KR101494758B1 - The production method of medical titanium non resorbable membrane using the surface treatment and silver nanopartcles coating - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 표면처리 및 은나노 코팅을 이용한 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 의료용 티타늄 차폐막의 표면을 화학연마를 통하여 차폐막의 두께를 조절함과 동시에 거칠기가 낮은 표면을 형성시킨 후 은나노 코팅층이 형성되어 이루어진 표면처리 및 은나노 코팅을 이용한 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a medical titanium shielding film using a surface treatment and a silver nano coating, more particularly, to a method of manufacturing a medical titanium shielding film by chemical polishing a surface of a medical titanium shielding film to adjust a thickness of a shielding film, And a method for manufacturing a medical titanium shielding film using the silver nano coating.
의료용 차폐막은 인체 내에 골이나 관절의 결손 시 골 구조물의 재생이나 내부조직의 재생을 원활하게 하여 성공적인 시술을 위해 선택적으로 사용되고 있다.The medical shielding film is selectively used for successful operation by facilitating the regeneration of the bone structure or the regeneration of the internal tissue when the bone or joint is defected in the human body.
종래에는 인체 내에 골이나 관절의 결손 시 골 구조물의 재생이나 내부조직의 재생을 위해 콜라겐 흡수성 차폐막, 히알루론산 차폐막을 사용하거나 표면처리 되지 않은 비흡수성 티타늄 차폐막을 이용하여 시술하는 방법 등이 사용되어 왔다.Conventionally, a collagen-absorbing shielding film or a method of using a non-absorbable titanium shielding film that is not surface-treated with a hyaluronic acid shielding film or the like has been used for regeneration of bone structures or regeneration of internal tissues when bone or joints are deficient in the human body .
이러한 방법 중 흡수성 차폐막의 경우 인체 내에서 흡수되는 정도를 조절할 수 없으므로 골재생이 되기 전에 흡수되어 문제를 발생시키기도 하며 인체 내에서 흡수 시 종종 염증반응이 발생되기도 한다.Among these methods, absorptive shielding membranes can not control the degree of absorption in the human body, so they are absorbed before the bone regeneration and cause problems, and inflammation reaction often occurs when absorbed in the human body.
이러한 이유로 골재생이 완료되면 차폐막을 제거하는 비흡수성 티타늄 차폐막이 최근에 개발되었는데 그 표면이 거칠어 골재생이 완료된 후 차폐막 제거시 골이 차폐막 또는 내부조직과 결합되어 떨어지지 않는 현상이 종종 발생하여 차폐막 을 제거하기가 매우 어려웠다.For this reason, a nonabsorbable titanium shielding membrane has recently been developed to remove the shielding membrane when bone regeneration is completed. When the shielding membrane is removed after the bone regeneration is complete, the bone is sometimes detached from the shielding membrane or internal tissue and often occurs. It was very difficult to remove.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 치과, 악안면외과, 성형외과, 정형외과, 이비인후과 등의 의료분야에서, 환자에게 시술되는 의료용 티타늄 차폐막 표면에 표면처리를 함으로써 표면거칠기를 낮추어 시술의 용이성을 부가함은 물론, 은나노 코팅을 함으로써 염증반응을 최소화하고 골 재생 후 제거가 용이하도록 하여 수술 성공률을 높이기 위한 표면처리 및 은나노 코팅을 이용한 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. Disclosure of the Invention The present invention was conceived in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a medical titanium shielding film which is surface treated for a patient in a medical field such as dentistry, maxillofacial surgery, plastic surgery, orthopedic surgery, otolaryngology, It is another object of the present invention to provide a method of manufacturing a medical titanium shielding film using surface treatment and silver nano coating for enhancing a surgical success rate by minimizing an inflammation reaction and facilitating removal after bone regeneration by silver nano coating .
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 표면처리 및 은나노 코팅을 이용한 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법은, 레이저, 초음파 및 워터젯 중 적어도 하나를 이용하여 1차 가공된 표면을 화학 연마하는 단계; 상기 표면을 플라즈마 세정하는 단계; 및 물리적 및 화학적 기상증착을 각각 이용해 상기 표면을 은으로 코팅하여 추가적인 층을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 화학 연마 단계는, 산성 용액에 모재를 담구고 반응시켜 표면처리함으로써 상기 화학 연마를 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a medical titanium shielding film using a surface treatment and a silver nano coating according to an embodiment of the present invention includes chemically polishing a first processed surface using at least one of laser, ultrasonic wave, ; Plasma cleaning the surface; And coating the surface with silver using physical and chemical vapor deposition, respectively, to form an additional layer, wherein the chemical polishing step performs the chemical polishing by immersing the base material in an acidic solution, reacting, and performing surface treatment.
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그리고, 상기 산성 용액은, HF, HNO3, HCl, H2SO4, H3PO4, H2O2 중 어느 하나의 용액이거나 둘 이상을 조합한 용액일 수 있다.The acid solution may be a solution of HF, HNO 3 , HCl, H 2 SO 4 , H 3 PO 4 , or H 2 O 2 , or a solution of two or more of them.
또한, 상기 표면처리는, 1초 내지 60초 사이의 시간 구간에서 수행될 수 있다.In addition, the surface treatment may be performed in a time interval between 1 second and 60 seconds.
그리고, 상기 표면처리는, 0℃ 내지 60℃ 사이의 온도 구간에서 수행될 수 있다.The surface treatment may be performed at a temperature interval between 0 ° C and 60 ° C.
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그리고, 상기 플라즈마 세정은, 진공 상태에서 10-3 torr 내지 10-8torr 사이의 압력으로 50V 내지 3000V 사이의 DC 전압을 인가하여 1분 내지 3시간 사이의 시간 구간에서 수행될 수 있다.The plasma cleaning may be performed in a time interval of 1 minute to 3 hours by applying a DC voltage between 50 V and 3000 V at a pressure of 10 -3 torr to 10 -8 torr in a vacuum state.
또한, 상기 물리적 및 화학적 기상증착은, 스퍼터링법, 전자빔증착법, 열증착법, 레이저분자빔증착법, 펄스레이저증착법, 베큠아크법, 필터드 베큠아크법, 금속기상 베큠아크법, 이온플레이팅법, 플라즈마 가속 화학기상증착법, 저온 화학기상증착법, 고온 화학 기상증착법 중 어느 하나의 방법 또는 둘 이상이 조합된 방법으로 각각 수행될 수 있다.The physical and chemical vapor deposition may be performed by various methods such as sputtering, electron beam evaporation, thermal evaporation, laser molecular beam evaporation, pulsed laser evaporation, vacuum evaporation, filtration vacuum evaporation, metal vapor phase evaporation, ion plating, A chemical vapor deposition method, a low temperature chemical vapor deposition method, a high temperature chemical vapor deposition method, or a combination of two or more methods.
그리고, 상기 추가적인 층의 두께는, 1nm 내지 3000nm의 두께 범위 내일 수 있다.And, the thickness of the additional layer may be within a thickness range of 1 nm to 3000 nm.
또한, 상기 물리적 및 화학적 기상증착은, 진공 상태에서 10-3 torr 내지 10-8torr 사이의 압력으로 50V 내지 3000V 사이의 DC 전압을 인가하여 1분 내지 3시간 사이의 시간 구간에서 각각 수행될 수 있다.In addition, the physical and chemical vapor deposition can be performed at a time interval between 1 minute and 3 hours by applying a DC voltage between 50 V and 3000 V at a pressure between 10 -3 torr and 10 -8 torr in a vacuum state have.
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이에 의해, 표면거칠기가 낮아져 매끄러운 표면이 형성되기 때문에, 골 재생 후 제거가 용이한 의료용 차폐막의 제조가 가능하게 된다.As a result, the surface roughness is lowered and a smooth surface is formed, so that it is possible to manufacture a medical shielding film which can be easily removed after bone regeneration.
또한, 플라즈마 세정단계 효과로 표면에 형성된 자연산화막과 이물질을 제거할 수 있고, 은 코팅층과의 증착을 용이하게 하며 접합강도를 높일 수 있다.In addition, the plasma cleaning step can remove the natural oxide film and the foreign substances formed on the surface, facilitates the deposition with the silver coating layer, and can increase the bonding strength.
뿐만 아니라, 물리적, 화학적 기상증착의 경우, 습식 증착법에 비해 코팅층의 두께 조절이 용이하고, 밀도가 높은 코팅층을 형성시킴과 동시에 코팅층의 접합력이 우수하며 불순물의 함유를 최소화하는 코팅층을 형성함으로서 염증반응을 최소화하고 골 재생 후 제거가 용이한 티타늄 차폐막을 제조할 수 있다.In addition, in the case of physical and chemical vapor deposition, it is easy to control the thickness of the coating layer compared with the wet vapor deposition method, and a coating layer having a high density is formed, a coating layer having excellent bonding strength and minimizing impurity content is formed, Can be minimized and a titanium shielding film which can be easily removed after bone regeneration can be produced.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 의료용 티타늄 차폐막의 표면처리 및 은나노 코팅을 이용한 제조 방법의 흐름도,
도 2a 및 도 2b는 도 1의 제조 방법을 부연 설명하기 위한 개략도, 그리고,
도 3a 및 도 3b는 도 1의 제조장비 및 제조 원리를 설명하기 위한 개략도이다.FIG. 1 is a flow chart of a method of manufacturing a medical titanium shielding film according to a preferred embodiment of the present invention,
FIGS. 2A and 2B are schematic views for explaining the manufacturing method of FIG. 1,
FIGS. 3A and 3B are schematic views for explaining the manufacturing equipment and manufacturing principle of FIG.
이하, 첨부한 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 의료용 티타늄 차폐막의 표면처리 및 은나노 코팅을 이용한 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a medical titanium shielding film according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
먼저, 도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 의료용 티타늄 차폐막의 표면처리 및 은나노 코팅을 이용한 제조 방법의 흐름도이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a medical titanium shielding film using a surface treatment and a silver nano coating according to a preferred embodiment of the present invention.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 실시예에 따른 레이저, 초음파, 워터젯 등으로 1차 가공된 의료용 티타늄 차폐막 표면을 화학 연마하는 단계(S110), 화학 연마된 표면을 플라즈마 세정하는 단계(S120), 세정된 표면에 물리적 기상증착이나 화학적 기상증착을 각각 이용해 은으로 은나노 코팅층을 형성하는 단계(S130)를 포함한다. As shown in FIG. 1, chemical polishing of the surface of the medical titanium shielding film processed by laser, ultrasonic, water jet or the like according to the present embodiment (S110), plasma cleaning of the chemically polished surface (S120) And a step (S130) of forming a silver nano-coating layer on the cleaned surface by using physical vapor deposition or chemical vapor deposition, respectively.
구체적으로, 레이저, 초음파, 워터젯 등으로 1차 가공된 의료용 티타늄 차폐막 표면을 화학 연마하는 단계(S110)는 피가공물을 산으로 혼합된 용액에 담구어 표면을 평활하게 하고, 플라즈마 세정하는 단계(S120)는 플라즈마 분위기하에서 표면을 식각처리하여 코팅되는 계면을 평활하게 하여 코팅이 용이하도록 하며, 은나노 코팅층을 형성하는 단계(S130)는 세정된 표면에 물리적 기상증착이나 화학적 기상증착을 각각 이용해 코팅층을 형성한다. Specifically, chemical polishing (S110) of the surface of the medical titanium shielding film, which is primarily processed by laser, ultrasonic wave, water jet, etc., is carried out by immersing the workpiece in a solution mixed with acid to smooth the surface and plasma cleaning (S130) of forming a silver nano coating layer forms a coating layer on the cleaned surface by using physical vapor deposition or chemical vapor deposition, respectively, to etch the surface in a plasma atmosphere to smooth the interface to be coated, do.
이를 도 2a,2b,3a,3b 를 참조로 보다 구체적으로 설명한다. This will be described in more detail with reference to FIGS. 2A, 2B, 3A, and 3B.
먼저 도 2a에 도시된 바와 같이, 1차 가공된 의료용 티타늄 차폐막 표면을 화학 연마하는 단계(S110)는 중량기준으로 1~50%의 불산, 질산, 염산, 황산, 인산, 과산화수소, 크롬산 중의 하나 또는 그 이상의 조합으로 이루어진 용액을 사용하여 처리시간 1초~60초 사이, 온도는 0℃~60℃ 사이의 구간에서 이들의 혼합액에 담구어 반응시킨다. 이를 통해 형성된 표면은 산 용액과 티타늄 금속의 반응에 의해 티타늄 표면이 식각된 것이므로 두께가 감소며 온도 및 시간을 서서히 올리면 반응속도가 빨라지는 원리를 이용하여 두께 제어가 가능하다. 위의 화학연마를 통해 평활한 표면을 얻어낸다. As shown in FIG. 2A, the chemical polishing step (S110) of chemically polishing the surface of the primary processed medical titanium shielding film may be performed using one to 50% by weight of hydrofluoric acid, nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, hydrogen peroxide, chromic acid, Using a solution consisting of more than one combination, it is immersed in a mixture of these for a treatment time of 1 second to 60 seconds and a temperature of 0 ° C to 60 ° C. The surface formed by this process is controlled by the principle that titanium surface is etched by reaction of acid solution with titanium metal, so thickness is reduced and reaction speed is increased by increasing temperature and time gradually. Through the above chemical polishing, a smooth surface is obtained.
다음 도 2a에 도시된 바와 같이, 화학 연마된 표면을 플라즈마 세정하는 단계(S120)는 금속 산화물층 표면에 흡착된 오염물질 및 불순물을 제거하기 위한 세정으로 티타늄 차폐막을 지그에 장착된 진공챔버의 음극부에 설치하여 플라즈마 세정을 행한다. 이때, 상기 플라즈마 세정은 고에너지의 아르곤이온, 질소이온, 산소이온 중의 하나 또는 그 이상의 혼합이온으로 구성된 플라즈마를 이용하여 수행한다. 2A, the plasma cleaning step (S120) of the chemically polished surface is performed by cleaning the titanium shielding film to remove contaminants and impurities adsorbed on the surface of the metal oxide layer, And plasma cleaning is performed. At this time, the plasma cleaning is performed using a plasma composed of one or more mixed ions of argon ion, nitrogen ion, and oxygen ion of high energy.
플라즈마 세정 조건은 진공 챔버 내에서 10-1 ~ 10-8 압력으로 50~3000V의 DC 전압을 인가하며 1분~3시간 내에 수행하는 것이 적절하다. The plasma cleaning conditions are suitably performed within 1 minute to 3 hours by applying a DC voltage of 50 to 3000 V at a pressure of 10 -1 to 10 -8 in a vacuum chamber.
다음 도 2a에 도시된 바와 같이, 물리적 또는 화학적 기상증착을 통해 은나노 코팅층을 형성시킬 시 진공에서 10-3 ~ 10-8 torr의 압력으로 50~3000V의 DC 전압을 인가하여 1분~3시간 내에 수행되며, 형성된 은나노 코팅은 1nm~3000nm의 코팅층이 형성된다.As shown in FIG. 2A, a DC voltage of 50 to 3000 V is applied at a pressure of 10 -3 to 10 -8 torr in a vacuum to form a nano-coating layer through physical or chemical vapor deposition, And the formed silver nano coating is formed with a coating layer of 1 nm to 3000 nm.
위 설명의 이해를 돕기 위해 1차 가공된 의료용 티타늄 차폐막 표면과 상기 방법에 따라 제조된 표면을 도 2b에 예를 들어 도시하였다. To facilitate understanding of the above description, a first processed medical titanium shielding film surface and a surface prepared according to the above method are shown in FIG. 2B, for example.
다음 도 3a에 도시된 바와 같이, 진공증착 방법으로는 진공에서 증착시킬 수 있는 방법이면 모두 사용될 수 있다. 예를 들면, 스퍼터링법, 전자빔증착법, 열증착법, 레이저분자빔증착법, 펄스레이저증착법, 베큠아크법, 필터드 베큠아크법, 금속기상 베큠아크법, 이온플레이팅법, 플라즈마 가속 화학기상증착법, 저온 화학기상증착법, 고온 화학 기상증착법, 중의 하나 또는 그 이상이 조합된 방법을 각각사용할 수 있다. Next, as shown in FIG. 3A, a vacuum deposition method can be used as long as it can deposit in vacuum. Examples of the method include a sputtering method, an electron beam evaporation method, a thermal evaporation method, a laser molecular beam evaporation method, a pulsed laser evaporation method, a bezel arc method, a filtered bevac arc method, a metal vapor phase arc method, an ion plating method, a plasma accelerated chemical vapor deposition method, A vapor deposition method, a high temperature chemical vapor deposition method, or a combination of one or more of them.
위 설명의 이해를 돕기 위해 진공 기상 증착 장비의 모식도 및 은 코팅의 진공증착 원리를 다음 도 3a와 3b에 각각 예를 들어 도시하였다 To facilitate understanding of the above description, a schematic view of a vacuum vapor deposition apparatus and a vacuum deposition principle of a silver coating are shown in FIGS. 3A and 3B, respectively, for example
20: 티타늄 모재 21: 산화티타늄층 22: 은나노 코팅층
23: 표면처리전 티타늄 차폐막 24: 표면처리후 티타늄 차폐막
30: 은 타겟 31: 플라즈마 이온 32: 은나노 입자
33: 전자 34: 티타늄 모재 35: 전극 20: titanium base material 21: titanium oxide layer 22: silver nano coating layer
23: Titanium shielding film before surface treatment 24: Titanium shielding film after surface treatment
30: Silver target 31: Plasma ion 32: Silver nanoparticle
33: electron 34: titanium base material 35: electrode
Claims (11)
레이저, 초음파 및 워터젯 중 적어도 하나를 이용하여 1차 가공된 표면을 화학 연마하는 단계;
상기 표면을 플라즈마 세정하는 단계; 및
물리적 및 화학적 기상증착을 각각 이용해 상기 표면을 은으로 코팅하여 추가적인 층을 형성하는 단계;를 포함하며,
상기 화학 연마 단계는,
산성 용액에 모재를 담구고 반응시켜 표면처리함으로써 상기 화학 연마를 하는 것을 특징으로 하는 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법.A method of manufacturing a medical titanium shielding film using surface treatment and silver nano coating,
Chemically polishing the first machined surface using at least one of laser, ultrasonic and water jet;
Plasma cleaning the surface; And
Coating the surface with silver using physical and chemical vapor deposition, respectively, to form an additional layer,
Wherein the chemical polishing step comprises:
Wherein the chemical polishing is performed by immersing the base material in an acidic solution and reacting the surface of the base material to perform the chemical polishing.
상기 산성 용액은, HF, HNO3, HCl, H2SO4, H3PO4, H2O2 중 어느 하나의 용액이거나 둘 이상을 조합한 용액인 것을 특징으로 하는 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the acidic solution is a solution of any one of HF, HNO 3 , HCl, H 2 SO 4 , H 3 PO 4 and H 2 O 2 , or a combination of two or more thereof.
상기 표면처리는,
1초 내지 60초 사이의 시간 구간에서 수행되는 것을 특징으로 하는 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법.The method according to claim 1,
In the surface treatment,
Wherein the annealing is performed at a time interval between 1 second and 60 seconds.
상기 표면처리는,
0℃ 내지 60℃ 사이의 온도 구간에서 수행되는 것을 특징으로 하는 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법.The method according to claim 1,
In the surface treatment,
Wherein the heat treatment is performed at a temperature between 0 ° C and 60 ° C.
상기 플라즈마 세정은,
진공 상태에서 10-1torr 내지 10-8torr 사이의 압력으로 50V 내지 3000V 사이의 DC 전압을 인가하여 1분 내지 3시간 사이의 시간 구간에서 수행되는 것을 특징으로 하는 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법.The method according to claim 1,
In the plasma cleaning,
10 -1 torr in vacuum To 10 < -8 > torr and a DC voltage between 50V and 3000V at a pressure of between 1 and 3 hours. ≪ Desc / Clms Page number 19 >
상기 물리적 및 화학적 기상증착은,
스퍼터링법, 전자빔증착법, 열증착법, 레이저분자빔증착법, 펄스레이저증착법, 베큠아크법, 필터드 베큠아크법, 금속기상 베큠아크법, 이온플레이팅법, 플라즈마 가속 화학기상증착법, 저온 화학기상증착법, 고온 화학 기상증착법 중 어느 하나의 방법 또는 둘 이상이 조합된 방법으로 각각 수행되는 것을 특징으로 하는 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법.The method according to claim 1,
The physical and chemical vapor deposition,
A plasma enhanced chemical vapor deposition method, a high temperature chemical vapor deposition method, a high temperature chemical vapor deposition method, a high temperature chemical vapor deposition method, a high temperature chemical vapor deposition method, a high temperature chemical vapor deposition method, Chemical vapor deposition, or a combination of two or more of the above methods.
상기 추가적인 층의 두께는,
1nm 내지 3000nm의 두께 범위 내인 것을 특징으로 하는 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법.The method according to claim 1,
The thickness of the additional layer,
Wherein the thickness of the film is in the range of 1 nm to 3000 nm.
상기 물리적 및 화학적 기상증착은,
진공 상태에서 10-3 torr 내지 10-8torr 사이의 압력으로 50V 내지 3000V 사이의 DC 전압을 인가하여 1분 내지 3시간 사이의 시간 구간에서 각각 수행되는 것을 특징으로 하는 의료용 티타늄 차폐막의 제조 방법.10. The method of claim 9,
The physical and chemical vapor deposition,
Wherein the annealing is performed at a time between 1 minute and 3 hours by applying a DC voltage between 50V and 3000V at a pressure of 10 -3 torr to 10 -8 torr in a vacuum state.
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| KR20130095337A KR101494758B1 (en) | 2013-08-12 | 2013-08-12 | The production method of medical titanium non resorbable membrane using the surface treatment and silver nanopartcles coating |
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| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101494758B1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101803741B1 (en) | 2016-09-05 | 2017-12-01 | 주식회사 메가젠임플란트 | Membranes for Guided Bone Regeneration And Method For Producing The Same |
| US11202674B2 (en) | 2018-04-03 | 2021-12-21 | Convergent Dental, Inc. | Laser system for surgical applications |
| KR102543199B1 (en) * | 2021-12-30 | 2023-06-15 | 한림대학교 산학협력단 | An orthopedic support structure and manufacturing method thereof |
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-
2013
- 2013-08-12 KR KR20130095337A patent/KR101494758B1/en active IP Right Grant
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