KR101462752B1 - Method for recovering nitrogen trifluoride from exhaust gas - Google Patents
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Abstract
본 발명은 삼불화질소제조공정의 배가스로부터 삼불화질소를 회수하는 방법에 관한 것으로서, 1) 응축 삼불화질소와 질소를 주성분으로 하는 비응축성가스로 이루어진 배가스를 얻는 단계; 2) 상기 배가스를 0℃ ~ -195℃의 고체흡착제와 접촉시켜 삼불화질소를 흡착시킴으로써 질소를 주성분으로 하는 비응축성가스와 분리하는 단계; 및 3) 상기 고체흡착제에 흡착된 삼불화질소를 상기 고체흡착제로부터 탈리시켜 회수하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 삼불화질소 회수 방법은 고가의 NF3를 분해제거하는 종래의 방법과 달리 이를 경제적으로 회수할 수 있어 공업적 활용도가 높다.The present invention relates to a method for recovering nitrogen trifluoride from an exhaust gas in a nitrogen trifluoride production process, comprising the steps of: 1) obtaining an exhaust gas comprising condensed nitrogen trifluoride and nitrogen as a main component; 2) contacting the exhaust gas with a solid adsorbent at 0 ° C to -195 ° C to adsorb nitrogen trifluoride, thereby separating the non-condensable gas containing nitrogen as a main component; And 3) recovering the nitrogen trifluoride adsorbed on the solid adsorbent by desorbing from the solid adsorbent. The method for recovering nitrogen trifluoride according to the present invention is economically recovered unlike the conventional method for decomposing and removing expensive NF 3 , and thus has high industrial utility.
Description
본 발명은 삼불화질소（이하NF3 라고 함） 제조 공정의 배가스로부터 NF3 를 경제적으로 회수하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for economically recovering NF 3 from an exhaust gas in a process for producing nitrogen trifluoride (hereinafter referred to as NF 3 ).
삼불화 질소(NF3)는 비점이 약 -129℃이고, 융점은 약 -208℃인 무색의 가스로서, 통상 CVD 장치의 플라즈마 세정용 가스 및 실리콘, 폴리실리콘, Si3N4, WSi2, MoSi2 등의 반도체 드라이 에칭용 가스 및 엑시머 레이저용 가스로 사용되고 있으며, 또한 최근 들어서는 불소보다 활성이 낮은 불소원으로서, 특히 플루오르올레핀의 제조시 불소원으로서, 그리고 고(高) 에너지 연료의 산화제로서 사용되는 공업적으로 중요한 가스이다.Nitrogen trifluoride (NF 3 ) is a colorless gas having a boiling point of about -129 ° C and a melting point of about -208 ° C, and is usually used as a gas for plasma cleaning of a CVD apparatus and a gas for plasma cleaning such as silicon, polysilicon, Si 3 N 4 , WSi 2 , MoSi 2, etc., and gases for excimer lasers. Recently, fluorine sources that are less active than fluorine have been used as fluorine sources in the production of fluoroolefins and as oxidants of high-energy fuels It is an industrially important gas used.
특히, 반도체의 집적화와 소형화 및 정밀도에 따른 원료와 재료의 고 순도 관리가 끊임없이 요구되는 반도체 분야의 특수성을 고려해 볼 때, 상기한 용도에 사용되는 삼불화질소는 가능한 불순물을 거의 포함하지 않는 고 순도의 품질과 제조 원가 절감이 절실히 요구되고 있다.In particular, considering the specificity of the semiconductor field, which is constantly demanded for high purity control of raw materials and materials in accordance with the integration and miniaturization of semiconductors and precision, nitrogen trifluoride used in the above-mentioned applications has high purity Quality and manufacturing cost reduction are urgently required.
NF3가스의 공업적 제조방법은 크게, 직접불소화법(Direct fluorination: 이하 DF법이라고 함)과 전기화학적 불소화법(Electrical chemical fluorination: 이하 ECF법이라고 함)으로 구분될 수 있다.The industrial production method of NF 3 gas can be largely divided into direct fluorination (hereinafter referred to as DF method) and electrochemical fluorination (hereinafter referred to as ECF method).
DF법의 특징은 제1단계에서 HF의 전해(電解)에 의해 불소（Ｆ2）가스를 제조하고, 제2단계에서 제1단계에서 얻은 Ｆ2 가스와 NH3 가스를 산성불화암모늄의 액상 중에서 110℃~135℃로 반응시키는 것에 의해 조(粗) NF3 가스를 제조하는 것이다 (미국특허 제4091081호 참조).The DF method is characterized in that a fluorine (F 2 ) gas is produced by electrolysis (electrolysis) of HF in the first step, and the F 2 gas and NH 3 gas obtained in the first step in the second step are reacted in a liquid phase of acid ammonium fluoride (Crude) NF 3 gas by reacting at a temperature of 110 ° C to 135 ° C (see US Pat. No. 4,091,081).
한편, ECF법의 특징은 NH3 및 HF로 이루어진 비수용액계 용융염(예를 들면NH3·2.6HF）을 전해액으로 하고, 이를 110℃~135℃로 직접 전해하는 것에 의해 조NF3 가스를 제조하는 것이다(일본특허 제3986175호 참조）On the other hand, the characteristics of the ECF process is NH 3 and a non-aqueous molten salt consisting of HF (for example, NH 3 · 2.6HF) in the electrolyte solution, and the crude NF 3 gas by electrolysis and directly to 110 ℃ ~ 135 ℃ (See Japanese Patent No. 3986175)
DF법 NF３ 가스의 공업적 제조방법의 개요는 다음과 같다. DF method An outline of an industrial production method of NF 3 gas is as follows.
제1전해조에서 HF를 KF존재 하에 전해하여 양극으로부터 F2, 음극으로부터 H2를 생성시키고, 이 F2를 취출하여 비수용액계용융염 (이하 ABF라 함) 존재 하에서 NH3와 반응시켜 질소를 주불순물로 하는 조 NF3가스를 얻는다. 반응식은 이하와 같다. In the first electrolytic cell, HF is electrolyzed in the presence of KF to produce F 2 from the anode and H 2 from the cathode. The F 2 is taken out and reacted with NH 3 in the presence of a non-aqueous solution molten salt (hereinafter abbreviated as ABF) To obtain crude NF 3 gas as a main impurity. The reaction formula is as follows.
제1단계 반응:Step 1:
6HF → 3H2 ＋ 3F2 6HF? 3H 2 + 3F 2
제2단계 반응:Second-step reaction:
3F2 ＋ NH3 → NF3 ＋ 3HF
3F 2 + NH 3 - > NF 3 + 3HF
한편, ECF법 NF3가스의 공업적 제조방법의 개요는 다음과 같다. On the other hand, an outline of an industrial production method of the ECF method NF 3 gas is as follows.
전해액은 ABF이고, 공업적으로 입수할 수 있는 암모니아（NH3）, 불화암모늄（NH3·HF) 또는 산성불화암모늄 (NH3·2HF)과, 무수불화수소(HF)로 제조한다. 이 전해액을 니켈제 양극으로 전해한다. NF3 가스는 양극으로부터 발생하고, 질소를 주불순물로 하는 조 NF3 가스가 얻어진다. 반응식은 다음과 같다. The electrolyte is ABF and is made from commercially available ammonia (NH 3 ), ammonium fluoride (NH 3 · HF) or acid ammonium fluoride (NH 3 · 2HF) and anhydrous hydrogen fluoride (HF). This electrolytic solution is electrolyzed to a nickel anode. NF 3 The gas is generated from the anode, and the crude NF 3 Gas is obtained. The reaction formula is as follows.
NH3 ＋ 3HF → NF3 ＋ 3H2 NH 3 + 3HF? NF 3 + 3H 2
이상과 같은 반응에 의해 합성되는 NF3 반응가스는 정제에 의해 불산, 이불화이질소, 아산화질소 등의 주불순물이 제거된 후, 부반응 등으로 생성된 질소 및 기타 산소, 수소 등의 미량불순물을 함유하고 있는 공정가스(프로세스가스)가 얻어진다. 이 공정가스는 액체 질소를 냉매로 하는 응축기로 NF3 를 응축점 이하로 응축하여, 액화된 NF3 를 얻는다.The NF 3 synthesized by the above reaction After the main impurities such as hydrofluoric acid, nitrogen pentoxide, nitrous oxide and the like are removed by the purification of the reaction gas, a process gas (process gas) containing nitrogen and other trace impurities such as oxygen and hydrogen generated by side reaction is obtained Loses. This process gas condenses NF 3 to below the condensation point with a condenser that uses liquid nitrogen as the refrigerant to obtain liquefied NF 3 .
NF3 는 온난화 가스이기도 하면서 오존층 파괴가스이기 때문에 그대로 대기 중으로 배출하면 커다란 사회문제가 되므로 어떻게든 제거대책이 필요하다. NF 3 The It is a warming gas and it is an ozone depleting gas, so if it is discharged into the atmosphere as it is, it becomes a big social problem.
종래의 배가스 중 NF3 제거방법으로는 예를 들면 일본특허출원공개 평5-15740 호 및 평6-99033호 등에 기재된 바와 같이 NF3 를 칼슘 또는 마그네슘과 접촉시켜 분해하는 방법이 있다. Among conventional flue-gases, NF 3 As a removal method, there is a method of decomposing NF 3 by bringing it into contact with calcium or magnesium as described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 5-15740 and 6-99033.
그러나 통상의 NF3 배가스 처리의 접촉 분해법에서는 배가스 중의 NF3 는 N2 와 HF로 분해하여 제거하기 때문에 고가인 NF3 를 손실하는 것이어서 좋은 방법이 아니다.
However, conventional NF 3 In the catalytic cracking process of the flue-gas treatment, NF 3 Is decomposed and removed by N 2 and HF, which is not a good method because it loses expensive NF 3 .
따라서 본 발명은 기존의 NF3 제조공정의 배가스 처리 공정을 개량하여 배가스 중의 NF3 를 공업적으로 활용가능하면서도 경제적인 방법으로 회수할 수 있는 방법을 제안하고자 한다.
Accordingly, the present invention proposes a method of recovering NF 3 in an exhaust gas by an economical method while industrially utilizing NF 3 in an existing NF 3 manufacturing process.
본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, According to an aspect of the present invention,
1) 삼불화질소제조 공정가스로부터 삼불화질소를 응축분리하고, 소량의 비응축 삼불화질소와 질소를 주성분으로 하는 비응축성가스로 이루어진 배가스를 얻는 단계;1) condensing and separating nitrogen trifluoride from nitrogen trifluoride production process gas to obtain an exhaust gas consisting of a noncondensable gas containing a small amount of uncondensed nitrogen trifluoride and nitrogen as a main component;
2) 상기 배가스를 0℃ ~ -195℃의 고체흡착제와 접촉시켜 삼불화질소를 흡착시킴으로써 질소를 주성분으로 하는 비응축성가스와 분리하는 단계; 및2) contacting the exhaust gas with a solid adsorbent at 0 ° C to -195 ° C to adsorb nitrogen trifluoride, thereby separating the non-condensable gas containing nitrogen as a main component; And
3) 상기 고체흡착제에 흡착된 삼불화질소를 상기 고체흡착제로부터 탈리시켜 회수하는 단계를 포함하는 3) withdrawing the nitrogen trifluoride adsorbed on the solid adsorbent from the solid adsorbent and recovering
삼불화질소제조공정의 배가스로부터 삼불화질소를 회수하는 방법을 제공한다. A method for recovering nitrogen trifluoride from an exhaust gas in a nitrogen trifluoride production process is provided.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 단계 2)에서 상기 배가스와 고체흡착제의 접촉은 고체흡착제가 충전된 흡착탑을 이용한다. According to a preferred embodiment of the present invention, in the step 2), the contact between the exhaust gas and the solid adsorbent uses an adsorption tower filled with a solid adsorbent.
이때 2개의 흡착탑을 연결하여 하나의 흡착탑에서는 상기 단계 2)의 삼불화질소 흡착공정을 실시하고, 다른 하나의 흡착탑에서는 상기 단계 3)의 흡착된 삼불화질소의 탈리 공정을 실시하는 것이 바람직하다. At this time, it is preferable to carry out the desulfurization process of the adsorbed nitrogen trifluoride in the step 3) and the desulfurization process of the adsorbed nitrogen trifluoride in the other adsorption tower.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 단계 3)에서 고체흡착제의 온도를 올려 삼불화질소를 탈리시킬 수 있다. According to a preferred embodiment of the present invention, in step 3), the temperature of the solid adsorbent may be increased to desorb nitrogen trifluoride.
또한, 상기 단계 3)의 삼불화질소 탈리 공정에서는 질소가스 퍼징을 실시하는 것이 바람직하다.
In addition, nitrogen gas purging is preferably performed in the nitrogen trifluoride desorption step of step 3).
본 발명에 따른 삼불화질소 회수 방법은 고가의 NF3를 분해제거하는 종래의 방법과 달리 이를 경제적으로 회수할 수 있어 공업적 활용도가 높다.
The method for recovering nitrogen trifluoride according to the present invention is economically recovered unlike the conventional method for decomposing and removing expensive NF 3 , and thus has high industrial utility.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 NF3 회수방법의 개략적인 공정도이다. 1 is a schematic process diagram of a NF 3 recovery method according to a preferred embodiment of the present invention.
본 발명은 NF3의 제조공정에 있어서 삼불화질소를 함유하는 프로세스 가스를 정제하여 NF3 를 액화회수한 후 질소를 주성분으로 하는 비응축 가스에 함유된 NF3 를 공업적이면서도 경제적으로 회수할 수 있는 방법에 관한 것이다. The present invention, to obtain a three process gas containing nitrogen trifluoride in a manufacturing process of the NF 3 contained in the non-condensing gas consisting primarily of nitrogen liquefied after recovering NF 3 And a method for recovering NF 3 industrially and economically.
본 발명에 따른 삼불화질소 회수 방법은 The nitrogen trifluoride recovery method according to the present invention comprises
1) 삼불화질소제조 공정가스로부터 삼불화질소를 응축분리하고, 소량의 비응축 삼불화질소와 질소를 주성분으로 하는 비응축성가스로 이루어진 배가스를 얻는 단계;1) condensing and separating nitrogen trifluoride from nitrogen trifluoride production process gas to obtain an exhaust gas consisting of a noncondensable gas containing a small amount of uncondensed nitrogen trifluoride and nitrogen as a main component;
2) 상기 배가스를 0℃ ~ -195℃의 고체흡착제와 접촉시켜 삼불화질소를 흡착시킴으로써 질소를 주성분으로 하는 비응축성가스와 분리하는 단계; 및2) contacting the exhaust gas with a solid adsorbent at 0 ° C to -195 ° C to adsorb nitrogen trifluoride, thereby separating the non-condensable gas containing nitrogen as a main component; And
3) 상기 고체흡착제에 흡착된 삼불화질소를 상기 고체흡착제로부터 탈리시켜 회수하는 단계를 포함한다.
3) withdrawing the nitrogen trifluoride adsorbed on the solid adsorbent by withdrawing from the solid adsorbent.
본 발명에서는 삼불화질소와 질소를 주성분으로 하는 비응축성 가스로 이루어진 삼불화질소제조 공정가스로부터 삼불화질소를 응축분리하고 소량의 비응축 삼불화질소와 질소를 주성분으로 하는 비응축성가스로 이루어진 배가스로부터 삼불화질소를 회수함에 있어서, 0℃ ~ -195℃의 고체흡착제와 접촉시켜 상기 고체흡착제에 삼불화질소를 흡착시킴으로써 질소를 주성분으로 하는 비응축성 가스를 분리하고 상기 고체흡착제에 흡착된 삼불화질소를 상기 고체흡착제의 온도를 올리는 방법으로 탈리시켜 회수한다. In the present invention, nitrogen trifluoride is condensed and separated from a nitrogen trifluoride production process gas consisting of non-condensable gas containing nitrogen trifluoride and nitrogen as the main components, and a flue gas composed of a non-condensable gas containing a small amount of non- condensed nitrogen trifluoride and nitrogen as a main component Wherein the nitrogen fluoride is adsorbed to the solid adsorbent by contact with a solid adsorbent at 0 ° C to -195 ° C to separate the non-condensable gas containing nitrogen as a main component, Nitrogen is desorbed by recovering the solid adsorbent by raising the temperature of the solid adsorbent.
본 발명에 있어서, 삼불화질소와 질소를 주성분으로 하는 비응축가스는 DF 법 및/또는 ECF 법으로 합성된 반응가스로부터 HF, N2F2, N2O를 제거한 후의 삼불화질소 제조 공정가스이다. In the present invention, the noncondensable gas containing nitrogen trifluoride and nitrogen as the main components is a gas for producing nitrogen trifluoride after removing HF, N 2 F 2 and N 2 O from the reaction gas synthesized by the DF method and / or the ECF method to be.
본 발명에 있어서, 삼불화질소를 응축분리하는 방법은 통상 냉매로서 액체질소를 사용하여 -150℃ ~ -200℃의 범위에서 응축회수하는 것이지만 액체 질소에 한정하는 것은 아니고 예를 들면 액체산소와 같은 저비점물이어도 좋다. NF3의 이슬점보다 낮은 온도의 냉매라면 목적이 달성된다. In the present invention, the method of condensing and separating nitrogen trifluoride is generally carried out by using liquid nitrogen as a refrigerant and condensing and recovering in the range of -150 ° C to -200 ° C, but not limited to liquid nitrogen, Or may be a low boiling point water. The objective is achieved if the refrigerant is at a temperature lower than the dew point of NF 3 .
본 발명에 있어서, 질소 및 기타 미량 불순물을 포함하는 비응축 가스에 함유된 삼불화질소의 농도는 통상 5 ~ 0.3 부피% 정도이지만, 상기 농도는 응축기의 출구온도에 의해 정해진다. In the present invention, the concentration of nitrogen trifluoride contained in the non-condensing gas containing nitrogen and other trace impurities is usually about 5 to 0.3% by volume, but the concentration is determined by the outlet temperature of the condenser.
본 발명에 있어서, 고체흡착제는 합성제올라이트, 천연제올라이트, 알루미나, 실리카, 분자체 등의 다공질 물질이다. 상기 고체흡착제는 최초 사용 전에 활성화시켜 사용하는 것이 바람직하다. In the present invention, the solid adsorbent is a porous material such as synthetic zeolite, natural zeolite, alumina, silica, and molecular sieve. It is preferable that the solid adsorbent is activated and used before the first use.
본 발명에 있어서, 배가스와 고체흡착제의 접촉은 고체흡착제를 충전한 흡착탑을 이용한다. In the present invention, an adsorption tower filled with a solid adsorbent is used for contact between the exhaust gas and the solid adsorbent.
흡착온도의 하한은 삼불화질소의 응고점인 -195℃가 바람직하고 상한은 0℃가 바람직하다. 0℃를 초과하면 삼불화질소 흡착량이 저하되므로 바람직하지 않다. 흡착온도가 낮을수록 흡착량이 증가하기 때문에 바람직한 결과를 얻을 수 있다. 보다 바람직한 흡착 온도는 -175℃ ~ -30℃이다.The lower limit of the adsorption temperature is preferably -195 deg. C, which is the solidification point of nitrogen trifluoride, and the upper limit is preferably 0 deg. If it exceeds 0 占 폚, the amount of adsorbed nitrogen trifluoride lowers, which is not preferable. The lower the adsorption temperature is, the more the adsorption amount is increased, so that preferable results can be obtained. A more preferable adsorption temperature is -175 ° C to -30 ° C.
고체흡착제에 흡착된 삼불화질소는 고체흡착제(흡착탑)의 온도를 올림으로써, 바람직하게는 0℃ ~ 100℃로 올림으로써 탈리 또는 탈착시킬 수 있다. 삼불화질소의 탈리 또는 탈착단계에서는 흡착탑을 질소가스로 퍼징하는 것이 바람직 하다. The nitrogen trifluoride adsorbed on the solid adsorbent can be desorbed or desorbed by raising the temperature of the solid adsorbent (adsorption tower), preferably by raising the temperature to 0 ° C to 100 ° C. In the step of desorbing or desorbing the triple nitrogen gas, it is preferable to purge the adsorption tower with nitrogen gas.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 2개의 흡착탑을 사용한다. 1개의 흡착탑은 흡착에 사용하고 다른 1개의 흡착탑은 온도를 올리고 소량의 질소를 퍼지함으로써 흡착된 삼불화질소가 효과적으로 탈착회수되도록 한다. 탈착된 삼불화질소가스는 프로세스에 회수되어 최종적으로 제품으로 된다.
According to a preferred embodiment of the present invention, two adsorption towers are used. One adsorption tower is used for adsorption and the other one adsorption tower is elevated in temperature and a small amount of nitrogen is purged so that adsorbed nitrogen trifluoride is effectively desorbed and recovered. The desorbed nitrogen trifluoride gas is recovered in the process and finally becomes a product.
<실시예><Examples>
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 구체적으로 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 예시일 뿐이므로 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다. 특별한 언급이 없는 한 %는 부피%를 나타낸다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. However, the following examples are only illustrative examples of the present invention, and thus the scope of the present invention is not limited thereto. Unless otherwise noted,% refers to volume%.
실시예Example 1 One
DF법에 의해 생성된, NF3 55%, N2 43% 및 기타 미량의 불순물을 함유하는 NF3 제조 공정가스를 25m3/h의 유량으로 액체질소를 냉매로 하는 응축기에서 -175℃로 냉각하여 NF3 를 응축회수하였다. 이 때 비응축가스의 유량은 11.5 m3/h이었으며 0.7%의 NF3 를 포함하고 있었다. 도 1에 도시된 바와 같은 장치를 이용하여 상기 비응축가스로부터 NF3 를 회수하였다. 도 1에서 제1흡착탑(5)과 제2흡착탑(6)에는 450℃에서 부활재생된 천연제올라이트 100 kg이 충전되었다. The NF 3 production process gas containing 55% of NF 3 , 43% of N 2 and other trace impurities produced by the DF method was cooled to -175 ° C. in a condenser using liquid nitrogen as a refrigerant at a flow rate of 25 m 3 / h NF 3 was condensed and recovered. At this time, the flow rate of the non-condensing gas was 11.5 m 3 / h and contained 0.7% of NF 3 . NF 3 was recovered from the non-condensed gas using an apparatus as shown in FIG. In Fig. 1, 100 kg of natural zeolite, which was regenerated and regenerated at 450 DEG C, was charged into the
상기 비응축가스는 배관(1)에 의해 제1흡착탑(5)에 -150℃의 온도로 공급되어NF3를 흡착제거하고, 배가스를 배관(2)로부터 -100℃로 배출하였다. The non-condensed gas was supplied to the
비응축가스를 제1흡착탑(5)에 24시간 공급한 다음 제2흡착탑(6) 에 공급하는 한편, 제1흡착탑(5)는 상온으로 올리고, 배관 (3)에 의해 5m3/h의 유량으로 질소가스를 공급하여 NF3를 탈착시켜 배관(4)로 제출하였다. 12kg의 NF3가 프로세스에 회수되었다.
The non-condensable gas is supplied to the
실시예Example 2 2
제1흡착탑과 제2흡착탑의 고체흡착제를 250℃에서 부활재생된 분자체 5A로 교체한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 실시하였다. 11.5 kg의 NF3가 프로세스에 회수되었다.
Except that the solid adsorbent of the first adsorption column and the second adsorption column was replaced with the molecular sieve 5A that was resurrected and regenerated at 250 ° C. 11.5 kg of NF 3 was recovered in the process.
실시예Example 3 3
제1흡착탑과 제2흡착탑의 고체흡착제를 120℃에서 부활재생된 알루미나와 실리카로 각각 교체한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 실시하였다. 12 kg의 NF3가 프로세스에 회수되었다.
And the solid adsorbents of the first adsorption column and the second adsorption column were replaced with alumina and silica which were resuscitated and regenerated at 120 ° C, respectively. 12 kg of NF 3 was recovered in the process.
이상에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르면 비응축가스에 함유되어 버려지는 삼불화질소를 경제적인 방법으로 회수함으로써 삼불화질소의 회수율을 1~5% 향상시킬 수 있다.
As can be seen from the above, according to the present invention, the recovery rate of nitrogen trifluoride can be improved by 1 to 5% by collecting the nitrogen trifluoride contained in the non-condensable gas in an economical manner.
1. 공정가스
2. 배가스
3. 질소가스
4. 삼불화질소 회수가스
5. 제1흡착탑
6. 제2흡착탑 1. Process gas
2. Flue gas
3. Nitrogen gas
4. Nitrogen trifluoride recovery gas
5. First adsorption tower
6. Second adsorption tower
Claims (5)
2) 상기 배가스를 -175℃ ~ -30℃의 고체흡착제와 접촉시켜 삼불화질소를 흡착시킴으로써 질소를 포함하는 비응축성가스와 분리하는 단계; 및
3) 상기 고체흡착제에 흡착된 삼불화질소를 상기 고체흡착제로부터 탈리시켜 회수하는 단계를 포함하며,
상기 단계 2)에서 상기 배가스와 고체흡착제의 접촉은 고체흡착제가 충전된 흡착탑을 이용하는 것이고,
2개의 흡착탑을 연결하여, 상기 단계 2)의 삼불화질소 흡착공정이 실시된 하나의 흡착탑에서 상기 단계 3)의 삼불화질소의 탈리 공정을 실시하는 동안, 다른 하나의 흡착탑에서는 상기 단계 2)의 흡착공정을 실시하는 것인, 삼불화질소제조공정의 배가스로부터 삼불화질소를 회수하는 방법.
1) condensing and separating nitrogen trifluoride from the nitrogen trifluoride production process gas to obtain an exhaust gas consisting of a non-condensable gas containing a small amount of non-condensed nitrogen trifluoride and nitrogen;
2) contacting the exhaust gas with a solid adsorbent at -175 캜 to -30 캜 to adsorb nitrogen trifluoride to separate the non-condensable gas containing nitrogen; And
3) removing the nitrogen trifluoride adsorbed on the solid adsorbent by withdrawing from the solid adsorbent,
In the step 2), the contact between the exhaust gas and the solid adsorbent is performed using an adsorption tower filled with a solid adsorbent,
The two adsorption towers are connected and the desorption process of nitrogen trifluoride in step 3) is carried out in one adsorption tower in which the nitrogen trifluoride adsorption step of step 2) is carried out, while in the other adsorption tower, Wherein the nitrogen trifluoride is recovered from the exhaust gas in the nitrogen trifluoride production process.
상기 단계 3)에서 고체흡착제의 온도를 올려 삼불화질소를 탈리시키는 것을 특징으로 하는, 삼불화질소제조공정의 배가스로부터 삼불화질소를 회수하는 방법.
The method according to claim 1,
A method for recovering nitrogen trifluoride from an exhaust gas of a nitrogen trifluoride manufacturing process, characterized in that the temperature of the solid absorbent is increased in step 3) to desorb nitrogen trifluoride.
상기 단계 3)의 삼불화질소 탈리 공정에서는 질소가스 퍼징을 실시하는 것을 특징으로 하는, 삼불화질소제조공정의 배가스로부터 삼불화질소를 회수하는 방법.The method according to claim 1,
And nitrogen gas purging is performed in the nitrogen trifluoride desorption step of step 3).
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| KR940001383B1 (en) * | 1987-11-04 | 1994-02-21 | 미쓰이도오아쓰가가꾸 가부시끼가이샤 | Method of liquefying and condensing nitrogen trifluoride and a method of purifying nitrogen trifluoride |
| KR20030070836A (en) * | 2002-02-26 | 2003-09-02 | 자크리토에 악치오네르노에 오브쉐스트보 나우치노-프로이즈보드스트베노에 오비에디네니에 "핌-인베스트" | Method of purifying gaseous nitrogen trifluoride |
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2013
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