KR101472673B1 - 코어-쉘 구조의 복합자성분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 파워 인덕터 - Google Patents

코어-쉘 구조의 복합자성분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 파워 인덕터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 자성체 코어의 표면에 유전체 쉘이 코팅된 코어-쉘 구조의 금속 자성체/유전체 복합자성분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 파워 인덕터에 관한 것이다.
본 발명은 높은 포화 자속밀도를 갖는 금속 자성체를 코어로 사용하고, 상기 금속 자성체 표면에 유전체 물질을 쉘로 코팅시킨 코어-쉘 구조의 금속 자성체/유전체 복합 자성분말을 제조할 수 있다. 또한, 상기 코어-쉘 구조의 금속 자성체/유전체 복합 자성분말을 파워 인덕터에 사용함으로써 우수한 직률중첩특성(DC-Bias)을 구현할 수 있어, 대전류에서도 사용 가능한 효과를 가진다.

Description

코어-쉘 구조의 복합자성분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 파워 인덕터{Metal/dielectric composite magnetic powder having core-shell structure, method for preparing the same, and power inductor using the same}
본 발명은 코어-쉘 구조의 금속 자성체/유전체 복합자성분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 파워 인덕터에 관한 것이다.
최근 노트북이나 서버에 사용되는 MPU의 처리 속도는 점점 고속화 됨에 따라 공급 전원은 급속히 대전류화가 되고 있다. 이에 따라 파워 인덕터를 포함하는 회로에는 에너지 절약이 요구됨과 동시에 고효율화가 요구된다.
연자성 소재는 자동차, 로봇, 전자, 전기, 신재생 에너지, 컴퓨터 및 통신 산업 등 우리산업 전반에 걸쳐 널리 이용되고 있으며, 사용하는 기기들의 고기능화, 자동화, 소형화 추이에 따라 사용량이 급격히 증가하고 있다.
지난 수 십년 동안 다양한 형태의 연자성 소재가 사용되어 왔는데, 전기강판, Fe, Ni-Zn/Mn-Zn Ferrite, Fe-Ni, Fe-Si, Fe-Si-Al, 비정질(Amorphous), 나노 결정성 금속 유리(nano crystalline metallic glass) 등이 대표적이다.
지금까지 많은 연구자들에 의해 연자성 소재의 제조 공정, 특성 자성 특성에 미치는 첨가 원소의 영향, 그리고 응용분야 등과 같은 다양한 관점에 대해 논의되었다.
한편, 다기능 페로이즘(강유전, 강자성)물질을 상부전극과 하부전극 사이에 다층 박막 형식으로 강자성 물질과 강유전성 물질로 제작하여 두 가지 특성이 동시에 혹은 서로 관계되어 발현되도록 만들어 주는 것을 초점으로 연구들 역시 활발히 진행되고 있다.
또한, 준강자성체인 페라이트 산화물 입자에 강유전체를 10 nm 정도의 두께로 코팅하는 연구 역시 활발히 진행되고 있다. 하지만 이 경우 페라이트의 포화자속 밀도가 현저히 낮아지는 단점이 존재한다.
비자성 나노 알루미나 분말 절연층으로 코팅된 연자성 나노입자 코어로 이루어진 분말이 제시되어 있는데 이를 살피면, 상기 연자성 나노입자는 철, 코발트 또는 니켈, 또는 그 혼합물로부터 선택될 수 있다.
상기 분말의 제조방법을 살피면, 철계 금속 염화물을 Na 금속 또는 CaO와 함께 볼 밀링하면 미케노케미컬(mechanochemical) 반응에 의해 밀링 중에 금속 초미립자+산화물 초미립자+NaCl(또는 CaCl2)이 생성되고, NaCl 또는 CaCl2를 물에 녹여 내면, 철계 금속 나노 분말이 만들어진다.
비활성 기체(아르곤)로 된 챔버 안으로 상기 Al2O3분말이 잘 혼합된 용액을 수평 방향으로 스프레이(SPRAY) 법으로 분사시키고, 그와 함께 상기와 같이 구비된 철계 나노분말을 챔버안으로 나노 Al2O3의 분사 방향과 수직방향으로 분사시켜서, 결과적으로 알루미나 용액과 철계 나노분말이 터블런트 흐름을 형성하며 혼합시켜, 알루미나 나노 분말이 철계 나노 분말에 코팅되게 한다.
그러나, 상기 비자성 나노 알루미나 분말 절연층으로 코팅된 연자성 나노입자 코어로 이루어진 분말은 코팅층의 두께가 두껍기 때문에 자성체의 포화자화값이 코팅 후 큰 폭으로 하락하는 문제가 있어 바람직하지 못하다.
미국 공개특허 2008-0239617
따라서 본 발명에서는 코팅 전, 후 포화자화값의 변화율이 30% 이내로 형성되도록 코팅되는 유전체층을 얇고 균일하게 형성할 수 있는 분말의 제조를 위하여 연구하였다.
본 발명의 목적은 절연성을 확보함과 동시에 강자성과 강유전성을 가지며, 포화자화 값이 우수한 복합 자성 분말을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 복합 자성 분말의 제조방법을 제공하는 데도 있다.
또한, 본 발명의 추가의 다른 목적은 상기 복합 자성 분말을 이용한 적층형 인덕터를 제공하는 데도 있다.
본 발명에 따른 복합자성분말은 금속 자성체 코어의 표면에 유전체 쉘이 코팅된 코어-쉘 구조를 가지는 데 특징이 있다.
상기 금속 자성체는 Fe, Fe 합금, 및 Fe계 비정질 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 유전체는 ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite)가 바람직하다.
상기 유전체는 티탄산바륨(BaTiO3)이 바람직하다.
상기 유전체 쉘은 10~20 nm 의 두께를 가지는 것일 수 있다.
상기 복합자성분말의 포화자화값의 변화율은 -30% 이내인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 복합자성분말의 제조방법은 금속 자성체 용액을 제조하는 단계, ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체의 B-사이트를 구성하는 물질의 용액을 제조하는 단계, 상기 B-사이트를 구성하는 물질의 용액을 상기 금속 자성체 용액에 첨가하여 상기 금속 자성체에 B-사이트를 구성하는 물질을 코팅시키는 단계, ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체의 A-사이트를 구성하는 물질의 용액을 제조하는 단계, 및 상기 A-사이트를 구성하는 물질의 용액을 B-사이트를 구성하는 물질이 코팅된 금속 자성체 용액에 투입하고, 열처리시켜 코어-쉘 구조의 금속 자성체/유전체 분말을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 금속 자성체는 Fe, Fe 합금, 및 Fe계 비정질 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체는 티탄산바륨(BaTiO3)일 수 있다.
상기 ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체의 B-사이트를 구성하는 물질의 원료는 질산염(NO3), 염산염(Cl), 및 황산염(SO4) 중에서 선택되는 것일 수 있다.
상기 열처리는 550~800 ℃에서 수행되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 금속 자성체 /유전체 복합자성분말을 이용한 파워 인덕터를 제공할 수 있다.
본 발명은 높은 포화 자속밀도를 갖는 금속 자성체를 코어로 사용하고, 상기 금속 자성체 표면에 유전체 물질을 쉘로 코팅시킨 코어-쉘 구조의 금속 자성체/유전체 복합 자성분말을 제조할 수 있다. 따라서, 상기 금속 자성체/유전체 복합 자성분말은 절연성을 확보함과 동시에 강자성과 강유전성을 동시에 발현시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 금속 자성체/유전체 복합 자성분말은 도금(plating) 기법을 사용하여 매우 얇고 균일한 유전체 코팅층(쉘층)을 형성하여 포화자속밀도의 과도한 저하를 막을 수 있다.
또한, 상기 코어-쉘 구조의 금속 자성체/유전체 복합 자성분말을 파워 인덕터에 사용함으로써 우수한 직률중첩특성(DC-Bias)을 구현할 수 있어, 대전류에서도 사용 가능한 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 코어-쉘 구조를 가지는 금속/티탄산바륨 분말의 코팅 과정을 나타낸 모식도이고,
도 2는 참조예와 비교예에 따른 자기이력곡선 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예와 비교예에 따른 자기이력곡선 측정 결과를 나타낸 것이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 발명은 에 따른 복합자성분말은 금속 자성체 코어의 표면에 유전체 쉘이 코팅된 코어-쉘 구조를 가지는 데 특징이 있다. 즉, 본 발명의 코어-쉘(core-shell) 구조의 복합자성분말은 다음 도 2와 같이, 금속 자성체 코어(10)에 유전체 쉘(20)이 코팅된 구조를 가진다.
상기 금속 자성체는 Fe, Fe 합금, 및 Fe계 비정질 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발병에 따른 금속 자성체의 구체 물질과 이들의 포화자화 값의 측정값은 아래 표 1과 같다.
번호 금속자성체 종류 포화자화 값(Ms, emu/g)
1 Fe (99% 이상) 192
2 Fe-(3~10%)Si 계 172
3 Fe-Si-Al, Sendust 계열 115
4 Fe-Ni 계열 (Fe 함량 50% 이상) 150
5 Fe-Si-Cr 계열 180
6 Fe-Si-B-Cr 비정질 계열 145
또한, 본 발명의 복합자성분말은 상기 금속 자성체에 절연성을 부여하기 위하여 상기 금속 자성체의 표면을 유전체로 코팅시킨 쉘을 포함한다.
이때 사용되는 상기 유전체는 ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite)가 바람직하고, 이 중에서도 티탄산바륨(BaTiO3)이 가장 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 티탄산바륨은 금속 자성체에 절연성을 부여함과 동시에 산화를 방지하며, 강유전성을 발현시키는 특징을 가지므로 가장 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에 따른 복합자성분말의 상기 유전체 쉘은 10~20 nm 의 두께를 가지는 것이 바람직한데, 그 두께가 10nm 미만인 경우 쉘층의 두께가 너무 얇아 적절한 절연 특성을 확보하기 힘들고, 또한, 20nm를 초과하는 경우 자성체의 포화자화값의 급격한 감소가 되는 문제가 있을 수 있어 바람직하지 못하다.
또한, 본 발명에 따른 금속 자성체/유전체로 된 복합자성분말의 유전체 쉘은 도금(plating) 기법을 사용하여 매우 얇고 균일한 유전체 코팅층(쉘층)을 형성하여 포화자속밀도의 과도한 저하를 막을 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 복합자성분말의 포화자화값의 변화율은 -30% 이내인 것이 바람직하다.
이러한, 본 발명에 따른 복합자성분말의 제조방법은 금속 자성체 용액을 제조하는 단계, ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체의 B-사이트를 구성하는 물질의 용액을 제조하는 단계, 상기 B-사이트를 구성하는 물질의 용액을 상기 금속 자성체 용액에 첨가하여 상기 금속 자성체에 B-사이트를 구성하는 물질을 코팅시키는 단계, ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체의 A-사이트를 구성하는 물질의 용액을 제조하는 단계, 및 상기 A-사이트를 구성하는 물질의 용액을 B-사이트를 구성하는 물질이 코팅된 금속 자성체 용액에 투입하고, 열처리시켜 코어-쉘 구조의 금속 자성체/유전체 분말을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서는 금속 자성체 분말을 순수에 분산시켜 금속 자성체 용액을 제조하고, ABO3구조의 페로브스카이트 산화물을 코팅한다. 상기 코팅은 액상에서 이루어지며, ABO3구조의 페로브스카이트 유전체의 B-사이트 이온을 수산화물 형태로 코팅한 후, 다시 A-사이트 이온을 코팅하는 두 단계로 이루어진다.
B-사이트 이온용액과 A-사이트 이온 용액의 비는 1:1이며 총 용액의 농도는 0.03M~0.005M의 범위여야 한다. 이때 금속 자성체 분말 용액과의 유전체 용액의 비율은 1g당 0.0007M~0.0001M 이다.
따라서, 다음 도 2에서와 같이, 금속 자성체 분말(10)의 표면에 먼저 ABO3구조의 페로브스카이트 유전체의 B-사이트 이온을 수산화물 형태로 코팅하여 B-사이트 이온으로 된 코팅층(21)을 형성시키고, 다시 ABO3구조의 페로브스카이트 유전체의 A-사이트 이온을 코팅하여 A-사이트 이온으로 된 코팅층(22)을 형성시킨다.
그 다음 열처리 단계를 거치게 되면 금속 자성체 코어(10)의 표면이 유전체 쉘층(20)으로 절연된 코어-쉘 구조의 복합자성분말을 얻을 수 있다.
상기 금속 자성체는 Fe, Fe 합금, 및 Fe계 비정질 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체는 티탄산바륨(BaTiO3)이 가장 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체의 B-사이트를 구성하는 물질의 원료는 질산염(NO3), 염산염(Cl), 및 황산염(SO4) 중에서 선택되는 것일 수 있다.
상기 열처리는 550~800 ℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 금속 자성체/유전체 복합자성분말을 이용한 파워 인덕터를 제공할 수 있다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이하의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 또한, 이하의 실시예에서는 특정 화합물을 이용하여 예시하였으나, 이들의 균등물을 사용한 경우에 있어서도 동등 유사한 정도의 효과를 발휘할 수 있음은 당업자에게 자명하다.
실시예 1
(1)철(Fe) 금속 분말을 순수에 120 g/l의 비율로 분산시킨 후 전체 용액의 농도가 0.2 M이 되도록 KOH를 넣고 충분히 교반시켰다.
(2)Titanium 염을 순수에 0.01 M 의 농도로 녹여 티타늄 용액을 제조하였다. 상기 티타늄 용액을 (1)의 과정에서 만들어진 금속 용액에 분당 0.1 ml 이하의 속도로 첨가하였다. 이 용액을 상온에서 6시간 이상 교반시켜 티타늄-하이드록사이드(titanium-hydroxide)가 상기 Fe금속에 균일하게 코팅되도록 하였다.
상기 티타늄-하이드록사이드가 코팅된 Fe금속을 순수에 3회 이상 세척하고 1M 농도를 가지는 60℃의 KOH 용액에서 6시간 이상 동안 교반시켰다.
(3) A-site 이온인 바륨(Ba)의 원료는 Ba(OH)2-8H2O를 사용하여, 0.01M의 농도로 순수에 녹인 후 상기 (2) 과정에서 생성된 최종 용액에 투입한 후 교반하고 침전물을 순수로 세척, 건조한 후 550℃에서 열처리하여 쉘층의 두께가 20nm인 코어-쉘 구조의 Fe 금속/티탄산바륨 분말을 합성하였다.
참조예 1
쉘층의 두께가 30nm인 코어-쉘 구조의 Fe 금속/티탄산바륨 분말을 합성하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정으로 코어-쉘 구조의 Fe 금속/티탄산바륨 분말을 합성하였다.
비교예
티탄산바륨이 코팅되지 않은 순수한 Fe 금속을 이용하여 본 발명에 따른 코어-쉘 구조의 Fe 금속/티탄산바륨 분말과 비교하였다.
실험예 : 자기이력곡선 측정
상기 실시예와 비교예에 따른 분말의 자기이력곡선을 진동자화 측정방법으로 측정하여, Fe 금속 분말의 코팅 전후에 따른 포화자화값의 변화를 비교하였으며, 그 결과를 다음 도 3에 나타내었다.
다음 도 2의 결과에서와 같이, Fe 금속의 코팅 전에 비해 유전체층으로 코팅된 코어-쉘 구조의 분말의 포화자화값의 변화율이 적은 것을 알 수 있다.(도 2, 3 참조)
또한, 다음 도 2와 같이 코팅층의 두께가 30 nm로 두꺼운 경우(참조예 1) 코팅 전, 후 포화자화값의 변화율이 큰 것으로 측정되었다.
그러나, 다음 도 3에서와 같이 코팅층의 두께가 20 nm인 경우 코팅 전, 후 포화자화값의 변화율은 -12%로 나타났다.
이러한 결과로부터, 코어-쉘 구조의 금속 자성체/유전체 복합자성분말에서 쉘을 구성하는 유전체의 두께는 10~20nm로 형성되는 것이 바람직하다.

Claims (12)

  1. 금속 자성체 코어의 표면에 B-사이트 이온의 코팅층과 A-사이트 이온의 코팅층이 열처리된 유전체 쉘이 코팅된 코어-쉘 구조의 복합자성분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 자성체는 Fe, Fe 합금, 및 Fe계 비정질 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 코어-쉘 구조의 복합자성분말.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유전체는 ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite)인 코어-쉘 구조의 복합자성분말.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유전체는 티탄산바륨(BaTiO3)인 코어-쉘 구조의 복합자성분말.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 쉘은 10~20 nm 의 두께를 가지는 것인 코어-쉘 구조의 복합자성분말.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 복합자성분말의 포화자화값의 변화율은 -30% 이내인 코어-쉘 구조의 복합자성분말.
  7. 금속 자성체 용액을 제조하는 단계,
    ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체의 B-사이트를 구성하는 물질의 용액을 제조하는 단계,
    상기 B-사이트를 구성하는 물질의 용액을 상기 금속 자성체 용액에 첨가하여 상기 금속 자성체에 B-사이트를 구성하는 물질을 코팅하여 B-사이트 이온의 코팅층(21)을 형성하는 단계,
    ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체의 A-사이트를 구성하는 물질의 용액을 제조하는 단계, 및
    상기 A-사이트를 구성하는 물질의 용액을 B-사이트 이온의 코팅층(21)이 형성된 금속 자성체 용액에 투입하여 A-사이트 이온의 코팅층(22)을 형성하는 단계;
    외주면에 B-사이트 및 A-사이트 이온의 코팅층이 순차적으로 형성된 금속 자성체를 열처리하여 코어-쉘 구조의 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 코어-쉘 구조의 복합자성분말의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 금속 자성체는 Fe, Fe 합금, 및 Fe계 비정질 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 코어-쉘 구조의 복합자성분말의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체는 티탄산바륨(BaTiO3)인 코어-쉘 구조의 복합자성분말의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 ABO3구조의 페로브스카이트(perovskite) 유전체의 B-사이트를 구성하는 물질의 원료는 질산염(NO3), 염산염(Cl), 및 황산염(SO4) 중에서 선택되는 것인 코어-쉘 구조의 복합자성분말의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 열처리는 550~800 ℃에서 수행되는 것인 코어-쉘 구조의 복합자성분말의 제조방법.
  12. 제1항에 따른 코어-쉘 구조의 복합자성분말을 이용한 파워 인덕터.
KR1020130049980A 2013-05-03 2013-05-03 코어-쉘 구조의 복합자성분말, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 파워 인덕터 KR101472673B1 (ko)

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