KR101508559B1

KR101508559B1 - 목화다래 및 목화씨앗 추출물을 함유하는 세정제 조성물 및 제조방법

Info

Publication number: KR101508559B1
Application number: KR20130068118A
Authority: KR
Inventors: 이기영; 김진
Original assignee: 전남대학교산학협력단
Priority date: 2013-06-14
Filing date: 2013-06-14
Publication date: 2015-04-06
Also published as: KR20140145697A

Abstract

본 발명은 목화다래(cotton boll) 및 목화씨앗으로부터 데콕션(decoction), 팅크쳐(tincture) 방법으로 추출한 추출물 및 초임계 추출장치를 이용한 추출 오일을 함유하는 항산화 화장품 및 세정용 제품의 개발을 목적으로 한다. 본 발명은 추출물의 항산화 기능 및 식물성 토코페롤이 함유된 피부 친화적 세정용 오일 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 목화다래 및 목화씨앗으로부터 추출된 추출물을 함유하는 천연세제 조성물에 관한 것이다. 이러한 기능성 피부전용 세정제는 기본적인 세정력을 구비함과 동시에 폴리페놀 및 플라보노이드가 함유된 천연 추출물을 포함함으로써, 인체에 무해하고, 친환경적이며, 천연추출물이 가지는 보습력과 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있고, 다양한 생리활성 효과를 나타낸다.

Description

목화다래 및 목화씨앗 추출물을 함유하는 세정제 조성물 및 제조방법{Detergent composition comprising extract of cotton ball and cotton seed and method for preparation thereof}

본 발명은 목화 추출물을 함유하는 세정제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 목화다래의 과육, 잎과 줄기 및 목화씨앗에서 추출한 추출물(분말, 오일)을 이용하여 세정력 및 보습력이 우수하면서 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있는 친환경적인 세정제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로, 과일 또는 기타 식물로부터 세제성분을 추출하는 방법으로는 알코올에 침지시켜, 세제성분으로 사용할 수 있는 산을 추출하는 방법이 사용되고 있다. 그러나 과일이나 기타 식물에서 추출할 수 있는 세제성분은 극히 적으며, 세제성분을 추출하기 위하여 대량의 재료를 사용해야 하기 때문에 세제의 가격이 증가된다.

세정제는 합성세제와 천연세제로 나뉘며, 석유계에서 추출한 성분으로 만든 세제는 모두 합성세제 범주에 들어간다. 일반적으로 세탁용 세제로 사용하는 세제는 대부분 합성세제에 속한다. 요즘 식물성 오일을 주원료로 한 천연세제가 많이 시판되고 있으나, 대부분 석유계에서 추출한 합성 계면활성제가 첨가되어 있으면 합성세제로 분류된다.

이러한 세정제는 신체 일부인 피부에 사용하는 비누나 빨래 및 청소에 사용하는 것, 주방에서 식기를 세척하기 위한 세제로 구분할 수 있다. 과거에 비누는 세정을 위한 고급지방산을 첨가하는 것에 불과했고, 단지 피부에 묻은 오물을 세정하는 역할로써만 이용된 것이 사실이다. 비누는 거품이 잘나고 세정력은 뛰어나지만, 비누의 알카리성에 의해 피부의 수분을 빼앗아 가면서 피부 건조와 피부 트러블의 원인이 되기도 한다.

또한, 피부의 메이크업 시 피부 각질층에 붙어 있는 미세 먼지 및 노폐물의 제거를 위한 클렌징 형태는 크림, 스킨, 로션, 겔, 파우더, 오일 종류로 나뉘어져 있으며, 피부의 상태에 따라 건성, 중성, 민감성으로 제형 선택이 달라진다. 또한, 짙은 메이크업 혹은 아이라이너, 마스카라 등의 부위별 세정 클렌징이 상용화되어 있다. 그러나 이러한 클렌징은 대부분 합성화학 첨가물이 첨가되고 피부의 민감도에 따라 피부 질환에 직접적인 피해를 일으킨다. 합성세제는 인체에 해로운 역할을 하는 것이 공표되어 있으며, 특히 피부가 민감한 사람들에게는 아토피 및 건선을 일으켜 심각한 문제를 야기할 수 있다.

따라서 최근에는 피부에 자극이 적은 기능성분이 함유된 삼푸 또는 비누들이 개발되고 있으며, 이러한 기능성분으로는 천연에서 추출된 한방 및 식물 추출물에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.

대한민국 공개특허공보 제2010-0044502호는 목화씨 0.1-4 중량%를 함유하는 한방재료 및 식물재료로부터 추출된 추출액을 포함하는 샴푸 또는 비누 제조용 세정제 조성물로서 두피 가려움증, 아토피 감소, 피부미백에 효과가 있으며, 피부에 비자극적인 것과 동시에 세정력이 우수한 기능성 샴푸 및 비누 세정 조성물을 개시하고 있다.

대한민국 공개특허공보 제2010-0044502호, 2010. 4. 30. 공개

박신영, 목화다래 추출물의 기능성 화장품과 클렌징의 개발, 전남대학교 석사학위논문, 2013. 2. 박정일 외 6인, 목화의 미성숙다래 추출물의 항종양 활성, 약학회지, 1999, Vol. 43(1), pp. 23-27

본 발명은 상기 문제점을 개선하고자 착안된 것으로서, 목화다래 및 목화씨앗에서 추출한 식물의 유효성분을 이용하여 세정력이 우수하면서도 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있는 세정 조성물 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위해 개발된 본 발명의 천연세정제는 물과 혼합된 목화다래 과피 추출물과 혼합된 목화씨앗 오일을 포함하는 것을 기술적 특징으로 한다.

본 발명은 목화다래를 채취하여 잎 및 줄기와 분리하고, 물로 세척 후 자연 건조하는 단계;

상기 건조된 목화다래를 크기별로 분리하고, 과피(외피)와 내부에 존재하는 목화씨앗을 분리하는 단계;

상기 분리된 과피(외피)를 열중탕법(decoction) 또는 에탄올 침지법(tincture)으로 추출하는 단계;

상기 추출된 추출물을 동결건조하여 분말로 제조하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 목화다래 추출물의 제조방법에 관한 것이다. 상기 열중탕법은 목화다래 과피를 100℃의 3차 증류수에 넣고 2~6시간 동안 끓이는 것이 바람직하며, 에탄올 침지법은 목화다래 과피를 50~80% 에탄올에 침지시킨 다음 12~48시간 후에 50~60℃ 감압증발기에서 에탄올을 증발시키는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 목화다래를 채취하여 잎 및 줄기와 분리하고, 물로 세척 후 자연 건조하는 단계;

상기 분리된 목화씨앗을 황산으로 처리한 후 중화시켜 건조한 목화씨앗을 200~400 bar, 50~70℃ 조건에서 초임계 추출하여 목화씨앗 오일을 얻는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 목화씨앗 오일의 제조방법에 관한 것이다. 바람직하게는 목화씨앗은 컬러 목화씨앗인 것이다.

또한, 본 발명은 상기의 목화다래 추출물의 제조방법으로 제조된 목화다래 추출물에 관한 것이다. 바람직하게는 목화다래 추출물은 항산화 물질인 플라보노이드와 폴리페놀을 함유하는 것이다.

또한, 본 발명은 상기 목화씨앗 오일의 제조방법으로 제조된 목화씨앗 오일에 관한 것이다. 바람직하게는 목화씨앗 오일은 항노화 물질인 토코페롤을 함유하는 것이다.

또한, 본 발명은 상기 목화다래 추출물 또는 상기 목화씨앗 오일을 전체 중량대비 1.0~3.0 % 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 바람직하게는 화장료 조성물은 마사지크림, 에센스, 오일, 팩, 마스크, 로션, 크림, 클렌징 워터 및 화장수로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나인 것이다.

또한, 본 발명은 상기 목화다래 추출물 또는 상기 목화씨앗 오일을 전체 중량대비 1.0~3.0 % 함유하는 세정용 조성물에 관한 것이다. 바람직하게는 상기 세정용 조성물은 폼클렌져, 바디클렌져, 액상비누, 고상비누, 샴푸, 린스, 거품목욕제(Bubble baths), 목욕용 오일 및 스크럽으로 이루어진 군으로 선택된 어느 하나인 것이다.

상기 목화다래 추출물은 씨앗을 제거한 목화다래 과피를 동결건조 하여 분쇄한 목화다래 과피 분말 30 중량%, 목화다래 과피외의 부산물(잎, 줄기)을 동결 건조하여 분쇄한 부산물(잎, 줄기) 분말 30 중량%로 조성된 것을 특징으로 한다. 목화씨앗 추출액은 초임계 유체 추출조에 분쇄된 목화씨앗 100~300g를 넣고 초임계 유체를 공급한 다음, 추출조의 압력을 200~400 bar, 추출조 내부의 온도를 50~70℃로 설정하여 약 30-120분간 유지하여 목화씨앗 오일을 얻어 이중 1 중량%로 조성된 것을 특징으로 한다. 목화씨앗 200g을 사용한 경우, 350 bar, 60℃ 조건에서 약 29.5g의 목화씨앗 오일을 얻을 수 있었다.

또한, 본 발명은 1) 목화다래 또는 목화다래 과피를 세척 후 열풍건조 후 잘게 분쇄하는 단계; 2) 목화다래의 크기에 따라 상기 분쇄된 목화다래 과피를 물, 에탄올(70%)을 용매로 하여 추출하는 단계; 3) 상기 추출물을 천연세정제 베이스에 첨가한 후 교반하는 단계를 포함하는 세제 조성물을 제조하는 방법 및 목화씨앗을 초임계 추출장치를 이용하여 추출하여 기본베이스 오일(jojobar)에 첨가하여 세정제를 제조하는 방법에 관한 것이다.

목화다래 추출물을 제조하기 위한 열중탕법은 목화다래 과피 10~50g을 100℃의 3차 증류수에 넣고 2~6시간 동안 끓이는 것을 특징으로 하고, 바람직하게는 목화다래 과피 30g을 100℃의 3차 증류수에 넣고 4시간 동안 끓이는 것을 특징으로 한다. 또한, 에탄올 침지법은 목화다래 과피 10~50g을 20~30℃에서 50~80% 에탄올 50~200 mL에 침지시킨 다음 12~48시간 후에 50~60℃ 감압증발기에서 에탄올을 증발시키는 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 목화다래 과피 30g을 상온에서 70% 에탄올 100 mL에 침지시킨 다음 24시간 후에 55℃ 감압증발기에서 에탄올을 증발시키는 것을 특징으로 한다.

상술한 바와 같이 본 발명의 세제 조성물은 목화다래 및 목화씨앗에서 추출된 유효성분을 이용하므로 세정효과가 우수하고 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있다.

또한, 목화다래 및 목화씨앗 추출물은 항산화능 및 피부 개선 효과가 있으므로 이를 포함한 세정 조성물의 사용시 피부 트러블을 방지하거나 개선 내지 완화시킬 수 있을 것으로 기대된다.

도 1은 목화다래의 건조전과 건조후 사진을 보여주고 있다.
도 2는 목화다래 결과지와 이의 단면사진을 보여주고 있다.
도 3은 목화씨앗 분리 후 사진과 산처리 후 얻은 목화씨앗 사진을 보여주고 있다.
도 4는 열중탕법(A) 또는 에탄올 침지법(B)으로 얻은 목화다래 추출물 분말의 uv-spectrum을 보여주고 있다.
도 5는 열중탕법(A) 또는 에탄올 침지법(B)으로 얻은 목화다래 추출물 분말의 항산화능 실험결과를 보여주고 있다.
도 6은 목화씨앗 오일의 기체 크로마토그래피의 성분 분석 그래프를 보여주고 있다.
도 7은 목화다래 추출물 및 목화씨앗 오일의 세포독성 실험결과를 보여주고 있다.
도 8은 목화다래 추출물 또는 목화씨앗 오일을 함유한 세정제 조성물의 첩포 테스트 실험결과를 보여주고 있다.
도 9은 목화씨앗 오일 추출물이 첨가된 세정용 오일의 세정력 실험결과를 보여주고 있다. con seed oil: 시중 판매되는 목화씨앗, color seed oil: 컬러 목화를 생산하는 목화씨앗, base oil: jojobar oil.
도 10는 목화다래 추출물의 세정력 효율 실험결과를 보여주고 있다.

본 발명의 열중탕법 또는 에탄올 침지법에 따른 목화다래 추출물과 목화씨앗에서 추출된 면실유는 피부노화 방지를 위한 항산화능과 천연 토코페롤(tocopherol) 함유로 화장료 조성물로 사용될 수 있으며, 동시에 세정력을 가지고 있어 세정용 조성물에 활용이 가능하다.

본 발명에 의한 노화 방지용 화장료 조성물과 클렌징 오일의 조성물 총 중량에 대하여 목화다래 추출물 1.0~3.0 중량%, 목화씨앗 추출 오일 1.0~3.0 중량%를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 화장료 조성물은 마사지크림, 에센스, 오일, 팩, 마스크, 로션, 크림, 클렌징 워터, 또는 화장수 등의 다양한 종류의 화장료 조성물에 적용할 수 있다.

이하 본 발명의 바람직한 실시 형태를 구체적인 실시예에 의해 보다 상세히 설명하고자 한다. 하지만, 본 발명의 범위가 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.

목화다래 원료의 전처리

목화다래를 화순과 곡성에서 구입하여 크기별로 분리하고, 과피(외피)와 목화다래 내부에 존재하는 목화씨앗을 분리하였다(표 1.목화다래의 크기에 따른 무게 및 당도 함량). 얻어진 과피(외피)는 흐르는 물에 깨끗이 씻어 조기에서 48시간 동안 건조 시켰다. 도 1은 건조 전후 목화다래를 보여주는 사진이고, 도2는 목화다래 결과지와 단면을 보여주는 사진이다. 분리해 낸 컬러 목화씨앗은 일정량의 황산을 부어 저어서 솜털이 완전히 녹아나면 석회를 물에 타서 만든 석회수로 헹구어 산을 중화시킨 후 물에 씻어 말린 다음 얻어진 목화씨앗을 향후 실험에 이용하였다(도 3 참조).

크기별 분류		A (XL)	B(L)	C(M)	D(S)	E(부산물)*
무게(g)^*		24.17±1.85	16.28±2.67	10.7±0.68	4.21±0.77	-
당도 (BRIX)	건조전	5.1	6.1	6.3	7.8	-
당도 (BRIX)	건조후	4.8	5.1	5.5	6.1	-
수분함유량(%)		89.54	87.02	86.91	87.5	-

E(부산물)* : 목화다래의 줄기 및 잎, 무게 (g)^*: 무작위로 10개의 목화다래의 무게를 측정

목화다래 추출분말 및 목화씨앗 오일의 제조

목화다래 추출물은 아래와 같은 방법으로 준비하였다. 팅크쳐(에탄올 침지) 추출은 목화다래 과피 30g을 상온에서 70% 에탄올 100mL에 침지시킨 다음 24시간 후에 침지된 유효성분을 감압증발기 55℃에서 에탄올을 증발시킨 후 동결건조하여 분말을 얻었다. 또한, 데콕션(열중탕법) 추출은 목화다래 과피 30g을 100℃의 3차 증류수에 넣고 4시간 끓인 후 얻은 추출용액을 동결건조하여 분말을 얻었다(표 2. 목화다래 또는 목화씨앗의 추출방법).

목화다래에서 얻은 씨앗을 산처리 후 중화시켜 말린 목화씨앗은 열풍건조 후 200g을 350 bar, 60℃ 조건에서 으로 초임계 추출(Supercritical fluid extraction, SFE)하여 목화씨앗 오일(면실유)을 얻었다. 목화씨앗은 컬러 목화를 생산하는 컬러 목화씨앗(Color seed oil)과 일반 시중에서 판매되는 목화씨앗(Control seed oil)을 구입하여 초임계 장치로 추출하고 비교하였다(표 4).

구분	추출방법	상태
에탄올 침지법 (Tincture)	70% 에탄올 침지	분말
열중탕법 (Decoction)	100℃ 끓는물에 4시간 동안 추출	분말
초임계 추출법 (SFE)	초임계 추출법, 350 bar, 60℃	오일

데콕션(decoction, D) 또는 팅크쳐(tincture, T) 방법으로 추출한 총 10개의 시료를 UV- Spectrophotometer 기기를 이용하여 흡수 파장영역을 관찰하였다. 100℃에서 끓여 얻은 추출물은 300~500nm의 파장영역을 관찰할 수 있었고, 특히 목화다래의 크기(A, B, C, D 및 E)가 작을수록 250~500nm의 파장영역에서 높은 흡수 피크를 관찰할 수 있었다(도 4A). 에탄올 침지법으로 얻은 시료에서는 목화다래의 부산물(줄기, 잎) 추출물의 경우, 600~700nm에서의 강한 흡수 파장영역을 관찰할 수 있었다(도 4B). 이로써 목화다래의 과피뿐 아니라 부산물(줄기, 잎)에서도 기능적으로 활성인 물질이 추출되는 것을 알 수 있다.

천연 추출물의 항산화능 분석

목화다래의 추출방법 및 크기에 따라 추출한 시료의 항산화 활성을 측정한 것이며, 상기 항산화 활성의 측정은 DPPH 라디컬 소거능을 통하여 측정하였다. 각각의 천연물 0.5mL에 0.2mM DPPH 용액 0.5mL를 넣고 혼합하여 실온에서 30분간 방치한 후 UV/Visible spectrophotometer로 517nm에서 흡광도를 측정하였다. 대조구는 단순히 용매를 가하여 측정하였다. 또한, 시료 자체의 색에 의한 흡광도 변화를 보정하기 위하여 control 시험은 DPPH 용액 대신에 메탄올을 넣고 측정하였고, 다음의 계산식에 따라 라디컬 소거능을 구하였다.

DPPH 라디컬 소거능(%) =

DPPH 라디컬 소거능으로 관찰한 항산화 활성은 데콕션으로 추출한 작은 크기의 목화다래인 D 시료가 0.025% 농도에서 80% 이상의 항산화능을 보여주었고, 팅크쳐 방법으로 추출한 시료의 경우도 작은 크기의 목화다래 추출물이 저농도에서 높은 항산화능을 보여주었다. 또한, 목화다래 부산물을 추출한 시료에서도 0.025% 농도에서 높은 DPPH 라디컬 소거능을 관찰할 수 있었다(도 5 참조).

천연 추출물의 플라보노이드 분석

목화다래의 추출방법 및 크기에 따라 추출한 시료의 플라보노이드 함량을 Folin denis 시약을 이용하여 측정하였다. 각각 시료 0.5 mL에 Folin denis 시약 0.1 mL을 첨가하고 3분 방치 후, 10% Na₂CO₃ 1 mL을 첨가하고 상온에서 60분간 방치한 후 700nm에서 흡광도를 측정하였다. Tannic acid를 이용하여 표준선을 얻어 플라보노이드의 함량을 계산하였다.

Decoction 추출법	Flavonoid contents	Polyphenol compound	Tincture 추출법	Flavonoid contents	Polyphenol compound
A	10.12±0.69	82.71±1.89	A	28.16±1.43	96.59±1.82
B	15.13±0.73	107.17±0.84	B	62.49±0.32	110.11±0.78
C	18.38±0.37	109.19±0.88	C	74.78±2.82	133.69±1.42
D	29.67±0.70	207.54±0.69	D	143.92±1.49	397.76±3.13
E	20.39±1.08	99.15±0.33	E	133.15±0.42	184.84±2.70

상기 표 3(목화다래 추출방법에 따른 플라보노이드 및 폴리페놀의 함량)에서 볼 수 있는 바와 같이 플라보노이드와 폴리페놀의 함량은 목화다래의 크기가 가장 작은 D의 추출물이 가장 많은 플라보노이드와 폴리페놀 함량을 가진 것을 관찰할 수 있었다.

목화다래 씨앗의 성분 분석

가장 항산화능이 높은 시료군을 선별하여 클로로포름에 녹인 1% 농도의 샘플을 주입하고 기체 크로마토그래피(Gas chromatography)를 이용하여 성분분석을 진행하였다. 분석조건은 다음과 같다. Column: DB-5MS(60m), injector temperature: 250℃, Ion source temperature: 230℃, Detector temperature: 250℃, column flow: 1mL/min, injection volume: 1μm.

도 6에서 보는 바와 같이 기체 크로마토그래프에는 작은 크기의 목화다래와 초임계 추출 후 얻어진 목화씨앗 시료에서 oleyl acid, palmitic acid, lauric acid 등 세제성질의 성분이 검출되었다. 특히, 컬러 목화씨앗에서는 토코페롤(tocopherol) 함량이 높았으며, 이는 항노화, 항산화 효과를 나타낼 수 있어 세정용 화장료 조성물뿐 아니라 맛사지 오일 또는 화장품 제조시 계면활성제로 활용이 가능하다. 표 4(목화씨앗 유래 오일의 주요성분)는 일반 목화씨앗 유래 오일의 주요성분과 컬러 목화씨앗 유래 오일의 주요성분을 보여주고 있다.

Group	Control seed oil			Color seed oil
Group	Material	RT(min)	Area%	Material	RT(min)	Area%
Fatty acid	Palmitic acid	42.4	32.69	Palmitic acid	41.66	16.77
	Linoleic acid	45.95	57.53	Linoleic acid	45.04	28.47
	Squalene	59.625	0.14	Tocopherol (Vitamin E)	58.81	43.2

천연 추출물의 세포독성 실험

세포배양액(DMEM, Dulbecco's modified Eagle's medium, Gibco)에 250, 500, 1000 ppm의 농도로 목화다래 추출분말 또는 목화씨앗 오일을 넣고 37℃에서 24시간 이상 배양하여 용출액을 제조하였다. MTT assay법은 MTT(3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide) 시약이 세포내로 흡수된 후 미토콘드리아의 succinate dehydrogenase에 의해 formazan을 형성한다. 96 well plate에 각 well 당 RAW 264.7세포 5 × 10⁴ cells/well을 분주하고 24시간 후 다양한 농도로 제조한 추출물을 함유한 DMEM 배양액으로 갈아준 후 24시간 동안 37℃, 5% CO₂조건에서 배양하였다. Well 당 20μL의 MTT 용액을 첨가하여 37℃, 5% CO₂조건에서 4시간 동안 반응시킨 후, 배양액을 버리고 DMSO 100 μL씩 넣어 formazan을 용해한 후, ELISA 측정기(ELX 808, Biotek Instruments, Vermont, USA)를 이용하여 570nm에서 측정하였다.

목화다래 추출분말 또는 목화씨앗 오일은 250, 500, 1000ppm의 농도에서 80% 이상의 세포 생존률을 보였고, 이는 무독성으로 유아용, 노인용 제품 등에 사용 가능할 것으로 확인할 수 있었다(도 7 참조).

천연 추출물이 함유된 세정 오일의 제조

하기의 표 5(제조된 클렌징 오일의 구성성분)의 조성에 따라 목화씨앗 오일을 함유하는 클렌징오일을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

원료명	용량(%)
jojobar oil	99.0
cotton oil	1.0

천연 추출물이 함유된 세정용 폼(cleansing foam) 제조

하기의 표 6(제조된 클렌징 폼의 구성성분)의 조성에 따라 목화다래 추출분말을 함유하는 클렌징 폼을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

원료명	용량(%)
Ethanol	1.0
Olive	2.0
Cotton boll powder	1.0
Water	85
Peptide	2.0
Glycerin	3.0
Betaine	1.0

피부자극 테스트

피부자극도 시험은 국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatitis Reserch Group, ICDRG)의 판정기준에 따라 자극 정도를 분류하였다. 추출한 천연물의 자극 실험을 위해 피부에 적용한 후, 무자극, 미자극, 경자극, 중자극, 강자극 등의 반응이 나타나는지를 조사하는 방법이다. 첩포에 1.5 g/L 농도만큼 적하시켜 30명의 건강한 성인을 대상으로 그들의 등에 처치하여 24시간 동안 방치 후 육안으로 관찰하였다(도 8 참조).

상기 방법으로 피부자극 유무를 판정한 결과, 피부 첩포시험에 의한 인체시험에서 각각의 추출물은 무자극으로 판정하였다.

구분	피부자극 정도
구분	1차	2차
목화다래 추출물(tincture)	○	○
목화다래 추출물(decoction)	○	○
목화씨앗 오일(초임계 추출)	○	○

(: 피부변화 없음, △: 경미한 홍반이 나타남, ×: 뚜렷한 홍반이 나타남)

상기 표 7(목화다래 추출물 또는 목화씨앗 오일의 피부자극 정도)의 결과를 살펴보면, 실시예 2에 기재된 방법으로 추출한 목화다래 추출물 또는 목화씨앗 오일을 첩포한 피검자들에게 어떠한 홍반도 나타나지 않은 것으로 확인되었다. 따라서 목화다래 추출물 또는 목화씨앗 오일은 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있음을 알 수 있었다.

세정력 테스트

세정력 측정 실험(초음파 세정효과 실험)은 Cover glass 표면을 유성매직으로 코팅 후 건조기 안에서 3분간 건조한 다음 무게 측정한다. 1% 세정제(목화다래 추출물 또는 목화씨앗 오일, 대조군)를 크기별, 추출방법별로 준비한 50mL 비커에 코팅된 cover glass(오염물질)와 함께 넣은 다음 초음파 처리를 진행한다. 60분 세정처리 후 꺼내어 100℃로 유지되는 건조기 안에서 약 5분간 건조한 다음 무게를 측정한다. 오염물질 제거 효율은 아래와 같은 식으로 계산되며, 표 8(세정력 측정 실험 조건)에는 세정력 측정 실험을 위한 조건들을 정리하였다.

Removal efficiency(RE) %=

Condition of cleaning effect
세정제	1% 목화씨앗 오일
대조군	1% 주방세제
오염물질	유성매직
피세정물	Cover glass
세정방법 기기	Ultrasonic

도 9와 10은 각각 컬러 목화씨앗에서 추출한 오일의 세정력이 기존의 합성세제 퐁퐁과 흡사한 세정력을 나타내는 것을 보여주는 사진 및 그래프로 컬러 목화씨앗에서 추출한 오일이 세정력이 우수하다는 것을 보여준다.

목화다래 추출물 또는 목화씨앗 오일은 세정력이 우수하며 피부자극도 없어 이를 함유한 폼클렌져, 바디클렌져, 액상비누, 고상비누, 샴푸, 린스, 거품목욕제(Bubble baths), 목욕용 오일 및 스크럽 등의 세제 조성물로 활용될 수 있다.

Claims

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목화다래를 채취하여 잎 및 줄기와 분리하고, 물로 세척 후 자연 건조하는 단계;
상기 건조된 목화다래를 크기별로 분리하고, 과피(외피)와 내부에 존재하는 목화씨앗을 분리하는 단계;
상기 분리된 과피(외피)를 열중탕법(decoction) 또는 에탄올 침지법(tincture)으로 추출하는 단계;
상기 추출된 추출물을 동결건조하여 분말로 제조하는 단계;
를 포함하는 방법으로 제조된 목화다래 추출물을 포함하는 세정용 조성물로,
상기 조성물은 상기 목화다래 추출물을 전체 중량 대비 1.0~3.0% 함유하는 것을 특징으로 하는 세정용 조성물.
제 12항에 있어서, 상기 세정용 조성물은 폼클렌져, 바디클렌져, 액상비누, 고상비누, 샴푸, 린스, 거품목욕제(Bubble baths), 목욕용 오일 및 스크럽으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 세정용 조성물.