KR101490970B1 - Manufacturing method for ultra fine composite powder of tungsten carbide and cobalt - Google Patents
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Abstract
초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법이 개시된다. 본 발명의 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법은, 텅스텐카바이드(Tungsten carbide) 분말을 코발트 염에 첨가하고 액상환원공정을 이용하여 코발트 염을 환원시켜 텅스텐카바이드 분말에 코발트 염이 코팅되게 함으로써 복합분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.A method for producing ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder is disclosed. The method of preparing the ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder of the present invention comprises the steps of adding a powder of tungsten carbide to a cobalt salt and reducing the cobalt salt by a liquid reduction process to coat the tungsten carbide powder with a cobalt salt Thereby producing a composite powder.
Description
본 발명은, 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 텅스텐카바이드 분말과 코발트 염을 액상환원공정을 이용하여 환원시켜 복합분말을 제조하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of producing ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder, and more particularly, to a method of producing ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder by reducing a tungsten carbide powder and a cobalt salt using a liquid reduction process, And a method for producing the composite powder.
초경공구로 널리 사용되고 있는 텅스텐카바이드-코발트 복합분말은 기존의 공구와 비교하여 높은 경도를 가지고 있으며, 내마모성과 내식성 또한 우수한 것으로 알려져 있다.The tungsten carbide-cobalt composite powder, widely used as a carbide tool, has a high hardness and excellent abrasion resistance and corrosion resistance as compared with conventional tools.
현재까지 널리 알려진 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 합성방법은 텅스텐 화합물과 코발트 화합물을 이용하여 합성하는 방법, 텅스텐카바이드 분말에 전기폭발법을 이용하여 코발트를 코팅하는 방법, 텅스텐카바이드와 코발트를 균일하게 혼합하는 방법 등이 알려져 있다. 이러한 합성방법은 1000도 이상의 고온에서 열처리를 해야 하거나 바인더를 제거하기 위해서 진공장비를 이용하거나 실험공정이 복잡하여 실제로 산업현장에서 적용하기에는 어려운 점이 많이 존재한다.The synthesis of tungsten carbide-cobalt composite powder, which is widely known until now, can be synthesized by using tungsten compound and cobalt compound, by coating cobalt with tungsten carbide powder by electric explosion method, by mixing tungsten carbide and cobalt uniformly And the like are known. Such a synthesis method is difficult to be applied in an industrial field due to the complexity of the experiment or the use of vacuum equipment to perform the heat treatment at a high temperature of 1000 ° C or higher or to remove the binder.
열처리 공정을 이용하여 복합분말을 제조하는 경우에는 비교적 간단한 공정으로 복합분말을 제조할 수 있다. 하지만 열처리 시에 발생되는 텅스텐카바이드와 코발트의 입자성장을 억제하기 위해서 입자성장억제제를 첨가하게 되며, 물리적인 방법에 의해서 혼합을 하기 때문에 균일한 두께를 가지는 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 제작하기가 어렵다.When the composite powder is manufactured using the heat treatment process, the composite powder can be produced by a relatively simple process. However, in order to suppress the grain growth of tungsten carbide and cobalt generated during the heat treatment, a particle growth inhibitor is added, and it is difficult to fabricate a tungsten carbide-cobalt composite powder having a uniform thickness because it is mixed by a physical method .
전기폭발법을 이용하여 복합분말을 제조하는 방법은 코발트 분말이 균일하게 텅스텐카바이드에 분포하여서 초경공구 특성이 향상될 것으로 예상하고 있다. 하지만 전기폭발법은 산업현장에서 대량으로 생산하기에는 적합하지 않으며 실험공정비용이 많이 들어가는 단점이 있다.The method of preparing the composite powder by using the electric explosion method expects that the cobalt powder is uniformly distributed in the tungsten carbide, thereby improving the characteristics of the carbide tool. However, the electric explosion method is not suitable for large-scale production in the industrial field and has a disadvantage that the experimental process cost is increased.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 종래의 합성 방법과는 다른 액상환원공정을 이용하여 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for producing a tungsten carbide-cobalt composite powder using a liquid reduction process different from the conventional synthesis process.
본 발명의 일 측면에 따르면, 텅스텐카바이드(Tungsten carbide) 분말을 코발트 염에 첨가하고 액상환원공정을 이용하여 상기 코발트 염을 환원시켜 상기 텅스텐카바이드 분말에 상기 코발트 염이 코팅되게 함으로써 복합분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법이 제공될 수 있다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method for producing a composite powder by adding a tungsten carbide powder to a cobalt salt and reducing the cobalt salt using a liquid phase reduction process to coat the tungsten carbide powder with the cobalt salt A method of producing a superfine tungsten carbide-cobalt composite powder is provided.
상기 텅스텐카바이드 분말은 상기 액상환원공정의 이전에 분산기에 의해 분산 과정을 거칠 수 있다.The tungsten carbide powder may be subjected to a dispersion process by a disperser before the liquid phase reduction process.
상기 분산기는 초음파 세척기를 포함할 수 있다.The disperser may include an ultrasonic cleaner.
상기 코발트 염은 황산코발트(CoSO4), 질산코발트(Co(No3)2), 탄산코발트(CoCO3) 및 브롬화코발트(CoBr2) 중 어느 하나와 염화코발트(CoCl2)와 수산화코발트(Co(OH)2)를 포함하며, 상기 텅스텐카바이드 분말에 코팅되는 상기 코발트 염은 상기 수산화코발트일 수 있다.The cobalt salt may be any one of cobalt sulfate (CoSO 4 ), cobalt nitrate (Co (No 3 ) 2 ), cobalt carbonate (CoCO 3 ) and cobalt bromide (CoBr 2 ), cobalt chloride (CoCl 2 ) (OH) 2 ), and the cobalt salt coated on the tungsten carbide powder may be the cobalt hydroxide.
상기 황산코발트, 질산코발트, 탄산코발트 및 브롬화 코발트 중 어느 하나는 용매에 의해 용해된 이후에 첨가된 염산에 의해 상기 염화코발트로 치환될 수 있다.Any of cobalt sulfate, cobalt nitrate, cobalt carbonate and cobalt bromide may be replaced with cobalt chloride by addition of hydrochloric acid after being dissolved by a solvent.
상기 용매는 증류수를 포함할 수 있다.The solvent may comprise distilled water.
상기 염화코발트는 첨가된 수산화나트륨에 의해 상기 수산화코발트로 치환될 수 있다.The cobalt chloride may be replaced with the cobalt hydroxide by the added sodium hydroxide.
상기 염화코발트, 상기 수산화코발트 순서로 치환될 수 있다.The cobalt chloride, and the cobalt hydroxide.
상기 액화환원공정에서 상기 수산화코발트는 첨가되는 차인산(H3PO2)에 의해 코발트로 환원될 수 있다.In the liquefaction reduction process, the cobalt hydroxide may be reduced to cobalt by adding added phosphorous acid (H 3 PO 2 ).
본 발명의 실시예들은, 종래와는 다른 액상환원공정을 이용하므로 텅스텐카바이드 분말의 크기에 따라 0.1 μm부터 수 μm에 이르기까지 복합분말의 크기를 자유롭게 제조할 수 있고, 코팅되는 코발트의 두께도 원하는 두께로 코팅할 수 있기 때문에 간편하게 제조할 수 있다.Since the embodiments of the present invention use a liquid reduction process different from the conventional one, the composite powder can be freely manufactured in a size ranging from 0.1 μm to several μm depending on the size of the tungsten carbide powder, and the thickness of the cobalt It can be easily manufactured because it can be coated with a thickness.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법을 개략적으로 도시한 순서도이다.
도 2는 본 실시 예에 의해 제조된 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 마이크로 사이즈로 도시한 도면이다.
도 3은 본 실시 예에 의해 제조된 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 TEM 분석 결과를 도시한 도면이다.FIG. 1 is a flowchart schematically showing a method of producing a super fine tungsten carbide-cobalt composite powder according to an embodiment of the present invention.
2 is a micro-sized view of the ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder produced by this embodiment.
FIG. 3 is a diagram showing TEM analysis results of the ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder produced by this embodiment.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.In order to fully understand the present invention, operational advantages of the present invention, and objects achieved by the practice of the present invention, reference should be made to the accompanying drawings and the accompanying drawings which illustrate preferred embodiments of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the preferred embodiments of the present invention with reference to the accompanying drawings. Like reference symbols in the drawings denote like elements.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법을 개략적으로 도시한 순서도이다.FIG. 1 is a flowchart schematically showing a method of producing a super fine tungsten carbide-cobalt composite powder according to an embodiment of the present invention.
이 도면에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법은 텅스텐카바이드(Tungsten carbide) 분말을 코발트 염에 첨가하고 액상환원공정을 이용하여 코발트 염을 환원시켜 텅스텐카바이드 분말에 코발트 염이 코팅되게 함으로써 복합분말을 제조할 수 있다.As shown in this figure, the method of preparing the ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder according to this embodiment comprises the steps of adding a powder of tungsten carbide to a cobalt salt and reducing the cobalt salt using a liquid reduction process to form tungsten The composite powder can be produced by coating a cobalt salt on the carbide powder.
본 실시 예에서 텅스텐카바이드 분말은 코발트 염이 저장되는 용기와 다른 용기에 저장되어 치환된 수산화코발트에 첨가되기 전에 분산기에 의해 분산될 수 있다.In this embodiment, the tungsten carbide powder may be dispersed by the dispersing device before being added to the substituted cobalt hydroxide stored in a container other than the container in which the cobalt salt is stored.
상용 텅스텐카바이드를 구입하여 SEM으로 관찰하면 입자의 크기는 100~300 nm이지만 입자가 응집된 상태(agglomeration)로 존재하는 경우가 많기 때문에 코팅이 균일하게 이루어지지 않는 경우가 많다.When commercial tungsten carbide is purchased and observed with SEM, the size of the particles is 100 to 300 nm. However, since the particles are often agglomerated, the coating is often not uniform.
하지만 본 실시 예와 같이 분산기를 이용하면 응집된 상태의 텅스텐카바이드 분말이 코팅 전에 분산되므로 텅스텐카바이드 분말의 표면에 코발트를 균일하게 코팅할 수 있다.However, when the dispersing machine is used as in the present embodiment, since the coagulated tungsten carbide powder is dispersed before coating, the surface of the tungsten carbide powder can be uniformly coated with cobalt.
본 실시 예에서 텅스텐카바이드 분말을 분산하는 분산기는 초음파 가속기를 포함할 수 있다.In this embodiment, the dispersing device for dispersing the tungsten carbide powder may include an ultrasonic accelerator.
본 실시 예에서 코발트 염은 황산코발트(CoSO4), 질산코발트(Co(No3)2), 탄산코발트(CoCO3) 및 브롬화코발트(CoBr2) 중 어느 하나와, 염화코발트(CoCl2)와, 수산화코발트(Co(OH)2)를 포함할 수 있고, 코발트 염은 전술한 순서로 치환될 수 있다.And any one of the present embodiment the cobalt salt is cobalt sulfate (CoSO 4), cobalt nitrate (Co (No 3) 2) , cobalt carbonate (CoCO 3) and hydrobromic cobalt (CoBr 2), cobalt chloride (CoCl 2) and , Cobalt hydroxide (Co (OH) 2 ), and the cobalt salt may be substituted in the above-mentioned order.
전술한 황산코발트, 질산코발트, 탄산코발트 및 브롬화코발트는 이 중에서 선택된 단종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 탄산코발트 및 황산코발트 중에서 선택된 단종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.The above-mentioned cobalt sulfate, cobalt nitrate, cobalt carbonate and cobalt bromide may be used either singly or in combination of two or more species selected from the group consisting of cobalt carbonate and cobalt sulfate.
또한 황산코발트 등은 염화코발트로 치환되기 전 용기에 저장된 후 증류수를 포함하는 용매에 의해 용해된다.Cobalt sulfate and the like are dissolved in a solvent containing distilled water after being stored in a vessel before being substituted with cobalt chloride.
용매에 의해 용해된 황산코발트 수용액은, 도 1에 도시된 바와 같이, 첨가된 염산(HCl)과 예를 들어 교반 작용에 의해 반응되어 염화코발트로 전환, 생성된다. 황산코발트 수용액과 반응하는 염산의 양은 화학 양론적으로 결정되며, 통상 반응의 완결성을 위하여 염산을 과잉으로 가할 수도 있다.An aqueous solution of cobalt sulfate dissolved by a solvent is produced by, for example, stirring reaction with added hydrochloric acid (HCl) as shown in FIG. 1 to convert to cobalt chloride. The amount of hydrochloric acid reacted with the aqueous solution of cobalt sulfate is determined stoichiometrically, and hydrochloric acid may be added excessively for the sake of completeness of the reaction.
치환된 염화코발트는, 도 1에 도시된 바와 같이, 첨가되는 수산화나트륨에 의해 수산화코발트로 치환된다.The substituted cobalt chloride is replaced with cobalt hydroxide by the added sodium hydroxide, as shown in Fig.
본 실시 예에서 수산화나트륨의 사용량은 화학양론적으로 결정될 수 있고, 전술한 염화코발트와 같이 교반 작용에 의해 수산화코발트로 전환, 생성된다.In this embodiment, the amount of sodium hydroxide to be used can be determined stoichiometrically, and converted to cobalt hydroxide by stirring action, such as the above-described cobalt chloride.
치환된 수산화코발트가 저장되는 용기에는, 도 1에 도시된 바와 같이, 분산된 텅스텐카바이드 분말이 첨가된다. 이후 차인산(H3PO2)을 첨가하면 수산화코발트는 환원되어 텅스텐카바이드 분말에 코팅된다.In the vessel in which the substituted cobalt hydroxide is stored, dispersed tungsten carbide powder is added, as shown in Fig. After the addition of phosphorous acid (H 3 PO 2 ), the cobalt hydroxide is reduced and coated on the tungsten carbide powder.
수산화코발트가 환원되어 코발트가 되는 환원 반응은 자동 촉매반응이며 발열 반응이므로 환원온도가 낮을수록 코발트 분말의 제조에 유리하다. 이를 위해 본 실시예는 환원제로서 차인산만을 사용하여, 낮은 환원 반응 온도와 더불어 짧은 시간에 높은 수율과 순도로 코발트 분말을 제조할 수 있다.The reduction reaction of cobalt hydroxide to cobalt is an autocatalytic reaction and it is an exothermic reaction, so the lower the reduction temperature, the more advantageous is the production of cobalt powder. For this purpose, the present example can produce cobalt powder with a high yield and purity in a short time with a low reduction reaction temperature by using distilled water as a reducing agent.
본 실시 예서 사용되는 차인산의 사용량은 화학양론적으로 결정될 수 있다.The amount of the phosphorous acid used in the present embodiment can be determined stoichiometrically.
본 실시 예에서 기본적인 텅스텐카바이드-코발트(10 wt%) 복합 분말 합성공정은 다음과 같다.The basic tungsten carbide-cobalt (10 wt%) composite powder synthesis process in this embodiment is as follows.
증류수 500 ml에 텅스텐카바이드 분말 100.0 g를 첨가한 후 초음파 가속기를 이용하여 텅스텐카바이드 분말을 분산시킨다. 다음으로 황산코발트 47.74 g를 증류수 130 ml에 녹인 후 35%-HCl 190 g을 첨가하여 염화코발트를 생성한다.After adding 100.0 g of tungsten carbide powder to 500 ml of distilled water, the tungsten carbide powder is dispersed using an ultrasonic accelerator. Next, 47.74 g of cobalt sulfate is dissolved in 130 ml of distilled water, and 190 g of 35% -HCl is added to form cobalt chloride.
여기에 수산화나트륨 275 g을 첨가하여 수산화코발트를 제조한다. 다음으로 수산화코발트가 저장된 용기에 분산된 텅스텐카바이드 분말을 혼합한 후 차인산 315 g을 첨가하여 수산화코발트를 환원시켜 텅스텐카바이드 분말에 코팅되게 함으로써 복합분말을 제조하였다.275 g of sodium hydroxide is added thereto to prepare cobalt hydroxide. Next, after mixing tungsten carbide powder dispersed in a container containing cobalt hydroxide, 315 g of phosphorous acid was added to reduce cobalt hydroxide to be coated on the tungsten carbide powder to prepare a composite powder.
도 2는 본 실시 예에 의해 제조된 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 마이크로 사이즈로 도시한 도면이고, 도 3은 본 실시 예에 의해 제조된 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 TEM 분석 결과를 도시한 도면이다.FIG. 2 is a micrograph of the ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder produced according to the present embodiment. FIG. 3 is a TEM micrograph of the ultrafine tungsten carbide-cobalt composite powder produced according to the present embodiment Fig.
본 실시 예는 전술한 바와 같이 종전의 공정과 다른 액상환원공정을 이용하므로, 도 2에 도시된 바와 같이, 텅스텐카바이드 분말의 크기에 따라 0.1 μm부터 수 μm에 이르기까지 복합분말의 크기를 자유롭게 제조할 수 있고, 코팅되는 코발트의 두께도, 도 3에 도시된 바와 같이, 원하는 두께로 코팅할 수 있고, 복합분말도 간편하게 제조할 수 있다.Since the present embodiment uses a liquid-phase reduction process different from the previous process as described above, the size of the composite powder can be freely manufactured from 0.1 μm to several μm depending on the size of the tungsten carbide powder, as shown in FIG. The thickness of the coated cobalt can be coated to a desired thickness as shown in FIG. 3, and the composite powder can be easily produced.
또한 본 실시 예로 제조되는 턴스텐카바이드-코발트 복합분말은 초경합금의 고강도화가 가능하기 때문에 초경공구뿐 아니라 내마모용 부품, 금형 소재의 원료로도 이용할 수 있다.In addition, since the strength of the cemented carbide can be increased, the cemented carbide-cobalt composite powder of the present invention can be used not only as a tool for hardened carbide but also as a material for wear-resistant parts and mold materials.
이와 같이 본 발명은 기재된 실시 예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정 예 또는 변형 예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention. Accordingly, such modifications or variations are intended to fall within the scope of the appended claims.
Claims (9)
상기 텅스텐카바이드 분말은 상기 액상환원공정의 이전에 분산기에 의해 분산 과정을 거치는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the tungsten carbide powder is subjected to a dispersion process by a disperser prior to the liquid phase reduction process.
상기 분산은 초음파 가속기를 이용하여 수행되는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.The method of claim 2,
Wherein the dispersion is performed using an ultrasonic accelerator.
상기 코발트 염은 황산코발트(CoSO4), 질산코발트(Co(No3)2), 탄산코발트(CoCO3) 및 브롬화코발트(CoBr2)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the cobalt salt is at least one selected from the group consisting of cobalt sulphate (CoSO 4 ), cobalt nitrate (Co (No 3 ) 2 ), cobalt carbonate (CoCO 3 ) and cobalt bromide (CoBr 2 ) A method for producing a composite powder.
상기 코발트 염을 용매에 용해한 이후에, 상기 용해된 코발트 염에 염산을 첨가하여 상기 코발트 염을 염화코발트로 치환하는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.The method of claim 4,
Wherein the cobalt salt is dissolved in a solvent and then hydrochloric acid is added to the dissolved cobalt salt to replace the cobalt salt with cobalt chloride.
상기 용매는 증류수를 포함하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.The method of claim 5,
Wherein the solvent comprises distilled water.
상기 염화코발트는 첨가된 수산화나트륨에 의해 수산화코발트로 치환되는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.The method of claim 5,
Wherein the cobalt chloride is substituted with cobalt hydroxide by the added sodium hydroxide. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 수산화코발트는 상기 코발트염이 염화코발트로 치환되고,
상기 염화코발트가 수산화코발트로 순차로 치환된 것인 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.The method of claim 7,
Wherein the cobalt hydroxide is substituted with cobalt chloride,
Wherein the cobalt chloride is sequentially substituted with cobalt hydroxide.
상기 액상환원공정에서 상기 수산화코발트는 첨가되는 차인산(H3PO2)에 의해 코발트로 환원되는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.The method of claim 8,
Wherein the cobalt hydroxide is reduced to cobalt by adding phosphorous acid (H 3 PO 2 ) to the cobalt hydroxide in the liquid reduction step.
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