KR101506677B1 - 방향성 전기강판 및 그 제조방법 - Google Patents

방향성 전기강판 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방향성 전기강판 및 그 제조방법에 관한 것으로, Si: 2.8~4.2중량%, 산가용성 Al: 0.015~0.040중량%, Mn: 0.01~0.20중량%, C: 0.04~0.08중량%, N: 0.0010~0.006중량%, S: 0.0010~0.006중량%, Sn: 0.03~0.07중량%, Sb: 0.01~0.05중량%, P: 0.01~0.05중량%, P+0.5Sb: 0.037~0.063중량%를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 첨가되는 불순물로 이루어지는 강슬라브를 제조하여, 상기 강슬라브를 1600-150×Si(중량%)≤Ts≤1400-70×Si(중량%) 의 온도범위에서 재가열하고, 상기 강슬라브를 열간압연한 후, 열연판 소둔을 생략하거나 행한 다음, 냉간압연한 다음, 상기 냉간압연된 강판을 탈탄소둔 및 침질소둔을 실시한 이후에 최종 고온소둔을 실시하는 단계를 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 방향성 전기강판이 개시된다.
단, 상기 관계식에서 Ts는 강슬라브의 재가열 온도이고, Si는 규소의 중량%이다.

Description

방향성 전기강판 및 그 제조방법{ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 방향성 전기강판 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 적정한 양의 Sn, Sb, P를 추가하여 적절한 범위 내로 성분을 조절하고, 제조방법을 개선함으로써 자성을 개선한 방향성 전기강판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 1차 재결정립의 성장을 억제시키고, 최종 소둔 공정 중 성장이 억제된 결정립 사이에서 {110}<001> 방위(이하 Goss 방위라 함)의 결정립을 선택적으로 성장시켜 압연방향으로 우수한 자기특성을 나타내도록 하는 것이다. 이러한 선택된 방위만의 성장을 2차 재결정이라 하는데, 2차 재결정을 시키기 위해서는 최종 고온소둔하기 전에 MnS 및 AlN과 같은 미세한 억제제들이 강판 내에 균일하게 분산되도록 하여 고온 소둔 중에 고스(Goss) 방위 이외의 방위를 가진 1차 재결정립들의 성장을 억제시켜야 한다. 2차 재결정립이 정확한 고스 방위을 가지도록 직접도를 증가시켜 우수한 자기특성인, 자속밀도 증가와 철손을 감소효과를 얻을 수 있다.
2차 재결정을 효과적으로 제어하기 위해서는, 결정립성장 억제효과가 탁월한 억제제 조절, 1차 재결정립내의 2차 재결정 형성 핵 조절, 및 1차 재결정립의 적절한 크기와 균일 크기 분포 형성이 중요하다.
또한, 제강, 슬라브 제조, 슬라브 가열, 열간압연, 예비소둔, 탈탄, 소둔분리제 도포, 최종 고온소둔으로 제조되는 통상의 방향성 전기강판의 제조에 있어서 슬라브에 함유된 MnS나 AlN등을 고온에서 장시간 재가열하여 고용시켜야 열간압연 후 냉각과정에서 적정한 크기와 분포를 가지는 석출물로 만들어져 억제제로 이용될 수 있는데, 이를 위해서는 반드시 슬라브를 고온으로 가열하여야 한다.
슬라브의 재가열온도를 낮추어 방향성 전기강판을 제조할 수 있다면 제조원가와 실수율 측면에서 많은 유익한 효과를 가져올 수 있다. 이를 위해 슬라브 가열이 2차 재결정의 억제제로 작용하는 AlN이 부분적으로 용체화되는 온도 범위에서 행해진다. 부분적으로 용체화되는 온도까지만 슬라브가 가열되는 경우에는 주조공정에서 석출된 것과 열간압연시 재석출된 것 사이의 크기 분포에 큰 차이가 생긴다. 따라서 소강 성분에서 형성된 억제제에만 의존하지 않고, 필요한 억제제를 강판의 최종두께에서 "질화처리"하는 방법으로 만들어주어서 2차 재결정에 필요한 억제력을 보충하는 기술이 개발되었고, 통상 "슬라브 저온가열" 방식에 의한 방향성 전기강판 제조기술로 불린다.
한편, 2차 재결정을 형성하기 위해서는 적절한 1차 재결정립의 크기가 존재하고, 1차 재결정립 크기 분포도 중요한 인자가 된다. 이상적으로 보면, 모든 결정립이 동일한 결정립 크기를 가지게 되면 결정립 성장 구동력이 균일하여 예측 가능하지만, 실제 다결정 조직의 결정립 크기는 불균일한 분포를 가지게 된다. 이 분포가 균일하고 좁을수록 더욱 안정적인 2차 재결정 형성이 가능하게 된다. 예를 들어 결정립 분포가 불균일하면 국부적으로 큰 결정립을 가지는 영역에서는 2차 재결정 미세립이 발생할 있고, 작은 결정립을 가지는 영역에서는 좋은 2차 재결정을 확보할 수 없다. 따라서, 1차 재결정립 크기 분포를 개선하는 것도 2차 재결정을 안정적이고, 좋은 특성을 가지게 하는 중요한 요인이 된다.
방향성 전기강판의 자성을 더욱 향상시키기 위한 방법으로 대한민국공개특허공보 2009-0072116호를 들 수 있는데, Sn, Sb, P를 적정 양의 범위로 첨가하여 이러한 수단을 구현하였다.
앞서 언급한 것과 같이 "슬라브 저온 가열" 방식은 슬라브의 재가열온도를 낮추어 방향성 전기강판을 제조할 수 있다면 제조원가와 실수율 측면에서 많은 유익한 효과를 가져올 수 있다. 하지만, 이 방식을 사용하기 위해서는 슬라브 가열 이후 소둔 공정에서 질화물계 억제제 추가 생성 공정이 반드시 필요하게 된다.
이를 위해 제품 최종 두께로 압연된 강판을 사용하는 1차 재결정 소둔 공정에서 질소분위기를 형성하기 위하여 암모니아 가스를 사용하고 있다. 상기 암모니아 가스는 약 500℃ 이상의 온도에서 수소와 질소로 분해되는 성질이 있는데, 상기 성질을 이용하여 질소를 공급하여 질화를 시키는 것이다. 침투한 질소가 강판 중의 질화물 형성원소와 반응하여 질화물을 형성하고 상기 질화물이 억제제의 역할을 하게 되는 것이다. 상기 질화물로는 AlN, (Al,Si)N 등과 같은 원소를 들 수 있다.
1차 재결정 소둔 공정에서 질화 처리를 하는 방식은 크게 2가지 방식이 있는데, 질화와 재결정, 입성장을 동시에 행하는 SRGN 또는 NAD(Simultaneous Recrystallization Grain Gro중량h and Nitriding, Nitriding after Decarburization)과 질화와 재결정, 탈탄, 입성장을 동시에 행하는 SRDGN 또는 SDN(Simultaneous Recrystallization, Decarburization, Grain Gro중량h and Nitriding)이다.
NAD 방식은 냉간 압연 후 탈탄공정을 거친 이후 질화 공정을 거치므로, 질화처리를 하기 위해서는 탈탄소둔로의 후단에 특별한 질화소둔로를 설치할 필요가 있게 되어 경제적이지 못한 문제점이 있다. 이를 극복하면서 자성과 생산성을 동시에 개선한 것이 냉간 압연 후 탈탄공정에서 인히비터를 제어하는 SDN방식이다.
SDN방식의 열간 압연 전의 슬라브 재가열이 저온에서 이루어진다는 점과 냉간 압연한 후에 탈탄, 재결정, 질화처리를 동시에 실시하여 자성과 생산성을 동시에 개선한 다는 것이 큰 특징이다. 이 방식을 적용하는데 가장 중요한 고려 사항은 탈탄과 질화가 동 구간에서 발생하므로 탈탄과 침질이 충분치 못하는 경우에 최종 특성인 자성이 민감하게 반응한다는 것이 문제이다. 첨가 성분에 의해 민감하게 영향을 받는 탈탄과 침질의 운동역학(kinetics)을 충분히 고려하여 1차 재결정 소둔 분위기를 조절해 주어야만 SDN의 효과를 극대화 할 수 있다.
SDN의 공정은 탈탄 및 침질에 의해 1차 재결정립의 크기를 조절하고 표층부와 중심부의 결정립 크기를 다르게 하여 자성 개선 효과를 극대화하는 방식이므로 미세한 조정이 매우 중요하다. 재결정, 입성장 과정에서 질화처리를 하게 되면 질화는 판두께 표면 부분에서 우선하여 일어나기 때문에 중심부분과 비교하여 결정립이 작게 된다. 중심층의 결정립경보다 표층부의 결정립경이 10~90%정도 작게 되고, 고온 소둔 공정 중 표층부의 억제제 유실에 의한 입자 성장을 고려하면 SDN은 이상적인 결정립 분포를 가지는 1차 재결정판으로 제조 되는 것이다.
이러한 결정립 분포는 탈탄과 침질의 시기에 민감해진다. 예를 들어 탈탄이 늦어지는 경우, 미탈탄 영역이 강판 중심부에 주로 남게 되어 입성장을 방해하게 되어 내부 결정립의 성장을 억제하고, 결정립 크기를 국부적으로 불균일하게 만들고, 결국 최종 자성특성의 열위를 가져온다. 침질이 늦어지게 되면, 표층부 결정립의 조대화와 억제제의 부족으로 역시 최종 자성 특성의 열위를 가져온다.
이때, 1차 재결정 소둔에서 탈탄과 침질은 표층부를 통해 이루어지므로, 표층부에 형성되어 있는 산화층의 형상에 따라 탈탄과 침질의 속도와 시기가 바뀌게 된다는 것이다. 1차 재결정 소둔 과정 중 생기는 산화층은 온도, 산화능과 같은 노분위기, 소강 성분함량, 표면 형상 등에 따라 민감하게 변화하게 된다. 특히, Sb, Sn, P와 같은 성분은 첨가량에 따라 산화층 형성 거동을 변화시키므로 첨가량에 따라 조건 설정을 달리해야 한다. 따라서, SRDGN 방식을 사용하는 경우 성분의 종류와 상태에 따라 산화층 형성이 탈탄과 침질에 미치는 영향을 충분히 고려하여 1차 재결정 소둔 조건을 설정하여야 한다.
또한, 규소와 탄소의 함량에 따라 슬라브 재가열 및 열간 압연과 열연판 소둔 온도에서 오스테나이트 상변태 분율이 달라지게 되므로 열간압연 및 열연판 소둔 공정 중 상변태 분율을 최적으로 유지하기 위해서 규소와 탄소의 함량에 따라 슬라브 재가열 온도를 적정 범위로 조정할 필요가 있다. 즉, 최적의 2차 재결정 형성 시킬 수 있는 조건의 높은 오스테나이트 분율을 가질 수 있도록 슬라브 재가열 온도를 일정 범위 안으로 조절하는 것이 중요하다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 Si함량이 변화함에 따라 슬라브 재가열 온도을 적정 범위로 제어하고, Sn, Sb, P의 함량을 적절한 범위로 제어하며, 탈탄과 질화를 동시에 행함으로써 원하는 크기의 재결정립을 가질 수 있도록 하는 방향성 전기강판 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 Si: 2.8~4.2중량%, 산가용성 Al: 0.015~0.040중량%, Mn: 0.01~0.20중량%, C: 0.04~0.08중량%, N: 0.0010~0.006중량%, S: 0.0010~0.006중량%, Sn: 0.03~0.07중량%, Sb: 0.01~0.05중량%, P: 0.01~0.05중량%, P+0.5Sb: 0.037~0.063중량%를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 첨가되는 불순물로 이루어지는 강슬라브를 제조하는 단계; 상기 강슬라브를 1600-150×Si(중량%)≤Ts≤1400-70×Si(중량%) 의 온도범위에서 재가열하는 단계; 상기 강슬라브를 열간압연한 후, 열연판 소둔을 생략하거나 행한 다음, 냉간압연하는 단계; 상기 냉간압연된 강판을 탈탄소둔 및 침질소둔을 실시하는 단계; 및 최종 고온소둔을 실시하는 단계를 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법이 제공될 수 있다.
단, 상기 관계식에서 Ts는 강슬라브의 재가열 온도이고, Si는 규소의 중량%이다.
상기 재가열 온도는 1250℃ 이하일 수 있고, 상기 탈탄소둔 및 침질소둔 후의 1차 재결정립 크기가 18.0~25.0㎛일 수 있으며, 상기 탈탄소둔 및 침질소둔 이후, 강판 내부에 형성된 질소량이 100~300ppm일 수 있다.
또한, 상기 탈탄소둔 및 질화소둔은 800~850℃에서 행해지는 초반 탈탄소둔과, 850~900℃에서 행해지는 동시 탈탄 질화 소둔을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 Si: 2.8~4.2중량%, 산가용성 Al: 0.015~0.040중량%, Mn: 0.01~0.20중량%, C: 0.04~0.08중량%, N: 0.0010~0.006중량%, S: 0.0010~0.006중량%, Sn: 0.03~0.07중량%, Sb: 0.01~0.05중량%, P: 0.01~0.05중량%, P+0.5Sb: 0.037~0.063중량%를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 첨가되는 불순물로 이루어지는 방향성 전기강판이 제공될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 Si함량에 따라 슬라브 재가열온도를 제어하고, 열간압연한 후, 열연판 소둔을 행함으로써, 냉간 압연 전 초기 결정립 크기의 조대화 및 석출물의 불균일을 방지할 수 있다.
또한, 1차 재결정 강판에서의 {110}<001> 방위를 가지는 결정립을 균일한 결정립 크기 분포를 가지도록 효과적으로 형성할 수 있어, Si함량의 변화에도 자속밀도가 높고 철손이 낮은 방향성 전기강판을 제조할 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일실시예에서는 규소 함량 변화와 탄소 함량의 변화에 따라 오스테나이트 상분율이 변화할 수 있고 이에 따라 열연조직의 조대화 등에 따라 2차 재결정형성이 불안정해지는 것을 극복하기 위해 소강성분의 규소 함량과 슬라브 재가열 온도 관계식을 제안하였다.
즉, 본 발명의 일실시예는 전기강판의 자성을 더욱 향상시키기 위하여 Sn, Sb, P의 함유량을 조정하고, 소강 성분의 규소와 슬라브 재가열온도와 관계식을 제안하여 열연 소둔 이후 상변태 조직을 최적으로 조절하여, 냉간압연 효율을 극대화하고, 1차 재결정판에서 {110}<001> 방위를 갖는 결정립을 충분히 확보하고 2차 재결정을 형성시킴으로써 자속밀도가 높고 철손이 낮은 방향성 전기강판을 제조하는 방법을 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 방향성 전기강판은 상기 포함되는 소강상태에서 Sn: 0.03~0.07중량%, Sb: 0.01~0.05중량%, P: 0.01~0.05중량%을 P+0.5Sb가 0.037~0.063중량%의 범위로 포함하고, Si함량과 강슬라브 재가열 온도를 1600-150×Si(중량%)≤Ts≤1400-70×Si(중량%) 범위를 동시에 만족하도록 조정하는 저온 슬라브 가열방식과 SDN방식을 사용하는 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 Ts는 강슬라브 재가열 온도를 의미한다.
본 발명의 일실시예에 따른 전기강판은 상기 성분 이외에 Si: 2.8~4.2중량%, 산가용성 Al: 0.015~0.040중량%, Mn: 0.01~0.20중량%, C: 0.04~0.08중량%, N: 0.0010~0.006중량% 및 S: 0.0010~0.006중량%로 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불순물로 이루어진다.
또한, 본 발명의 일실시예에서 방향성 전기강판 제조시 방향성 전기강판 슬라브를 재가열하고, 열간 압연한 후, 열연판 소둔을 생략하거나 또는 행한 다음, 냉간압연하고 이어서 탈탄과 침질을 동시에 행하는 소둔을 한 후, 2차 재결정 소둔을 위한 최종 고온소둔을 실시하되, 상기 탈탄 및 침질은 800~900℃의 온도 범위에서 실시한다.
이하에서는 본 발명의 일실시예에 따른 강슬라브의 성분 한정이유에 대하여 설명한다.
Si: 2.8~4.2중량%
Si은 방향성 전기강판 소재의 비저항을 증가시켜 철심손실(core loss) 즉, 철손을 낮추는 역할을 한다. Si함량이 2.8%미만인 경우 비저항이 감소하여 철손이 열화되며, 4.2%를 초과하여 과잉 함유시에는 강의 취성이 증가하고, 인성 및 연성이 감소하여 압연 과정중 판파단 발생율이 증가되고, 용접성이 열위해져 냉간압연 조업에 부하가 생기고, 냉간압연 중 패스에이징에 필요한 판온에 미달하게 되고 2차 재결정 형성이 불안정해진다. 또한, 탈탄소둔 및 질화소둔시 외부산화층인 SiO2 및 Fe2SiO4 산화층이 과하고 치밀하게 형성되어 탈탄거동을 지연시켜 1차 재결정 집합조직이 열위해지고, 1차 재결정립의 불균일이 심해져서 2차 재결정 형성이 불안정해진다. 따라서 본 발명의 일실시예에서는 Si은 2.8~4.2중량%로 한정한다.
C: 0.04~0.08중량%
C은 오스테나이트상 형성을 유도하는 원소로서 탄소 함량의 증가에 따라 열간 압연 공정 중 페라이트-오스테나이트 상변태가 활성화되고, 열연 공정 중 형성되는 길게 연신된 열연띠 조직이 증가하여, 열연판 소둔 공정 중 페라이트 입성장이 억제한다. 또한, 탄소함량이 증가함에 따라 페라이트 조직에 비해 강도가 높은 연신된 열연띠 조직 증가와 냉연 시작 조직인 열연판 소둔 조직의 초기 입자의 미세화에 의해 냉간압연 이후 집합조직이 개선 특히, 고스 분율이 증가하게 된다. 이는 열연판 소둔 후 강판내 존재하는 잔류 탄소에 의해 냉간압연중 패스에이징 효과가 커져서, 1차 재결정립 내의 고스 분율을 증가시키는 것으로 본다. 따라서 탄소함량이 높을수록 고스집합조직 형성에 이로우나, 이후 탈탄소둔 및 질화소둔시 탈탄 소둔 시간이 길어지고, 생산성을 저하시키며, 가열 초기의 탈탄이 충분치 않으면 1차 재결정결정립을 불균일하게 만들어 2차 재결정을 불안정하게 한다. 또한, 자기시효현상에 의해 자기적 특성이 열위 될수 있으므로, 본 발명의 일실시예에서 탄소 함량은 0.04 ~0.08중량%로 한정한다.
상기 규소와 탄소는 열간 압연과 열연판 소둔공정에서 오스테나이트 상변태 분율에 큰 영향을 미치므로 강 내에 적절한 비율로 첨가함으로 열간압연 및 열연판 소둔 공정 중 상변태 분율을 조정할 필요가 있다. 그리고, 성분에 따라 슬라브 재가열온도에서 오스테나이트 상분율이 변하게 되고, 슬라브 재가열 온도를 조정함으로써 최대 오스테나이트 상분율을 얻게 될 수 있다.
즉, 최적의 2차 재결정 형성 시킬 수 있는 조건의 최대의 오스테나이트 분율을 가질 수 있도록 적정하게 조절된 탄소함량과 규소함량에 따라 슬라브 재가열 온도을 일정 범위 안으로 조절하는 것이 중요하다. 본 발명의 일실시예에서는 상술한 효과를 얻기 위해 Si함량과 슬라브 재가열 온도(Ts)가 1600-150×Si(중량%)≤Ts≤1400-70×Si(중량%) 조건을 만족하도록 하였다.
만약, 상기 범위의 하한을 벗어나는 경우, 열연판 소둔 이전 공정에서 형성되어있는 오스테나이트 분율이 극히 낮아지고 석출물의 용체화가 충분히 이루어지지 못하여, 열간압연 및 열연판 소둔 후 미세소직이 매우 조대해져서 냉간압연 이후에 불균일이 심하고, 열간압연 및 열연판 소둔의 서브 표층부 부분의 고스 방위를 가지는 결정립 형성이 잘 되지 않고, 1차 재결정립이 불균일해지며, 최종 2차 재결정의 직접도가 열위해 지게 된다.
반면, 상기 범위의 상한을 벗어나게 되는 경우, 역시 열간압연 및 열연판 소둔 후 미세조직이이 매우 조대해지고, 석출물이 극히 미세하게 형성되어, 냉간압연 이후 고스 서브 표층부 부분의 고스 방위가 살아남지 못하여, 2차 재결정이 불완전하게 형성되거나, 이후 1차 재결정 및 입자 성장이 충분히 일어나지 못하여 내부 결정립의 불균일 또는 적정 결정립 크기에 도달하지 못하여 2차 재결정을 불안정하게 만든다. 만약, 동시 탈탄 침질 공정을 하는 경우에는 침질 전의 충분한 입자 성장이 최종 탈탄판이 최고의 자성을 가질 수 있는 적정 크기에 도달하기 위해 중요하므로 더욱 그러하다.
산가용성 Al: 0.015~0.040중량%
Al은 N과 결합하여 AlN으로 석출하지만, 탈탄과 침질을 동시에 행하는 소둔에서 미세한 석출물인 (Al,Si,Mn)N 및 AlN 형태의 질화물을 형성하게 되어 강력한 결정립 성장 억제 역할을 한다. 필요 이상의 고용된 Al이 일정량 이상 필요하다. 만약, Al의 함량이 0.015중량%미만인 경우에는 형성되는 석출물의 개수와 부피 분율이 낮아서 결정립 성장 억제 효과가 충분하지 않고, 0.040중량%를 초과하게 되면 석출물이 조대하게 성장하여 결정립 성장 억제 효과가 떨어지게 된다. 따라서 본 발명의 일실시예에서의 가용성 Al은 0.015~0.04중량%로 한정한다.
N: 0.0010~0.006중량%
N은 Al 등과 반응하여 결정립을 미세화시키는 원소이다. 이들 원소들이 적절히 분포될 경우에는 상술한 바와 같이 냉간압연 이후 조직을 적절히 미세하게 하여 적절한 1차 재결정 입도를 확보하는데 도움이 될 수 있으나, 그 함량이 과도하면 1차 재결정립이 과도하게 미세화되고 그 결과 미세한 결정립으로 인해 2차 재결정시 결정립 성장을 초래하는 구동력이 커져서 바람직하지 않은 방위의 결정립까지 성장할 수 있으므로 바람직하지 않다. 그리고, N은 0.010%를 초과하여 함유되면 2차 재결정 개시온도가 높아져 자기특성을 열화시킨다. 그러므로 N은 0.010% 이하로 정한다. 냉간압연과 2차 재결정 소둔 사이에 질소량을 증가시키는 처리를 실시하는 경우, 슬라브의 N은 0.006%이하로 함유되는 것으로도 충분하므로, 본 발명의 일실시예에서는 N의 함량을 0.0010~0.006중량%로 한정한다.
Mn: 0.01~0.20중량%
Mn은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키는 효과도 있으며, Si과 함께 질화처리에 의해 도입되는 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N의 석출물을 형성함으로서 1차 재결정립의 성장을 억제하여 2차 재결정을 일으키는데 중요한 원소이다. 그러나, 0.20중량%를 초과하여 첨가시에는 강판 표면에 Fe2SiO4 이외에 (Fe, Mn) 및 Mn 산화물이 다량 형성되어 고온소둔 중에 형성되는 베이스코팅 형성을 방해하여 표면품질을 저하시키게 되고, 고온소둔 공정에서 페라이트와 오스테나이트간 상변태의 불균일을 유발하기 때문에 1차 재결정립의 크기가 불균일하게 되며, 그 결과 2차 재결정이 불안정해지게 된다. 그러므로 본 발명의 일실시예에서 Mn은 0.01~0.20중량%로 한정한다.
S: 0.0010~0.006중량%
S는 열간압연시 고용온도가 높고 편석이 심한 원소로서 가능한 한 함유되지 않도록 하는 것이 바람직하지만, 제강시 함유되는 불가피한 불순물의 일종이다. 또한 S는 MnS를 형성하여 1차 재결정립 크기에 영향을 주므로 S의 함량은 0.010%이하, 보다 바람직하게는 0.006% 이하로 제한하는 것이 좋다.
P: 0.01~0.05중량%
P는 결정립계에 편석하여 결정립 성장을 억제하는 보조적인 역할이 가능하며, 1차 재결정 집합조직을 개선하는 효과가 있다. 자속밀도를 안정하게 형성하는 효과가 있는 유효한 원소로, 첨가량이 0.01중량%이상에서 그 효과를 보이고, 0.05중량%를 넘으면 취성이 강하여 냉간압연이 어려워진다. 따라서 본 발명의 일실시예에서 P의 함량은 0.01~0.05중량%로 한정한다.
이하에서는 방향성 전기강판 슬라브를 이용하여 자성이 우수한 방향성 전기강판을 제조하는 방법에 대하여 보다 상세히 설명한다.
열간압연 전 슬라브를 재가열할 경우 고용되는 N 및 S가 불완전 용체화되는 소정의 온도 범위에서 하는 것이 바람직하다. 만약, N 및 S가 완전용체화될 경우 열연판 소둔 열처리 후 질화물이나 황화물이 미세하게 다량 형성됨으로써 후속공정인 1회 강냉간압연이 불가능하게 되어 추가적인 공정이 필요하게 되기 때문에, 제조원가가 상승하는 문제점이 발생할 수 있으며, 1차 재결정립 크기가 상당히 미세하게 되기 때문에 적절한 2차 재결정을 발현할 수 없게 될 수도 있다.
본 발명의 일실시예에서는 Si: 2.8~4.2중량%, 산가용성 Al: 0.015~0.040중량%, Mn: 0.01~0.20중량%, C: 0.04~0.08중량%, N: 0.0010~0.006중량%, S: 0.0010~0.006중량%로 함유하고, Sn: 0.03~0.07중량%, Sb: 0.01~0.05중량%, P: 0.01~0.05중량%을 P+0.5Sb(중량% 기준)가 0.037~0.063의 범위로 반드시 포함하는 슬라브를 열간압연 전에 재가열하는 과정이 수행된다. 이때 슬라브의 가열온도는 부분 용체화가 이루어 질수 있는 1,250℃이하의 저온으로 실시하여 석출물을 부분용체화하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는, 높은 오스테나이트 분율을 가질 수 있도록 Si함량에 따라 슬라브 재가열온도를 1600-150×Si(중량%)≤Ts≤1400-70×Si(중량%) 범위로 조정하는 것이 좋다.
만약, 슬라브 가열온도가 높아지면 강판 제조비용이 상승되며, 슬라브의 표면부 용융으로 가열로를 보수하고 가열로 수명이 단축될 수 있기 때문이다. 아울러, 슬라브를 1,250℃이하의 온도로 가열하게 되면 슬라브의 주상정조직이 조대하게 성장되는 것이 방지되어 후속 열간압연 공정에서 판의 폭 방향으로 크랙이 발생되는 것을 막을 수 있어 실수율을 향상시키게 된다. 슬라브 재가열 중 오스테나이트 분율을 높여주면 석출물이 보다 균일하게 분포하여 1차 재결정립 크기의 균일성을 높여 2차 재결정 또한 안정적으로 형성하게 한다.
본 발명의 실시예에 따른 전기강판의 성분계에서 바람직한 1차 재결정립의 크기는 18~25㎛ 정도이다. 만약, 1차 재결정립의 크기가 18.0㎛보다 작으면 결정립 성장 구동력이 커서 2차 재결정이 시작되는 온도가 낮아지고, 1차 재결정은 억제되어 있으면서, 2차 재결정만 성장하는 선택적 성장 구간도 좁아지게 된다. 이러한 경우 좋은 2차 재결정 조직이 성장할 수 있는 조건이 잘 확보되지 못하여 2차 재결정의 집적도가 나쁘고, 2차 재결정립 크기가 커지는 현상이 발생한다.
반면, 1차 재결정립의 크기가 25.0㎛보다 크면 결정립 성장 구동력이 작아 2차 재결정이 시작되는 온도가 높아지고, 억제제가 급격하게 힘을 잃게 되어 1차 재결정은 억제되어 있으면서, 2차 재결정만 성장하는 선택적 성장 구간도 좁아지고, 2차 재결정 형성 구간 중 2차 재결정이 성장하지 못한 영역에는 1차 재결정립의 크기가 커져서 시편을 두께방향으로 관통하게 되고, 이러한 결정립은 이후 순화소둔에서도 소멸되지 않고 남게 되어 2차 재결정 미세립을 만들게 된다.
방향성 전기강판 슬라브가 재가열되고 나면 열간압연을 행한다. 열간압연에 의하여 두께 2.0~3.5mm의 열연판을 제조할 수 있으며, 열연판이 제조되면 필요에 따라 열연판 소둔을 실시한 다음 냉간압연한다. 열연판 소둔을 실시하는 경우에는 1,000~1,250℃ 온도로 가열한 후 850~1,000℃온도에서 균열한 다음 냉각하는 과정에 의하여 수행할 수 있다. 열연판 소둔은 필요에 따라 수행되는 것으로, 이를 생략하는 것도 가능하다. 이 때, 열간압연후 또는 열연판 소둔후의 석출물 평균크기는 300~3000Å 이다.
냉간압연은 1회 강냉간압연을 통하여 수행될 수도 있으며, 압연을 통하여 최종 두께 0.15~0.35mm로 제조될 수 있다. 냉간압연된 판은 탈탄과 변형된 조직의 재결정 및 암모니아 가스를 사용한 질화처리를 수행하게 된다.
탈탄과 침질을 동시에 행하는 소둔을 한 후, 2차 재결정 소둔을 실시하는 방향성 전기강판 제조 방법에 있어서, 800~900℃의 온도 범위에서 탈탄 소둔 및 질화 소둔을 동시에 실시하는 단계를 포함하여 이루어 진다.
탈탄소둔 및 질화소둔 단계는 800~850℃의 온도범위에서 노점 60~70℃(50%N2+50%H2) 에서 행하는 초반 탈탄소둔 단계와, 850~900℃의 온도 범위에서 행하는 동시 탈탄소둔 및 질화소둔을 실시하는 단계로 이루어진다.
이때, 동시 탈탄 질화 소둔 완료 후 강판 내부에 잔류하는 질소량이 100~300ppm을 유지하도록 제어하는데, 만약, 100ppm미만인 경우에는 질소가 억제제 형성을 제대로 하지 못할 수 있고, 300ppm을 초과하는 경우에는 최종 소둔 과정에서 질소를 제거하는데 과도한 시간이 소요될 수 있다.
초반 탈탄 소둔 단계에서는 표층부 미탈탄 영역 완전 제거로 입성장 유도하고, 내부 미탈탄 영역도 일부 제거하여 동시 탈탄 질화 소둔에 투입되는 강판 내 잔류 탄소량을 100ppm미만으로 낮추는 것이 중요하다.
탈탄은 내부에 있는 탄소가 표층부로 확산하고 이 탄소가 산소와 아래 반응을 통해 CO gas로 빠져나가는 아래 식과 같은 반응으로 주로 이루어지게 된다.
C + H2O → CO(gas) + H2
강판내의 탄소는 조직 내 고용되어있는 것들이 10%정도 있고, 대부분 열간압연 조업시 생성된 오스테나이트에서 상변태된 펄라이트 또는 냉각 패턴에 따라 국부적으로 존재하는 베이나이트 조직에 존재하고, 냉간 압연에 의해 미세하게 조각난 펄라이트 형태로 국부적으로 존재하고, 압연방향을 따라 띠형태로 존재하게 된다. 이것들이 탈탄 소둔 공정에서 분해되며 나오는 카본(carbon)이 페라이트(Ferrite) 입자 및 입계를 통한 확산으로 표층부에 도달해야 하는데 저온에서는 상기 카본의 확산속도가 낮고, 페라이트의 카본 고용도가 낮아서 잘 나오지 못한다.
또한, 산소가 강판표층부로 고용 침투하여 카본을 만나 반응이 이루어져야 하는데, 700℃ 미만 온도에서는 깊이 방향으로 고용 침투되어 들어오는 산소량이 미미하여 탈탄 반응이 활발히 이루어지지 않는다. 700~850℃ 구간에서 본격적으로 산소가 두께 방향으로 침투해 들어오기 시작하는데, 이때 들어온 산소들이 카본과 만나 탈탄 반응이 본격적으로 이루어지고, 동시에 내부의 Si와 만나서 강판 표층부에 두께방향으로 SiO2 내부 산화층이 형성된다. 내부 산화층이 깊게 형성되어 있는 강판은 탈탄이 더욱 많이 일어난다.
따라서 탈탄이 잘 이루어지기 위해서는 내부 카본의 표면 확산과 산소의 두께 방향 침투를 위해 판온도를 800℃ 이상 올려주어야 하고, 동시에 산화성 분위기를 형성해서 산소를 두께 방향으로 침투시켜야 한다. 이때 주의할 점은 탈탄이 완료되지 않은 상태에서 판온이 너무 올라가게 되면 국부적으로 오스테나이트(austenite) 상변태가 발생한다. 이 현상은 가장 늦게 탈탄이 이루어지는 중심부에 주로 발생하고, 결정립 성장을 방해하므로 국부적인 미세립을 형성하여 심한 조직 불균일을 야기한다. 따라서 탈탄 반응은 850℃ 미만에서 진행되는 것이 좋다.
또한, 탈탄을 위해서는 적정한 산소 투입이 매우 중요하다. 산소의 투입량은 산화성 분위기(노점, 수소 분위기)와 표층부의 산화층 형상, 그리고 판온도를 고려해야 한다. 산화능만으로 판단하면 산화능이 높을수록 산소 분압이 높아지므로 산화능을 높이는 것이 좋다. 그러나, 산화능이 지나치게 높아지면 표층부에 SiO2, 철감람석(Fayalite)와 같은 산화물이 표층부에 치밀하게 형성되게 되는데, 치밀한 산화물이 형성되면 산소의 깊이 방향 침투를 방해하는 방해물 역할을 하게 되어 결과적으로 산소의 내부 침투를 방해한다. 소강 내의 Si은 소둔 분위기 가스에 존재하는 수분과 반응하여 산화층을 형성하게 되며, Si함량이 증가할수록 이러한 경향은 더욱 커진다. 따라서 탈탄을 위한 적절한 산화능이 존재하고, 본 발명의 일실시예의 성분계에서 여러 차례 실험 결과 800~850℃의 온도범위에서 노점 60~70℃(50%N2+50%H2) 분위기에서 탈탄이 가장 잘 일어났다.
표층부의 치밀한 산화층의 형성은 탈탄뿐만 아니라 깊이방향 산화층 형성을 방해하게 된다. 노 분위기의 수소비율이 높은 경우, 표층부의 수소 분압이 높아서 치밀한 산화층의 형성 억제 효과가 있어서 수소량이 증가할수록 동일한 노점 수준 보다 높은 노점 분위기에서 탈탄이 더 잘 일어나게 된다. 예를 들면, 노점 62.5℃(50%N2+50%H2), 70℃(50%N2+50%H2)가 탈탄이 잘 일어나는 분위기이다.
탈탄과 동시에 질화소둔하는 경우, 암모니아와 수소 및 질소의 혼합가스 분위기에서 실시할 수 있다. 1차 재결정 소둔시 승온과정 후에 탈탄을 먼저 실시하고 이후에 질화소둔을 실시하는 방법에 의하면 Si3N4나 (Si,Mn)N와 같은 석출물이 강판의 표층부에 생성되는데, 이러한 석출물은 열적으로 불안정하여 쉽게 분해되고 질소의 확산도 매우 빠르게 일어나기 때문에 질화소둔 온도를 700~800℃로 관리하여야 하며, 후속공정인 최종소둔 과정에서 열적으로 안정한 AlN이나 (Al,Si,Mn)N와 같은 석출물로 재석출시켜 주어야 억제제로서의 역할을 수행할 수 있다. 이와 달리, 탈탄과 질화소둔을 동시에 실시하면 AlN이나 (Al,Si,Mn)N 석출물이 동시에 형성되므로 최종소둔시 석출물을 변태시킬 필요없이 그대로 억제제로 이용될 수 있으며 따라서 긴 처리시간을 요하지 않는 장점이 있으므로, 탈탄과 질화소둔을 동시에 실시하는 방법이 보다 바람직하다.
1차 재결정된 강판은 소둔분리제를 도포한 후 장시간 최종소둔하여 2차 재결정을 일으킴으로써 강판의 {110}면이 압연면에 평행하고, <001>방향이 압연방향에 평행한 {110}<001> 집합조직이 형성되도록 한다. 소둔분리제는 MgO를 기본으로 하여 제조된 것이 바람직하게 적용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
최종 고온소둔의 목적은 크게 보면 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직 형성, 탈탄시 형성된 산화층과 MgO의 반응에 의한 유리질 피막형성으로 절연성 부여, 자기특성을 해치는 불순물의 제거에 있다. 최종 고온소둔의 방법으로는 2차 재결정이 일어나기 전의 승온구간에서는 질소와 수소의 혼합가스로 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 2차 재결정이 잘 발달되도록 하고, 2차 재결정 완료 후에는 100% 수소분위기에서 장시간 유지하여 불순물을 제거하도록 한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
[실시예 1] Si함량과 슬라브재가열 온도 변화에 따른 철손 변화 검토
중량%로 Mn: 0.11%, Sol. Al:0.028%, P: 0.029%, N: 0.0042%, S: 0.0045%, Sb: 0.030% C: 0.055% 그리고 Si함량을 표 1처럼 변화시키고, 잔부를 이루는 Fe와 기타 불가피하게 함유되는 방향성 전기강판의 스라브를 재가열 온도를 표1처럼 조정하여 210분 가열한 후 열간압연하여 2.7mm 두께의 열연판을 제조하였다.
이 열연판을 1080℃까지 가열한 후 920℃에서 90초간 유지하고 물에 급냉하여 산세한 후 0.30mm 두께로 냉간압연하였다. 승온 중 초기 탈탄 소둔을 위한 판온이 800~850도의 구간에서 노점 62.5℃ (50%H2+50%N2) 통과 시켰고, 균열대는 가열대와 동일 수소비에 노점 70℃을 유지하면서 암모니아 개스를 동시에 투입하여 180초간 유지하여 동시 탈탄, 질화처리를 하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔시 1차 균열온도는 700℃, 2차 균열온도는 1200℃로 하였고, 승온구간의 승온조건은 700~950℃의 온도구간에서는 시간당 45℃, 950~1200℃의 온도구간에서는 시간당 15℃로 하였다. 한편 1200℃에서의 균열시간은 15시간으로 하여 처리하였다. 최종소둔시의 분위기는 1200℃까지는 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하였고, 1200℃ 도달후에는 100%수소분위기에서 유지한 후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 측정한 자기특성은 표 1과 같다.
Si (중량%) 슬라브 재가열온도(℃) 철손W17/50(W/kg) 자속밀도B8(Tesla) 구분
2.85 1180 0.941 1.937 발명재1
2.9 1120 1.012 1.901 비교재1
3.11 1150 0.939 1.932 발명재2
3.15 1195 0.997 1.907 비교재2
3.34 1125 0.925 1.94 발명재3
3.32 1085 1.01 1.902 비교재3
3.5 1100 0.935 1.925 발명재4
3.53 1180 1.031 1.891 비교재4
3.77 1080 0.937 1.921 발명재5
3.79 1030 1.022 1.887 비교재5
4.07 1065 0.932 1.919 발명재6
4.12 1150 1.035 1.874 비교재6
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, Si함량에 따라 슬라브 재가열온도를 1600-150×Si(중량%)≤Ts≤1400-70×Si(중량%) 범위를 동시에 만족하도록 조정된 발명재는 비교재와 비교할 때 현저한 자성 특성 향상 효과가 있음을 확인하였다. 규소함량에 따라 슬라브 재가열 온도를 상기 범위내로 제어하면 자성특성이 우수한 방향성 전기강판을 생산할 수 있다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. Si: 2.8~4.2중량%, 산가용성 Al: 0.015~0.040중량%, Mn: 0.01~0.20중량%, C: 0.04~0.08중량%, N: 0.0010~0.006중량%, S: 0.0010~0.006중량%, Sn: 0.03~0.07중량%, Sb: 0.01~0.05중량%, P: 0.01~0.05중량%, P+0.5Sb: 0.037~0.063중량%를 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피하게 첨가되는 불순물로 이루어지는 강슬라브를 제조하는 단계;
    상기 강슬라브를 1600-150×Si(중량%)≤Ts≤1400-70×Si(중량%) 의 온도범위에서 재가열하는 단계;
    상기 강슬라브를 열간압연한 후, 열연판 소둔을 생략하거나 행한 다음, 냉간압연하는 단계;
    상기 냉간압연된 강판을 탈탄소둔 및 침질소둔을 실시하는 단계; 및
    최종 고온소둔을 실시하는 단계를 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
    단, 상기 관계식에서 Ts는 강슬라브의 재가열 온도이고, Si는 규소의 중량%이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 재가열 온도는 1250℃ 이하인 방향성 전기강판의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탈탄소둔 및 침질소둔 후의 1차 재결정립 크기가 18.0~25.0㎛인 방향성 전기강판의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탈탄소둔 및 침질소둔 이후, 강판 내부에 형성된 질소량이 100~300ppm인 방향성 전기강판 제조방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 탈탄소둔 및 질화소둔은 800~850℃에서 행해지는 초반 탈탄소둔과, 850~900℃에서 행해지는 동시 탈탄 질화 소둔을 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  6. 삭제
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