KR101465623B1 - 유기 발광 다이오드 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기 발광 다이오드에 관한 것으로, 애노드 전극; 상기 애노드 전극 상에 형성되는 정공 주입 수송층; 상기 정공 주입 수송층 상에 형성되는 발광층; 상기 발광층 상에 형성되는 전자수송층; 상기 전자수송층 상에 형성되는 전자주입층; 및 캐소드 전극을 포함하고, 상기 정공 주입 수송층은 정공주입성 물질 또는 정공수송성 물질에 금속산화물이 도핑된 것을 특징으로 한다.

Description

유기 발광 다이오드 및 그 제조방법{ORGANIC LIGHT-EMITTING DIODE AND METHOD OF MANUFACTURING OF THE SAME}
본 발명은 유기 발광 다이오드 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 정공 주입 또는 수송층의 물질과 구조를 개선하여 발광효율이 향상된 유기 발광 다이오드 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
최근들어, 음극선관(Cathode Ray Tube)의 단점인 무게와 부피를 줄일 수 있는 각종 평판 표시장치들이 개발되고 있다. 이러한 평판 표시장치는 액정 표시장치(Liquid Crystal Display : LCD), 전계 방출 표시장치(Field Emission Display : FED), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel : PDP) 및 일렉트로 루미네센스(Electroluminescence) 표시장치 등이 있다. 이와 같은 평판표시장치의 표시품질을 높이고 대화면화를 시도하는 연구들이 활발히 진행되고 있다.
이들 중 PDP는 구조와 제조공정이 단순하기 때문에 경박 단소하면서도 대화면화에 가장 유리한 표시장치로 주목받고 있지만 발광효율과 휘도가 낮고 소비전력이 큰 단점이 있다. 이에 비하여, 스위칭 소자로 박막 트랜지스터(Thin Film Transistor : TFT)가 적용된 액티브 매트릭스 LCD는 반도체공정을 이용하기 때문에 대화면화에 어려움이 있지만 노트북 컴퓨터의 표시소자로 주로 이용되면서 수요가 늘고 있다. 그러나 LCD는 대면적화가 어렵고 백라이트 유닛으로 인하여 소비전력이 큰 단점이 있다. 또한, LCD는 편광필터, 프리즘시트, 확산판 등의 광학소자들에 의해 광손실이 많고 시야각이 좁은 특성이 있다.
이에 비하여, 유기 발광 다이오드(Organic Light-Emitting Diode : OLED)는 기존의 LCD와 같은 평판디스플레이보다 상대적으로 얇고, 가벼우며, 색순도가 높고 전력효율이 우수한 특성을 가지고 있어 차세대 디스플레이 및 광원 기술로 각광을 받고 있다. 또한, 단순한 공정과 소자 구조에 따른 제품의 생산원가 절감 효과도 있어 향후 관련 분야에서의 투자 활성화로 시장점유율을 확대해 나갈 수 있을 것으로 예상된다.
유기 발광 다이오드 기술은 크게 진공 증착으로 제작하는 단분자 유기 발광 다이오드와 습식공정으로 제작하는 고분자 유기 발광 다이오드로 나누어진다. 고분자 유기 발광 다이오드는 전도성을 가진 발광 고분자를 이용해 빛을 내는 다이오드로 잉크 분사 인쇄기 기술을 이용해 고분자를 기판 표면에 분사하면 얇은 막이 형성되며 이 막에 전극을 연결하면 빛이 발생한다. 비교적 적은 전력으로도 빛을 낼 수 있고 얇거나 구부릴 수 있는 디스플레이로도 이용 가능해 차세대 디스플레이의 핵심 부품으로 각광받고 있다. 주요 응용 분야는 디스플레이로, 액정 표시 장치(LCD)나 브라운관을 대체하는 것은 물론 플렉시블 디스플레이나 웨어러블 디스플레이로도 활용이 기대된다.
그런데 고분자 유기 발광 다이오드의 경우에는 다층 제작이 용이하지 않기 때문에 소자 구조의 변화를 주기 어렵다는 단점을 가지고 있고 따라서 발광효율을 높이기 어려운 단점을 가지고 있다.
유기발광소자에서 발광 효율을 높이기 위해서는 전자와 정공의 주입 능력 및 이동 능력이 좋으면서 발광층 내에 주입된 전자와 정공의 균형(Balance)이 잘 맞아야 한다. 이를 위하여 최근에는 여러 가지 방안이 모색되고 있으며, 대한민국 공개특허 제10-2009-0013388호(유기발광소자), 대한민국 등록특허 제10-0741104호(유기 발광 소자) 등에는 정공 또는 전자 주입 능력을 향상시키는 방법이 연구되고 있다.
본 발명은 정공 주입 또는 수송능력을 향상시켜 발광 효율, 전력 효율을 향상시킬 수 있는 유기 발광 다이오드 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 유기 발광 다이오드는 애노드 전극; 상기 애노드 전극 상에 형성되는 정공 주입 수송층; 상기 정공 주입 수송층 상에 형성되는 발광층; 상기 발광층 상에 형성되는 전자수송층; 상기 전자수송층 상에 형성되는 전자주입층; 및 캐소드 전극을 포함하고, 상기 정공 주입 수송층은 정공주입성 물질 또는 정공수송성 물질에 금속산화물이 도핑된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 유기 발광 다이오드는 상기 정공 주입 수송층이 정공주입성 물질에 금속산화물을 용해시킨 후 상기 애노드 전극 상에 코팅하여 형성된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 유기 발광 다이오드은 상기 정공주입성 물질이 PEDOT/PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트))인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 유기 발광 다이오드는 상기 정공 주입 수송층이 상기 애노드 전극 상에 정공수송성 물질과 금속산화물을 동시에 증착하여 형성된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 유기 발광 다이오드는 상기 정공수송성 물질이 NPB(N,N'-bis(1-naphthyl)-N,N'-diphenyl- 1,1'-biphenyl-4,4'-diamine)인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 유기 발광 다이오드는 상기 금속 산화물이 ZnO, ITO, TiO2 및 WO3로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 유기 발광 다이오드는 상기 금속 산화물이 ZnO 나노입자인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 유기 발광 다이오드는 상기 발광층과 상기 전자수송층 사이에 정공저지층이 더욱 형성된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 애노드 전극, 정공 주입 수송층, 발광층, 전자수송층, 전자주입층 및 캐소드 전극이 차례로 적층된 유기 발광 다이오드의 제조방법으로서, 상기 정공 주입 수송층은 정공주입성 물질에 금속산화물을 용해시킨 후 상기 애노드 전극 상에 코팅하여 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 애노드 전극, 정공 주입 수송층, 발광층, 전자수송층, 전자주입층 및 캐소드 전극이 차례로 적층된 유기 발광 다이오드의 제조방법으로서, 상기 정공 주입 수송층은 상기 애노드 전극 상에 정공수송성 물질과 금속산화물을 동시에 증착하여 형성시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 유기 발광 다이오드의 제조방법은 상기 발광층과 상기 전자수송층 사이에 정공저지층을 더욱 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 정공주입성 물질 또는 정공수송성 물질에 금속산화물이 도핑된 정공 주입 수송층을 형성하여 유기 발광 다이오드의 발광 효율 및 전력 효율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유기 발광 다이오드를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예, 비교예에서 제작된 소자의 스펙트럼을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예, 비교예에서 제작된 소자의 발광정도(luminescence)를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시예, 비교예에서 제작된 소자의 전력 효율(power efficiency)을 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시예, 비교예에서 제작된 소자의 발광 효율(luminescence efficiency)를 나타낸다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 본 발명에 따른 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예이며, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것이 아니므로, 본 출원 시점에서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유기 발광 다이오드를 나타내는 단면도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 유기 발광 다이오드는 애노드 전극(20), 정공 주입 수송층(30), 발광층(40), 정공저지층(50), 전자수송층(60), 전자주입층(70) 및 캐소드 전극(80)을 포함한다.
애노드 전극(20)은 기판상에 형성되며, 이러한 기판으로는 유리 기판 또는 투명한 플라스틱 기판이 사용될 수 있다. 애노드 전극(20)은 전도성 및 일함수(work function)가 높은 투명한 물질로 이루어질 수 있으며, 예를 들어 유리 기판 상에 ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), ITZO(Indium Tin Zinc Oxide) 등의 투명 전도성 물질로 형성될 수 있다. 애노드 전극(20) 위에는 절연막이 더 형성될 수 있다.
정공 주입 수송층(30)은 애노드 전극(20)에서 발생된 정공을 주입하여 발광층(40)으로 수송하는 층으로서, 정공주입성 물질 또는 정공수송성 물질에 금속산화물이 도핑된 것을 특징으로 한다.
이러한 정공 주입 수송층(30)은 일 예로 정공주입성 물질에 ZnO, ITO, TiOX와 같은 금속산화물을 도핑하여 코팅 방법에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어 PEDOT:PSS에 ZnO 나노입자를 균일하게 섞은 후에 상기 애노드 전극 위에 스핀코팅하여 형성될 수 있다. 또한, 상기 정공 주입 수송층(30)은 다른 일예로 정공수송성 물질을 증착하면서 금속산화물도 함께 증착하여 형성될 수도 있다. 예를 들어 NPB를 진공증착하면서 ZnO 나노입자도 같이 진공증착하여 형성될 수 있다.
여기서, 정공주입성 물질로는 공지된 정공 주입 물질 중에서 선택될 수 있으며, 예를 들면 구리 프탈로시아닌(CuPc) 또는 스타버스트(Starburst)형 아민류인 TCTA, m-MTDATA, IDE406 (이데미쯔사 재료), Pani/DBSA(Polyaniline/Dodecylbenzenesulfonic acid:폴리아닐린/도데실벤젠술폰산) 또는 PEDOT/PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 등이 있다.
여기서, 정공수송성 물질로는 공지된 정공 수송 물질 중에서 선택될 수 있으며, 예를 들면 NPB(N,N'-bis(1-naphthyl)-N,N'-diphenyl- 1,1'-biphenyl-4,4'-diamine), α-NPD(N,N'-비스-(3-메틸페닐)-N,N'-비스-(페닐)-벤지딘(TPD), 비스(N-(1-나프틸-N-페닐)벤지딘), CBP(4,4-N,N'-디카르바졸-비페닐) 등이 있다.
여기서, 금속산화물은 정공수송의 역활을 수행하여 소자의 발광효율을 향상시킬 수 있는 것으로, ZnO, ITO, TiOX 등의 나노입자를 사용하는 것이 바람직하다. 이때, ZnO, ITO, TiOX 등의 나노입자는 입자크기가 15nm 이하인 것을 사용하는 것이 발광효율 증대를 위하여 바람직하다. 예를 들어, ZnO 나노입자는 초산아연(zinc acetate)를 사용하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상 사용하는 방법으로 합성한 후에, TEOS(tetraethylorthosillicate)를 사용하여 캡슐화하여 입자를 안정화시켜 물에 분산시킨 후 소자 제작에 사용하는 것이 바람직하다.
발광층(40)은 애노드 전극(20)으로부터 유입된 홀(holes)과 캐소드전극(80)으로부터 유입된 전자(electrons)가 결합하여 빛을 방출하는 층으로서, 상기 발광층(40)은 청색, 녹색 또는 적색 발광층이 될 수 있으며, 또한, 두 개의 보색 발광층 또는 세 개의 청색, 녹색 및 적색 발광층으로 구성된 백색 발광층이 될 수도 있다.
상기 발광층(40)은 호스트 재료에 형광 또는 인광 발광물질을 도펀트로 사용하여 형성될 수 있다. 예를 들면, 청색인광 도펀트인 FIrpic와 호스트인 PVK를 유기용매에 용해시킨 후에 상기 정공 주입 수송층(30) 상에 스핀코팅하여 발광층을 제조할 수 있다. 상기 호스트 재료는 일반적으로 유기 발광 소자에 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, PPV(poly(p-phenylenevinylene)), PPP(poly(p-phenylene)), PT (polythiophene), PF(polyfluorene), PFO(poly(9.9-dioctylfluorene), PVK (poly(9-vinylcarbazole)) 중 어느 하나와 그 유도체인 고분자 재료를 사용할 수 있다. 상기 형광 또는 인광 발광물질은 일반적으로 유기 발광 소자에 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있으며, 청색 도펀트로는 FIrpic[Bis(3,5-difluoro-2-(pyridyl)-(2- carboxypyridyl)iridium(III)], 옥사디아졸 다이머 염료(oxadiazole dimer dyes(Bis-DAPOXP)), 스피로 화합물(spirocompounds)(Spiro-DPVBi, Spiro-6P), 트리아릴아민 화합물(triarylamine compounds), 비스(스티릴)아민(bis(styryl)amine)(DPVBi, DSA) 등이 사용될 수 있으며, 녹색 도펀트로는 쿠마린 6, Ir(PPy)3(PPy=2-phenylpyridine) 등이 사용될 수 있으며, 적색 도펀트로는 4-(디시아노메틸렌)-2-t-부틸-6-(1,1,7,7-테트라메틸줄롤리딜-9-에닐)-4H-피란(4-(dicyanomethylene)-2-tbutyl-6-(1,1,7,7-tetramethyljulolidyl-9-enyl)-4H-pyran;DCJTB), PtOEP, UDC사의 RD 61 등이 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 발광층(40) 상에 진공증착법, 스핀코팅법, 캐스트법, LB법 등과 같은 다양한 방법을 이용하여 정공저지층(50)을 형성할 수도 있다. 이 때 사용하는 정공 저지층용 물질은 특별히 제한되지는 않으나 전자 수송 능력을 가지면서 발광 화합물 보다 높은 이온화 퍼텐셜을 가져야 하며 대표적으로 bis(2-methyl-8-quinolato)-(p-phenylphenolato)-aluminum(Balq), bathocuproine(BCP), tris(N-arylbenzimidazole)(TPBI)등이 사용될 수 있다.
전자수송층(60)은 전자주입층(70)에 주입된 전자를 발광층(40)으로 이동시키는 층으로, 예를 들어 Alq3 등의 금속착체 화합물들을 진공증착함으로써 형성될 수 있다.
전자주입층(70)은 전자 주입을 용이하게 하기 위한 층으로, 예를 들어 전자 주입층 형성 재료로는 Li, Cs, Mg, BaF2, LiF, NaCl, CsF, Li2O, BaO, Liq 등의 물질을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 LiF와 같은 알칼리 금속 유도체를 진공증착함으로써 형성될 수 있다.
캐소드 전극(80)은 예를 들어 반사율이 높은 Al, Li 등으로 형성될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
실시예 : 유기발광다이오드의 제조
ITO 기판을 클리닝한 후에 Heraeus사의 제품명 Clevios PVP Al4083인 PEDOT:PSS에 ZnO 나노입자를 2wt% 균일하게 섞은 후에 ITO 기판 위에 스핀코팅한 후에 120℃에서 30분동안 건조시켜 박막을 제조하였다. 이때, PEDOT:PSS의 박막 두께는 30nm이다. 청색인광 도펀트인 FIrpic 8wt%와 호스트인 PVK를 유기용매에 용해시킨 후에 PEDOT 박막 위에 스핀코팅하여 발광층을 제조하였고 박막두께는 40nm이다. 이와 같이 제조된 박막을 진공증착기에 넣고, 발광층 위에 정공저지층으로 BCP를 10nm 두께로 증착하였고, 그 위에 전자 수송층으로 Alq3를 30nm 증착하였다. 전자주입층으로 LiF를 1nm 증착한 후에 음극으로 Al을 증착하여 소자를 완성하였다. 완성된 유기발광유기발광소자의 구조는 ITO/PEDOT:PSS/FIrpic doped PVK/BCP/Alq3/LiF/Al이다.
비교예 : 유기발광다이오드의 제조
ZnO 나노입자를 혼합하지 않은 PEDOT:PSS용액을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일하게 소자를 제작하였다.
도 2는 상기 실시예, 비교예에서 제작된 소자의 스펙트럼을 나타낸다. 이에 의하면, 실시예와 비교예는 스펙트럼의 차이가 없으며, 이로부터 ZnO 나노입자가 발광색에 영향을 주지 않음을 알 수 있었다.
도 3은 상기 실시예, 비교예에서 제작된 소자의 발광정도(luminescence)를 나타낸다. 이에 의하면, 실시예의 소자는 동일한 전류밀도(current density)에서 비교예에 비하여 더 많은 빛을 방출하는 것을 알 수 있었다.
도 4, 5는 각각 상기 실시예, 비교예에서 제작된 소자의 전력 효율(power efficiency) 와 발광 효율(luminescence efficiency)를 나타낸다. 이에 의하면, 실시예의 소자가 비교예의 소자에 비하여 효율이 약 1.5배 정도 향상되었음을 알 수 있었다.
이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명은 상술한 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 그 기술적 사상을 벗어나지 않고 다양하게 변형 실시할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 권리범위는 특정 실시예가 아니라, 첨부된 특허청구범위에 의해 정해지는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 애노드 전극;
    상기 애노드 전극 상에 형성되는 정공 주입 수송층;
    상기 정공 주입 수송층 상에 형성되는 발광층;
    상기 발광층 상에 형성되는 전자수송층;
    상기 전자수송층 상에 형성되는 전자주입층; 및
    캐소드 전극을 포함하고,
    상기 정공 주입 수송층은 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 또는 NPB(N,N'-bis(1-naphthyl)-N,N'-diphenyl- 1,1'-biphenyl-4,4'-diamine)에 15nm 이하의 ZnO 나노입자가 도핑된 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 정공 주입 수송층은,
    PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 또는 NPB(N,N'-bis(1-naphthyl)-N,N'-diphenyl- 1,1'-biphenyl-4,4'-diamine)에 15nm 이하의 ZnO 나노입자를 용해시킨 후 상기 애노드 전극 상에 코팅하여 형성된 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 정공 주입 수송층은,
    상기 애노드 전극 상에 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 또는 NPB(N,N'-bis(1-naphthyl)-N,N'-diphenyl- 1,1'-biphenyl-4,4'-diamine)과 15nm 이하의 ZnO 나노입자를 동시에 증착하여 형성된 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 발광층과 상기 전자수송층 사이에 정공저지층이 더욱 형성된 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드.
  9. 애노드 전극, 정공 주입 수송층, 발광층, 전자수송층, 전자주입층 및 캐소드 전극이 차례로 적층된 유기 발광 다이오드의 제조방법으로서,
    상기 정공 주입 수송층은 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 또는 NPB(N,N'-bis(1-naphthyl)-N,N'-diphenyl- 1,1'-biphenyl-4,4'-diamine)에 15nm 이하의 ZnO 나노입자를 용해시킨 후 상기 애노드 전극 상에 코팅하여 형성시키는 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드의 제조방법.
  10. 애노드 전극, 정공 주입 수송층, 발광층, 전자수송층, 전자주입층 및 캐소드 전극이 차례로 적층된 유기 발광 다이오드의 제조방법으로서,
    상기 정공 주입 수송층은 상기 애노드 전극 상에 PEDOT:PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 또는 NPB(N,N'-bis(1-naphthyl)-N,N'-diphenyl- 1,1'-biphenyl-4,4'-diamine)과 15nm 이하의 ZnO 나노입자를 동시에 증착하여 형성시키는 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드의 제조방법.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    상기 발광층과 상기 전자수송층 사이에 정공저지층을 더욱 형성하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드의 제조방법.
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