KR101401426B1 - Phase-stabilized phase change material using vacuum impregnation and method for preparing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 상안정된 상변화 물질 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 상안정된 상변화 물질은 진공 함침법에 필터링 과정을 부가함으로써, 기존의 진공 함침법에 비해 상변화 물질을 최대한 함침되도록 할 수 있으며, 이로 인해 물질이 가지고 있는 최대한의 열 효율을 이끌어 낼 수 있으며 상변화 물질의 재활용이 가능하므로 경제성이 높은 효과가 있다.The present invention relates to phase-stable phase-change materials and methods for their preparation. The phase-stable phase-change material according to the present invention can be impregnated with the phase-change material as much as possible by adding a filtering process to the vacuum-impregnation method as compared with the conventional vacuum impregnation method, thereby maximizing the thermal efficiency of the material And the phase change material can be recycled, which is economically effective.
Description
본 발명은 진공함침법을 이용한 상안정된 상변화 물질 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a phase-stable phase-change material using a vacuum impregnation method and a method for producing the same.
최근 건축물들은 인위적인 냉·난방 시설 유지에 따른 에너지 절감과 최적의 주거환경을 구현하기 위하여 근본적으로 건축 자재의 단열 효과에 많은 비중을 두고 단열 공사를 실시하고 있다. 이러한 단열 공사에는 냉·난방을 목적으로 단열재를 벽의 내부에 설치하여 내부의 열이 외부로 유출되는 것을 차단해 왔으며, 공기를 함유한 발포도료를 후 막으로 도포함으로써 단열성을 부여하여 건물의 단열을 이루고자 하였다. 특히 스티로폼, 우레탄폼 등과 같은 단열재를 사용하는 건축물들은 일반 건축소재를 이용한 건축물에 비하여 열전도율이 훨씬 낮기 때문에 열의 전도를 지연시킬 수 있다.In recent years, the buildings have been subjected to insulation work with a large emphasis on the insulation effect of building materials in order to realize energy saving and optimum residential environment due to maintenance of artificial cooling and heating facilities. In this insulation work, heat insulation material is installed inside the wall for the purpose of cooling and heating, and the heat inside is prevented from flowing out. By applying the foaming paint containing air to the backing film, heat insulation is given, . Especially, buildings using insulation materials such as styrofoam, urethane foam, etc. can delay the conduction of heat because the thermal conductivity is much lower than that of buildings using general building materials.
그런데, 이러한 소재들은 부피가 커서 공사하기 불편할 뿐만 아니라 단열재의 시공을 위하여 벽을 이중벽 구조로 설계하여야 하기 때문에 벽공간의 활용면에서 비효율적이고 설비비용이 높아 비경제적이다.However, these materials are not only inconvenient because they are bulky, and they are inefficient in terms of utilization of the wall space and high in facility cost because the wall must be designed as a double wall structure for the construction of the insulation.
전술한 문제점을 극복하기 위하여 일부 냉·난방용으로 판매되고 있는 도료들은 열전도도가 낮은 고분자계 물질이나 자체적으로 미세한 기공들을 가지고 있는 다공성 무기 물질들을 수지 혹은 필러의 형태로 함유하여 열의 전도를 지연시킬 수 있는 효과를 부여하고 있다. 특히, 대한민국특허출원 제 1999-0048252호에는 분말상 무기물을 도료에 첨가하여 보온성을 높이는 방법이 기술되어 있으며, 대한민국특허출원 제 1999-0035271호에는 속이 비어 있고 표면이 매끄러운 구상의 세라믹 안료를 도료 조성물로 사용하여 도료에 단열성을 부여하는 방법이 기술되어 있다. 또한, 대한민국특허출원 제 1999-0032018호 및 대한민국특허출원 제 1999-0048252호는 아크릴계 공중합 에멀젼, 비닐아세테이트공중합수지, 아크릴공중합수지 또는 우레탄변성수지 등과 같은 물질을 주성분으로 하는 도료 조성물을 이용하여 도료에 단열성을 제공하고자 하였다.In order to overcome the above-mentioned problems, some of the paints sold for cooling and heating include polymeric materials having low thermal conductivity or porous inorganic materials having fine pores themselves in the form of resin or filler to delay the conduction of heat The effect is given. In particular, Korean Patent Application No. 1999-0048252 discloses a method for enhancing warmth by adding a powdery inorganic material to a coating material, and Korean Patent Application No. 1999-0035271 discloses a method for preparing a coating composition comprising a spherical ceramic pigment which is hollow and has a smooth surface, A method of imparting heat insulation to a coating material by using the same. Korean Patent Application No. 1999-0032018 and Korean Patent Application No. 1999-0048252 disclose a coating composition containing a main component such as an acrylic copolymer emulsion, a vinyl acetate copolymer resin, an acrylic copolymer resin or a urethane-modified resin, To provide heat insulation.
그러나, 전술한 방법들은 원하는 단열효과를 수득하기 위하여 고분자를 도료에 과량으로 혼용하여 사용하기 때문에 건조 도막의 물리적 특성이나 부착력이 감소되는 등의 문제점이 있다. 특히, 비닐계의 수지를 발포하여 공기층을 함유한 도료의 경우에는 도료의 도장시 공기층이 도장 내부로 유입되어 균일한 도막 및 미려한 도장 외관을 얻기 어렵다는 단점이 있다. 또한, 상기 단열도료들은 단지 건물 내부의 열이 외부로 전달되는 것 또는 건물 외부의 열이 건물 내부로 전달되는 것을 차단하기 위한 것으로, 도료내부에 자체적으로 건물 내부의 열원을 저장할 수 없으므로 건물의 난방 또는 냉각시 발생하는 잉여의 에너지를 저장하는 효과는 기대할 수 없다. 상기 잉여의 열에너지를 이용하기 위한 기술로서, 잠열축열재를 건축자재에 혼입시켜 단열재를 제조하는 기술이 미국특허 제 4,825,939호 및 대한민국특허공개 특2000-0066695호에 기술되어 있다. 이는 잠열저장 효과를 가진 상변However, the above-mentioned methods have a problem in that the physical properties and adhesion of the dried coating film are reduced because the polymer is used in excess to the coating material in order to obtain the desired adiabatic effect. Particularly, in the case of a paint containing an air layer by foaming a vinyl resin, there is a disadvantage that it is difficult to obtain a uniform coating film and a beautiful paint appearance due to the inflow of the air layer into the interior of the coating. In addition, the heat-insulating paints are intended to prevent the heat inside the building from being transmitted to the outside or the heat outside the building from being transmitted to the inside of the building. Since the heat source inside the building itself can not be stored in the paint, Or the effect of storing surplus energy generated during cooling can not be expected. As a technique for utilizing the surplus heat energy, a technique for manufacturing a heat insulating material by incorporating a latent heat storage material into a building material is described in U.S. Patent No. 4,825,939 and Korean Patent Laid-Open No. 2000-0066695. This is because the upper side
화물질을 캡슐화한 뒤 건축자재에 혼입시켜 보온기능을 부여하는 것이다.It encapsulates the chemical material and mixes it with the building material to provide a thermal insulation function.
상변화물질(Phase Change Material, PCM)은 '잠열저장물질' 또는 '잠열축열물질'로 호칭될 수 있으며, 일정한 온도범위에서 고상에서 액상으로 또는 액상에서 고상으로 변화하며 열에너지를 흡수 또는 방출하는 물질을 의미한다.The phase change material (PCM) may be referred to as a latent heat storage material or a latent heat storage material. It may be a material that absorbs or emits heat energy, changes from a solid phase to a liquid phase, .
최근 들어 상기 상변화물질의 잠열을 이용한 축열장치의 연구가 많이 수행되 고 있는데, 이러한 물질들은 단위부피 및 단위무게당 열에너지의 저장용량이 커서 현열 장치보다 부피나 무게를 크게 줄일 수 있는 장점이 있고, 상변화 물질의 용융열을 이용한 축열기는 온도성층(thermocline) 현상이 심하지 않으므로, 사용온도에 알맞는 범위에서 거의 일정한 온도로 축열 및 방열을 할 수 있다. 특히, 현열을 이용한 축열기에서는 축열 매체와 열수송 유체간의 온도차이가 22 내지 23℃ 이상은 되어야 충분히 축열을 할 수 있지만, 용융열을 이용한 축열기에서는 단지 약간의 온도만 높아도 된다.In recent years, researches on heat storage devices using latent heat of the phase change material have been conducted. These materials have the advantage that the storage capacity of heat energy per unit volume and unit weight is large, , Heat accumulation using the heat of fusion of the phase change material is not thermocline phenomenon so that the heat storage and heat can be performed at a substantially constant temperature within a range suitable for the use temperature. Particularly, in the regeneration using the sensible heat, the temperature difference between the heat storage medium and the heat transport fluid must be 22 to 23 ° C. or more to achieve sufficient heat storage, but only a slight temperature may be required for heat storage using heat of fusion.
현재 상변화 물질의 도료 적용 및 단순한 상변화 물질 자체를 적용하는 기술과 같이, 상변화 물질의 적용과 관련 장치의 제조에 관한 특허건이 다수를 차지하고 있으며 이와 같은 기술에는 상변화 물질이 가지고 있는 상누출에 대한 문제점이 있다. 이와 같은 상누출에 대한 문제점을 해결하기 위하여 진공함침법을 이용한 방법이 기존 연구에 개시되어 있으나, 열 효율적인 측면에서 상변화 물질의 최대한 함침될 수 있도록 하는 상안정된 상변화 물질에 대한 연구는 개시되어 있지 않다.Currently, a large number of patents are concerned with the application of phase change materials and the manufacture of related devices, such as the application of phase change materials and the application of simple phase change materials themselves, There is a problem. In order to solve such a problem of phase leakage, a method using a vacuum impregnation method has been disclosed in the prior art. However, studies on a phase-stable phase-change material that allows maximum impregnation of the phase-change material in terms of heat efficiency have been disclosed It is not.
따라서, 상변화 물질의 다공성 물질의 기공 안으로 최대한 함침될 수 있는 상안정된 상변화 물질의 제조방법에 대한 개발의 필요성이 절실히 요구되고 있다.Therefore, there is a desperate need to develop a process for the preparation of a phase-stable phase-change material which can be impregnated as much as possible into the pores of the porous material of the phase-change material.
본 발명자들은 다공성 물질의 기공 안으로 상변화 물질이 최대한 함침될 수 있도록 유도할 수 있는 방법에 대해 연구하던 중, 진공함침법을 이용하여 함침되지 못하는 상변화 물질은 필터링과정을 통하여 걸러내고, 진공건조시키는 방법에 의해 다공성 물질에 상변화 물질의 최대의 함침율을 가지도록 할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.The present inventors have studied a method of inducing a phase-change material to be impregnated into the pores of a porous material as much as possible while filtering out the phase-change material that can not be impregnated using a vacuum impregnation method, And the maximum impregnation rate of the phase change material can be imparted to the porous material.
따라서, 본 발명은 진공함침법을 이용한 상안정된 상변화 물질 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.Accordingly, the present invention provides a phase-stable phase-change material using a vacuum impregnation method and a method for producing the same.
본 발명은 기존의 진공 함침법을 이용하면서 함침되지 못하는 상변화 물질을 필터링 과정을 통하여 걸러내고 진공건조시키는 방법을 이용하여, 최대의 함침율을 가지는 상안정된 상변화 물질 및 이의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a phase-stable phase-change material having a maximum impregnation rate and a method of manufacturing the phase-change material using a method of filtering a phase-change material that can not be impregnated using a conventional vacuum impregnation method through a filtering process and vacuum drying .
본 발명에 따른 상안정된 상변화 물질은 진공 함침법에 필터링 과정을 부가함으로써, 기존의 진공 함침법에 비해 상변화 물질을 최대한 함침되도록 할 수 있으며, 이로 인해 물질이 가지고 있는 최대한의 열 효율을 이끌어 낼 수 있으며 상변화 물질의 재활용이 가능하므로 경제성이 높은 효과가 있다.The phase-stable phase-change material according to the present invention can be impregnated with the phase-change material as much as possible by adding a filtering process to the vacuum-impregnation method as compared with the conventional vacuum impregnation method, thereby maximizing the thermal efficiency of the material And the phase change material can be recycled, which is economically effective.
도 1은 본 발명의 진공 함침 장치에 대한 모식도를 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 필터링 과정에 대한 모식도를 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 진공 건조 과정에 대한 모식도를 나타낸 도이다.
도 4는 진공 함침법과 비 진공 함침법에 따라 제조된 샘플의 TGA 분석 결과 그래프를 나타낸 도이다.
도 5는 비진공건조에 의해 제조된 샘플의 DSC 분석 결과 그래프를 나타낸 도이다.
도 6은 규조토에 상변화 물질을 함침시켜 제조한 상안정된 상변화 물질(SSPCM)의 TGA 분석 결과 그래프를 나타낸 도이다.
도 7은 실리카 흄에 상변화 물질을 함침시켜 제조한 상안정된 상변화 물질의 TGA 분석 결과 그래프를 나타낸 도이다.
도 8은 미분말 실리카에 상변화 물질을 함침시켜 제조한 상안정된 상변화 물질의 TGA 분석 결과 그래프를 나타낸 도이다.
도 9는 규조토에 상변화 물질을 함침시켜 제조한 상안정된 상변화 물질의 SEM 분석 이미지를 나타낸 도이다.
도 10은 실리카 흄에 상변화 물질을 함침시켜 제조한 상안정된 상변화 물질의 SEM 분석 이미지를 나타낸 도이다.
도 11은 규조토에 헥사데칸을 함침시켜 제조한 상안정된 상변화 물질의 FT-IR 분석 결과 그래프를 나타낸 도이다.
도 12는 규조토에 상변화 물질을 함침시켜 제조한 상안정된 상변화 물질의 DSC 분석 결과 그래프를 나타낸 도이다.
도 13은 실리카 흄에 상변화 물질을 함침시켜 제조한 상안정된 상변화 물질의 DSC 분석 결과 그래프를 나타낸 도이다.
도 14는 다공성 물질에 상변화 물질을 함침시켜 제조한 상안정된 상변화 물질의 TGA 분석 결과 그래프를 나타낸 도이다.1 is a schematic view of a vacuum impregnation apparatus of the present invention.
2 is a schematic diagram illustrating a filtering process of the present invention.
FIG. 3 is a schematic view illustrating a vacuum drying process of the present invention. FIG.
4 is a graph showing a TGA analysis result of a sample prepared by a vacuum impregnation method and a non-vacuum impregnation method.
5 is a graph showing a DSC analysis result of a sample prepared by non-vacuum drying.
6 is a graph showing a TGA analysis result of a phase-stable phase change material (SSPCM) prepared by impregnating diatomaceous earth with a phase change material.
FIG. 7 is a graph showing a TGA analysis result of a phase-stable phase-change material prepared by impregnating a silica-fume with a phase-change material.
8 is a graph showing a TGA analysis result of a phase-stable phase-change material prepared by impregnating a fine-powdered silica with a phase-change material.
9 is an SEM analysis image of a phase-stable phase-change material prepared by impregnating diatomaceous earth with a phase-change material.
10 is an SEM analysis image of a phase-stable phase-change material prepared by impregnating a silica-fume with a phase-change material.
11 is a graph showing FT-IR analysis results of a phase-stable phase-change material prepared by impregnating diatomaceous earth with hexadecane.
12 is a graph showing a DSC analysis result of a phase-stable phase-change material prepared by impregnating diatomaceous earth with a phase-change material.
13 is a graph showing a DSC analysis result of a phase-stable phase-change material prepared by impregnating a silica-fume with a phase-change material.
14 is a graph showing a TGA analysis result of a phase-stable phase-change material prepared by impregnating a porous material with a phase change material.
본 발명은The present invention
a) 진공 상태에서 상변화 물질을 다공성 물질에 함침하는 단계;a) impregnating the porous material with a phase change material in a vacuum state;
b) 상기 a)단계에서 함침되지 못한 상변화 물질을 유리섬유 재질의 여과지를 이용하여 필터링하는 단계; 및b) filtering the phase change material not impregnated in step a) with a filter paper made of glass fiber material; And
c) 상기 a)단계에서 얻은 상변화 물질이 함침된 다공성 물질을 진공건조하는 단계; 를 포함하는, 진공함침법을 이용한 상안정된 상변화 물질의 제조방법을 제공한다.c) vacuum drying the porous material impregnated with the phase change material obtained in the step a); A method for preparing a phase-stable phase-change material using a vacuum impregnation method.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 상안정된 상변화 물질을 제공한다.The present invention also provides a phase-stable phase-change material produced by the above process.
이하, 본 발명에 대해서 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 상안정된 상변화 물질은, 진공 함침 시 다공성 물질이 액체 상태의 상변화 물질에 완전히 잠기도록 하여 다공성 물질이 100% 함유할 수 있는 최대한의 상변화 물질을 함침시킨 후에 필터링 과정을 통하여 함침되지 않은 상변화 물질을 걸러내고 진공 건조시켜 제조된 것을 특징으로 한다.The phase-stable phase-change material according to the present invention is formed by impregnating the maximum amount of the phase-change material that can contain 100% of the porous material so that the porous material is completely immersed in the liquid phase-change material upon vacuum impregnation, And then filtering out the non-impregnated phase change material, followed by vacuum drying.
본 발명에 따른 상안정된 상변화 물질의 제조방법에 대해 단계별로 상세히 설명하면 다음과 같다.A method of manufacturing a phase-stable phase-change material according to the present invention will be described in detail in stages.
상기 a)단계는 상변화 물질을 다공성 물질에 함침하는 단계로, 다공성 물질이 액상 상변화 물질에 푹 잠기도록 한 후, 진공 펌프를 작동하여 진공상태에서 상변화 물질을 다공성 물질에 함침시킨다. 함침은 다공성 물질에 상변화 물질의 충분한 함침을 위해서 20~40분간 수행하는 것이 바람직하다.The step a) is a step of impregnating the porous material with the phase change material. After the porous material is immersed in the liquid phase change material, a vacuum pump is operated to impregnate the porous material with the phase change material in a vacuum state. The impregnation is preferably carried out for 20 to 40 minutes for sufficient impregnation of the phase change material to the porous material.
상기 상변화 물질은 헥사데칸(Hexadecane), 옥타데칸(Octadecane), 파라핀(Paraffin) 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다.The phase change material includes, but is not limited to, hexadecane, octadecane, and paraffin.
상기 다공성 물질은 규조토, 실리카 흄 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다.The porous material includes diatomaceous earth, silica fume, and the like, but is not limited thereto.
상기 b)단계는 함침되지 못한 상변화 물질을 필터링하는 단계로서, 탄소나노재료 및 나노 크기의 다공성 물질과 함침되지 못한 상변화 물질을 걸러내기 위하여 유리섬유 재질의 여과지를 이용하여 필터링한다. 상기 여과지의 여과 크기는 0.1~2μm인 것이 바람직하다. 상기 여과지는 2~4장을 겹쳐서 수행하는 것이 바람직하다. 이는 한 장의 여과지만 쓰는 경우에 비해 필터링 과정에서 나노입자가 빠져나가는 것이나 여과지가 찢어지는 것을 방지할 수 있기 때문이다. 상기 필터링 단계를 부가함으로서, 함침되지 못한 상변화 물질을 재활용을 할 수 있는 효과가 있다.The step b) is a step of filtering the impregnated phase change material, which is filtered using a filter paper made of a glass fiber material to filter the carbon nanomaterials and the nano-sized porous material and the non-impregnated phase change material. The filtration size of the filter paper is preferably 0.1 to 2 μm. It is preferable that the filter paper is performed by overlapping 2 to 4 sheets. This is because the nanoparticles can be prevented from escaping from the filtering process and the filter paper can be prevented from tearing, compared with the case where only one filter paper is used. By adding the filtering step, the phase change material that has not been impregnated can be recycled.
상기 c)단계는 상변화 물질이 함침된 다공성 물질을 진공건조하는 단계로서, 필터링 이 후 진공건조기로 진공 건조한다. 상기 진공건조는 60~100℃의 온도에서 20~80시간동안 수행하는 것이 바람직하다. 20시간 이상의 건조를 통해 상변화 물질의 기름진 성질을 제거할 수 있으며, 건조를 진공 상태에서 수행함으로써 상변화 물질의 증발을 방지할 수 있는 효과가 있다.In the step c), the porous material impregnated with the phase change material is vacuum dried, and after the filtering, vacuum drying is performed using a vacuum dryer. The vacuum drying is preferably performed at a temperature of 60 to 100 ° C for 20 to 80 hours. The oily properties of the phase change material can be removed by drying for 20 hours or more, and the evaporation of the phase change material can be prevented by performing the drying in a vacuum state.
본 발명에 따른 상안정된 상변화 물질은 상변화 물질이 가지고 있는 축열 성능을 최대로 발현하며, 다공성 물질이 가지고 있는 고유한 상변화 물질의 최대 함침율을 알아내고, 이를 통한 상변화 물질의 최대 함침을 통해 최대의 열 성능을 발휘할 수 있다.
The phase stable material according to the present invention maximally exhibits the heat storage performance possessed by the phase change material, and the maximum impregnation rate of the inherent phase change material possessed by the porous material is determined, and the maximum impregnation rate The maximum thermal performance can be achieved.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in order to facilitate understanding of the present invention. However, the following examples are provided only for the purpose of easier understanding of the present invention, and the present invention is not limited by the examples.
<< 실시예Example 1> 진공 1> Vacuum 함침법을Impregnation 이용한 Used 상안정된Phase stable 상변화Phase change 물질(규조토- The material (diatomaceous earth- 헥사데칸Hexadecane )의 제조)
본 발명에 따른 진공 함침 장치에 관한 모식도는 도 1에 나타내었다.
A schematic diagram of a vacuum impregnating apparatus according to the present invention is shown in FIG.
1. 다공성 물질에 액상 1. Liquid phase 상변화Phase change 물질의 Of matter 함침Impregnation 단계 step
50g의 건조된 다공성 물질(규조토)을 플라스크 안에 넣고 관을 통해 진공 펌프와 연결하였다. 상변화 물질(헥사데칸)의 유입을 조절하기 위하여 플라스크와 상변화 물질 컨테이너에 밸브를 두었으며, 컨테이너에 다공성 물질이 액상 상변화 물질에 푹 잠기도록 하고 밸브를 잠궜다. 진공 펌프를 작동하여 플라스크를 진공 상태로 만들고 90분간 유지한 후, 밸브를 열어 상변화 물질이 다공성 물질에 함침되도록 하고 30분간 유지시켜 주었다.
50 g of dried porous material (diatomaceous earth) was placed in a flask and connected to a vacuum pump through a tube. A valve is placed in the flask and the phase change material container to control the flow of the phase change material (hexadecane), so that the porous material is submerged in the liquid phase change material and the valve is locked. The vacuum pump was turned on to make the flask vacuum and held for 90 minutes, then the valve was opened to allow the phase change material to be impregnated with the porous material and maintained for 30 minutes.
2. 2. 함침되지Not impregnated. 않은 Not 상변화Phase change 물질의 Of matter 필터링Filtering 단계 step
상기 1. 단계 이 후에 진공을 풀고 필터링 과정을 통해서 함침이 되지 못한 상변화 물질을 걸러내었다. 이에 대한 모식도는 도 2에 나타내었다.After the
필터링 과정은 단순한 필터링이 아닌 상변화 물질의 상 변화 온도에 따라 조절이 가능하도록 후드 안에서 수행하였다. 이러한 온도 조절을 통하여 필터링 과정에서 상변화 물질이 응고되어 여과지를 고체 상변화 물질이 막는 현상을 방지하였다. 탄소나노재료 및 나노 크기의 다공성 물질과 함침되지 못한 상변화 물질을 걸러내기 위해 2μm 미만의 여과 크기를 가진 유리섬유 재질의 여과지를 2장을 겹쳐 설치하여 함침되지 못한 상변화 물질의 필터링을 수행하였다.
The filtering process was performed in the hood to control the phase change temperature of the phase change material rather than simple filtering. This temperature control prevents the solid phase change material from blocking the filter paper by solidifying the phase change material during the filtering process. In order to filter out nano-sized porous materials and nano-sized porous materials and phase-change materials that are not impregnated, two sheets of glass-fiber filter paper having a filtration size of less than 2 袖 m were stacked to perform filtering of undoped phase change materials .
3. 다공성 물질에 3. To the porous material 함침된Impregnated 상변화Phase change 물질의 건조 단계 Drying stage of the material
상기 2. 단계의 필터링 후 진공건조기로 건조시켰다. 이에 대한 모식도는 도 3에 나타내었다.After filtering in the
진공 건조는 진공건조기로 헥사데칸이 함침된 샘플은 24시간, 옥타데칸이 함침된 샘플은 48시간, 파라핀의 경우 72시간 동안 80℃에서 진공 건조하여 상안정된 상변화 물질을 제조하였다.
Vacuum drying was performed by vacuum drying at 80 ° C for 24 hours for samples impregnated with hexadecane by vacuum drying, 48 hours for samples impregnated with octadecane, and 72 hours for paraffin.
<< 실시예Example 2> 2> 진공함침법을Vacuum impregnation 이용한 Used 상안정된Phase stable 상변화Phase change 물질(규조토- The material (diatomaceous earth- 옥타데칸Octadecane )의 제조)
상기 실시예 1에서 상변화 물질로 헥사데칸 대신 옥타데칸을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 상안정된 상변화 물질을 제조하였다.
A phase-stable phase-change material was prepared in the same manner as in Example 1, except that octadecane was used instead of hexadecane as the phase change material in Example 1.
<< 실시예Example 3> 3> 진공함침법을Vacuum impregnation 이용한 Used 상안정된Phase stable 상변화Phase change 물질(규조토-파라핀)의 제조 Preparation of material (diatomite-paraffin)
상기 실시예 1에서 상변화 물질로 헥사데칸 대신 파라핀을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 상안정된 상변화 물질을 제조하였다.
A phase-stable phase-change material was prepared in the same manner as in Example 1, except that paraffin was used instead of hexadecane as the phase change material in Example 1.
<< 실시예Example 4> 4> 진공함침법을Vacuum impregnation 이용한 Used 상안정된Phase stable 상변화Phase change 물질(실리카 흄- The material (silica fume- 헥사데칸Hexadecane )의 제조)
상기 실시예 1에서 다공성 물질로 규조토 대신 실리카 흄을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 상안정된 상변화 물질을 제조하였다.
A phase-stable phase-change material was prepared in the same manner as in Example 1, except that silica fume was used instead of diatomite as a porous material in Example 1.
<< 실시예Example 5> 5> 진공함침법을Vacuum impregnation 이용한 Used 상안정된Phase stable 상변화Phase change 물질(실리카 흄- The material (silica fume- 옥타데칸Octadecane )의 제조)
상기 실시예 4에서 상변화 물질로 헥사데칸 대신 옥타데칸을 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 하여 상안정된 상변화 물질을 제조하였다.
A phase-stable phase-change material was prepared in the same manner as in Example 4, except that octadecane was used instead of hexadecane as the phase-change material in Example 4 above.
<< 실시예Example 6> 6> 진공함침법을Vacuum impregnation 이용한 Used 상안정된Phase stable 상변화Phase change 물질(실리카 흄-파라핀)의 제조 Preparation of material (silica fume-paraffin)
상기 실시예 4에서 상변화 물질로 헥사데칸 대신 파라핀을 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 하여 상안정된 상변화 물질을 제조하였다.
A phase-stable phase-change material was prepared in the same manner as in Example 4, except that paraffin instead of hexadecane was used as the phase-change material in Example 4 above.
<비교<Comparison 예Yes 1> 본 발명에 따른 진공 1> Vacuum according to the present invention 함침법과Impregnation method 비 진공 Non-vacuum 함침법에On impregnation 의한 샘플의 비교 분석 Comparative analysis of samples by
본 발명에 따른 진공 함침법과 비 진공 함침법에 따라 제조된 샘플의 TGA(Thermogravimetric Analysis; 열중량분석기)분석 결과를 도 4에 나타내었다. The TGA (Thermogravimetric Analysis) analysis results of the samples prepared according to the vacuum impregnation method and the non-vacuum impregnation method according to the present invention are shown in FIG.
도 4에 나타난 바와 같이, 진공 함침법에 의해 제조된 샘플이 질량 감소가 더 큰 것을 확인할 수 있는데, 이는 더 많은 상변화 물질이 함침되었기 때문에 열저항성이 낮은 상변화 물질로 인하여 질량 감소가 큰 것을 확인하였다. 따라서 본 발명에 따른 진공 함침법에 따라 샘플을 제조하는 것이 잠열 성능 보존에 있어 유리한 것을 확인하였다.As can be seen in Figure 4, it can be seen that the sample produced by the vacuum impregnation method has a larger mass loss because it is impregnated with more phase change material, Respectively. Therefore, it was confirmed that preparing a sample according to the vacuum impregnation method according to the present invention is advantageous in preserving latent heat performance.
또한, 진공 함침법에 의해 제조된 샘플을 비 진공건조시키고 이를 DSC(Differential scanning calorimetry; 시차주사 열량측정법)분석 결과를 도 5에 나타내었다.In addition, the sample prepared by the vacuum impregnation method was dried in a non-vacuum state and its DSC (differential scanning calorimetry) analysis result is shown in FIG.
도 5에 나타난 바와 같이, 일반 건조를 시킨 샘플의 경우 DSC 상에 아무런 피크(peak)가 발생하지 않는 것을 확인하였다. 따라서, 일반 건조보다 진공 건조를 통한 샘플의 건조가 잠열 보존에 있어 매우 유리함을 확인하였다.
As shown in FIG. 5, it was confirmed that no peak appeared on the DSC in the case of the sample dried in general. Therefore, it was confirmed that the drying of the sample by vacuum drying rather than the general drying is very advantageous in the latent heat storage.
<< 실험예Experimental Example 1> 본 발명에 따른 진공 1> Vacuum according to the present invention 함침법에On impregnation 의해 제조된 샘플의 분석 Analysis of samples prepared by
본 발명의 진공 함침을 통해 제조된 샘플의 TGA 분석 결과를 도 6 내지 도 8에 나타내었다.The results of TGA analysis of samples prepared by vacuum impregnation of the present invention are shown in FIGS. 6 to 8. FIG.
도 6 내지 도 8에 나타난 바와 같이, 실제 TGA 분석을 통해 분석된 결과는 다공성 물질에 따라 상변화 물질의 함침율이 상당히 많이 달라짐을 확인할 수 있었다. TGA의 경우 열적 안정성이 매우 높은 실리카 계열의 다공성 물질은 600℃ 이상의 온도에서도 산화되지 않고 남아있지만, 상변화 물질의 경우는 300℃ 안밖으로 모두 산화되어짐을 확인할 수 있는데, 여기서 남아있는 물질이 총 질량의 10%라면 나머지는 산화되어버린 상변화 물질 즉, 상변화 물질이 물질의 90%를 이루고 있음을 알 수 있다. 결과적으로 실리카 흄과 규조토의 경우 50%의 함침율을 보이는 반면에 미분말 실리카의 경우 90%의 함침율을 보이는 것을 확인하였다.
As shown in FIGS. 6 to 8, the results of the analysis through the actual TGA analysis show that the impregnation rate of the phase change material varies considerably depending on the porous material. In the case of TGA, the silica-based porous material having a very high thermal stability remains unoxidized even at a temperature of 600 ° C. or more, but it can be confirmed that the phase-change material is oxidized out at 300 ° C., 10% of the material, the remainder is oxidized and the phase-change material, that is, the phase-change material, accounts for 90% of the material. As a result, the impregnation rate of silica fume and diatomaceous earth was 50%, while that of fine silica powder was 90%.
<< 실험예Experimental Example 2> 본 발명에 따른 진공 2> Vacuum according to the present invention 함침법에On impregnation 의해 제조된 샘플의 Of the sample prepared by SEMSEM 분석 analysis
본 발명의 진공 함침을 통해 제조된 샘플의 SEM 분석 결과를 도 9 내지 도 10에 나타내었다. SEM analysis results of samples prepared by vacuum impregnation of the present invention are shown in FIGS. 9 to 10. FIG.
도 9 내지 도 10에 나타난 바와 같이, 다공성 물질과 상변화 물질의 함침을 통하여 다공성 물질의 공극이 메워진 것을 확인하였다. 진공 함침법에 의한 제조과정으로 인해 상변화 물질 분자는 다공성 물질 내부에서 모세관 현상 및 표면장력의 힘으로 액체상태에서의 누출이 없게됨을 확인하였다. 특히, 헥사데칸의 경우 SEM 분석을 실시할 때 이미 용융점 이상의 온도에서 측정함에도 상누출로 인한 문제를 발생시키지 않음을 확인하였다.
As shown in FIGS. 9 to 10, it was confirmed that the pores of the porous material were filled through the impregnation of the porous material and the phase change material. Due to the manufacturing process by the vacuum impregnation method, it was confirmed that the phase change material molecules do not leak in the liquid state due to the capillary phenomenon and the surface tension force inside the porous material. Especially, in the case of hexadecane, it was confirmed that SEM analysis did not cause problems due to phase leakage even when measured at a temperature higher than the melting point.
<< 실험예Experimental Example 3> 본 발명에 따른 진공 3> Vacuum according to the present invention 함침법에On impregnation 의해 제조된 샘플의 Of the sample prepared by FTFT -- IRIR 분석 analysis
본 발명의 진공 함침을 통해 제조된 샘플의 FT-IR 분석 결과를 도 11에 나타내었다.The FT-IR analysis results of the samples prepared by the vacuum impregnation of the present invention are shown in FIG.
도 11은 규조토와 실리카 흄 그리고 헥사데칸에 대한 고유 피크와 헥사데칸이 함침된 샘플의 FT-IR 피크를 나타내고 있다. 규조토와 실리카 흄은 실리카 계열의 물질이 대부분을 이루고 있기 때문에 Si-O-Si 결합 및 Si-O 결합의 피크를 보여주고 있다. Si-O-Si 결합 피크는 대칭 구조와 비대칭구조에 따라 피크가 달라지는데 비대칭구조일 때 1200-1000Cm-1을 보여주고 대칭구조일 때는 802Cm- 1를 나타낸다. Figure 11 shows the FT-IR peak of a sample impregnated with inherent and hexadecane for diatomaceous earth, silica fume and hexadecane. Diatomaceous earth and silica fume show the peaks of Si-O-Si bonds and Si-O bonds because silica-based materials are mostly composed. Si-O-Si bonds are peaks showing the 1200-1000Cm -1 when the peak is an asymmetric structure varies according to the symmetric structure and an asymmetric structure when the symmetric 802Cm - represents 1.
Si-O 결합 피크는 944Cm-1을 보여준다. 헥사데칸의 경우 유기 상변화 물질의 일종으로서 C16H34의 분자식으로 나타내며 이들 간의 분자구조는 C-H3및 C-H2의 결합으로 나타낼 수 있다. C-H3결합은 대칭구조의 경우 2870, 2876Cm-1에서 피크가 나타나고 비대칭 구조인 경우 2954, 2955, 2961 Cm-1에서 나타난다. C-H2결합의 경우도 대칭구조인 경우 2860Cm-1에서 피크가 생기며 비대칭구조인 경우 2920Cm-1에서 피크가 나타난다. 그래프 상단에서 규조토와 헥사데칸의 혼합샘플 및 실리카 흄과 헥사데칸의 혼합샘플의 피크를 확인할 수 있다. 피크를 살펴보면 규조토 및 실리카 흄의 FT-IR 피크가 혼합샘플에서도 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 규조토 및 실리카 흄의 화학적인 성질이 변하지 않고 그대로 유지되고 있음을 의미한다. 또한, 헥사데칸의 경우 역시 피크가 변하지 않은 것을 볼 수 있다. 이는 헥사데칸도 물성이 변하지 않다는 것을 알 수 있으며 규조토 및 실리카 흄의 내부 공극 안에서도 축열 성능을 발현시킬 수 있다는 것을 의미한다. 옥타데칸 및 파라핀 역시 C-H 결합을 이루고 있어 물질 자체의 결합 피크는 크게 변함이 없었다. 규조토 및 실리카 흄으로 함침 후에도 피크 상에 변화가 없음을 확인할 수 있었다. 즉, FT-IR 분석을 통하여 혼합된 상변화 물질과 다공성 물질의 물성이 변하지 않았다는 것을 통해 향후 건축재료로서 적용할 때 그 고유의 성능을 발현할 수 있음을 확인할 수 있었다.
The Si-O bond peak shows 944 cm -1 . In the case of hexadecane, it is a kind of organic phase change material and is represented by the molecular formula of C 16 H 34 , and the molecular structure between these can be represented by the combination of CH 3 and CH 2 . The CH 3 bond shows peaks at 2870 and 2876 cm -1 for the symmetric structure and 2954, 2955 and 2961 cm -1 for the asymmetric structure. In some cases, the combined CH 2 symmetric if the saenggimyeo the peak in asymmetric 2860Cm -1 appears a peak in 2920Cm -1. At the top of the graph you can see the peaks of the mixed sample of diatomite and hexadecane and the mixed sample of silica fume and hexadecane. The peaks show that FT-IR peaks of diatomite and silica fumes are also present in the mixed samples. This means that the chemical properties of the diatomite and silica fume remain unchanged. Also, in the case of hexadecane, it can be seen that the peak did not change. This means that the hexadecane does not change its physical properties, and it can exhibit heat storage performance even in the inner pores of the diatomite and silica fume. Octadecane and paraffin also had CH bonds, so that the binding peak of the substance itself did not change significantly. It was confirmed that no change was observed on the peaks even after impregnation with diatomite and silica fume. That is, through the FT-IR analysis, the physical properties of the mixed phase change material and the porous material were not changed, and it was confirmed that the inherent performance can be expressed when applied as a building material in the future.
<< 실험예Experimental Example 4> 본 발명에 따른 진공 4> Vacuum according to the present invention 함침법에On impregnation 의해 제조된 샘플의 Of the sample prepared by DSCDSC 분석 analysis
본 발명의 진공 함침을 통해 제조된 샘플의 DSC 분석 결과를 도 12 내지 도 13에 나타내었다. DSC 분석을 통하여 물질이 가지고 있는 축열 특성, 용융점 및 응고점을 확인할 수 있었다.The results of DSC analysis of samples prepared by vacuum impregnation of the present invention are shown in Figs. 12 to 13. Fig. Through the DSC analysis, it was possible to confirm the heat storage characteristics, melting point and freezing point of the material.
도 12 내지 도 13에 나타난 바와 같이, 헥사데칸, 옥타데칸과 파라핀의 용융점 및 잠열량이 다르기 때문에 혼합샘플이 보이는 피크도 다름을 알 수 있었다. As shown in FIG. 12 to FIG. 13, since the melting point and the amount of latent heat of hexadecane, octadecane and paraffin are different, it was found that the peaks in which the mixed sample is visible are also different.
도 12는 규조토와 PCM 혼합샘플에 대한 DSC 그래프를 나타내는데, 각각의 피크가 혼합된 상변화 물질의 용융점에 따라 다르게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 순수한 헥사데칸, 옥타데칸과 파라핀의 잠열량은 254.7J/g, 247.6J/g 및 144.6J/g이다. 그래프에서 보여지는 각각의 잠열량은 가열 시에 120J/g, 116.8J/g 및 61.96J/g이다. DSC 분석결과 상변화 물질과 규조토 혼합샘플의 잠열량은 순수한 상변화 물질에 비해 50% 정도인 것을 확인하였다. 쿨링 시에도 마찬가지로 50% 정도의 잠열 성능을 발현하는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 상변화 물질이 질량대비 50%가 함침된 것을 의미한다. Figure 12 shows a DSC graph for a diatomaceous earth and PCM mixed sample with different peaks depending on the melting point of the mixed phase change material. The latencies of pure hexadecane, octadecane and paraffin are 254.7 J / g, 247.6 J / g and 144.6 J / g. Each latent heat shown in the graph is 120 J / g, 116.8 J / g and 61.96 J / g at the time of heating. As a result of DSC analysis, it was confirmed that the amount of latent heat of the phase change material and the diatomite mixed sample was about 50% as compared with the pure phase change material. It was confirmed that the latent heat performance of about 50% was also exhibited at the time of cooling. This means that the phase change material is impregnated with 50% of the mass.
도 13은 실리카 흄에 함침된 상변화 물질 샘플의 DSC 그래프를 나타내는데, 실리카 흄은 규조토에 비해 상변화 물질의 함침률이 조금 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 그래프에 나와있는 실리카 흄과 상변화 물질의 혼합샘플의 잠열량은 가열 시에 86.16J/g, 90.72J/g 및 56.19J/g을 보이고 있다. 하지만 이 경우에도 거의 50%의 함침률을 보이는 것을 확인할 수 있었다. DSC 분석을 통하여 상변화 물질의 규조토 및 실리카 흄에 대한 함침률이 50% 정도인 것을 확인할 수 있었다. 또한, PCM의 축열성능이 규조토 및 실리카 흄과 함침 후에도 여전히 발휘되는 것을 확인하였다. 비록 순수한 상변화 물질에 비해 잠열량이 떨어지는 것을 확인하였지만, 50%의 잠열량이 여전히 규조토와 실리카 흄의 내부에 남아 있는것을 확인할 수 있었다.
FIG. 13 shows a DSC graph of a sample of phase change material impregnated with silica fume, showing that the silica fume has a slightly lower rate of phase change material impregnation compared to diatomaceous earth. The amount of latent heat of the mixed sample of silica fume and phase change material shown in the graph is 86.16 J / g, 90.72 J / g and 56.19 J / g when heated. In this case, however, it was confirmed that the impregnation rate was almost 50%. Through the DSC analysis, it was confirmed that the impregnation rate of the phase change material to the diatomite and silica fume was about 50%. Also, it was confirmed that the heat storage performance of PCM is still exerted after impregnation with diatomite and silica fume. Although it was confirmed that the amount of latent heat was lower than that of the pure phase change material, it was confirmed that 50% of the latent heat remains in the interior of the diatomite and silica fume.
<< 실험예Experimental Example 5> 본 발명에 따른 진공 5> Vacuum according to the present invention 함침법에On impregnation 의해 제조된 샘플의 열적 안정성 분석 Analysis of the thermal stability of samples prepared by
본 발명의 진공 함침을 통해 제조된 샘플의 열적 안정성에 대해 확인을 위한 TGA 분석 결과를 도 14에 나타내었다. The results of TGA analysis for confirming the thermal stability of the samples prepared by the vacuum impregnation of the present invention are shown in Fig.
도 14는 규조토와 실리카 흄 및 헥사데칸과 혼합샘플의 TGA 그래프를 나타내는데, 순수한 헥사데칸의 경우 220-230℃에서 산화되어 사라지는 것을 확인할 수 있었다. 반면에 규조토와 실리카 흄은 실리카 기반으로 이루어진 물질이기 때문에 열적 안정성이 매우 뛰어난데, 헥사데칸이 150℃에서 감소 피크를 보이기 때문에 헥사데칸이 함침된 규조토와 실리카 흄 혼합샘플 모두 150℃에서 감소를 보이는 것으로 확인하였다. 순수한 상변화 물질에 비해서 샘플의 경우 50% 정도는 규조토 및 실리카 흄으로 인하여 고온에서도 안정함을 나타내는 것을 확인하였다. TGA 그래프에서 혼합샘플의 경우 50wt% 정도 감소를 보이는 것은 총 질량대비 50% 정도 상변화 물질이 함침되었기 때문인 것으로 분석하였다. 옥타데칸 및 파라핀의 분석결과에서도 비슷한 거동을 보임을 확인하였다. TGA 분석결과 다공성 물질에 대한 상변화 물질의 함침율이 50% 정도인 것을 확인하였고, 규조토 및 실리카 흄으로 인한 혼합샘플 자체는 순수한 상변화 물질의 경우보다 열적인 안정성이 확보되었음을 확인할 수 있었다.FIG. 14 shows a TGA graph of a mixed sample of diatomaceous earth, silica fume and hexadecane. In the case of pure hexadecane, it was confirmed that it was oxidized and disappears at 220-230.degree. On the other hand, diatomite and silica fume are silica-based materials and therefore have excellent thermal stability. Because hexadecane shows a decreasing peak at 150 ° C, both hexadecane-impregnated diatomite and silica-fume mixed samples show a decrease at 150 ° C Respectively. Compared with pure phase change materials, about 50% of the samples were stable at high temperature due to diatomaceous earth and silica fume. In the TGA graph, it was analyzed that the mixed sample showed a decrease of about 50 wt% because the phase change material was impregnated about 50% of the total mass. Octadecane and paraffin analysis showed similar behavior. The TGA analysis showed that the impregnation rate of the phase change material was about 50% for the porous material and that the mixed sample due to the diatomite and silica fume had better thermal stability than the pure phase change material.
Claims (8)
b) 상기 a)단계에서 함침되지 못한 상변화 물질을 유리섬유 재질의 여과지를 이용하여 필터링하는 단계; 및
c) 상기 a)단계에서 얻은 상변화 물질이 함침된 다공성 물질을 진공건조하는 단계;
를 포함하는, 진공함침법을 이용한 상안정된 상변화 물질의 제조방법.a) impregnating at least one phase change material selected from hexadecane, octadecane and paraffin in a vacuum state with any one porous material selected from diatomaceous earth and silica fume;
b) filtering the phase change material not impregnated in step a) with a filter paper made of glass fiber material; And
c) vacuum drying the porous material impregnated with the phase change material obtained in the step a);
≪ / RTI > wherein the step of forming the phase-stable phase-change material comprises:
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