KR101447099B1 - A soot removal solution for recovering fingerprints from an arson case - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 방화현장에서 지문의 훼손을 최소화할 뿐만 아니라 용이하게 지문을 검출할 수 있는, 지문 검출을 위한 그을음 제거용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a composition for removing soot for detecting fingerprints and a method of manufacturing the same, which can easily detect fingerprints as well as minimizing damage to fingerprints in a fire site.
강력범죄 중 하나로 손꼽히는 방화는 통계상 하루 4건이라는 비율로 우리 사회에 만연하고 있다. 또한, 범죄자들은 범행 현장의 증거를 훼손하기 위해 방화를 저지르는 경우도 빈번하다.
The arson, one of the violent crimes, is spreading in our society at a rate of 4 cases per statistic day. In addition, criminals often commit fire to undermine the evidence of the crime scene.
사건 현장의 조사에서 가장 중요한 증거 중 하나는 범죄자의 지문인데, 방화가 일어난 경우 불완전 연소로 인해 발생되는 그을음이 범행 현장의 많은 표면에 흡착되어, 범죄자의 지문을 채취하기가 어렵게 된다. 최근 다양한 물리적, 화학적인 방법을 통해서 지문을 검출하고, 이를 데이터베이스와 대조하여, 방화를 포함한 강력범의 검거율을 증가시키고 있지만, 실제 현장에서는 현장 보존, 유류품 분석, 지문 채취, 지문 분석 등에 많은 시간 및 인력이 소요된다(J. Deans, Recovery of fingerprints from fire scenes and associated evidence, Science and Justice 2006, 46, 153-168).
One of the most important evidence in the investigation of the crime scene is the fingerprint of a criminal. When the fire occurs, the soot generated by the incomplete combustion is adsorbed on many surfaces of the crime scene, making it difficult to obtain the fingerprint of the criminal. Recently, fingerprints are detected by various physical and chemical methods and compared with databases to increase the arrest rate of armed robberies including arson. However, in actual field, much time and manpower such as field preservation, flowery analysis, fingerprinting, fingerprint analysis (J. Deans, Recovery of fingerprints from fire scenes and associated evidence, Science and Justice 2006, 46, 153-168).
일반적으로 발생하는 방화 또는 화재 현장에서는 용의자의 지문이 남아있는 병과 같은 유류품이 검출된다. 이러한 유류품에 남아있는 지문을 검출하기 위해서는 일차적으로 그을음 등이 제거되어야 하고, 이를 위하여 기존에 여러 방법이 사용되어 왔다. 지문 회수를 위한 그을음 제거 방법으로 통상적으로 사용되고 있는 방법은, 브러쉬(brush)나 테이프 리프팅(tape lifting)을 이용하는 방법이 있다. 그러나 상기 방법은 브러쉬의 솔 또는 테이프 접착층에 의해 지문이 손상될 가능성이 있고, 비휘발 유류 성분이 잔류하고 있는 그을음을 제거하기가 어렵다.
In the case of a fire or fire occurring in general, a product such as a bottle containing a fingerprint of the suspect is detected. In order to detect the fingerprints remaining in such products, soot and the like must be removed first, and various methods have been used for this purpose. A method commonly used as a soot removal method for fingerprint collection is a method using a brush or tape lifting. However, in the above method, there is a possibility that the fingerprint is damaged by the brush or the tape adhesive layer of the brush, and it is difficult to remove the soot in which the nonvolatile oil component remains.
최근 보고된 연구 중, 이러한 방법과 2%의 NaOH 수용액을 이용하여, 지문을 회수하기 위한 연구가 보고된 바 있다(U. K. Ahmad et al., The effectiveness of soot removal techniques for the recovery of fingerprint on glass fire debris in petrol bomb cases, The Malaysian J Anal Sci 2011, 15(2), 191-201). 상기 연구 결과에 따르면, 상기 언급된 3가지 방법이 지문 회수에 유용하다고 발표되었으나, 제한된 연수 조건에서의 지문 채취는 현장에서의 상황과 상이하며, 방법에 따른 지문회수의 차이점이 없음을 알 수 있다.
In a recent report, studies have been reported to recover fingerprints using this method and a 2% aqueous solution of NaOH (UK Ahmad et al., The effectiveness of soot removal techniques for the recovery of fingerprint on glass fire debris in petroleum bomb cases, The Malaysian J Anal Sci 2011, 15 (2), 191-201). According to the above-mentioned research results, it has been announced that the above-mentioned three methods are useful for fingerprint collection, but it is understood that the fingerprint collection in the limited training condition is different from the situation in the field and there is no difference in the fingerprint collection according to the method .
다른 예로는 라텍스 필름을 이용한 그을음 제거에 대한 연구가 보고된 바 있다(S. W. Clutter et al., The use of liquid latex for soot removal from fire scenes and attempted fingerprint development with ninhydrin, Journal of Forensic Science 2009, 54(6), 1332-1335). 상기 방법은 고분자 라텍스의 건조 시간이 길고, 필름의 탈착시 지문의 일부가 훼손될 수 있는 단점을 가지고 있다. 따라서 지문의 회수보다는 그을음 자체의 제거나 혈흔의 채취를 위해서 많이 사용되고 있다.
Another example is the use of latex films for soot removal (SW Clutter et al., The use of liquid latex for soot removal from fire scenes and attempted fingerprint development with ninhydrin, Journal of Forensic Science 2009, 54 6), 1332-1335). This method has a disadvantage that the drying time of the polymer latex is long and part of the fingerprint may be damaged when the film is detached. Therefore, it is widely used for the removal of soot itself or the collection of blood stains rather than the recovery of fingerprints.
한편, 본 발명과 관련이 있는 연구로서, 수계/수계-토양 시스템에서 PAH(polycyclic aromatic hydrocarbon)를 회수하기 위해 다양한 유화제를 사용하여 회수량을 측정한 연구가 보고된 바 있다(K. Y. Cheng and W. C. Wong, Effect of synthetic surfactants on the solubilization and distribution of PAHs in water/oil-water systems, Environmental Technology 2006, 27, 835-844). 그을음은 PAH와 유사한 구조의 분자량이 크고 작은 탄소화합물로 구성되어 있다. 그러나 연구에 사용된 Tween 80, Triton X-100, Brij 35, SDS 등의 유화제는 그을음과 친화도가 높은 벤젠, 나프탈렌, 파이렌의 구조를 가지고 있지 않아서, 효과적인 그을음 제거를 기대하긴 어렵다.
As a research related to the present invention, there have been reported studies on recovery of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in various water / water-soil systems using various emulsifiers (KY Cheng and WC Wong , Effect of synthetic surfactants on the solubilization and distribution of PAHs in water / oil-water systems, Environmental Technology 2006, 27, 835-844). Soot consists of PAH-like, large molecular weight and small carbon compounds. However, since the emulsifiers such as Tween 80, Triton X-100, Brij 35 and SDS used in the study do not have the structures of benzene, naphthalene and pyrene with high affinity for soot, it is difficult to expect effective soot removal.
이상과 같은 배경 하에, 방화 현장에서 단시간에 간편한 방법으로 그을음을 효과적으로 제거할 수 있는 조성물과 기법이 필요한 실정이다.
Under the above circumstances, there is a need for a composition and a technique capable of effectively removing soot by a simple method in a short time at a fire site.
이에 본 발명자들은 화재 또는 방화 현장에서 그을음을 효과적으로 제거함과 동시에 범죄자의 지문의 손실을 최소화할 수 있는 조성물을 연구하던 중, 본 발명에 따른 중합체가 상기와 같은 효과를 나타냄을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the inventors of the present invention confirmed that the polymer according to the present invention exhibits the above-described effects while effectively studying the composition capable of minimizing the loss of fingerprints of criminals while effectively removing soot at the fire or fire site, Respectively.
본 발명의 화재 또는 방화 현장에서 그을음을 효과적으로 제거함과 동시에 범죄자의 지문의 손실을 최소화할 수 있는, 지문 검출을 위한 그을음 제거용 조성물 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
The present invention provides a composition for removing soot for detecting fingerprints and a method of manufacturing the same that can effectively remove soot from a fire or fire site and minimize the loss of fingerprints of criminals.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 공중합체를 하기 화학식 2의 구조를 가지는 중합체와 반응시켜 제조되는 중합체(A)를포함하는 지문 검출을 위한 그을음 제거용 조성물을 제공한다. In order to solve the above problems, the present invention provides a composition for removing soot for detecting fingerprints, which comprises a polymer (A) prepared by reacting a copolymer having a structure represented by the following formula (1) with a polymer having a structure represented by the following formula do.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
상기 식에서,In this formula,
R1 및 R2는 각각 -COOH 또는 -CH2-COOH이거나, 또는 R1, R2 및 각각 R1 및 R2가 결합된 탄소와 함께 석시닉 안하이드라이드(succinic anhydride)를 형성하고,R 1 and R 2 are each -COOH or -CH 2 -COOH, or R 1 , R 2 and each R 1 and R 2 together form a succinic anhydride together with the carbon to which they are attached,
n은 5 내지 20의 정수이고, m은 5 내지 20의 정수이고,
n is an integer of 5 to 20, m is an integer of 5 to 20,
[화학식 2](2)
상기 식에서, R3는 수소 또는 메틸이고, l은 4 내지 20의 정수이다.
Wherein R 3 is hydrogen or methyl, and l is an integer from 4 to 20.
상기 본 발명의 조성물은 지문 검출을 위한 그을음을 제거하기 위하여 사용되는 것으로, 화재 또는 방화 현장의 유리, 도자기, 금속 등의 표면에 존재하는 그을음을 제거함과 동시에 지문의 손실을 최소화하기 위한 것이다. 지문 손상을 최소화함과 동시에 그을음만을 제거하기 위해서는 그을음과 친화력이 높은 부분을 도입하여 그을음을 효과적으로 흡착시킬 수 있고, 이와 동시에 흡착된 그을음을 용매로 제거할 수 있는 친수성 부분을 동시에 가지는 물질이 필요하다.
The composition of the present invention is used for removing soot for detecting fingerprints, and is intended to remove soot existing on the surfaces of glass, ceramics, metal, etc. in a fire or fire site and to minimize loss of fingerprints. In order to minimize fingerprint damage and remove only soot, a substance having a hydrophilic part capable of effectively adsorbing soot by introducing a part having high affinity to soot and simultaneously removing the adsorbed soot by a solvent is required .
이에 본 발명에서는, 상기 화학식 1로 표시되는 바와 같은 스티렌 부분이 소수성을 나타내어 그을음을 효과적으로 흡착시킬 수 있다. 또한, 상기 화학식 1로 표시되는 공중합체는 카르복시기를 포함하고 있는 부분이 있으며, 이 부분은 친수성이 높은 화학식 2로 표시되는 부분을 도입하게 하여, 전체적으로 그을음을 효과적으로 부착시킴과 동시에 흡착된 그을음을 친수성 용매로 용이하게 제거할 수 있는 특징이 있다. 한편, R1, R2 및 각각 R1 및 R2가 결합된 탄소와 함께 석시닉 안하이드라이드(succinic anhydride)를 형성하고 있는 경우에는, 산성 조건에서 고리가 열리게 되어 카르복시기를 가지게 된다. 상기 카르복시기를 포함하고 있는 부분은, 말레익 안하이드라이드(maleic anhydride), 푸마르산(fumaric acid) 또는 이타콘산(itaconic acid) 등을 중합하여 제조할 수 있으며, 상기 물질들이 가지고 있는 이중결합 부분에서 중합이 일어나게 된다.
Accordingly, in the present invention, the styrene moiety represented by the formula (1) exhibits hydrophobicity, so that soot can be effectively adsorbed. The copolymer represented by the above formula (1) has a moiety containing a carboxyl group. This moiety induces a moiety represented by the formula (2) having high hydrophilicity to effectively adhere the soot as a whole, And can be easily removed with a solvent. On the other hand, R 1, R 2, and if the nick to form the succinyl anhydride (succinic anhydride) with each R 1 and R 2 is bonded is carbon, the ring is held in an acidic condition it is to have a carboxyl group. The moiety containing the carboxyl group may be prepared by polymerizing maleic anhydride, fumaric acid or itaconic acid, and the polymerization of the double bond moiety .
상기 화학식 2의 구조를 가지는 중합체는 에틸렌옥사이드계 중합체로서 상기 화학식 1의 구조를 가지는 공중합체의 카르복시기와 에스테르화 반응으로 도입된다. 상기 화학식 2의 구조를 가지는 중합체가 도입됨으로써, 친구성을 가지게 되어 그을음이 부착된 이후에 친수성 용매로 그을음을 효과적으로 제거할 수 있다.
The polymer having the structure of Formula 2 is introduced as an ethylene oxide polymer by an esterification reaction with a carboxyl group of the copolymer having the structure of Formula 1. By introducing the polymer having the structure of the above formula (2), the soot can be effectively removed with a hydrophilic solvent after the soot is attached due to its friendliness.
상기 화학식 1의 구조를 가지는 공중합체에 상기 화학식 2의 구조를 가지는 중합체가 도입될 때, 상기 화학식 1의 카르복시기의 전체에 도입될 수 있고, 일부에만 도입될 수 있으며, 이는 상기 화학식 1의 구조를 가지는 공중합체와 상기 화학식 2의 구조를 가지는 중합체의 반응량을 조절하여 도입양을 조절할 수 있다.
When the polymer having the structure of Formula 2 is introduced into the copolymer having the structure of Formula 1, it may be introduced into the entire carboxyl group of Formula 1, and may be introduced only to a portion of the carboxyl group of Formula 1, Can be controlled by controlling the amount of the copolymer and the polymer having the structure of Formula (2).
바람직하게는, 상기 화학식 1의 구조를 가지는 공중합체와 하기 화학식 2의 구조를 가지는 중합체의 몰 비는 1:4 내지 1:10인 것이 바람직하다.
Preferably, the molar ratio of the copolymer having the structure of Formula 1 to the polymer having the structure of
또한, 상기 본 발명에 따른 중합체(A)의 분자량은 1,000 g/mol 내지 5,000 g/mol이 바람직하다.
The molecular weight of the polymer (A) according to the present invention is preferably 1,000 g / mol to 5,000 g / mol.
한편, 상기 그을음 제거용 조성물은 용액의 형태로 사용되며, 그 용매로는 친수성 용매가 바람직하다. 보다 바람직하게는 용매로 물을 사용할 수 있다. 또한, 상기 그을음 제거용 조성물은 본 발명에 따른 중합체(A)를 상기 그을음 제거용 조성물 대비 1 중량% 내지 7 중량%로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 함량이 1 중량% 미만인 경우 그을음 제거가 용이하지 않아 그을음을 제거하는데 비교적 많은 시간이 소요되고, 상기 함량이 7 중량% 초과인 경우 본 발명에 따른 중합체(A)가 고형 성분으로 잔류하여, 별도의 용매(예컨대, 증류수)로 지문 부위를 오랫동안 세척해야 하므로 지문의 일부가 손상될 수 있다.
Meanwhile, the soot removing composition is used in the form of a solution, and a hydrophilic solvent is preferable as the solvent. More preferably, water can be used as a solvent. It is preferable that the composition for removing soot contains 1% by weight to 7% by weight of the polymer (A) according to the present invention with respect to the composition for soot removal. If the content is less than 1% by weight, it is not easy to remove soot and relatively long time is required to remove soot. If the content exceeds 7% by weight, the polymer (A) according to the present invention remains as a solid component, (E.g., distilled water) for a long period of time, so that a part of the fingerprint may be damaged.
상기 그을음 제거용 조성물을 화재 또는 방화 현장에서 사용할 경우에는, 지문이 존재할 것으로 예상되는 유리, 도자기, 금속 등의 표면에 분무하는 방식으로 사용되는 것이 바람직하며, 따라서 본 발명에 따른 중합체(A)가 효과적으로 분무되고 고형 성분으로 잔류하지 않도록 분산제 또는 유화제를 추가로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 분산제 또는 유화제는 각각 상기 그을음 제거용 조성물 대비 1 중량% 내지 3 중량%로 포함하는 것이 바람직하다.
When the composition for soot removing is used in a fire or fire protection site, it is preferably used in such a manner that it is sprayed on the surfaces of glass, ceramics, metal, etc., which are expected to have fingerprints. Therefore, It is preferred to further include a dispersant or emulsifier so as to be sprayed effectively and not to remain in the solid component. The dispersant or emulsifier may be contained in an amount of 1 to 3% by weight based on the total amount of the soot removing composition.
상기 분산제로는, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌이민 또는 폴리스티렌-아크릴산 공중합체 등이 사용될 수 있다. 또한, 상기 유화제로는 소디움도데실설페이드, 소디움도데실벤젠설포네이트, 폴리에틸렌옥사이드폴리프로필렌옥사이드 삼원공중합체(PEO-b-PPO-b-PEO, Pluronic 또는 poloxamer), 도데실트리메틸암모늄브로마이드 또는 세틸트리메틸암모늄브로마이드 등이 사용될 수 있다.
As the dispersing agent, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, polyethylene imine or polystyrene-acrylic acid copolymer can be used. Examples of the emulsifier include sodium dodecylsulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, polyethylene oxide polypropylene oxide terpolymer (PEO-b-PPO-b-PEO, Pluronic Or poloxamer), dodecyltrimethylammonium bromide or cetyltrimethylammonium bromide, and the like can be used.
본 발명에 따른 그을음 제거용 조성물의 사용시, 그을음 제거를 위해 그을음 제거용 조성물을 지문이 존재할 것으로 예상되는 유리, 도자기, 금속 등의 표면으로부터 0.7 m 내지 1.3 m 거리에서 스프레이 분사를 통해 도포시키는 방식으로 사용한다. 스프레이 분사시, 액적의 크기는 200 ㎛ 미만이 적당하다. 액적의 크기가 너무 큰 경우, 분사시 거대 액적이 그을음 표면에 충격을 주어, 지문의 일부가 손상될 가능성이 있다.
When the composition for removing soot according to the present invention is used, the soot removing composition is applied by spraying at a distance of 0.7 m to 1.3 m from the surface of glass, ceramics, metal, etc., use. When spraying, the droplet size is preferably less than 200 μm. If the size of the droplet is too large, a large droplet may impact the soot surface during injection, possibly damaging some of the fingerprints.
또한, 본 발명은, 상기 화학식 1의 구조를 가지는 공중합체를 상기 화학식 2의 구조를 가지는 중합체와 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 산성 조건하에 반응시켜 중합체(A)를 제조하는 단계를 포함하는, 상기 지문 검출을 위한 그을음 제거용 조성물을 제공한다.
The present invention also relates to a method for producing a polymer electrolyte fuel cell, comprising the steps of: mixing a copolymer having the structure of
상기 반응에 사용되는 용매로는 상기 화학식 1의 구조를 가지는 공중합체 및 상기 화학식 2의 구조를 가지는 중합체를 모두 용해할 수 있는 용매이면 특별히 제한되지 않으며, 일례로 클로로포름을 사용할 수 있다.
The solvent used in the reaction is not particularly limited as long as it is a solvent capable of dissolving both the copolymer having the structure of Formula 1 and the polymer having the structure of
또한, 상기 화학식 2의 구조를 가지는 중합체를 상기 화학식 1의 구조를 가지는 공중합체를 도입하는 반응은 에스테르화 반응이기 때문에 산성 조건에 반응시키는 것이 바람직하며, 산성 조건을 만들기 위하여 황산 또는 염산 등의 산성 물질을 반응시 첨가할 수 있다.
Since the reaction of introducing the polymer having the structure of
본 발명에 따른 지문 검출을 위한 그을음 제거용 조성물은, 화재 또는 방화 현장에서 그을음을 효과적으로 제거함과 동시에 범죄자의 지문의 손실을 최소화할 수 있다. 따라서 화재 또는 방화 현장에서 간단하고 빠른 방법으로 그을음을 제거하여 지문을 검출할 수 있다.
The composition for removing soot for detecting fingerprints according to the present invention can effectively remove soot from a fire or fire site while minimizing loss of fingerprints of criminals. Therefore, the fingerprint can be detected by removing the soot in a simple or quick way at the fire or fire site.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 고분자의 1H-NMR 결과를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 고분자의 GPC 결과를 나타낸 것이다.
도 3은, 지문 현출 과정을 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 지문 현출의 기준 및 점수를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따른 현출된 지문 결과를 나타낸 것이다.
도 6은, 그을음 형성 후 일정 시간 이후에 본 발명의 일 실시예에 따른 그을음 제거용 조성물을 처리하여 현출된 지문 결과를 나타낸 것이다.
도 7은, 유화제 또는 분산제만을 사용하여 현출된 지문 결과를 나타낸 것이다. FIG. 1 shows 1 H-NMR results of a polymer prepared according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 shows GPC results of a polymer prepared according to an embodiment of the present invention.
Fig. 3 shows a process of fingerprint development.
FIG. 4 shows criteria and scores of fingerprint development according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 shows a result of a fingerprint that has been developed according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 shows fingerprint results obtained by processing the composition for soot removal according to an embodiment of the present invention after a predetermined time after soot formation.
Fig. 7 shows fingerprint results obtained using only an emulsifier or a dispersing agent.
이하, 하기 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 이들 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples and experimental examples. However, the following examples and experimental examples are provided for illustrating the present invention, and the scope of the present invention is not limited by these examples and experimental examples.
실험예Experimental Example : 지문 검출을 위한 그을음 제거용 조성물의 제조: Preparation of Soot Removal Composition for Fingerprint Detection
1) 중합체(A)의 제조1) Preparation of Polymer (A)
100 mL 둥근 플라스크에 50 mL의 클로로포름과 0.005 몰의 스티렌-무수말레인산 공중합체(스티렌:무수말레인산=1:1(mole ratio); 분자량 ~1,600 g/mol; 442380 ALDRICH(제품명); 시그마알드리치)를 투입하였다. 여기에 황산을 한두 방을 첨가하고, 0.04 몰의 모노메톡시폴리에틸렌옥사이드(분자량 550 g/mol, 시그마알드리치)를 투입하고, 24시간 동안 60℃의 온도에서 환류시켰다. 반응 후, 수산화나트륨 수용액(0.1 M)을 적정양 투입하여 중화시키고, 원심분리하여 물과 소디움설페이트염을 제거하여 중합체를 제조하였으며, 제조된 중합체를 'FCC'라 명명하였다.
50 mL of chloroform and 0.005 mol of styrene-maleic anhydride copolymer (styrene: maleic anhydride = 1: 1, molecular weight: 1,600 g / mol, 442380 ALDRICH (product name), Sigma Aldrich) were added to a 100 mL round- Respectively. One or two portions of sulfuric acid were added thereto, 0.04 mol of monomethoxy polyethylene oxide (molecular weight: 550 g / mol, Sigma Aldrich) was added, and the mixture was refluxed at a temperature of 60 DEG C for 24 hours. After the reaction, a suitable amount of sodium hydroxide aqueous solution (0.1 M) was added to neutralize it, and the mixture was neutralized and centrifuged to remove water and sodium sulfate salts. The resulting polymer was named 'FCC'.
상기 제조된 중합체(FCC)의 1H-NMR 및 분자량 측정 결과(수용성 GPC 분석)는 각각 도 1 및 도 2에 나타내었다. 1 H-NMR and molecular weight measurement (water soluble GPC analysis) of the polymer (FCC) prepared above are shown in FIG. 1 and FIG. 2, respectively.
중합체의 수평균 분자량은 약 3,600 g/mol, 중량평균 분자량은 약 4,000 g/mol 이었다.
The polymer had a number average molecular weight of about 3,600 g / mol and a weight average molecular weight of about 4,000 g / mol.
2) 그을음 제거용 조성물의 제조2) Preparation of Soot Removal Composition
100 mL 비이커에 상기 제조된 고분자(FCC)를 초순수에 녹여 각각 1, 3, 5 및 7 중량% 농도로 제조하였다. 효과적인 그을음의 제거를 위해서 각 조성물에 소디움도데실벤젠설포네이트, 폴리비닐피롤리돈(분자량 ~4,000 g/mol, 알드리치), 폴리에틸렌옥사이드폴리프로필렌옥사이드 삼원공중합체(Poloxamer 338 또는 Poloxamer 407)를 각각 3 중량%로 첨가하여 제조하였다.
The prepared polymer (FCC) was dissolved in ultrapure water in a 100 mL beaker at concentrations of 1, 3, 5 and 7 wt%, respectively. In order to remove the soot effectively, sodium dodecylbenzene sulfonate, polyvinylpyrrolidone (molecular weight ~ 4,000 g / mol, Aldrich), polyethylene oxide polypropylene oxide terpolymer (Poloxamer 338 or Poloxamer 407) By weight.
실험예Experimental Example 1: 지문 검출 실험 1: Fingerprint detection experiment
1) 샘플 제조 및 지문 현출1) Sample preparation and fingerprint extraction
도 3에 도시한 바와 같이, 가상의 방화 조건을 만들기 위해 석고 보드로 연소 챔버를 만들었다(도 3a). 시중에서 쉽게 구할 수 있는 공병을 에탄올로 깨끗이 세척하고(도 3b), 공병의 중간 부분에 지문을 형성시켰다(도 3c). 지문이 형성된 공병을 연소 챔버에 넣고(도 3d), 연소 챔버 내에 휘발유를 뿌린 후, 연소가 될 수 있는 장판, 목장갑 등을 투입하였다(도 3e). 휘발유를 연소시키고, 그을음이 잘 형성될 수 있도록 연소 챔버의 입구를 막아, 불완전 연소시켰다(도 3f). 연소가 끝난 후, 공병을 냉각시켰다(도 3g).As shown in Fig. 3, a combustion chamber was made of gypsum board to create a simulated fire condition (Fig. 3A). Easily available bottles were cleaned with ethanol (FIG. 3B) and fingerprints were formed in the middle of the bottles (FIG. 3C). An engineer having a fingerprint formed therein was placed in a combustion chamber (FIG. 3D), and gasoline was sprayed into the combustion chamber. Then, a flameproof capable of burning, a wooden glove, and the like were introduced (FIG. The gasoline was burned, and the inlet of the combustion chamber was closed and incompletely burned so that soot was formed (FIG. 3F). After burning, the engineer was allowed to cool (Fig. 3g).
1일이 경과한 후 그을음이 도포된 공병에 실시예에서 제조한 그을음 제거용 조성물(FCC 7 중량%)을 질소 충전된 분사기에 넣고, 분당 약 10 mL의 분사속도로 스프레이하였다(도 3h). 지문이 현출되면, 증류수로 수회 분무하여 잔류하는 고분자 분산 용액을 제거하고 건조시켰다. 그을음을 제거한 후, 지문의 현출된 정도를 아래의 도 4와 같은 기준으로 수치화 및 평가하였으며, 지문의 현출 결과를 도 3i 및 도 5에 나타내었다.After one day, a soot removal composition (
도 3i 및 도 5에 나타난 바와 같이, 지문이 선명하게 현출됨을 확인할 수 있었고, 공병의 상단(도 5a)과 하단 부분(도 5b)에서 각각의 지문이 선명하게 현출됨을 확인할 수 있는바, 전체적으로(도 5c) 지문이 선명하게 현출되었다.
As shown in FIGS. 3I and 5, it can be confirmed that the fingerprints are clearly developed, and that the fingerprints are distinctly developed at the top (FIG. 5A) and the bottom portion (FIG. 5B) 5c). The fingerprints were evident clearly.
실험예Experimental Example 2: 2: 실시예의Example 고분자 분산용액의 농도 및 지문 보관기간에 따른 비교 Comparison of Concentration of Polymer Dispersion Solution and Fingerprint Storage Period
화재 또는 방화 사건이 일어난 시점으로부터 일정 시간이 지난 이후에도 본 발명에 따른 그을음 제거용 조성물의 효과가 있는지 확인하기 위하여 다음과 같이 실험하였다.
The following experiment was carried out to confirm whether the effect of the composition for removing soot according to the present invention was effective even after a certain period of time had elapsed since the fire or fire incidents occurred.
상기 실시예에서 제조한 그을음 제거용 조성물의 농도별로, 그을음 형성 후 공병의 보관 시간을 24시간(1일), 48시간(2일), 96시간(4일), 120시간(5일) 경과 후, 실험예 1과 동일한 방법으로 지문 현출을 실험하였으며, 그 결과를 도 2와 같은 기준으로 평가하여 도 6에 나타내었다. After the soot formation, the storage time of the engineer was changed to 24 hours (1 day), 48 hours (2 days), 96 hours (4 days), 120 hours (5 days) Thereafter, fingerprint development was performed in the same manner as in Experimental Example 1, and the results were evaluated on the basis of FIG. 2 and shown in FIG.
도 6에 나타난 바와 같이, 1 중량%의 농도에서는 보관일수에 관계없이 비교적 낮은 수치를 나타내었으며, 3, 5, 7 중량%에서 모두 비슷한 결과를 나타내었다. 그을음 형성 후 공병의 보관 일수는 지문 현출 정도에 큰 영향을 미치지 않음을 확인할 수 있었다.
As shown in FIG. 6, at a concentration of 1 wt%, a relatively low value was obtained irrespective of the number of days of storage, and the results were similar at 3, 5 and 7 wt%. It was confirmed that the number of stored days of engineer after soot formation did not affect the degree of fingerprints.
비교예Comparative Example 2: 타 유화제 및 2: Other emulsifier and 분산제Dispersant 종류에 따른 결과 비교 Compare results by type
여러 가지 유화제 또는 분산제를 단독으로 사용하여, 2 중량% 또는 3 중량%의 수용액을 제조한 후, 실험예 1과 동일한 방법으로 지문을 현출하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다.Aqueous solutions of 2% by weight or 3% by weight were prepared by using various emulsifiers or dispersants alone, and fingerprints were developed in the same manner as Experimental Example 1, and the results are shown in FIG.
도 7a는 2 중량%의 NaOH 수용액을, 도 7b는 3 중량%의 SDBS 수용액을, 도 7c는 3 중량%의 Poloxamer 338 수용액을, 도 7d는 3 중량%의 Poloxamer 407 수용액을, 도 7e는 3 중량%의 PVP/SDS 수용액을, 도 7f는 3 중량%의 PVP/PEI 수용액을 사용한 결과를 나타낸 것이며, 도 4와 같은 기준으로 평가한 결과는 하기 표 1과 같다. 7a shows a 3% by weight aqueous solution of Poloxamer 338, Fig. 7d shows a 3% by weight aqueous solution of Poloxamer 407, Fig. 7e shows a 3% by weight aqueous solution of NaOH, 7f shows the result of using a PVP / SDS aqueous solution of 3% by weight and a result of evaluation based on the same criteria as shown in Table 1 below.
Poloxamer의 경우 특히 지문 현출 결과가 저조하였으며, PVP/SDS 수용액이 비교적 좋은 결과를 나타내었으나, 지문의 손상으로 완벽한 지문 현출이 불가능 하였다.In the case of Poloxamer, the results of the fingerprints were poor, and the PVP / SDS aqueous solution showed relatively good results.
Claims (8)
[화학식 1]
상기 식에서,
R1 및 R2는 각각 -COOH, -CH2-COOH이거나, 또는 R1, R2 및 각각 R1 및 R2가 결합된 탄소와 함께 석시닉 안하이드라이드(succinic anhydride)를 형성하고,
n은 5 내지 20의 정수이고, m은 5 내지 20의 정수이고,
[화학식 2]
상기 식에서, R3는 수소 또는 메틸이고, l은 4 내지 20의 정수이다.
A composition for removing soot for detecting a fingerprint comprising a polymer (A) prepared by reacting a copolymer having a structure represented by the following formula (1) with a polymer having a structure represented by the following formula
[Chemical Formula 1]
In this formula,
R 1 and R 2 are each -COOH, -CH 2 -COOH, or R 1 , R 2 and each R 1 and R 2 together form a succinic anhydride together with the carbon to which they are attached,
n is an integer of 5 to 20, m is an integer of 5 to 20,
(2)
Wherein R 3 is hydrogen or methyl, and l is an integer from 4 to 20.
The composition of claim 1, wherein the molar ratio of the copolymer having the structure of Formula 1 to the polymer having the structure of Formula 2 is 1: 4 to 1:10.
The composition of claim 1, wherein the composition for soot removal comprises water as a solvent.
The composition of claim 1, wherein the polymer (A) comprises from 1% to 7% by weight of the composition for soot removal.
The composition of claim 1, wherein the composition for soot removal further comprises a dispersant or an emulsifier.
[6] The composition of claim 5, wherein the dispersant or emulsifier comprises 1% to 3% by weight of the composition for soot removal.
The composition according to claim 5, wherein the dispersant is at least one selected from the group consisting of polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, polyethyleneimine, and polystyrene-acrylic acid copolymer.
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2013
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