KR101520249B1 - 수열합성법을 이용한 대면적 Ｆｅ２０３ 물분해용 광전극 제조 방법 및 그 광전극 - Google Patents

수열합성법을 이용한 대면적 Ｆｅ２０３ 물분해용 광전극 제조 방법 및 그 광전극 Download PDF

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Abstract

대면적 고효율을 갖는 Fe2O3 광전극의 제조 방법이 개시된다. 본 발명은 투명전도성 기재를 제공하는 단계; 상기 투명전도성 기재 상에 소정 간격의 마스크 패턴을 형성하는 단계; 수열합성법으로, 상기 마스크 패턴이 규정하는 상기 투명 전도성 기재의 개방 영역에 반도체 산화물 전구체 패턴을 형성하는 단계; 상기 투명전도성 기재상의 상기 마스크 패턴을 제거하는 단계; 상기 반도체 산화물 전구체 패턴이 형성된 투명전도성 기재를 열처리하여 반도체 산화물 전극부를 형성하는 단계; 및 상기 제거된 마스크 패턴에 대응하는 영역에 금속 전극부를 형성하는 단계를 포함하는 물분해용 광전극의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면,

Description

수열합성법을 이용한 대면적 Ｆｅ２０３ 물분해용 광전극 제조 방법 및 그 광전극 {Manufacturing Methods of Large Photo-electrochemcal Electrodes Using Hydrothermal Synthesis And Photo-electrode thereof}
본 발명은 광전극 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 대면적에서도 고효율을 갖는 Fe2O3 광전극의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 산화물 전극은 태양광에 의해 여기되어 생성된 정공으로 인해 다른 물질을 산화시키기 쉬운 상태로 되며, 예컨대 물과 접촉하여 산화시켜 산소를 발생한다. 이러한 특성으로 반도체 산화물 전극(음극)을 이용한 물분해 장치가 제작되고 있으며, 주로 TiO2, WO3, Fe2O3 와 같은 산화물 반도체가 전극 물질로 사용되고 있다.
이 중 철산화물(Fe2O3)은 지구상에 풍부한 대표적 자원 중 하나로 저렴하며 산화조건에서도 화학적으로 안정하고 광학적 밴드갭(optical band gap)이 2.2 eV로 광전기화학 물분해에 적합하다.
그러나, 철산화물은 2~4nm의 확산 길이(diffusion length)로 인해 전자-공공의 재결합 문제와 매우 짧은 여기상태(excited-state)로 표면 반응속도가 매우 느리다는 점 때문에 광전기 화학물분해에 적용이 어렵다는 문제점을 갖는다.
이런 이유로 광 전극의 크기가 1cm2 이하인 소면적 광전극에 대한 연구가 이루어져 왔다. 그러나, 소면적의 광전극을 사용해서는 수소 발생량을 증대시킬 수가 없으며, 따라서 대면적의 광전극을 제조할 필요성 있다.
헤마타이트(α-Fe2O3) 광전극은 분무열분해법(spray pyrolysis), 수열합성법, 원자층증착법(atomic layer deposition), 화학기상 증착법(chemical vapour deposition) 등이 사용되어 왔다.
그 중 수열합성법은 저가로 헤마타이트 광전극을 제조할 수 있다는 장점을 갖는다. 그러나, 광전극의 기판으로 FTO 글라스와 같은 투명전도성 기판을 사용할 경우 전극의 면적이 증가함에 따라 전극 기판의 내부 저항으로 광전류 밀도가 급격히 감소하는 현상이 불가피하다.
따라서, 대면적이면서 높은 광전류 밀도를 갖는 신규한 헤마타이트 광전극의 제조 방법에 대한 요구가 있다.
Y. S. Hu, A. K. Shwarsctein, A. J. Forman, D. Hazen, J. N. Park and E. W. McFarland, Chem. Mater., 2008, 20, 3803.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 수열합성법을 이용하여 대면적의 투명전도성 기판상에 높은 광전류 밀도를 갖는 고효율 Fe2O3 광전극을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 대면적의 Fe2O3 광전극에 적용 가능한 효율적인 광전극 구조를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 투명전도성 기재를 제공하는 단계; 상기 투명전도성 기재 상에 소정 간격의 마스크 패턴을 형성하는 단계; 수열합성법으로, 상기 마스크 패턴이 규정하는 상기 투명 전도성 기재의 개방 영역에 반도체 산화물 전구체 패턴을 형성하는 단계; 상기 투명전도성 기재상의 상기 마스크 패턴을 제거하는 단계; 상기 반도체 산화물 전구체 패턴이 형성된 투명전도성 기재를 열처리하여 반도체 산화물 전극부를 형성하는 단계; 및 상기 제거된 마스크 패턴에 대응하는 영역에 금속 전극부를 형성하는 단계를 포함하는 물분해용 광전극의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 마스크 패턴은 내산성 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서 상기 반도체 산화물 전구체는 Fe2O3의 전구체일 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 마스크 패턴 및 전구체 패턴은 스트립 패턴일 수 있다.
본 발명에서 상기 투명 도전성 기재는 FTO, ITO 및 IZO로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기 금속 전극부 형성 후에 보호막을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 투명 도전성 기재; 및
상기 투명 도전성 기재상에 형성되는 반도체 산화물 전극부와 금속 전극부를 포함하고, 상기 각각의 전극부는 상기 투명 도전성 기재를 가로질러 교번 형성되는 복수의 스트립 패턴으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 물분해용 광전극을 제공한다.
본 발명에서 상기 반도체 산화물은 Fe2O3일 수 있다.
또한, 상기 금속 전극부는 상기 복수의 스트립을 전기적으로 연결하는 접속부를 구비할 수 있다.
본 발명에 따르면, 대면적의 광전극 제조에 적합한 수열합성법에 의해 높은 광전류 밀도를 갖는 고효율 Fe2O3 광전극을 제조하는 방법을 제공할 수 있게 된다.
또한 본 발명의 광전극은 광전극의 면적 증가에도 광전류 밀도의 저하를 억제하는 효과적인 구조를 제공할 수 있게 있다.
도 1 내지 도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 Fe2O3 광전극의 제조 과정을 순차 도시한 모식도이다.
도 7은 본 발명의 Fe2O3 광전극의 단면 구조를 나타낸 단면도이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
도 1 내지 도 6은 본 발명의 광전극 제조 과정을 개략적으로 도시한 모식도이다.
먼저, 도 1을 참조하면, 투명 도전성 기재(100)가 제공된다. 상기 투명 도전성 기재로는 투광성을 갖는 도전성 산화물이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 투명 도전성 기재(100)로는 인듐 산화물, 주석 산화물, 아연 산화물 또는 이들 산화물의 고용체인 FTO, ITO, IZO 등이 사용될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 투명 도전성 기재(100) 상에 마스크 패턴(110)이 형성된다. 상기 마스크 패턴(110)은 상기 투명 도전성 기재(100)의 일부 영역을 마스크한다. 상기 마스크 패턴(110)에 의해 상기 투명 도전성 기재(100)의 나머지 영역은 개방되는데, 후술하는 바와 같이, 이 영역은 반도체 산화물 전극 형성 영역을 규정하게 된다.
도시된 바와 같이, 상기 마스크 패턴(110)은 상기 투명 도전성 기재를 가로지르는 복수의 스트립이 반복 배열된 패턴을 구비하고 있다.
또한, 본 발명에서 상기 마스크 패턴(110)은 예시적으로 도시된 것에 불과하다. 당업자라면 본 발명의 명세서에 기재된 본 발명의 기술적 사상의 범주 내에서 상기 마스크 패턴이 비주기적으로도 반복될 수 있으며, 또한 복수의 패턴이 반드시 평행하게 배열될 필요가 없음은 누구나 알 수 있을 것이다.
또한, 상기 투명 도전성 기재의 상단에서, 상기 마스크 패턴(110)은 상기 스트립들을 접속하는 패턴을 구비하고 있다. 후술하는 바와 같이, 이 패턴은 상기 스트립들을 전기적으로 연결하기 위한 접속부를 제공하기 위한 것이다.
또한, 보다 효과적인 전기적 연결을 제공하기 위하여, 본 발명에서 상기 스트립들이 하나의 접속 패턴만을 구비할 필요는 없으며, 예컨대 상기 투명 도전성 기재의 하단에 추가의 접속 패턴이 구비될 수 있을 것이다. 나아가, 보다 큰 면적의 기판에는 보다 효율적인 전기적 연결을 제공하기 위하여 적절한 개수의 접속 패턴이 부가될 수 있을 것이다.
본 발명에서 상기 마스크 패턴(110)은 방수성 및 내산성을 갖는 것이 바람직하다. 이와 같은 마스크 패턴의 특성은 후속되는 수열합성 과정에서 용해되는 것을 방지하기 위한 것이다. 본 발명에서 상기 마스크 패턴(110)은 통상의 스크린 프린팅법에 의해 제공될 수 있다. 물론, 본 발명의 마스크 패턴이 스크린 프린팅 이외의 다른 증착법에 의해서 제공될 수도 있음은 물론이다.
이어서, 도 3을 참조하면, 상기 마스크 패턴(110)의 개방 영역에 반도체 산화물 전구체 패턴(120)이 형성된다. 상기 반도체 산화물 전구체 패턴(120)은, 예컨대 Fe2O3 반도체 산화물의 형성을 위해 FeOOH가 사용될 수 있다. 또한, Fe2O3 뿐만 아니라 WO3, TiO2 같은 대부분의 반도체 산화물 재료는 그 전구체를 수열 합성하여 산화물 반도체를 형성할 수 있으므로, 본 발명에 사용될 수 있다.
본 발명에서 상기 전구체 패턴(120)은 수열합성법에 의해 형성된다. 상기 마스크 패턴의 존재로 인해 상기 전구체 패턴은 상기 도전성 기재 표면 중 상기 마스크 패턴 영역을 제외한 개방 영역에만 형성된다.
이어서, 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 도전성 기재 표면에 형성된 마스크 패턴을 제거한다. 상기 마스크 패턴은 통상 카본을 주성분으로 하는 고분자 재료로 이루어지므로 적절한 용매 예컨대 아세톤에 의해 쉽게 제거 될 수 있다. 본 단계에서 마스크 패턴은 후속 열처리 단계에서 마스크 패턴의 번 아웃에 의해 광전극이 오염되는 것을 방지한다.
이어서, 도 5에 도시된 바와 같이, 상기 도전성 기재(100) 표면에 형성된 반도체 산화물 전구체 패턴을 열처리하여 반도체 산화물 전극부(120')를 형성한다. 상기 열처리 조건은 반도체 산화물의 종류에 따라 적절히 선택될 수 있다. 예컨대, 상기 반도체 산화물 전구체가 FeOOH인 경우, 열처리는 약 800℃ 대기 중에서 5~30분간 열처리될 수 있다.
다음으로, 도 6에 도시된 바와 같이, 상기 도전성 기재(100) 표면 중 개방 영역 즉 마스크 패턴이 제거된 영역에 금속 전극부(130)를 형성한다. 상기 금속 전극부(130)의 재질로는 은과 같은 양호한 도전성을 갖는 금속이 사용될 수 있다. 상기 금속 전극부(130)는 스크린 프린팅과 같은 통상의 도포법에 의해 형성될 수 있다.
도 7은 도 6의 광전극을 A-A' 방향으로 절단한 단면을 도시한 도면이다.
도 7을 참조하면, 도전성 기재(100) 상에 산화물 반도체 전극부(120')와 금속 전극부(130)가 인접하여 배치되어 있다. 상기 산화물 반도체 전극부(120')와 금속 전극부(130)는 직접 접촉할 수도 있으나, 도시된 바와 같이 양자 사이에 소정 크기(δ)의 간극이 형성될 수 있다.
이어서, 별도로 도시하지는 않았지만, 상기 금속 전극부(130)상에 보호막이 제공될 수 있다. 상기 보호막은 유기물, 무기물 또는 이들의 복합재가 사용될 수 있다. 상기 보호막은 방수성 및 내화학성이 우수해야 하며 내구성이 우수해야 한다. 본 발명에서 상기 보호막으로는 예컨대 에폭시계 수지가 사용될 수 있다.
다시 도 6을 참조하면, 본 발명의 광전극은 스트립 형상으로 배열된 반도체 산화물 전극부(120')와 금속 전극부(130)를 구비한다. 도 6에서 상기 금속 전극부(130)은 투명 도전성 기재(100)를 가로질러 교번 형성되는 복수의 스트립을 구비하고 있고, 또한 상기 복수의 스트립의 연장 방향에 수직한 방향으로 상기 스트립들을 연결하는 접속부를 구비하고 있다. 본 발명에서, 광전극의 크기에 따라 상기 접속부가 2개 이상의 형성될 수 있음은 전술한 바와 같다.
이하 본 발명의 실시예를 설명한다.
<실험예>
FTO 글래스 기재의 면적을 달리하면서 FTO 글래스 기재 상에 FeOOH를 전구체로 하여 수열합성법 및 열처리 공정에 의해 Fe2O3 반도체 산화막을 형성하였다. 0.15 mol의 Iron(III) chloride hexahydrate(FeCl3.6H2O)와 1 mol의 Sodium nitrate(NaNO3)가 혼합된 수용액에 염산 HCl을 첨가하여 용액의 PH를 1.2로 조정한 다음 100℃에서 6시간 동안 수열합성 하였다. 열처리는 800℃ 대기 중에서 20분간 수행하였다. FTO 글라스의 면적은 각각 1*3cm2, 1*6cm2, 10*9.5cm2로 하였다.
아래 표 1에 각각의 광전극에 대한 광전류 밀도(Photo current density)를 측정한 값을 나타내었다. 광전류 밀도는 광전류밀도는 Fe2O3 광전극을 1 SUN 조건(100 mW/cm2)에서 기준 전극 Ag/AgCl, 1M의 NaOH 전해질을 이용하여 측정하였다.
구분 광전류밀도(mA/cm2)
1*3 cm2 ~0.62
1*6 cm2 ~0.58
10*9.5cm2 ~0.19
위 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 광전극의 면적이 증가함에 따라 광전류 밀도가 감소함을 알 수 있다. 이것은 광전극 면적의 증가에 따라 투명 도전성 기재의 내부 저항 증가에 기인하는 것으로 예측된다.
<실시예>
10cm*10cm인 FTO 기재상에 크기가 9.2cm*1cm인 8개의 Fe2O3 스트립을 갖는 반도체 산화물 패턴을 형성하고, 상기 반도체 스트립 사이에는 Ag 그리드 전극을 갖는 광전극을 형성하였다(실시예1). 수열합성 조건과 열처리 조건은 전술한 실험예와 동일하게 하였다. 비교를 위해, 동일한 면적의 광전극에 10*9.5cm2 크기의 단일 반도체 산화물막을 형성하였다(비교예1).
각각의 광전극의 광전류 밀도를 측정하여 표 1에 나타내었다.
구분 광전류 밀도(mA/cm2)
실시예1 ~0.89
비교예1 ~0.19
표 2에서 알 수 있는 바와 같이 실시예1과 같이 스트립 패턴을 갖는 광전극은 비교예1의 광전극에 비해 매우 월등한 광전류 밀도를 나타냄을 알 수 있다. 도 8은 인가 전압에 따른 광전류 밀도 그래프를 나타낸 것이다.
100 투명 도전성 기재
110 마스크 패턴
120 반도체 산화물 전구체 패턴
120' 반도체 산화물 전극부
130 금속 전극부

Claims (9)

  1. 투명전도성 기재를 제공하는 단계;
    상기 투명전도성 기재 상에 소정 간격의 마스크 패턴을 형성하는 단계;
    상기 마스크 패턴이 형성된 영역을 제외한 상기 투명 전도성 기재의 개방 영역에 반도체 산화물 전구체 패턴을 수열 합성하는 단계;
    상기 투명전도성 기재상의 상기 마스크 패턴을 제거하는 단계;
    상기 반도체 산화물 전구체 패턴이 형성된 투명전도성 기재를 열처리하여 반도체 산화물 전극부를 형성하는 단계; 및
    상기 제거된 마스크 패턴에 대응하는 영역에 금속 전극부를 형성하는 단계를 포함하는 물분해용 광전극의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 마스크 패턴은 내산성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 물분해용 광전극의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 반도체 산화물 전구체는 Fe2O3의 전구체인 것을 특징으로 하는 물분해용 광전극의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 마스크 패턴 및 전구체 패턴은 스트립 패턴인 것을 특징으로 하는 물분해용 광전극의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 투명 도전성 기재는 FTO, ITO 및 IZO로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 물분해용 광전극의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속 전극부 형성 후에 보호막을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 물분해용 광전극의 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
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