KR101450594B1 - A Method for Making Plan View TEM Sample Using FIB - Google Patents
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Abstract
본 발명은 집속이온빔을 이용한 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 투과전자현미경용 시편 제조방법은 웨이퍼에서 분석 포인트가 포함된 위치의 샘플을 잘라내어 단면을 폴리싱하는 단계와, 상기 샘플 단면에서 특정 박막층의 위치를 찾아가는 단계와, 상기 분석 포인트 근처의 단면을 집속이온빔에 수직한 방향으로 샘플을 정열하는 단계와, 상기 분석 포인트 근처의 단면에 보호막을 형성하는 단계와, 상기 분석 포인트의 양 측면 또는 일 측면을 집속이온빔으로 제거하는 단계와, 양 측면 또는 일 측면이 제거된 시편을 집속이온빔의 방향에서 양 측면 또는 일 측면 방향으로 소정 각도로 기울여서 더욱 얇게 제작하는 단계와, 상기 시편의 좌측, 우측 및 하부 부분을 제거하되, 좌측 또는 우측 중 일측의 일부분을 제거하지 않는 단계와, 니들(Needle) 끝단을 시편에 부착하고 시편과 샘플의 연결부분을 제거하는 단계와, 상기 시편을 샘플로부터 분리해서 그리드로 부착하는 단계와, 상기 시편의 두께가 200nm를 넘지 않도록 양 측면을 제거하는 단계와, 집속이온빔의 가속전압을 낮추어서 양 측면의 비정질 영역을 제거하는 단계를 포함함으로써, 제조 시간을 단축함과 동시에 Dual Beam FIB(Focused Ion Beam)을 이용하여 플랜 뷰(Plan View) TEM 시편을 제작하는 것이 가능하게 됨으로써, 특정 박막층의 플랜 뷰로 TEM 분석이 가능하고, 기판으로부터 표면까지 각 층별 플랜 뷰로 TEM 분석이 가능한 효과가 있다. The present invention relates to a method for manufacturing a sample for a transmission electron microscope using a focused ion beam, and a method for manufacturing a sample for a transmission electron microscope, comprising the steps of: The method comprising the steps of: locating a position of a specific thin film layer in the sample section; aligning a sample in a direction perpendicular to the focused ion beam on a section near the analysis point; forming a protective film on a cross section near the analysis point; A step of removing both sides or one side of the point by a focused ion beam, tilting the specimen from which both sides or one side are removed at a predetermined angle in both sides or one side direction in the direction of the focused ion beam to make it thinner; Remove the left, right and bottom parts of the specimen, Attaching a tip of a needle to a specimen and removing a connecting portion between the specimen and the specimen; separating the specimen from the specimen and attaching the specimen to the grid; And removing the amorphous regions on both sides by lowering the acceleration voltage of the focused ion beam. Thus, the manufacturing time can be shortened and the planar view (Plan) can be obtained by using a dual beam FIB (Focused Ion Beam) View) It is possible to make TEM specimens, so that it is possible to perform TEM analysis by a plan view of a specific thin film layer, and to perform TEM analysis by plan view of each layer from the substrate to the surface.
Description
본 발명은 집속이온빔을 이용한 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 제조 시간을 단축함과 동시에 Dual Beam FIB(Focused Ion Beam)을 이용하여 플랜 뷰(Plan View) TEM 시편을 제작하는 것이 가능하게 됨으로써, 특정 박막층의 플랜 뷰로 TEM 분석이 가능하고, 기판으로부터 표면까지 각 층별 플랜 뷰로 TEM 분석이 가능한 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법에 관한 것이다.[0001] The present invention relates to a method for manufacturing a test specimen for a plan view transmission electron microscope using a focused ion beam, and more particularly, to a method for manufacturing a test specimen for a plan view transmission TEM microscope using a dual beam FIB (Focused Ion Beam) To TEM analysis of a specific thin film layer and to TEM analysis of a plan view of each layer from the substrate to the surface.
일반적으로 나노 소자의 제조 공정을 진행한 후에는 불량 분석, 공정 평가 등의 목적으로 시편을 제조하여 평가 및 분석작업에 이용하고 있다. 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron Microscope)은 고 에너지로 가속시킨 전자를 시편에 투과시켜 물질의 격자상과 성분 등을 분석하는 장비로서 널리 이용되고 있다. 투과전자현미경은 기존의 광학 현미경이나 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope)으로 분석이 곤란한 경우에도 매우 유용하게 활용되고 있다.Generally, after the manufacturing process of the nano device, the specimen is manufactured for the purpose of failure analysis, process evaluation, etc., and used for evaluation and analysis. Transmission Electron Microscope (TEM) is widely used as a device for analyzing the lattice phase and the composition of a substance by passing electrons accelerated by high energy through a specimen. Transmission electron microscopy is very useful even when it is difficult to analyze by conventional optical microscope or scanning electron microscope (SEM).
투과전자현미경을 이용하여 특정 부위의 단면 및 평면 이미지를 얻으려면 전자 투과가 가능해야 하므로 수백 ㎚ 이하의 두께를 가져야 한다. 종래에는 집속이온빔(FIB;Focused Ion Beam)만 장착되어 있는 장비를 이용함으로써 샘플의 단면에 대한 투과전자현미경용 시편을 제조하는 작업이 많았다.In order to obtain a cross-section and a flat image of a specific region using a transmission electron microscope, it is necessary to have a thickness of several hundred nm or less since electron transmission is possible. Conventionally, there has been a lot of work for manufacturing a specimen for a transmission electron microscope with respect to a cross section of a sample by using a device equipped only with focused ion beam (FIB).
이와 관련된 종래의 기술로 한국등록특허 제10-0595136호에는 집속 이온빔을 이용하여 투과전자현미경의 시편을 제조하는 방법이 개시되어 있다. Korean Patent No. 10-0595136 discloses a method for manufacturing a specimen of a transmission electron microscope using a focused ion beam.
그러나, 상기의 종래 기술은 단면용 TEM 시편 제조방법에 대한 것이므로, 평면 이미지를 볼 수 없는 문제점이 있었다. However, since the above-described conventional technique relates to a method of manufacturing a TEM specimen for a cross section, there is a problem that a flat image can not be seen.
종래에는 표면 박막층의 평면을 TEM 분석하고자 하는 경우, 폴리싱과 그라인딩을 이용하여 샘플의 후면에서부터 진행하여 마지막에 이온 밀링을 이용하여 플랜 뷰(Plan view) 투과전자현미경 시편을 제작하였다. 이 경우 소요 시간이 오래 걸리고 분석하고자 하는 박막층도 가장 표면에 있는 박막층에만 국한되는 한계가 있었다. Conventionally, in case of TEM analysis of the plane of the surface thin film layer, a plan view transmission electron microscope (SEM) specimen was prepared by using polishing and grinding from the back side of the sample and finally ion milling. In this case, it takes a long time and the thin film layer to be analyzed has a limit that is limited to the thin film layer on the surface.
본 발명에서는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 종래의 제작방법에 비해 제조 시간을 단축함과 동시에 특정 박막층에 대하여도 플랜 뷰 TEM 시편을 제작하는 것이 가능한 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다. In order to solve the above problems, the present invention provides a method for manufacturing a plan view transmission electron microscope specimen, which is capable of shortening a manufacturing time and preparing a plan view TEM specimen for a specific thin film layer The main purpose is to do.
또한, 본 발명에서는 SEM과 FIB가 동시에 장착된 Dual Beam FIB 장비에서 플랜 뷰 TEM 시편을 제작함으로써, 기존의 제작방법에서는 불가능한 화합물 반도체에서 전위분석을 할 경우, 기판 쪽과 표면 쪽의 Plan view TEM 시편을 만들어 전위밀도 분석 시 보다 효율적인 분석이 가능한 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. In addition, in the present invention, a plan view TEM specimen is fabricated in a dual beam FIB equipped with a SEM and a FIB, and when a potential analysis is performed in a compound semiconductor which is impossible in the conventional fabrication method, The present invention provides a method for manufacturing a sample for a plan view transmission electron microscope capable of more efficient analysis in dislocation density analysis.
상기와 같은 본 발명의 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 샘플의 특정 박막층에 대하여 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편을 제작하는 방법에 있어서, 웨이퍼에서 분석 포인트가 포함된 위치의 샘플을 잘라내어 단면을 폴리싱하는 단계와, 상기 샘플 단면에서 특정 박막층의 위치를 찾아가는 단계와, 상기 분석 포인트 근처의 단면을 집속이온빔에 수직한 방향으로 샘플을 정열하는 단계와, 상기 분석 포인트 근처의 단면에 보호막을 형성하는 단계와, 상기 분석 포인트의 양 측면 또는 일 측면을 집속이온빔으로 제거하는 단계와, 양 측면 또는 일 측면이 제거된 시편을 집속이온빔의 방향에서 양 측면 또는 일 측면 방향으로 소정 각도로 기울여서 더욱 얇게 제작하는 단계와, 상기 시편의 좌측, 우측 및 하부 부분을 제거하되, 좌측 또는 우측 중 일측의 일부분을 제거하지 않는 단계와, 니들(Needle) 끝단을 시편에 부착하고 시편과 샘플의 연결부분을 제거하는 단계와, 상기 시편을 샘플로부터 분리해서 그리드로 부착하는 단계와, 상기 시편의 두께가 200nm를 넘지 않도록 양 측면을 제거하는 단계와, 집속이온빔의 가속전압을 낮추어서 양 측면의 비정질 영역을 제거하는 단계를 포함하는 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법이 제공된다. In order to accomplish the objects of the present invention as described above, the present invention provides a method for manufacturing a plan view transmission electron microscope specimen for a specific thin film layer of a sample, comprising the steps of: A step of finding a position of a specific thin film layer in the sample cross section, a step of aligning a sample in a direction perpendicular to the focused ion beam on a section near the analysis point, and a step of forming a protective film on the cross section near the analysis point Removing the both sides or one side of the analysis point with a focused ion beam; tilting the specimen from which both sides or one side are removed at a predetermined angle in both sides or one side direction in the direction of the focused ion beam to make it thinner And removing the left, right and lower portions of the specimen, Attaching a tip of a needle to a specimen and removing a connection portion between the specimen and the specimen; separating the specimen from the specimen and attaching the specimen to the grid; And removing the amorphous regions on both sides by lowering the acceleration voltage of the focused ion beam. The present invention also provides a method for manufacturing a sample for a plan view transmission electron microscope.
본 발명에서 상기 웨이퍼에서 분석 포인트가 포함된 위치의 샘플을 잘라내어 단면을 폴리싱하는 단계에서는, 폴리싱 쉬트는 단계별로 거칠기를 다르게 하여 단면의 거칠기를 최소화하게 제작할 수 있다. According to the present invention, in the step of cutting the sample at the position including the analysis point on the wafer and polishing the cross section, the polishing sheet may be manufactured so as to minimize the roughness of the cross section by changing the roughness in steps.
또한, 상기 웨이퍼에서 분석 포인트가 포함된 위치의 샘플을 잘라내어 단면을 폴리싱하는 단계에서는, 특정 박막층을 나타내기 위하여 특정 액체를 이용하여 습식식각의 방법으로 진행할 수 있다. In addition, in the step of cutting a sample at a position including the analysis point on the wafer and polishing the cross section, the wet etching may be performed using a specific liquid in order to display a specific thin film layer.
본 발명에서, 상기 분석 포인트 근처의 단면을 집속이온빔에 수직한 방향으로 샘플을 정열하는 단계에서는, 상기 샘플이 Dual Beam FIB 내에 위치할 경우, 단면 홀더를 사용하여 측면에 부착할 수 있다. In the present invention, in the step of aligning the sample in the direction perpendicular to the focused ion beam on the cross section near the analysis point, when the sample is located in the Dual Beam FIB, it can be attached to the side surface using the cross section holder.
한편, 상기 분석 포인트는 기판에 가까운 위치에서 표면에 가까운 위치까지 다양한 위치별 분석 포인트의 설정이 가능하다. 따라서, 기판 쪽과 표면 쪽의 Plan view TEM 시편을 만들어 전위밀도 분석 시 보다 효율적인 분석이 가능한 것이다. On the other hand, the analysis points can be set to various positions from a position close to the substrate to a position close to the surface. Therefore, it is possible to make more efficient analysis in the dislocation density analysis by making the Plan view TEM specimen on the substrate side and the surface side.
본 발명에 있어서, 상기 보호막은 카본(C), 백금(Pt), 텅스텐(W), 실리카(SiO2) 중에서 선택된 하나의 물질로 이루어질 수 있다. In the present invention, the protective film may be formed of one material selected from carbon (C), platinum (Pt), tungsten (W), and silica (SiO 2 ).
여기서, 상기 분석 포인트의 양 측면 또는 일 측면을 집속이온빔으로 제거하는 단계에서는, 시편의 표면 방향을 이온빔에 수직으로 위치하고 이온빔의 조건이 가속전압 30kV, 빔 전류 1nA ~ 65nA에서 분석위치 보호막의 양 측면을 제거할 수 있다. Here, in the step of removing both sides or one side of the analysis point by the focused ion beam, the surface direction of the specimen is placed perpendicular to the ion beam, and the conditions of the ion beam are measured at an acceleration voltage of 30 kV and a beam current of 1 nA to 65 nA. Can be removed.
또한, 양 측면 또는 일 측면이 제거된 시편을 집속이온빔의 방향에서 양 측면 또는 일 측면 방향으로 소정 각도로 기울여서 더욱 얇게 제작하는 단계에서는, 이온빔의 조건이 가속전압 30kV, 빔 전류 0.3nA ~ 15nA에서 시편의 표면방향이 이온빔의 수직 방향에서 ±1°~ ±3° 각각 기울여서 시편의 양 측면 또는 일 측면을 제거할 수 있다. In addition, in the step of making the specimen on which both sides or one side are removed from the direction of the focused ion beam by inclining the specimen at a predetermined angle in both sides or one side direction to be thinner, the condition of the ion beam is set at an accelerating voltage of 30 kV and a beam current of 0.3 nA to 15 nA Both sides or one side of the specimen can be removed by inclining the surface direction of the specimen ± 1 ° to ± 3 ° from the vertical direction of the ion beam.
상기 시편의 좌측, 우측 및 하부 부분을 제거하되, 좌측 또는 우측 중 일측의 일부분을 제거하지 않는 단계에서는, 이온빔의 방향과 시편의 표면 방향을 40° ~ 60°사이에 놓고 가속전압 30kV, 빔 전류 0.3nA ~ 3nA에서 진행할 수 있다. In the step of removing the left side, the right side and the lower side of the specimen, the direction of the ion beam and the surface direction of the specimen are placed between 40 ° and 60 °, and an acceleration voltage of 30 kV and a beam current It can be performed at 0.3 nA to 3 nA.
또한, 상기 시편의 두께가 200nm를 넘지 않도록 양 측면을 제거하는 단계에서는, 가속전압 30kV, 빔 전류 10pA~0.5nA에서 시편의 표면방향이 이온빔의 수직방향에서 ±0.5°~ ±1°로 시편을 정렬하여 시편의 양 측면을 제거해 나가면서 두께가 200nm 이하가 될 때까지 진행할 수 있다. In the step of removing both sides of the specimen so that the thickness of the specimen does not exceed 200 nm, the surface direction of the specimen is changed from ± 0.5 ° to ± 1 ° in the vertical direction of the ion beam at an acceleration voltage of 30 kV and a beam current of 10 pA to 0.5 nA The sample can be processed by removing both sides of the specimen until the thickness becomes 200 nm or less.
상기 집속이온빔의 가속전압을 낮추어서 양 측면의 비정질 영역을 제거하는 단계에서는, 가속전압 5kV 이하, 빔 전류 5pA ~ 0.1nA에서 이온빔의 방향의 수직인 시편의 표면방향에서 ±2° ~ ±15°로 시편을 위치하여 시편의 양 측면을 제거할 수 있다. In the step of removing the amorphous regions on both sides by lowering the acceleration voltage of the focused ion beam, the step of removing the amorphous regions on both sides is performed at an accelerating voltage of 5 kV or less and a beam current of 5 pA to 0.1 nA at an angle of ± 2 ° to ± 15 ° Both sides of the specimen can be removed by placing the specimen.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 집속이온빔을 이용한 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법에 의하면, 종래에 비해 제조 시간을 크게 단축함과 동시에 특정 박막층에 대해서도 플랜 뷰 TEM 시편을 제작하는 것이 가능하여 특정 박막층의 Plan view로 TEM 분석이 가능하다. 즉, 기판으로부터 표면까지 각 층별 박막층의 Plan view로 TEM 분석이 가능한 효과가 있다. As described above, according to the method for manufacturing a test specimen for a plan view transmission electron microscope using the focused ion beam according to the present invention, it is possible to significantly reduce manufacturing time and manufacture a plan view TEM specimen for a specific thin film layer TEM analysis can be performed with a plan view of a specific thin film layer. That is, there is an effect that TEM analysis can be performed with the plan view of the thin film layer for each layer from the substrate to the surface.
또한, SEM과 FIB가 동시에 장착된 Dual Beam FIB 장비에서 플랜 뷰 TEM 시편을 제작함으로써, 기존의 제작방법에서는 불가능한 화합물 반도체에서 전위분석을 할 경우, 기판 쪽과 표면 쪽의 Plan view TEM 시편을 만들어 전위밀도 분석 시 보다 효율적인 분석이 가능한 효과가 있다. In addition, by making a plan view TEM specimen in a dual beam FIB equipped with SEM and FIB simultaneously, it is possible to make the Plan view TEM specimen on the substrate side and the surface side when making the potential analysis on the compound semiconductor which is impossible in the conventional manufacturing method, Density analysis can be performed more efficiently.
도 1은 본 발명의 투과전자현미경용 시편 제조방법의 순서를 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 투과전자현미경용 시편을 제조하기 위해 집속이온빔으로 분석 위치의 양 측면 또는 일 측면을 제거하는 방법을 나타내는 도면이다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 시편 제조방법에 의해 제조된 시편의 TEM 사진으로서, 도 3a는 이온빔의 방향에서 양 측면 방향으로 더욱 기울여서 양 측면을 집속이온빔으로 더욱 얇게 제작하는 단계를 나타내는 사진이고, 도 3b는 시편의 좌, 우, 하부 부분을 제거하고 좌, 우 중 한쪽면 일부분을 제거하지 않는 단계를 나타내는 사진이고, 도 3c는 시편 두께가 200㎚ 이하로 양측면을 제거하는 단계와, 이온 빔의 가속전압을 낮추어서 양 측면의 비정질 영역을 제거하는 단계를 나타내는 사진이다.
도 4는 GaN 박막층에서 기판쪽과 표면쪽 플랜 뷰 TEM 시편 제작을 나타내는 사진이다.
도 5는 기판쪽 방향 플랜 뷰 TEM 시편의 전위를 나타내는 사진이다.
도 6은 표면쪽 방향 플랜 뷰 TEM 시편의 전위를 나타내는 사진이다. 1 is a flow chart showing a procedure of a method for manufacturing a specimen for transmission electron microscope of the present invention.
Fig. 2 is a view showing a method of removing both sides or one side of the analysis position with a focused ion beam to produce a specimen for a transmission electron microscope of the present invention. Fig.
3A to 3C are TEM photographs of a specimen prepared by the method for producing a specimen of the present invention, wherein FIG. 3A is a photograph showing a step of inclining both sides in both lateral directions from the direction of the ion beam, 3B is a photograph showing a step of removing the left, right and lower parts of the specimen and not removing one of the left and right sides of the specimen, FIG. 3C is a photograph showing steps of removing both sides with a specimen thickness of 200 nm or less, And lowering the acceleration voltage of the beam to remove the amorphous regions on both sides.
Fig. 4 is a photograph showing the fabrication of a plan view TEM specimen on the substrate side and the surface side in the GaN thin film layer.
5 is a photograph showing the potential of the TEM-specimen in the direction toward the substrate.
6 is a photograph showing the potential of the TEM specimen in the plan-view direction in the surface direction.
이하에서 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. It is provided to let you know.
도 1은 본 발명의 투과전자현미경용 시편 제조방법의 순서를 나타내는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 투과전자현미경용 시편을 제조하기 위해 집속이온빔으로 분석 위치의 양 측면 또는 일 측면을 제거하는 방법을 나타내는 도면이다. FIG. 1 is a flow chart showing a procedure of a method for producing a specimen for transmission electron microscope of the present invention, and FIG. 2 is a view for explaining a method of removing both sides or one side of an analysis position by a focused ion beam in order to produce a specimen for a transmission electron microscope Fig.
본 발명의 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법은 특정 박막층의 플랜 뷰로 TEM 분석이 가능하여 기판으로부터 표면까지 각 층별 플랜 뷰로 TEM 분석이 가능한 기술이다. The method of preparing a sample for a plan view transmission electron microscope of the present invention is a technology capable of TEM analysis by a plan view of a specific thin film layer and enabling a TEM analysis of each floor from a substrate to a surface.
본 발명의 시편 제조방법을 살펴보면, 먼저 웨이퍼에서 분석포인트가 포함된 특정영역을 커팅하여 조각시편을 만든다. 이후, 이 조각시편에서 분석포인트 근처의 단면을 폴리싱한다(S100). The specimen manufacturing method according to the present invention first cuts a specific region including analysis points on a wafer to prepare a specimen. Thereafter, the section near the analysis point is polished in this sculptural specimen (S100).
이 경우, 폴리싱 쉬트를 이용하여 그라인딩할 수 있는데, 상기 폴리싱 쉬트는 단계별로 거칠기를 다르게 하여 단면의 거칠기를 최소화하도록 제작하며, Dual Beam FIB에서 분석층 구별이 가능할 수 있도록 그라인딩을 미세하게 실시한다.In this case, the polishing sheet can be ground using a polishing sheet. The polishing sheet is manufactured so that the roughness of the cross section is minimized by changing the roughness in steps, and the grinding is finely performed so that the analysis layer can be distinguished in the Dual Beam FIB.
한편, 상기 웨이퍼에서 분석 포인트가 포함된 위치의 샘플을 잘라내어 단면을 폴리싱하는 방법으로, 특정 박막층을 나타내기 위하여 특정 액체를 이용하여 습식식각의 방법으로 진행할 수도 있다. On the other hand, a method of polishing a cross section by cutting out a sample at a position including an analysis point on the wafer may be carried out by a wet etching method using a specific liquid to represent a specific thin film layer.
즉, 샘플의 단면을 폴리싱하는 방법으로, 본 발명에서는 폴리싱 쉬트를 사용하여 그라인딩으로 샘플의 단면을 폴리싱하거나, 습식식각의 방법으로 샘플의 단면을 폴리싱할 수 있다. That is, as a method of polishing a cross section of a sample, in the present invention, a cross section of the sample can be polished by grinding using a polishing sheet, or a cross section of the sample can be polished by a wet etching method.
이후, 상기 샘플 단면에서 특정 박막층의 위치를 찾고(S110), 상기 분석 포인트 근처의 단면을 집속이온빔에 수직한 방향이 되도록 샘플을 정열한다(S120).Thereafter, the position of the specific thin film layer is found in the sample section (S110), and the sample is aligned in the direction perpendicular to the focused ion beam at the section near the analysis point (S120).
즉, 상기 조각시편의 분석포인트가 포함된 단면이 FIB 내의 이온빔에 수직하게 정열할 수 있도록 조각샘플을 위치한다. 이때 단면 분석을 위한 홀더의 측면을 이용한다.That is, the fragment sample is placed such that the cross section including the analysis point of the fragment specimen can be aligned perpendicular to the ion beam in the FIB. At this time, the side of the holder for the cross-sectional analysis is used.
상기 분석포인트가 되는 특정 박막층의 위치를 찾아가는 단계(S110)는 주로 SEM을 이용해서 진행하고, 상기 분석 포인트 근처의 단면을 집속이온빔에 수직한 방향으로 샘플을 정열하는 단계(S120)에서는, 상기 샘플이 Dual Beam FIB 내에 위치할 경우, 단면 홀더를 사용하여 측면에 부착할 수 있다. The step S110 of locating the specific thin film layer serving as the analysis point is mainly performed using an SEM. In the step S120 of arranging the sample in the direction perpendicular to the focused ion beam on the cross section near the analysis point, When placed in a Dual Beam FIB, it can be attached to the side using a side holder.
한편, 상기 분석 포인트는 기판에 가까운 위치에서 표면에 가까운 위치까지 다양한 위치별 분석 포인트의 설정이 가능하다. 따라서, 기판 쪽과 표면 쪽의 Plan view TEM 시편을 만들어 전위밀도 분석 시 보다 효율적인 분석이 가능한 것이다. On the other hand, the analysis points can be set to various positions from a position close to the substrate to a position close to the surface. Therefore, it is possible to make more efficient analysis in the dislocation density analysis by making the Plan view TEM specimen on the substrate side and the surface side.
분석위치를 찾은 후에는 표면의 보호막을 형성한다(S130). After the analysis position is found, a protective film of the surface is formed (S130).
본 발명에서 보호막 물질로는 카본(C), 백금(Pt), 텅스텐(W), 실리카(SiO2) 등이 사용될 수 있고, SEM의 전자 빔을 이용할 경우 두께는 얇지만 표면 보호는 안전하게 되며 FIB의 이온 빔을 이용할 경우에는 보호막 두께는 두꺼워지지만 표면은 일부 식각 될 위험성이 있으므로 표면을 보호하고자 할 경우 전자 빔을 이용하여 보호막을 형성한다. In the present invention, carbon (C), platinum (Pt), tungsten (W), silica (SiO 2 ) and the like can be used as a protective film material. When using an electron beam of SEM, A protective film is formed by using an electron beam when the surface is to be protected.
이후, 도 2에서 보는 바와 같이, 상기 분석 포인트(P)의 양 측면 또는 일 측면을 집속이온빔(10)으로 제거한다(S140). Thereafter, as shown in FIG. 2, both sides or one side of the analysis point P are removed by the focused ion beam 10 (S140).
상기 분석 포인트(P)의 양 측면 또는 일 측면을 집속이온빔(10)으로 제거하는 단계에서는, 시편(40)의 표면 방향을 이온빔(10)에 수직으로 위치하고 이온빔(10)의 조건이 가속전압 30kV, 빔 전류 1nA ~ 65nA에서 분석위치 보호막의 양 측면을 제거한다. In the step of removing both sides or one side of the analysis point P with the focused
도면 중 도면부호 20은 수직홀더를 나타내며, 30은 기판을 나타낸다. In the figure,
이후, 양 측면 또는 일 측면이 제거된 시편(40)을 집속이온빔(10)의 방향에서 양 측면 또는 일 측면 방향으로 소정 각도로 기울여서 더욱 얇게 제작한다(S150).Thereafter, the
도 3a는 이온빔의 방향에서 양 측면 방향으로 더욱 기울여서 양 측면을 집속이온빔으로 더욱 얇게 제작하는 단계를 나타내는 사진이다.3A is a photograph showing a step of further inclining both sides in the direction of the ion beam to make both sides thinner with the focused ion beam.
여기서, 이온빔(10)의 조건이 가속전압 30kV, 빔 전류 0.3nA ~ 15nA에서 시편(40)의 표면방향이 이온빔(10)의 수직 방향에서 ±1°~ ±3° 범위로 각각 기울여서 시편의 양 측면 또는 일 측면을 제거할 수 있다. The surface condition of the
이 경우, 이온빔(10)의 방향을 바꿀 수 없으므로 스테이지의 틸팅 각도를 조절하여 이용한다. In this case, since the direction of the
이후, 상기 시편(40)의 좌측, 우측 및 하부 부분을 제거하되, 좌측 또는 우측 중 일측의 일부분을 제거하지 않는다(S160). Then, the left, right, and lower portions of the
도 3b는 시편의 좌, 우, 하부 부분을 제거하고 좌, 우 중 한쪽면 일부분을 제거하지 않는 단계를 나타내는 사진이다.3B is a photograph showing a step of removing the left, right, and bottom portions of the specimen and not removing a portion of one of the left and right sides of the specimen.
여기서는, 이온빔의 방향과 시편의 표면 방향을 40° ~ 60°사이에 놓고 가속전압 30kV, 빔 전류 0.3nA ~ 3nA에서 진행할 수 있다. In this case, the direction of the ion beam and the surface direction of the specimen can be set between 40 ° and 60 °, and the acceleration voltage is 30 kV and the beam current is 0.3 nA to 3 nA.
이후, 니들(Needle) 끝단을 시편에 부착하고 시편과 샘플의 연결부분을 제거한다(S170). Then, the tip of the needle is attached to the specimen, and the connection portion between the specimen and the sample is removed (S170).
니들(Needle) 끝단을 시편에 부착하고 시편과 샘플의 연결부분을 제거하는 단계에서는, 시편의 좌, 우측 중에서 노출된 부분에 니들의 끝단을 접근한 후 보호막과 동일한 물질로 형성한 후 반대편의 시편과 샘플의 연결 부분을 제거한다. In the step of attaching the tip of the needle to the specimen and removing the connection part between the specimen and the specimen, the tip of the needle is approached to the exposed part of the specimen and then formed into the same material as the protective film, And the connecting portion of the sample is removed.
이후, 상기 시편을 샘플로부터 분리해서 그리드로 부착한다(S180). Thereafter, the specimen is detached from the sample and attached to the grid (S180).
이 경우, 분리된 시편을 그리드로 이동하여 그리드 측면에 시편을 접근한 후 보호막과 동일한 물질로 시편을 그리드에 부착하고 니들 끝단을 제거하게 되면, 시편이 그리드에 부착된다. In this case, move the separated specimen to the grid, approach the specimen to the side of the grid, attach the specimen to the grid with the same material as the shield, remove the needle tip, and attach the specimen to the grid.
이후, 상기 시편의 두께가 200nm를 넘지 않도록 양 측면을 제거한다(S190). Then, both sides are removed so that the thickness of the specimen does not exceed 200 nm (S190).
상기 시편의 두께가 200nm를 넘지 않도록 양 측면을 제거하는 단계에서는, 가속전압 30kV, 빔 전류 10pA~0.5nA에서 시편의 표면방향이 이온빔의 수직방향에서 ±0.5°~ ±1°로 시편을 정렬하여 시편의 양 측면을 제거해 나가면서 두께가 200nm 이하가 될 때까지 진행한다. In the step of removing both sides so that the thickness of the specimen does not exceed 200 nm, the specimen is aligned with the surface direction of the specimen at ± 0.5 ° to ± 1 ° in the vertical direction of the ion beam at an acceleration voltage of 30 kV and a beam current of 10 pA to 0.5 nA While removing both sides of the specimen, proceed until the thickness becomes 200 nm or less.
이 경우, 동시에 SEM으로 시편의 단면을 관찰할 수 있으며 가속전압 5kV ~ 30kV, 빔 전류 50pA ~ 4nA로 하며 특히 이온 빔 전류의 4배 이상에서 관찰할 수 있다. 시편의 두께가 200nm이하에서는 전류가 투과되어 시편의 이미지가 밝게 보이므로 시편의 두께를 조절할 수 있다.In this case, the cross section of the specimen can be observed by SEM at the same time. Acceleration voltage 5kV ~ 30kV, beam current 50pA ~ 4nA can be observed, especially 4 times higher than ion beam current. When the thickness of the specimen is 200 nm or less, current is transmitted and the image of the specimen appears bright, so that the thickness of the specimen can be controlled.
도 3c는 시편 두께가 200㎚ 이하로 양측면을 제거하는 단계와, 이온 빔의 가속전압을 낮추어서 양 측면의 비정질 영역을 제거하는 단계를 나타내는 사진이다. 3C is a photograph showing steps of removing both sides with a specimen thickness of 200 nm or less and removing the amorphous regions on both sides by lowering the acceleration voltage of the ion beam.
이후, 마지막으로 집속이온빔의 가속전압을 낮추어서 양 측면의 비정질 영역을 제거한다(S200). Finally, the acceleration voltage of the focused ion beam is lowered to remove the amorphous regions on both sides (S200).
상기 집속이온빔의 가속전압을 낮추어서 양 측면의 비정질 영역을 제거하는 단계에서는, 가속전압 5kV 이하, 빔 전류 5pA ~ 0.1nA에서 이온빔의 방향의 수직인 시편의 표면방향에서 ±2° ~ ±15°로 시편을 위치하여 시편의 양 측면을 제거해 나간다. 이 경우에도 SEM으로 시편을 관찰하여 시편의 손상 여부 및 두께를 관찰하면서 진행한다.In the step of removing the amorphous regions on both sides by lowering the acceleration voltage of the focused ion beam, the step of removing the amorphous regions on both sides is performed at an accelerating voltage of 5 kV or less and a beam current of 5 pA to 0.1 nA at an angle of ± 2 ° to ± 15 ° Place the specimen and remove both sides of the specimen. In this case, the specimen is observed by SEM and the specimen is observed while observing damage and thickness.
도 4는 GaN 박막층에서 기판쪽과 표면쪽 플랜 뷰 TEM 시편 제작을 나타내는 사진이고, 도 5는 기판쪽 방향 플랜 뷰 TEM 시편의 전위를 나타내는 사진이며, 도 6은 표면쪽 방향 플랜 뷰 TEM 시편의 전위를 나타내는 사진이다. 5 is a photograph showing the potential of the TEM-specimen in the direction toward the substrate, and Fig. 6 is a graph showing the potential of the TEM-specimen in the direction of the surface of the GaN thin film layer. Fig. FIG.
본 출원인이 TEM에서 전위 밀도를 분석한 결과, 측정 면적 2.2um X 2.2um X 10points = 484um2에서 전위 개수가 기판쪽 138개, 표면쪽 76개로서, 기판(Sub) 방향의 전위밀도는 2.8 X 108 /cm2이고, 표면(Top) 방향 전위밀도는 1.5 X 108 /cm2로 나타났다. 즉, 기판(Sub)위치에서의 전위밀도가 약 2배로 많이 발생함을 확인하였다. As a result of analyzing the dislocation density in TEM, the present inventors found that the dislocation density in the substrate (Sub) direction was 2.8 X (1) at a measurement area of 2.2 μm × 2.2 μm × 10 points = 484 μm 2 , 10 8 / cm 2, and the dislocation density in the top direction was 1.5 × 10 8 / cm 2 . That is, it was confirmed that the dislocation density at the position of the substrate (Sub) was about twice as large.
이와 같은 본 발명은 Dual Beam FIB를 이용하여 Plan view TEM시편 제작을 가능하게 함으로써, 서비스의 질적, 양적 개선이 기대된다. The present invention is expected to improve quality and quantity of services by enabling the production of Plan view TEM specimen using Dual Beam FIB.
특히, 여러 층의 에피가 성장되어 있는 경우 특정 위치의 Plan view TEM시편 제작에 대한 가능성을 확인할 수 있다. Especially, when several layers of epitaxial growth are observed, it is possible to confirm the possibility of making Plan view TEM specimen at a specific position.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be taken by way of limitation in the embodiment in which said invention is directed. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and detail may be made therein without departing from the scope of the appended claims.
10 : 집속이온빔 20 : 수직홀더
30 : 기판 40 : 시편10: focused ion beam 20: vertical holder
30: substrate 40: specimen
Claims (11)
웨이퍼에서 분석 포인트가 포함된 위치의 샘플을 잘라내어 상기 샘플에서 분석포인트 근처의 단면을 폴리싱하는 단계;
상기 샘플의 단면에서 특정 박막층의 위치를 찾아가는 단계;
상기 샘플의 분석포인트가 포함된 단면이 집속이온빔에 수직하게 정열할 수 있도록 수직홀더의 측면을 이용하여 상기 분석포인트 근처의 단면을 집속이온빔에 수직한 방향으로 샘플을 정열하는 단계;
상기 분석 포인트 근처의 단면에 보호막을 형성하는 단계;
상기 분석 포인트의 기판쪽 일 측면을 집속이온빔으로 제거하는 단계;
일 측면이 제거된 시편을 집속이온빔의 방향에서 소정 각도로 기울여서 더욱 얇게 제작하는 단계;
상기 시편의 좌측, 우측 및 하부 부분을 제거하되, 좌측 또는 우측 중 일측의 일부분을 제거하지 않는 단계;
니들(Needle) 끝단을 시편에 부착하고 시편과 샘플의 연결부분을 제거하는 단계;
상기 시편을 샘플로부터 분리해서 그리드로 부착하는 단계;
상기 시편의 두께가 200nm를 넘지 않도록 양 측면을 제거하는 단계; 및
집속이온빔의 가속전압을 낮추어서 양 측면의 비정질 영역을 제거하는 단계;
를 포함하는 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법. A method for producing a specimen for a plan view transmission electron microscope with respect to a specific thin film layer of a sample,
Cutting a sample at a location containing the analysis point on the wafer and polishing the cross-section near the analysis point in the sample;
Looking up a position of a specific thin film layer in a cross section of the sample;
Aligning a sample in a direction perpendicular to the focused ion beam on a section near the analysis point using a side surface of the vertical holder so that a cross section including analysis points of the sample can be aligned perpendicular to the focused ion beam;
Forming a protective film on a section near the analysis point;
Removing one side of the analysis point by the focused ion beam;
Tilting the specimen from which one side has been removed by tilting it at a predetermined angle in the direction of the focused ion beam to make it thinner;
Removing the left, right, and bottom portions of the specimen, without removing a portion of one of the left or right sides;
Attaching a needle end to the specimen and removing a connection portion between the specimen and the sample;
Separating the specimen from the sample and attaching it to the grid;
Removing both sides of the specimen such that the thickness of the specimen does not exceed 200 nm; And
Removing the amorphous regions on both sides by lowering the acceleration voltage of the focused ion beam;
The method comprising the steps of:
상기 분석 포인트는 기판에 가까운 위치에서 표면에 가까운 위치까지 다양한 위치별 분석 포인트의 설정이 가능한 것을 특징으로 하는 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the analysis point is capable of setting various analysis points at positions close to the substrate to a position close to the surface.
상기 보호막은 카본(C), 백금(Pt), 텅스텐(W), 실리카(SiO2) 중에서 선택된 하나의 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the protective film is made of one material selected from the group consisting of carbon (C), platinum (Pt), tungsten (W), and silica (SiO 2 ).
일 측면이 제거된 시편을 집속이온빔의 방향에서 소정 각도로 기울여서 더욱 얇게 제작하는 단계에서는,
이온빔의 조건이 가속전압 30kV, 빔 전류 0.3nA ~ 15nA에서 시편의 표면방향이 이온빔의 수직 방향에서 ±1°~ ±3° 각각 기울여서 시편의 양 측면 또는 일 측면을 제거하는 것을 특징으로 하는 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법.The method according to claim 1,
In the step of making the specimen from which one side is removed by inclining the specimen at a predetermined angle in the direction of the focused ion beam to make it thinner,
The surface of the specimen is inclined by ± 1 ° to ± 3 ° from the vertical direction of the ion beam at an acceleration voltage of 30 kV and a beam current of 0.3 nA to 15 nA to remove both sides or one side of the specimen Method for preparing specimen for transmission electron microscope.
상기 시편의 좌측, 우측 및 하부 부분을 제거하되, 좌측 또는 우측 중 일측의 일부분을 제거하지 않는 단계에서는,
이온빔의 방향과 시편의 표면 방향을 40° ~ 60°사이에 놓고 가속전압 30kV, 빔 전류 0.3nA ~ 3nA에서 진행하는 것을 특징으로 하는 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법.The method according to claim 1,
The left side, the right side and the lower side of the specimen are removed, but in the step of not removing a part of the left side or the right side,
Wherein the direction of the ion beam and the direction of the surface of the specimen are between 40 ° and 60 ° and the accelerating voltage is 30 kV and the beam current is 0.3 nA to 3 nA.
상기 시편의 두께가 200nm를 넘지 않도록 양 측면을 제거하는 단계에서는,
가속전압 30kV, 빔 전류 10pA~0.5nA에서 시편의 표면방향이 이온빔의 수직방향에서 ±0.5°~ ±1°로 시편을 정렬하여 시편의 양 측면을 제거해 나가면서 두께가 200nm 이하가 될 때까지 진행하는 것을 특징으로 하는 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법.The method according to claim 1,
In the step of removing both sides so that the thickness of the specimen does not exceed 200 nm,
With the acceleration voltage 30kV and the beam current 10pA ~ 0.5nA, align the specimen with the surface direction of the specimen from ± 0.5 ° to ± 1 ° from the vertical direction of the ion beam, and proceed until the thickness becomes 200nm or less while removing both sides of the specimen. Wherein the method comprises the steps of:
상기 집속이온빔의 가속전압을 낮추어서 양 측면의 비정질 영역을 제거하는 단계에서는,
가속전압 5kV 이하, 빔 전류 5pA ~ 0.1nA에서 이온빔의 방향의 수직인 시편의 표면방향에서 ±2° ~ ±15°로 시편을 위치하여 시편의 양 측면을 제거하는 것을 특징으로 하는 플랜 뷰 투과전자현미경용 시편 제조방법.
The method according to claim 1,
In the step of lowering the acceleration voltage of the focused ion beam to remove the amorphous regions on both sides,
Wherein the specimen is positioned at an angle of ± 2 ° to ± 15 ° with respect to the direction of the surface of the specimen perpendicular to the direction of the ion beam at an acceleration voltage of 5 kV or less and a beam current of 5 pA to 0.1 nA to remove both sides of the specimen. Method for manufacturing specimen for microscope.
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