在基板表面形成合适的涂膜，且会因粘合力消弱，或部分强粘合部位和块体的薄层结构而产生粒子的多孔坯块。相反，若颗粒的强度太高，则基板或已经形成的涂膜可能会被损坏，或者颗粒在碰撞后可能会被反弹。因此，可能不能形成致密结构的涂膜。本发明的脆性材料颗粒具有0.05-20MPa的强度（即抗压强度），可以防止产生上述问题，因此，可以利用喷嘴喷射颗粒来形成高密度涂膜。
对于气浮沉积，术语“气溶胶”表示超微粒子和运载气体的一种混合状态。然而，考虑到用于本发明的脆性材料颗粒是5-500μm大小的粒子，在此将本发明的涂膜方法称为“室温真空颗粒喷射”，而不称为气浮沉积。
根据本发明，利用室温真空颗粒喷射，不需要额外的分离过程，脆性材料颗粒形成涂膜。换言之，利用喷嘴喷射的是保持原有形状的脆性材料颗粒，而不是雾化的原材料。
公开号为2009-242942的日本专利公开了利用故意团聚来制备的粒子作为原材料的气浮沉积方法。然而，制备的粒子被供应到一个分离设备进行分离和雾化后，利用喷嘴进行粒子的喷射。虽然制备的粒子被用作原材料，但是利用喷嘴喷射的是雾化的材料。因此，该方法仅限于采用可以利用气浮沉积来形成涂膜的材料。
相反地，根据本发明，即使是不能利用传统的气浮沉积方法来形成涂膜的材料，比如MoS2，也可用于利用喷嘴喷射颗粒，方便、快捷的形成高密度涂膜，而不需要额外的分离过程。
脆性材料颗粒可以是羟磷灰石，磷酸钙，生物玻璃，Pb(Zr,Ti)O3(PZT)，氧化铝，二氧化钛，氧化锆(ZrO2)，氧化钇(Y2O3)，氧化钇稳定氧化锆(YSZ)，氧化镝(Dy2O3)，氧化钆(Gd2O3)，二氧化铈(CeO2)，氧化钆掺杂二氧化铈（GDC），氧化镁(MgO)，钛酸钡(BaTiO3)，镍水锰矿(NiMn2O4)，铌酸钾钠(KNaNbO3)，钛酸铋钾(BiKTiO3)，钛酸铋钠(BiNaTiO3)，尖晶石基铁氧体体系中的CoFe2O4、NiFe2O4、BaFe2O4、NiZnFe2O4、ZnFe2O4、MnxCo3-xO4（其中，x为小于等于3的正实数），铁酸铋(BiFeO3)，铌酸铋锌(Bi1.5Zn1Nb1.5O7)，锂铝钛磷酸盐玻璃陶瓷，金属氧化物如基于Li-La-Zr-O的石榴石氧化物，基于Li-La-Ti-O的钙钛矿氧化物，基于La-Ni-O的氧化物，磷酸铁锂，锂钴氧化物，基于Li-Mn-O的尖晶石氧化物（锂锰氧体），磷酸锂铝锗，氧化钨，氧化锡，镍酸镧，镧锶锰氧化物，镧锶铁钴氧化物，硅酸盐磷光体，SiAlON磷光体，金属氮化物如氮化铝、氮化硅、氮化钛、氮氧化铝、金属碳化物如碳化硅、碳化钛、碳化钨，金属硼化物如硼化镁、硼化钛，金属氧化物/金属氮化物复合材料，金属氧化物/金属碳化物复合材料，陶瓷/聚合物复合材料，陶瓷/金属复合材料，金属如镍、钨、铜，半金属如硅，或它们的组合。
进一步，本发明的脆性材料颗粒可包含0.1到10μm的细孔。利用这些细孔，可混入包含抗生素的药物和生长因子蛋白等材料。相应地，本发明的脆性材料颗粒可包含抗生素的药物、生长因子蛋白等，因此其可应用于药学领域。
本发明提供了形成脆性材料涂膜的方法，包括如下步骤：
材料准备步骤，将脆性材料颗粒填充到加料器中，并将基板置于真空室内（步骤1）；
气体供应步骤，将脆性材料颗粒与运载气体混合（步骤2）；以及
颗粒喷射步骤，将步骤2中混合的运载气体和脆性材料颗粒输送到喷嘴中，并利用喷嘴将其喷射到步骤1中的基板上（步骤3）。
本发明形成脆性材料涂膜的方法，可以利用（但不限于）专利号为10-2011-0044543的韩国专利的图2所示的涂膜设备来完成。因此，可以对普通的气浮沉积设备进行改进，用于颗粒喷射。
下面将按照步骤对形成脆性材料涂膜的方法进行详细描述。
在本发明形成脆性材料涂膜的方法中，步骤1为将脆性材料颗粒填充到加料器中，并将基板置于真空室内。因此，需要将用作原材料的脆性材料颗粒填充到涂膜设备中，并将用于形成涂膜的基板置于涂膜设备中。
步骤1中的脆性材料颗粒可以通过包括如下步骤的制备方法来制备：
将微粒大小为0.1-6μm的脆性材料粉末与溶剂混合，并添加粘合剂来制备浆料（步骤a）；以及
使步骤a中制备的浆料颗粒化（步骤b）。
步骤a将作为颗粒原材料的、大小为0.1到6μm的脆性材料颗粒的粉末与溶剂进行混合，并添加粘合剂来制备浆料。粘合剂的种类或成分可以不同，这取决于脆性材料颗粒粉末的成分或粒度大小。然而，聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、2-辛醇、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙二醇(PEG)，或它们的组合均可以用作粘合剂。虽然加入脆性材料颗粒粉末中的粘合剂的种类不同，其加入量可能也不同，但粘合剂的加入量可在0.2-3.0wt%之间。然而，粘合剂的加入量并不限于任一特定实施例。若加入的粘合剂少于上述范围，则粒子之间的粘合较弱，可能导致对脆性材料颗粒的形状的控制较难。相反，若加入的粘合剂多于所述范围，则可能会由于粘合剂的过度使用，降低形成颗粒的产量，而且可能会增加制备的成本。
可以用水作溶剂，或者可以用有机溶剂诸如乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯或甲基乙基酮作溶剂。进一步，脆性材料粒子的粉末与溶剂混合的合适重量比为5-8:2-5。对于该重量比的范围，为增加产量，可以将粉末的重量比增加至8，但并不限于此。
用水（如蒸馏水）作溶剂时，可以进一步加入分散剂与防泡剂。当用有机溶剂作为溶剂时，粘度和浓度比较容易控制，不需要使用分散剂与防泡剂，这样，制备出来的颗粒更适于利用喷嘴进行喷射。然而，用水作溶剂时，浆料的粘度和浓度难以控制。因此，可以分散剂与防泡剂的添加可以适合于利用喷嘴进行颗粒喷射，但并不限于此。
步骤b是为了使步骤a中制备的浆料形成颗粒。步骤1中制备的浆料含有大量粘合剂，并可以通过球磨研磨与喷雾干燥形成颗粒。此时，粒子之间的粘合力可以利用有机粘合剂完整保存。本发明的脆性材料颗粒可以通过颗粒化来制备。然而，即使脆性材料颗粒由利用粘合剂彼此粘附的粒子组成，这些颗粒具有用于进行室温真空颗粒喷射的合适强度（抗压强度），因此，可以通过喷射形成致密涂膜。
在步骤b中进行颗粒化后，所形成的脆性材料颗粒不需要进行热处理便可使用。但是，若用作粘合剂的有机物残留太多，则可以对所形成的脆性材料颗粒进行热处理，以去除残留物。可以在200-1500℃下进行1-24个小时的热处理。这样，可以去除存在于脆性材料颗粒中的粘合剂，并制备出具有适当强度的颗粒。若热处理温度低于200℃，则粘合剂可能会部分残留于脆性材料颗粒中。相反，若热处理温度高于1500℃，则可能造成脆性材料颗粒的过度烧结，以及能量的过多消耗。进一步，热处理温度可以根据脆性材料粒子的粉末的成分与粒度来优化设计（比如，羟磷灰石：500-1200℃，PZT:400-900℃,Y2O3:500-1500℃,YSZ:500-1500℃）。图1为热处理前与热处理后脆性材料颗粒的凝结状态示意图。热处理前，脆性材料粉末的粒子通过粘合剂粘接在一起。热处理后，粘合剂被去除，主要的细小粒子仍然粘接在一起。
进一步，步骤1中的脆性材料颗粒可以通过包括如下步骤的方法来制备：
将大小为0.1到6μm的脆性材料粒子、聚合物和溶剂混合，并加入粘合剂来制备浆料（步骤a）；
使步骤a中制备的浆料颗粒化（步骤b）；以及
对步骤b中形成的颗粒进行热处理来去除颗粒中的聚合物（步骤c）。
步骤a将作为脆性材料颗粒的原材料的、大小为0.1到6μm的脆性材料颗粒粉末与聚合物和溶剂进行混合、并加入粘合剂来制备浆料。根据粉末的成分和粒子尺寸，粘合剂的种类和成分是可以改变的，如下材料可以用作粘合剂：聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、2-辛醇、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙二醇(PEG)，或它们的组合。虽然根据加入脆性材料颗粒粉末中的粘合剂的种类，粘合剂的加入量可能不同，但粘合剂的加入量可以在0.2-3.0wt%范围内。然而，粘合剂的加入量并不限于任一特定实施例。若加入的粘合剂少于所述范围，则粒子之间的粘合较弱，可能导致对脆性材料颗粒的形状的控制较难。相反，若加入的粘合剂多于所述范围，则可能会由于粘合剂的过度使用，降低形成颗粒的产量，而且可能会增加制备浆料的成本。
水或者有机物均可以用作溶剂。进一步，脆性材料粒子的粉末与溶剂混合的合适重量比为5-8:2-5。对于该重量比的范围，为增加产量，可以将粉末的重量比增加至8，但并不限于此。
聚合物可以包括聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、聚乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、淀粉、或它们的组合。通过热处理，可以烧尽所述聚合物。在颗粒化后，通过将所述聚合物烧尽，可以在聚合物所处位置处形成细孔，并可以控制粒子的强度。
步骤b是为了使步骤a中制备的浆料颗粒化。步骤a中制备的浆料含有大量粘合剂，可以通过球磨研磨与喷雾干燥来形成颗粒。此时，可以利用有机粘合剂完整保存粒子之间的粘合力。通过颗粒化，可以制备出本发明的脆性材料颗粒。
步骤c为对步骤b中形成的颗粒进行热处理，去除颗粒中的聚合物，并在颗粒中形成细孔。此时，步骤c中的热处理可以在200-1500℃下进行1-24个小时。这样，可以烧尽脆性材料颗粒中的聚合物形成细孔，并且可以去除残留在颗粒中的粘合剂。利用步骤3中形成的细孔，可以混入包含抗生素的药物和生长因子蛋白等材料。基于此，本发明的脆性材料颗粒可以应用于药学领域。
此外，脆性材料颗粒可以包含大小为0.1到10μm的细孔。利用这些细孔，可以混入包含抗生素的药物和生长因子蛋白等材料，并且脆性材料可以包含药物和生长因子蛋白。
在本发明形成脆性材料涂膜的方法中，步骤2为供应运载气体，以使脆性材料颗粒与运载气体混合。为了喷射作为原材料的脆性材料颗粒以形成涂膜，用运载气体将脆性材料颗粒输送到喷嘴。为此，供应运载气体，从而将脆性材料颗粒与将被分散的运载气体混合。因此，可以获得足够的流动性，以将脆性材料颗粒输送到喷嘴。
为了使颗粒获得足够的动能，可以额外加入运载气体进行喷射，但并不限于此。
与用于细粉喷射的原粉相比，脆性材料颗粒由于具有合适的流动性和较大的质量，而不需要过多的运载气体，因此，供应相对较少的运载气体，便可以将脆性材料颗粒输送到喷嘴。
在本发明形成脆性材料涂膜的方法中，步骤3为将步骤2中混合的运载气体和脆性材料颗粒输送到喷嘴后，利用喷嘴将颗粒喷射到步骤1中的基板上。
在步骤3中，利用喷嘴喷射颗粒时，运载气体流速的合适范围为0.1-6升/分钟（L/min）每平方毫米（1mm2）喷嘴狭缝区，但并不限于此。为了利用喷嘴喷射用于气浮沉积的细粉，运载气体的流速应当为2L/min或2L/min以上每平方毫米（1mm2）喷嘴狭缝区（在其他条件与本发明的室温真空颗粒喷射相同的情况下），才可以制备涂膜。然而，相比于粉末，脆性材料颗粒具有更合适的流动性，因此不需要过多的运载气体。进一步，由于脆性材料颗粒的质量比普通粉末的质量大，因此，即使在气体流速为1L/min或1L/min以下每平方毫米（1mm2）喷嘴狭缝区（参见实验例子3），脆性材料颗粒仍可获得较高的动能，因此可在较高的形成速率下来制备涂膜。而且，由于不同于粉末，脆性材料颗粒可以连续供应，使得连续形成涂膜成为可能。
如上所述，本发明形成涂膜的方法，可以利用喷嘴将作为原材料的脆性材料颗粒喷射到基板上来完成。在脆性材料颗粒的平均直径为5到500μm的情况下，将其喷射到基板上。利用喷嘴喷射脆性材料颗粒，而不需要额外的分离过程，脆性材料颗粒以与喷射前相同的大小碰撞基板，并形成涂膜。用脆性材料颗粒作为原材料形成涂膜，可以防止原材料的团聚，且可以提高生成的涂膜的品质；这种原材料的团聚在使用细小粒子粉末作为传统的室温真空喷射的原材料时会发生。
进一步，本发明提供了一种利用形成涂膜的方法制备的脆性材料涂膜。
该涂膜是利用形成涂膜的方法来制备的：在真空条件下，将平均直径为5-500μm、抗压强度为0.05-20Mpa的脆性材料颗粒直接喷射到基板上，无需额外的分离过程。通过直接喷射脆性材料颗粒来制备脆性材料涂膜，可以制备出具有细孔率为10%或10%以下、无裂纹和微米级细孔的致密、精细结构的涂膜。此外，制备出的涂膜还可能具有无片层的精细结构（参见实验例子5）。
进一步，若作为原材料的脆性材料颗粒包含抗生素的药物和生长因子蛋白，则可以将脆性材料涂膜用作释药植入物和多功能器件的复合涂膜。此外，如果作为原材料的脆性材料颗粒包含PVDF、聚酰亚胺、聚乙烯、聚苯乙烯、PMMA、淀粉等，通过去除上述这些物质可以获得多孔涂膜。
下面将结合具体实施例对本发明进行更详细描述。然而，以下实施例仅用于说明，并不限制本发明的保护范围。
<实施例1>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒1
将Pb(Zr,Ti)O3粉末与水以1:1的重量比进行混合。对于Pb(Zr,Ti)O3粉末，加入2wt%聚乙烯醇、0.5wt%聚丙烯酸和0.3wt%2-辛醇作为粘合剂，以制备浆料。对制备的浆料进行球磨研磨和喷雾干燥后，制备出Pb(Zr,Ti)O3颗粒。
<实施例2>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒2
将Pb(Zr,Ti)O3粉末与水以1:1的重量比进行混合。对于Pb(Zr,Ti)O3粉末，加入2wt%聚乙烯醇、0.5wt%聚丙烯酸、0.3wt%2-辛醇作为粘合剂，来制备浆料。对制备的浆料进行球磨研磨和喷雾干燥后，在500℃下热处理5个小时，从而制备出Pb(Zr,Ti)O3颗粒。
<实施例3>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒3
除了在500℃下热处理10个小时与实施例2不同外，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例4>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒4
除了在600℃下热处理5个小时与实施例2不同外，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例5>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒5
除了在600℃下热处理10个小时与实施例2不同外，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例6>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒6
除了在650℃下热处理5个小时与实施例2不同外，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例7>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒7
除了在700℃下热处理5个小时与实施例2不同外，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例8>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒8
除了在700℃下热处理6个小时与实施例2不同外，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例9>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒9
除了在800℃下热处理5个小时与实施例2不同外，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例10>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒10
除了在900℃下热处理5个小时与实施例2不同外，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例11>制备Pb(Zr,Ti)O3颗粒11
除了在1200℃下热处理5个小时与实施例2不同外，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例12>制备TiO2颗粒1
除了将TiO2粉末取代Pb(Zr,Ti)O3粉末与实施例1不同外，TiO2颗粒的制备方法与实施例1中描述的方法相同。
<实施例13>制备TiO2颗粒2
除了将TiO2粉末取代Pb(Zr,Ti)O3粉末与实施例2不同外，TiO2颗粒的制备方法与实施例2中描述的方法相同。
<实施例14>制备TiO2颗粒3
除了在600℃下进行热处理与实施例13不同外，TiO2颗粒的制备方法与实施例13中描述的方法相同。
<实施例15>制备TiO2颗粒4
除了在700℃下热处理2个小时与实施例13不同外，TiO2颗粒的制备方法与实施例13中描述的方法相同。
<实施例16>制备TiO2颗粒5
除了在800℃下热处理2个小时与实施例13不同外，TiO2颗粒的制备方法与实施例13中描述的方法相同。
<实施例17>制备TiO2颗粒6
除了在900℃下进行热处理与实施例13不同外，TiO2颗粒的制备方法与实施例13中描述的方法相同。
<实施例18>制备TiO2颗粒7
除了在1000℃下进行热处理与实施例13不同外，TiO2颗粒的制备方法与实施例13中描述的方法相同。
<实施例19>制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)颗粒1
除了将氧化钇稳定氧化锆(YSZ)粉末取代Pb(Zr,Ti)O3粉末与实施例1不同外，氧化钇稳定氧化锆(YSZ)颗粒的制备方法与实施例1中描述的方法相同。
<实施例20>制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)颗粒2
除了在600℃下热处理2个小时与实施例19不同外，氧化钇稳定氧化锆(YSZ)颗粒的制备方法与实施例19中描述的方法相同。
<实施例21>制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)颗粒3
除了在800℃下进行热处理与实施例20不同外，氧化钇稳定氧化锆(YSZ)颗粒的制备方法与实施例20中描述的方法相同。
<实施例22>制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)颗粒4
除了在1000℃下进行热处理与实施例20不同外，氧化钇稳定氧化锆(YSZ)颗粒的制备方法与实施例20中描述的方法相同。
<实施例23>制备氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)颗粒1
除了将氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)粉末取代Pb(Zr,Ti)O3粉末与实施例1不同外，氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)颗粒的制备方法与实施例1中描述的方法相同。
<实施例24>制备氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒1
除了将氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)和氧化钆(Gd2O3)粉末(4wt%)的混合粉末取代Pb(Zr,Ti)O3粉末与实施例1不同外，氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒的制备方法与实施例1中描述的方法相同。
<实施例25>制备氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒2
除了氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒在600℃下热处理2个小时与实施例24不同外，氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒的制备方法与实施例24中描述的方法相同。
<实施例26>制备氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒3
除了将实施例24中的氧化钆(Gd2O3)粉末以10wt%的比例混合与实施例24不同外，氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒的制备方法与实施例24中描述的方法相同。
<实施例27>制备氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒4
除了将实施例26中的氧化钆(Gd2O3)颗粒在800℃下热处理2个小时与实施例26不同外，氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒的制备方法与实施例26中描述的方法相同。
<实施例28>制备氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒5
除了将实施例26中的氧化钆(Gd2O3)颗粒在1000℃下热处理2个小时与实施例26不同外，氧化钆掺杂二氧化铈(GDC)/氧化钆(Gd2O3)颗粒的制备方法与实施例26中描述的方法相同。
<实施例29>制备碳化钨(WC)颗粒1
将碳化钨(WC)粉末和作为有机溶剂的乙醇以1:1的重量比混合。对于碳化钨(WC)粉末，将聚乙烯醇缩丁醛（PVB）以1%的重量比加入碳化钨(WC)粉末来制备浆料。对制备的浆料进行喷雾干燥后，制备出碳化钨(WC)颗粒。
<实施例30>制备碳化钨(WC)颗粒2
除了将实施例29中的碳化钨(WC)颗粒在超纯氩气气氛中、700℃下热处理3个小时与实施例29不同外，碳化钨(WC)颗粒的制备方法与实施例29中描述的方法相同。
<实施例31>制备氮化铝（AlN）颗粒1
除了用氮化铝（AlN）粉末取代碳化钨(WC)粉末，与实施例29不同外，氮化铝（AlN）颗粒的制备方法与实施例29中描述的方法相同。
<实施例32>制备氮化铝（AlN）颗粒2
除将氮化铝（AlN）颗粒在氮气气氛中、500℃下热处理2个小时与实施例31不同外，氮化铝（AlN）颗粒的制备方法与实施例31中描述的方法相同。
<实施例33>制备氮化铝（AlN）颗粒3
除将氮化铝（AlN）颗粒在氮气气氛中、600℃下热处理2个小时与实施例32不同外，氮化铝（AlN）颗粒的制备方法与实施例32中描述的方法相同。
<实施例34>制备氮化铝（AlN）颗粒4
除将氮化铝（AlN）颗粒在氮气气氛中、800℃下热处理2个小时与实施例32不同外，氮化铝（AlN）颗粒的制备方法与实施例32中描述的方法相同。
<实施例35>制备氮化铝（AlN）颗粒5
除将氮化铝（AlN）颗粒在氮气气氛中、1000℃下热处理2个小时与实施例32不同外，氮化铝（AlN）颗粒的制备方法与实施例32中描述的方法相同。
<实施例36>制备硼化铝（AlB12）颗粒1
除用硼化铝（AlB12）粉末取代碳化钨(WC)粉末与实施例29不同外，硼化铝（AlB12）颗粒的制备方法与实施例29中描述的方法相同。
<实施例37>制备硼化铝（AlB12）颗粒2
除将硼化铝（AlB12）颗粒在超纯氩气气氛中、700℃下热处理3个小时，与实施例36不同外，硼化铝（AlB12）颗粒的制备方法与实施例36中描述的方法相同。
<实施例38>制备硼化镧（LaB6）颗粒1
除用硼化镧（LaB6）粉末取代碳化钨(WC)粉末与实施例29不同外，硼化镧（LaB6）颗粒的制备方法与实施例29中描述的方法相同。
<实施例39>制备硼化镧（LaB6）颗粒2
除将硼化镧（LaB6）颗粒在超纯氩气气氛中、700℃下热处理3个小时，与实施例38不同外，硼化镧（LaB6）颗粒的制备方法与实施例38中描述的方法相同。
<实施例40>制备硅（Si）颗粒1
除用硅（Si）粉末取代Pb(Zr,Ti)O3粉末与实施例1不同外，硅（Si）颗粒的制备方法与实施例1中描述的方法相同。
<实施例39>制备硅（Si）颗粒2
除将实施例40中的硅（Si）颗粒在超纯氩气气氛中、700℃下热处理2个小时与实施例40不同外，硅（Si）颗粒的制备方法与实施例40中描述的方法相同。
<实施例42>制备二硫化钼(MoS2)颗粒1
除用二硫化钼(MoS2)粉末取代碳化钨(WC)粉末与实施例29不同外，二硫化钼(MoS2)颗粒的制备方法与实施例29中描述的方法相同。
<实施例43>制备氧化钇(Y2O3)颗粒1
除用氧化钇(Y2O3)粉末取代Pb(Zr,Ti)O3粉末与实施例1不同外，氧化钇(Y2O3)颗粒的制备方法与实施例1中描述的方法相同。
<实施例44>制备氧化钇(Y2O3)颗粒2
除将实施例43中的氧化钇(Y2O3)颗粒在1000℃下热处理2个小时与实施例43不同外，氧化钇(Y2O3)颗粒的制备方法与实施例43中描述的方法相同。
<实施例45>制备氧化钇(Y2O3)颗粒3
除将氧化钇(Y2O3)颗粒在1050℃下进行热处理与实施例44不同外，氧化钇(Y2O3)颗粒的制备方法与实施例44中描述的方法相同。
<实施例46>制备氧化钇(Y2O3)颗粒4
除将氧化钇(Y2O3)颗粒在1100℃下进行热处理与实施例44不同外，氧化钇(Y2O3)颗粒的制备方法与实施例44中描述的方法相同。
<实施例47>制备氧化钇(Y2O3)颗粒5
除将氧化钇(Y2O3)颗粒在1150℃下进行热处理与实施例44不同外，氧化钇(Y2O3)颗粒的制备方法与实施例44中描述的方法相同。
<实施例48>制备氧化钇(Y2O3)颗粒6
除将氧化钇(Y2O3)颗粒在1200℃下进行热处理与实施例44不同外，氧化钇(Y2O3)颗粒的制备方法与实施例44中描述的方法相同。
<实施例49>制备羟磷灰石(HA)颗粒1
除用羟磷灰石(HA)粉末取代Pb(Zr,Ti)O3粉末与实施例1不同外，羟磷灰石(HA)颗粒的制备方法与实施例1中描述的方法相同。
<实施例50>制备羟磷灰石(HA)颗粒2
除将实施例49中的羟磷灰石(HA)颗粒在600℃下热处理1个小时与实施例49不同外，羟磷灰石(HA)颗粒的制备方法与实施例49中描述的方法相同。
<实施例51>制备羟磷灰石(HA)颗粒3
除将实施例49中的羟磷灰石(HA)颗粒在1100℃下热处理2个小时与实施例49不同外，羟磷灰石(HA)颗粒的制备方法与实施例49中描述的方法相同。
<实施例52>制备羟磷灰石(HA)颗粒4
除采用羟磷灰石(HA)粉末与聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的混合粉末与实施例50不同外，羟磷灰石(HA)颗粒的制备方法与实施例50中描述的方法相同。在热处理过程中除去聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），制备出多孔羟磷灰石颗粒。
<实施例53>制备氧化铝(Al2O3)颗粒1
除用氧化铝(Al2O3)粉末取代Pb(Zr,Ti)O3粉末与实施例1不同外，氧化铝(Al2O3)颗粒的制备方法与实施例1中描述的方法相同。
下面的表1示出了实施例1-53描述的制备脆性材料颗粒的条件（原材料的种类、热处理温度和热处理时间）。
表1
| 实施例 | 原材料的种类 | 热处理温度(℃) | 热处理时间(hr) |
| 实施例1 | Pb(Zr,Ti)O3 | - | - |
| 实施例2 | Pb(Zr,Ti)O3 | 500 | 5 |
| 实施例3 | Pb(Zr,Ti)O3 | 500 | 10 |
| 实施例4 | Pb(Zr,Ti)O3 | 600 | 5 |
| 实施例5 | Pb(Zr,Ti)O3 | 600 | 10 |
| 实施例6 | Pb(Zr,Ti)O3 | 650 | 5 |
| 实施例7 | Pb(Zr,Ti)O3 | 700 | 5 |
| 实施例8 | Pb(Zr,Ti)O3 | 700 | 6 |
| 实施例9 | Pb(Zr,Ti)O3 | 800 | 5 |
| 实施例10 | Pb(Zr,Ti)O3 | 900 | 5 |
| 实施例11 | Pb(Zr,Ti)O3 | 1200 | 5 |
| 实施例12 | TiO2 | - | - |
| 实施例13 | TiO2 | 500 | 5 |
| 实施例14 | TiO2 | 600 | 5 |
| 实施例15 | TiO2 | 700 | 2 |
| 实施例16 | TiO2 | 800 | 2 |
| 实施例17 | TiO2 | 900 | 5 |
| 实施例18 | TiO2 | 1000 | 5 |
| 实施例19 | 氧化钇稳定氧化锆(YSZ) | - | - |
| 实施例20 | 氧化钇稳定氧化锆(YSZ) | 600 | 2 |
| 实施例21 | 氧化钇稳定氧化锆(YSZ) | 800 | 2 |
| 实施例22 | 氧化钇稳定氧化锆(YSZ) | 1000 | 2 |
| 实施例23 | GDC | - | - |
| 实施例24 | GDC/Gd2O3 | - | - |
| 实施例25 | GDC/Gd2O3 | 600 | 2 |
| 实施例26 | GDC/Gd2O3 | - | - |
| 实施例27 | GDC/Gd2O3 | 800 | 2 |
| 实施例28 | GDC/Gd2O3 | 1000 | 2 |
| 实施例29 | 碳化钨(WC) | - | - |
| 实施例30 | 碳化钨(WC) | 700 | 3 |
| 实施例31 | 氮化铝(AlN) | - | - |
| 实施例32 | 氮化铝(AlN) | 500 | 2 |
| 实施例33 | 氮化铝(AlN) | 600 | 2 |
| 实施例34 | 氮化铝(AlN) | 800 | 2 |
| 实施例35 | 氮化铝(AlN) | 1000 | 2 |
| 实施例36 | 硼化铝(AlB12) | - | - |
| 实施例37 | 硼化铝(AlB12) | 700 | 3 |
| 实施例38 | 硼化镧(LaB6) | - | - |
| 实施例39 | 硼化镧(LaB6) | 700 | 3 |
| 实施例40 | 硅(Si) | - | - |
| 实施例41 | 硅(Si) | 700 | 2 |
| 实施例42 | 二硫化钼(MoS2) | - | - |
| 实施例43 | 氧化钇(Y2O3) | - | - |
| 实施例44 | 氧化钇(Y2O3) | 1000 | 2 |
| 实施例45 | 氧化钇(Y2O3) | 1050 | 2 |
| 实施例46 | 氧化钇(Y2O3) | 1100 | 2 |
| 实施例47 | 氧化钇(Y2O3) | 1150 | 2 |
| 实施例48 | 氧化钇(Y2O3) | 1200 | 2 |
| 实施例49 | 羟磷灰石(HA) | - | - |
| 实施例50 | 羟磷灰石(HA) | 600 | 1 |
| 实施例51 | 羟磷灰石(HA) | 1100 | 2 |
| 实施例52 | 羟磷灰石(HA) | 600 | 1 |
| 实施例53 | 氧化铝(Al2O3) | - | - |
<实施例54-82>制备脆性材料涂膜
如图2所示，将上述实施例中制备的脆性材料颗粒输送到真空设备中的室温颗粒喷雾器中，然后利用喷嘴将脆性材料颗粒喷射到基板上，制备出脆性材料涂膜。
下面的表2示出了利用室温真空颗粒喷射制备脆性材料涂膜的条件。
表2
<实验例子1>原粉平均粒度的分析
根据本发明，为分析脆性材料颗粒以及作为脆性材料颗粒原材料的原粉末的粒度，利用粒度分析仪与扫描电子显微镜来分析各原粉的粒度。分析结果在图3到图6中给出。
参见图3，Pb(Zr,Ti)O3粉末的平均粒度（d50）约为1.36μm。参见图4，TiO2粉末的平均粒度（d50）约为2.2μm。参见图5，可以作为制备脆性材料颗粒原材料的原粉的粒度在0.1到6μm的范围内。
进一步，如图6所示，根据对实施例12、43与49中制备的脆性材料颗粒与原粉粒子的粒度分析的结果，脆性材料颗粒的粒度大于原粉粒子的粒度。据此可以推测，原粉粒子结合起来形成脆性材料颗粒。
<实验例子2>脆性材料颗粒的流动性分析
根据本发明，为分析脆性材料颗粒的流动性，利用霍尔流量计进行流动性的分析。分析结果在以下表3中给出。
表3
| 颗粒种类 | 流动性(g/sec.) |
| Pb(Zr,Ti)O3(实施例1) | 1.67 |
| Al2O3(实施例53) | 0.94 |
| YB6(热处理前的颗粒) | 0.66 |
| AlB12(实施例36) | 0.32 |
| HA(实施例49) | 0.46 |
| Si(实施例40) | 0.13 |
参见以上表3，可以确定出本发明的脆性材料颗粒具有适当的流动性。相反地，用于传统气浮沉积的细小粉末不具有任何流动，因此无法测量其流动性。基于此，本发明的脆性材料颗粒具有适当的流动性，因而，即使使用相对少量的运载气体，也可以持续输送脆性材料颗粒。
<实验例子3>脆性材料的原粉形成涂膜的可能性分析
为比较实施例53中制备的脆性材料颗粒（Al2O3）以及与该颗粒具有相近平均粒度的原粉（Al2O3）形成涂膜的可能性，将该颗粒与该原粉在室温下进行真空喷射。真空喷射所述颗粒和原粉的结果在图7和图8中给出。
参见图7，本发明制备的脆性材料颗粒通过室温真空喷射形成了涂膜。相反地，粒度与所制备的脆性材颗粒相近的原粉并不能形成涂膜。换言之，脆性材料颗粒通过室温真空颗粒喷射形成了涂膜，而粒度与脆性材料颗粒相近的原粉不能形成涂膜。基于此，可以确定出脆性材料颗粒是利用室温真空颗粒喷射制备涂膜的合适材料。
<试验例子4>抗压强度分析
（1）Pb(Zr,Ti)O3颗粒的抗压强度分析
为测量Pb(Zr,Ti)O3颗粒的抗压强度随热处理温度的变化，采用文献(J.Kor.Ceram.Soc.Vol.3,No.6,660-664(1996))中描述的方法来测量Pb(Zr,Ti)O3颗粒的抗压强度。所得到的结果在以下表4和图9中给出。
表4
| 抗压强度(MPa) | |
| 实施例1 | 0.86 |
| 实施例2 | 0.22 |
| 实施例3 | 0.23 |
| 实施例4 | 0.34 |
| 实施例5 | 0.36 |
| 实施例7 | 1.2 |
| 实施例9 | 4.26 |
| 实施例10 | 5.4 |
| 实施例11 | 14 |
参见以上表4，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的抗压强度随实施例1-5，实施例5，实施例7以及实施例9-11中的热处理温度的变化而变化，且热处理温度越高，抗压强度越大。参见图9所示的曲线和图片，即使Pb(Zr,Ti)O3颗粒的抗压强度随热处理温度而改变，涂膜仍然可以形成。基于此，可以确定出抗压强度值可以通过适当调整本发明中脆性材料颗粒的热处理温度来控制。
（2）TiO2颗粒的抗压强度分析
为测量TiO2颗粒的抗压强度随热处理温度的变化，采用文献(J.Kor.Ceram.Soc.Vol.3,No.6,660-664(1996))描述的方法来测量TiO2颗粒的抗压强度。所得到的结果在以下表5和图10中给出。
表5
| 抗压强度(MPa) | |
| 实施例12 | 0.58 |
| 实施例13 | 0.12 |
| 实施例14 | 0.16 |
| 实施例15 | 0.24 |
| 实施例16 | 0.28 |
| 实施例17 | 1.00 |
| 实施例18 | 1.90 |
参见以上表5，TiO2颗粒的抗压强度随实施例12-18的热处理温度的变化而变化，且热处理温度较高的实施例17和实施例18中，TiO2颗粒具有相对较高的抗压强度。参见图10所示的曲线和图片，即使TiO2颗粒的抗压强度随热处理温度而改变，涂膜仍然可以形成。基于此，可以确定出抗压强度值可以通过适当调整本发明中脆性材料颗粒的热处理温度来控制。
（3）氧化钇稳定氧化锆（YSZ）颗粒的抗压强度分析
为测量氧化钇稳定氧化锆（YSZ）颗粒的抗压强度随热处理温度的变化关系，采用文献(J.Kor.Ceram.Soc.Vol.3,No.6,660-664(1996))描述的方法来测量氧化钇稳定氧化锆（YSZ）颗粒的抗压强度。所得到的结果在以下表6和图11中给出。
表6
| 抗压强度(MPa) | |
| 实施例20 | 0.15 |
| 实施例21 | 0.18 |
| 实施例22 | 0.20 |
参见以上表6，氧化钇稳定氧化锆（YSZ）颗粒的抗压强度随实施例20-22的热处理温度的变化而变化，且热处理温度升高时，抗压强度增大。参见图11所示的曲线和图片，即使氧化钇稳定氧化锆（YSZ）颗粒的抗压强度随热处理温度而改变，涂膜仍然可以形成。基于此，可以确定出抗压强度值可以通过适当调整本发明中脆性材料颗粒的热处理温度来控制。
（4）GDC和GDC/Gd2O3颗粒的抗压强度分析
为测量GDC和GDC/Gd2O3颗粒的抗压强度随热处理温度的变化关系，采用文献(J.Kor.Ceram.Soc.Vol.3,No.6,660-664(1996))描述的方法来测量GDC和GDC/Gd2O3颗粒的抗压强度。测量得到的结果在以下表7中给出。
表7
| 抗压强度(MPa) | |
| 实施例23 | 0.34 |
| 实施例24 | 0.37 |
| 实施例25 | 0.07 |
| 实施例26 | 0.48 |
| 实施例27 | 0.1 |
| 实施例28 | 0.27 |
参见以上表7，GDC颗粒和GDC/Gd2O3颗粒的抗压强度随加入的Gd2O3的比例和热处理温度的变化而变化。基于此，可以确定出抗压强度值可以通过适当调整本发明中脆性材料颗粒的热处理温度来控制。
（5）氧化钇(Y2O3)颗粒的抗压强度分析
为测量氧化钇(Y2O3)颗粒的抗压强度随热处理温度的变化关系，采用文献(J.Kor.Ceram.Soc.Vol.3,No.6,660-664(1996))描述的方法来测量氧化钇(Y2O3颗粒的抗压强度。测量得到的结果在以下表8中给出。
表8
| 抗压强度(MPa) | |
| 实施例44 | 0.055 |
| 实施例45 | 0.081 |
| 实施例46 | 0.080 |
| 实施例47 | 0.085 |
| 实施例48 | 0.081 |
参见以上表8，氧化钇(Y2O3)颗粒的抗压强度随热处理温度的变化而变化，且随着如实施例44-48中热处理温度升高，抗压强度也增加。基于此，可以确定出抗压强度值可以通过适当调整本发明中脆性材料颗粒的热处理温度来控制。
<实验例子5>根据脆性材料颗粒的抗压强度形成涂膜的可能性分析
为了分析随颗粒强度的变化而形成涂膜的可能性，在改变氧化铝(Al2O3)脆性材料颗粒的抗压强度的同时，通过室温真空颗粒喷射来进行涂膜。分析结果在图12中给出。
参见图12，抗压强度为0.72MPa和3MPa的脆性材料颗粒(Al2O3)通过室温真空喷射形成涂膜。相反地，抗压强度超过27MPa的脆性材料颗粒不能形成涂膜。基于此，可以确定出本发明中抗压强度值为0.05到20MPa的脆性材料颗粒可以通过室温真空颗粒喷射形成涂膜。
<实验例子6>二硫化钼(MoS2)颗粒和粉末通过室温真空喷射形成涂膜的可能性分析
实施例42中制备的二硫化钼(MoS2)颗粒和作为二硫化钼(MoS2)颗粒原材料的二硫化钼(MoS2)粉末（粒度：0.6μm，参见实验例子1）通过室温真空注射形成涂膜。所得到的结果在图13中给出。
参见图13，通过室温真空喷射二硫化钼颗粒，形成了涂膜。相反地，通过真空喷射二硫化钼粉末，不能适当地形成涂膜，而且，形成涂膜的部分很容易被清洗掉。此外，二硫化钼颗粒甚至可以在0.69L/min的流速下形成合适的涂膜。相反地，在二硫化钼粉末与二硫化钼颗粒具有相同流速情况下，二硫化钼粉末形成粉末压块，而且即使采用相对较大的流速也不能适当地形成涂膜。基于此，可以确定出对利用传统室温真空喷射不能形成涂膜的粉末（二硫化钼）进行颗粒化形成本发明的脆性材料颗粒后，可以通过室温真空喷射形成涂膜。
<实验例子7>X射线衍射分析
（1）脆性材料颗粒的结晶分析
为研究脆性材料颗粒的晶相随热处理温度的变化，在对实施例1中制备的Pb(Zr,Ti)O3颗粒和实施例31中制备的氮化铝（AlN）加热后，在氮气气氛中进行X射线衍射分析（XRD）。分析结果在图14和图15中给出。
参见图14，Pb(Zr,Ti)O3颗粒即使在500℃、600℃、650℃、700℃、800℃以及900℃下热处理5、6以及24个小时时，Pb(Zr,Ti)O3颗粒的晶相仍没有改变。
进一步，参见图15，氮化铝（AlN）颗粒即使在600℃、800℃以及1000℃下热处理时，氮化铝（AlN）颗粒的晶相仍没有改变。基于此，可以确定出脆性材料颗粒的晶相在热处理后仍没有改变。
（2）脆性材料涂膜的结晶分析
为研究晶相变化，利用室温真空颗粒喷射实施例2和8制备的Pb(Zr,Ti)O3颗粒形成涂膜，以及加热形成的涂膜后，进行X射线衍分析（XRD）。分析结果在图16中给出。
如图16所示，在对本发明的颗粒进行涂膜，并对形成的涂膜进行加热后，涂膜没有产生次相，并且涂膜的晶相没有变化。基于此，可以确定出涂膜的晶体结构没有随制备颗粒的热处理条件变化而发生变化。
<实验例子8>利用扫描电子显微镜进行观察
（1）Pb(Zr,Ti)O3颗粒的微观结构分析
为研究实施例1中制备的Pb(Zr,Ti)O3颗粒的微观结构随热处理温度的变化，利用扫描电子显微镜进行观察。观察结果在图17和图18中给出。
参见图17，本发明制备的Pb(Zr,Ti)O3(PZT)颗粒为球状。参见图18，在700℃、800℃、900℃以及1200℃下对颗粒热处理的结果为：当热处理温度较高时，出现大粒子粘接的颗粒状态。
（2）Pb(Zr,Ti)O3涂膜的微观结构分析
利用室温真空颗粒喷射实施例8中制备的Pb(Zr,Ti)O3(PZT)颗粒来制备涂膜。形成的涂膜在700℃下热处理1个小时。然后，利用扫描电子显微镜观察热处理前、热处理后涂膜的微观结构的变化。观察结果在图19中给出。
参见图19，利用真空颗粒喷射Pb(Zr,Ti)O3(PZT)颗粒形成的涂膜具有适当、均匀的微观结构，而无裂纹和片层结构。此外，即使在进行热处理后，涂膜上没有出现裂纹。基于此，可以确定出在室温下利用室温真空颗粒喷射脆性材料颗粒可以形成涂膜，且形成的涂膜具有令人满意的微观结构。
（3）GDC和GDC/Gd2O3涂膜微观结构分析
利用室温真空颗粒喷射实施例23中制备的GDC颗粒以及实施例25和27中制备的GDC/Gd2O3颗粒来制备涂膜，并利用扫描电子显微镜对该涂膜进行观察。观察结果在图20中给出。
参见图20，利用室温真空颗粒喷射使实施例23中制备的GDC颗粒形成涂膜，并且利用真空室温颗粒喷射分别使实施例25和27中通过混合Gd2O3与GDC所制备的GDC/Gd2O3颗粒形成涂膜。基于此，可以确定出，利用本发明的脆性材料混合而成的粉末也可以形成涂膜。
（4）羟磷灰石(HA)颗粒和涂膜的微观结构的分析
为分析实施例49和52中制备的羟磷灰石(HA)颗粒的微观结构和羟磷灰石涂膜的微观结构，利用扫描电子显微镜进行观察。观察结果在图21到23中给出。
参见图21，实施例49中制备的羟磷灰石(HA)颗粒为球状。进一步，如图22所示，实施例52中制备的羟磷灰石(HA)颗粒在热处理前包含PMMA粒子，但是，利用热处理除去PMMA粒子，从而在PMMA粒子所在的位置处形成细孔。进一步，如图23所示，利用实施例49中的羟磷灰石颗粒形成的涂膜和利用羟磷灰石粉末形成的涂膜的微观结构之间没有差别。基于此结果，可以确定出，若制备的羟磷灰石颗粒为球状，且加入聚合物，则可以形成细孔。而且，可以确定出，本发明的脆性材料颗粒可以形成涂膜，且形成的涂膜的结构与利用传统的粉末形成的涂膜相比没有差别。
<实验例子9>根据脆性材料颗粒的涂膜条件进行涂膜性能分析
为根据脆性材料颗粒的流速和基板往复运动的次数分析涂膜性能，利用室温真空颗粒喷射，同时改变实施例21中制备的氧化钇稳定氧化锆（YSZ）颗粒的流速和基板往复运动次数来进行涂膜。其结果在图24和图25中给出。
参见图24，在室温下真空喷射氧化钇稳定氧化锆（YSZ）颗粒，同时改变喷射过程中的运载气体流速。而且，对涂膜表面随气体流速的变化进行了观察。观察结果显示，随气体流速的增加，形成涂膜的颗粒量也增加，并相应地在图片上呈现出较暗的颜色。进一步，如图25所示，由于基板往复运动的次数从5增加到10，大量的颗粒形成了涂膜，并相应地在图片上呈现出较暗的颜色。基于此，可以确定出利用室温真空颗粒喷射脆性材料颗粒可以形成涂膜，且通过适当控制涂膜条件，可以较好地执行涂膜。
<实验例子10>脆性材料颗粒的大面积涂布性分析
为研究是否可以利用本发明的脆性材料颗粒来涂布大面积基板，喷射实施例12中制备的TiO2颗粒和TiO2原粉来涂布面积为600×650(mm2)的基板。对于TiO2颗粒和TiO2粉末，采用了相同的涂膜条件。其结果在图26中给出。
参见图26，使用普通的TiO2粉末涂布大面积基板时，在基板上观察到了非均匀的横线图案。相反地，使用TiO2颗粒时，在大面积基板的表面形成了均匀涂膜。基于此，可以确定出本发明的脆性材料颗粒可以通过室温真空喷射来持续供应，因此该颗粒适于大面积基板的涂膜。
<实验例子11>脆性材料颗粒形成涂膜前/后的粒子状态分析
为分析室温真空颗粒喷射前、后脆性材料颗粒的状态，对输送进室温真空颗粒喷射设备（实施例1）之前的颗粒、没有输送到喷嘴但残留在加料器中的颗粒以及利用喷嘴喷射并残留在真空室内的颗粒进行观察。利用扫描电子显微镜进行观察。观察结果在图27中给出。
参见图27，没有输送到喷嘴但残留在加料器中的颗粒和利用喷嘴喷射并残留在真空室内的颗粒保持颗粒形状，这与输送进室温真空颗粒喷射设备之前的颗粒的颗粒形状相同。基于此，可以确定出利用喷嘴喷射的脆性材料颗粒，在室温真空颗粒喷射期间颗粒形状没有破碎，且在利用喷嘴喷射后还保持颗粒状态。
<实验例子12>脆性材料涂膜的电性能分析
在利用本发明实施例7中制备的Pb(Zr,Ti)O3颗粒形成涂膜，并在700℃下进行后热处理后，制备出Pb(Zr,Ti)O3涂膜。采用介电常数以及极化与电场关系的铁电性测试方法，分析制备的Pb(Zr,Ti)O3涂膜的电性能。分析结果在图28中给出。
参见图28，使用本发明的Pb(Zr,Ti)O3颗粒制备的Pb(Zr,Ti)O3涂膜的介电性能（图23（a）），以及铁电电滞回线（图23（b））的分析结果表明，Pb(Zr,Ti)O3涂膜呈现出典型的铁电涂膜性能。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种形成脆性材料涂膜的方法，该方法包括如下步骤：
材料准备步骤，将由0.1到6μm的粉末粒子颗粒化所形成的脆性材料颗粒填充到加料器中，并在真空室中安装基板（步骤1）；
气体供应步骤，供应运载气体，并将所述脆性材料颗粒与运载气体混合（步骤2）；以及
颗粒喷射步骤，将步骤2中混合的运载气体和脆性材料颗粒输送到喷嘴中，并通过所述喷嘴喷射到步骤1中的基板上（步骤3）。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1中的脆性材料颗粒在喷射到步骤3的基板上时，大小在5到500μm的范围内。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，省去了额外的分离过程。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1中的脆性材料颗粒具有5～500μm的平均直径和0.05～20MPa的抗压强度。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1中的粒子是从如下材料组中选出的一种或多种，该材料组由如下材料组成：羟磷灰石，磷酸钙，生物玻璃，Pb(Zr,Ti)O3(PZT)，氧化铝，二氧化钛，氧化锆（ZrO2），氧化钇（Y2O3），氧化钇稳定氧化锆（YSZ），氧化镝（Dy2O3），氧化钆（Gd2O3），二氧化铈（CeO2），氧化钆掺杂二氧化铈（GDC），氧化镁（MgO），钛酸钡（BaTiO3），镍水锰矿（NiMn2O4），铌酸钾钠（KNaNbO3），钛酸铋钾（BiKTiO3），钛酸铋钠（BiNaTiO3），CoFe2O4、NiFe2O4、BaFe2O4、NiZnFe2O4、ZnFe2O4、MnxCo3-xO4，其中，x为小于等于3的正实数，铁酸铋（BiFeO3)，铌酸铋锌（Bi1.5Zn1Nb1.5O7），锂铝钛磷酸盐玻璃陶瓷，Li-La-Zr-O基石榴石氧化物，Li-La-Ti-O基钙钛矿氧化物，La-Ni-O基氧化物，磷酸铁锂，锂钴氧化物，Li-Mn-O基尖晶石氧化物（锂锰氧化物），磷酸锂铝锗，氧化钨，氧化锡，镍酸镧，镧锶锰氧化物，镧锶铁钴氧化物，硅酸盐基磷光体，SiAlON基磷光体，氮化铝，氮化硅，氮化钛，AlON，碳化硅，碳化钛，碳化钨，硼化镁，硼化钛，金属氧化物/金属氮化物复合材料，金属氧化物/金属碳化物复合材料，陶瓷/聚合物复合材料，陶瓷/金属复合材料，镍，铜，钨以及硅。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1中的脆性材料颗粒包含大小为0.1到10μm的大细孔。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1中制备脆性材料颗粒包括如下步骤：
将0.1到6μm的粉末粒子与溶剂混合，并添加粘合剂来制备浆料（步骤a）；以及
使步骤a中制备的浆料颗粒化（步骤b）。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤a中的粘合剂是从由聚乙烯醇（PVA），聚丙烯酸（PAA），2-辛醇，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）和聚乙二醇（PEG）构成的组中选出的一种或多种有机物。
9.根据权利要求7所述的方法，包括：在步骤b颗粒化后，进行热处理以去除所述脆性材料颗粒中的有机物。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述热处理在200～1500℃下进行1～24个小时。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1中制备脆性材料颗粒包括如下步骤：
将大小为0.1到6μm的粉末粒子、聚合物和溶剂混合，并加入粘合剂来制备浆料（步骤a）；
使步骤a中制备的浆料颗粒化（步骤b）；以及
对步骤b中形成的颗粒进行热处理，去除所述颗粒中的聚合物（步骤c）。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，步骤a中使用的聚合物是从由聚偏二氟乙烯，聚酰亚胺，聚乙烯，聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚四氟乙烯，以及淀粉构成的组中选出的一种或多种。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1中的脆性材料颗粒包括含有抗生素的药物或者生长因子蛋白。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3中运载气体的流速在0.1～6L/min每平方毫米喷嘴狭缝区的范围内。
15.根据权利要求1所述的方法，在喷射脆性材料颗粒之前，进一步包括额外喷射运载气体的步骤。
16.一种根据权利要求1-15任一所述的方法制备的脆性材料涂膜。
17.根据权利要求16所述的脆性材料涂膜，其中，所述涂膜具有10%或10%以下的细孔率。
18.根据权利要求16所述的脆性材料涂膜，其中，所述涂膜具有均匀精细结构，而无片层结构和细孔。
Claims (20)
1.一种脆性材料颗粒，其由0.1到6μm的粉末粒子颗粒化而形成，用于通过真空室温颗粒喷射形成涂膜。
2.根据权利要求1所述的脆性材料颗粒，其中，所述脆性材料颗粒具有5～500μm的平均粒子和0.05～20MPa的抗压强度。
3.根据权利要求1所述的脆性材料颗粒，其中，粒子是从如下材料组中选出的一种或多种，该材料组由如下材料组成：羟磷灰石，磷酸钙，生物玻璃，Pb(Zr,Ti)O3(PZT)，氧化铝，二氧化钛，氧化锆（ZrO2），氧化钇（Y2O3），氧化钇稳定氧化锆（YSZ），氧化镝（Dy2O3），氧化钆（Gd2O3），二氧化铈（CeO2），氧化钆掺杂二氧化铈（GDC），氧化镁（MgO），钛酸钡（BaTiO3），镍水锰矿（NiMn2O4），铌酸钾钠（KNaNbO3），钛酸铋钾（BiKTiO3），钛酸铋钠（BiNaTiO3），CoFe2O4、NiFe2O4、BaFe2O4、NiZnFe2O4、ZnFe2O4、MnxCo3-xO4，其中，x为小于等于3的正实数，铁酸铋（BiFeO3)，铌酸铋锌（Bi1.5Zn1Nb1.5O7），锂铝钛磷酸盐玻璃陶瓷，Li-La-Zr-O基石榴石氧化物，Li-La-Ti-O基钙钛矿氧化物，La-Ni-O基氧化物，磷酸铁锂，锂钴氧化物，Li-Mn-O基尖晶石氧化物（锂锰氧化物），磷酸锂铝锗，氧化钨，氧化锡，镍酸镧，镧锶锰氧化物，镧锶铁钴氧化物，硅酸盐基磷光体，SiAlON基磷光体，氮化铝，氮化硅，氮化钛，AlON，碳化硅，碳化钛，碳化钨，硼化镁，硼化钛，金属氧化物/金属氮化物复合材料，金属氧化物/金属碳化物复合材料，陶瓷/聚合物复合材料，陶瓷/金属复合材料，镍，铜，钨以及硅。
4.根据权利要求1所述的脆性材料颗粒，其中，所述脆性材料颗粒包含大小为0.1到10μm的大细孔。
5.根据权利要求1所述的脆性材料颗粒，其中，所述脆性材料颗粒包括含有抗生素的药物或者生长因子蛋白。
6.一种形成脆性材料涂膜的方法，该方法包括如下步骤：
材料准备步骤，将如权利要求1的脆性材料颗粒填充到加料器中，并在真空室中安装基板（步骤1）；
气体供应步骤，运载气体供应至步骤1中的加料器，并将所述脆性材料颗粒与运载气体混合（步骤2）；以及
颗粒喷射步骤，将步骤2中在加料器中混合的运载气体和脆性材料颗粒输送到喷嘴中，并通过所述喷嘴喷射到步骤1中的基板上（步骤3）。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，制备脆性材料颗粒包括如下步骤：
将0.1到6μm的脆性材料粉末粒子与溶剂混合，并添加粘合剂来制备浆料（步骤a）；以及
使步骤a中制备的浆料颗粒化（步骤b）。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤a中的粘合剂是从由聚乙烯醇（PVA），聚丙烯酸（PAA），2-辛醇，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）和聚乙二醇（PEG）构成的组中选出的一种或多种有机物。
9.根据权利要求7所述的方法，包括：在步骤b颗粒化后，进行热处理以去除所述脆性材料颗粒中的有机物。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述热处理在200～1500℃下进行1～24个小时。
11.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤1中制备脆性材料颗粒包括如下步骤：
将大小为0.1到6μm的粉末粒子、聚合物和溶剂混合，并加入粘合剂来制备浆料（步骤a）；
使步骤a中制备的浆料颗粒化（步骤b）；以及
对步骤b中形成的颗粒进行热处理，去除所述颗粒中的聚合物（步骤c）。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，步骤a中使用的聚合物是从由聚偏二氟乙烯，聚酰亚胺，聚乙烯，聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚四氟乙烯，以及淀粉构成的组中选出的一种或多种。
13.根据权利要求6所述的方法，包括：
将颗粒大小为5到500μm的步骤1中的脆性材料颗粒喷射到步骤3中的基板上。
14.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤1中的所述脆性材料颗粒包含大小为0.1到10μm的大细孔。
15.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤1中的脆性材料颗粒包括含有抗生素的药物或者生长因子蛋白。
16.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤3中运载气体的流速在0.1～6L/min每平方毫米喷嘴狭缝区的范围内。
17.根据权利要求6所述的方法，在喷射脆性材料颗粒之前，进一步包括额外喷射运载气体的步骤。
18.一种根据权利要求6-17任一所述的方法制备的脆性材料涂膜。
19.根据权利要求18所述的脆性材料涂膜，其中，所述涂膜具有10%或10%以下的细孔率。
20.根据权利要求18所述的脆性材料涂膜，其中，所述涂膜具有均匀精细结构，而无片层结构和细孔。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104556190A (zh) * | 2013-10-09 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种球花形氧化钇自组装薄膜及其制备方法 |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8507090B2 (en) * | 2011-04-27 | 2013-08-13 | Climax Engineered Materials, Llc | Spherical molybdenum disulfide powders, molybdenum disulfide coatings, and methods for producing same |
| FR2983217B1 (fr) * | 2011-11-25 | 2015-05-01 | Centre De Transfert De Tech Ceramiques C T T C | Procede et dispositif de formation d'un depot de materiau(x) fragile(s) sur un substrat par projection de poudre |
| KR101481871B1 (ko) * | 2012-12-24 | 2015-01-12 | 주식회사 포스코 | 가공성이 우수한 고밀도 세라믹 코팅강판 |
| KR101445120B1 (ko) * | 2012-12-28 | 2014-10-06 | 전자부품연구원 | 세라믹 입자의 자성체 코팅 방법 |
| KR101476604B1 (ko) * | 2014-01-17 | 2014-12-24 | 아이원스 주식회사 | 복합 피막 입자 입경을 갖는 바이오 세라믹 피막의 형성 방법 및 이에 따른 바이오 세라믹 피막 |
| US10982331B2 (en) | 2014-01-17 | 2021-04-20 | Iones Co., Ltd. | Method for forming ceramic coating having improved plasma resistance and ceramic coating formed thereby |
| JP6461687B2 (ja) * | 2015-04-08 | 2019-01-30 | 株式会社東芝 | 酸化ジルコニウム材料、およびそれを用いた成膜方法、ならびにその成膜方法によって形成された被膜 |
| JP2018012852A (ja) * | 2016-07-19 | 2018-01-25 | 株式会社東芝 | 凝集体およびその製造方法、ならびにこの凝集体を用いた被膜の形成方法 |
| KR101886086B1 (ko) * | 2016-10-21 | 2018-08-07 | 현대자동차 주식회사 | 다공성 단열 코팅층의 제조 방법 |
| KR101865724B1 (ko) * | 2016-12-13 | 2018-06-08 | 현대자동차 주식회사 | 다공성 단열 코팅층의 제조 방법 |
| KR101865722B1 (ko) * | 2016-12-13 | 2018-06-08 | 현대자동차 주식회사 | 다공성 단열 코팅층의 제조 방법 |
| US11279656B2 (en) * | 2017-10-27 | 2022-03-22 | Applied Materials, Inc. | Nanopowders, nanoceramic materials and methods of making and use thereof |
| JP7219445B2 (ja) * | 2018-11-30 | 2023-02-08 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 脆性材料組成物、複合構造物および脆性材料膜 |
| JP6609390B1 (ja) * | 2019-03-18 | 2019-11-20 | 積水化学工業株式会社 | エアロゾルデポジッション法用の多孔質層形成用粉体、脆性材料成形体の製造方法、光電極の製造方法及び色素増感型太陽電池の製造方法 |
| JP7361633B2 (ja) * | 2020-02-28 | 2023-10-16 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粒子 |
| KR102620753B1 (ko) * | 2021-12-29 | 2024-01-02 | 한국세라믹기술원 | 고온 환경에서 열적 특성이 개선된 ysz계의 열차폐 코팅소재 |
| CN117661063B (zh) * | 2024-01-31 | 2024-04-09 | 四川大学 | 一种无铅压电纳米涂层改性钛合金支架及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20060110352A (ko) * | 2004-01-22 | 2006-10-24 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 금속산화물 분산액, 금속산화물 전극막, 및 색소 증감 태양전지 |
| KR20080071193A (ko) * | 2005-11-23 | 2008-08-01 | 아이언우드 파마슈티컬스, 인코포레이티드 | 위장 장애의 치료 방법 및 치료 조성물 |
| JP2009242942A (ja) * | 2008-03-10 | 2009-10-22 | Toto Ltd | 複合構造物形成方法、調製粒子、および複合構造物形成システム |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60180957A (ja) * | 1984-02-29 | 1985-09-14 | 日石三菱株式会社 | セラミツクス製品の製造方法 |
| JP2740996B2 (ja) * | 1992-11-06 | 1998-04-15 | 富士電気化学株式会社 | フェライト顆粒の製造方法 |
| JP2000169213A (ja) * | 1998-11-27 | 2000-06-20 | Bridgestone Corp | セラミックス顆粒体の成形方法 |
| JP3361780B2 (ja) * | 1999-08-24 | 2003-01-07 | ティーディーケイ株式会社 | フェライト成形用顆粒およびその成形体 |
| TWI232894B (en) * | 1999-10-12 | 2005-05-21 | Nat Inst Of Advanced Ind And T | Composite structure and the manufacturing method and apparatus thereof |
| JP3409183B2 (ja) * | 1999-11-04 | 2003-05-26 | ティーディーケイ株式会社 | フェライト成形用顆粒並びにその成形体および焼結体の製造方法 |
| JP3509078B2 (ja) * | 2000-12-18 | 2004-03-22 | 花王株式会社 | ベース顆粒群及び洗剤粒子群 |
| DE10306887A1 (de) * | 2003-02-18 | 2004-08-26 | Daimlerchrysler Ag | Verfahren zur Beschichtung von Partikeln für generative rapid prototyping Prozesse |
| JP3992638B2 (ja) * | 2003-03-31 | 2007-10-17 | Ｔｄｋ株式会社 | フェライト顆粒の製造方法、フェライト成形体、フェライト焼結体および電子部品 |
| US7662424B2 (en) * | 2003-08-29 | 2010-02-16 | Tdk Corporation | Method of making composite particle for electrode, method of making electrode, method of making electrochemical device, apparatus for making composite particle for electrode, apparatus for making electrode, and apparatus for making electrochemical device |
| JP2005235757A (ja) * | 2004-01-22 | 2005-09-02 | Showa Denko Kk | 金属酸化物電極膜および色素増感型太陽電池 |
| JP4873864B2 (ja) * | 2004-01-22 | 2012-02-08 | 昭和電工株式会社 | 金属酸化物分散物及びその塗布方法 |
| DE102004021384A1 (de) * | 2004-04-30 | 2005-11-24 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von Granulaten mit verbesserter Lagerstabilität und Abriebfestigkeit |
| US20060090593A1 (en) * | 2004-11-03 | 2006-05-04 | Junhai Liu | Cold spray formation of thin metal coatings |
| JP2006179856A (ja) * | 2004-11-25 | 2006-07-06 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 絶縁基板および半導体装置 |
| US20060228487A1 (en) * | 2005-04-11 | 2006-10-12 | J. Rettenmaier & Söehne GmbH + Co. KG | Methods of combining active agents with augmented microcrystalline cellulose |
| US20070048373A1 (en) * | 2005-08-30 | 2007-03-01 | Cima Labs Inc. | Dried milled granulate and methods |
| CA2687459C (en) * | 2007-07-23 | 2016-05-17 | Element Six Limited | Method for manufacturing encapsulated superhard material |
| DE102008016969B3 (de) * | 2008-03-28 | 2009-07-09 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zum Erzeugen einer Schicht durch Kaltgasspritzen |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20060110352A (ko) * | 2004-01-22 | 2006-10-24 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 금속산화물 분산액, 금속산화물 전극막, 및 색소 증감 태양전지 |
| KR20080071193A (ko) * | 2005-11-23 | 2008-08-01 | 아이언우드 파마슈티컬스, 인코포레이티드 | 위장 장애의 치료 방법 및 치료 조성물 |
| JP2009242942A (ja) * | 2008-03-10 | 2009-10-22 | Toto Ltd | 複合構造物形成方法、調製粒子、および複合構造物形成システム |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104556190A (zh) * | 2013-10-09 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种球花形氧化钇自组装薄膜及其制备方法 |
| CN104556190B (zh) * | 2013-10-09 | 2017-01-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种球花形氧化钇自组装薄膜及其制备方法 |
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