KR101410657B1 - 폴리에틸렌테레프탈레이트(pet)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(ptt)섬유의 혼용률 측정방법 - Google Patents
폴리에틸렌테레프탈레이트(pet)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(ptt)섬유의 혼용률 측정방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)섬유의 혼용률 측정방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 혼방섬유 제품 내 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유의 존재를 확인하는 정성분석단계; 및 편광현미경(Polarized Light Microscope, PLM)의 교차편광(Cross Polarization) 상태에서 복굴절에 의한 PET 섬유 및 PTT 섬유의 색상 차이를 통해 현미경 계수하여 혼용률을 측정하는 정량분석단계; 를 포함하며 다양한 섬종의 섬유가 혼합된 혼방섬유 소재 내 PET섬유와 PTT섬유의 혼용률을 간단하며 정밀하게 산출할 수 있는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)섬유의 혼용률 측정방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 혼방섬유 내 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)섬유의 혼용률 측정방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 편광현미경을 이용하여 다양한 섬종의 섬유가 혼합된 혼방섬유 소재 내 PET섬유와 PTT섬유의 혼용률을 측정하는 방법에 관한 것이다.
도 1은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 (PTT)섬유 및 기타 섬유 성분이 혼방된 섬유제품의 구조를 나타낸 도면이다.
도시된 바와 같이, PET 섬유를 단독으로 사용하지 않고, 상기 PET 섬유와 PTT 섬유를 혼합하여 제품을 제조하는 것은 스판덱스 섬유의 사용 없이 탄성력 향상이 가능하며, 스판덱스 섬유가 여러 차례의 반복 신장에 의해 탄성회복력이 감소하는 것과 달리 상기 PPT 섬유는 탄성회복 내구성이 우수하기 때문이다.
이러한 PET섬유와 PTT섬유는 하기 화학식 1로 나타낼 수 있다.
[화학식 1]
상기 PTT 섬유의 함량이 증가되면 촉감 및 신축성이 향상되지만, 상기 PTT 섬유는 고가인바 상대적으로 저렴한 PET 섬유를 혼합하여 원가를 절감하면서 원하는 물성을 구현할 수 있다.
| 구분 | PTT | PET |
| 촉감 | 부드러운 촉감 | PPT에 비해 뻣뻣한 촉감 |
| 신축성 | 우수 | 미흡 |
| 염색성 | 우수 | 우수 |
| 염색온도 | 110℃ | 130℃ |
| 유리전이온도(Tg) | 45 ~ 65℃ | 69 ~ 115℃ |
| 용융온도(Tm) | 228℃ | 265℃ |
| 열처리온도 | 140℃ | 180℃ |
| 가격 | 고가 | 합리적 가격 |
상기 표 1은 PTT섬유와 PET섬유의 일반적 물성을 비교한 표인데, 각종 섬유제품 등에서 요구되는 특성과 물성에 적합하도록 함량을 조절하여 요구 물성을 충족하게 된다.
종래에는 상기 PTT섬유가 용해성과 형태가 다른 섬유 섬유들과 혼방되어 있는 경우에는 그 함량을 측정할 수 있지만, 용해성과 형태가 같은 PET 섬유와 혼방되어 있는 경우에는 혼용률을 측정할 수 있는 방법이 없는 문제가 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 편광현미경의 교차편광(cross polarization) 상태에서 PET 섬유 및 PTT 섬유를 관찰하여 섬유의 복굴절에 의한 색상 차이를 통해 혼방 섬유 내 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)섬유의 혼용률 측정방법을 제공하고자 함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)섬유의 혼용률 측정방법은 혼방섬유 제품 내 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유의 존재를 확인하는 정성분석단계; 및 편광현미경(Polarized Light Microscope, PLM)의 교차편광(Cross Polarization) 상태에서 복굴절에 의한 PET 섬유 및 PTT 섬유의 색상 차이를 통해 현미경 계수하여 혼용률을 측정하는 정량분석단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 정성분석단계는 적외선분광분석(FT-IR) 및 시차주사열량분석(DSC)을 이용하여 섬유의 존재를 확인하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 실시예로 상기 정량분석단계는 상기 섬유의 단면적이 원형인 경우 하기 수식 1 및 2에 의해 혼용률을 측정하는 것이 바람직하다.
[수식 1]
[수식 2]
또한, 본 발명의 일 실시예로 상기 정량분석단계는 상기 섬유의 단면적이 비원형인 경우 하기 수식 3 및 4를 통해 혼용률을 측정하는 것이 바람직하다.
[식 3]
[식 4]
상기와 같은 구성을 가진 본 발명의 효과는 섬유 제품이나 자동차용 섬유 소재로서 사용이 증가되고 있는 PET 섬유 및 PTT 섬유 혼방 제품에서 상기 PET 섬유와 PTT 섬유의 혼용율을 높은 정확도로 측정할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 의한 측정방법은 간단하며 유용한 장점이 있어 섬유제품, 특히 자동차용 소재의 규격 준수 확인, 품질문제 대응, 불량예방 및 벤치마킹 등에 활용할 수 있다.
도 1은 실 및 부직포에 존재하는 PET 및 PTT 형태를 나타낸 개념도이다.
도 2는 FT-IR ATR 스펙트럼 내 확인되는 100% PET섬유와 100% PTT섬유의 특성피크에 대한 스펙트럼이다.
도 3은 상기 도 2의 PET섬유 피크와 PTT섬유 피크를 합친 스펙트럼과 PET섬유와 PTT섬유를 혼합하여 사용한 섬유 제품의 특성피크에 대한 스펙트럼이다.
도 4는 DSC 스펙트럼 내 확인되는 PET섬유와 PTT섬유의 융점 대한 결과이다.
도 5는 편광현미경의 교차편광 상태에서 관찰한 100% PET섬유의 복굴절 색상이다.
도 6은 편광현미경의 교차편광 상태에서 관찰한 100% PTT섬유의 복굴절 색상이다.
도 7은 편광현미경의 교차편광 상태에서 관찰한 PET섬유와 PTT섬유가 혼용되었을 때의 복굴절 색상이다.
도 8은 PET섬유와 PTT섬유의 두께별 복굴절 색상 차트이다.
도 2는 FT-IR ATR 스펙트럼 내 확인되는 100% PET섬유와 100% PTT섬유의 특성피크에 대한 스펙트럼이다.
도 3은 상기 도 2의 PET섬유 피크와 PTT섬유 피크를 합친 스펙트럼과 PET섬유와 PTT섬유를 혼합하여 사용한 섬유 제품의 특성피크에 대한 스펙트럼이다.
도 4는 DSC 스펙트럼 내 확인되는 PET섬유와 PTT섬유의 융점 대한 결과이다.
도 5는 편광현미경의 교차편광 상태에서 관찰한 100% PET섬유의 복굴절 색상이다.
도 6은 편광현미경의 교차편광 상태에서 관찰한 100% PTT섬유의 복굴절 색상이다.
도 7은 편광현미경의 교차편광 상태에서 관찰한 PET섬유와 PTT섬유가 혼용되었을 때의 복굴절 색상이다.
도 8은 PET섬유와 PTT섬유의 두께별 복굴절 색상 차트이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면에 의거하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 섬유제품의 혼용률 분석을 위해 사용되는 현미경 계수법을 응용한 것인데, 우선 PET 섬유와 PTT 섬유의 정성분석을 위해 적외선분광분석(FT-IR) 및 시차주사열량분석(DSC)을 이용한다.
일반적으로 종래 정량분석은 몇 종의 섬유가 혼방된 상태에서 약품에 대한 섬유의 용해성이 다를 경우 약품에 각 섬유를 용해한 다음 무게차를 측정함으로써 무게 백분율을 구하지만, 이종 섬유가 동일 약품에서 용해되는 경우에는 현미경을 이용하여 현미경 슬라이드 글라스 상의 섬유 모양이 다른 경우 섬유의 모양이 원형인 경우 직경, 섬유의 모양이 비원형인 경우 단면적을 측정하고 상기 이종 섬유의 합이 1000 개 이상이 될 때까지 계수를 시행하여 혼용률을 분석한다.
하지만, 상기 PET 섬유와 PPT 섬유는 동일 약품에 용해됨에 따라 현미경을 통해 관측 시 육안으로 관찰되는 형태가 동일하기에 종래의 상기 현미경 계수 방법으로 함량을 분석할 수 없는 문제가 있다.
다만, 편광현미경의 교차편광(직교니콜) 상태에서 상기 PET 섬유와 PPT 섬유를 관찰하면 섬유의 염색 여부와 관계없이 각 섬유의 분자 및 결정 형성에 의한 복굴절 색상의 차이를 통해 섬유를 육안으로 계수할 수 있다. 상기 PET 섬유와 PTT 섬유 외에 기타섬유가 혼방되어 있는 제품의 경우에는 약품을 이용하여 기타섬유를 녹여 기타섬유의 무게비율로 혼용률을 계산한다.
구체적으로 본 발명에 의한 혼용률 측정방법은 혼방 섬유 내 PET 섬유 및 PTT 섬유의 유무를 확인하는 정성분석단계; 및 편광현미경(Polarized Light Microscope, PLM)의 교차편광(Cross Polarization) 상태에서 복굴절에 의한 PET 섬유 및 PTT 섬유의 색상 차이를 통해 현미경 계수하여 혼용률을 측정하는 정량분석단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는바, 이하에서 상세히 살펴본다.
1. 정성분석단계
상기 정성분석단계는 혼방섬유 제품 내 PET 섬유 및 PTT 섬유의 존재 유무를 확인하는 단계로 적외선분광분석(FT-IR) 및 시차주사열량분석(DSC)을 이용하여 상기 PET 섬유와 PTT 섬유 각각의 스펙트럼 및 용융온도를 비교함으로써 확인할 수 있다.(도 2 내지 4)
2. 정량분석단계
상기 정량분석단계는 편광현미경(Polarized Light Microscope, PLM)의 교차편광(Cross Polarization) 관찰모드를 활용, 관찰용 슬라이드 글라스에 놓여진 PET섬유와 PTT섬유 각각의 복굴절 색상 차이를 통해 현미경 계수하여 혼용률을 측정하는 단계이다.(도 5 내지 7)
즉, 편광현미경의 교차편광 관찰모드에서 PET섬유와 PTT섬유의 복굴절 색상을 관찰하고 각각의 섬유의 직경 또는 단면적을 측정하여 이 값에 비중을 곱해서 각 섬종의 평균무게를 구하고 소재 및 제품에 함유된 섬유의 수를 계수하여, 평균무게와 각각의 섬유 계수 값을 곱함으로써 측정할 수 있다.
이 때, 상기 섬유의 단면이 원형인 경우 섬유 각각의 직경 및 개수 등을 측정하여 하기 수식 1 및 2를 통해 혼용률을 측정하는 것이 바람직하다.
[수식 1]
[수식 2]
(혼용률PTT, 개수PPT, 지름PPT 및 비중PTT는 각각 PTT 섬유의 혼용률, 개수, 지름 및 비중; 혼용률PET, 개수PET, 지름PET 및 비중PET는 각각 PEE 섬유의 혼용률, 개수, 지름 및 비중을 의미)
또한, 상기 섬유의 단면이 비원형인 경우 섬유 각각의 단면적 및 개수 등을 측정하여 하기 수식 3 및 4를 통해 혼용률을 측정하는 것이 바람직하다.
[식 3]
[식 4]
(혼용률PTT, 개수PPT, 단면적PPT 및 비중PTT는 각각 PTT 섬유의 혼용률, 개수, 단면적 및 비중; 혼용률PET, 개수PET, 단면적PET 및 비중PET는 각각 PEE 섬유의 혼용률, 개수, 단면적 및 비중을 의미)
상기 식 1 내지 4를 통하여, PET섬유와 PTT섬유의 혼용률을 산출함으로써, 소재의 물성예측, 신소재 개발, 벤치마킹 및 품질문제 대응 시에 널리 이용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
PPT 섬유는 기계적 물성 및 내화학성을 좌우하는 성분으로 전체 중량 대비 50.1 중량%를 함유하는 기준시편(섬유 단면은 원형임)을 제작하고, 상기 식에 따른 분석 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 제작 시편 | 분석결과 | ||||
| 성분 | 혼용률(%) | 평균직경(㎛) | 비중 | 계수 | 계산결과 혼용률(%) |
| PPT섬유 | 50.1 | 11.06 | 1.27 | 645 | 47.5 |
| PET섬유 | 49.9 | 15.08 | 1.37 | 355 | 52.5 |
상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 수식을 이용하여 측정된 혼용률과 실제 혼용률이 상당히 유사한 바 본 발명에 의한 측정 방법의 신뢰도를 확인할 수 있었다.
또한, 반복 측정을 통한 재현성 평가를 위해 3번의 측정시험을 더 실시하였으며 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| PPT섬유 50.1 중량% 함유 제작 시편 |
분석결과 | ||
| 측정 횟수 | 계산결과 PPT섬유 혼용률(중량%) |
표준편차 | 평균 혼용률(중량%) |
| #1 | 47.5 | 1.91 | 45.7 |
| #2 | 43.7 | ||
| #3 | 46.0 | ||
표 3의 재현성 평가 결과를 t-분포를 사용한 평균의 검정을 수행하면 다음과 같다.
귀무가설(H0) : PTT섬유의 혼용률이 50.1 중량% 이다.
대립가설(H1) : PTT섬유의 혼용률이 50.1 중량% 가 아니다.
통계 분석결과는 다음과 같다.
신뢰수준 95%일 때, 측정결과의 범위가 통계적으로 40.9787 중량% ~ 50.4879 중량% 로 나왔으며 p값이 0.058로 유의수준 0.025보다 크기 때문에 귀무가설이 채택된다. 즉, 측정결과는 PTT 섬유의 혼용률이 50.1 중량% 과 같다고 할 수 있다.
신뢰수준 99%일 때, 측정결과의 범위가 통계적으로 34.7660 중량% ~ 56.7007 중량% 로 나왔으며 p값이 0.058로 유의수준 0.05보다 크기 때문에 귀무가설이 채택된다. 즉, 측정결과는 PTT 섬유의 혼용률이 50.1 중량% 과 같다고 할 수 있다.
즉, 상기 시험결과를 통해 본 발명에 의한 혼용률 측정방법은 매우 유용하고 간편하며 PTT섬유와 PET섬유의 혼용률 산출이 실제 혼용률과 95% 이상의 신뢰도를 가짐을 확인하였다.
이상 본 발명의 구체적 실시형태와 관련하여 본 발명을 설명하였으나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 설명된 실시형태를 변경 또는 변형할 수 있으며, 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
Claims (4)
- 혼방섬유 제품 내 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 섬유의 존재를 확인하는 정성분석단계; 및
편광현미경(Polarized Light Microscope, PLM)의 교차편광(Cross Polarization) 상태에서 복굴절에 의한 PET 섬유 및 PTT 섬유의 색상 차이를 통해 현미경 계수하여 혼용률을 측정하는 정량분석단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)섬유의 혼용률 측정방법.
- 제1항에 있어서,
상기 정성분석단계는 적외선분광분석(FT-IR) 및 시차주사열량분석(DSC)을 이용하여 섬유의 존재를 확인하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)섬유의 혼용률 측정방법.
- 제1항에 있어서,
상기 정량분석단계는 상기 섬유의 단면적이 원형인 경우 하기 수식 1 및 2에 의해 혼용률을 측정하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)섬유의 혼용률 측정방법.
[수식 1]
[수식 2]
- 제1항에 있어서,
상기 정량분석단계는 상기 섬유의 단면적이 비원형인 경우 하기 수식 3 및 4를 통해 혼용률을 측정하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)섬유와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)섬유의 혼용률 측정방법.
[식 3]
[식 4]
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