KR101446501B1 - 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액정표시장치(Liquid Crystal Display)의 BLU(Back Light Unit)몰드 프레임과 프리즘 시트 사이에 실링 및 쿠션 완충재 역할을 하는 실리콘 고분자 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 도전성, 난연성 및 내구성을 동시에 부여하고, VOC 함량을 1,400 ~ 2,000 ppm까지 제어할 수 있는 액상 실리콘 고분자 조성물에 관한 것이다.

Description

액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물{LIQUID SILICONE COMPOSITION FOR BACK LIGHT UNIT SIDE CUSHION RUBBER OF LIQUID CRYSTAL DISPLAY}
본 발명은 액정표시장치(Liquid Crystal Display)의 BLU(Back Light Unit)몰드프레임과 프리즘 시트 사이에 실링(SEALING)및 쿠션 완충제 역할을 하는 액상 실리콘 고분자 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 도전성, 난연성 및 내구성을 동시에 부여하고, 휘발성유기화합물(VOC)함량을 1,400 ~ 2,000 ppm까지 제어할 수 있는 액상 실리콘 고분자 조성물에 관한 것이다.
최근의 LCD 산업의 주요 추세는 대형TV 수요 증가에 따른 LCD의 대형화이다. 이를 위해서는 부품 소재의 경량화, 발열 성능 개선 및 성능을 향상 시킬 수 있는 신소재 개발을 통한 제품의 원활한 공급을 통한 안정적인 공급이 필수적이다. 특히 LCD의 기능성 제어용 부품소재 중 실리콘 부품 소재는 LCD의 매우 중요한 핵심 부품 소재인데, 대부분 해외 글로벌 실리콘업체에서 수입하고 있으므로 국산화의 요구가 절실한 사정이다. 액정 표시장치(Liquid Crystal Display : LCD)는 액정(Liquid Crystal)의 전기적 및 광학적 특성을 이용하여 영상을 표시한다. 액정 표시 장치는 다른 표시 장치에 비해 두께가 얇고, 무게가 가벼우며, 낮은 소비 전력 및 낮은 구동 전압에서 작동하는 장점을 갖고 있어 산업 전반에 걸쳐 많이 사용되고 있다. 이러한 BLU 몰드프레임과 프리즘 시트를 실링하기 위하여 사용했던 것으로 종래 실리콘 시트의 경우 프라이머와 점착제 처리를 필요로 하는 복잡한 제조 공정 및 대형 시트 생산에 어려움으로 인해 생산 효율이 떨어지는 문제점이 있었으며, 실리콘 절연체로서 대전 방지가 되지 않으므로 몰드프레임에 스페이서 접착 시 공정상에 이물질 혼입이 발생함으로써 PCB 회로에 장애를 일으킬 수 있는 문제점이 있었다. 또한, 휘발성유기화합물(VOC)이 과량 포함되어 있는 경우 디스플레이 화면에 번짐 현상이 발생할 수 있는 문제점이 있었다.
한국 공개특허공보 제 10-2010-0096651호 (2010.10.05)
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 종래의 실리콘 고분자 조성물에 포함되는 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지의 컴파운딩 조건을 조절함으써, VOC함량을 1,400 ~ 2,000 ppm까지 제어할 수 있는 액상 실리콘 고분자 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 탄소나노튜브와 이온성액체를 혼합하여 사용함으로 도전성을 부여하고, 난연성 및 내구성의 물성을 동시에 보유하는 액상 실리콘 고분자 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 경화촉매인 백금계 화합물을 소량 첨가함으로써, 화재 발생 시 화염전파가 느리고, 독성가스의 발생이 적어 친환경 적이며, 난연성을 향상시킬 수 있는 액상 실리콘 고분자 조성물을 제공 하는 것이다.
폴리메틸비닐실록산수지 및 폴리메틸비닐페닐실록산수지에서 선택되는 1종 이상의 실리콘수지 50 ~ 70 중량%, 실리콘 디옥사이드 10 ~ 30 중량%, 실란디올 1 ~ 10 중량% 및 디페닐 실란디올 1 ~ 10 중량%를 포함하는 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 있어서,
탄소나노튜브 0.1 ~ 5 중량부, 이온성액체 0.1 ~ 5 중량부, 석영파우더 20 ~ 60 중량부, 경화촉매 0.01 ~ 0.2 중량부, 경화촉진제 0.01 ~ 0.06 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 액정 표시 장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물의 제조 방법은
a) 폴리메틸비닐실록산수지 및 폴리메틸비닐페닐실록산수지에서 선택되는 1종 이상의 액상 실리콘 수지 50 ~ 70 중량%, 실리콘 디옥사이드 10 ~ 30 중량%, 실란디올 1 ~ 10 중량% 및 디페닐 실란디올 1 ~ 10 중량%를 포함하는 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지를 제조하는 단계;
b) 상기 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 탄소나노튜브 0.1 ~ 5 중량부, 이온성액체 0.1 ~ 5 중량부, 석영파우더 20 ~ 60 중량부를 투입하여 혼련하는 단계;
c) 상기 혼련물에 경화촉매 0.01 ~ 0.2 중량부, 경화촉진제 0.01 ~ 0.06 중량부를 투입하고 균일하게 혼합하여 실리콘 고무 조성물을 제조하는 단계:
를 포함한다.
본 발명자들은 도전성, 내구성 및 난연성의 물성을 동시에 부여하고, VOC 함량을 1,400 ~ 2,000 ppm까지 제어할 수 있는 액상 실리콘 고분자를 제공하는데 특징이 있으며, 이들 물성을 동시에 실현하기 위하여 성분들의 조합, 함량 범위, 컴파운딩 시간조절 및 온도조절 하는 것에 특징이 있다. 특히, 본 발명에서 상온에서 액상인 이온성액체를 실리콘 조성물에 사용하여, 도전성 됨으로써 스페이서 기재로 적용 시 먼지 등의 유입을 차단할 수 있으므로 백라이트 유닛 제조 시 먼지 등의 이물질 혼입에 의한 공정상 오염 문제를 해결 할 수 있는 것을 발견하였다.
본 발명은 경화촉매인 백금계 화합물을 소량 첨가함으로써, 화재 발생 시 화염전파가 느리고 독성 가스의 발생이 적어 친환경 적이며, 난연성을 향상 시키는 것에 특징이 있다. 또한, 석영파우더를 사용함으로써 난연성이 더욱 향상되며, 탄소나노튜브와 이온성액체를 혼합하여 사용하는 경우 시너지 효과에 의해 VOC함량 제어 및 탄소나노튜브를 적게 사용할 수 있는 실리콘 조성물을 제공할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
이하는 본 발명의 각 성분들에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명에서 상기 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지는 폴리메틸비닐실록산수지 및 폴리메틸비닐페닐실록산수지에서 선택되는 1종 이상의 액상 실리콘 수지를 포함하며, 실리콘 디옥사이드, 실란디올, 디페닐 실란디올을 더 포함하여 컴파운드의 기계적 물성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리메틸비닐실록산수지는 중량평균분자량이 40,000 ~ 80,000 g/mol이며, 비닐기 함량이 0.02 ~ 3 몰% 범위에서 최적의 물성과 콤마 코터를 통한 실리콘 시트 가공 조건을 달성하기에 바람직하다. 비닐기 함량이 0.02 몰% 미만인 경우 기계적 물성인 인장, 신장 및 인열이 떨어지고, 3 몰% 초과인 경우 경도가 높아 질 수 있다.
상기 폴리메틸비닐페닐실록산수지는 중량평균분자량이 40,000 ~ 80,000 g/mol 이며, 비닐기 함량이 0.02 ~ 3 몰%이며, 메틸기 함량 중 5 ~ 30 중량%가 페닐기로 치환된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 페닐기가 5 ~ 30 중량%로 치환된 경우 내열성을 달성하기에 바람직하다. 페닐기가 5 중량% 미만으로 치환되는 경우 내열성 효과가 미미하고, 30 중량% 이상으로 치환된 경우 제조원가가 상승 할 수 있다.
상기 실리콘 디옥사이드는 인장, 신장, 인열과 같은 물성을 보장하기 위하여 사용되는 것으로, B.E.T가 150 ~ 300 m2/g 인 것을 사용하는 것이 최적의 목적을 달성할 수 있으므로 바람직하다. 함량이 10 ~ 30 중량%를 사용하는 것이 경도 및 실리콘 시트 작업성을 달성하기에 바람직하다. 함량이 10 중량% 미만일 경우 실리콘 시트 작업성이 떨어지며, 30 중량% 초과인 경우 경도가 높아질 수 있다.
상기 실란디올은 실리콘 시트 작업성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로, 그 함량은 1 ~ 10 중량%를 사용하는 것이 최적의 실리콘 시트 작업성을 달성할 수 있으므로 바람직하다. 1 중량% 미만일 경우 실리콘 시트 작업성이 떨어지고, 10 중량% 초과인 경우 점도가 낮아져 작업성에 문제가 발생할 수 있다.
상기 디페닐 실란디올은 실리콘 시트 작업 시 흐름성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로, 그 함량은 1 ~ 10 중량%를 사용하는 것이 실리콘 시트 작업 시 최적의 흐름성을 달성할 수 있으므로 바람직하다. 그 함량이 1 중량% 미만 일 경우 실리콘 시트 작업 시 흐름성이 떨어지고, 10 중량% 초과인 경우 점도가 낮아져 실리콘 시트 작업 시 작업성에 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에서 상기 탄소나노튜브는 도전성 필러로써, VOC함량을 제어하고, 도전성을 향상시키기 위해서 사용된다. 그러나 탄소나노튜브는 실리콘 고무와의 친화성이 나쁘므로 40 ~ 70℃에서 10 ~ 30분간 혼련 함으로써 이러한 문제점을 해결할 수 있다. 혼련 시간이 10분 미만일 경우 균일한 분산이 어렵고 30분을 초과할 경우 강한 전단력 발생으로 탄소나노튜브 구조의 절단으로 원하는 도전성을 구현할 수 없다. 이때 함량은 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 0.1 ~ 5 중량부를 사용하는 것이 좋으며, 더욱 좋게는 2 ~ 4 중량부 사용하는 것이 안정적인 도전성을 구현할 수 있어 더욱 바람직하다. 0.1 중량부 미만일 경우, 도전성이 떨어지고, 5 중량부를 초과하는 경우에는 균일한 분산이 어려울 수 있다.
상기 탄소나노튜브의 평균 길이는 1 ~ 50 ㎛의 것을 사용하는 것이 바람직하며, 1 ㎛ 미만인 경우 도전성이 떨어지고, 50 ㎛를 초과하는 경우 불균일한 분산이 발생하게 되어 도전성에 영향을 미치게 된다. 또한, 상기 탄소나노튜브의 평균 직경은 10 ~ 100 ㎚의 것을 사용하는 것이 바람직하며, 10 ㎚미만인 경우 분산의 어려움이 발생하고, 100 ㎚초과하는 경우 탄소나노튜브의 구조가 절단될 수 있다. 구체적인 제품명으로는 CNT사의 C-TUBE 100, C-TUBE 120, C-TUBE 130 등을 사용 할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 이온성액체는 도전성을 더욱 향상시키기 위하여 사용되는 것으로, 구체적으로 예를 들면, 1-에틸-3메틸이미다졸륨 메틸설포네이트, 1-에틸-3메틸이미다졸륨 디시안아미드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 에틸셜페이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 티오시아네이트, 1에틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오르보레이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오르포스페이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 p-톨루엔셜포네이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 메탄설포네이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 디시안아미드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 에틸설페이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 티오시아네이트, 1부틸-3-메틸이미다졸륨 디메틸포스페이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 브로마이드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, p-톨루엔셜포네이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트 및 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있다. 그 함량은 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 0.1 ~ 5 중량부를 사용하는 것이 좋으며, 더욱 좋게는 2 ~ 4 중량부 사용하는 것이 도전성을 향상 시킬 수 있어 바람직하다. 0.1 중량부 미만으로 사용하는 경우는 효과가 미미하고, 5 중량부를 초과하여 사용하는 경우는 더 이상의 효과를 볼 수 없다.
상기 석영파우더는 난연성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로, 구체적인 제품명으로는 미국 SILICA사의 MIN-U-SIL 5를 사용할 수 있으며,이에 제한되는 것은 아니다. 그 함량은 액상 실리콘 컴파운드 베이수 수지 100 중량부에 대하여, 20 ~ 60 중량부를 사용하는 것이 좋으며, 더욱 좋게는 30 ~ 50 중량부 사용하는 것이 물성 저하를 방지하고 최적의 난연성을 구현할 수 있어 바람직하다. 20 중량부 미만으로 사용하는 경우 난연성 향상 효과가 미미하고, 60 중량부를 초과하여 사용하는 경우는 기계적인 물성인 인장 및 신장이 떨어질 수 있다.
상기 경화촉매는 백금흑, 염화 제2백금, 염화백금산, 염화백금산과 1가 알코올의 반응물, 염화백금산과올레핀류 착제, 백금비스아세토아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 백금계 화합물 또는 팔라듐계 화합물을 사용할 수 있다. 구체적인 제품명으로는 UMICORE사의 PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE 등을 사용할 수 있으며, 상기 경화촉매는 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 ~ 0.2 중량부 사용하는 것이 좋으며, 더욱 좋게는 0.05 ~ 0.15 중량부를 사용하는 경우 성형에 대한 최적조건이므로 바람직하다. 0.01 중량부미만으로 사용하는 경우 난연의 효과가 미미하게 발생할 수 있고, 0.2 중량부를 초과하는 경우 원가가 높아지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 경화촉진제는 1분자 중에 3개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산이며, 휘발성유기화합물을 사용하지 않고 액상 실리콘 폴리머와 부가형 경화를 단시간에 진행하기 위해서 사용된다. 구체적으로 예를 들면 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7,-테트라 메틸시클로테트라실록산, 메틸히드로실록산 환상 중합체, 메틸히드로젠실록산디메틸실록산 환상 공중합체, 트리스(디메틸히드로젠실록산디메틸실록산) 환상공중합체, 트리스(디메틸히드로젠실록시)메틸실란, 트리스(디메틸히드로젠실록시)페닐실란, 양쪽 말단 트리 메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로젠폴리실록산디페닐실록산 공중합체 등을 들 수 있다. 구체적인 제품명으로 MPM사의 TSF-484, DOWCORNING사의 DC-1107, BRB사의 AC-3327등이 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 경화촉진제는 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 0.01 ~ 0.06 중량부로 사용하는 것이 좋으며, 더욱 좋게는 0.04 ~ 0.06 중량부 사용하는 것이 최적의 성형 조건을 구현할 수 있어 바람직하다. 0.01 중량부 미만으로 사용하는 경우 미경화가 발생하여 휘발성유기화합물이 다량 발생할 수 있고, 0.06 중량부를 초과할 경우 성형 불량이 발생할 수 있다.
본 발명에서 상기 성분 및 함량범위로 사용하는 경우, 상기 실리콘 고분자 조성물은 ASTM D 257에 의한 체적저항이 108 ~ 109 Ωcm, KS C 0228에 의한 내구성이 95 ~ 100 %, UL-94 V-0에 의한 난연성이 0.3 ~ 0.5 ㎜, VOC함량이 1,400 ~ 2,000 ppm인 물성을 갖는다. 상기 물성은 액정 표시 장치의 백라이트 유닛 완충스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물의 최적 물성을 구현할 수 있는 것이다.
다음으로 본 발명의 액상 실리콘 고분자 조성물을 제조하는 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
a) 폴리메틸비닐실록산수지 및 폴리메틸비닐페닐실록산수지에서 선택되는 1종 이상의 액상 실리콘 수지 50 ~ 70 중량%, 실리콘 디옥사이드 10 ~ 30 중량%, 실란디올 1 ~ 10 중량% 및 디페닐 실란디올 1 ~ 10 중량%를 포함하는 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지를 제조하는 단계;
b) 상기 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 탄소나노튜브 0.1 ~ 5 중량부, 이온성액체 0.1 ~ 5 중량부, 석영파우더 20 ~ 60 중량부를 투입하여 혼련하는 단계;
c) 상기 혼련물에 경화촉매 0.01 ~ 0.2 중량부, 경화촉진제 0.01 ~ 0.06 중량부 균일하게 혼합하여 실리콘 고무 조성물을 제조하는 단계;
를 포함한다.
본 발명은 액상 실리콘 컴파운드 수지를 먼저 컴파운딩 후, 탄소나노튜브, 이온성액체, 석영파우더를 추가로 혼련하고, 이후 첨가제를 투입하여 혼련 함으로써, 도전성, 난연성 및 내구성을 동시에 보유하는 액상 실리콘 조성물을 제조하는데 특징이 있다.
상기 a)단계의 폴리메틸비닐실록산수지는 중량평균분자량이 40,000 ~ 80,000 g/mol, 비닐기 함량이 0.02 ~ 3 몰%이고, 폴리메틸비닐페닐실록산수지는 중량평균분자량이 40,000 ~ 80,000 g/mol, 비닐기 함량이 0.02 ~ 3 몰%이며, 메틸기 함량 중 5 ~ 30 중량%가 페닐기로 치환된 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지에서 선택되는 1종 이상의 액상 실리콘 수지 50 ~ 70 중량%, 실리콘 디옥사이드 10 ~ 30 중량%, 실란디올 1 ~ 10 중량%, 및 디페닐 실란디올 1 ~ 10 중량%를 컴파운딩 한다. 이때 컴파운딩 조건은 150 ~ 250℃에서 10 ~ 12시간 동안 컴파운딩 함으로써 VOC함량을 1,400 ~ 2,000 ppm까지 제어할 수 있다.
상기 b)단계는 컴파운딩 된 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지에 탄소나노튜브, 이온성 액체 및 석영파우더를 첨가하여 혼련 하는 단계로, 이러한 혼련 과정을 거침으로써 도전성 및 난연성이 부여된 수지 조성물을 제조할 수 있다. 이때 혼련은 40 ~ 70℃에서 10 ~ 30분간으로 하는 것이 도전성 및 난연성을 더욱 향상시킬 수 있으므로 바람직하다.
다음으로 상기 c)단계는 내구성을 향상시키기 위하여 경화촉매, 경화촉진제를 첨가하여 혼합하는 단계로, 반바리 니더 믹서 등을 이용하여 40 ~ 50℃에서 15 ~ 20분간 혼련 하여 실리콘 조성물을 제조한다.
본 발명에 따른 실리콘 고분자 조성물은 ASTM D 257에 의한 체적저항이108 ~ 109 Ωcm, KS C 0228에 의한 내구성이 95 ~ 100 %, UL-94 V-0에 의한 난연성이 0.3 ~ 0.5 ㎜, ASTM F 198 에 의한 VOC함량이 1,400 ~ 2,000 ppm인 물성을 갖는다.
또한, 본 발명에 따른 실리콘 조성물을 이용하여 화재 발생 시 화염전파가 느리고 독성 가스의 발생이 적은 액상 실리콘 고분자 조성물을 사용함으로써, 과산화물을 적용한 실리콘 고무 소재보다 유독가스가 적게 발생 되는 문제점을 해결할 수 있다.
이하는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여, 일예를 들어 설명하는바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
이하 물성은 하기의 방법으로 측정하였다.
1) 도전성(Ωcm)
ASTM D 257에 의해 평가하였다. 도전성은 체적저항으로 나타내었다.
2) 내구성(%)
KS C 0228에 의해 평가하였다. 내구성은 체적저항 변화율(%)로 나타내었다.
3) 난연성(㎜)
UL-94 V-0에 의해 평가하였다.
4) VOC함량(ppm)
ASTM F 198에 의해 평가하였다.
[제조예 1]
실리콘 컴파운드 베이스 수지(A)의 제조
중량평균분자량이 60,000 g/mol이고, 비닐기 함량이 0.2 몰%인 (주) HRS의 HR-S(S) 40 중량%와 중량평균분자량이 60,000 g/mol이고, 비닐기 함량이 8 몰%인 HR-VR 20 중량%를 40분간 믹싱 하였다. 상기 실리콘 검수지 조성물에 실리콘 디옥사이드(WACKER사 B.E.T: 200 m2/g) 30 중량%, 실란디올 4 중량%, 디페닐 실란디올 6 중량%를 첨가하여 200℃에서 12시간 컴파운딩 하였다.
[제조예 2]
실리콘 베이스 수지(B)의 제조
중량평균분자량이 60,000 g/mol이고, 비닐기 함량이 0.2 몰%인 (주) HRS의 HR-S(S) 40 중량%와 중량평균분자량이 60,000 g/mol이고, 비닐기 함량이 8 몰%이며, 메틸기중 25%가 페닐기로 치환된 MPM 사의 SE-52 20 중량%를 40분간 믹싱 하였다. 상기 실리콘 검수지 조성물에 실리콘 디옥사이드(WACKER사 B.E.T: 200 m2/g) 30 중량%, 실란디올 4 중량%, 디페닐 실란디올 6 중량%를 첨가하여 200℃에서 12시간 컴파운딩 하였다.
[제조예 3]
실리콘 베이수 수지(C)의 제조
중량평균분자량이 60,000 g/mol이고, 비닐기 함량이 0.2 몰%인 (주) HRS의 HR-S(S) 40 중량%와 중량평균분자량이 60,000 g/mol이고, 비닐기 함량이 8 몰%인 HR-VR 10 중량% 및 중량 평균 분자량이 60,000 g/mol이고, 비닐기 함량이 0.3 몰%이며, 메틸기 중에 20 몰%가 페닐기로 치환된 MPM사의 SE-52 10 중량%를 30분간 믹싱 하였다. 상기 실리콘 수지 조성물에 실리콘 디옥사이드(WACKER사 B.E.T: 200 m2/g) 30 중량%, 실란디올 4 중량%, 디페닐 실란디올 6 중량%를 첨가하여 200℃에서 12시간 컴파운딩 하였다.
[실시예 1]
반바리 믹서에 제조예 1에서 제조한 실리콘 컴파운드 베이스 수지(A) 100 중량부에 대하여, 탄소나노튜브(CNT사, C-TUBE 100) 2 중량부, 이온성액체(1-부틸-3메틸이미다졸륨염, 중일유화 주식회사, JISTAT 1000) 3 중량부, 석영파우더(CAS No:14808-60-7, 미국 SILICA사의 MIN-U-SIL 5) 30 중량부를 투입하고, 60℃에서 30분간 혼련 하여 혼련물을 제조하였다.
상기 혼련물에 경화촉매(UMICORE사의 Dichloro-bis-(triphenylphoisphine)-platinum(Ⅱ) 0.1 중량부, 경화촉진제 (MPM사의 TSF-484) 0.05 중량부를 투입하고, 50℃에서 20분간 혼련하여 반바리 니더 믹서에서 실리콘 고분자 조성물을 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브 3 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브 4 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브 3 중량부 및 석영 파우더 40 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 5]
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브 3 중량부 및 석영 파우더 50 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 6]
상기 실시예 1에서 혼련물 제조 시, 제조예 2에서 제조한 실리콘 컴파운드 수지(B)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 7]
상기 실시예 6에서 탄소나노튜브 3 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 8]
상기 실시예 6에서 탄소나노튜브 4 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 6와 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 9]
상기 실시예 6에서 탄소나노튜브 3 중량부 및 석영 파우더 40 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 10]
상기 실시예 6에서 탄소나노튜브 3 중량부 및 석영 파우더 50 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 11]
상기 실시예 1에서 혼련물 제조 시, 제조예 3에서 제조한 실리콘 컴파운드 수지(C)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다
[실시예 12]
상기 실시예 11에서 탄소나노튜브 3 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 11과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 13]
상기 실시예 11에서 탄소나노튜브 4 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 11과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 14]
상기 실시예 11에서 탄소나노튜브 3 중량부 및 석영파우더 40 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 11과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 15]
상기 실시예 11에서 탄소나노튜브 3 중량부 및 석영파우더 50 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 11과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브를 제외하고 카본 블랙 30 중량부를 투입한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 2]
상기 실시예 2에서 이온성액체를 제외하고 카본블랙 30 중량부 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 3]
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브를 제외하고 카본 블랙 3 중량부를 투입한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 4]
상기 실시예 2에서 이온성액체를 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 5]
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브를 7 중량부 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 실리콘 고분자 조성물을 140℃에서 가압 성형하여 130 × 130 ㎜ 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시편은 200℃에서 4시간 동안 2차 가류를 실시하였으며, 상기 방법으로 측정한 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 1] (표 1에서 함량은 중량부임)
Figure 112013095882404-pat00001
[표 2]
Figure 112013095882404-pat00002
상기 표에서 보이는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예는 체적저항이 108 ~ 109 Ω㎝이며, 내구성이 95 ~ 100 %, 난연성이 0.3 ~ 0.5 ㎜, VOC함량이 1,400 ~ 2,000 ppm으로 매우 우수한 것을 확인 하였다.

Claims (13)

  1. 폴리메틸비닐실록산수지 및 폴리메틸비닐페닐실록산수지에서 선택되는 1종 이상의 실리콘수지 50 ~ 70 중량%, 실리콘 디옥사이드 10 ~ 30 중량%, 실란디올 1 ~ 10 중량% 및 디페닐 실란디올 1 ~ 10 중량%를 포함하는 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 있어서,
    탄소나노튜브 0.1 ~ 5 중량부, 이온성액체 0.1 ~ 5 중량부, 석영파우더 20 ~ 60 중량부, 경화촉매 0.01 ~ 0.2 중량부, 경화촉진제 0.01 ~ 0.06 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 탄소나노튜브 2 ~ 4 중량부, 이온성액체 2 ~ 4 중량부, 석영파우더 30 ~ 50 중량부, 경화촉매 0.05 ~ 0.15 중량부, 경화촉진제 0.04 ~ 0.06 중량부, 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리메틸비닐실록산수지는 중량평균분자량이 40,000 ~ 80,000 g/mol, 비닐기 함량이 0.02 ~ 3 몰%이고,
    상기 폴리메틸비닐페닐실록산수지는 중량평균분자량이 40,000 ~ 80,000 g/mol, 비닐기 함량이 0.02 ~ 3 몰%이며, 메틸기 함량 중 5 ~ 30 중량%가 페닐기로 치환된 것인 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브의 평균길이는 1 ~ 50 ㎛, 평균직경은 10 ~ 100 ㎚인 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 이온성액체는 1-에틸-3메틸이미다졸륨 메틸설포네이트, 1-에틸-3메틸이미다졸륨 디시안아미드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 에틸셜페이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 티오시아네이트, 1에틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오르보레이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오르포스페이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 p-톨루엔셜포네이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 메탄설포네이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 디시안아미드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 에틸설페이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 티오시아네이트, 1부틸-3-메틸이미다졸륨 디메틸포스페이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 브로마이드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, p-톨루엔셜포네이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트 및 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 경화촉매는 백금흑, 염화 제2백금, 염화백금산, 염화백금산과 1가 알코올의 반응물, 염화백금산과올레핀류 착제, 백금비스아세토아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 백금계 화합물인 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 경화촉진제는 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7,-테트라 메틸시클로테트라실록산, 메틸히드로실록산 환상 중합체, 메틸히드로젠실록산디메틸실록산 환상 공중합체, 트리스(디메틸히드로젠실록산디메틸실록산 환상공중합체, 트리스(디메틸히드로젠실록시)메틸실란, 트리스(디메틸히드로젠실록시)페닐실란, 양쪽 말단 트리 메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로젠폴리실록산디페닐실록산 공중합체에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용하는 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지는 150 ~ 250℃에서 10 ~ 12시간으로 컴파운딩하여 제조되는 것인 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 고분자 조성물은
    (1) ASTM D 257에 의한 체적저항은 108 ~ 109 Ω㎝
    (2) KS C 0228에 의한 내구성은 95 ~ 100 %
    (3) UL-94 V-0에 의한 난연성은 0.3 ~ 0.5 ㎜
    (4) ASTM F 198에 의한 VOC함량은 1,400 ~ 2,000 ppm
    인 물성을 갖는 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물.
  10. 제 1항 내지 제 9항에서 선택되는 어느 한 항에 따른 액상 실리콘 고분자 조성물을 이용한 액정표시장치의 완충 스페이서.
  11. a) 폴리메틸비닐실록산수지 및 폴리메틸비닐페닐실록산수지에서 선택되는 1종 이상의 액상 실리콘 수지 50 ~ 70 중량%, 실리콘 디옥사이드 10 ~ 30 중량%, 실란디올 1 ~ 10 중량% 및 디페닐 실란디올 1 ~ 10 중량%를 포함하는 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지를 제조하는 단계;
    b) 상기 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여, 탄소나노튜브 0.1 ~ 5 중량부, 이온성액체 0.1 ~ 5 중량부, 석영파우더 20 ~ 60 중량부를 투입하여 혼련하는 단계;
    c) 상기 혼련물에 경화촉매 0.01 ~ 0.2 중량부, 경화촉진제 0.01 ~ 0.06 중량부를 투입하고 균일하게 혼합하여 실리콘 고무 조성물을 제조하는 단계:
    를 포함하는 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물의 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 a)단계에서 상기 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지는 150 ~ 250℃에서 10 ~ 12시간으로 컴파운딩하여 제조되는 것인 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물의 제조방법.
  13. 제 11항에 있어서,
    상기 b)단계 및 c)단계에서 액상 실리콘 컴파운드 베이스 수지 100 중량부에 대하여,
    탄소나노튜브 2 ~ 4 중량부, 이온성액체 2 ~ 4 중량부, 석영파우더 30 ~ 50 중량부, 경화촉매 0.05 ~ 0.15 중량부, 경화촉진제 0.04 ~ 0.06 중량부 포함하는 액정표시장치의 백라이트유닛 완충스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물의 제조방법.
KR1020130126571A 2013-10-23 2013-10-23 액정표시장치의 백라이트유닛 완충 스페이서 기재용 액상 실리콘 고분자 조성물 KR101446501B1 (ko)

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