KR101245497B1 - Apparatus and method for recovering nitrogen trifluoride gas from high boiling point material - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A recovery system and method of NF3 gas included in high boiling materials, which are discarded in the liquefaction storage process of NF3 gas, are provided to recover NF3 gas included in high boiling materials and to increase the productivity of NF3 gas by refining high boiling materials which are discarded in the liquefaction storage process of NF3 gas. CONSTITUTION: A recovery method of NF3 gas included in high boiling materials, which are discarded in the liquefaction storage process of NF gas, comprises the following steps: a refining step of separating NF3 gas from high boiling materials with higher boiling points than NF3 gas by fractional distillation of liquidized NF3 ejected from a liquefaction tower(1); and a step of removing the high boiling materials by being adsorbed in an adsorbent by contacting the separated high boiling materials with an adsorbent, and separating and recovering NF3 gas included in the high boiling materials. [Reference numerals] (AA,FF,II) NF_3 gas; (BB,CC) Coolant; (DD) Low viscosity materials; (EE) Exhaustion; (GG) High viscosity materials(containing NF_3); (HH,JJ) Cooling medium

Description

고비점 물질에 포함된 삼불화질소 가스의 회수장치 및 회수방법 {APPARATUS AND METHOD FOR RECOVERING NITROGEN TRIFLUORIDE GAS FROM HIGH BOILING POINT MATERIAL} Recovering device and recovery method of nitrogen trifluoride gas contained in high boiling point material {APPARATUS AND METHOD FOR RECOVERING NITROGEN TRIFLUORIDE GAS FROM HIGH BOILING POINT MATERIAL}

본 발명은 고비점 물질에 포함된 삼불화질소(NF3) 가스의 회수장치 및 회수방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 삼불화질소(NF3) 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되는 고비점 물질에 포함된 삼불화질소(NF3) 가스를 회수할 수 있는 삼불화질소(NF3) 가스의 회수장치 및 회수방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a recovery apparatus and a method for recovering nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas contained in a high boiling point material, and more particularly, to a high boiling point material discarded in a liquefaction storage process of nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas. It relates to a harvesting device and a method for recovering nitrogen trifluoride (NF 3) gas to recover the nitrogen trifluoride (NF 3) gas contained.

삼불화질소 가스(이하, 'NF3 가스'라 한다.)는 반도체의 드라이 에칭제나 CVD 장치의 클리닝 가스 등으로 사용된다.　 반도체 산업의 활성화로 NF3 가스의 수요는 점점 증가되고 있다.　 이들 용도로서의 NF3 가스는 고순도의 것이 요구된다. Nitrogen trifluoride gas (hereinafter referred to as "NF 3 gas") is used as a dry etching agent for semiconductors or a cleaning gas for CVD apparatuses. The demand for NF 3 gas is increasing due to the activation of semiconductor industry. NF 3 gas for these applications is required to be of high purity.

NF3 가스의 제조방법은 다양하다.　 NF3 가스는 예를 들어 암모늄산 불화물의 용융염을 전해하는 방법이나 암모늄산 불화물을 용융상태에서 기체상의 불소와 반응시키는 방법 등을 통해 제조된다.　 그러나 이들 대부분의 방법을 통하여 제조된 NF3 가스에는 이불화이질소(N2F2), 플루오르화수소(HF), 이플루오르화산소(OF2), 수분(H2O), 아산화질소(N2O) 등의 불순물이 포함되어 있다.　There are various methods for producing NF 3 gas. The NF 3 gas is produced by, for example, electrolytically dissolving a molten salt of ammonium fluoride or reacting ammonium fluoride with gaseous fluorine in a molten state. However, NF 3 gas produced through most of these methods includes dinitrogen difluoride (N 2 F 2 ), hydrogen fluoride (HF), oxygen difluoride (OF 2 ), moisture (H 2 O), and nitrous oxide (N 2). Impurities such as O) are contained.

이에 따라, 고순도의 NF3 가스를 얻기 위해서는 반드시 정제 공정이 필요하다.　 일반적으로, 상기 불순물들은 흡수나 흡착 등의 정제 공정을 통하여 제거될 수 있다.　 대한민국 공개특허 제10-1992-7002845호[특허문헌 1] 및 대한민국 등록특허 제10-0654286호[특허문헌 2] 등에는 NF3 가스의 정제와 관련한 기술이 제시되어 있다. Accordingly, in order to obtain a high purity NF 3 gas, a purification step is necessary. In general, the impurities may be removed through a purification process such as absorption or adsorption. Republic of Korea Patent Publication No. 10-1992-7002845 [Patent Document 1] and Republic of Korea Patent Registration No. 10-0654286 [Patent Document 2] and the like, the technology related to the purification of the NF 3 gas is presented.

상기 선행 특허문헌 1에 제시된 바와 같이, 상기 불순물들 중에서 이불화이질소(N2F2)의 경우에는 고온 열분해를 통해 제거될 수 있다.　 이때, 이불화이질소(N2F2)는 고온에 의해 질소(N2)와 불소(F2)로 분해된다.　 또한, 상기 선행 특허문헌 2에 제시된 바와 같이, 상기 플루오르화수소(HF)의 경우에는 알칼리성 수산화물 수용액(예, NaOH 수용액)에 흡수 제거될 수 있다.　 그리고 아산화질소(N2O) 등과 같은 대부분의 불순물은 제올라이트(zeolite) 등의 흡착제를 통한 흡착에 의해 제거될 수 있다. As set forth in the preceding Patent Document 1, in the case of dinitrogen difluoride (N 2 F 2 ) among the impurities may be removed through high temperature pyrolysis. At this time, dinitrogen difluoride (N 2 F 2 ) is decomposed into nitrogen (N 2 ) and fluorine (F 2 ) by high temperature. In addition, as shown in the above Patent Document 2, in the case of the hydrogen fluoride (HF) can be absorbed and removed in an alkaline hydroxide aqueous solution (eg, NaOH aqueous solution). Most impurities such as nitrous oxide (N 2 O) may be removed by adsorption through an adsorbent such as zeolite.

또한, NF3 가스는 위와 같은 불순물 정제 공정을 거친 후 액화 저장 공정을 거친다.　 NF3 가스에는 위와 같은 불순물 이외에, NF3보다 비점이 낮은 저비점 물질과 NF3보다 비점이 높은 고비점 물질이 포함되어 있다.　 저비점 물질로는 질소(N2)나 산소(O2) 등을 들 수 있으며, 고비점 물질로는 이산화탄소(CO2) 등을 들 수 있다.　 이러한 저비점 및 고비점 물질은 NF3 가스의 액화 저장 공정에서 제거된다. In addition, the NF 3 gas is subjected to the above-described impurity purification process and then liquefied storage process. In addition to the above, the NF 3 gas as an impurity, it contains a high boiling point material having a higher boiling point than the low-boiling substances of low boiling point and NF 3 than NF 3. Examples of the low boiling point substance include nitrogen (N 2 ), oxygen (O 2 ), and the like. Examples of the high boiling point substance include carbon dioxide (CO 2 ). These low and high boiling materials are removed in the liquefaction storage process of NF 3 gas.

질소(N2) 등의 저비점 물질은 액화 저장 공정에서 냉각 응축을 통해 정제(제거)된다.　 대한민국 공개특허 제10-1989-7001967호[특허문헌 3]에는 이와 관련한 기술이 제시되어 있다.　 또한, 이산화탄소(CO2) 등의 고비점 물질은 비점 차이를 이용한 분별 증류를 통해 정제(제거)된다.　 NF3 가스는 액화 저장 공정에서 저비점 물질과 고비점 물질이 정제(제거)된 다음, 재액화(재응축)되어 저장된다.　 그리고 액화된 NF3는 기화기를 거쳐 기화된 후, 충전장치에서 고압의 압축가스 상태로 용기에 충전된다.　 Low boilers such as nitrogen (N 2 ) are purified (removed) through cold condensation in the liquefaction storage process. Republic of Korea Patent Publication No. 10-1989-7001967 [Patent Document 3] is a technology related to this is presented. In addition, high-boiling substances such as carbon dioxide (CO 2 ) are purified (removed) through fractional distillation using boiling point differences. In the liquefaction storage process, the NF 3 gas is purified (removed) of the low boiling point material and the high boiling point material, and then re-liquefied (recondensed) and stored. The liquefied NF 3 is vaporized through a vaporizer, and then filled in a container under a high pressure compressed gas in a filling apparatus.

도 1은 종래 기술에 따른 NF3 가스의 액화 저장 설비의 일부를 보인 것이다.　 1 shows a part of a liquefaction storage facility of NF 3 gas according to the prior art.

도 1에 보인 바와 같이, NF3 가스의 액화 저장 설비는 일반적으로 액화탑(1)과, 상기 액화탑(1)의 후단에 설치된 정제탑(2)을 포함한다.　 액화탑(1)에서는 냉매(액화 질소 등)에 의해 NF3 가스는 액화 응축되고, 비점이 낮은 저비점 물질은 배기라인(1a)을 통하여 배기된다.　 그리고 저비점 물질이 분리 정제(제거)된 액화 NF3는 정제탑(2)으로 공급된다.　 정제탑(2)에서는 액화탑(1)으로부터 유입된 액화 NF3를 비점 차이를 이용한 분별 증류에 의해 NF3 가스와 고비점 물질로 분리한다.　As shown in FIG. 1, a liquefaction storage facility of NF 3 gas generally includes a liquefaction tower 1 and a refining tower 2 provided at the rear end of the liquefaction tower 1. In the liquefaction tower 1, NF 3 gas is liquefied and condensed by a refrigerant (such as liquefied nitrogen), and low boiling point substances having a low boiling point are exhausted through the exhaust line 1a. The liquefied NF 3 from which the low boiling point material is separated and purified (removed) is supplied to the purification tower 2. In the purification tower 2, liquefied NF 3 introduced from the liquefaction tower 1 is separated into NF 3 gas and a high boiling point material by fractional distillation using a boiling point difference.

상기 정제탑(2)에서 분리된 NF3 가스는 정제탑(2)의 상단에 설치된 배출라인(2a)을 통하여 배출되어 재액화(재응축)된 후, 저장된다.　 또한, 정제탑(2)에서 분리된 고비점 물질은 배기라인(2b)을 통하여 공기 중으로 배기(vent)된다. The NF 3 gas separated from the purification tower 2 is discharged through the discharge line 2a installed at the upper end of the purification tower 2 to be reliquefied (recondensed) and then stored. In addition, the high boiling point material separated from the purification tower 2 is vented into the air through the exhaust line 2b.

그러나 위와 같은 종래 기술에 따른 액화 저장 공정은 NF3 가스의 생산성이 낮다. 구체적으로, 상기 배기라인(2b)을 통하여 배기되는 고비점 물질에는 고비점 물질과 함께 NF3 가스도 포함되어 있는데, 상기 NF3 가스를 고비점 물질과 함께 공기 중으로 폐기하고 있어 NF3 가스의 생산성이 낮다.
However, the liquefaction storage process according to the prior art as described above is low in productivity of NF 3 gas. Specifically, the high boiling point material and included NF 3 gas with a high boiling substance, the NF 3 gas to it and disposed into the air with the high boiling point substance productivity of the NF 3 gas is evacuated through the exhaust line (2b) Is low.

대한민국 공개특허 제10-1992-7002845호Republic of Korea Patent Publication No. 10-1992-7002845 대한민국 등록특허 제10-0654286호Republic of Korea Patent No. 10-0654286 대한민국 공개특허 제10-1989-7001967호Republic of Korea Patent Publication No. 10-1989-7001967

이에, 본 발명은 NF3 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되는 고비점 물질을 정제함으로써, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스를 회수하여 NF3 가스의 생산성을 증대시킬 수 있는, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스 가스의 회수장치 및 회수방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
Thus, the present invention is contained in the high boiling point material, that can increase the productivity of the NF 3 gas to recover a NF 3 gas contained in the high boiling substance by purifying the high boiling point material is discarded in the liquid storage process of the NF 3 gas It is an object of the present invention to provide a recovery apparatus and a recovery method for the NF 3 gas.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, The present invention to achieve the above object,

NF3 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되는 고비점 물질에 포함된 NF3 가스를 회수하기 위한 NF3 가스의 회수장치로서, As a system for recovering NF 3 gas for recovering NF 3 gas contained in the high boiling point substances in the waste liquid storage process of the NF 3 gas,

액화탑에서 배출된 액화 NF3를 분별 증류하여 NF3 가스와 고비점 물질로 분리하는 정제탑; A purification tower for separating liquefied NF 3 discharged from the liquefaction tower into NF 3 gas and a high boiling point material;

상기 정제탑의 후단에 설치되어, 상기 정제탑에서 분리 배출된 고비점 물질을 저장하는 저장홀더; A storage holder installed at a rear end of the purification tower to store the high boiling point material separated and discharged from the purification tower;

상기 저장홀더로부터 유입된 고비점 물질을 흡착제와 접촉시켜 고비점 물질은 흡착 제거하고, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스는 분리 배출하는 흡착탑; 및 An adsorption tower contacting the high boiling point material introduced from the storage holder with an adsorbent to adsorb and remove the high boiling point material, and separating and discharging the NF 3 gas included in the high boiling point material; And

상기 흡착탑에서 분리 배출되는 NF3 가스를 회수하는 가스 회수라인을 포함하는 NF3 가스의 회수장치를 제공한다.
It provides a NF 3 gas recovery apparatus including a gas recovery line for recovering the NF 3 gas separated and discharged from the adsorption tower.

또한, 본 발명은, Further, according to the present invention,

NF3 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되는 고비점 물질에 포함된 NF3 가스를 회수하기 위한 NF3 가스의 회수방법으로서, As a method for recovering NF 3 gas for recovering NF 3 gas contained in the high boiling point substances in the waste liquid storage process of the NF 3 gas,

액화탑에서 배출된 액화 NF3를 분별 증류하여 NF3 가스와 고비점 물질로 분리하는 정제단계; 및 Fractionating distilled liquefied NF 3 from the liquefaction tower to separate the NF 3 gas and a high boiling point material; And

상기 정제단계에서 분리된 고비점 물질을 흡착제와 접촉시켜 고비점 물질은 흡착 제거하고, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스는 분리 회수하는 회수단계를 포함하는 NF3 가스의 회수방법을 제공한다. The was the high boiling point material in contact with an adsorbent high boiling point material separating from the purification step are adsorbed and removed and, NF 3 gas contained in the high boiling point substance provides a method for recovering NF 3 gas comprising a recovery step for recovering separated.

상기 본 발명에 따른 NF3 가스의 회수방법은, 바람직한 구현예에 따라서 상기 본 발명의 회수장치를 통해 구현된다.
The NF 3 gas recovery method according to the present invention is implemented through the recovery device of the present invention according to a preferred embodiment.

본 발명에 따르면, NF3 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되고 있는 고비점 물질을 정제함으로써, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스가 회수되어 NF3 가스의 생산성이 증대되는 효과를 갖는다.
According to the invention, to give a high-boiling substance which are discarded in the process liquid stored in the NF 3 gas, NF 3 gas is contained in the high boiling material is recovered and has the effect of increasing the productivity of the NF 3 gas.

도 1은 종래 기술에 따른 NF3 가스의 액화 저장 설비를 보인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 NF3 가스의 회수장치를 보인 구성도이다. 1 is a block diagram showing a liquefaction storage facility of the NF 3 gas according to the prior art.
2 is a block diagram showing an apparatus for recovering NF 3 gas according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.　 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 실시예를 도시한 것으로, 이는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.　 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 NF3 가스의 회수장치 및 회수방법을 함께 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The accompanying drawings show exemplary embodiments of the present invention, which are provided only to assist in understanding the present invention, and thus the technical scope of the present invention is not limited thereto. With reference to the accompanying drawings, it will be described together with the NF 3 gas recovery apparatus and recovery method according to the present invention.

본 발명은 NF3 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되고 있는 고비점 물질을 흡착제를 통해 정제하여, 고비점 물질은 흡착 제거하고, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스를 회수한다.　 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 NF3 가스의 회수장치를 보인 구성도이다. The present invention purifies the high-boiling materials that are discarded in the liquefaction storage process of the NF 3 gas through an adsorbent, and the high-boiling materials are adsorbed and removed, and the NF 3 gas contained in the high-boiling materials is recovered. 2 is a block diagram showing an apparatus for recovering NF 3 gas according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참조하여 설명하면, 본 발명에 따른 NF3 가스의 회수장치(이하, '회수장치'라 약칭한다.)는 액화탑(1)의 후단에 설치된 정제탑(10); 상기 정제탑(10)의 후단에 설치된 저장홀더(20); 상기 저장홀더(20)의 후단에 설치된 흡착탑(30); 및 상기 흡착탑(30)에 연결된 가스 회수라인(40)을 포함한다.　Referring to Figure 2, NF 3 gas recovery device according to the present invention (hereinafter, abbreviated as "recovery device") is a purification tower 10 installed at the rear end of the liquefaction tower (1); A storage holder 20 installed at the rear end of the purification tower 10; An adsorption tower 30 installed at a rear end of the storage holder 20; And a gas recovery line 40 connected to the adsorption tower 30.

또한, 본 발명에 따른 NF3 가스의 회수방법은, 액화탑(1)에서 배출된 액화 NF3를 분별 증류하여 NF3 가스와 고비점 물질로 분리하는 정제단계; 및 상기 정제단계에서 분리된 고비점 물질을 흡착제와 접촉시켜 고비점 물질은 흡착 제거하고, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스는 분리 회수하는 회수단계를 포함한다.　 본 발명에 따른 NF3 가스의 회수방법은, 바람직하게는 본 발명에 따른 회수장치를 통해 구현된다.　 구체적으로, 상기 정제단계는 정제탑(10)을 통해 구현되며, 상기 회수단계는 흡착탑(30)과 가스 회수라인(40)을 통해 구현된다.　In addition, the NF 3 gas recovery method according to the present invention, the liquefied NF 3 discharged from the liquefaction tower (1) by fractional distillation to separate the NF 3 gas and a high boiling point material; And a recovery step of contacting the high boiling point material separated in the purification step with the adsorbent to remove the high boiling point material and removing and recovering the NF 3 gas contained in the high boiling point material. The recovery method of the NF 3 gas according to the present invention is preferably implemented through the recovery device according to the present invention. Specifically, the purification step is implemented through the purification tower 10, the recovery step is implemented through the adsorption tower 30 and the gas recovery line 40.

상기 액화탑(1)은 통상과 같이 냉매(액화 질소 등)와의 열교환을 통해 NF3 가스를 액화 응축시킨다.　 그리고 비점이 낮은 저비점 물질은 액화탑(1)의 상단에 설치된 배기라인(1a)을 통하여 배기된다. The liquefaction tower 1 liquefies and condenses NF 3 gas through heat exchange with a refrigerant (such as liquefied nitrogen) as usual. And the low boiling point material having a low boiling point is exhausted through the exhaust line (1a) installed on the top of the liquefaction tower (1).

상기 정제탑(10)은 액화탑(1)의 후단에 설치되어, 액화탑(1)에서 저비점 물질이 분리 정제(제거)된 액화 NF3를 공급받아 비점 차이를 이용한 분별 증류를 통해　NF3 가스와 고비점 물질로 분리 정제한다.　 이러한 정제탑(10)은 액화 NF3를 분별 증류하여 NF3 가스와 고비점 물질로 분리시킬 수 있는 것이면 제한되지 않으며, 이는 통상과 같이 구성될 수 있다.　The purification tower 10 is installed at the rear end of the liquefaction tower 1, and receives the liquefied NF 3 from which the low boiling point material is separated and purified (removed) from the liquefaction tower 1 through the fractional distillation using the boiling point difference NF 3 gas Purify and separate into high boiling point material. The purification column 10 is not limited as long as it can fractionate distilled liquefied NF 3 to separate the NF 3 gas and a high boiling point material, which may be configured as usual.

상기 정제탑(10)에서 분리된 NF3 가스는 정제탑(10)의 상단에 설치된 배출라인(12)을 통하여 배출된다.　 그리고 배출된 NF3 가스는 재액화(재응축)된 후, 저장된다.　 이때, NF3 가스는 상기 액화탑(1)을 통해 재액화되거나, 별도의 액화탑을 통해 재액화되어 저장될 수 있다.　 또한, 재액화된 NF3는 통상과 같이 기화기를 거쳐 기화된 후, 충전장치에서 고압의 압축가스 상태로 용기에 충전된다. The NF 3 gas separated from the purification tower 10 is discharged through the discharge line 12 installed at the top of the purification tower 10. The discharged NF 3 gas is then re-liquefied (recondensed) and stored. In this case, the NF 3 gas may be re-liquefied through the liquefaction tower 1 or may be re-liquefied through a separate liquefaction tower and stored. In addition, the re-liquefied NF 3 is vaporized via a vaporizer as usual, and then filled into the container in a compressed gas state at high pressure in a filling apparatus.

이때, 본 발명에 따라서 상기 정제탑(10)에서 분리된 고비점 물질은 폐기되지 않고, 저장홀더(20)로 공급되어 회수 저장된다.　 구체적으로, 정제탑(10)에서 분리된 고비점 물질에는 NF3 가스가 포함되어 있는데, 이는 정제탑(10)의 하단에 설치된 공급라인(22)을 통해 저장홀더(20)로 회수 저장된다.　 이때, 정제탑(10)에서 분리된 고비점 물질이 저장홀더(20)로 원활하게 공급될 수 있도록, 상기 공급라인(22) 상에는 필요에 따라 흡입 펌프(도시하지 않음)가 설치될 수 있다. At this time, according to the present invention, the high boiling point material separated from the purification tower 10 is not discarded, but is supplied to the storage holder 20 to be recovered and stored. Specifically, the high boiling point material separated from the purification tower 10 includes NF 3 gas, which is recovered and stored in the storage holder 20 through the supply line 22 installed at the bottom of the purification tower 10. In this case, a suction pump (not shown) may be installed on the supply line 22 as necessary so that the high boiling point material separated from the purification tower 10 may be smoothly supplied to the storage holder 20.

상기 저장홀더(20)는 고비점 물질(NF3 가스 포함)을 흡착탑(30)으로 원활하게 공급시키기 위한 것으로서, 이러한 저장홀더(20)에는 유량계 및/또는 유속계 등이 설치될 수 있다.　 구체적으로, 저장홀더(20)는 유입된 고비점 물질의 흐름을 완충시켜, 적정 유량과 유속으로 흡착탑(30)으로 원활히 공급되게 한다.　The storage holder 20 is for smoothly supplying a high boiling point material (including NF 3 gas) to the adsorption tower 30, and the storage holder 20 may be provided with a flow meter and / or a flow meter. Specifically, the storage holder 20 buffers the flow of the high boiling point material introduced, so that it is smoothly supplied to the adsorption tower 30 at an appropriate flow rate and flow rate.

상기 흡착탑(30)은 저장홀더(20)로부터 유입된 고비점 물질(NF3 가스 포함)을 흡착제와 접촉시켜 고비점 물질은 흡착 제거하고, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스는 분리 배출한다.　 흡착탑(30)은 제한되지 않으며, 이는 유입된 고비점 물질(NF3 가스 포함)에서 CO2 등의 고비점 물질은 흡착 제거하고, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스는 분리 배출할 수 있는 것이면 좋다.　The adsorption tower 30 contacts the high boiling point material (including NF 3 gas) introduced from the storage holder 20 with the adsorbent to adsorb and remove the high boiling point material, and separates and discharges the NF 3 gas included in the high boiling point material. The adsorption tower 30 is not limited, which is CO 2 in the introduced high boiling point material (including NF 3 gas) The high boiling point substances, such as, may be adsorbed and removed, and the NF 3 gas contained in the high boiling point substance may be separated and discharged.

상기 흡착탑(30)은 흡착제가 충전된 구조로서, 이는 구체적으로 흡착제가 충전된 흡착조(31)와, 상기 저장홀더(20)의 고비점 물질(NF3 가스 포함)을 흡착조(31)로 유입시키는 유입라인(32)을 포함하여 구성될 수 있다.　 이때, 상기 유입라인(32)은 흡착조(31)의 하단에 연결된다.　 또한, 저장홀더(20)에 저장된 고비점 물질이 흡착탑(30)으로 원활하게 공급될 수 있도록, 상기 유입라인(32) 상에는 필요에 따라 흡입 펌프(도시하지 않음)가 설치될 수 있다.　The adsorption tower 30 is a structure filled with an adsorbent, which specifically includes an adsorption tank 31 filled with an adsorbent and a high boiling point material (including NF 3 gas) of the storage holder 20 to the adsorption tank 31. It may be configured to include an inlet line 32 for introducing. At this time, the inlet line 32 is connected to the lower end of the adsorption tank 31. In addition, a suction pump (not shown) may be installed on the inlet line 32 as necessary so that the high boiling point material stored in the storage holder 20 can be smoothly supplied to the adsorption tower 30.

상기 흡착제는, CO2 등의 고비점 물질은 흡착시키고, NF3 가스는 통과시킬 수 있는 것이면 제한되지 않는다.　 흡착제는, 예를 들어 제올라이트를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 분자체 13X(Molecular sieve 13X) 등을 사용할 수 있다.　 이러한 흡착제는 흡착조(31)에 다단으로 충전되어도 좋다.　The adsorbent is CO 2 The high boiling point materials such as these are not limited as long as they can be adsorbed and the NF 3 gas can pass therethrough. For example, zeolite may be used as the adsorbent, and preferably molecular sieve 13X or the like may be used. Such an adsorbent may be filled in the adsorption tank 31 in multiple stages.

또한, 상기 흡착탑(30)은 본 발명에 따른 회수장치 내에 1개, 또는 2개 이상 다수 개 설치될 수 있다.　 이때, 흡착탑(30)이 다수 개 설치된 경우, 이들은 직렬 또는 병렬로 설치될 수 있다.　 바람직하게는, 2개 이상의 다수 개가 병렬로 설치되는 것이 좋다.　 도 2에서는 2개의 흡착탑(30)이 병렬로 설치된 모습을 예시하였다.　 이와 같이, 2개 이상의 다수 개가 병렬로 설치된 경우, 흡착과 재생을 교대로 반복하여 연속적인 흡착 정제를 실시할 수 있어 바람직하다.　 예를 들어, 2개가 설치된 경우, 어느 하나의 가동 중에 다른 하나를 재생시킴으로써, 흡착제의 재생에 따른 가동 중지 없이 교대로 사용하여 흡착 정제를 연속적으로 진행할 수 있다.　 상기 재생은 흡착제의 교환, 또는 흡착제에 흡착된 고비점 물질(CO2 등)의 제거 등을 들 수 있다. In addition, one or two or more adsorption towers 30 may be installed in a recovery device according to the present invention. In this case, when a plurality of adsorption towers 30 are installed, they may be installed in series or in parallel. Preferably, two or more dogs are preferably installed in parallel. In FIG. 2, two adsorption towers 30 are installed in parallel. Thus, when two or more pieces are provided in parallel, it is preferable because continuous adsorption purification can be performed by repeating adsorption and regeneration alternately. For example, when two are installed, by regenerating the other during one operation, the adsorptive purification can be continuously performed by using alternately without stopping operation due to regeneration of the adsorbent. The regeneration is the exchange of adsorbent, or a high boiling point material (CO 2 adsorbed on the adsorbent). Etc.) etc. can be mentioned.

아울러, 상기 흡착탑(30)은, 냉열매가 주입되는 냉열매 주입라인(34)과, 냉열매가 배출되는 냉열매 배출라인(36)을 더 포함하는 것이 좋다.　 흡착 정제 과정에서는 흡착열이 발생되고, 이러한 열로 인해 흡착제의 수명이 단축될 수 있다.　 이를 방지하기 위해, 흡착탑(30)에는 냉열매 주입라인(34)을 통해 냉열매가 주입되는 것이 좋다.　 이때, 상기 냉열매는 흡착조(31)의 내벽이나 외벽을 따라 통과하거나, 흡착제를 통과하여도 좋다.　 또한, 상기 냉열매 주입라인(34)은 흡착조(31)에 상단에 연결되고, 상기 냉열매 배출라인(36)은 흡착조(31)의 하단에 연결되어, 냉열매는 하향 흐름으로 통과되는 것이 좋다.　 상기 냉열매는 제한되지 않으며, 이는 가격과 안정성 등에서 유리한 질소(N2) 가스가 바람직하게 사용될 수 있다. In addition, the adsorption tower 30 may further include a coolant injection line 34 into which the coolant is injected, and a coolant discharge line 36 through which the coolant is discharged. Adsorption heat is generated during the adsorption purification process, and the heat may shorten the life of the adsorbent. In order to prevent this, it is preferable that the coolant is injected into the adsorption tower 30 through the coolant injection line 34. At this time, the coolant may pass along the inner wall or outer wall of the adsorption tank 31 or may pass through the adsorbent. In addition, the coolant injection line 34 is connected to the upper end to the adsorption tank 31, the coolant discharge line 36 is connected to the lower end of the adsorption tank 31, the coolant is passed in a downward flow It is good. The coolant is not limited, and nitrogen (N 2 ) gas, which is advantageous in price and stability, may be preferably used.

상기 흡착탑(30)에서 분리 배출된 NF3 가스는 가스 회수라인(40)을 통해 회수된다.　 가스 회수라인(40)은, 바람직하게는 흡착탑(30)의 상단에 연결된다.　 가스 회수라인(40)을 통해 회수된 NF3 가스는 액화 응축되어 저장될 수 있다.　 구체적으로, 회수된 NF3 가스는 가스 회수라인(40)을 통하여 상기 액화탑(1)으로 공급되거나, 별도의 액화탑으로 공급되어 재액화된 후에 저장될 수 있다.　 또한, 가스 회수라인(40)은 상기 정제탑(10)의 상단에 설치된 배출라인(12)과 연결되어, 회수된 NF3 가스는 정제탑(10)에서 배출된 NF3 가스와 합류될 수 있다. The NF 3 gas separated and discharged from the adsorption tower 30 is recovered through the gas recovery line 40. The gas recovery line 40 is preferably connected to the upper end of the adsorption tower 30. The NF 3 gas recovered through the gas recovery line 40 may be liquefied and condensed. Specifically, the recovered NF 3 gas may be supplied to the liquefaction tower 1 through the gas recovery line 40 or may be stored after being supplied to a separate liquefaction tower and re-liquefied. In addition, the gas recovery line 40 is connected to the discharge line 12 installed on the top of the purification tower 10, the recovered NF 3 gas may be joined with the NF 3 gas discharged from the purification tower 10. .

한편, 본 발명에서 상기 라인들(1a)(12)(22)(32)(34)(36)(40)은 유체가 통과될 수 있는 것이면 제한되지 않으며, 이들은 금속관이나 플라스틱관 등으로부터 선택될 수 있다.　 또한, 상기 라인들(1a)(12)(22)(32)(34)(36)(40)은 플렉시블(flexible)한 것을 포함한다.　Meanwhile, in the present invention, the lines 1a, 12, 22, 32, 34, 36, and 40 are not limited as long as the fluid can pass therethrough, and they may be selected from metal pipes or plastic pipes. Can be. In addition, the lines 1a, 12, 22, 32, 34, 36, and 40 may include flexible ones.

이상에서 설명한 본 발명에 따르면, NF3 가스의 액화 저장 공정에서, 종래 고비점 물질과 함께 폐기되고 있던 NF3 가스가 공기 중으로 폐기(배기)되지 않고 정제 회수되어, NF3 가스의 생산성이 증대된다.　
According to the invention described above, in the liquid storage process of the NF 3 gas, the conventional high-boiling but that is not an NF 3 gas was being discarded along with the material waste (exhaust) through the air purification recovery, productivity of the NF 3 gas is increased .

10 : 정제탑　　　　　　　　　　　　　　　　　 12 : 배출라인
20 : 저장홀더　　　　　　　　　　　　　　　 30 : 흡착탑
31 : 흡착조　　　　　　　　　　　　　　　　　 32 : 유입라인
34 : 냉열매 주입라인　　　　　　　　 36 : 냉열매 배출라인
40 : 가스 회수라인 10: refinery tower 12: discharge line
20: storage holder 30: adsorption tower
31: adsorption tank 32: inlet line
34: coolant injection line 36: coolant discharge line
40: gas recovery line

Claims (5)

삭제delete 삭제delete NF3 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되는 고비점 물질에 포함된 NF3 가스를 회수하기 위한 NF3 가스의 회수장치로서,
액화탑(1)에서 배출된 액화 NF3를 분별 증류하여, NF3 가스와 상기 NF3 가스보다 비점이 높은 고비점 물질로 분리하는 정제탑(10);
상기 정제탑(10)의 상단에 설치되고, 분리된 NF3 가스를 배출하는 NF3 가스 배출라인(12);
상기 정제탑(10)의 후단에 설치되고, 상기 정제탑(10)에서 분리 배출된 고비점 물질을 정제탑(10)의 하단에 설치된 공급라인(22)을 통해 회수, 저장하는 저장홀더(20);
상기 저장홀더(20)로부터 유입된 고비점 물질을 흡착제와 접촉시켜 고비점 물질은 흡착제에 흡착되게 하여 흡착 제거하고, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스는 분리 배출하는 흡착탑(30); 및
상기 흡착탑(30)에서 분리 배출되는 NF3 가스를 회수하는 가스 회수라인(40)을 포함하고,
상기 흡착탑(30)은,
흡착제가 충전된 흡착조(31);
상기 흡착조(31)의 하단에 연결되고, 저장홀더(20)의 고비점 물질을 흡착조(31)로 유입시키는 유입라인(32);
냉열매가 주입되는 냉열매 주입라인(34); 및
냉열매가 배출되는 냉열매 배출라인(36)을 포함하되,
상기 냉열매 주입라인(34)은 흡착조(31)의 상단에 연결되고, 상기 냉열매 배출라인(36)은 흡착조(31)의 하단에 연결되어, 상기 냉열매는 흡착조(31)를 하향 흐름으로 통과되고,
상기 가스 회수라인(40)은 흡착탑(30)의 상단에 연결되어 있으며,
상기 흡착탑(30)은 교대로 사용할 수 있는 2개의 흡착탑(30)이 병렬로 설치된 것을 특징으로 하는, NF3 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되는 고비점 물질에 포함된 NF3 가스의 회수장치.
As a system for recovering NF 3 gas for recovering NF 3 gas contained in the high boiling point substances in the waste liquid storage process of the NF 3 gas,
A purification tower 10 for fractionating and distilling the liquefied NF 3 discharged from the liquefaction tower 1 into a NF 3 gas and a high boiling point material having a higher boiling point than the NF 3 gas;
An NF 3 gas discharge line 12 installed at an upper end of the purification tower 10 to discharge the separated NF 3 gas;
A storage holder 20 installed at the rear end of the purification tower 10 and collecting and storing the high boiling point material separated and discharged from the purification tower 10 through a supply line 22 installed at the bottom of the purification tower 10. );
An adsorption tower 30 contacting the high boiling point material introduced from the storage holder 20 with the adsorbent to adsorb and remove the high boiling point material by adsorbing the adsorbent, and separating and discharging the NF 3 gas contained in the high boiling point material; And
It includes a gas recovery line 40 for recovering the NF 3 gas separated and discharged from the adsorption tower 30,
The adsorption tower 30,
An adsorption tank 31 filled with an adsorbent;
An inlet line 32 connected to the lower end of the adsorption tank 31 and introducing a high boiling point material of the storage holder 20 into the adsorption tank 31;
A coolant injection line 34 into which coolant is injected; And
Including a coolant discharge line 36, the coolant is discharged,
The coolant injection line 34 is connected to the upper end of the adsorption tank 31, the coolant discharge line 36 is connected to the lower end of the adsorption tank 31, and the coolant is connected to the adsorption tank 31. Passed down stream,
The gas recovery line 40 is connected to the upper end of the adsorption tower 30,
The adsorption column 30 is a system for recovering NF 3 gas contained in the high boiling point material is disposed of, it characterized in that the two adsorption towers (30) that can be alternately provided in parallel, in the process liquid stored in the NF 3 gas.
NF3 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되는 고비점 물질에 포함된 NF3 가스를 회수하기 위한 NF3 가스의 회수방법으로서,
액화탑(1)에서 배출된 액화 NF3를 분별 증류하여, NF3 가스와 상기 NF3 가스보다 비점이 높은 고비점 물질로 분리하는 정제단계; 및
상기 정제단계에서 분리된 고비점 물질을 흡착제와 접촉시켜 고비점 물질은 흡착제에 흡착되게 하여 흡착 제거하고, 고비점 물질에 포함된 NF3 가스는 분리 회수하는 회수단계를 포함하고,
제3항에 따른 NF3 가스의 회수장치를 이용하는 것을 특징으로 하는, NF3 가스의 액화 저장 공정에서 폐기되는 고비점 물질에 포함된 NF3 가스의 회수방법.
As a method for recovering NF 3 gas for recovering NF 3 gas contained in the high boiling point substances in the waste liquid storage process of the NF 3 gas,
Fractionating and distilling the liquefied NF 3 discharged from the liquefaction tower 1 to separate the NF 3 gas and the high boiling point material having a higher boiling point than the NF 3 gas; And
And a recovery step of contacting the high boiling point material separated in the purification step with the adsorbent to adsorb and remove the high boiling point material by adsorbing the adsorbent, and separating and recovering the NF 3 gas contained in the high boiling point material.
A method for recovering NF 3 gas contained in a high boiling point material which is discarded in a liquefaction storage process of NF 3 gas, characterized by using the NF 3 gas recovery device according to claim 3 .
삭제delete
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