KR101503423B1 - 셀룰로오스 입자 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 미세유체 채널 시스템을 이용하여 구형의 셀룰로오스 입자를 제조하는 방법에 관한 것으로, 기존에 셀룰로오스 입자의 제조방법에 사용되던 수용성·불수용성 유기용매 및 독성용매를 사용하지 않으며, 친환경적이면서 간단한 공정을 통한 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

셀룰로오스 입자 및 이의 제조방법{Cellulose particles and synthesis method thereof}
본 발명은 미세유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 마이크로 크기의 미세 구형 고분자 입자가 생의학 및 정보산업 분야 등의 고분자 응용분야에서 많은 관심을 끌고 있다. 종래의 미세 구형 고분자 입자는 도료, 플라스틱 원료, 섬유가공 등의 산업분야에 주로 이용되어 왔다. 그러나, 최근에는 고분자 합성기술이 발전하면서 입자 크기 및 분포의 제어뿐만 아니라 입자 표면의 형태 제어가 정밀해졌으며, 이에 따라 여러 가지 목적에 필요한 설계가 가능하게 되었다. 이를 통해, 잉크 토너, 촉매 또는 시약의 담채 및 약물 전달체 등의 분야에 개발이 활발히 진행되고 있다.
상기 최근 관심을 끌고 있는 여러 가지 고분자 재료 중에서 셀룰로오스는 자연에서 대량으로 쉽게 구할 수 있고, 풍부한 친환경 고분자 재료이다. 특히, 생분해성 셀룰로오스계의 고분자 중 하나인 하이드록시메틸 셀룰로오스 프탈레이트(Hydroxy propyl methyl cellulose phthalate, HPMCP)는 많은 하이드록시(Hydroxyl) 그룹을 갖고 있어, 다양한 화학적인 개질이 가능하며, 프탈릭산(phthalic acid) 그룹을 갖고 있어, 염기 분위기의 수상에 녹아 마이셀과 같은 응집체를 형성하는 특성들이 있다.
주로 많이 생산되고 있는 셀룰로오스 입자는 수 나노에서 수백 나노 범위의 입자크기로 제조된다. 이러한 입자 제조 방법으로는 용매 증발법, 자발적인 유화 용매 확산법, 침전확산 방법, 및 유화 용매 확산 방법 등이 있다. 특히 자발적 유화 용매 확산법(modified spontaneous emulsification solvent diffusion method)에 의한 입자의 형성은 디클로로메탄, 클로로포름과 같은 수불용성 유기 용매와 함께 아세톤 또는 메탄올과 같은 수용성 용매가 유상으로 사용되며, 유화 과정과 용매확산 과정을 거쳐 입자가 형성된다. 그러나, 상기 자발적 유화 용매 확산법으로 제조된 입자는 수불용성 유기 용매인 디클로로메탄, 클로로포름과 같은 독성용매를 사용하는 문제점과 심한 뭉침 현상으로 인하여 대량으로 생산하는데 문제점을 나타내고 있다.
한국공개특허 제2012-0041661호 일본공개특허 제2000-302802호 한국등록특허 제2005-0080626호
본 발명은 셀룰로오스 입자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 미세유체 채널 시스템을 사용하여 친환경적으로 구형의 셀룰로오스 입자를 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 셀룰로오스 입자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 하나의 예로서,
코어 흐름 유로;
시스 흐름 유로; 및
코어 흐름 유로와 시스 흐름 유로가 만나는 반응 유로를 포함하는 유체 채널 시스템에 있어서,
이산화탄소 기체를 코어 흐름(core flow) 유로로 주입하고, 셀룰로오스 유도체를 포함하는 염기성 용액을 시스 흐름(sheath flow) 유로로 주입하는 단계를 포함하는 유체 채널 시스템을 이용하여 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 미세유체 채널 시스템을 이용하는 셀룰로오스 입자의 제조방법은, 기존에 셀룰로오스 입자의 제조방법에 사용되던 수용성·불수용성 유기용매 및 독성용매를 사용하지 않으며, 미세유체 채널 시스템을 이용한 친환경적이면서 간단한 공정을 통한 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 미세유체 채널 시스템의 모식도이다.
도 2는 미세 채널을 확대한 모식도이다.
도 3는 미세유체 채널 시스템 내의 셀룰로오스 입자의 생성 과정에 대한 모식도이다.
도 4는 마이크로 채널이 프린트된 투명 포토마스크의 모식도이다.
도 5a는 일실시예에 따른 셀룰로오스 입자의 접합부 이후 채널 거리에 따른 이산화탄소 버블 크기에 대한 그래프이다.
도 5b는 일실시예에 따른 셀룰로오스 입자의 접합부 이후 채널 거리에 따른 이산화탄소 버블 크기에 대한 그래프이다.
도 6은 미세유체 채널 시스템 내의 유체 흐름을 광학현미경을 이용하여 촬영한 사진이다.
도 7은 HPMCP를 2 중량부 포함하는 염기성 용액을 시스 흐름에 주입하였을 경우 셀룰로오스 입자의 SEM 사진이다.
도 8은 HPMCP를 3 중량부 포함하는 염기성 용액을 시스 흐름에 주입하였을 경우 셀룰로오스 입자의 SEM 사진이다.
도 9는 HPMCP를 5 중량부 포함하는 염기성 용액을 시스 흐름에 주입하였을 경우 셀룰로오스 입자의 SEM 사진이다.
도 10은 HPMCP를 9 중량부 포함하는 염기성 용액을 시스 흐름에 주입하였을 경우 셀룰로오스 입자의 SEM 사진이다.
도 11은 코어 HPMCP의 함량 변화에 따른 입자 크기 및 개수의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 12는 실시예 8에서 제조된 셀룰로오스 입자를 상온에서 30일 보관한 후의 광학현미경 및 SEM 사진이다.
도 13은 이산화탄소의 유속에 따른 셀룰로오스 입자의 크기 및 개수에 대한 그래프이다.
도 14는 HPMCP를 포함하는 염기성 용액의 유속에 따른 셀룰로오스 입자의 크기 및 개수에 대한 그래프이다.
본 발명은 셀룰로오스 입자의 제조방법에 관한 것이다.
하나의 예로서, 상기 셀룰로오스 입자의 제조방법으로는,
코어 흐름 유로;
시스 흐름 유로; 및
코어 흐름 유로와 시스 흐름 유로가 만나는 반응 유로를 포함하는 유체 채널 시스템에 있어서,
이산화탄소 기체를 코어 흐름(core flow) 유로로 주입하고, 셀룰로오스 유도체를 포함하는 염기성 용액을 시스 흐름(sheath flow) 유로로 주입하는 단계를 포함하는 유체 채널 시스템을 이용한 방법일 수 있으며, 이를 통해, 친환경적이며 간단한 방법으로 제조된 셀룰로오스 입자는 화장료 조성물, 촉매용 담체 및 약물 전달체 등에 적용될 수 있다. 이때, 염기성 용액은 KOH 또는 NaOH 수용액을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
구체적으로, 상기 유체 채널 시스템이란, 유체 채널을 포함하는 제작 시스템으로, 상기 유체 채널을 통해 미세 크기의 나노 또는 마이크로 단위의 입자를 제조할 수 있다. 예를 들어, 코어 흐름 및 시스 흐름을 주입하는 코어 흐름 유로 및 시스 흐름 유로를 포함할 수 있으며, 상기 유체 채널 시스템은 폴리디메틸실록산(PDMS)을 이용하여 소프트 리소그래피법(soft lithography)으로 제작된 것을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 유체 채널 시스템(100)의 하나의 예로서, 도 1을 통해 설명할 수 있다. 도 1을 보면, 기판(10), 코어 흐름 주입구(20) 및 시스 흐름 주입구(30)로 이루어진 것을 확인할 수 있으며, 상기 미세유체 채널 시스템을 통해 셀룰로오스 입자(40)가 제조될 수 있다. 또한, 도 2를 보면, 유체 채널(200)을 확대한 것으로, 코어 흐름 유로를 중심으로, 양쪽에 시스 흐름 유로가 형성되어 있으며, 상기 코어 흐름 유로와 시스 흐름 유로가 만나는 반응 유로에서 셀룰로오스 입자가 제조될 수 있다. 구체적으로, 상기 유체 채널 시스템의 기판은 유리 기판을 사용할 수 있으며, 코어 흐름 주입구(20)을 통해 코어 흐름이 주입되고, 시스 흐름 주입구(30)를 통해 코어 흐름의 양쪽으로 시스 흐름이 주입되는 구조일 수 있다.
구체적으로, 이산화탄소 기체를 포함하는 유체가 코어 흐름 형태로 주입되고, 상기 코어 흐름의 양쪽으로 셀룰로오스 유도체를 포함하는 염기성 용액이 시스 흐름 형태로 주입되어, 코어 흐름과 시스 흐름 사이의 상호반응을 통해 셀룰로오스 입자가 형성될 수 있다.
상기 이산화탄소와 셀룰로오스 유도체를 포함하는 염기성 용액의 반응은, 이산화탄소의 주변의 H2O 또는 OH- 이온의 화학반응에 의해 용해 및 확산되기 때문에 pH 11 이상의 강염기에서 많은 양이 빠르게 녹는 점 및 셀룰로오스의 pH 11 이상에서 용해되고 pH 10 이하에서는 용해되지 않는 점을 이용한 반응을 통해 일어날 수 있다. 예를 들어, 시스 주입 채널에 흐르는 셀룰로오스 유도체를 포함하는 pH 11 이상의 강염기 용액에 코어 주입 채널로 유입되는 이산화탄소가 점차 용해되어 pH 10 이하가 될 경우, 셀룰로오스 유도체는 더 이상 용해된 상태로 존재하지 않을 수 있으며, 이를 통해, 셀룰로오스 입자의 연속적인 침전을 유도할 수 있다.
제작된 유체 채널 시스템의 코어 흐름 유로의 넓이는 100 내지 150 ㎛이고, 상기 코어 흐름 유로를 중심으로 양쪽에 형성된 시스 흐름 유로의 넓이는 50 내지 100 ㎛이며, 반응 유로의 넓이는 200 내지 300 ㎛일 수 있다. 또한, 상기 코어 흐름 유로와 시스 흐름 유로가 만나 반응유로로 들어가기 전에 접합부가 형성될 수 있으며, 상기 접합부의 넓이는 50 내지 70 ㎛일 수 있다. 상기 유체 채널 시스템을 이용하여 셀룰로오스 입자를 제조할 경우, 수 나노미터 내지 수 마이크로 크기의 셀룰로오스 입자를 제조할 수 있다.
상기 셀룰로오스 유도체는 하이드록시메틸 셀룰로오스 프탈레이트(Hydroxy propyl methyl cellulose phthalate, HPMCP)일 수 있다. 상기 하이드록시메틸 셀룰로오스 프탈레이트는 파우더형 셀룰로오스 유도체로, 많은 하이드록시(Hydroxyl) 그룹을 갖고 있어, 다양한 화학적인 개질이 가능하며, 프탈릭산(phthalic acid) 그룹을 갖고 있어, 염기 분위기의 수상에 녹아 마이셀(micelle)과 같은 응집체를 형성하는 특성들이 있다.
상기 반응을 유도하기 위하여, 상기 시스 흐름의 pH는 11 내지 14일 수 있다. 예를 들어, 시스 흐름의 pH의 범위는 11 내지 13 또는 12 내지 13일 수 있으며, 상기 pH 범위 내에서 셀룰로오스 유도체가 잘 용해될 수 있으며, 이산화탄소의 용해를 촉진할 수있다. 이를 통해, 이산화탄소와 셀룰로오스 유도체를 포함하는 용액의 반응이 원활하게 일어나도록 하여 셀룰로오스 입자를 제조할 수 있으며, 상기 시스 흐름의 pH가 높을수록 이산화탄소의 용해속도가 증가하여 셀룰로오스 입자의 크기가 작아질 수 있다.
또한, 상기 코어 흐름의 이산화탄소 기체와 시스 흐름의 셀룰로오스 유도체를 포함한 염기성 용액이 만난 후, 시스 흐름의 pH는 10 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 반응을 통해, pH 11 내지 14의 강염기 용액은 이산화탄소가 용해됨으로써 pH 10 이하로 중화되며, 이를 통해, 셀룰로오스 입자의 침전을 연속적으로 유도할 수 있다.
상기 셀룰로오스 입자의 생성 과정은 도 3에 나타나 있는 모식도를 통해 확인할 수 있다. 구체적으로, (a)는 접합부 이후 이산화탄소 기체의 초기 상태를 나타내며, (b)는 접합부로부터 보다 멀리 떨어진 부분의 이산화탄소 기체를 나타낸 것이다. 결과적으로, 초기에 플러그 형태의 이산화탄소 기체는 접합부로부터 멀어질수록 기체 입자의 크기가 버블 형태로 줄어들며, 주변에 셀룰로오스 입자가 형성되는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 상기 미세유체 채널 시스템 내에서 이산화탄소 기체와 셀룰로오스 유도체를 포함하는 염기성 용액간의 반응을 설명할 수 있다.
상기 시스 흐름의 셀룰로오스 유도체의 함량은 전체 시스 흐름으로 주입되는 용액 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 15 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 셀룰로오스 유도체의 함량은 0.1 내지 13 중량부, 0.1 내지 10 중량부 또는 1 내지 10 중량부일 수 있다. 상기 시스 흐름의 셀룰로오스의 함량 범위 내에서 뭉침 현상을 방지하며 셀룰로오스 입자를 제조할 수 있다.
상기 코어 흐름의 유속은 0.01 내지 0.2 sccm이며, 시스 흐름의 유속은 0.001 내지 20 ㎕/min일 수 있다. 예를 들어, 상기 코어 흐름인 이산화탄소 기체의 유속은 0.01 내지 0.15 sccm, 0.01 내지 0.1 sccm 또는 0.03 내지 0.1 sccm일 수 있다. 또한, 상기 시스 흐름인 셀룰로오스 유도체를 포함하는 염기성 용액의 유속은 예를 들어, 0.001 내지 18 ㎕/min, 0.001 내지 10 ㎕/min 또는 0.003 내지 10 ㎕/min일 수 있다. 상기 코어 흐름 및 시스 흐름의 유속 범위 내에서, 제조되는 셀룰로오스 입자의 크기 및 개수를 적절하게 조절할 수 있으며, 뭉침 현상을 방지할 수 있다.
상기 제조된 셀룰로오스 입자의 형태는 구형일 수 있다. 구체적으로, 코어 주입 채널과 시스 주입 채널의 접합부 이후의 채널 부분에서, 이산화탄소는 플러그 형태로 나타나며, 접합부로부터 멀리 떨어질수록 이산화탄소 버블 형태로 나타날 수 있다. 상기 형성된 이산화탄소 버블 주위에 셀룰로오스 유도체를 포함하는 염기성 용액의 흐름이 형성된다. 이러한 형상으로 채널을 이동하면서 이산화탄소 버블은 주변의 염기성 용액에 녹아 들어가고, 이산화탄소가 용해된 셀룰로오스 유도체가 녹아있는 염기성 용액은 pH가 낮아지면서 셀룰로오스 입자가 형성된다. 결과적으로 채널의 끝 부분에서는, 액체 속에 셀룰로오스 입자가 형성되어 채널 밖의 용기에 연속적으로 모이게 될 수 있다. 상기 셀룰로오스 입자가 형성된 액체는 원심분리 및 건조공정을 더 포함할 수 있다.
상기 제조된 셀룰로오스 입자의 평균 직경은 500 nm 내지 10 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 상기 입자의 평균 직경은 800 nm 내지 10 ㎛, 900 nm 내지 10 ㎛, 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 또는 1 ㎛ 내지 5 ㎛일 수 있다. 상기 평균 직경 범위 내에서, 셀룰로오스 입자는 화장료 조성물, 촉매용 담체 및 약물 전달체로서 적용될 경우 높은 효율을 기대할 수 있다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 등을 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1: 유체 채널 시스템의 제조
유체 채널(fluidic channel) 시스템은 폴리디메틸설폭사이드(PDMS)를 이용하여 소프트 리소그래피(soft lithography) 방법으로 제작하였다. 채널 마스터 제작을 위해 실리콘 웨이퍼 상에 광경화성 수지(photoresist)인 SU-8(상품명 SU-8 2050)을 120 ㎛ 두께로 2000 rpm 조건으로 30초 동안 스핀 코팅한 후, 핫 플레이트를 이용하여 95℃에서 25 분간 소프트-베이킹(soft-baking) 하였다. 광경화성 수지필름 위에 도 4과 같은 마이크로 채널이 프린트된 투명 포토마스크(photomask)를 위치시킨 후, UV 광선(Model B-100A, BLAK-RAY)을 250 mJ/cm2의 세기, 365 nm의 파장으로 50 초 동안 조사하였다. 그런 다음, 95℃에서 포스트-베이킹(Post-baking)을 실시한 후, 광경화성수지가 코팅된 실리콘 웨이퍼를 SU-8 현상(developer) 용액 상에서 중합되지 않은 SU-8을 제거하고, 150℃에서 1 시간 이상 하드 베이킹(hard baking)한 후, 채널 마스터를 제작하였다. 그런 다음, PDMS를 채널마스터 위에 부은 후, 70℃에서 열경화시켰다. 완성된 PDMS 마이크로 채널을 에어 플라즈마 클리너(air plasma cleaner,Model PDC-32G, Harrick Plasma)를 이용하여 처리하여 유리기판에 붙인 후, 70℃의 핫 플레이트에서 약 1 내지 3분 정도 유지하여 유체 채널을 완성하였다. 체널의 각 주입구를 16G 실린지 주사기 바늘을 이용하여 구멍을 뚫고 튜브를 연결하였다. 제작된 유체 채널 시스템은 도 1 및 도 2를 통해 나타낼 수 있다.
실시예 2: 셀룰로오스 입자의 제조
코어 흐름에 이산화탄소 기체를 플로우 컨트롤(DFC-500)을 이용하여 0.01 내지 0.1 sccm(standard cubic centimeter per minutes, cm3/min)의 유속으로 주입하고, 시스 흐름은 pH 13인 염기성 용액에 시스 흐름 전체 100 중량부를 기준으로 하이드록시메틸 셀룰로오스 프탈레이트 1 내지 10 중량부를 혼합하여 0.01 내지 10 ㎕/min의 유속으로 실린지 펌프(Model: KDS-101)를 이용하여 주입하여 셀룰로오스 입자를 제조하였다.
실시예 3 내지 실시예 4 및 비교예 1
코어 흐름을 0.1 sccm의 유속으로 주입하고, 시스 흐름을 0.005 ㎕/min의 유속으로 주입하며, 상기 시스 흐름은 하기 표 1과 같이 pH가 조절된 염기성 용액에 2 중량부의 하이드록시메틸 셀룰로오스 프탈레이트를 혼합하여 주입한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 셀룰로오스 입자를 제조하였다. 또한, 셀룰로오스는 pH 11 이상에서 녹기 때문에 pH 10인 비교예 1의 염기성 용액에는 비이온계 계면활성제인 트리톤 X-100(Triton X-100)을 혼합하여 실험하였다. 상기 제조된 셀룰로오스 입자의 접합부 이후 채널 거리에 따른 이산화탄소 버블 크기에 대한 그래프를 도 5a 및 도 5b에 나타내었다. 도 5a는 실시예 3 및 실시예 4의 결과를 나타내었으며, 도 5b는 비교예 1의 결과를 나타내었다.
pH
실시예 3 12
실시예 4 13
비교예 1 10
그 결과, 실시예 3 및 실시예 4와 같이 강한 염기성 용액을 사용한 경우는 비교예 1과 같이 약한 염기성 용액을 사용한 경우와 비교하여 이산화탄소 버블이 빠르게 감소하며, 최종 이산화탄소 사이즈가 가장 작다는 것을 알 수 있었다.
상기 이산화탄소 사이즈 및 형태를 확인하기 위하여, 광학현미경(Olympus TX100)을 이용하여 채널 내의 유체의 흐름을 관찰하였다. 그 결과는 도 6에 나타내었다. 구체적으로, 도 6의 a)는 접합부 이후에 접합부로부터 가장 가까운 채널 부분을 촬영한 것으로, 그 이후에 b), c) 및 d) 순으로 점차 접합부로부터 멀리 떨어진 부분의 사진이다. 도 6의 a)를 보면, 이산화탄소가 플러그 형태로 형성된 것을 확인할 수 있으며, b), c) 및 d)로 갈수록 버블 형태를 띄는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 5 내지 실시예 8
코어 흐름을 0.03 sccm의 유속으로 주입하고, 시스 흐름을 0.001 ㎕/min의 유속으로 주입하며, 상기 시스 흐름의 염기성 용액에 포함되는 셀룰로오스 유도체인 하이드록시메틸 셀룰로오스 프탈레이트(HPMCP)의 함량을 하기 표 2와 같이 조절하여 주입한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 셀룰로오스 입자를 제조하였다. 상기 제조된 각각의 셀룰로오스 입자를 관찰하기 위하여 SEM을 이용하여 촬영하였다. 그 결과는 도 7 내지 10에 나타내었다.
HPMCP 함량(중량부)
실시예 5 2
실시예 6 3
실시예 7 5
실시예 8 9
결과적으로, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 셀룰로오스 입자는 구형인 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 셀룰로오스 유도체인 HPMCP의 함량 변화에 따른 입자 크기 및 개수의 변화를 확인하였다. 그 결과 그래프는 도 11에 나타내었다. 이를 통해, 셀룰로오스 유도체의 함량이 증가할수록 입자의 개수가 증가되며, 1 내지 5 ㎛ 크기로 형성된 입자의 분포가 많은 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실시예 8에서 제조된 셀룰로오스 입자를 상온에서 30일 보관한 후 관찰하였다. 그 결과는 도 12에 나타내었으며, (a)는 광학현미경을 이용하여 촬영한 결과이며, (b)는 SEM을 이용하여 촬영한 결과이다. 이를 통해, 상온에서 30일간 보관하기 전과 후의 입자의 크기 변화가 미미한 것을 확인할 수 있었으며, 결과적으로, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 셀룰로오스 입자는 상온에서 안정한 것을 확인할 수 있었다.
실시예 9
시스 흐름을 염기성 용액에 2 중량부의 하이드록시메틸 셀룰로오스 프탈레이트를 혼합하여 10 ㎕/min의 유속으로 주입하고, 코어 흐름의 이산화탄소의 유속을 각각 0.03, 0.05 및 0.08 sccm으로 주입한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 셀룰로오스 입자를 제조하였다. 그 결과, 이산화탄소의 유속에 따른 셀룰로오스 입자의 크기 및 개수에 대한 그래프를 도 13에 나타내었다. 이를 통해, 셀룰로오스 입자는 이산화탄소 기체의 흐름에 관계없이 1 내지 4 ㎛ 크기로 형성된 입자의 분포가 많았으며, 이는, 염기성 액체가 이산화탄소 기체를 용해할 수 있는 최대 용량이 정해져 있기 때문인 것을 알 수 있었다. 즉, 이산화탄소를 빠르게 많이 흘려도 용해될 수 있는 양은 같기 때문이다.
실시예 10
코어 흐름의 이산화탄소를 0.1 sccm의 유속으로 주입하고, 시스 흐름을 염기성 용액에 2 중량부의 하이드록시메틸 셀룰로오스 프탈레이트(HPMCP)를 혼합하여 11.5 ㎕/min, 13.5 ㎕/min 및 16.5 ㎕/min의 유속으로 주입하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 셀룰로오스 입자를 제조하였다. 그 결과, HPMCP를 포함하는 염기성 용액의 유속에 따른 셀룰로오스 입자의 크기 및 개수에 대한 그래프를 도 14에 나타내었다. 상기 실시예 9 및 실시예 10을 통해, 이산화탄소 기체의 속도 변화와 염기성 용액의 속도 변화에 대한 영향은 동일한 것을 확인할 수 있었다.
100: 유체 채널 시스템
200: 유체 채널
10: 기판 20: 코어 흐름 주입구
30: 시스 흐름 주입구 40: 셀룰로오스 입자

Claims (9)

  1. 코어 흐름 유로;
    시스 흐름 유로; 및
    코어 흐름 유로와 시스 흐름 유로가 만나는 반응 유로를 포함하는 유체 채널 시스템을 이용하여 셀룰로오스 입자를 제조하는 방법에 있어서,
    이산화탄소 기체를 코어 흐름(core flow) 유로로 주입하고, 셀룰로오스 유도체를 포함하는 염기성 용액을 시스 흐름(sheath flow) 유로로 주입하는 단계를 포함하는 유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    유체 채널 시스템의,
    코어 흐름 유로의 넓이는 100 내지 150 ㎛이고,
    시스 흐름 유로의 넓이는 50 내지 100 ㎛이며,
    반응 유로의 넓이는 200 내지 300 ㎛인 유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    셀룰로오스 유도체는 하이드록시메틸 셀룰로오스 프탈레이트인 것을 특징으로 하는 유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    시스 흐름의 pH는 11 내지 14인 것을 특징으로 하는 유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    코어 흐름의 이산화탄소 기체와 시스 흐름의 셀룰로오스 유도체를 포함한 염기성 용액이 만난 후, 반응 유로의 pH는 10 이하인 것을 특징으로 하는 유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    시스 흐름의 셀룰로오스 유도체의 함량은 전체 시스 흐름으로 주입되는 용액 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 15 중량부인 유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    코어 흐름의 유속은 0.01 내지 0.2 sccm이며,
    시스 흐름의 유속은 0.001 내지 20 ㎕/min인 유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    제조된 셀룰로오스 입자는 구형인 것을 특징으로 하는 유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    입자의 평균 직경은 500 nm 내지 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 유체 채널 시스템을 이용한 셀룰로오스 입자의 제조방법.
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