KR101456163B1 - 페놀 수지를 함유하는 광물성 섬유를 위한 접착제 조성물 및 그 결과물 - Google Patents
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- Y10T428/2967—Synthetic resin or polymer
Abstract
본 발명은 페놀 수지, 요소, 가교결합 촉매 및 선택적으로 첨가제를 포함하는 광물성 섬유를 위한 사이징 조성물에 관한 것으로, 상기 가교결합 촉매는 술팜암모늄과 황산암모늄의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 주제는 상술된 사이징 조성물에 의해 결합된 광물성 섬유 특히 미세 섬유를 기재로 하는 차단 제품이다.
Description
본 발명은 광물성 섬유로부터 형성된 차단 제품의 제조, 더욱 구체적으로 이러한 섬유, 특히 미세 섬유를 위한 사이징(sizing) 조성물에 관련한 것이다.
광물성 섬유를 기재로 하는 차단 제품은, 예를 들면 내부 또는 외부 원심분리 섬유화(centrifugal fiberizing)의 알려진 기술에 따른 다양한 프로세스에 의해 얻어진 섬유로부터 형성될 수 있다. 원심분리는 용융된 물질(통상적으로 유리 또는 암석)을 많은 작은 구멍이 있는 스피너(spinner) 내부로 주입시키는 단계로 이루어지고, 상기 물질은 원심력의 작용 하에 스피너의 주변 벽에 대해 사출되고, 그로부터 필라멘트의의 형태로 이탈(escape)한다. 스피너를 이탈할 때, 필라멘트는 섬유의 웹(web)을 형성하기 위하여, 수용부재(receiving member)에 대한 높은 속도, 높은 온도의 기체류(gas stream)에 의해 가늘어지고 부유된다.
섬유를 서로 결집하고 웹에 점착력을 부여하기 위하여, 스피너를 이탈할 때, 섬유는 열경화성 수지를 함유하는 사이징 조성물로 분사된다. 수지의 폴리축합반응(polycondensation)을 수행하기 위하여, 사이즈로 도포된 섬유의 웹은 열처 리(100℃ 초과의 온도에서)되고, 그로 인해 특유의 특성, 특히 치수의 안정성, 인장 강도, 압축후의 두께 회복 및 균일한 색을 구비하는 단열 및/또는 방음 제품을 얻는다.
사이징 조성물은 수지(통상적으로 수용성 용액 형태), 요소, 가교결합 촉매, 선택적으로 실란 및 광물성 오일과 같은 첨가제 및 물로 만들어진다.
가장 통상적으로 사용되는 열경화성 수지는 레졸(resol)의 군에 속하는 페놀 수지이다. 레졸은 염기성 촉매의 존재하에 페놀과 포름알데하이드의 축합반응에 의해 얻어지며, 통상적으로 페놀와 포름알데하이드 사이의 반응을 촉진시키고 수지내 페놀의 잔류함량을 감소시키기 위하여 포름알데하이드/페놀의 몰비는 1보다 크다.
요소는 자유(free) 포름알데하이드를 포획하기 위하여, 사이징 조성물 내에 요소-포름알데하이드 축합물의 형태로 주입된다.
촉매는 강산, 또는 잠복 촉매(latent catalyst)로서 작용하는 이러한 산의 암모늄염, 예를 들면, 술팜산, 옥살산, 황산, 메탄술폰산, 톨루엔술폰산 및 페놀술폰산의 암모늄염(미국특허 5 952 440)일 수 있다. 통상적으로, 촉매는 황산암모늄이다. 비록 수지를 가교결합하는 점에서 매우 효과적으로 증명되지만, 황산암모늄은 최종 차단 제품의 품질, 특히 그 수지가 정확히 섬유와 결합하지 못한다는 사실로 인해서 감소되는 그 기계적 특성에 영향을 주는 수지의 이른 겔화{사전-겔화(pregelling)}를 초래한다. 따라서 황산 암모늄은 통상적으로, 사이징 조성물을 염기성 pH(pH 7 이상)에 유지하여, 사이징 조성물이 수지의 열적 가교결합 처리될 때까지 안정하게 남아있도록 역할하는, 수용성 암모니아인 억제제(inhibitor)와 혼 합하여 사용된다.
환경 보호에 대한 규정이 엄격해지고 있기 때문에, 차단 제품의 제조업자들은 이러한 유형의 사이징 조성물에 의해 발생되는, 바람직하지 않은 배출물을 감소하는 것이 가능한 해결책을 찾도록 요구된다.
오븐내에서 사이징된 섬유의 웹 처리에 가해진 온도 조건 하에서, 요소-포름알데하이드 축합물이 열적으로 안정되지 않으며, 암모니아로 다시 퇴화되는 자유(releasing) 포름알데하이드와 요소를 분해한다는 것이 알려져있다. 또한 수용성 암모니아가 동일한 조건 하에서 암모니아 기체로 분해될 수 있다고 추정된다.
그러므로 오염 물질의 대기로의 방출을 제한하기 위해서, 더 낮은 온도에서 가교결합할 수 있는 사이징 조성물을 제공할 필요가 있다.
게다가, 미세 섬유를 병합하는 제품은 최근에 개선된 차단 특성 특히, 40mW(m.K)미만의 열전도율 λ을 갖는다고 알려졌다.
그러나 이러한 제품의 제조는, 사이징된 섬유의 웹이 높은 차단 용량을 갖고 그로 인해 웹의 중심부의 온도가 수지의 가교결합을 완성하도록 하기에 불충분하다는 사실로 인해 어렵게 된다. 이러한 결점을 해소하기 위한 한 가지 방법은, 오븐내에서 웹의 유지시간을 증가하는 것이지만, 이것은 오븐 가열의 관점에서 생산성 감소와 추가 비용을 의미하는 것이다.
또한 미세 광물성 섬유로부터 형성된 차단 제품이 표준 작업 조건 하에서 제조되도록 하기 위해서, 오븐내에서 웹의 처리 시간을 늘릴 필요없이, 더 낮은 온도에서 가교결합 가능한 사이징 조성물을 제공할 필요가 있다.
이러한 목적을 성취하기 위해서, 본 발명은 열경화성 수지, 요소 및 가교결합 촉매와, 선택적으로 첨가제를 포함하는 사이징 조성물을 제공하며, 상기 촉매는 술팜암모늄과 황산암모늄의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 주제는, 특히 40mW(m.K) 미만인 낮은 열전도율 λ를 구비한 단열 및/또는 방음 제품을 형성하고자 광물성 섬유를 결합하기 위한 사이징 조성물의 사용과, 그로 인해 얻어진 제품이다.
본 발명에 따르면, 사이징 조성물은 수지를 위한 가교결합 촉매로서 술팜암모늄과 황산암모늄을 조합한다.
술팜암모늄과 황산암모늄의 조합은, 최종 차단 제품내에서 섬유의 결정적인 결합을 얻기 위한 열처리 전에, 수지가 섬유를 겔화하는 위험을 증가시키지 않고, 수지의 가교결합 온도를 낮춰준다는 중요한 이점이 있다. 예기치 않게, 술팜암모늄 단독으로 사용함으로써 얻어진 것에 근접한 수준의 사전겔화 시간의 유지, 또는 심지어 차후에 기술될 특정 조건하 사전겔화 시간의 증가로 표시되는, 두 개의 상술된 화합물의 결합과 관련된 시너지 효과가 관찰된다.
게다가, 상기 결합은 사이징 조성물에 안정성을 부여해, 오븐내에서 암모니아의 배출을 낮추도록 돕는 수용성 암모니아의 첨가를 불필요하도록 할 수 있다.
일반적으로, 술팜암모늄과 황산암모늄의 함량은 수지 및 요소 고형물의 2 내지 8중량%, 바람직하게는 2.5 내지 6중량%이며 유리하게는 2.6 내지 4.2중량%로 변한다.
바람직하게 술팜암모늄과 황산암모늄의 몰비는 0.25 내지 0.75, 유리하게는 0.40 내지 0.60으로 변한다.
본 발명에 따른 열경화성 수지는 염기성 촉매의 존재하에서 페놀 화합물과 알데하이드의 반응에 의해 얻어진 페놀 수지로부터 선택되며, 알데하이드/페놀 화합물의 몰비는 1보다 크다.
바람직하게, 페놀 화합물은 페놀이며 알데하이드는 포름알데하이드이다.
열경화성 수지는 하나 이상의 상술된 페놀 수지를 포함할 수 있다.
이러한 수지는 세 개의 단계(phase)를 포함하는 온도 사이클(cycle)에 따라 제조될 수 있다: 가열단계, 온도 유지단계 및 냉각단계.
제1 단계에서, 알데하이드와 페놀 화합물은 염기성 촉매의 존재하에서, 60에서 75℃사이, 바람직하게는 약 70℃ 온도의 점진적 가열에 의해 반응된다. 알데하이드/페놀 화합물의 몰비는 1보다 크고, 바람직하게는 2 내지 5, 유리하게는 2.3 내지 4.2로 변한다.
당업자에 알려진 촉매로부터 선택될 수 있는 촉매는 예를 들면, 트리에틸아민, 라임(CaO) 및 알칼리 또는 알칼리 토금속 수산화물, 예를 들면 나트륨, 칼륨, 칼슘 또는 바륨 수산화물이다. 나트륨 수산화물과 라임이 바람직하다.
촉매량은 페놀의 초기 중량에 대해 2 내지 15중량%, 바람직하게는 5 내지 9중량%, 유리하게는 6 내지 8 중량%로 변한다.
제2 단계에서, 반응 혼합물의 가열 이후에 도달하는(제1 단계의 말미) 반응 혼합물의 온도가, 페놀의 변환도(degree of conversion)가 적어도 90%이고, 바람직하게는 적어도 93% 및 유리하게는 적어도 97%일 때까지 유지된다.
"페놀 화합물의 변환도"라는 표현은, 페놀 화합물의 초기 함량에 대하여 알데하이드와의 축합 반응에 참여하는 페놀 화합물의 백분율을 의미하는 것으로 이해된다.
물에 의해 여전히 희석될 수 있는 수지{희석도(dilutability)는 1000%보다 크다}에 상응하는 축합의 스테이지에서 제3 냉각단계가 일어난다.
본 명세서에서 "희석도"는, 소정의 온도에서 영구적인 헤이즈(haze)가 발생하기 전에, 수용성 수지 용액의 1체적 단위에 첨가될 수 있는 탈이온화수의 체적으로 정의된다. 통상적으로 수지는 그 희석도가 20℃에서 1000%이상일 경우에, 사이징 조성물 내에서 사용될 수 있다고 간주된다.
제3 단계 동안에, 냉각의 시작(고온)부터 완전한 냉각의 마지막(저온)까지, 자유 알데하이드와 반응할 수 있는 질소 원자, 예를 들면 요소 및/또는 하나의(몇몇의) 알카놀 아민(들)을 함유하는 화합물을 첨가할 수 있다.
얻어진 수지는 pH 9이하, 바람직하게는 pH 8.5와 유리하게는 pH 8이하가, 산, 바람직하게는 황산 또는 술팜산의 첨가에 의해 얻어질 때까지, 페놀 화합물과 알데하이드의 중합 반응을 중단시키기 위해 중화된다. 특히 pH 4이상인 것이 유리하다.
페놀과 포름알데하이드의 반응에 의해 얻어진 수지는, 액체 총량의 2중량% 이하의 자유 페놀 함량과, 액체 총량의 10중량% 이하의 자유 포름알데하이드 함량을 갖는다.
페놀 수지는 20℃에서 측정된 1000%이상인 희석도를 갖는다.
얻어진 페놀 수지에, 수지와 요소의 100중량부에 대하여 최대 50중량부, 바람직하게는 20 내지 45중량부에 상당할 수 있는 자유 알데하이드와 반응하기에 충분한 양의 요소를 첨가할 수 있다.
요소의 첨가는 통상적으로, 바람직하게 상온, 특히 20에서 25℃사이에서 페놀 수지와 단순히 혼합함으로써 수행된다.
제1 변형에 따르면, 광물성 섬유에 적용된 사이징 조성물을 형성하기 위해 다른 구성요소와 혼합되기 전의 특정시간 동안 유지될 수 있는, "프리믹스(premix)"를 형성하는 수지에, 요소가 첨가된다. 프리믹스에 함유된 요소는 첨가될 요소 전부이거나, 또는 그 일부만이어서 나머지는 사이징 조성물을 제조하는 동안 주입될 수 있다.
제2 변형에 따르면, 사이징 조성물의 제조는 요소와 다른 구성요소의 단순한 혼합에 의해 즉석에서 수행된다.
게다가 본 발명에 따른 사이징 조성물은 수지와 요소 고형물의 100중량부에 기준하여, 계산된 하기의 비율의 첨가제를 포함한다:
- 0 내지 2 중량부의 실란, 특히 아미노실란과;
- 0 내지 20중량부, 통상적으로 4 내지 15중량부의 오일.
첨가제의 역할은 알려져 있으며, 간단하게 상기된다: 실란은 섬유와 수지 사이의 결합을 위한 작용제이며, 또한 노화방지제로서 작용한다; 오일은 먼지방지제 및 소수성제이다.
사이징 조성물은 비용을 줄이기 위하여, 사이즈 내에서 페놀 수지의 양을 감소시키는 역할을 하는, 적어도 하나의 당류(saccharide)도 또한 포함한다. 당류의 특성과 사이즈 조성물내의 그 함량은 최종 차단 제품 내에서 결합제의 특성을 본질적으로 변형시키지 않도록 선택된다. 천연 당류, 예를 들면 당밀(molasses), 특히 사탕수수(sugar cane) 또는 비트(beet)가 바람직하다. 당류는, 수지, 요소 및 당류 고형물의 100중량부에 기준하여 계산된, 최대 15중량부 범위일 수 있는 양으로 사이징 조성물에 첨가될 수 있다.
사이징 조성물은 광물성 섬유, 특히 유리 또는 암면섬유에 첨가될 수 있다.
이러한 사이징된 섬유로부터 얻어진 방음 및/또는 단열 제품도 또한 본 발명의 주제를 구성한다. 특히, 미세 섬유에 대한 사이징 조성물의 적용은 40mW(m.K)미만의 열전도율 λ를 구비하는 차단 제품을 얻을 수 있도록 한다.
하기의 실시예는 본 발명을 제한하지 않으면서, 도시할 수 있도록 한다.
실시예에서, 하기의 분석 방법이 사용된다:
- 가교결합 온도는 소위 동적기계분석(DMA;Dynamic Mechnical Analysis) 방법에 의해 결정되며, 중합 물질의 점탄성 반응(viscoelastic behavior)을 특성화하도록 할 수 있다. 진행절차는 다음과 같다: 사포(glass paper)의 시료를 실험될 수용성 용액(30중량%의 고형물)으로 침지한 후에, 두 개의 고정된 조오(jaw)사이에 수평으로 클램핑된다. 진동 요소(oscillating element)는 시료의 상면에 대하여 적용되고, 가해진 스트레인(strain)의 함수로서 응력을 측정하기 위한 디바이스에 연 결되며, 이것은 탄성률 E를 계산할 수 있게 한다. 시료는 4℃/분의 속도로 30 내지 250℃로 변하는 온도로 가열된다. 측정으로부터, 온도의 함수로서(단위 ℃) 탄성률 E(단위 MPa)의 변화 곡선이 그래프로 그려진다. 곡선의 굴곡(inflection) 지점에서의 온도(dE/dT최대)는 ℃로 표현된 가교결합 온도에 상응한다;
- 사전겔화 시간이 하기와 같이 측정된다: 30중량%의 고형물을 함유하는 수용성 용액은 평면-평면 구성의 전류계(rheometer)에 위치되고, 80℃에서(등온) 일정한 스트레인(0.1%)하에서 진동하는 동안, 점도가 측정된다. 초 단위의 사전 겔화 시간은, 8 Pa.S인 점도를 얻도록 요구되는 시간이다. 그리고;
- 차단 제품으로부터 펀칭에 의해 절단된 시료에 대해 ASTM C 686-71T 표준에 따라, 인장 강도가 측정된다. 시료는 길이 122㎜, 너비 46㎜, 외부 가장자리 절단부의 곡률반경은 38㎜이고, 내부 가장자리의 곡률반경은 12.5㎜인 원환체(torus) 형상이다. 시료는 실험 기계의 2개의 원통모양 축(madrel) 사이에 위치되고, 그 한 축은 이동성이 있으며 일정한 속도로 움직인다. 시료를 파괴하기 위한 힘 F(단위 N)가 측정되며, 인장강도는 시료의 질량에 대한 파괴력 F(단위 N/g)의 비율로 계산된다.
실시예1
일시적인 사용을 위한 사이징 조성물
촉매(NaOH; 페놀에 대해 6중량%)의 존재와 상술된 온도 조건하에서 97%보다 큰 페놀 변환도가 얻어질 때까지, 포름알데하이드와 페놀의 반응(포름알데하이드/ 페놀의 몰비는 3.2이다)에 의하여 페놀 수지가 제조되었다. 그런 후에 수지는 술팜산에 의하여 pH 7.3까지 중화되었다.
페놀 수지 70중량부와 요소 30중량부가 혼합되었다. 30%의 고형물 함량을 얻기 위하여, 혼합물에 물이 첨가되었다.
혼합물로부터, 여러 가지 조성물이 하기 화합물을 첨가함으로써 만들어진다:
조성물 A: 2.5 중량부의 술팜암모늄 + 2.5 중량부의 황산암모늄;
조성물 B: 2.5 중량부의 술팜암모늄;
조성물 C: 2.5 중량부의 황산암모늄;
조성물 D: 5 중량부의 술팜암모늄;
조성물 E: 5 중량부의 황산암모늄과;
조성물 F: 1 중량부의 황산암모늄 + 20중량%의 수산화암모늄 용액의 2 중량부.
상술된 조성물의 가교결합 온도와 사전겔화 시간의 측정이 하기 표1에 나타난다.
표1
| 조성물 | 가교결합 온도(℃) | 사전겔화 시간(초) |
| A | 142 | 700 |
| B | 148 | 430 |
| C | 146 | 260 |
| D | 141 | 300 |
| E | 142 | 100 |
| F(기준) | 154 | 1250 |
술팜암모늄과 황산암모늄을 결합하는 조성물 A의 사전겔화 시간(700초)은 조성물 B(430초)와 조성물 C(260초)에 비교해서 상당히 증가하는데 반하여, 이러한 두 값 사이에 중간값을 갖는 것이 기대되었다. 이것은 술팜암모늄과 황산암모늄 사이의 시너지 효과를 나타낸다. 비록 조성물 A의 사전겔화 시간이 기준 조성물 F에 비교해서 절반으로 줄었지만, 차단 제품을 제조하기위한 표준 조건 하에서 섬유에 가해지기에 충분히 높다.
조성물 A의 가교결합 온도는 조성물 B와 C와 비교해서 각각 6과 4℃ 감소하였으며, 동일한 촉매 함량을 갖는 조성물 D와 E의 것과는 동일한 수준이다. 기준 조성물 F에 대한 온도의 감소는 크다(12℃).
실시예2
페놀 수지와 요소의 "프리믹스"를 사용한 사이징 조성물
실시에1의 페놀 수지의 63중량부와 37중량부의 요소가 혼합되었다. 30%의 고형물 함량을 얻기 위하여 혼합물에 물이 첨가된 후에, 혼합물은 적어도 48시간 동안 교반되었다.
혼합물로부터, 여러 가지 조성물이 하기 화합물을 첨가함으로써 만들어진다:
조성물 G: 1 중량부의 술팜암모늄 + 1 중량부의 황산암모늄;
조성물 H: 2.1 중량부의 술팜암모늄 + 2.1 중량부의 황산암모늄;
조성물 I: 2.1 중량부의 술팜암모늄;
조성물 J: 2.1 중량부의 황산암모늄;
조성물 K: 4.2 중량부의 술팜암모늄;
조성물 L: 4.2 중량부의 황산암모늄과;
조성물 M: 1.1 중량부의 황산암모늄 + 20 중량%의 수산화암모늄 용액의 0.5 중량부.
상술된 조성물의 가교결합 온도와 사전겔화 시간의 측정이 하기 표2에 나타난다.
표2
| 조성물 | 가교결합 온도(℃) | 사전겔화 시간(초) |
| G | 150 | 4400 |
| H | 145 | 4700 |
| I | 156 | 5000 |
| J | 155 | 1860 |
| K | 145 | 3500 |
| L | 144 | 1300 |
| M(기준) | 158 | 5000 |
술팜암모늄과 황산암모늄의 혼합물을 포함하는 조성물 G는 각각 동일한 총량으로 술팜암모늄과 황산암모늄을 함유하는 조성물 I와 J에 비해 더 낮은 가교결합 온도를 갖는 반면, 조성물 I에 상당하는 높은 사전겔화 시간을 유지한다.
조성물 H에서 술팜암모늄과 황산암모늄의 총량의 증가는, 조성물 G에 대해서 5℃의 가교결합온도의 감소와 300초의 사전겔화 시간의 증가를 가능하게 한다.
조성물 H의 가교결합 온도는 조성물 K와 L에 상당하는 반면, 사전겔화 시간은 가장 높은 사전겔화 시간(조성물 K)보다 상당히 더 높으며, 이것은 술팜 암모늄과 황산암모늄 사이의 시너지를 나타낸다.
조성물 G와 H는 기준 조성물 M에 상당하는 사전겔화 시간을 가지며 가교결합 시간은 각각 8과 13℃ 감소한다.
실시예3
유리섬유를 기재로 하는 차단 제품의 제조
실시예1의 페놀수지(63중량부)와 요소(37중량부)의 혼합물이 실시예2의 조건 하에서 제조되었으며, 상기 혼합물에 하기 화합물이 첨가되었다:
조성물 N: 술팜암모늄 1.7 중량부 + 황산암모늄 1.7 중량부 + 실란 0.5 중량부{GE silicones社에 의해 판매된 Silquest A-1100(등록상표)}와;
조성물 O: 황산암모늄 1.1 중량부 + 20 중량%의 수산화암모늄 용액의 0.4 중량부 + 실란 0.5 중량부{GE silicones社에 의해 판매된 Silquest A-1100(등록상표)}.
이러한 사이징 조성물들은 유리솜(glass wool)을 기재로 하는 차단 제품을 제조하는 라인에서 사용되었다:
사이즈의 가교결합을 보장하기 위해 250 또는 265℃에서 공기를 부는 팬이 장착된 오븐내로 운송되는 웹 형태로 컨베이어 벨트위에 결집되기 전에, 상기 사이징 조성물들은 스피너 내에서 형성된 유리 필라멘트 위에 개별적으로 분사되도록 희석되었다.
오븐의 굴뚝의 배출구에 웹의 열처리동안 방출되는, 암모니아의 양이 측정되었다.
얻어진 제품의 두께는 160㎜, 밀도는 19.5㎏/㎥이며, 발화시 손실(LOI)이 7%이다. 제품의 인장 강도와 열전도율 λ이 측정되었다.
측정의 결과는 하기 표3에 나타난다.
표3
| 조성물 | 오븐 온도(℃) | 열전도율 λ mW/(m.K) |
인장 강도(N/g) | 암모니아 배출 (mg/N㎥) |
| N | 265 | 33.6 | 2.50 | 33 |
| N | 250 | 33.6 | 2.89 | n.d. |
| O(기준) | 265 | 33.6 | 2.55 | 169 |
n.d.:결정되지 않음
265℃에서 가교결합된 사이징 조성물 N으로부터 얻어진 차단 제품은, 기준 조성물(O)로 처리된 제품보다 약 5배 낮은 암모니아의 양을 배출했다.
250℃의 온도에서 사이징 조성물 N은 만족스럽게 가교결합된다; 상기 얻어진 제품은, 기준 사이징 조성물 O에 의해 얻어진 제품과, 또한 265℃의 온도에서 처리된 동일한 사이징 조성물로 코팅된 제품에 대해, 개선된 인장 강도(+17.25%)를 갖는다.
실시예4
유리섬유를 기재로 한 차단 제품의 제조
실시예1의 페놀수지(63중량부)와 요소(37중량부)의 혼합물이 실시예2의 조건 하에서 제조되었으며, 상기 혼합물에 하기 화합물이 첨가되었다:
조성물 P: 술팜암모늄 2 중량부 + 황산암모늄 2 중량부 + 실란 0.5 중량부{GE silicones社에 의해 판매된 Silquest A-1100(등록상표)}와;
조성물 Q(기준): 황산암모늄 1.1 중량부 + 20중량%의 수산화암모늄 용액의 0.4 중량부 + 실란 0.5 중량부{GE silicones社에 의해 판매된 Silquest A-1100(등록상표)}.
각 사이징 조성물은 실시예3의 조건 하에서 유리 필라멘트에 개별적으로 적용되며, 오븐내의 온도는 265℃이다.
얻어진 제품은 두께가 180㎜, 밀도가 13.4㎏/㎥, 발화시 손실(LOI)이 7%이며, 열전도율 λ는 37.0mW/(m.K)이다.
사이징 조성물 P와 Q로부터 얻어진 차단 제품은 인장강도가 각각 3.8과 3.1 N/g이다.
사이징 조성물 P로 처리된 제품의 인장강도의 증가(+22.6%)는, 열처리동안 사이즈의 더 나아진 가교결합성을 의미한다.
실시예5
유리섬유를 기재로 하는 고밀도 차단 제품의 제조
실시예1의 페놀 수지(59.5중량부)와 요소(25.5중량부)를 포함하는 혼합물이 제조되었다. 함량이 30과 60중량%사이인 고형물을 얻기 위하여 혼합물에 물을 첨가하였으며, 그 후에 혼합물은 적어도 8시간동안 교반되었다. 그 다음에, 당밀(15중량부; Agrokommerz社에서 판매)이 첨가되었다.
상술된 혼합물에 하기 화합물이 첨가되었다:
조성물 P: 술팜암모늄 1.3 중량부 + 황산암모늄 1.3 중량부와;
조성물 Q: 황산암모늄 1 중량부 + 20중량%의 수산화암모늄 용액의 3 중량부.
실시예3의 조건 하에서(오븐내 공기의 온도: 250℃) 유리솜을 기재로 하는 차단 제품의 산업제조 라인에서, 사이징 조성물이 사용되었다.
얻어진 제품은 밀도가 75.6㎏/㎥이며, 발화시 손실(LOI)이 7.7%이다.
오븐의 굴뚝의 배출구에 유리솜의 열처리동안 방출되는 암모니아의 양이 측정되었다.
조성물 암모니아(㎎/N㎥)
P 45
Q(기준) 90
조성물 P 내로 술팜암모늄과 황산암모늄의 혼합물의 첨가는, 암모니아의 방출을 50% 감소할 수 있게 하였다.
실시예 6
페놀수지와 요소의 "프리믹스"를 이용한 사이징 조성물
촉매(NaOH:페놀에 대하여 5중량%)의 존재하에서, 포름알데하이드와 페놀의 반응(포름알데하이드/페놀의 몰비는 4이다)에 의해 페놀 수지가 제조되었으며, 명세서 내에서 언급된 제2 단계가 70℃에서 60분 동안 수행되었다. 그 후에 상기 수지는 황산으로 pH 7.4로 중화되었다.
67 중량부의 페놀 수지와 33 중량부의 요소가 혼합되었다. 함량이 30에서 60% 사이가 되는 고형물을 얻기 위하여 물이 혼합물에 첨가되었으며, 그 후 혼합물은 적어도 8시간동안 교반되었다.
하기 화합물을 첨가함으로써, 혼합물로부터 하기의 조성물이 생성되었다:
조성물 R: 술팜암모늄 1.3 중량부 + 황산암모늄 1.3 중량부와;
조성물 S: 황산암모늄 1.8 중량부 + 20중량%의 수산화암모늄 용액의 2.5 중량부.
조성물 R과 S(기준)는 각각 2035초와 2090초의 사전겔화 시간을 갖는다. 이러한 사전겔화시간은 유사하다고 간주된다.
조성물 R과 S는 180℃에서 가교결합되며, 가교결합 중에 방출되는 암모니아의 양이 측정되었다:
조성물 암모니아(가교결합된 사이즈의 g/kg)
R 0.86
S(기준) 2.09
조성물 R내로 술팜암모늄과 황산암모늄의 혼합물을 첨가하는 것은, 암모니아 방출을 58.85% 감소시킬 수 있게 하였다.
전술된 바와 같이, 본 발명은 광물성 섬유로부터 형성된 차단 제품의 제조,더욱 구체적으로 이러한 섬유, 특히 미세 섬유를 위한 사이징 조성물에 이용가능하다.
Claims (22)
- 페놀 수지, 요소, 수지 가교결합 촉매를 포함하는 광물성 섬유를 위한 사이징 조성물로서,상기 촉매는 술팜암모늄과 황산암모늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항에 있어서, 술팜암모늄과 황산암모늄의 함량은 수지와 요소 고형물의 2부터 8중량%까지로 변하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 함량은 2.5부터 6중량%까지로 변하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 황산암모늄에 대한 술팜암모늄의 몰비는 0.25부터 0.75까지 변하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 열경화성 수지는 염기성 촉매의 존재하에서 페놀 화합물과 알데하이드의 반응에 의해 얻어진 페놀수지로부터 선택되며, 알데하이드/페놀 화합물의 몰비는 1보다 큰 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 알데하이드/페놀 화합물의 몰비는 2부터 5까지인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 페놀 화합물은 페놀이며, 상기 알데하이드는 포름알데하이드인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제7항에 있어서, 수지는 액체 총량의 2 중량%이하인 자유 페놀 함량과, 액체 총량의 10 중량%이하인 자유 포름알데하이드 함량을 갖는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 요소는 수지와 요소의 100중량부당 최대 50 중량부까지에 상당하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수지와 요소 고형물의 100중량부에 기준하여 계산된, 하기의 비율로 첨가제:- 0 내지 2 중량부의 실란;- 0내지 20 중량부의 오일을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사이징 조성물이 열전도율 λ가 40mW/(m.K)미만인 단열 또는 방음 제품을 제조하는데 사용되는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 광물성 섬유를 기재로 하는 단열 또는 방음 제품으로서,상기 섬유는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 사이징 조성물로 코팅되는 것을 특징으로 하는, 단열 또는 방음 제품.
- 제12항에 있어서, 열전도율 λ가 40mW/(m.K)이하인 것을 특징으로 하는, 단열 또는 방음 제품.
- 페놀 수지, 요소, 수지 가교결합 촉매를 포함하는 암면(rock fibre) 또는 유리섬유를 위한 사이징 조성물로서,상기 촉매는 술팜암모늄과 황산암모늄의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 함량은 2.6부터 4.2 중량%까지로 변하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 황산암모늄에 대한 술팜암모늄의 몰비는 0.40부터 0.60까지 변하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 알데하이드/페놀 화합물의 몰비는 2.3부터 4.2까지인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 요소는 수지와 요소의 100중량부당 20부터 45 중량부까지에 상당하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수지와 요소 고형물의 100중량부에 기준하여 계산된, 하기의 비율로 첨가제:- 0 내지 2 중량부의 아미노실란;- 4 내지 15 중량부의 오일을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수지와 요소 고형물의 100중량부에 기준하여 계산된, 하기의 비율로 첨가제:- 0 내지 2 중량부의 아미노실란;- 0 내지 20 중량부의 오일을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수지와 요소 고형물의 100중량부에 기준하여 계산된, 하기의 비율로 첨가제:- 0 내지 2 중량부의 실란;- 4내지 15 중량부의 오일을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
- 유리 또는 암면 섬유를 기재로 하는 단열 또는 방음 제품으로서,상기 섬유는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 사이징 조성물로 코팅되는 것을 특징으로 하는, 단열 또는 방음 제품.
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