KR101474505B1 - 저온 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법 - Google Patents

저온 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101474505B1
KR101474505B1 KR1020120145529A KR20120145529A KR101474505B1 KR 101474505 B1 KR101474505 B1 KR 101474505B1 KR 1020120145529 A KR1020120145529 A KR 1020120145529A KR 20120145529 A KR20120145529 A KR 20120145529A KR 101474505 B1 KR101474505 B1 KR 101474505B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
conductivity detector
ion chromatography
ion
calibration curve
ions
Prior art date
Application number
KR1020120145529A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140076936A (ko
Inventor
이동수
엄지원
Original Assignee
연세대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 연세대학교 산학협력단 filed Critical 연세대학교 산학협력단
Priority to KR1020120145529A priority Critical patent/KR101474505B1/ko
Publication of KR20140076936A publication Critical patent/KR20140076936A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101474505B1 publication Critical patent/KR101474505B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64—Electrical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64—Electrical detectors
    • G01N2030/645—Electrical detectors electrical conductivity detectors

Abstract

본 발명은 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온 크로마토그래피 및 이를 이용한 이온분석방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 저온 전기전도도 검출기를 포함하는 이온 크로마토그래피를 제조하여 이온을 검출하게 되면, 검출기에 의한 검량선의 직선성에 기여하게 되어 민감한 검출을 가능하게 할 수 있다. 그러므로 본 발명에 따른 저온 전기전도도 검출기를 포함한 이온 크로마토그래피를 이용하게 되면 보다 정확성을 향상시킨 이온분석방법의 제공이 가능하다.

Description

저온 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법{Low temperature conductivity detector and ion chromatography comprising the same and ion detection analysis}
본 발명은 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법에 관한 것이다.
일반적으로 이온 크로마토그래피란 크로마토그래피 기술에 의해 이온종을 분리하는 기법을 말한다. 이러한 이온 크로마토그래피는 고속액체크로마토그래피(HPLC)의 한 분야로서 용리액이라는 이동상이 존재하고, 이온 컬럼안에 고정상이 존재한다. 시료 용액은 용리액에 의해 이온 컬럼으로 이동되고, 이온의 친화도 차이에 따라 이온들이 이동 속도가 달라져 각 이온별 분리가 일어나는 방법이다. 이러한 과정을 보다 자세히 살펴보면, 용리액은 펌프에 의해서 이온 크로마토그래피 안으로 흐르게 되고 시료 주입부로 들어온 시료는 용리액에 밀려서 이온 컬럼으로 이동한다. 이온 컬럼 내에서 이온의 친화도에 따라 이온의 이동 속도에 의한 분리가 일어난 후 컬럼을 나간 시료와 용리액은 서프레서(suppressor)를 통과하게 된다. 서프레서는 용리액의 전도도를 낮추고, 시료의 전도도를 높혀서 이온의 검출을 용이하게 만든다. 서프레서를 통과한 시료는 전기전도도 검출기로 이동해 전도도가 검출된다. 전도도는 컴퓨터나 적분기에 연통해 이온의 성분을 확인하고 이온의 농도는 전도도가 각 이온의 농도에 비례하므로 각 최대값이 차지하는 면적을 이용해서 측정한다. 이때 측정된 전도도 값을 이용하여 검량선을 작성하게 되는데, 이러한 검량선이 이상적인 값과 비교하여 오차가 크지 않으면서 직선으로 나타나는 경우가 민감한 검출 및 분석을 달성한 것에 해당하게 된다.
하지만, 일반적인 경우 검량선은 이상적인 값과는 큰 차이를 보이게 되며, 어느 정도는 곡선을 띄고 있어 민감한 검출이 이뤄지지 않게 되는 문제점이 있다. 이렇게 검량선이 비선형으로 나타나는 원인은 H2O도 산/염기로 작용하기 때문에 10-7M 이하의 낮은 농도에서 물의 해리 평형이 일어나기 때문이다.
하지만, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 하기 선행기술문헌을 통한 해결 방안이 존재하고는 있지만, 상기 H2O의 해리 문제를 해결하여 이를 해결하고자 하는 연구는 현재 전무한 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제10-2007-0106527호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 이온 크로마토그래피에 의한 이온의 검출 및 분석에 있어서, 검량선을 직선으로 나타나게 하여 민감한 검출 및 분석을 가능하게 하는 저온 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온 크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법을 제공하는 것이다.
위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 한 특징에 따른 이온 크로마토그래피용 전기전도도 검출기는 단열재, 냉각 플레이트 및 냉각팬을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하며, 상기 냉각 플레이트에 의한 냉각은 0~10℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 전기전도도 검출기에 온도센서, 열전소자, 방열기 및 전도도 검출부를 더 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 이온 크로마토그래피는 본 발명에 따른 상기 전기전도도 검출기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 이온 크로마토그래피에 의한 이온의 검출로부터 작성된 검량선은 하기 [계산식 1]에 의해 직선으로 작성된 이론상의 검량선과 비교하여 40% 이상 정확한 것을 특징으로 한다.
[계산식 1]
Figure 112012103860612-pat00001

본 발명의 또 다른 특징에 따른 이온검출 및 분석방법은
1) 펌프를 통해 용리액을 이온 크로마토그래피 내부로 주입하는 단계;
2) 시료 주입부를 통하여 이온 크로마토그래피 내부로 시료를 주입하는 단계;
3) 상기 2)단계에 의해 주입된 시료가 상기 용리액에 밀려서 컬럼으로 이동하는 단계;
4) 상기 컬럼에서 이온의 분리가 일어나는 단계;
5) 상기 이온이 분리된 시료와 용리액이 서프레서를 통과하는 단계; 및
6) 단열재, 냉각 플레이트 및 냉각팬을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하며, 상기 냉각 플레이트에 의한 냉각은 0~10℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 이온 크로마토그래피용 전기전도도 검출기로 상기 서프레서를 통과한 시료가 이동하여 전도도를 측정하는 단계;
를 포함한다.
또한 상기 전기전도도 검출기에 온도센서, 열전소자, 방열기 및 전도도 검출부를 더 구비하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 이온검출 및 분석방법에 의하여 작성된 검량선은 하기 [계산식 1]에 의해 직선으로 작성된 이론상의 검량선과 비교하여 40% 이상 정확한 것을 특징으로 한다.
[계산식 1]
Figure 112012103860612-pat00002
본 발명에 따른 저온 전기전도도 검출기를 포함하는 이온 크로마토그래피를 제조하여 이온을 검출하게 되면, 검출기에 의한 검량선의 직선성에 기여하게 되어 민감한 검출을 가능하게 할 수 있다. 그러므로 본 발명에 따른 저온 전기전도도 검출기를 포함한 이온 크로마토그래피를 이용하게 되면 보다 정확성을 향상시킨 이온검출 및 분석방법의 제공이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 전기전도도 검출기의 구조를 나타내는 그림이다.
도 2는 본 발명에 따른 이온 크로마토그래피의 시스템 구조의 바람직한 일실시예를 나타내는 그림이다.
도 3은 하기 실시예 및 비교예 1 내지 비교예 3에 의한 이온 크로마토그래피를 이용하여 리튬 이온을 검출한 후 작성된 검량선을 도시한 그래프이다.
도 4는 하기 실시예 및 비교예 1 내지 비교예 3에 의한 이온 크로마토그래피를 이용하여 리튬 이온을 검출한 후 작성된 검량선을 이상적(ideal)인 검량선과 각각 비교하여 도시한 그래프이다.
이에 본 발명자들은 검량선의 직선성에 기여하는 이온 크로마토그래피용 전기전도도 검출기를 개발하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 본 발명에 따른 전기전도도 검출기와 이온 크로마토그래피 및 이온검출 및 분석방법을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
이온 크로마토그래피는 이온을 검출 및 분석하기 위한 것으로서 고속 액체크로마토그래피(HPLC)의 일종이다. 이러한 이온 크로마토그래피를 이용하여 이온을 검출 및 분석하는 경우 민감한 검출 및 분석을 달성하였는지를 측정하기 위하여 검량선을 작성하게 되는데, 이렇게 실제 측정하여 작성된 검량선은 직선으로 작성되는 이론상의 이상적인 검량선에 비해 비선형으로 나타나 직선성이 현저하게 떨어지게 된다. 이렇게 검량선이 비선형으로 나타나는 원인은 H2O도 산/염기로 작용하기 때문에 10-7M 이하의 낮은 농도에서 물의 해리 평형이 일어나기 때문이다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 구체적으로 본 발명에 따른 이온 크로마토그래피용 전기전도도 검출기는 단열재(100), 냉각플레이트(110), 냉각팬(120)을 포함하여 이루어질 수 있으며, 상기 냉각 플레이트에 의한 냉각은 0~10℃의 온도에서 이루어질 수 있으며, 더욱 바람직하게는 3~7℃에서 이루어질 수 있다.
상기 이온 크로마토그래피에서 상기 냉각 플레이트의 온도가 0℃ 미만인 경우에는 이온 크로마토그래피의 용리액이 얼어버려 압력에 의한 튜빙내 저항이 증가하게 되고, 이를 통해 서프레서(250)의 맴브레인이 터져버려 이온 크로마토그래피 분석에 심각한 문제가 발생하여 바람직하지 않다. 상기 냉각 플레이트의 온도가 10℃를 초과하는 경우에는 검량선이 비선형을 나타내는 원인인 H2O의 해리 문제를 해결하기 어려워 바람직하지 않다. 또한 더욱 바람직한 온도 범위로서 냉각 플레이트의 온도가 3~7℃인 경우에는 가장 우수한 이온검출 및 이온분석 효과를 달성할 수 있어 바람직하다.
또한 상기 냉각 플레이트의 재질은 당업계에 적용되는 공지의 냉각 플레이트로서, 이에 적용되는 재질이라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. 또한 상기 냉각 플레이트의 두께는 상기 전기전도도 검출기의 전체 구조에 영향을 미치지 않는 두께라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. 또한 상기 냉각 플레이트는 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 충분한 온도 조절을 위해 열전소자, 흡열판 등이 구비될 수 있다.
상기 단열재는 상기 냉각 플레이트에 의해 저온으로 하강된 전기전도도 검출기의 온도를 유지할 수 있어 민감한 검출 및 분석을 지속시킬 수 있다. 또한 상기 단열재의 재질은 당업계에 적용되는 공지의 단열재에 포함되는 재질이라면 특별한 제한 없이 모두 사용될 수 있다.
상기 냉각팬은 상기 냉각 플래이트에 의해 저온으로 하강된 전기전도도 검출기의 온도를 전기전도도 전체에서 균일하게 유지할 수 있게 하여 민감한 검출 및 분석을 보다 향상시킬 수 있다. 또한 상기 냉각팬은 특별한 제한 없이 당업계에 적용되는 공지의 냉각팬이 모두 포함될 수 있다.
본 발명과 같은 단열재, 냉각 플래이트 및 냉각팬을 구비하지 않은 전기전도도 검출기를 포함하여 이온 크로마토그래피를 제조하게 되고 이를 통해 이온검출 및 분석을 시행하게 되면 H2O의 해리를 방지하지 못하게 된다. 이렇게 해리된 H2O에 의해 용리액의 전기전도도가 높아지면서, 시료의 전기전도도는 낮아지게 되어 이온의 민감한 검출 및 분석을 방해하게 된다.
하지만 본 발명에 따른 전기전도도 검출기를 포함하여 이온 크로마토그래피를 제조하고, 이를 통해 이온을 검출 및 분석하게 되면 H2O의 해리를 방지하게 되고, 이를 통해 용리액의 전기전도도를 낮추게 되면서 시료의 전기전도도는 높이게 되어 이온의 민감한 검출 및 분석이 가능하게 된다.
본 발명에 따른 상기 전기전도도 검출기에는 온도센서(130), 열전소자(140), 방열기(150) 및 전도도 검출부(160)를 더 구비할 수 있다.
상기 온도센서에 의해 본 발명의 전기전도도 온도를 0~10℃로 유지할 수 있으며, 상기 열전소자 및 방열기가 더 구비됨으로 인해 보다 민감한 이온의 검출 및 분석을 가능하게 할 수 있다. 또한 상기 온도센서, 열전소자 및 방열기는 당업계에 적용되는 공지의 모든 온도센서, 열전소자 및 방열기가 모두 포함될 수 있다. 또한 상기 전도도 검출부에 의해 이온의 전도도가 측정될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 이온 크로마토그래피는 본 발명에 따른 상기 전기전도도 검출기를 포함할 수 있다.
상기 이온 크로마토그래피는 0~10℃의 온도로 유지되는 상기 전기전도도 검출기를 포함함으로 인해 H2O의 해리를 방지하게 되며, 이를 통해 보다 민감한 이온의 검출 및 분석을 가능하게 할 수 있다.
상기 이온 크로마토그래피를 이용하여 이온의 검출 및 분석을 시행하는 과정에서 검량선을 작성하게 되면, 하기 계산식(1)에 의해 직선으로 작성된 이상적(ideal)인 검량선과 비교하여 40%이상 정확하게 작성될 수 있다. 즉, 기존 공지된 전기전도도 검출기를 사용한 이온 크로마토그래피의 경우에는 이상적인 검량선과 비교하여 10%이하의 정확도를 보이기 때문에 본 발명에 의한 이온 크로마토그래피에 비해 공지된 이온 크로마토그래피는 4분의 1 수준으로 민감도가 떨어지게 된다.
[계산식 1]
Figure 112012103860612-pat00003
(다만, 상기 [계산식 1]에서 λH+는 Limiting molar ionic conductivity of H+를 의미하며, [H+]water 는 물 안의 수소이온의 농도를 의미하며, λOH -는 Limiting molar ionic conductivity of OH-를 의미하며, [OH-]water 는 물 안의 OH-의 농도를 의미하며, [Cn +]는 분석 시료의 농도를 의미하며, λCn +는 Limiting molar ionic conductivity of sample을 의미한다.)
상기 이온 크로마토그래피가 40%이상으로 정확하게 검량선을 작성할 수 있는 반면에, 본 발명에 따른 상기 전기전도도 검출기를 포함하지 않는 이온 크로마토그래피의 경우에는 상기 40% 이상의 정확성을 달성하기 어려워 바람직하지 않다. 본 발명에 따른 상기 전기전도도 검출기를 포함하지 않고 이온 크로마토그래피를 제조하게 되면 H2O의 해리를 방지할 수 없으며, 이렇게 되면 검량선이 40%이상 정확하게 작성될 수 없으므로 바람직하지 않다. 또한 이러한 40% 이상의 정확성을 보임은 검량선을 보다 직선으로 작성되게 하는 것으로서, 기존의 이온 크로마토그래피가 H2O의 해리를 해결하지 못해 일어났던 검량선의 비선형 문제를 크게 개선하는 것에 해당할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따른 이온검출 및 분석방법은
1) 펌프를 통해 용리액을 이온 크로마토그래피 내부로 주입하는 단계;
2) 시료 주입부를 통하여 이온 크로마토그래피 내부로 시료를 주입하는 단계;
3) 상기 2)단계에 의해 주입된 시료가 상기 용리액에 밀려서 컬럼으로 이동하는 단계;
4) 상기 컬럼에서 이온의 분리가 일어나는 단계;
5) 상기 이온이 분리된 시료와 용리액이 서프레서를 통과하는 단계; 및
6) 단열재, 냉각플레이트 및 냉각팬을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하며, 상기 냉각 플레이트에 의한 냉각은 0~10℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 이온 크로마토그래피용 전기전도도 검출기로 상기 서프레서를 통과한 시료가 이동하여 전도도를 측정하는 단계;
를 포함할 수 있다.
상기 전기전도도 검출기의 온도를 상기 냉각 플레이트를 통해 0~10℃의 온도로 조절하면서, 상기 단열재 및 냉각팬을 통해 상기 온도를 유지하게 되면 H2O의 해리를 방지하는 것을 통해 용리액의 전기전도도를 낮추고, 시료의 전기전도도를 높여 보다 민감한 이온의 검출 및 분석을 가능하게 할 수 있어 바람직하다.
상기 전기전도도 검출기에는 온도센서, 열전소자, 방열기 및 전도도 검출부를 더 구비될 수 있으며, 이를 통해 보다 민감성이 향상된 이온의 검출 및 분석이 가능할 수 있다.
상기 이온검출 및 분석방법에 의하여 작성된 검량선은 상기 계산식(1)에 의해 직선으로 작성된 이상적인 검량선과 비교하여 40% 이상 정확한 것일 수 있다.
이하 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
하기 도 1과 같은 구조의 전기전도도 검출기를 제작하였다. 구체적으로 본 저온 전기전도도 검출기의 냉각 플레이트 제작에 사용된 Al 챔버는 두께가 10mm로 가로8Cm*세로8Cm*높이8Cm 되게 제작하였다. 5℃로 온도를 낮추기 위해 장착한 열전소자(Peltier cooler, AceTec.co. HMN-6040)는 DC 5V-5A의 직류 전기를 가하면 약 20분 이내에 목표 온도인 5℃에 도달하게 된다. 열전소자는 펠티어 효과에 의한 것으로 높은 온도의 발열면과 낮은 온도의 흡열면을 가진다. 따라서 높은 온도의 발열면을 방출해주어야 하기 때문에 열전소자에 방열판(가로12.5Cm*세로19Cm*두께4Cm))과 냉각팬(가로12Cm*세로12Cm*높이 2.5Cm)을 장착하였다. 전기 전도도 셀은 온도에 민감하기 때문에 저온으로 낮춘 후 온도를 일정하게 유지하는 것은 매우 중요하다. 따라서 제작한 Al 챔버를 고효율 고무 발포제(두께 2Cm) 2겹으로 단열하였다. 온도의 조절은 펠티어를 ON/OFF하는 방식으로는 온도에 민감한 이온 크로마토그래피의 안정적인 베이스라인을 저해하므로 팬컨트롤러를 사용하여 팬속도(RPM)를 조절하면서 온도를 일정하게 저온으로 유지하였다.
이렇게 제작된 전기전도도 검출기를 장착하여 도 2와 같은 이온 크로마토그래피를 제작하였다. 이러한 이온 크로마토그래피를 가지고 리튬 이온의 검출을 행하였다. 이때 용리액으로는 MSA(Methan Sulfonic Acid)를 사용하였으며, 시료는 Dionex사의 Six Cation Standard (Lithium, Sodium, Ammonium, Potassium, Magnesium, Calcium)를 사용하였다. 또한 용리액은 1mL/min으로 pump에 의해 분석 컬럼으로 도입되고 분석 시료의 농도는 Li+을 기준으로 0.25ppb에서 10ppb 사이의 표준용액 7개를 제조하여 5μL sample loop에 주입하여 검량선을 작성하였다. 이때 상기 냉각 플레이트의 온도는 5℃가 되도록 하여 리튬 이온의 검출을 행하였다. 한편 하기 표 1은 본 실시예에 의한 이온 크로마토그래피의 시스템 조건을 정리한 것이다. 또한 하기 도 2는 상기 실시예에 의한 이온 크로마토그래피 중 바람직한 일실시예를 도시하여 나타낸 것으로서 본 발명의 이온 크로마토그래피가 이에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112012103860612-pat00004
비교예1
상기 실시예에서 냉각 플레이트의 온도를 15℃로 조정한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법을 사용하여 리튬 이온의 검출을 행하였다.
비교예 2
상기 실시예에서 냉각 플레이트의 온도를 25℃로 조정한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법을 사용하여 리튬 이온의 검출을 행하였다.
비교예 3
온도가 35℃로 유지되는 전기전도도 검출기를 포함하여 제조된 이온 크로마토그래피로서 Dionex사의 DS3 전기전도도 검출기를 사용하여 리튬 이온의 검출을 행하였다.
실험예
상기 실시예와 비교예 1 내지 비교예 3로 제작된 이온 크로마토그래피를 이용하여 리튬 이온을 검출하였으며, 이들 각각의 검량선을 작성하였다. 또한 이렇게 작성된 검량선을 상기 계산식(1)에 의해 작성된 이상적인(ideal) 검량선과 비교하여 그 차이를 비교하는 실험을 진행하였다. 이의 결과는 하기 도 3 및 도 4에 나타냈다.
하기 도 3 에서 확인할 수 있는 바와 같이 실시예의 경우가 비교예 1 내지 비교예 3의 경우보다 직선성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 하기 도 4에서 확인할 수 있는 바와 같이 냉각 플래이트의 온도를 15℃ 또는 25℃로 조정하여 측정한 비교예 1 및 비교예 2와 기존 이온 크로마토그래피로서 전기전도도의 온도가 35℃로 유지되는 비교예 3의 이온 크로마토그래피에 의해 작성된 검량선은 이론상의 검량선과 비교하여 그 차이가 큰 것을 확인할 수 있었다. 또한 이때의 검량선은 전기전도도 검출기의 온도가 높을수록 이론상의 검량선과는 차이가 큼과 동시에 그 직선성이 많이 훼손되어 비선형을 보이는 것으로 확인되었다.
반면에 실시예에 의한 저온 전기전도도 검출기에 의해 작성된 검량선의 경우에는 비교예 1 내지 비교예 3에 의한 검량선들 보다 이상적인 검량선에 보다 근접하는 검량선임을 확인할 수 있었다. 그러므로 이상적인 검량선이 보이는 직선성을 크게 훼손하지 않는 것으로 확인되었다. 또한 이렇게 실시예를 가지고 작성된 검량선의 경우에는 이상적인 검량선과 비교하여 40%의 정확성을 보이는 것임을 확인할 수 있었다.
이러한 실험 결과를 통하여 본 발명에 따른 전기전도도 검출기를 장착한 이온 크로마토그래피를 가지고 작성된 검량선이 이상적인 검량선에 가장 근접하며, 비교예들과 비교하여 직선성이 가장 우수함을 확인할 수 있었고, 이를 통해 실시예의 경우가 가장 민감하고 우수한 이온 검출 및 분석을 가능하게 하는 것임을 확인할 수 있었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이 또한 첨부된 특허 청구 범위에 속하는 것은 당연하다.
100: 단열재
110: 냉각 플레이트
120: 냉각팬
130: 온도센서
140: 열전소자
150: 방열기
160: 전도도 검출부
170: Waste
180: 물 주입부(DIW, DI water)
190: 펌프
200: MSA 주입부
210: 용리액 생성 및 주입부(EG 40)
220: 시료 주입부
230: 저온 전기전도도 검출기
240: 컬럼
250: 서프레서

Claims (7)

  1. 단열재, 냉각플레이트 및 냉각팬을 포함하는 이온크로마토그래피용 전기전도도 검출기로서,
    상기 냉각 플레이트에 의한 냉각은 3-7℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하고,
    상기 검출기는 10-7 M 이하의 이온을 검출하는 것을 특징으로 하며,
    상기 이온의 검출로부터 작성된 검량선은 하기 [계산식 1]에 의해 직선으로 작성된 이론상의 검량선과 비교하여 40% 이상 정확한 것을 특징으로 하는 이온 크로마토그래피용 전기전도도 검출기.
    [계산식 1]
    Figure 112014079626616-pat00011

  2. 제 1항에 있어서,
    상기 전기전도도 검출기에 온도센서, 열전소자, 방열기 및 전도도 검출부를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 이온 크로마토그래피용 전기전도도 검출기.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 따른 전기전도도 검출기를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 크로마토그래피.
  4. 삭제
  5. 1) 펌프를 통해 용리액을 이온 크로마토그래피 내부로 주입하는 단계;
    2) 시료 주입부를 통하여 이온 크로마토그래피 내부로 시료를 주입하는 단계;
    3) 상기 2)단계에 의해 주입된 시료가 상기 용리액에 밀려서 컬럼으로 이동하는 단계;
    4) 상기 컬럼에서 이온의 분리가 일어나는 단계;
    5) 상기 이온이 분리된 시료와 용리액이 서프레서를 통과하는 단계; 및
    6) 단열재, 냉각 플레이트 및 냉각팬을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하며, 상기 냉각 플레이트에 의한 냉각은 3-7 ℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 이온 크로마토그래피용 전기전도도 검출기로 상기 서프레서를 통과한 시료가 이동하여 전도도를 측정하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 1)-6) 단계를 거친 이온의 검출은 10-7 M 이하의 이온을 검출하는 것을 특징으로 하고,
    상기 1)-6) 단계를 거쳐 작성된 검량선은 하기 [계산식 1]에 의해 직선으로 작성된 이론상의 검량선과 비교하여 40% 이상 정확한 것을 특징으로 하는 이온검출 및 분석방법.
    [계산식 1]
    Figure 112014079626616-pat00012

  6. 제 5항에 있어서,
    상기 전기전도도 검출기에 온도센서, 열전소자, 방열기 및 전도도 검출부를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 이온검출 및 분석방법.
  7. 삭제
KR1020120145529A 2012-12-13 2012-12-13 저온 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법 KR101474505B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120145529A KR101474505B1 (ko) 2012-12-13 2012-12-13 저온 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120145529A KR101474505B1 (ko) 2012-12-13 2012-12-13 저온 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140076936A KR20140076936A (ko) 2014-06-23
KR101474505B1 true KR101474505B1 (ko) 2014-12-22

Family

ID=51129059

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120145529A KR101474505B1 (ko) 2012-12-13 2012-12-13 저온 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101474505B1 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102498445B1 (ko) 2015-10-20 2023-02-13 삼성전자주식회사 이온의 농도를 검출하는 검출기 및 이를 구비하는 이온 크로마토그래피 장치
CN108333223A (zh) * 2018-01-11 2018-07-27 上海电气集团股份有限公司 铁离子浓度测定标准曲线的制定方法及其应用
KR102263063B1 (ko) * 2021-04-02 2021-06-08 하갑태 수질 분석을 위한 이온 크로마토그래피 장치 및 분석 결과 정보 제공 방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20070106527A (ko) * 2005-02-23 2007-11-01 다이오넥스 코포레이션 접촉식 가스 제거를 이용하는 이온 크로마토그래피 시스템
KR100827418B1 (ko) * 2007-11-30 2008-05-06 주식회사 위드텍 냉각 방식 및 염기성 흡수액을 이용한 산성 가스의 샘플링방법 및 시스템과 이를 이용한 모니터링 시스템

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20070106527A (ko) * 2005-02-23 2007-11-01 다이오넥스 코포레이션 접촉식 가스 제거를 이용하는 이온 크로마토그래피 시스템
KR100827418B1 (ko) * 2007-11-30 2008-05-06 주식회사 위드텍 냉각 방식 및 염기성 흡수액을 이용한 산성 가스의 샘플링방법 및 시스템과 이를 이용한 모니터링 시스템

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
써프레서형 이온 크로마토그래피를 이용한 양이온 분석에서의 검량한계 및 비선형 감응에 관한 연구, 연세대, 화학과, 김미영, 2002 *
써프레서형 이온 크로마토그래피를 이용한 양이온 분석에서의 검량한계 및 비선형 감응에 관한 연구, 연세대, 화학과, 김미영, 2002*

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140076936A (ko) 2014-06-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101474505B1 (ko) 저온 전기전도도 검출기와 이를 포함한 이온크로마토그래피 및 이를 이용한 이온검출 및 분석방법
Petersen et al. Effect of Joule heating on efficiency and performance for microchip‐based and capillary‐based electrophoretic separation systems: A closer look
US11273390B2 (en) Techniques for thermally insulating a liquid chromatographic column
Morris et al. Evaluating separation selectivity and collision cross section measurement reproducibility in helium, nitrogen, argon, and carbon dioxide drift gases for drift tube ion mobility–mass spectrometry
Karpas et al. Effect of drift gas on mobility of ions
Tasaka et al. Membrane potential in nonisothermal systems
Parshina et al. Effect of the treatment of MF-4SC membranes on the cross sensitivity of Donnan potential sensors to cations in the aqueous solutions of organic ampholytes
WO2014008059A1 (en) Techniques for accelerating thermal equilibrium in a chromatographic column
Pawłowski et al. Galvanostatic Polarization of All‐Solid‐State K+‐Selective Electrodes with Polypyrrole Ion‐to‐Electron Transducer
JP2010139387A (ja) イオンクロマトグラフ装置
Chen et al. Electrodialytic membrane suppressors for ion chromatography make programmable buffer generators
Matsumoto et al. Transient phenomena of an electrochemical hydrogen pump using a SrCeO3-based proton conductor
Belysheva et al. Determination of low chlorine concentrations in air using semiconductor chemical sensors
North et al. Preparative‐scale isoelectric trapping by recursive electrophoresis in a compartmentalized system having orthogonal primary and secondary pH gradients. Part 1–Construction and standard operation
US10054575B2 (en) Hydrogen detector and hydrogen detection method
Wu JieShan et al. Determination of 8 microcystins in drinking water by direct injection using high performance liquid chromatography-quadrupole-high resolution time of flight mass spectrometry.
Kamentsev et al. Determination of chloride and sulfate ions in high-purity water by capillary electrophoresis
Wang et al. A fast way to make a monolithic column for a high pressure electroosmotic pump
KR102502032B1 (ko) 온도 제어를 이용한 시료 분리기 및 이를 포함하는 시료 분석 장치
Manege et al. Analysis of ion association reactions in aqueous solutions between alkali metal–crown ether complexes and pairing anions by capillary zone electrophoresis
Lytle et al. Comparison of atmospheric pressure photoionization and atmospheric pressure chemical ionization for the analysis of ubiquinones and menaquinones
Mosset et al. Simple approximate relationships and accurate computer simulation as complementary means for optimizing separation conditions in isotachophoresis
CA2783528A1 (en) Accelerated high resolution differential ion mobility separations using hydrogen carrier gas
Dash et al. Conductometric study of ion-pair formation in aqueous solutions of potassium pyrosulphate at different temperatures
JP2005061975A (ja) 電気伝導度測定セル及びその測定方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171211

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181224

Year of fee payment: 5