KR101493347B1 - Dielectric glass nanopowder of ＳｎＯ2 based composition and Manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플라즈마 디스플레이에서 플라즈마를 안정화시키며 방전 전압을 낮추어주고 디스플레이 색채와 콘트라스트를 조절하는 기능을 하는 유전막 특성을 향상시킬 수 있는 고순도 구형의 유전체 나노 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high-purity spherical dielectric nano powder capable of stabilizing a plasma, lowering a discharge voltage, and improving a dielectric film characteristic of controlling display color and contrast, and a manufacturing method thereof.
본 발명의 SnO2 계 유전체 나노분말은, 15~50wt%의 산화주석 (SnO2), 10~30wt%의 산화아연 (ZnO), 20~50wt%의 산화 붕소 (B2O3), 3~8wt%의 산화실리콘 (SiO2), 5~20wt%의 산화나트륨 (Na2O) 으로 이루어진 단일조성의 분말로서, 상기 분말은 크기가 20~500nm인 비정질 구조의 구형 형상인 것을 특징으로 한다. The SnO 2 -based dielectric nanopowder of the present invention comprises 15 to 50 wt% of tin oxide (SnO 2 ), 10 to 30 wt% of zinc oxide (ZnO), 20 to 50 wt% of boron oxide (B 2 O 3 ) as a single composition consisting of a silicon oxide (SiO 2) of 8wt%, 5 ~ 20wt% of sodium (Na 2 O) oxide powder, the powder is characterized in that the size of 20 ~ 500nm spherical shape of the amorphous structure.
본 발명의 RF플라즈마를 이용해 제조한 SnO2를 15~50% 함유하는 유전체 나노 분말은, 유전상수가 7~13이고 가시광선 투과도가 80%이상이며 유리화 온도가 460~500oC 로서PDP 상판 또는 하판 유전체 후막 형성을 위해 페이스트나 잉크의 원료로 사용될 수 있고, PDP에서 전극형성을 위해 금속분말과 함께 전도성 페이스트나 전도성 잉크에 첨가제로 사용될 수 있다. Dielectric nano powders containing 15 to 50% of SnO 2 produced by the RF plasma of the present invention have a dielectric constant of 7 to 13, a visible light transmittance of 80% or more, a vitrification temperature of 460 to 500 ° C, It can be used as a raw material for paste or ink for formation of a lower plate dielectric thick film, and can be used as an additive in conductive paste or conductive ink together with metal powder for electrode formation in PDP.
유전체, 나노분말, RF 플라즈마 Dielectric, nano powder, RF plasma
Description
본 발명은 플라즈마 디스플레이에서 플라즈마를 안정화시키며 방전 전압을 낮추어주고 디스플레이 색채와 콘트라스트를 조절하는 기능을 하는 유전막 특성을 향상시킬 수 있는 고순도 구형의 유전체 나노 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a high-purity spherical dielectric nano powder capable of stabilizing a plasma, lowering a discharge voltage, and improving a dielectric film characteristic of controlling display color and contrast, and a manufacturing method thereof.
AC형 PDP에는 상판 유리기판의 투명 전극 위에 투명 유전체 막이 형성되어 있고, 하판 유리기판의 전극 위에 백색 유전체 막이 형성되어있다. 유전막은 플라즈마를 안정화시키며 방전 전압을 낮추어 주고, 또한 디스플레이 색채와 콘트라스트를 조절하는 기능을 한다. In the AC type PDP, a transparent dielectric film is formed on the transparent electrode of the upper plate glass substrate, and a white dielectric film is formed on the electrode of the lower plate glass substrate. The dielectric film stabilizes the plasma, lowers the discharge voltage, and controls the display color and contrast.
유전막은 낮은 소성온도, 높은 광 투과율, 기판과 비슷한 선팽창 계수, 적절한 유전상수를 갖는 것이 중요하다. 유전막의 형성은 통상적으로 유전체 분말을 페이스트(paste)화 하여 스크린 프린팅 기법을 이용하거나, 그린시트 (green sheet)를 제작하여 라미네이팅 기법을 이용한다. 형성된 유전막의 특성은 유전체 분말의 조성 및 입도와 모양에 크게 영향을 받는다. It is important that the dielectric film has a low firing temperature, high light transmittance, a coefficient of linear expansion similar to that of the substrate, and a suitable dielectric constant. The formation of the dielectric layer is usually performed by using a screen printing technique or by making a green sheet by laminating a dielectric powder paste. The characteristics of the formed dielectric film are greatly influenced by the composition, particle size and shape of the dielectric powder.
PDP용 상용 유전체 분말의 크기는 2~3마이크로 (㎛)이고 모양은 부정형이며, 조성은 PbO가 50중량 퍼센트 이상을 함유하는 Pb-계 가장 많이 사용되고, 다음으로는 Bi2O3 가 50 중량 퍼센트 이상을 함유하는 Bi-계이다. Pb-계에는 Pb가 다량 함유되어 있어 인체에 유해할 뿐만 아니라 토양 및 수질을 오염시켜 생태계를 파괴시킬 가능성이 있고, 국제환경규약의 규제 대상이 되고 있다. Pb-계 대체물질로 나온 것이 Bi-계인데, Bi 원소가 첨가된 유전체는 인체유해 가능성이 제기될 뿐만 아니라 Bi의 원료가 고가인 단점이 있다. The size of the commercial dielectric powder for PDP is 2-3 microns (㎛), the shape is amorphous, and the composition is the Pb-system which contains more than 50 weight percent of PbO 2 , and then Bi 2 O 3 is 50 wt% Or more. The Pb-system contains a large amount of Pb, which is not only harmful to humans but also destroys the ecosystem by contaminating the soil and water quality, and is subject to the regulation of international environmental regulations. The Bi-based dielectric material is a substitute for the Pb-based material. However, the dielectric material added with the Bi element has a disadvantage that the raw material of Bi is expensive as well as the possibility of harming human body.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로는, 한국공개특허 10-2008-0020247호에 제시한 바와 같이 인체에 유해한 중금속인 납(Pb) 또는 비소(Bi)를 함유하고 있지 않으며 산화바륨(BaO)을 30 ~ 60 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 투명도가 높은 Ba-계 유전체 조성물이 있다. As proposed in Korean Patent Laid-Open No. 10-2008-0020247, it has been proposed to solve such a problem. As disclosed in Korean Patent Publication No. 10-2008-0020247, it does not contain lead (Pb) or arsenic (Bi), which is a harmful heavy metal, Based dielectric composition having a high degree of transparency.
Bi-계나 Ba-계의 유전체들은 유전막 형성을 위한 소성온도가 높거나 유전막 내에 거대기포가 많이 존재하여 Pb-계에 비해 유전막 특성이 좋지 않은 것으로 알려져 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해 유전체 분말의 조성개발에 대한 연구와 더불어 분말을 나노화 하고 모양을 제어하기 위한 연구가 진행되고 있다. Bi- and Ba-based dielectrics are known to have poor dielectric properties compared to Pb-based ones because of the high firing temperature for forming the dielectric film or the presence of large bubbles in the dielectric film. In order to solve these problems, studies on the development of the composition of the dielectric powder and the nanotization and control of the shape of the powder have been carried out.
유전체 나노분말을 제조하는 가장 일반적인 방법은 유전체 원료 분말들을 잘 혼합한 다음 900~1500oC의 열을 가하여 혼합물을 용융 후 냉각시켜 유전체 유리를 합성한 다음, 기계적인 분쇄에 의한 방법으로 나노화하는 방법이다. 비용이 저럼하고 공정이 간단한 장점이 있지만, 입자의 크기분포가 매우 크고 입자의 형상이 불규칙한 단점이 있다. 또한 기계적인 분쇄 시 분쇄용기 및 부품이 마모되어 유전체 분말을 오염시키기 때문에 광 투과도를 현격히 떨어뜨리는 문제점이 있다. The most common method of manufacturing dielectric nanopowder is to mix dielectric material powders well and then heat the mixture at 900 ~ 1500 o C to melt the mixture, to synthesize dielectric glass, and then to nano-form by mechanical grinding to be. Although the cost is low and the process is simple, there is a drawback that the particle size distribution is very large and the shape of the particles is irregular. In addition, there is a problem in that the pulverization vessel and parts are worn out during mechanical pulverization to contaminate the dielectric powder, thereby significantly lowering the light transmittance.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로, RF 플라즈마 연소기술을 이용하여 유전체 분말의 오염을 원천적으로 제거하며 크기가 일정하고 모양이 구형인 유전체 나노분말을 제조하는 것을 목적으로 한다. Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and an object of the present invention is to provide a dielectric nanopowder having a uniform size and a spherical shape by removing the contamination of dielectric powder by using RF plasma burning technology .
보다 상세하게는 15~50wt%의 산화주석 (SnO2), 10~30wt%의 산화아연 (ZnO), 20~50wt%의 산화 붕소 (B2O3), 3~8wt%의 산화실리콘 (SiO2) 와 5~20wt%의 산화나트륨 (Na2O) 을 주성분으로 하는 5~50 마이크로미터(㎛) 크기의 유전체 분말을 RF 플라즈마 연소장치에 주입하여 조성이 균일하고, 크기가 20~500 nm 이며 입도가 일정하고, 모양이 구형인 SnO2-계 유전체 나노 분말 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. More particularly, the present invention relates to a method of manufacturing a semiconductor device, which comprises 15 to 50 wt% of tin oxide (SnO 2 ), 10 to 30 wt% of zinc oxide (ZnO), 20 to 50 wt% of boron oxide (B 2 O 3 ) 2 ) and a dielectric powder having a size of 5 to 50 micrometers (탆) mainly composed of 5 to 20 wt% of sodium oxide (Na 2 O) were injected into an RF plasma firing apparatus to obtain a uniform composition and a size of 20 to 500 nm , A SnO 2 -type dielectric nano powder having a uniform particle size and a spherical shape, and a method for producing the same.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 SnO2 계 유전체 나노분말은, 15~50wt%의 산화주석 (SnO2), 10~30wt%의 산화아연 (ZnO), 20~50wt%의 산화 붕소 (B2O3), 3~8wt%의 산화실리콘 (SiO2), 5~20wt%의 산화나트륨 (Na2O) 으로 이루어진 단일조성의 분말로서, 상기 분말은 크기가 20~500nm인 비정질 구조의 구형 형상인 것을 특징으로 한다. In order to achieve the above object, the SnO 2 -based dielectric nanopowder of the present invention comprises 15 to 50 wt% of tin oxide (SnO 2 ), 10 to 30 wt% of zinc oxide (ZnO), 20 to 50 wt% of boron oxide (B 2 O 3 ), 3 to 8 wt% of silicon oxide (SiO 2 ) and 5 to 20 wt% of sodium oxide (Na 2 O), wherein the powder has an amorphous structure having a size of 20 to 500 nm And is a spherical shape.
또한, 상기 분말은, 유리화 온도가 460 ~ 500℃이고, 유전상수가 6 ~ 13인 것을 특징으로 한다.The powder is characterized by a vitrification temperature of 460 to 500 ° C and a dielectric constant of 6 to 13.
또한, 본 발명의 SnO2 계 유전체 나노분말의 제조방법은, 15~50wt%의 산화주석 (SnO2), 10~30wt%의 산화아연 (ZnO), 20~50wt%의 산화 붕소 (B2O3), 3~8wt%의 산화실리콘 (SiO2), 5~20wt%의 산화나트륨 (Na2O) 각각의 분말들을 혼합하는 단계와, 상기 혼합된 혼합물을 열처리로에서 용융 및 화학 반응시키는 단계와,Further, the production process of the SnO 2 based dielectric nano-powder of the invention, 15 ~ 50wt% tin oxide (SnO 2), 10 ~ 30wt % of zinc oxide (ZnO), 20 ~ 50wt% of boron oxide (B 2 O 3 ), 3 to 8 wt% of silicon oxide (SiO 2 ) and 5 to 20 wt% of sodium oxide (Na 2 O), and melting and chemically reacting the mixed mixture in a heat treatment furnace Wow,
상기 용융물을 냉각시켜 제조된 판유리를 기계적인 볼밀로 분쇄하여 마이크로 분말 형태의 전구체를 제조하는 단계와, 상기 전구체를 유도 플라즈마 토치에서 열분해 시켜 나노입자 분말로 제조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하고, 또한 본 방법에 의해 제조되는 상기 나노입자 분말은 크기가 20~500nm인 비정질 구조의 구형 형상인 것을 특징으로 한다. A step of pulverizing the plate glass produced by cooling the melt with a mechanical ball mill to prepare a precursor in the form of a micropowder; and a step of pyrolyzing the precursor in the induction plasma torch to produce nanoparticle powder. Also, the nanoparticle powder produced by the present method is characterized by being a spherical shape having an amorphous structure with a size of 20 to 500 nm.
본 발명의 RF플라즈마를 이용해 제조한 SnO2를 15~50% 함유하는 유전체 나노 분말은, 유전상수가 7~13이고 가시광선 투과도가 80%이상이며 유리화 온도가 460~500 oC 로서PDP 상판 또는 하판 유전체 후막 형성을 위해 페이스트나 잉크의 원료로 사용될 수 있고, PDP에서 전극형성을 위해 금속분말과 함께 전도성 페이스트나 전도성 잉크에 첨가제로 사용될 수 있다. Dielectric nano powders containing 15 to 50% of SnO 2 produced by the RF plasma of the present invention have a dielectric constant of 7 to 13, a visible light transmittance of 80% or more, a vitrification temperature of 460 to 500 ° C, It can be used as a raw material for paste or ink for formation of a lower plate dielectric thick film, and can be used as an additive in conductive paste or conductive ink together with metal powder for electrode formation in PDP.
이하 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 본 발명은 (1) 유전체를 이루고 있는 구성 원소들이 함유된 분말들을 잘 혼합한 후 용융 및 급냉 후 분쇄하여 마이크로 분말의 전구체를 만드는 단계, (2) 마이크로 분말의 전구체를 RF 플라즈마 토치에 주입하고, RF 플라즈마 연소기술을 이용하여 나노 분말로 제조하는 단계로 구분될 수 있다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention relates to a method for preparing a precursor of a micropowder, comprising the steps of: (1) mixing powders containing constituent elements constituting a dielectric material well, then melting, quenching and pulverizing to form a precursor of the micropowder; (2) injecting a precursor of the micropowder into an RF plasma torch; And a step of fabricating nano powder using RF plasma burning technology.
본 발명에서는 전구체를 만들기 위해, 15~50wt%의 산화주석 (SnO2), 10~30wt%의 산화아연 (ZnO), 20~50wt%의 산화붕소 (B2O3), 3~8wt%의 산화실리콘 (SiO2) 와 5~20wt%의 산화나트륨 (Na2O) 각각의 분말들을 잘 혼합 한 다음, 혼합물SnO2-ZnO+SiO2+B2O3+Na2O 은 800 ~ 1500 oC 의 고온 열처리 로에서 20분에서 2시간 동안 열처리하여 완전히 용융 및 화학반응을 시킨 용융물을 두께 5mm의 스테인레스 철판 위에 부어 냉각시켰다. 제조된 판유리는 기계적인 볼밀링 분쇄과정을 거쳐 1 ~ 15 mm 크기의 미세 분말로 분쇄된다.In the present invention, in order to make a precursor, a mixture of 15 to 50 wt% of tin oxide (SnO 2 ), 10 to 30 wt% of zinc oxide (ZnO), 20 to 50 wt% of boron oxide (B 2 O 3 ), 3 to 8 wt% The mixture of silicon oxide (SiO 2 ) and sodium oxide (Na 2 O) of 5 to 20 wt% is mixed well and then the mixture SnO 2 -ZnO + SiO 2 + B 2 O 3 + Na 2 O is 800 to 1500 o C for 20 minutes to 2 hours to completely melt and chemically react the melt. The melt was poured onto a 5 mm thick stainless steel plate and cooled. The produced plate glass is pulverized into a fine powder having a size of 1 to 15 mm through a mechanical ball milling process.
상기 4가지 원소의 함량비를 구체적으로 살펴보면, 먼저 산화주석(SnO2)은 15 ~ 50 중량% 함유되는 것이 바람직하다. 산화주석은 PDP 상판유리용 유전체로서 요구되는 조건인 유리화 온도와 유전상수를 제어하는 주요 원소이다. PDP 상판유리용 유전체는 제조의 편리성을 위해 비교적 낮은 450 ~ 530℃ 범위 내의 유리화 온도를 가지고, PDP로서 작동되기 위해 필요한 6 ~ 13 범위 내의 유전상수를 가지도록 요구된다. 산화주석이 15 중량% 미만이면 유전상수는 낮아져 상기한 요구 조건을 충족할 수 없고, 50 중량%를 초과하게 되면 상 분리가 일어나고 불투명한 결정질 복합체가 되어 상기한 요구 조건을 충족할 수 없게 된다.Specifically, the content ratio of the four elements is preferably 15 to 50 wt% of tin oxide (SnO 2 ). Tin oxide is a major element that controls vitrification temperature and dielectric constant, which is a required condition for a PDP top glass dielectric. The dielectric for the PDP top glass is required to have a dielectric constant within the range of 6-13, which is required to operate as a PDP, with a vitrification temperature in the relatively low range of 450-530 ° C for ease of manufacture. If the amount of tin oxide is less than 15% by weight, the dielectric constant is low and the above requirements can not be satisfied. If the amount exceeds 50% by weight, phase separation occurs and an opaque crystalline complex can not be satisfied.
상기 산화아연(ZnO)은 10 ~ 30 중량% 함유되는 것이 바람직하다. 산화아연은 유전체의 경도를 조절하는 원소로서 그 함량비에 따라 선팽창도가 달라진다. 산화아연이 10 중량% 미만으로 함유되면 경도가 높아져 쉽게 깨어지는 문제가 발생하고, 30 중량%를 초과하게 되면 색깔이 황색으로 변하여 투명도를 저하시키는 원인이 된다. The zinc oxide (ZnO) is preferably contained in an amount of 10 to 30% by weight. Zinc oxide is an element that controls the hardness of the dielectric, and its linear expansion depends on its content ratio. When zinc oxide is contained in an amount less than 10% by weight, the hardness tends to be high and breakage easily occurs. When it exceeds 30% by weight, the color of the zinc oxide turns yellow and causes a decrease in transparency.
상기 산화붕소(B2O3)는 20 ~ 50 중량% 함유되는 것이 바람직하다. 산화붕소는 유전체를 유리화시킬 뿐만 아니라 유전체 원료를 녹여주는 융제의 역할을 한다. 산화붕소가 20 중량% 미만으로 함유되면 유전체 분말들이 잘 녹지 않을 뿐만 아니라 비정질의 유리조직이 생성되지 아니하고, 50 중량%를 초과하면 유리의 경도가 높아져 쉽게 깨어지는 문제가 발생한다. The boron oxide (B 2 O 3 ) is preferably contained in an amount of 20 to 50% by weight. Boron oxide not only vitrifies the dielectric, but also acts as a flux to dissolve the dielectric material. If boron oxide is contained in an amount less than 20% by weight, the dielectric powders are not sufficiently dissolved and an amorphous glass structure is not formed. When the amount of the boron oxide is more than 50% by weight, the hardness of the glass is increased.
상기 산화실리콘(SiO2)은 3 ~ 8 중량% 함유되는 것이 바람직하다. 산화실리콘은 유전체 분말의 경도를 조절하는 역할을 한다. 산화실리콘이 3 중량% 미만으로 함유되면 경도조절의 효과가 나타나지 않으며, 8 중량%를 초과하면 유리화 온도가 너무 올라가고, 딱딱해지며 결정질이 생겨 불투명해 질 수 있다. The silicon oxide (SiO 2 ) is preferably contained in an amount of 3 to 8% by weight. Silicon oxide serves to control the hardness of the dielectric powder. When the content of silicon oxide is less than 3% by weight, the effect of hardness control is not exhibited. When the content of silicon oxide exceeds 8% by weight, the vitrification temperature rises too much, becomes hard, becomes crystalline and becomes opaque.
상기 산화나트륨(Na2O)은 5 ~ 20 중량% 함유되는 것이 바람직하다. 산화나트륨은 유리화 온도를 저하시키는 원소이다. 따라서, 산화나트륨이 5 중량% 미만으로 함유되면 유리화 온도를 저하시키고자 하는 기대 효과가 거의 나타나지 아니하고, 20 중량%를 초과하면 상분리가 일어나거나 결정질이 되어 유리화가 이루어지지 않는다.The sodium oxide (Na 2 O) is preferably contained in an amount of 5 to 20% by weight. Sodium oxide is an element that lowers the vitrification temperature. Therefore, when sodium oxide is contained in an amount of less than 5% by weight, the expected effect of lowering the vitrification temperature is hardly exhibited. When the amount exceeds 20% by weight, phase separation occurs or crystallization occurs and vitrification does not occur.
또한, 고온 열처리에 있어서, 온도가 800 oC 미만이 되면 원료 혼합물의 용융이 일어나지 않아 균일한 조성의 단일상을 만들수 없으며 투명하지도 않고, 1500 oC 초과하면 원료들이 증발하여 조성의 변화가 생길 수 있다. When the temperature is less than 800 ° C, the raw material mixture does not melt and the single phase of uniform composition can not be formed. When the temperature is higher than 1500 ° C, the raw materials may evaporate and the composition may change have.
또한 미세분말이1mm 미만이면 분말들이 서로 뭉치기 쉬워 분말 주입이 잘 안 될 수 있고, 15 mm 초과하면 플라즈마에서 반응이 다 일어나지 않을 수 있다. If the fine powder is less than 1 mm, the powders may easily aggregate to each other and powder injection may be difficult. If the fine powder is more than 15 mm, the reaction may not occur in the plasma.
마이크로 분말 형태의 전구체는 분말 주입부를 통해 도 1에 나타난 바와 같은 유도 플라즈마 토치 (Induction plasma torch) 부분으로 분사 된다. 유도 플라즈마 토치 부에는 분말주입 가스 (powder feeding gas), 중앙 가스(central gas) 와 차단 가스(sheath gas)가 공급되며, 유도 플라즈마 토치 하단부에서 급냉 가스 (quenching gas)가 공급된다. 이들 가스의 종류와 비율을 조절하게 되면 입자의 크기 및 화학조성을 조절할 수 있다. The precursor in the form of a micropowder is injected through the powder injector into the induction plasma torch portion as shown in FIG. A powder feeding gas, a central gas and a sheath gas are supplied to the induction plasma torch, and a quenching gas is supplied at the lower end of the induction plasma torch. Controlling the type and ratio of these gases can control particle size and chemical composition.
유도 플라즈마 토치에서 생성되는 플라즈마의 온도는 약 5,000～10,000 K의 고온 환경을 형성하여 전구체 물질을 열분해 시켜 나노 입자 상태로 변화시킨다. 생성된 나노 입자는 반응 챔버에서 수초 동안의 화학 및 재 배열 반응을 거친 후 급냉 가스에 의해 냉각되고 최종 나노 크기의 분말로 된다. The temperature of the plasma generated in the induction plasma torch forms a high temperature environment of about 5,000 to 10,000 K to pyrolyze the precursor material into nanoparticles. The resulting nanoparticles are chemically and rearranged in the reaction chamber for several seconds and then cooled by quench gas to final nanoscale powder.
<실시예 1> SnO≪ Example 1 > 22 -계 비정질 나노분말 및 그의 제조방법.-Type amorphous nano powder and process for its production.
산화주석 (SnO2), 산화아연 (ZnO), 산화실리콘 (SiO2), 산화 붕소 (B2O3), 산화나트륨 (Na2O) 을 중량 비로 각각 45%, 10%, 5%, 30%, 10%씩 천칭하여 혼합하였다. 혼합 분말은 지르코니아 (ZrO2) 볼 (ball)을 이용한 볼 밀링 (ball milling) 방법으로 기계적으로 분쇄 혼합하였다. 분쇄된 혼합물 TiO2-ZnO-SiO2-B2O3-Na2O을 백금 도가니에 담아 1200 oC 의 고온 열처리 로에서 1시간 동안 열처리하여 완전히 용융 및 화학 반응을 시킨 뒤 용융물을 두께 5mm의 스테인레스 철판 위에 부어 냉각시켰다. 제조된 판유리는 기계적인 볼밀링 분쇄과정을 거쳐 0.5 ~ 50 mm 크기의 미세 분말로 분쇄하였다. SnO2-ZnO+SiO2+B2O3+Na2O 마이크로 분말의 전구체는 분말 주입통(Powder feeder)에 넣고 Ar 가스를 함께 흘려 보내 시료를 주입시켰다. 도 1에 도시 된 플라즈마 토치부에RF 플라즈마를 발생시키기 위해 아르곤 (Ar) 가스를 주입하였고, 플라즈마의 파워는 30 kW가 되도록 조절하였다. (SnO 2 ), zinc oxide (ZnO), silicon oxide (SiO 2 ), boron oxide (B 2 O 3 ) and sodium oxide (Na 2 O) in amounts of 45%, 10%, 5% %, And 10%, respectively. The mixed powders were mechanically pulverized and mixed by a ball milling method using a zirconia (ZrO 2 ) ball. The milled mixture TiO 2 -ZnO-SiO 2 -B 2 O 3 -Na 2 O was placed in a platinum crucible and heat-treated for 1 hour in a 1200 ° C high-temperature heat treatment furnace to completely melt and chemically react. And poured onto a stainless steel plate to cool. The prepared glass plate was pulverized into a fine powder having a size of 0.5 to 50 mm through a mechanical ball milling process. The precursor of the SnO 2 -ZnO 2 + SiO 2 + B 2 O 3 + Na 2 O micropowder was placed in a powder feeder and an Ar gas was flowed together to inject the sample. In order to generate RF plasma in the plasma torch shown in FIG. 1, argon (Ar) gas was injected and the plasma power was adjusted to 30 kW.
<시험예 1> 입자 모양 및 크기 분석<Test Example 1> Particle shape and size analysis
유전체 마이크로 분말 전구체와 RF플라즈마를 이용하여 제조한 유전체 나노 분말의 입자 크기와 모양을 주사 형 전자현미경 (SEM)으로 분석하였다. 전구체인 마이크로 분말은 도 2에 나타난 바와 같이 모양이 거칠고 불규칙하며 0.5 ~ 50 μm 크기를 갖는 것으로 나타났다. RF 플라즈마를 이용해 제조된 나노 분말은 도 2에 나타난 바와 모양이 매끄러우며 완전한 구형이며 같이 80~120nm크기를 갖는 것으로 나타났다. The particle size and shape of the dielectric nanoparticles prepared by using the dielectric micropowder precursor and RF plasma were analyzed by scanning electron microscope (SEM). The micropowder as a precursor was rough and irregular in shape as shown in Fig. 2 and had a size of 0.5 to 50 μm. The nano powder prepared by using RF plasma showed a smooth shape and a perfect spherical shape as shown in Fig. 2 and had a size of 80 to 120 nm.
<시험예 2> 결정구조 분석≪ Test Example 2 >
유전체 마이크로 분말 전구체와 RF플라즈마를 이용하여 제조한 유전체 나노 분말의 결정구조를 x-선 회절 분석기를 이용하여 측정한 결과 마이크로 분말과 나노분말 모두 완벽한 비정질 구조를 갖는 것으로 확인되었다. XRD데이터가 도 3 에 도시 되었다. The crystal structure of the dielectric nanopowder prepared by using the dielectric micropowder precursor and the RF plasma was measured by using an x-ray diffractometer. As a result, it was confirmed that both the micropowder and the nanopowder had a perfect amorphous structure. The XRD data is shown in FIG.
<시험예 3> 유리화 온도 측정<Test Example 3> Measurement of vitrification temperature
본 발명에 의해 제조된 유전체 나노분말에 대해 도 4에 도시한 열분석 그래프는 독일 Netzsch그룹의 열분석 장비를 이용하였다. 승온 속도를 5 oC/min 하여 20~800 oC 까지 측정을 하였다. 측정된 유리화 온도는 462.2 oC 로 측정되었다. For the dielectric nanopowder prepared according to the present invention, the thermal analysis graph shown in FIG. 4 was made using a thermal analyzer of the Netzsch group of Germany. The temperature was measured at 20 ° C to 800 ° C at a rate of 5 ° C / min. The measured vitrification temperature was measured at 462.2 ° C.
<시험예 4> 유전상수 측정Test Example 4 Measurement of Dielectric Constant
유전상수를 측정하기 위해 본 발명에 의해 제조된 나노 유전체 분말을 펠렛으로 제조한 후, 450 oC 에서 1시간 소결한 다음 양면에 실버 페이스트를 도포한 후 250 oC에서 30 분간 소성하여 전극을 구성하였다. 소결한 유전체 펠렛의 지름은 100mm 이었고 두께는 4mm이었다. 측정된 비유전율 값은 12.6으로 PDP용 상판 유전체에 적합함을 알 수 있었다. In order to measure the dielectric constant, the nano-dielectric powder prepared according to the present invention was pelletized, sintered at 450 ° C. for 1 hour, coated with silver paste on both sides, and fired at 250 ° C. for 30 minutes to form an electrode Respectively. The diameter of the sintered dielectric pellets was 100 mm and the thickness was 4 mm. The measured relative dielectric constant value was found to be 12.6, which is suitable for PDP top plate dielectric.
<시험예 5> 가시광선 투과도≪ Test Example 5 > Visible light transmittance
본 발명에 의해 제조된 유전체 분말을 이용하여 투명 유리기판 위에 두께 20마이크로 미터 (㎛) 의 유전체 막을 형성한 후 가시광선 투과도를 측정하였다. 350~800 nm의 평균 투과율은 82.8%로서 유전체 유리가 무색 투명한 것을 나타낸다. A dielectric film having a thickness of 20 micrometers (탆) was formed on a transparent glass substrate using the dielectric powder produced by the present invention, and then the visible light transmittance was measured. The average transmittance at 350 to 800 nm is 82.8%, indicating that the dielectric glass is colorless and transparent.
도 1은 라디오 프리퀀시 (RF) 플라즈마 토치의 개략도이다.1 is a schematic diagram of a radio frequency (RF) plasma torch.
도 2는 유전체 마이크로 분말과 본 발명으로 제조된 유전체 나노 분말의 주사형 전자현미경 (SEM) 사진이다.FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a dielectric micropowder and a dielectric nanopowder prepared according to the present invention.
도 3 는 유전체 마이크로 분말과 본 발명으로 제조된 유전체 나노 분말의 X-선 회절도이다.3 is an X-ray diffraction diagram of a dielectric micropowder and a dielectric nanopowder prepared according to the present invention.
도 4는 본 발명으로 제조된 유전체 나노 분말의 유리화 전이온도를 나타내는 열 분석 그래프이다.4 is a graph showing the thermal analysis showing the transition temperature of the dielectric nanopowder prepared according to the present invention.
도 5는 본 발명으로 제조된 유전체 나노분말로 형성된 유전막의 광 투과 스펙트럼이다. 5 is a light transmission spectrum of a dielectric layer formed of a dielectric nano powder prepared according to the present invention.
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Non-Patent Citations (1)
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| International Materials Reviews, 200,8 VOL 53, pp. 57-90. * |
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