KR101525191B1 - 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법 및 이를 통해 제조된 블록 공중합체의 나노 구조체 - Google Patents

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    • C08L25/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08L25/06—Polystyrene

Abstract

블록 공중합체 및 제1 용매를 포함하는 블록 공중합체 조성물을 준비하는 단계; 기판 상에 상기 블록 공중합체 조성물을 코팅하여 마이셀(micelle) 박막을 형성하는 단계; 상기 마이셀 박막에 제2 용매를 투입하고 20℃ 내지 40℃에서 온도를 유지하는 단계; 온도를 0℃ 내지 20℃ 미만으로 조절하는 단계; 및 수직 배향된 나노 구조체를 수득하는 단계를 포함하는 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법 및 이를 통해 제조된 블록 공중합체의 나노 구조체에 관한 것이다.

Description

블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법 및 이를 통해 제조된 블록 공중합체의 나노 구조체{METHOD FOR MANUFACTURING NANO STRUCTURES OF BLOCK COPOLYMER, AND NANO STRUCTURES OF BLOCK COPOLYMER MANUFACTURED BY THE METHOD}
온도 조절 용매 처리법을 이용한 블록 공중합체의 나노 구조체의 제조 방법 및 이를 통해 제조된 블록 공중합체의 나노 구조체에 관한 것이다.
블록 공중합체는 나노 기술에 많이 사용되는 첨단 재료이다. 블록 분율과 각 고분자의 분자량을 조절하면 구형, 판형, 실린더형, 자이로이드형 등 다양한 미세구조를 구현할 수 있다.
블록 공중합체를 이용한 리소그라피는 미래 저장소재의 대량생산에 필요한 나노 패턴을 제조하는 데 유용한 기술이다. 블록 공중합체로 만든 나노구조는 선택적으로 한 블록을 제거하는 것이 가능하므로 상향식(bottom-up)의 나노 패턴 제조 방식에 매우 유용하다. 특히 한 블록의 분율이 0.3~0.5 근처에서 형성되는 실린더 혹은 라멜라 나노구조의 경우 기판에 대해 평행하거나 수직인 배향을 가질 수 있다. 특히 수직으로 배향된 경우, 선택적으로 한 블록을 제거하였을 때 열린 구조를 갖게 되어 나노 와이어, 나노 멤브레인, 나노 채널 등으로 다양하게 활용할 수 있다.
지금까지 블록 공중합체를 이용한 수직 배향 실린더 또는 라멜라 마이크로도메인들은 랜덤 공중합체를 이용하거나 단일 고분자와의 혼합을 이용하여 수직배향을 유도하였다. 또한 전기장을 걸어주거나 염을 넣은 혼합물을 이용하여 수직배향을 조절하였다. 이 방법들은 전처리를 통해 미리 표면 처리를 해야 하거나, 전극을 설치하여야 하는 단점이 있다.
나노 패턴을 이용해 구조체를 만든 기술의 대표적인 예로서 미국등록특허 제7,056,455호에서는 블록 공중합체를 포함하는 물질을 열분해시켜 탄소 나노 구조체를 만든 방법을 들 수 있다. 미국공개특허 제2008-0070010호에서는 고분자를 포함한 유기물 또는 무기물을 이용하여 나노 구조체를 만드는 방법이 공개되었다. 그 외에도 대한민국 등록특허 제1148208호에는 유기물 포트레지스트를 이용해 나노 패턴을 형성한 후 블록 공중합체 자기조립 성질을 이용하여 나노 구조를 유도하는 방법으로 패턴화 된 블록 공중합체의 나노 구조체 및 그 제조 방법을 보여준다.
상기 방법은 전자빔 리소그라피를 이용하여 패터닝하고, 사용된 포토레지스트를 제거하여 만들거나 전자빔 리소그라피 공정에 사용된 유기물과 블록공중합체의 커플링을 유도하는 방법이다. 즉, 전자빔 리소그라피 공정을 불가피하게 포함하고 있는 문제점이 있다.
이에, 전자빔 리소그라피를 이용하지 않으면서 수백 나노 미터의 수직배향 나노 구조체를 대면적의 기판에 구현하는 기술에 대한 연구가 필요한 실정이다.
집적도가 높으면서 높은 종횡비를 가지는 블록 공중합체의 나노 구조체를 간단하게 대량으로 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서는 블록 공중합체 및 제1 용매를 포함하는 블록 공중합체 조성물을 준비하는 단계; 기판 상에 상기 블록 공중합체 조성물을 코팅하여 마이셀(micelle) 박막을 형성하는 단계; 상기 마이셀 박막에 제2 용매를 투입하고 20℃ 내지 40℃에서 온도를 유지하는 단계; 온도를 0℃ 내지 20℃ 미만으로 조절하는 단계; 및 수직 배향된 나노 구조체를 수득하는 단계를 포함하는 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법을 제공한다.
상기 블록 공중합체의 나노 구조체는 실린더(cylinder) 형 또는 라멜라(lamellar) 형일 수 있다.
상기 블록 공중합체의 나노 구조체의 두께는 10nm 내지 1000nm일 수 있다.
상기 블록 공중합체는 폴리스티렌 및 질소 함유 고분자를 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 블록 공중합체는 폴리스티렌 및 피리딘 함유 고분자를 포함할 수 있고, 더 구체적으로 폴리스티렌 및 폴리(비닐피리딘)을 포함할 수 있다.
상기 블록 공중합체에서 상기 폴리스티렌 및 상기 질소 함유 고분자의 조성비는 75~50 : 25~50일 수 있다.
상기 제1 용매는 상기 폴리스티렌에 대해서만 친화성을 가지는 용매일 수 있다.
상기 제2 용매는 상기 질소 함유 고분자에 대해서만 친화성을 가지는 용매일 수 있다.
상기 제2 용매는 예를 들어 클로로포름(chloroform), 1,4-다이옥산(1,4-Dioxane), 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 마이셀 박막의 두께는 10nm 내지 1000nm일 수 있다.
상기 마이셀 박막에 제2 용매를 투입하고 20℃ 내지 40℃에서 온도를 유지하는 단계는 1 내지 10시간 동안 유지되는 것일 수 있다.
온도를 0℃ 내지 20℃ 미만으로 조절하는 단계는 1 내지 10시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
상기 마이셀 박막에 제2 용매를 투입하고 20℃ 내지 40℃에서 온도를 유지하는 단계; 및 온도를 0℃ 내지 20℃ 미만으로 조절하는 단계는 2회 이상 반복 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는 상기 방법에 따라 제조된 블록 공중합체의 나노 구조체를 제공한다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
일 구현예에 따른 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법은 전처리 과정이나 전자빔 리소그라피 과정 등이 필요 없고 간단하며, 이를 통해 제조된 블록 공중합체의 나노 구조체는 수십~수백 나노미터의 수직 배향 나노 패턴을 가질 수 있고, 차세대 저장 소재와 반도체 대량 생산을 위한 블록 공중합체 리소그라피에 응용 가능하며 나노 디바이스에 응용 가능하다.
도 1은 실시예에 따른 마이셀 박막의 원자힘현미경 사진이다.
도 2는 실시예에 따른 마이셀 박막의 투과전자현미경 사진이다.
도 3은 온도 조절 그래프와 박막 두께의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예에 따른 블록 공중합체의 나노 구조체에 대한 투과전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 구현 예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서는 블록 공중합체 및 제1 용매를 포함하는 블록 공중합체 조성물을 준비하는 단계; 기판 상에 상기 블록 공중합체 조성물을 코팅하여 마이셀(micelle) 박막을 형성하는 단계; 상기 마이셀 박막에 제2 용매를 투입하고 20℃ 내지 40℃에서 온도를 유지하는 단계; 온도를 0℃ 내지 20℃ 미만으로 조절하는 단계; 및 수직 배향된 나노 구조체를 수득하는 단계를 포함하는 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법을 제공한다.
상기 방법은 온도 조절 용매 처리법을 이용하여 블록 공중합체의 나노 구조체를 제조하는 방법이다.
상기 방법은 전처리 공정이나 전자빔 리소그라피 공정 등이 필요 없고, 제조 공정이 간단하고 경제적이며, 상기 방법에 따르면 수십~수백나노미터의 나노 구조체를 대량으로 제조할 수 있다.
상기 블록 공중합체의 나노 구조체는 구체적으로 실린더(cylinder) 형 또는 라멜라(lamellar) 형일 수 있다.
상기 블록 공중합체의 나노 구조체의 두께는 수십~수백 나노미터일 수 있으며, 구체적으로 10nm 내지 1000nm, 10nm 내지 900nm, 10nm 내지 800nm, 10nm 내지 700nm, 50nm 내지 900nm, 100nm 내지 900nm, 200nm 내지 900nm, 200nm 내지 800nm, 200nm 내지 700nm, 200nm 내지 600nm, 200nm 내지 550nm일 수 있다.
상기 블록 공중합체는 폴리스티렌 및 질소 함유 고분자를 포함할 수 있다.
상기 질소 함유 고분자는 비공유 전자쌍을 가진 질소(N)기를 포함하는 구조로, 상기 질소를 통하여 유기물 혹은 무기 금속 이온과 결합할 수 있다. 이에 따라 상기 블록 공중합체의 나노 구조체는 한쪽 블록에 선택적으로 유-무기 입자를 도핑할 수 있고, 이를 각종 나노 디바이스에 응용할 수 있다.
상기 질소 함유 고분자는 구체적으로 피리딘 함유 고분자일 수 있다. 상기 피리딘 함유 고분자는 피리딘을 포함하는 불포화 단량체를 중합하여 제조된 고분자 일 수 있다.
상기 피리딘 함유 고분자는 예를 들어 폴리(비닐피리딘)일 수 있고 구체적으로 폴리(4-비닐피리딘)일 수 있다.
상기 블록 공중합체에서 상기 폴리스티렌 및 상기 질소 함유 고분자의 조성비는 75~50 : 25~50일 수 있다.
즉, 상기 블록 공중합체는 상기 폴리스티렌 블록 50 내지 75%를 포함하고, 상기 질소 함유 고분자 블록 25 내지 50% 포함할 수 있다.
상기 제1 용매는 상기 폴리스티렌에 대해서만 친화성을 가지는 용매일 수 있다. 예를 들어 상기 제1 용매는 톨루엔, 벤젠, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 기판 상에 상기 블록 공중합체 조성물을 코팅하여 마이셀(micelle) 박막을 형성하는 단계에서, 상기 코팅 방법으로는 스핀 코팅 방법 등을 사용할 수 있다.
이때 형성되는 마이셀 박막은 10nm 내지 1000nm일 수 있으며, 구체적으로 50nm 내지 1000nm, 50nm 내지 900nm, 50nm 내지 800nm, 50nm 내지 700nm, 80nm 내지 550nm 일 수 있다.
상기 제1 용매는 상기 폴리스티렌에 선택적인 용매이므로, 상기 형성된 마이셀은 상기 질소 함유 고분자가 가운데에 위치하고 상기 폴리스티렌에 바깥쪽에 위치하는 형태일 수 있다.
상기 제2 용매는 상기 질소 함유 고분자에 대해서만 친화성을 가지는 용매일 수 있다. 예를 들어 상기 제2 용매는 클로로포름(chloroform), 1,4-다이옥산(1,4-Dioxane), 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 제2 용매는 상기 나노 구조체의 수직 배향을 유도하는 역할을 하며 대면적에 걸쳐 나노 패턴이 잘 구현되도록 돕는 역할도 동시에 수행한다.
상기 마이셀 박막이 충분히 팽윤(swelling)되도록 상기 제2 용매 처리시 일정 온도에서 유지할 필요가 있다. 상기 일정 온도는 20℃ 내지 40℃, 구체적으로 20℃ 내지 35℃, 20℃ 내지 30℃일 수 있다.
상기 마이셀 박막에 제2 용매를 투입하고 20℃ 내지 40℃에서 유지하는 단계는 1 내지 10시간 동안, 구체적으로 1 내지 9시간, 1 내지 8시간, 1 내지 7시간, 1 내지 6시간 동안 유지되는 것일 수 있다. 이 경우 상기 마이셀 박막이 충분히 팽윤될 수 있다.
상기 마이셀 박막이 충분이 팽윤된 상태에서 온도를 일정 범위로 내리게 되면 상기 마이셀 박막의 팽윤 정도가 달라지면서 증기 상태의 제2 용매가 박막을 빠져 나오게 되며, 이때 수직 방향으로 기체의 흐름이 생기게 된다. 기체의 흐름에 따라 상기 마이셀들이 합쳐지며 수직으로 정렬된다.
구체적으로 상기 마이셀 박막에 대해 일정 온도 유지 후, 온도를 0℃ 내지 20℃ 미만으로 조절할 수 있다. 상기 조절된 온도는 0℃ 내지 19℃, 4℃ 내지 19℃, 10℃ 내지 19℃, 15℃ 내지 19℃일 수 있다. 이 경우 수직 배향의 나노 구조체가 효과적으로 제조될 수 있다.
상기 마이셀 박막에 제2 용매를 투입하고 20℃ 내지 40℃에서 유지하는 단계; 및 온도를 0℃ 내지 20℃ 미만으로 조절하는 단계는 1회 수행될 수 있으며, 필요에 따라 2회 이상 반복 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는 상기 방법에 따라 제조된 블록 공중합체의 나노 구조체를 제공한다. 상기 나노 구조체는 집적도가 높으면서 높은 종회비를 가지는 실린더 또는 라멜라 수직 배향 구조를 가질 수 있다.
이하 본 발명의 실시예를 기재한다. 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실린더 또는 라멜라 마이크로도메인을 가지는 폴리스티렌-블록-폴리(4-비닐피리딘) [polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)] 블록 공중합체를 톨루엔(tolunene)에 녹여 블록 공중합체 조성물을 제조한다. 상기 블록 공중합체에서 폴리스티렌 : 폴리피리딘의 조성비는 75:25이고, 상기 블록 공중합체 : 톨루엔의 조성비는 2~5% : 98~95%이다.
제조한 블록 공중합체 조성물을 실리콘 혹은 금 기판에 스핀 코팅 방법을 이용하여 80~550nm의 마이셀 박막을 만든다.
이때 톨루엔은 폴리스티렌에 선택적인 용매이기 때문에 폴리(4-비닐피리딘)이 가운데 위치하고 상기 폴리스티렌이 바깥쪽에 위치하는 마이셀이 형성된다.
도 1은 실린더 마이크로도메인을 가지는 폴리스티렌-폴리(4-비닐피리딘) 블록 공중합체를 톨루엔 용매에 녹인 후 기판에 스핀 코팅하여 만든 마이셀 박막의 원자힘현미경(atomic force microscopy) 사진이고, 도 2는 상기 마이셀 박막의 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 사진이다.
상기 도 1 및 도 2를 통하여 마이셀이 잘 형성되었으며 상기 마이셀 박막의 두께는 약 200 nm임을 확인할 수 있다.
상기 마이셀 박막에 클로로포름 용매로 용매처리를 한다. 먼저 마이셀 박막이 충분히 팽윤되도록 25℃에서 4시간 동안 유지한다. 이후 4시간에 걸쳐 온도를 17℃까지 내린다.
도 3은 닫힌 계에서 용매 처리를 할 때 시간에 따른 온도 조절 그래프와 박막 두께의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3을 참고하면, 온도가 내려감에 따라 증기 상태의 용매가 빠져 나오게 되고 그에 따라 박막의 두께가 변화함을 알 수 있다. 이러한 과정을 통하여 구형의 마이셀들이 수직 배향된 실린더 마이크로도메인으로 형성된다.
도 4는 온도 조절 용매 처리법을 통하여 제조한 나노 구조체의 투과전자현미경 사진이다. 도 4를 통하여 도 1, 도 2에 나타난 마이셀 박막이 도 4와 같이 수직 배향된 실린더 나노 패턴으로 바뀐 것을 확인할 수 있다. 550 nm 두께의 수직 배향 나노 구조체를 만들 수 있음을 확인하였다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (15)

  1. 블록 공중합체 및 제1 용매를 포함하는 블록 공중합체 조성물을 준비하는 단계;
    기판 상에 상기 블록 공중합체 조성물을 코팅하여 마이셀(micelle) 박막을 형성하는 단계;
    상기 마이셀 박막에 제2 용매를 투입하고 20℃ 내지 30℃의 온도에서 1 내지 6 시간 동안 유지하는 단계;
    1 내지 6 시간에 걸쳐 온도를 15℃ 내지 19℃로 조절하는 단계; 및
    수직 배향된 나노 구조체를 수득하는 단계;를 포함하고,
    상기 마이셀 박막에 제2 용매를 투입하고 20℃ 내지 30℃의 온도에서 1 내지 6시간 동안 유지하는 단계; 및 상기 1 내지 6시간에 걸쳐 온도를 15℃ 내지 19℃로 조절하는 단계;는, 1회 이상 수행되는 것인,
    블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 블록 공중합체의 나노 구조체는 실린더(cylinder) 형 또는 라멜라(lamellar) 형인 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 블록 공중합체의 나노 구조체의 두께는 10nm 내지 1000nm인 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  4. 제1항에서,
    상기 블록 공중합체는 폴리스티렌 및 질소 함유 고분자를 포함하는 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  5. 제4항에서,
    상기 블록 공중합체는 폴리스티렌 및 피리딘 함유 고분자를 포함하는 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  6. 제4항에서,
    상기 블록 공중합체는 폴리스티렌 및 폴리(비닐피리딘)을 포함하는 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  7. 제4항에서,
    상기 블록 공중합체에서 상기 폴리스티렌 및 상기 질소 함유 고분자의 조성비는 75~50 : 25~50인 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  8. 제4항에서,
    상기 제1 용매는 상기 폴리스티렌에 대해서만 친화성을 가지는 용매인 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  9. 제4항에서,
    상기 제2 용매는 상기 질소 함유 고분자에 대해서만 친화성을 가지는 용매인 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  10. 제9항에서,
    상기 제2 용매는 클로로포름(chloroform), 1,4-다이옥산(1,4-Dioxane), 또는 이들의 조합인 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  11. 제1항에서,
    상기 마이셀 박막의 두께는 10nm 내지 1000nm인 블록 공중합체의 나노 구조체 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따라 제조된 블록 공중합체의 나노 구조체.
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Igor Tokarev, et al., Microphase Separation in Thin Films of Poly(styrene-block-4-vinylpyridine) Copolymer-2-(4’-Hydroxybenzeneazo) benzoic Acid Assembly, Macromolecules, 2005, Vol. 38, pp.507-516.*
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