KR101392698B1 - 환경투과전자현미경용 홀더 - Google Patents

환경투과전자현미경용 홀더 Download PDF

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송관우
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Abstract

환경투과전자현미경용 홀더(E-cell holder)가 개시된다. 본 발명의 실시예에 따른 환경투과전자현미경용 홀더는 일 측에 가스 주입구가 형성되어 있고, 상기 일 측과 대향하는 타 측에 가스 배출구가 형성되어 있으며, 상기 가스 주입구와 상기 가스 배출구는 동일선상에 위치하는 홀더본체; 상기 홀더본체 내부에서, 상기 가스 주입구와 상기 가스 배출구가 위치된 방향과 수직한 방향에 위치하고, 상기 홀더본체 내부로 주입된 가스와 상기 홀더본체 내부에 위치한 시편이 서로 반응되는 것을 관찰할 수 있으며, 상기 홀더본체 내부를 상기 환경투과전자현미경의 챔버로부터 격리시키는 두개의 윈도우; 상기 두개의 윈도우 사이에 위치하고, 상기 시편과 상기 가스에 열을 공급하는 히터; 및 상기 두개의 윈도우와 상기 히터 사이에 각각 위치하고, 상기 두개의 윈도우와 상기 히터간에 서로 일정한 간격이 유지되도록 하는 두개의 스페이서를 포함하고, 상기 시편은 상기 히터 상에 위치할 수 있다.

Description

환경투과전자현미경용 홀더{A E-CELL HOLDER FOR ENVIRONMENTAL TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE}
본 발명은 환경투과전자현미경에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 환경투과전자현미경의 홀더에 관한 것이다.
일반적으로, 환경투과전자현미경(Environmental TEM)은 고진공을 요구하는 TEM 내부에 가스나 액체를 주입하여 복합적인 동적환경 아래에서 일어나는 반응을 실시간으로 관찰할 수 있는 장비이다.
환경투과전자현미경은 크게 두가지 종류로 분류될 수 있다. 하나는 TEM 챔버내부에 조리개와 추가적인 터보분자펌프(Turbo Molecular Pump; TMP)를 장착하여 가스와 고체 간의 반응을 살펴볼 수 있는 Differential pumping type과 다른 하나는 1기압(1atm) 이상의 높은 압력을 유지할 수 있고, 액체와 고체 또는 가스와 고체 간의 반응을 살펴볼 수 있는 Window cell(Wet-cell) type으로 분류될 수 있다.
특히, Window cell(Wet-cell) type의 경우에는 관찰을 위하여 특별하게 개조된 홀더(E-cell holder)가 필요하다.
종래의 홀더는 윈도우(Windows)의 재질을 카본(Carbon)으로 제작하였고, 윈도우 사이에 세라믹(Ceramic) 재질의 스페이서(Spacer)와 텅스텐(Tungsten) 재질의 열선으로 구성되어 있었고, TEM 챔버내부를 관찰하기 위한 여러가지 제약이 있었고, 예를 들면, 챔버 내부의 온도 또는 가스(Gas)의 종류 등이 제약이 될 수 있었다.
또한, 종래의 홀더는 세라믹 스페이서의 크기가 크기 때문에 가스가 홀더 내부를 흐를수 있는 공간이 상대적으로 컸고, 홀더 내부를 흐르는 가스층이 두꺼울수 밖에 없었다. 가스층이 두꺼울수록 전자가 산란을 많이 일으키기 때문에, 종래의 홀더는 환경투과전자현미경의 분해능을 떨어뜨리는 문제점이 있었다.
또한, 히터 사용되는 직선형의 텅스텐 와이어의 구조를 가지고 있었기 때문에, 관찰할 수 있는 영역이 한정될 수 밖에 없어서 관찰할 수 있는 영역을 확보하기가 어렵다는 문제점이 있었고, 챔버 내부에 사용될 수 있는 시편의 종류가 한정적일 수 밖에 없다는 문제점이 있었다. 왜냐하면, 히터와 접하는 영역에서만 시편의 반응을 관찰할 수 있기 때문이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 홀더(E-cell holder) 내부의 히터의 구조를 개선함으로써, 다양한 종류의 시편을 관찰할 수 있고, 환경투과전자현미경의 분해능을 향상시킬 수 있는 개선된 환경투과전자현미경용 홀더를 제공하는 것이다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 실시예에 따른 환경투과전자현미경용 홀더(E-cell holder)는, 환경투과전자현미경용 홀더(E-cell holder)에 있어서, 일 측에 가스 주입구가 형성되어 있고, 상기 일 측과 대향하는 타 측에 가스 배출구가 형성되어 있으며, 상기 가스 주입구와 상기 가스 배출구는 동일선상에 위치하는 홀더본체; 상기 홀더본체 내부에서, 상기 가스 주입구와 상기 가스 배출구가 위치된 방향과 수직한 방향에 위치하고, 상기 홀더본체 내부로 주입된 가스와 상기 홀더본체 내부에 위치한 시편이 서로 반응되는 것을 관찰할 수 있으며, 상기 홀더본체 내부를 상기 환경투과전자현미경의 챔버로부터 격리시키는 두개의 윈도우; 상기 두개의 윈도우 사이에 위치하고, 상기 시편과 상기 가스에 열을 공급하는 히터; 및 상기 두개의 윈도우와 상기 히터 사이에 각각 위치하고, 상기 두개의 윈도우와 상기 히터간에 서로 일정한 간격이 유지되도록 하는 두개의 스페이서를 포함하고, 상기 시편은 상기 히터 상에 위치할 수 있다.
하나의 실시예로서, 상기 히터의 형상은, 하나의 선이 굽어져 하나 이상의 가로변과 하나 이상의 세로변을 구성하는 형상일 수 있다.
하나의 실시예로서, 상기 히터의 형상은, 하나의 선이 굽어져 직각 나선 무늬를 구성하는 형상일 수 있다.
하나의 실시예로서, 상기 히터의 형상은, 직선과 곡선으로 이루어진 반원형의 제1플레이트와 직선과 곡선으로 이루어진 반원형의 제2플레이트로 구분되고, 상기 제1플레이트의 상기 곡선과 상기 제2플레이트의 상기 곡선에는 각각 돌기가 형성되어 있으며, 상기 제1플레이트의 상기 직선에는 하나의 홈이 형성되어 있고, 상기 제2플레이트의 직선에는 하나의 홈이 형성되어 있으며, 상기 홈은 서로 마주보도록 배치되어 있고, 상기 제1플레이트와 상기 제2플레이트는 각각의 홈에 연결된 하나의 선을 통하여 서로 연결되어 있으며, 상기 하나의 선은 상기 하나의 선이 여러번 굽어져 하나 이상의 가로변과 하나 이상의 세로변으로 구성되어 있는 형상일 수 있다.
하나의 실시예로서, 상기 윈도우의 두께는 180 내지 220㎛ 이고, 상기 히터의 두께는 40 내지 60㎛ 이며, 상기 스페이서의 두께는 40 내지 60㎛ 일 수 있다. 보다 바람직하게는 상기 윈도우의 두께는 200㎛ 이고, 상기 히터의 두께는 50㎛ 이며, 상기 스페이서의 두께는 50㎛ 일 수 있다.
상세하게는, 상기 윈도우는 중앙에 홈이 형성되어 있고, 상기 윈도우의 두께는 중앙에 형성된 홈을 제외하고 윈도우의 가장자리에서 측정한 두께를 의미한다.
하나의 실시예로서, 상기 윈도우의 재질은 질화규소(Si3N4)일 수 있고, 상기 히터의 재질은 몰디브덴(Mo)일 수 있다. 윈도우 및 히터의 재질은 본 발명의 실시예에 따른 환경투과전자현미경용 홀더의 사용환경에 따라 변경이 가능하다.
상기와 같은 본 발명은, 종래의 홀더에 비하여 두께가 줄어들었기 때문에, 환경투과전자현미경의 분해능이 향상될 수 있다.
또한, 격자(Grid)구조의 히터를 사용함으로써 직선형 히터를 사용하는 종래의 홀더에 비하여 관찰할 수 있는 영역이 증대되었기 때문에, 다양한 시편을 관찰할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 환경투과전자현미경용 홀더의 구조를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 히터의 구조를 설명하기 위한 제1실시예도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 히터의 구조를 설명하기 위한 제2실시예도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 히터의 구조를 설명하기 위한 제3실시예도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일실시예를 상세히 설명한다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 환경투과전자현미경용 홀더의 구조를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 환경투과전자현미경용 홀더(E-cell holder, 100)는 홀더본체(10), 윈도우(Window, 20), 히터(Heater, 30) 및 스페이서(Spacer, 40)을 포함할 수 있다.
홀더본체(10)는 내부에는 윈도우(Window, 20), 히터(Heater, 30) 및 스페이서(Spacer, 40)가 각각 위치하고 있다. 각 구성에 대하여는 아래에서 설명하기로 한다.
홀더본체(10)는 일 측에 가스 주입구가 형성되어 있고, 상기 일 측과 대향하는 타 측에 가스 배출구가 형성되어 있으며, 가스 주입구와 가스 배출구는 동일선상에 위치한다. 가스 주입구를 통하여 홀더본체(10) 내부로 주입된 가스는 홀더 내부의 시편과 반응이 될 수 있다.
두개의 윈도우(20)는 홀더본체(10) 내부에서, 가스 주입구와 가스 배출구가 위치된 방향과 수직한 방향에 위치한다. 윈도우(20)를 통하여, 사용자는 홀더본체(10) 내부로 주입된 가스와 홀더본체(10) 내부에 위치한 시편이 서로 반응되는 것을 관찰할 수 있다.
홀더(100)는 환경투과전자현미경(TEM)의 챔버 내부에 위치될 수 있고, 홀더본체(10) 내부에 위치한 두개의 윈도우(20)는 홀더본체(10) 내부를 환경투과전자현미경의 챔버로부터 격리시킬 수 있다. 일 예로, 윈도우(20)의 재질은 질화규소(Si3N4) 멤브레인 그리드(Membrane grid)가 사용할 수 있으며, 환경투과전자현미경용 홀더(100) 내부에서 반응되는 시편, 가스 또는 히터(30)의 온도 등에 따라 변경될 수 있다.
히터(30)는 두개의 윈도우(20) 사이에 위치하고, 홀더(100) 내부에 위치한 시편과 가스에 열을 공급함으로써, 시편과 가스가 서로 반응이 되도록 유도할 수 있다. 또한, 히터(30)는 전도성의 물질로 이루어질 수 있고, 히터(30)의 양 단에 전원이 연결되고, 양 단에 전원이 가해지는 경우 히터(30)는 열을 발생시킬 수 있다.
일 예로, 히터(30)의 재질은 몰디브덴(Mo)일 수 있으나, 환경투과전자현미경용 홀더(100) 내부에서 반응되는 시편, 가스 또는 히터(30)의 온도 등에 따라 변경될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 히터(30)를 제조하는 하나의 실시예는 아래와 같다.
실시예. 히터(30)의 제조방법
약 50㎛ 두께의 몰리브덴 메쉬 그리드(Mo mesh grid)를 사용하여, 하나의 긴 선(Line) 형태로 가공한다. 다음으로, 하나의 긴 선을 여러번 굽어지게하여 하나 이상의 가로변과 하나 이상의 세로변으로 구성된 형상을 갖도록 가공한다. 이러한 방법을 통하여 제작한 히터(30)의 형상은 도 3에 나타내었다. 또한, 하나의 긴 선을 여러번 굽어지게하여 직각 나선 무늬 형상을 갖도록 가공한다. 이러한 방법을 통하여 제작한 히터(30)의 형상은 도 4에 나타내었다.
하나의 긴 선을 굽어지게 하는 것은 히터(30)의 저항을 높여 히터(30)에서 높은 열이 발생될 수 있도록 하기 위함이다.
다른 방법으로는, 몰리브덴 쉬트(Mo sheet)를 이용하여, 메탈 에칭(Metal etching)함으로써 제작할 수 있다. 이러한 방법을 통하여 제작한 히터(30)의 형상을 도 2에 나타내었다. 도 2 내지 도 4에 도시한 히터(30)의 형상에 대하여는 아래에서 설명하도록 한다.
두개의 윈도우와 상기 히터 사이에 각각 위치하는 두개의 스페이서(40)는 두개의 윈도우(20)와 히터(30)간에 서로 일정한 간격이 유지되도록 할 수 있다. 스페이서(40)와 히터 사이의 간격의 폭이 좁을 수록 환경투과전자현미경의 분해능이 좋아질 수 있다. 그러나, 시편과 가스의 반응에 영향을 주지않는 정도의 최소의 폭을 갖는 것이 바람직하다. 일 예로, 스페이서(40)로 Aperture grid를 사용할 수 있으나, 환경투과전자현미경용 홀더(100) 내부에서 반응되는 시편, 가스 또는 히터(30)의 온도 등에 따라 변경될 수 있다.
또한, 시편(Specimen)은 히터(30)와 스페이서(40) 사이에 위치할 수 있으며, 시편은 히터(30) 상에 위치할 수 있다. 도 1에는 하나의 실시예로서, 시편의 두께가 50㎛ 인 경우를 도시하였다.
본 발명의 실시예에 따른 환경투과전자현미경용 홀더(100)의 두께는 약 600㎛일 수 있다. 이러한 두께는 실험적 결과로 얻은 수치로서, 종래의 환경투과전자현미경용 홀더보다는 폭이 줄어들었고, 스페이서(40)와 히터 사이의 간격인 가스갭(gas gap)의 두께를 환경투과전자현미경의 분해능에 끼치는 영향이 최소가 되도록 할 수 있다. 예를 들면, 윈도우(20)의 두께는 180 내지 220㎛ 이고, 히터(30)의 두께는 40 내지 60㎛ 이며, 스페이서(40)의 두께는 40 내지 60㎛ 일 수 있다. 일 예로, 윈도우(20)의 두께는 200㎛ 이고, 히터(30)의 두께는 50㎛ 이며, 스페이서(40)의 두께는 50㎛ 인 것이 보다 바람직하다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 히터의 구조를 설명하기 위한 제1실시예도이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 히터의 구조를 설명하기 위한 제2실시예도이고, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 히터의 구조를 설명하기 위한 제3실시예도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 히터(30)의 형상은 상기 히터의 형상은, 직선과 곡선으로 이루어진 반원형의 제1플레이트와 직선과 곡선으로 이루어진 반원형의 제2플레이트로 구분되고, 상기 제1플레이트의 상기 곡선과 상기 제2플레이트의 상기 곡선에는 각각 외부로 돌출된 돌기가 형성되어 있으며, 상기 제1플레이트의 상기 직선에는 하나의 홈이 형성되어 있고, 상기 제2플레이트의 직선에는 하나의 홈이 형성되어 있으며, 상기 홈은 서로 마주보도록 배치되어 있고, 상기 제1플레이트와 상기 제2플레이트는 각각의 홈에 연결된 하나의 선을 통하여 서로 연결되어 있으며, 상기 하나의 선은 상기 하나의 선이 여러번 굽어져 하나 이상의 가로변과 하나 이상의 세로변으로 구성되어 있는 형상일 수 있다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 히터(30)의 형상은 하나의 선이 굽어져 하나 이상의 가로변과 하나 이상의 세로변으로 구성된 형상일 수 있다. 또한, 도 4를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 히터(30)의 형상은 나선 무늬 형상을 가질 수 있고, 일 예로 하나의 긴 선이 여러번 굽어진 직각 나선 무늬 형상일 수 있다.
하나의 선을 굽어지게 하는 것은 위에서 설명한 바와 같이 히터(30)의 저항을 높이기 위함이고, 히터(30)의 저항을 높일수 있는 경우에는 위에서 설명한 형상에 한정되지 않음은 자명한 사항이라 할 것이다.
히터(30)의 형상이 도 2 내지 도 4에 도시한 형상을 갖는 경우, 히터(30)의 저항이 높아져 히터(30)의 양 단에 전원이 공급되는 경우, 히터(30)에서 높은 열이 발생될 수 있다.
이와 같은 히터(30)의 형상에 의하여, 종래 히터의 직선형 구조보다 시편과 가스가 서로 반응될 수 있는 영역이 증가될 수 있고, 그 결과 다양한 종류 또는 다양한 형태의 시편이 사용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 실시예에 따른 환경투과전자현미경용 홀더(100) 내부에 위치할 수 있는 시편으로는, 박막시편, FIB시편, 또는 파우더 샘플 등이 사용될 수 있으며, 히터(30)의 형상에 따라 더욱 다양한 종류 또는 형상의 시편이 사용될 수 있다.
이상에서 본 발명에 따른 실시예들이 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 범위의 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 다음의 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
100: 환경투과전자현미경용 홀더 10: 홀더본체
20: 윈도우 30: 히터
40: 스페이서

Claims (7)

  1. 환경투과전자현미경용 홀더(E-cell holder)에 있어서,
    일 측에 가스 주입구가 형성되어 있고, 상기 일 측과 대향하는 타 측에 가스 배출구가 형성되어 있으며, 상기 가스 주입구와 상기 가스 배출구는 동일선상에 위치하는 홀더본체;
    상기 홀더본체 내부에서, 상기 가스 주입구와 상기 가스 배출구가 위치된 방향과 수직한 방향에 위치하고, 상기 홀더본체 내부로 주입된 가스와 상기 홀더본체 내부에 위치한 시편이 서로 반응되는 것을 관찰할 수 있으며, 상기 홀더본체 내부를 상기 환경투과전자현미경의 챔버로부터 격리시키는 두개의 윈도우;
    상기 두개의 윈도우 사이에 위치하고, 상기 시편과 상기 가스에 열을 공급하는 히터; 및
    상기 두개의 윈도우와 상기 히터 사이에 각각 위치하고, 상기 두개의 윈도우와 상기 히터간에 서로 일정한 간격이 유지되도록 하는 두개의 스페이서를 포함하고,
    상기 히터의 형상은,
    직선과 곡선으로 이루어진 반원형의 제1플레이트와 직선과 곡선으로 이루어진 반원형의 제2플레이트로 구분되고,
    상기 제1플레이트의 상기 곡선과 상기 제2플레이트의 상기 곡선에는 각각 돌기가 형성되어 있으며,
    상기 제1플레이트의 상기 직선에는 하나의 홈이 형성되어 있고, 상기 제2플레이트의 직선에는 하나의 홈이 형성되어 있으며, 상기 홈은 서로 마주보도록 배치되어 있고,
    상기 제1플레이트와 상기 제2플레이트는 각각의 홈에 연결된 하나의 선을 통하여 서로 연결되어 있으며, 상기 하나의 선은 상기 하나의 선이 여러번 굽어져 하나 이상의 가로변과 하나 이상의 세로변으로 구성되어 있는 형상이며,
    상기 시편은 상기 히터 상에 위치하는, 환경투과전자현미경용 홀더.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 윈도우의 두께는 180 내지 220㎛ 이고,
    상기 히터의 두께는 40 내지 60㎛ 이며,
    상기 스페이서의 두께는 40 내지 60㎛ 인, 환경투과전자현미경용 홀더.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 윈도우의 재질은,
    질화규소(Si3N4)인, 환경투과전자현미경용 홀더.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 히터의 재질은,
    몰디브덴(Mo)인, 환경투과전자현미경용 홀더.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012018827A2 (en) * 2010-08-02 2012-02-09 Protochips, Inc. Electron microscope sample holder for forming a gas or liquid cell with two semiconductor devices

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