KR101474194B1 - 분말사출성형용 피드스톡 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 초소형 부품을 제조하기 위하여, 저융점 및 저점도 특성을 갖는 바인더를 이용하여, 저온 저압 상태에서도 분말사출성형(PIM)이 용이한 피드스톡(feedstock)에 관한 것으로서, 금속 분말과 왁스계 바인더를 포함하는 분말사출성형용 피드스톡을 제공한다.

Description

분말사출성형용 피드스톡 및 그 제조방법{FEEDSTOCK FOR POWDER INJECTTION MOLDING AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}

본 발명은 분말사출성형용 피드스톡(feedstock)에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 초소형 정밀 기계부품 가공을 위하여, 저온 저압 상태에서 분말사출성형을 행하는 경우에 사용되는 피드스톡(feedstock)에 관한 것이다.

분말사출성형(powder injection molding, PIM)은 금속, 세라믹 등의 분말과 바인더로 이루어진 열가소성 혼합체인 피드스톡(feedstock)을 이용하여, 실형상의 부품을 제조하는 기술이다.

전통적으로 분말사출성형(PIM)은 복잡한 형상의 부품을 대량으로 생산하는데 용이하며, 사용되는 재료의 선택에 제약이 적고, 최종 부품의 공차 및 기계적 특성이 우수한 장점을 갖는다. 이로 인해, 최근 첨단 산업분야에서 요구하는 1㎜ 이하 초소형 부품 제조를 위하여 마이크로 분말사출성형(PIM)기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.

특히, 초소형 부품을 제조하기 위한 분말사출성형(PIM)은 유동성과 성형성을 동시에 갖는 피드스톡(feedstock)의 개발은 최종부품을 제조하는데 결정적인 역할을 한다.

종래 피드스톡(feedstock)을 초소형 부품을 제조하기 위해, 분말사출성형에 적용하는 것은 기술적으로나 경제적인 면에서 문제점이 크다. 가장 큰 문제는 나노 분말을 사용하는 경우, 나노 분말의 표면적이 크기 때문에 사출시 성형압력이 급증하여 성형작업이 어렵고, 초소형 부품은 크기가 작고 정교하기 때문에 성형온도나 압력이 낮은 공정조건을 유지하여야 하는데, 이렇게 낮은 온도와 압력조건에 성형이 용이하지 않은 문제가 있다.

따라서, 초소형 부품을 제조하기 위하여, 낮은 온도와 압력조건에서 사출성형이 용이한 피드스톡(feedstock)의 필요성이 요구되고 있는 실정이다.

본 발명의 목적은 초소형 부품을 제조하기 위하여, 원료 분말과, 저융점 및 저점도 특성을 갖는 바인더를 이용하여, 저온 저압 상태에서도 분말사출성형(PIM)이 용이한 피드스톡(feedstock) 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.

본 발명은 분말사출성형용 피드스톡에 관한 것으로서, 원료 분말에 왁스계 바인더를 함유한 피드스톡을 제공한다.

상기 원료 분말은 마이크론 분말 및 서브마이크론 분말을 포함하거나, 서브마이크론 분말을 포함한다.

또한, 상기 왁스계 바인더는 파라핀 왁스이고, 계면활성제로 스테아린산이 첨가되는 피드스톡을 제공한다.

또 본 발명에서는, 원료 분말 및 왁스계 바인더를 준비하는 단계; 및 상기 원료 분말 및 왁스계 바인더를 혼합하여 교반하는 단계를 포함하는 분말사출성형용 피드스톡의 제조방법을 제공한다.

또 본 발명에서는, 상기 방법에 의해 제조된 피드스톡을 성형하는 단계; 상기 성형된 성형체를 탈지하는 단계; 및 상기 탈지된 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 소결체 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조되는 소결체를 제공한다.

본 발명에 의하면, 피드스톡(feedstock)의 바인더 재료로서, 저융점 및 저점도를 갖는 유기물질 및 서브마이크론 분말을 이용함으로써 저온 저압의 분말사출성형(PIM)이 가능하도록 하였으며, 분말의 소결이 낮은 온도에서 이루어져도 충분한 결합강도를 확보할 수 있으므로, 낮은 온도에서의 탈지작업도 가능한 효과가 있다,

도 1은 실시예 1의 원료 분말의 미세구조 사진임.
도 2는 실시예 1의 피드스톡의 미세구조 사진임.
도 3은 실시예 1의 피드스톡의 분말형태의 사진임.
도 4는 실시예 1에서 본 발명의 피드스톡의 사출성형 후 사진임.
도 5는 실시예 1에서 탈지공정의 (a)온도 및 시간 그래프와 (b)탈지 후 조직 (c)(d) 탈지 후 성형체의 압축 파괴 사진 및 (e) 탈지 후 성형체의 압축강도를 나타내는 그래프임.
도 6은 실시예 1에서 소결 후의 부품사진과 미세조직 사진임
도 7은 실시예 1에서 소결 후의 부품사진과 표면조도 결과임.
도 8은 실시예 1에서 피드스톡 혼합 시 토크의 변화 거동을 나타내는 그래프임.
도 9는 실시예 2의 W-Cu 미세구조 사진임.
도 10은 실시예 2의 성형 후, 탈지 후의 사진임.
도 11은 실시예 2의 소결 후 사진임.
도 12는 실시예 3의 마이크론 분말 및 나노 분말의 전자현미경 사진임.
도 13은 실시예 3에서 (a)혼합 시간 대 혼합 토크 거동, (b)분말 함량 대 혼합 토크 거동을 나타내는 그래프임.
도 14는 실시예 3에서 원료 분말 함량에 따른 피드스톡의 파단면 조직의 현미경 사진으로서, 각각 (a)50부피%, (b)54부피%, (c)58부피%, (d)62부피%, (e) 및 (f) 66부피%에 대한 사진임.
도 15는 실시예 3의 피드스톡을 사출 성형한 경우, 기어 형상 성형품의 표면 구조 및 인장 시편 형상 성형품의 파단면 구조를 나타내는 사진임.
도 16은 실시예 3에서 사출 성형된 제품을 소결하였을 때의 미세구조를 나타내는 전자현미경 사진으로서, 각각 마이크론 분말과 마이크론-나노 분말의 경우를 나타내는 사진임.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명은 1㎜ 이하의 초소형 부품을 제조하기 위한, 분말사출성형용 피드스톡에 관한 것이다. 상기 초소형 부품을 제조하기 위해서는 약 60~100℃의 저온에서 행하고, 4MPa 이하의 저압조건에서 사출성형을 행한다.

그러나, 종래에 고분자 유기물질의 바인더를 이용하였으나, 이는 상기 저온 저압의 분말사출성형시 성형성에 문제가 있었다.

이에 본 발명자들은 바인더 재료로 저융점, 저점도를 갖는 왁스계 바인더를 사용하고, 서브마이크론 분말을 활용함으로써, 저온 저압에서의 사출성형이 가능하다는 것을 인지하고 본 발명에 이르게 되었다.

본 발명의 분말사출성형용 피드스톡은 원료 분말과 왁스계 바인더로 이루어진다.

원료 분말은 그 종류를 한정하는 것은 아니며, 성형 가능한 소재이면 모두 적용될 수 있다. 대표적으로는 금속이나 세라믹을 들 수 있고, 특히 금속 중에서는 Fe계(Fe-Base) 금속, W계 금속, Cu계 금속 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 원료 분말은 1um 이상의 마이크론 분말과 수 nm 이상 1um 이하 크기의 서브마이크론 분말을 포함한다. 다른 실시예에서, 원료분말은 서브마이크론 분말로만 이루어질 수도 있다. 이하의 설명에서, 서브마이크론 분말은 나노 분말로 언급될 수도 있다.

마이크론 분말과 서브마이크론 분말이 혼합되어 있는 피드스톡은 성형 및 탈지 후 미세조직을 관찰하면 서브마이크론 분말이 마이크론 분말을 에워싸는 형태를 가지게 되며, 이때 서브마이크론 분말이 바인더의 역할을 하게 된다. 즉 서브마이크론 분말이, 자신보다 큰 마이크론 분말들 사이의 공극을 메워주어 바인더로서 작용한다.

한편, 서브마이크론 분말 및 왁스계 바인더를 포함하는 피드스톡은 입자들의 표면적이 넓기 때문에, 입자들 사이에 상대적으로 높은 결합력을 보유할 수 있어, 우수한 성형성을 확보할 수 있다.

마이크론 분말은 평균입경이 1~10㎛ 범위인 것이 바람직하다. 이는 통상적으로 분말 사출성형 기술에서 적용되는 분말의 크기이다. 서브마이크론 분말은 평균입경이 50~200㎚이하인 것이 바람직하다. 이는 이 범위의 크기가 마이크론 분말의 공극에 효과적으로 충진이 가능한 크기 범위이기 때문이며, 이때 효과적이라 함은 마이크론 분말과 서브마이크론 분말의 혼합 시 적층률이 최대한 상승할 수 있는 것과, 차후 바인더와의 혼합 시 고상 바인더로서의 역할이 가능함, 그리고 특히 서브마이크론 분말의 경우 저온에서의 소결 특성이 우수함을 의미한다.

상기 마이크론 분말에 서브마이크론 크기의 서브마이크론 분말이 혼합되는 경우에 상기 서브마이크론 분말은 원료 분말 전부피에 대하여, 5% 이상부터 마이크론 분말의 공극률 이하까지의 부피%로 첨가될 수 있다. 이때 서브마이크론 분말의 크기에 따라 첨가되는 양은 달라질 수 있다. 바람직하게는 서브마이크론 분말의 함량은 마이크론 분말의 공극을 채우고, 토크 안정성을 가질 수 있도록 10부피% 이상일 수 있다.

본 발명은 왁스계 바인더를 포함한다. 상기 왁스계 바인더는 저융점 및 저점도 특성을 가지고 있으므로 낮은 압력에서도 사출이 가능하게 해준다. 상기 왁스계 바인더는 그 종류를 한정하는 것은 아니나, 예를 들면, 융점이 80℃보다 낮은 것으로, 대표적으로 파라핀계 왁스가 있으며, 밀랍(beeswax), 카나우바왁스(canauba wax) 등을 이용할 수도 있다.

본 발명은 상기 왁스계 바인더 이외에 원료 분말과 바인더 왁스 사이의 분리현상을 방지하기 위하여, 예를 들면, 융점이 80℃보다 낮은 계면활성제인 스테아린산을 첨가하는 것이 바람직하다. 실질적으로 스테아린 산은 5% 수준에서도 계면활성화 특성이 발현 가능하며, 스테아린산:왁스계 바인더의 바람직한 혼합비(부피비)는 1:2~1:20인 것이 바람직하다.

본 발명에서는 왁스계 바인더 1종 또는 왁스계 바인더에 스테아린산이 첨가된 2종의 바인더를 적용하고 있으므로, 최종 성형 후에 바인더를 제거하는 탈지공정이, 종래 3~5 종의 바인더 물질을 첨가하는 공정과 비교하여 단계가 적으며, 용매 추출법 등 2차 공정을 배제할 수 있어서, 효율성을 담보할 수 있다.

왁스계 바인더는 점도가 낮아 성형성이 떨어지는 문제가 있는데, 본 발명에서는 나노 분말을 첨가함으로써 이러한 문제를 해결할 수 있다.

한편, 전체 피드스톡에 대한 금속 분말 전체의 함량은 50~80부피%가 바람직하다. 50부피% 미만으로 첨가되면 바인더의 상대량이 너무 많아 성형성이 떨어지며, 80부피%를 초과하여 첨가되면, 분말의 양이 너무 많아 가공 온도 및 압력의 지나친 상승을 유발하고 균일한 혼합을 이룰 수가 없다.

이하, 본 발명의 피드스톡 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명의 저온 저압 분말사출성형에 사용되는 피드스톡은, 상술한 원료 분말 및 왁스계 바인더를 준비하는 단계; 및 상기 원료 분말 및 왁스계 바인더를 혼합하여 교반하는 단계를 거쳐 제조된다.상기 혼합 및 교반 공정은 특별히 한정되는 것은 아니나, 바람직한 일예를 든다면, 70℃의 온도에서 약 60rpm의 회전력을 부여하여 혼합 및 교반을 한다.

상기와 같이 제조된 피드스톡은 사출 성형함으로써 성형체로 형성되고, 다음으로, 탈지 공정을 거친다. 이 단계에서 바인더 및 계면 활성제가 제거되면서 나노 분말의 일부 소결이 일어날 수 있으며, 나노 분말의 소결로 인하여 성형체의 형상이 유지될 수 있다. 이때 나노 분말의 크기에 따라, 탈지 공정의 온도는 조절될 수 있다.

탈지 공정 후, 성형체는 전체 분말이 소결되도록 약 1000도 이상에서 수시간에 걸쳐 처리되며, 이로써 소결체가 형성된다.

이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 위해 기재한 것으로서, 하기 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1): Fe 마이크론 분말과 Fe 서브마이크론 크기의 분말의 혼합 분말

1. 피드스톡 제조

출발 피드스톡 제조를 위해 사용한 금속 분말원료는 구형상 마이크론 크기의 Fe 카보닐 분말과 Fe 나노 분말이고, 이들의 미세사진을 각각 도 1의 (a), (b)에 나타내었다. 이때 마이크론 크기 Fe 분말에 대한 나노 분말의 첨가량은 부피 분율로 3%와 10% 및 25%로 변화를 주었으며, 대조군으로서 나노 분말을 첨가하지 않은 마이크론 분말만으로 된 피드스톡도 준비하였다. Fe 카보닐 분말의 크기는 평균 4㎛, Fe 나노 분말의 크기는 평균 100nm이다.

바인더는 나노 분말의 마찰력을 고려하고 피드스톡의 유동특성을 높이기 위하여 구조용 바인더 중 저점도 특성을 갖는 파라핀 왁스를 사용하였다. 또한 분말과 바인더 사이의 분리현상을 방지하기 위하여 계면활성제인 스테아린산을 첨가하였으며, 이때 파라핀왁스와 스테아린산의 혼합조성은 부피비율로 3:1이 되도록 고정하였다. 준비된 분말, 바인더 혼합체의 혼합은 60rpm, 70℃ 조건에서 교반기를 사용하여 진행하였으며, 추후 사출성형은 피드스톡의 점도와 녹는점을 고려하여 70℃, 1MPa의 조건에서 실시하였다.

마이크론 분말만으로 된 피드스톡과 25%의 Fe 나노분말을 함유한 피드스톡의 미세조직 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2의 (a) 및 (b)는 상기 마이크론 분말만으로 된 피드스톡인데, 각각 분말함량이 50부피%인 경우와 69부피%인 경우를 나타낸 것이다. 도 2의 (c)와 (d)는 바인더 대비 분말 함량은 상기 조건과 동일하나 마이크론 분말 대비 25% Fe 나노 분말을 포함한 것이다.

도 2의 (c)와 (d)에 나타난 바와 같이, 나노 분말이 혼합된 경우에 피드스톡의 분말함량이 약 69%에서도 분말 및 바인더의 분포가 균일하며, 기공이 없는 치밀한 미세구조를 갖는 것을 확인할 수 있다.

도 3의 (a) 내지 (d)는 각각, Fe 나노분말이 각각 0, 3%, 10%, 25% 함유한 피드스톡의 사진을 나타낸 것으로서, 피드스톡의 형상을 통하여 결합강도를 확인할 수 있었다. 즉 Fe 나노분말이 25%까지 증가하면서, 덩어리의 크기가 커지는 사실로부터, 그 결합강도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

2. 분말사출성형

Fe 나노 분말을 25% 첨가한 피드스톡을 이용하여, 70℃ 1MPa 조건에서 사출성형을 행하고, 사출성형된 성형부품을 도 4의 (a) 및 (b)에 나타내었고, 그 파단면을 도 4의 (c)에 나타내었다. 도 4의 (c)에 나타난 바와 같이, 성형부품은 마이크론 분말, 나노 분말, 바인더의 분포가 균일하며 기공이 없는 치밀한 구조를 갖는 것을 확인할 수 있다.

3. 탈지공정

Fe 나노 분말을 25% 첨가한 피드스톡을 이용하여 사출 성형한 후 탈지 공정을 행하였다. 탈지 공정은 도 5의 (a)의 시간과 온도 그래프를 토대로, 이에 따른 조건으로 탈지를 실시하였고, 탈지 후의 성형체의 미세조직 사진을 도 5의 (b)에 나타내었다.

도 5의 (b)에 나타난 바와 같이, 탈지 후 성형체의 형태 안정성이 우수하며, 미세구조 분석결과, 나노 분말이 마이크론 분말을 둘러싸는 형태로 분포되어 초기 소결 결과인 목(neck)을 형성하고, 이로 인해 저온 영역에서 바인더가 완전하게 제거되었음에도 성형체의 구조가 유지되어, 고분자 유기 바인더 없이도, 성형성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.

탈지공정이 끝난 형성체의 압축 파괴 강도를 측정하였다. 도 5의 (c)는 마이크로-나노 혼합 분말로 제조된 성형체의 압축 탈지공정이 끝난 상태에서의 압축 파괴된 사진이며, 도 5의 (d)는 마이크로 크기의 분말만으로 이루어진 성형체의 압축 탈지공정이 끝난 상태에서의 압축 파괴된 사진이고, 도 5의 (e)는 탈지 공정이 끝난 성형체의 압축 파괴 강도를 나타내는 그래프이다. 도 5의 (c) 및 (d)에서 볼 수 있는 바와 같이, 마이크로-나노 혼합 분말 성형체의 경우는 밀도 구배 및 잔류응력의 영향이 없이 시편의 파괴는 압축방향에 따라 진행된 반면, 마이크로 크기 금속 분말 성형체의 경우 1축 양방향 성형 시 발생하는 밀도 구배와 잔류 응력에 의해 층간 파괴가 발생하였음을 알 수 있다.

도 5의 (e)는 탈지 공정이 끝난 성형체의 압축 파괴 강도를 나타내는 그래프이다. 마이크론 크기의 금속 분말만으로 이루어진 경우에는 파괴 강도가 약 1.3MPa임이 나타나 있다. 반면, 마이크론 크기 금속 분말에 나노 크기 금속 분말을 혼합하여 형성된 성형체의 경우 약 9MPa로서, 약 8배의 파괴 강도를 나타내었다. 이를 통해, 500℃까지의 탈지공정을 통해 나노 분말의 초기 소결이 발생되었음을 예상할 수 있으며, 그에 따라 성형체의 강도가 증가한 것으로 판단된다.

4. 소결공정

상기 탈지까지 마친 성형체에 대하여, 1250℃에서 3시간 동안 소결을 행한 성형부품을 도 6 및 도 7에 나타내었다. 그 중에서 도 6의 (c)는 소결체의 미세조직을 관찰한 사진으로 95%T.D.(True Density) 이상의 치밀도를 갖는 것을 확인할 수 있다. 한편, 도 7의 (a)와 (b)는 성형부품의 사진과 표면조도를 측정한 결과로서, Fe 나노분말을 25% 첨가한 피드스톡의 경우에 나노 분말을 전혀 첨가하지 않은 경우에 비해, 조도가 약 3배 가량 높은 것을 확인할 수 있었다.

한편 도 8은 피드스톡 혼합 시 토크의 변화 거동을 나타내는 그래프로서, (a)마이크론 분말, (b) 마이크론-3부피%나노 혼합분말, (c) 마이크론-10 부피 %나노 혼합분말, (d) 마이크론-25부피%나노 혼합분말의 경우에 대해 나타내고 있다.

혼합 토크는 분말과 바인더를 혼합할 때 혼합체의 점성에 대해 혼합기에 발생하는 토크를 의미한다.

본 발명의 저점도 바인더 시스템을 마이크론 분말로만 이루어진 경우에 적용할 경우에는 분말 상호 간의 결합이 진행되지 않기 때문에, 점도와 상응하는 특성인 토크가 발생하지 않는다.

서브마이크론 분말이 첨가됨에 따라 피드스톡의 점도가 상승하여 토크가 측정되며, 분말과 바인더의 균일화를 예상할 수 있는 '토크의 피크 이후 안정화' 거동이 반복되어 나타난다. 그리고 이러한 거동은 피드스톡 내 분말의 함량이 약 70%에 이르도록 발생하고 있으며, 이는 피드스톡의 분말 함량을 효과적으로 증대시킬 수 있음을 의미한다. 즉 분말 사출성형 공정 시 온도와 압력조건을 낮추기 위한 저점도, 저융점 바인더 시스템은 나노 분말의 첨가를 통해서만 효과를 나타낼 수 있다.

(실시예 2): 서브마이크론 분말 단독

파라핀 왁스와 스테아린 산 바인더를 3:1로 혼합한 후, 평균 약 200㎚의 입경을 갖는 W-Cu 나노 분말과 혼합하여 피드스톡을 제조하였다. 이때 피드스톡의 분말함량은 부피로 약 50%이며, 이에 대한 미세구조는 도 9에 나타내었다. 나노 분말이 균일하게 바인더와 혼합되어 있는 것을 확인할 수 있다.

상기 피드스톡을 사용하여 양산형 사출성형장비를 통해 사출성형을 행하고 그 성형체를 도 10의 (a)에 나타내었다. 상기 성형체 200℃, 600℃에서 온도를 유지하는 계단식 승온공정을 통해 탈지하였고, 이를 도 10의 (b) 및 (c)에 나타내었다. 도 10에 나타난 바와 같이, 저온에서 탈지를 행하더라도 나노 분말의 일부가 소결되어 시편의 형상이 안정하게 유지되며, 탈지 후 성형체는 미세한 나노 분말만으로 이루어지는 것을 확인할 수 있었다.

상기 탈지 후 1350℃에서 약 3시간 소결을 행하고, 그 소결체를 도 11(a)에 나타내었고, 그 미세구조를 도 11(b)에 나타내었다. 도 11에 나타난 바와 같이, W-Cu 소결체는 98%T.D.로 완전 치밀한 조직을 갖고, 결정립도 약 5㎛ 정도인 것을 확인할 수 있었다.

(실시예 3): 스테인레스강(SUS 316L) 마이크론 분말과 나노 분말의 혼합 분말

1. 피드스톡 제조

도 12의 (a)에 나타난 것과 같이 평균 입도 4um이며 수분사 방법으로 제조된 마이크론 SUS 316L 분말과, 도 12의 (b)에 나타난 것과 같이 평균입도 100nm이며 전기폭발법으로 제조된 나노 SUS 316L 분말을 혼합하였다. 혼합비는 마이크론 분말과 나노 분말의 비율을 75부피%:25부피%로 하였다. 그리고 대조군으로서 마이크론 SUS 316L 분말만으로 구성된 피드스톡을 준비하였다.

여기에 파라핀 왁스와 스테아린산 바인더를 3:1로 섞어서 바인더를 준비하였다.

이후 상기 혼합 SUS 316L 분말과 바인더를 혼합하였는데, SUS 316L 분말의 함량은 66부피%로 하였고, 혼합 온도는 70^oC로 하였다. 이렇게 하여 피드스톡을 제조하였다. 피드스톡 내 분말의 최적 함량은 도 13의 (a) 및 (b)의 그래프로부터 66~70부피%임을 알 수 있다. 도 13의 (b)에서 가능한 최대의 분말 함량은 약 71부피%임을 알 수 있다. 한편, 이때 분말의 함량을 증가시켜가면서 실험을 실시하였는데, 그 결과를 도 14의 (a) 내지 (f)에 나타내었다. (a)는 50부피%, (b)는 54부피%, (c)는 58부피%, (d)는 62부피%인 경우, (e)는 66부피%인 경우를 나타낸다. (f)는 (e)의 확대도이다. 도면으로부터, 혼합공정 시 분말함량 증가에 따라 바인더와 분말의 분포가 균일화되어, 기공이 없는 치밀한 구조가 얻어지며, 나노 분말에 의해 충전율 증대 효과가 얻어짐을 확인할 수 있었다

2. 분말사출성형

상기 혼합 SUS 316L 분말이 66부피%인 피드스톡에 대해 성형 온도 70^oC,성형 압력 1MPa의 조건에서 분말사출성형을 실시하였다.

도 15는 사출성형체인 기어형태의 부품 및 인장 시편, 그리고 그들의 미세구조를 나타내는 도면이다. 기어 부품 표면 사진으로부터 마이크론 크기 입자들 사이에 나노 크기 입자들이 균일하게 분포하고 있음을 볼 수 있다. 또 인장 시편의 파단면 사진에서도 마찬가지의 균일하고 치밀한 조직을 확인할 수 있다.

3. 탈지 공정

사출된 성형체에 대해 수소 분위기에서 계단식 승온, 유지 단계를 통해 탈지 공정을 수행하였다. 탈지에 따라 질량은 5.33%가 감소하였다. 이는 최초 첨가된 바인더의 중량비 5.4wt%와 오차 범위 이내에서 일치하는 결과로서, 본 탈지공정을 통해 성형체 내 바인더는 완전하게 제거되었음을 확인할 수 있는 결과이다.

4. 소결공정

탈지된 성형체를 1350^oC,저진공 Ar 분위기에서 3시간 동안 소결을 실시하였다.

도 16은 위의 조건으로 소결한 대조군인 마이크론 분말과 본 실시예의 마이크론-나노 분말 소결체에 대한 사진이다. 대조군에 비하여 본 실시예에 따른 마이크론-나노 분말 소결체가 훨씬 균일하고 미세한 조직을 보여주고 있음을 알 수 있다.

상기한 소결공정으로 얻어진 소결체에 대해 다양한 물성을 측정하였다. 아래 표 1은 본 실시예에 따른 마이크론 분말과 나노 분말의 혼합물에 대한 소결 후 물성 측정 결과 및 상용의 마이크론 피드스톡으로 제조된 소결체 및 문헌에 기재된 마이크론 피드스톡으로 제조된 소결체의 물성 측정 결과를 비교한 것이다.

구성 입자에 따른 소결체의 물성 비교표

시편 구분	평균 결정립	비커스 경도	인장강도	항복강도	연신율
마이크론-나노	< 50 mm	175	560MPa	235MPa	41%
마이크론(상용)	> 70 mm	129	488MPa	200MPa	32%
마이크론(문헌)	-	140	510MPa	220MPa	45%

표 1에 기재된 상용의 마이크론 피드스톡은 래피더스 社(현재는 한국PIM)의 SUS316L 분말사출용 피드스톡 제품으로서 바인더로서 왁스와 고분자수지를 포함하는 제품이다. 문헌은 "Powder Injection Molding - Design and Applications"(저자 Randall M. German, 출판사 Innovative Material Solutions, Inc.)의 80페이지에서 인용하였으며, SUS316L 분말사출용 피드스톡 제품을 이용한 결과이다.

표에서 알 수 있듯이, 마이크론 분말과 나노 분말이 섞인 경우, 마이크론 분말만 있는 경우(문헌 상의 자료 및 상용 마이크론 분말과 비교)와 달리 높은 경도와 인장강도 및 항복강도를 나타내며, 더욱이 연신률도 우수함을 알 수 있다.

종래의 분말공정으로 제조한 소결체의 경우 치밀도는 약 95% 전후로서 다른 일반적인 공정으로 제조된 소재에 비해 낮다. 이는 5% 전후로 존재하는 기공이 원인으로 파악된다. 하지만 본 발명에서는 나노 분말이 첨가됨으로써 치밀도가 약 98% 이상으로 증가되어, 연신율을 저하시키는 기공과 결함의 절대량이 적어진다. 따라서 연신율 역시 높아지는 우수한 물성을 나타낸다.

한편, 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.

Claims (12)

1. 마이크론 분말, 및 상기 마이크론 분말보다 작은 크기의 서브마이크론 분말을 준비하는 단계;
   왁스계 바인더를 준비하는 단계;
   상기 마이크론 분말, 상기 서브마이크론 분말, 및 상기 왁스계 바인더를 혼합하여 피드스톡을 제조하는 단계;
   상기 피드스톡을 이용하여 분말사출성형하여 성형부품을 제조하는 단계;
   상기 성형부품 내의 상기 서브마이크론 분말의 네킹(necking), 및 상기 성형부품의 탈지를 동시에 수행하는 단계; 및
   상기 성형부품을 소결하는 단계를 포함하는 피드스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
   
2. 제1 항에 있어서,
   상기 성형부품 내의 상기 서브마이크론 분말의 네킹(necking)에 의해 상기 성형부품의 강도가 증가되는 것을 포함하는 피드스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
   
3. 제1 항에 있어서,
   상기 피드스톡을 제조하는 단계와 상기 성형부품을 제조하는 단계는, 동일한 온도 조건에서 수행되는 것을 포함하는 피드스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
   
4. 제1 항에 있어서,
   상기 피드스톡을 제조하는 단계와 상기 성형부품을 제조하는 단계는, 동일한 압력 조건에서 수행되는 것을 포함하는 피드스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
   
5. 제1 항에 있어서,
   상기 마이크론 분말은 금속 카보닐 분말을 포함하고,
   상기 서브마이크론 분말은, 상기 마이크론 분말에 포함된 금속 원소와 동일한 금속 원소의 분말을 포함하는 피드스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
   
6. 제1 항에 있어서,
   상기 마이크론 분말을 준비하는 단계는, 상기 마이크론 분말을 수분사 방법으로 제조하는 것을 포함하고,
   상기 서브마이크론 분말을 준비하는 단계는, 상기 서브마이크론 분말을 전기폭발법으로 제조하는 것을 포함하는 피드스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
   
7. 제1 항에 있어서,
   상기 피드스톡을 제조하는 단계는,
   상기 마이크론 분말, 상기 서브마이크론 분말, 및 상기 왁스계 바인더에 계면 활성제를 더 추가하는 것을 포함하는 피드스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
   
8. 마이크론 분말, 및 상기 마이크론 분말보다 작은 크기의 서브마이크론 분말을 준비하는 단계;
   왁스계 바인더를 준비하는 단계; 및
   상기 왁스계 바인더의 융점보다 낮은 온도에서, 상기 마이크론 분말, 상기 서브마이크론 분말, 및 상기 왁스계 바인더를 혼합하는 단계를 포함하되,
   상기 마이크론 분말을 준비하는 단계는, 상기 마이크론 분말을 수분사 방법으로 제조하는 것을 포함하고,
   상기 서브마이크론 분말을 준비하는 단계는, 상기 서브마이크론 분말을 전기 폭발법으로 제조하는 것을 포함하는 분말사출성형용 피드스톡의 제조 방법.
   
9. 제8 항에 있어서,
   상기 상기 마이크론 분말, 상기 서브마이크론 분말, 및 상기 왁스계 바인더를 혼합하는 단계는 70℃에서 수행되는 것을 포함하는 분말사출성형용 피드스톡의 제조 방법.
   
10. 마이크론 분말, 및 상기 마이크론 분말보다 작은 크기의 서브마이크론 분말을 준비하는 단계;
    왁스계 바인더를 준비하는 단계;
    제1 온도에서, 상기 마이크론 분말, 상기 서브마이크론 분말, 및 상기 왁스계 바인더를 혼합하여, 피드스톡을 제조하는 단계; 및
    상기 피드스톡의 제조 온도와 동일한 상기 제1 온도에서, 상기 피드스톡을 이용하여 분말사출성형하여 성형부품을 제조하는 단계를 포함하는 피드스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
    
11. 제10 항에 있어서,
    상기 제1 온도는 상기 왁스계 바인더의 융점보다 낮은 것을 포함하는 피드스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
    
12. 제10 항에 있어서,
    상기 피트스톡을 제조하는 단계와 상기 피트스톡을 이용하여 분말사출성형하여 성형부품을 제조하는 단계는 동일한 압력 조건에서 수행되는 것을 포함하는 피트스톡을 이용한 사출 성형체의 제조 방법.
    

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