KR101494334B1 - Method and apparatus for producing samples for transmission electron microscopy - Google Patents

Method and apparatus for producing samples for transmission electron microscopy Download PDF

Info

Publication number
KR101494334B1
KR101494334B1 KR20130096891A KR20130096891A KR101494334B1 KR 101494334 B1 KR101494334 B1 KR 101494334B1 KR 20130096891 A KR20130096891 A KR 20130096891A KR 20130096891 A KR20130096891 A KR 20130096891A KR 101494334 B1 KR101494334 B1 KR 101494334B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sample
specimen
transmission electron
epoxy
electron microscope
Prior art date
Application number
KR20130096891A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
이종훈
김나연
Original Assignee
국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 filed Critical 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단
Priority to KR20130096891A priority Critical patent/KR101494334B1/en
Priority to PCT/KR2013/009165 priority patent/WO2015023026A1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101494334B1 publication Critical patent/KR101494334B1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2873—Cutting or cleaving

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

The present invention relates to a method and an apparatus for producing a sample for a transmission electron microscopy. The method for producing a sample for a transmission electron microscopy according to the present invention comprises the steps of: preparing a stacked sample cured by applying heat and pressure thereto after connecting gaps between multi-layer silicon substrates with epoxy mixed with the sample; polishing the prepared stacked sample to a certain thickness; producing a disk-shaped sample by cutting the polished stacked disk-shaped sample in a direction which is perpendicular to a stacking direction, and filling a copper tube with the sample; and producing a sample for a transmission electron microscopy by etching a specific area of the disk-shaped sample using a focused ion beam. According to the present invention, a sample with regard to a porous material and a fiber material can be rapidly produced.

Description

투과전자현미경용 시편 제작방법 및 장치{Method and apparatus for producing samples for transmission electron microscopy}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a transmission electron microscope

본 발명은 투과전자현미경용 시편 제작방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다공성 재료 및 섬유 재료 등의 시편을 제작하는데 사용할 수 있는 투과전자현미경용 시편 제작방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for producing a sample for a transmission electron microscope, and more particularly, to a method and apparatus for preparing a sample for a transmission electron microscope, which can be used for producing a specimen such as a porous material and a fiber material.

투과전자현미경(Transmision Electron Microscopy,TEM)은 전자현미경의 한 종류로 광학 현미경에서의 광원과 광원 렌즈 대신에 전자빔과 전자 렌즈를 사용하는 현미경이다. 투과전자현미경의 작동원리는 기본적으로 광학 현미경과 같으나, 광학현미경의 광원이 빛인데 반하여 투과전자현미경의 광원은 가속 전자빔으로 시편을 투과하고, 상의 배율 조절을 위해 전자 렌즈의 작용을 전장으로 조절한다. Transmission electron microscopy (TEM) is a type of electron microscope that uses an electron beam and an electron lens instead of a light source and a light source in an optical microscope. The operation principle of the transmission electron microscope is basically the same as that of the optical microscope, whereas the light source of the optical microscope is the light, whereas the light source of the transmission electron microscope transmits the specimen through the accelerating electron beam and controls the action of the electron lens to the electric field .

전자빔이 물질에 입사되면 시편과 전자가 상호작용하여 다양한 현상이 발생하며, 투과전자현미경은 이중에서 시편의 얇은 부분을 투과한 전자들을 이용한다. 즉, 관찰하고자 하는 재료의 파장보다 작은 가속 전자를 발생하여 매질에 투과시키면 결정면이나 결함 등의 정도에 따라 투과할 수 있는 전자빔의 세기 차가 발생하게 되고, 투과된 빔 세기 차이는 형광스크린에서 명암으로 나타나는 것이다. When the electron beam is incident on the material, the specimen and the electron interact with each other to cause various phenomena. The transmission electron microscope uses the electrons that have passed through the thin portion of the specimen. That is, when accelerating electrons smaller than the wavelength of the material to be observed are generated and transmitted through the medium, a difference in intensity of electron beams that can be transmitted depending on the degree of crystal plane or defects occurs, and the transmitted beam intensity difference It is.

이러한 투과전자현미경을 이용하여 특정 물질을 효과적으로 분석하기 위해서는 투과전자현미경용 시편을 제작하는 기술이 매우 중요하며, 투과전자현미경은 시편의 두께가 얇을수록 이미지의 품질이 높아지기 때문에 시료의 두께를 얇게 가공하는 것이 필요하다. In order to effectively analyze a specific substance using such a transmission electron microscope, it is very important to prepare a specimen for a transmission electron microscope. In the case of a transmission electron microscope, the thinner the specimen, the higher the quality of the image. .

이와 관련하여, 무기안료 등의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경 시편 제작방법이 있다. 이 방법은, 먼저 G-1 에폭시(epoxy)와 파우더를 섞은 것을 구리 튜브에 넣은 뒤 hot plate 위에서 열을 가한 후 구리 튜브를 얇게 자르고, 폴리싱을 하여 약 55~75㎛ 정도로 더 얇게 만든 후, 딤플링(dimpling)이라는 작업을 통해 가운데 보고자 하는 영역만 매우 얇게 만들어준다. 그리고, 이온 밀링(ion milling)이라는 작업을 통해 보고자 하는 영역을 더 얇게 만들어준다.In this connection, there is a method of preparing a transmission electron microscope specimen for observing a cross-sectional image of an inorganic pigment or the like. In this method, a mixture of G-1 epoxy and powder is put into a copper tube, heat is applied on the hot plate, the copper tube is thinly sliced, polished to make it about 55 to 75 μm thinner, The work called "dimpling" makes the area we are looking at very thin. And by doing so, ion milling makes the area you want to see thinner.

그런데, 이와 같은 방법은 파우더 내에 미세 기공이 존재하는 경우, 미세 기공이 완벽하게 채워지지 않아, 시편의 제작을 불가능하게 한다. 즉, 기공이 존재한다는 의미는 결정들이 분리되어있는 상태인데, 이 상태에서 딤플링 등을 진행하게 되면 결정들이 분리되어 나갈 수 있다. 또한, 에폭시의 양이 파우더의 양보다 상대적으로 많아, 딤플링 등을 통해 가공한 영역에서 파우더를 찾을 수 있는 확률이 낮고, 파우더를 찾더라도 원하는 크기와 두께를 가지는 파우더를 찾을 확률도 낮다. 그리고, 파우더의 양을 늘리고 에폭시의 양을 줄이게 되면 서로 잘 섞이지 않으므로, 최대 파우더 비율은 20% 정도로 낮을 뿐만 아니라, 시편을 하나 만드는데 소요되는 시간도 대략 20시간으로 매우 길다. However, in the case where fine pores exist in the powder, such a method does not completely fill the fine pores, making it impossible to prepare the specimen. That is, the presence of the pores means that the crystals are separated. In this state, when the dimpling or the like proceeds, the crystals can be separated. Also, since the amount of epoxy is relatively larger than the amount of powder, the probability of finding powder in the processed region through dimpling or the like is low, and the probability of finding a powder having a desired size and thickness is low even if the powder is searched. In addition, when the amount of the powder is increased and the amount of the epoxy is reduced, the maximum powder ratio is not only low as about 20%, but also the time required to prepare the sample is very long, about 20 hours.

따라서, 이러한 방법은 충방전을 거친 배터리 양극 재료 등과 같이 미세 기공이 존재하는 다공성 재료에 대한 시편 제작에는 적합하지 않으므로, 새로운 시편 제작방법을 모색할 필요가 있다. Therefore, such a method is not suitable for preparing a porous material having micropores such as a battery cathode material after charging and discharging, so a new method for fabricating a sample must be sought.

따라서, 본 발명의 목적은, 제작에 소요되는 시간을 단축하면서 미세 기공이 존재하는 다공성 재료 등의 시편 제작에 적합한 투과전자현미경 시편 제작방법 및 장치를 공함에 있다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method and apparatus for preparing a transmission electron microscope specimen suitable for producing a specimen such as a porous material having minute pores while shortening the time required for fabrication.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 투과전자현미경 시편 제작방법은, 시료와 혼합한 에폭시로 다층 실리콘 기판 사이를 접합시킨 뒤, 열과 압력을 가하여 경화시킨 적층 시료를 제조하는 단계, 상기 적층 시료를 소정 두께로 폴리싱하는 단계, 상기 폴리싱된 적층 시료를 적층 방향에 수직한 평향으로 디스크 형태로 커팅하여 구리 튜브에 채워넣은 디스크 형태의 시판을 제작하는 단계, 및 상기 디스크 형태의 시판에서 특정 영역을 집속 이온빔을 이용하여 식각하여, 투과전자현미경용 시편을 제작하는 단계를 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating a transmission electron microscope (SEM) sample, the method comprising the steps of: bonding a sample with an epoxy to form a cured laminate by applying heat and pressure; Polishing the laminated sample to a predetermined thickness, cutting the laminated sample in a disk shape in a direction perpendicular to the stacking direction, filling the copper tube with a disk-shaped commercial plate, And etching the substrate using an ion beam to manufacture a specimen for a transmission electron microscope.

또한, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 투과전자현미경 시편 제작장치는, 내부에 형성된 원통형의 수용공간에 시료와 혼합한 에폭시를 수용하는 몸체부, 상기 몸체부의 상부에 결합하여, 상기 수용공간에 수용된 시료와 혼합한 에폭시의 상부에 압력을 가하는 상체부, 상기 몸체부의 하부에 결합하여, 상기 수용공간에 수용된 시료와 혼합한 에폭시의 하부에 압력을 가하는 하체부, 및 상기 하체부와 연결되어, 상기 수용공간에서 여부의 에폭시를 흡입하는 베큠 펌프를 포함한다. According to another aspect of the present invention, there is provided an apparatus for fabricating a transmission electron microscope (SEM) specimen, comprising: a body portion accommodating an epoxy mixed with a sample in a cylindrical receiving space formed therein; A lower body coupled to a lower portion of the body to apply pressure to a lower portion of the epoxy mixed with the sample accommodated in the accommodation space, and a lower body coupled to the lower body, And a vacuum pump for sucking the epoxy in the accommodation space.

그리고, 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 상기 제조방법에 의해 제조되는 투과전자현미경용 시편을 제공한다. In order to achieve the above object, the present invention provides a specimen for a transmission electron microscope manufactured by the above manufacturing method.

본 발명에 따르면, 에폭시가 나노 사이즈까지의 미세 기공을 채워주며, 집속이온빔에 의한 식각시 갈륨 이온에 의한 시편의 손상을 막아주어 기존의 시편 제작방법으로 불가능하였던 시료에 대한 시편 제작이 가능해 진다. 또한, 시편의 제작에 소요되는 시간이 짧고, 제작된 시편에서 원하는 시료를 볼 수 있는 확률도 높아진다. 또한, 이종 미세 분말 시료를 하나의 시편으로 제작할 수 있으며, 미세 기공이 존재하는 다공성 재료나 섬유 재료에 대한 시편 제작을 용이하게 한다.According to the present invention, the epoxy fills the micropores up to the nano size, and prevents the damage of the specimen by the gallium ion during the etching by the focused ion beam, thereby making it possible to prepare the specimen for the specimen which was not possible by the conventional specimen preparation method. In addition, the time required for the preparation of the specimen is short, and the probability of viewing the desired specimen in the specimen is also increased. In addition, it is possible to prepare a sample of a different kind of fine powder as a single sample, and it is easy to prepare a sample for a porous material or a fiber material in which micropores exist.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 시편 제작방법에 대한 설명에 제공되는 흐름도,
도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 일실시예에 따른 시편 제작방법에 대한 설명에 참조되는 도면,
도 3은 적층된 시편 제작시 에폭시의 경화 온도와 시간에 참조되는 그래프,
도 4는 본 발명에 따른 시편 제작방법에 의해 제작된 시편의 이미지,
도 5는 집속이온빔을 이용한 시각 후 이미지를 나타낸 도면,
도 6은 시편에 대한 투과전자현미경의 이미지를 나타낸 도면, 그리고
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 시편 제작장치에 대한 설명에 참조되는 도면이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a specimen according to an embodiment of the present invention;
FIGS. 2A to 2D are views illustrating a method of fabricating a specimen according to an embodiment of the present invention,
FIG. 3 is a graph which is referred to the curing temperature and time of epoxy in the production of stacked specimens,
FIG. 4 is a graph showing an image of a specimen produced by the specimen manufacturing method according to the present invention,
5 is a view showing an image after time using a focused ion beam,
6 is a view showing an image of a transmission electron microscope for a specimen, and
FIG. 7 is a diagram for explaining a specimen manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 투과전자현미경 시편 제작방법에 대한 설명에 제공되는 흐름도이고, 도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 일실시예에 따른 투과전자현미경 시편 제작방법에 대한 설명에 참조되는 도면이다. FIG. 1 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a transmission electron microscope specimen according to an embodiment of the present invention, and FIGS. 2a to 2d illustrate a method of manufacturing a transmission electron microscope specimen according to an embodiment of the present invention. Fig.

도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 투과전자현미경 시편 제작방법은, 적층된 시료 제작(S100), 폴리싱(S110), 구리 튜브에 채원진 디스크 형태의 시편 제작(S120), 집속이온빔을 이용한 시각(S130) 과정을 포함하며, 완성된 시편은 투과전자현미경을 통해 시편 분석이 진행될 수 있다(S140).Referring to FIG. 1, a method of fabricating a transmission electron microscope (SEM) specimen according to an embodiment of the present invention includes fabricating a stacked sample S100, polishing S110, fabricating a disk- (S130), and the completed specimen can be subjected to specimen analysis through a transmission electron microscope (S140).

도 1에 도시한 각 단계별 과정을 설명하면 다음과 같다. 먼저, 적층된 시료를 제작한다(S100). 적층된 시료는, 도 2a에 도시한 바와 같이, 다층의 실리콘 웨이퍼 기판(201)을 에폭시(211)를 이용하여 접합하여 제작한다. 이때, 실리콘 웨이퍼 기판 사이 중 적어도 하나에 시료 분말과 섞은 에폭시(213)를 넣는다. 그리고, 열과 압력을 가하여 경화시켜, 도 2b에 도시한 바와 같은, 적층된 시료(230)를 만든다.The process of each step shown in FIG. 1 will be described as follows. First, a stacked sample is prepared (S100). As shown in FIG. 2A, the stacked samples are produced by bonding a silicon wafer substrate 201 of multiple layers using an epoxy 211. At this time, the epoxy 213 mixed with the sample powder is placed in at least one of the spaces between the silicon wafer substrates. Then, heat and pressure are applied and cured to produce a laminated sample 230 as shown in FIG. 2B.

적층된 시료(230)를 만들기 위하여 가하는 열과 필요한 시간은, 도 3에 도시한 바와 같은 그래프를 참조하여 수행할 수 있다. 적층된 시료(230)를 만들때, 가해지는 압력에 대한 정량적인 값은 존재하지 않으나, 기본적으로 압력은 높으면 높을수록 좋다. The heat applied to form the stacked sample 230 and the required time can be performed with reference to a graph as shown in FIG. When making the laminated sample 230, there is no quantitative value for the applied pressure, but basically, the higher the pressure, the better.

다음으로 폴리싱 작업을 수행하여(S110), 적층된 시료(230)에서 열과 압력에 의해 밖으로 세어 나오는 에폭시들을 제거하고, 집속 이온빔 이용에 알맞은 두께로 만든다. Next, a polishing operation is performed (S110) to remove epoxies out of the stacked sample 230 by heat and pressure, and to make the thickness appropriate for the focused ion beam.

그리고, 디스크 커팅을 통해, 적층된 시료(230)를 적층된 방향에 수직 방향으로 디스크 형태로 자른 뒤, 도 2c에 도시한 바와 같이, 구리 튜브(250)에 자른 시료(233)를 끼워 넣어, 디스크 형태의 시편을 제작한다(S120). 이와 같은 작업은 시간이 경과하면서, 접합한 실리콘 웨이퍼 기판의 틈이 벌어지는 것을 막기 위해서이다. 2C, a sample 233 cut into the copper tube 250 is sandwiched between the stacked sample 230 and the copper tube 250, A disc-shaped specimen is prepared (S120). This operation is performed to prevent the gap of the bonded silicon wafer substrate from spreading over time.

그리고, 디스크 형태의 시편을 집속 이온빔에 로딩하여 시료 분말이 있는 부분을 찾아 원하는 영역(235)을 식각한다(S130). Then, the disk-shaped specimen is loaded on the focused ion beam, and the desired region 235 is etched by looking for the portion where the sample powder exists (S130).

집속 이온빔(Focused Ion Beam, FIB)의 특징은 미소영역을 타킷으로 핀 포인트 관찰을 가능케 하고, 집속 이온빔의 에칭 기능으로 수마이크로에서 수백 나노 사이즈에 이르는 미세 가공을 통해 다른 종류의 여러 재료를 균일한 두께로 연마할 수 있으며, 신속하게 시료를 제작할 수 있다는 점이다.Focused Ion Beam (FIB) is a feature that enables pin point observation with a target in a microscopic region, and it enables fine processing of various kinds of materials by fine processing ranging from several micrometers to several hundreds of nano- It can be polished to a thickness, and a sample can be produced quickly.

집속 이온빔을 이용하여 원하는 영역에 대한 식각이 종료하여 투과전자현미경 시편이 제작되면, 투과전자현미경을 통한 시편 분석을 진행할 수 있다(S140).When a transmission electron microscope (SEM) specimen is fabricated by etching the desired region using the focused ion beam, the specimen can be analyzed through a transmission electron microscope (S140).

이와 같은 과정에 의해, 투과전자현미경 시편을 빠르게 제작할 수 있다. 예컨대, 본 발명에 따른 시편 제작방법을 사용하면 4시간에 한 개 정도의 시편을 제작할 수 있다. 이는 통상적으로 하나의 시편의 제작에 20시간 정도가 소요되는 것에 비하여 빠른 시간이다.By such a process, a transmission electron microscope specimen can be produced quickly. For example, using the method of preparing a specimen according to the present invention, one specimen can be produced in four hours. This is usually faster than the time required to produce one specimen of 20 hours.

또한, 본 발명에 따른 시편 제작방법에 의해, 이종 미세 분말의 시료를 하나의 시편으로 제작 가능하다. 즉, 다층 실리콘 웨이퍼 기판을 접합할 때, 각 실리콘 웨이퍼 사이에 서로 다른 시료 분말과 섞은 에폭시를 이용함으로써, 다른 종류의 시료 분말이 포함된 하나의 시편을 제작할 수 있다. In addition, according to the method of producing a sample according to the present invention, it is possible to produce a sample of a different fine powder as a single sample. That is, when bonding a multilayer silicon wafer substrate, one specimen containing different kinds of sample powders can be manufactured by using epoxy mixed with different sample powders between the respective silicon wafers.

그리고, 분말 형태의 시료 뿐만 아니라, 섬유(fiber) 재료의 경우에도, 상기한 과정에 따라 동일한 방식으로 시편을 제작할 수 있다. In addition, in the case of the powdery material as well as the fiber material, the specimen can be manufactured in the same manner as described above.

도 4 내지 도 6은 본 발명에 따른 시편 제작 방법에 의해 제작한 충방전 한 배터리 양극재료의 투과전자현미경용 시편 이미지이다. FIGS. 4 to 6 are images of a specimen for a transmission electron microscope of a charged and discharged battery cathode material produced by the method for fabricating a sample according to the present invention.

도 4에 나타낸 이미지가 본 발명에 따른 시편 제작방법에 의해 실제로 제작한 시편의 이미지이다. 도 5는 집속이온빔을 이용하여 식각 후 시편의 이미지로 에폭시가 양극재료 내부의 미세 기공을 채우고 있음을 볼 수 있다. 도 6은 시편에 대한 투과전자현미경의 이미지를 나타낸 것이다.The image shown in Fig. 4 is an image of a specimen actually produced by the specimen manufacturing method according to the present invention. FIG. 5 shows that the epoxy fills the micropores in the cathode material with the image of the sample after etching using the focused ion beam. 6 shows an image of a transmission electron microscope for a specimen.

도 4 내지 도 6에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 방법에 따라 제작된 시편은 큰 기공뿐만 아니라 미세한 나노 사이즈까지의 기공을 에폭시가 싸고 있음을 관찰할 수 있다. 에폭시는 집속 이온빔을 이용하여 시편 제작시, 갈륨 이온에 의한 시편의 손상을 막고 보호하는 역할도 한다. 이에 따라, 기존의 방법으로는 불가능하였던 미세 기공이 존재하는 시료에 대한 시편 제작이 가능하다. As can be seen from FIGS. 4 to 6, it can be seen that the specimens prepared according to the method of the present invention have not only large pores but also pores up to fine nano size. The epoxy also protects and protects the specimen from damage by gallium ion during the preparation of specimen using focused ion beam. Therefore, it is possible to prepare specimens for samples with micropores that were impossible with conventional methods.

도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 투과전자현미경 시편 제작 장치를 나타낸 도면이다. 7 is a view showing an apparatus for producing a transmission electron microscope specimen according to an embodiment of the present invention.

전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 시편 제작방법의 핵심은 열과 압력을 가하여, 나노 사이즈까지의 미세 기공을 채우는 것이다. 가해지는 열의 범위는 정해져 있으나 압력은 높을수록 더 미세한 기공까지 채울 수 있으므로 특정 범위가 정해져 있지는 않다. 이에 따라, 좀더 높은 압력을 가하고, 에폭시 양을 줄여, 시료 분말의 양이 많은 시료를 제작할 수 있는 장치가 필요하다.As described above, the core of the method for fabricating a specimen according to the present invention is to apply heat and pressure to fill micropores up to nano size. The range of the applied heat is fixed, but the specific range is not fixed because the higher the pressure, the more fine pores can be filled. Accordingly, there is a need for a device capable of producing a sample having a high amount of sample powder by applying a higher pressure and decreasing the amount of epoxy.

도 7을 참조하면, 본 실시예에 따른 장치(300)는, 상체부(310), 몸체부(320), 하체부(330), 및 베큠 펌프(Vacuum pump;340)를 포함한다. Referring to FIG. 7, the apparatus 300 according to the present embodiment includes an upper body 310, a body 320, a lower body 330, and a vacuum pump 340.

몸체부(320) 내부에는 길이방향을 따라 관통 형성된 원통형의 수용공간이 형성되어 있으며, 이 수용공간(321)에 시료와 혼합한 에폭시(400)를 수용한다. 상체부(310)는 몸체부(320)의 상부에 결합하여, 수용공간에 수용된 시료와 혼합한 에폭시의 상부에 압력을 가한다. Inside the body 320, a cylindrical receiving space formed through the longitudinal direction is formed, and the epoxy 400 mixed with the sample is accommodated in the receiving space 321. The upper body 310 is coupled to the upper portion of the body portion 320 to apply pressure to the upper portion of the epoxy mixed with the sample accommodated in the accommodation space.

상체부(310)는 몸체부(320)의 상부에 위치하며, 상기 수용공간(321)의 상부에 슬라이딩 가능하게 삽입되어 하방으로 이동하면서 상기 수용공간(321)에 수용된 상기 시료와 혼합한 에폭시(400)의 상부에 압력을 가하는 상부가압부(311)와, 상기 상부가압부(311)의 상측에 결합하여 상기 상부가압부(311)를 지지하는 상부지지부(312)를 포함한다. 하체부(330)는 몸체부(320)의 하부에 결합하여, 수용공간에 수용된 시료와 혼합한 에폭시의 하부에 압력을 가하며, 상기 수용공(321)간의 하부에 슬라이딩 가능하게 삽입되어 상방으로 이동하면서 상기 수용공간에 수용된 상기 시료와 혼합한 에폭시(400)의 하부에 압력을 가하고, 상기 수용공간(321)과 연통되어 상기 수용공간(321)의 여분의 에폭시가 유입 및 배출되는 제1흡입유로(332)가 형성된 하부가압부(331)와, 상기 하부가압부(331)의 하측에 결합하여 상기 하부가압부(331)를 지지하고 상기 제1흡입유로(332)와 연통되는 제2흡입유로(미도시)가 형성된 하부지지부(333)를 포함한다. 또한, 하체부(330)에는 베큠 펌프(340)가 연결되어, 수용공간(321)에서 여분의 에폭시를 흡입한다. The upper body 310 is located at an upper portion of the body 320 and is slidably inserted in the upper portion of the receiving space 321 to move downward and to mix the epoxy contained in the sample accommodated in the receiving space 321 And an upper support 312 for supporting the upper pressing part 311 by being coupled to the upper side of the upper pressing part 311. The upper pressing part 311 applies pressure to the upper part of the upper pressing part 311, The lower body part 330 is coupled to the lower part of the body part 320 and applies pressure to the lower part of the epoxy mixed with the sample accommodated in the accommodation space and is slidably inserted into the lower part between the accommodation holes 321, A first suction flow path 323 is formed in the receiving space 321 so as to communicate with the receiving space 321 and apply pressure to the lower portion of the epoxy 400 mixed with the sample accommodated in the receiving space, And a second suction flow path 332 which communicates with the first suction flow path 332. The second suction flow path 332 is formed by a lower pressing part 331 formed on the lower pressing part 331 and a lower pressing part 331 formed on the lower pressing part 331, (Not shown). In addition, the lower body 330 is connected to a vacuum pump 340, and sucks excess epoxy from the accommodation space 321.

몸체부(320)에는 히팅 밴드(heating band) 또는 전열선 등을 사용한 발열부(323)을 설치하여, 수용공간에 열을 가한다. A heating part 323 using a heating band or an electric heating wire is installed in the body part 320 to apply heat to the accommodation space.

이와 같은 구성에 의해, 좀더 높은 압력을 가하면서, 여분의 에폭시 양을 줄여, 시료 분말의 양이 보다 많은 시편을 제작할 수 있다.With this arrangement, it is possible to manufacture a specimen having a higher amount of sample powder by reducing the amount of extra epoxy while applying a higher pressure.

한편, 본 발명에 따른 투과전자현미경 시편 제작방법은 상기한 바와 같이 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.It should be noted that the method of manufacturing a transmission electron microscope specimen according to the present invention is not limited to the configuration and method of the embodiments described above, Some of which may be selectively combined.

또한, 이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어서는 안될 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, It should be understood that various modifications may be made by those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the present invention.

310 : 상체부 320 : 몸체부
330 : 하체부 340 : 배큠 펌프310: upper body part 320:
330: Lower body part 340: Drain pump

Claims (9)

투과전자현미경용 시편을 제작하기 위한 투과전자현미경 시편 제작방법에 있어서,
시료와 혼합한 에폭시와 상기 시료와 다른 시료와 혼합한 에폭시 각각으로 다층 실리콘 기판 사이를 접합시킨 뒤, 열과 압력을 가하여 경화시킨 적층 시료를 제조하는 단계;
상기 적층 시료를 집속 이온빔에 적합한 두께로 폴리싱하는 단계;
상기 폴리싱 된 적층 시료를 적층 방향에 수직한 방향으로 상기 투과전자현미경용 시편 두께의 디스크 형태로 커팅하여 상기 투과전자현미경용 시편 두께의 구리 튜브에 채워 넣은 디스크 형태의 시편을 제작하는 단계; 및
상기 디스크 형태의 시판에서 특정 영역을 집속 이온빔을 이용하여 식각하여, 투과전자현미경용 시편을 제작하는 단계를 포함하는 투과전자현미경 시편 제작방법.A transmission electron microscope specimen production method for producing a specimen for a transmission electron microscope,
Preparing a laminated sample obtained by bonding an epoxy mixed with a sample, a multi-layer silicon substrate with each of the samples and an epoxy mixed with another sample, and then applying heat and pressure to harden the laminated sample;
Polishing the layered sample to a thickness suitable for the focused ion beam;
Preparing a disk shaped specimen in which the polished layered sample is cut into a disc shape of the specimen thickness for the transmission electron microscope in a direction perpendicular to the lamination direction and filled in a copper tube of a specimen thickness for the transmission electron microscope; And
And etching the specific region on the market in the disk form using a focused ion beam to fabricate a specimen for a transmission electron microscope. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 시료는 분말 형태의 다공성 재료인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법.The method according to claim 1,
Wherein the sample is a porous material in powder form. 제1항에 있어서,
상기 시료는 섬유 재료인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작방법.The method according to claim 1,
Wherein the sample is a fiber material. 삭제delete 원통형상으로 내부에 길이방향을 따라 관통 형성 된 원통형의 수용공간에 시료와 혼합한 에폭시를 수용하는 몸체부;
상기 수용공간의 상부에 슬라이딩 가능하게 삽입되어 하방으로 이동하면서 상기 수용공간에 수용된 상기 시료와 혼합한 에폭시의 상부에 압력을 가하는 상부가압부와, 상기 상부가압부의 상측에 결합하여 상기 상부가압부를 지지하는 상부지지부를 포함하는 상체부;
상기 수용공간의 하부에 슬라이딩 가능하게 삽입되어 상방으로 이동하면서 상기 수용공간에 수용된 상기 시료와 혼합한 에폭시의 하부에 압력을 가하고, 상기 수용공간과 연통되어 상기 수용공간의 여분의 에폭시가 유입 및 배출되는 제1흡입유로가 형성된 하부가압부와, 상기 하부가압부의 하측에 결합하여 상기 하부가압부를 지지하고 상기 제1흡입유로와 연통되는 제2흡입유로가 형성된 하부지지부를 포함하는 하체부;
상기 하부지지부와 연결되고 상기 제2흡입유로를 통하여 상기 수용공간의 에폭시를 흡입하여 상기 수용공간의 상기 에폭시를 부분적으로 제거하기 위한 베큠 펌프; 및
상기 몸체부의 외주면을 따라 설치되어, 상기 수용공간에 열을 가하는 발열부를 포함하는 투과전자현미경 시편 제작장치.A body portion accommodating an epoxy mixed with a sample in a cylindrical receiving space formed in a cylindrical shape and passing through the inside in the longitudinal direction;
An upper pressing portion which is slidably inserted in the upper portion of the accommodating space and moves downward to apply pressure to an upper portion of the epoxy mixed with the sample accommodated in the accommodating space and an upper pressing portion which is coupled to the upper portion of the upper pressing portion, An upper body portion including an upper support portion;
A pressure is applied to a lower portion of the epoxy mixed with the sample accommodated in the accommodating space while being slidably inserted into the lower portion of the accommodating space to move upward, and an extra epoxy in the accommodating space is communicated with the accommodating space, And a lower suction portion formed on the lower suction portion, the lower suction portion being connected to the lower suction portion, the lower suction portion being connected to the lower suction portion;
A bake pump connected to the lower support portion and sucking the epoxy in the accommodation space through the second suction passage to partially remove the epoxy in the accommodation space; And
And a heat generating part installed along the outer circumferential surface of the body part and applying heat to the accommodating space. 삭제delete 제6항에 있어서,
상기 시료는, 분말 형태의 다공성 재료인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작장치.The method according to claim 6,
Wherein the sample is a porous material in powder form. 제6항에 있어서,
상기 시료는 섬유 재료인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시편 제작장치.
The method according to claim 6,
Wherein the sample is a fiber material.
KR20130096891A 2013-08-14 2013-08-14 Method and apparatus for producing samples for transmission electron microscopy KR101494334B1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20130096891A KR101494334B1 (en) 2013-08-14 2013-08-14 Method and apparatus for producing samples for transmission electron microscopy
PCT/KR2013/009165 WO2015023026A1 (en) 2013-08-14 2013-10-14 Method and device for producing a transmission electron microscopy specimen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20130096891A KR101494334B1 (en) 2013-08-14 2013-08-14 Method and apparatus for producing samples for transmission electron microscopy

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101494334B1 true KR101494334B1 (en) 2015-02-23

Family

ID=52468404

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR20130096891A KR101494334B1 (en) 2013-08-14 2013-08-14 Method and apparatus for producing samples for transmission electron microscopy

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR101494334B1 (en)
WO (1) WO2015023026A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230032180A (en) 2021-08-30 2023-03-07 창원대학교 산학협력단 Method and for producing NaCl standard samples for transmission electron microscopy

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050070685A (en) * 2003-12-30 2005-07-07 동부아남반도체 주식회사 Tem specimen manufacturing method
KR20080111573A (en) * 2007-06-19 2008-12-24 현대자동차주식회사 Manufacturing method of specimen for transmission electron microscopy

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100620728B1 (en) * 2004-12-29 2006-09-13 동부일렉트로닉스 주식회사 Method for Manufacturing Specimen for Analyzing by Transmission Electron Microscope
KR20060089109A (en) * 2005-02-03 2006-08-08 엘지전자 주식회사 Tem specimen preparation method to analyze the specified section
KR20070037884A (en) * 2005-10-04 2007-04-09 삼성전자주식회사 The method of manufacturing semiconductor slice sample for transmission electron microscope

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050070685A (en) * 2003-12-30 2005-07-07 동부아남반도체 주식회사 Tem specimen manufacturing method
KR20080111573A (en) * 2007-06-19 2008-12-24 현대자동차주식회사 Manufacturing method of specimen for transmission electron microscopy

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230032180A (en) 2021-08-30 2023-03-07 창원대학교 산학협력단 Method and for producing NaCl standard samples for transmission electron microscopy

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015023026A1 (en) 2015-02-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9514854B2 (en) X-ray radiation passage window for a radiation detector
EP2557607B1 (en) Light-emitting device and process for production thereof
WO2006061058A1 (en) Mems microphone and method for producing said microphone
KR101617316B1 (en) A method for bonding / de-bonding of device wafer and carrier wafer and apparatus for bonding/de-bonding
AT508318A2 (en) PROCESS FOR TEMPORARILY INSTALLING A BUILDING UNIT ON A SUPPORTING SUBSTRATE
US20150235890A1 (en) Semiconductor device including a dielectric material
US9778151B2 (en) Sample collection device and sample collection device array
WO2018157937A1 (en) Method and device for bonding chips
TW201527061A (en) Combined production method for detaching a number of thin solid layers from a thick solid body
KR101494334B1 (en) Method and apparatus for producing samples for transmission electron microscopy
CN111398325A (en) TEM sample preparation method
KR101161808B1 (en) Method of Making Conductive Cold Mounting Specimen for SEM
US10685860B2 (en) Flow path member
CN109155359B (en) Method for manufacturing piezoelectric element
CN107799406B (en) Method for processing wafer and method for processing carrier
CN104662649B (en) Direct Bonding technique
JP2003294594A (en) Tissue sample formation method, tissue sample formation device, and jig for forming electron microscopic sample
US11920068B2 (en) Method of manufacturing wavelength conversion member and wavelength conversion member
DE102017130929A1 (en) Method of producing a functional thin film layer
KR20050040364A (en) Mount for mounting a sample for inspection by a transmission electron microscope and method of manufacturing a sample using the same
KR20070037884A (en) The method of manufacturing semiconductor slice sample for transmission electron microscope
CN105092330B (en) A kind of TEM sample preparation method
EP3201941B1 (en) Combined wafer production method with a receiving layer having holes
JP7343749B2 (en) Light emitting device and its manufacturing method
KR20050033699A (en) Method for forming sample using analysis by tem

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171221

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181226

Year of fee payment: 5