KR101391179B1 - 나노 결정질 다이아몬드를 이용한 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서 및 나노 결정질 다이아몬드로 이루어진 도파로의 제조 방법 - Google Patents

나노 결정질 다이아몬드를 이용한 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서 및 나노 결정질 다이아몬드로 이루어진 도파로의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

감쇠전반사(attenuated total reflection; ATR)형 도파로 모드 공진 센서는, 시료와 접촉하도록 구성되며 나노 결정질 다이아몬드(nanocrystalline diamond; NCD)로 이루어지는 도파로층을 포함하여 구성될 수 있다. ATR형 도파로 모드 공진 센서에 입사된 입사광에 의해 도파로층에 정상파가 생성되는 입사광의 입사 각도를 측정할 수 있다. NCD로 이루어진 도파로는, 탄화수소를 포함하는 원료 기체를 사용한 열 필라멘트 화학기상증착(Hot Filament Chemical Vapor Deposition) 공정에 의하여 형성될 수 있다. 이때, 기판의 온도, 필라멘트와 기판 사이의 거리 및 원료 기체에서 탄화수소의 비율 중 하나 이상을 조절함으로써 NCD의 결정립 크기를 제어할 수 있다.

Description

나노 결정질 다이아몬드를 이용한 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서 및 나노 결정질 다이아몬드로 이루어진 도파로의 제조 방법{ATTENUATED TOTAL REFLECTION TYPE WAVEGUIDE MODE RESONANCE SENSOR USING NANOCRYSTALLINE DIAMOND AND METHOD FOR MANUFACTURING WAVEGUIDE MADE OF NANOCRYSTALLINE DIAMOND}
실시예들은 나노 결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond; NCD)를 이용한 감쇠전반사(Attenuated Total Reflection; ATR)형 도파로 모드 공진 센서 및 NCD로 이루어진 도파로의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 ATR형 도파로 모드 공진 센서는, NCD 도파로에 접촉한 시료를 입사각 분해(angular-interrogated) 방식으로 검출하도록 구성될 수 있다.
최근, 박막 형태의 도파로를 채용한 감쇠전반사(Attenuated Total Reflection; ATR) 푸리에 변환 적외선(Fourier Transform Infrared; FTIR) 분광법(spectroscopy)이 제안되었다. 이는 단결정 다이아몬드(single crystal diamond) 도파로를 채용한 기존 ATR-FTIR 분광법의 장점을 이어받으면서도, 저가이며 쉽게 분리 가능한 박막형 도파로를 채용함으로써, 고가이고 주 시스템으로부터 분리하는 것이 용이하지 않은 단결정 다이아몬드의 단점을 해결할 수 있다. 도파로가 주 시스템에 집적화되지 않으므로, 도파로를 주 시스템으로부터 분리하여 추가적인 응용을 위한 표면 처리 등을 용이하게 수행할 수 있는 이점이 있다.
한편, 생물학적 또는 생화학적 물질의 센싱을 위한 플랫폼으로서 나노 결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond; NCD)가 주목을 받고 있다. NCD는 결정립의 크기가 수 nm 내지 수십 nm 수준이므로, 결정립의 크기가 ㎛ 수준인 기존의 마이크로 결정질 다이아몬드(Microcrystalline Diamond; MCD)에 비해 표면조도(surface roughness)가 작고, 증착 온도가 낮으며, 잔류응력이 작을 뿐 아니라, 주상정(columnar) 구조 대신에 등축(equiaxed) 결정립 구조를 가질 수 있는 등의 장점 때문에 보다 폭넓은 응용분야에 적용될 수 있어 최근 큰 관심의 대상이 되고 있다.
NCD를 증착하기 위한 방법으로는 마이크로파 플라즈마 화학기상증착(Microwave Plasma-assisted Chemical Vapor Deposition; MP-CVD) 또는 열 필라멘트 화학기상증착(Hot Filament Chemical Vapor Deposition; HF-CVD) 공정 등이 주로 사용되고 있다. MP-CVD 방식은 공정의 오염원이 적고 플라즈마를 사용하므로 분해효율이 높은 장점이 있는 반면, 장비가 고가이고 대면적화가 까다로운 단점이 있다. 이에 비해 HF-CVD 방법은 경제적이며 대면적 양산 공정화가 용이한 장점이 있다.
등록특허공보 제10-0922543호
본 발명의 일 측면에 따르면, 나노 결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond; NCD) 박막을 도파로로 채용하여 도파로에 접촉한 시료를 반사도 딥(dip)에 의한 입사각 분해(angular-interrogated) 방식으로 검출하도록 구성된 감쇠전반사(attenuated total reflection)형 도파로 모드 공진 센서, 및 NCD로 이루어진 도파로의 제조 방법을 제공할 수 있다.
일 실시예에 따른 감쇠전반사(Attenuated Total Reflection; ATR)형 도파로 모드 공진 센서는, 시료와 접촉하도록 구성되며 나노 결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond; NCD)로 이루어지는 도파로층을 포함하여 구성될 수 있다.
또한, 상기 ATR형 도파로 모드 공진 센서는, 상기 ATR형 도파로 모드 공진 센서에 입사된 입사광에 의해 상기 도파로층에 정상파가 생성되는 상기 입사광의 입사 각도를 측정하도록 구성된 검출부를 포함할 수도 있다.
일 실시예에 따른 NCD로 이루어진 도파로의 제조 방법은, 탄화수소를 포함하는 원료 기체를 사용한 열 필라멘트 화학기상증착 공정에 의하여 기판상에 NCD로 이루어진 도파로층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 도파로층을 형성하는 단계는, 상기 기판의 온도, 필라멘트와 상기 기판 사이의 거리 및 상기 원료 기체에서 상기 탄화수소의 비율 중 하나 이상을 조절함으로써 상기 NCD의 결정립 크기를 제어하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 열 필라멘트 화학기상증착(Hot Filament Chemical Vapor Deposition) 공정을 이용하여 나노 결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond; NCD)의 결정립 크기를 적절한 범위로 제어하면서 NCD로 이루어진 도파로를 제조할 수 있으며, 상기 NCD로 이루어진 도파로를 이용하여 구성된 감쇠전반사(attenuated total reflection)형 도파로 모드 공진 센서를 제공할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 감쇠전반사(Attenuated Total reflection; ATR)형 도파로 모드 공진 센서의 개략도이다.
도 2는 실시예들에 따라 제조된 나노 결정질 다이아몬드(nanocrystalline diamond; NCD) 박막 샘플들의 고분해능 주사 전자 현미경(High Resolution Scanning Electron Microscope; HR-SEM) 이미지이다.
도 3은 다른 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 HR-SEM 이미지이다.
도 4는 또 다른 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 HR-SEM 이미지이다.
도 5는 또 다른 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 HR-SEM 이미지이다.
도 6은 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 사진이다.
도 7은 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 고분해능 투과 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HR-TEM) 이미지이다.
도 8은 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 사진이다.
도 9는 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 광흡수 계수의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 10a 및 10b는 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 반사도 딥(dip) 곡선을 나타내는 그래프이다.
이하에서는, 도면을 참조하여 본 발명의 몇몇 실시예들을 구체적으로 설명한다. 그러나, 본 발명이 하기 실시예들에 의하여 제한되는 것은 아니다.
도 1은 일 실시예에 따른 감쇠전반사(Attenuated Total Reflection; ATR)형 도파로 모드 공진 센서의 개략도이다.
도 1을 참조하면, ATR형 도파로 모드 공진 센서는 도파로층(50)을 포함할 수 있다. 도파로층(50)은 분석 대상 물질인 시료(3)와 적어도 부분적으로 접촉할 수 있다. 또한, ATR형 도파로 모드 공진 센서는 프리즘(10), 기판(30) 및 커플링층(40)을 더 포함할 수도 있다. 기판(30)은 프리즘(10)의 일 표면상에 위치하여 프리즘(10)에 광학적으로 연결될 수 있다. 커플링층(40)은 기판(30)상에 위치하며, 커플링층(40)상에 도파로층(50)이 위치할 수 있다.
프리즘(10)은 동작 파장에서 광학적으로 투명하여, 프리즘(10)의 일면에 입사되는 입사광(1)이 프리즘(10) 내를 전파하도록 한다. 입사광(1)은 적외선 또는 가시광선일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 프리즘(10)은 약 632.8 nm 파장에서 약 1.72의 굴절률을 갖는 SF10 프리즘일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 프리즘(10)의 굴절률은 검출 대상 물질인 시료(3)의 굴절률보다 클 수 있다.
도파로층(50)은 커플링층(40)을 통해 프리즘(10)에 광학적으로 결합될 수 있다. 프리즘(10)에 조사된 빛이 도파 모드로 전이되기 위해서는 프리즘(10)과 도파로층(50)의 계면에서 전반사가 일어나는 조건이 형성되고, 소산장(evanescent field)에 의한 도파로층(50)의 도파 모드로의 커플링이 이루어져야 한다. 커플링층(40)은 이러한 조건을 만족시키기 위해 구비되는 층으로서, 프리즘(10) 및 도파로층(50)의 굴절률에 비해 작은 굴절률을 가질 수 있다. 일 실시예에서, 커플링층(40)은 실리콘 산화물(SiO2)로 이루어질 수도 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 실시예에서 커플링층(40)과 프리즘(10) 사이에는 기판(30)이 위치할 수도 있다. 기판(30)은 프리즘(10)의 표면상에 직접 광학적으로 결합되거나 또는 굴절률 정합 용액(index matching oil)층(20)을 통하여 프리즘(10)에 광학적으로 결합될 수 있다. 프리즘(10)에 비해 저가인 기판(30)상에 도파로층(50)을 형성함으로써, ATR형 도파로 모드 공진 센서를 일회성(disposable) 센서칩으로 사용하기에 유리한 이점이 있다. 기판(30)의 굴절률은 커플링층(40)의 굴절률보다 클 수 있다. 또한, 기판(30)은 프리즘(10)과 동일 또는 유사한 굴절률을 갖는 재질로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 기판(30)은 사파이어(sapphire)로 이루어질 수도 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
프리즘(10)에 입사된 입사광(1)은 굴절률 정합 용액층(20), 기판(30), 커플링층(40) 및 도파로층(50)을 통하여 전파된 후 도파로층(50)과 시료(3)의 계면에서 전반사된다. 전반사된 입사광(1)은 도파로층(50)의 상부 표면(즉, 도파로층(50)과 시료(3)의 계면)과 하부 표면(즉, 도파로층(50)과 커플링층(40)의 계면) 사이에서 한 차례 이상 왕복하며 전반사된 후 다시 커플링층(40), 기판(30) 및 굴절률 정합 용액층(20)을 통해 전파되어 반사광(2)의 형태로 프리즘(10)으로부터 출사될 수 있다.
이때, 공진 조건이 만족되는 특정 입사 각도(θp)에서는, 도파로층(50) 내로 입사된 입사광(1)의 수직 성분이 정상파(standing wave)의 형태로 도파로층(50) 내에 구속된다. 이에 따라, 입사광(1)이 반사된 반사광(2)의 세기는 공진 조건이 만족되는 특정 입사 각도(θp)에서 급강하되는 반사도 곡선의 딥(dip)을 형성한다. 공진 조건을 만족하는 입사 각도(θp)는 도파로층(50)의 굴절률 및 두께 등에 의하여 결정될 수 있다.
한편, 도파로층(50)과 시료(3)의 계면에서 전반사되는 입사광(1)은 시료(3)를 얕은 두께로 관통하는 소산파(evanescent wave)를 형성하는데, 소산파의 존재로 인하여 반사도 곡선에 딥이 형성되는 공진 각도가 변화하게 된다. 따라서, 시료(3)와의 계면에서 전반사된 반사광(2)의 세기를 측정함으로써 시료(3)를 정성적 및/또는 정량적으로 분석할 수 있다.
이를 위하여, ATR형 도파로 모드 공진 센서는 검출부(미도시)를 포함할 수 있다. 검출부는 도파로층(50)에 정상파가 생성되는 입사광(1)의 입사 각도(θp)를 측정할 수 있다. 즉, 검출부는 프리즘(10)으로부터 출사된 반사광(2)을 수신하고, 반사광(2)의 세기를 입사 각도(θp)에 대한 함수로 측정함으로써 반사도 곡선의 딥(dip)을 검출할 수 있다. 예를 들어, 검출부는 Si 광검출기(Si photo-detector)일 수도 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, ATR형 도파로 모드 공진 센서는 선형 편광기(미도시)를 더 포함할 수도 있다. 선형 편광기는 프리즘(10)에 입사되는 입사광(1)의 편광을 조절하여, 입사광의 편광을 TE(transverse electric) 모드 또는 TM (transverse magnetic) 모드 등으로 선택할 수 있다.
본 명세서에 기재된 실시예들에서, 도파로층(50)은 나노 결정질 다이아몬드(nanocrystalline diamond; NCD) 또는 초나노결정질 다이아몬드(ultrananocrystalline diamond; UNCD)로 이루어질 수 있다. 본 명세서에서 NCD는 결정립의 크기가 수십 nm 수준 이하인 다이아몬드 조직을 지칭하는 것으로서, UNCD와 명백히 구분하여 기술되지 않는 경우 NCD는 NCD 및 UNCD를 통칭하는 용어로 의도된다.
NCD 박막을 도파로로 사용하기 위해서는, (i) 광학적 투명도(optical transparency), (ii) 박막 표면의 광학적 평탄도(optical smoothness), (iii) 하부의 기판 물질과의 호환성(compatibility), (iv) 기판 물질과의 계면에서의 광학적인 흠결이 없을 것(optically flawless interface), 및 (v) 교란된 소산장(disturbed evanescent field)으로 인해 광 신호 센싱에 막 벌크(bulk)의 영향이 미치는 것을 방지하기 위한 박막의 낮은 두께 등이 중요한 요인이 된다. 광학적 투명도는 결정립 크기(grain size)가 클수록 증가하나, 표면의 광학적 평탄도는 결정립 크기가 작을수록 증가하므로 (i) 및 (ii)의 두 요인이 서로 트레이드오프(trade-off) 관계에 있다. (iii) 요인을 충족하기 위해서는 기판의 손상을 방지하기 위해 성장 온도를 낮추는 것이 바람직하다. 또한, (iv) 및 (v) 요인을 충족하기 위해서는 박막이 형성될 기판과의 계면에서 고밀도의 초기 핵생성(high-density initial nucleation)이 요구된다.
이상의 요인들을 모두 적절한 범위로 제어하기 위해서는, NCD의 결정립 크기가 핵심 변수가 된다. 예컨대, 마이크로 결정질 다이아몬드(microcrystalline diamond; MCD)의 경우 반 더 드리프트 모드(van der Drift mode)에 따라 주상정(columnar) 구조를 형성하므로, MCD로 이루어진 박막의 두께는 성장 시간과 비례하며, 성장 시간이 동일할 경우에는 성장 온도에 비례한다. 그러나, NCD 박막에 있어 성장 온도와 결정립 크기의 상관 관계는 종래의 MCD 박막과 같이 명확하게 규정되어 있지 않다.
본 명세서의 실시예들에서는, NCD 박막의 성장에 있어 성장 온도 등 공정 조건과 결정립 크기의 상관 관계에 대한 본 발명의 발명자들의 연구에 기초하여, 도파로에 적합한 광학적 특성을 갖는 NCD의 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 도 1을 참조하여 전술한 ATR형 도파로 모드 공진 센서에서 도파로층(50)은 이상의 제조 방법에 의하여 제조된 NCD로 이루어질 수 있다.
본 명세서에 기재된 실시예들에서, 도파로를 구성하는 NCD 박막은 열 필라멘트 화학기상증착(Hot Filament Chemical Vapor Deposition; HF-CVD) 방법에 의하여 형성되었다. 탄화수소(CH4)를 포함하는 원료 기체를 사용하여 HF-CVD 방법에 의해 기판상에 NCD 박막을 형성하되, 기판의 온도, 필라멘트와 기판 사이의 거리, 및 원료 기체에서 탄화수소(CH4)의 비율 중 하나 이상을 조절함으로써 NCD의 결정립 크기를 목적하는 범위로 제어할 수 있다. 이하에서 상세히 설명한다.
일 실시예에서, NCD 박막은 Si 또는 사파이어로 이루어진 기판상에 형성될 수 있다. 예를 들어, 지름 약 4 인치(inch), 두께 약 0.5 mm, 표면 방향 (100)을 가지며 일 측면이 연마된(polished) p-형 Si 웨이퍼(wafer), 또는 지름 약 2 인치, 두께 약 0.4 mm, 표면 방향 (0001)을 가지며 양 측면이 연마된 굴절률 1.76의 사파이어 웨이퍼가 사용될 수 있다. 그러나, 이는 예시적인 것으로서, NCD 박막을 형성할 기판의 종류는 전술한 것에 한정되는 것은 아니다.
사파이어 기판에는, 커플링층으로서 약 500 nm 두께의 SiO2 박막이 코팅될 수 있다. 상기 SiO2 박막은 기판 상에서 NCD 박막이 형성될 측면상에 위치할 수 있다. 또한, 기판에는 초음파를 이용하여 나노 다이아몬드 파우더(powder) 시드(seed)가 형성될 수도 있다. HF-CVD를 수행하기 위한 기판 처리 및 시드 물질 형성 공정에 대해서는 본 발명의 기술분야에서 잘 알려져 있으므로, 본 발명의 요지를 명확하게 하기 위하여 본 명세서에서는 상세한 설명을 생략한다.
실시예들에 따른 HF-CVD 공정에 있어, 챔버 내의 압력은 약 7.5 Torr로 유지되었으며, 필라멘트 온도(TF)는 약 2100 ℃로 유지되었다. 원료 기체는 수소(H2) 기체 내에 탄화수소(CH4)가 혼합된 기체로 이루어지되, 탄화수소(CH4)의 비율은 약 0.5 % 내지 약 5 %의 범위에서 조절되었다. 성장 온도(TG), 즉, NCD 박막이 증착될 기판의 온도는 약 700 ℃ 내지 약 900 ℃의 범위에서 조절되었다. 성장 온도는 기판 표면에서 열전대(thermocouple) 방식으로 측정되었으며, 다른 성장 변수를 고정한 채 기판과 물에 의해 냉각되는 기판 홀더(holder) 사이의 열적 접촉을 변화시키면서 제어되었다. 또한, 필라멘트와 NCD 박막이 형성될 기판 사이의 거리(DF -S)는 약 10 mm 내지 약 40 mm의 범위에서 조절되었다.
합성된 NCD 박막의 구조 및 결정립 크기는 고분해능 주사 전자 현미경(High Resolution Scanning Electron Microscope; HR-SEM), 고분해능 투과 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HR-TEM), x-선 회절(x-ray diffraction; XRD) 장비 등의 장치를 이용하여 측정되었다. 또한, 합성된 NCD 박막의 광학 특성은 약 250 nm 내지 약 1100 nm 범위의 파장에서 자외선-가시광 분광기(UV-vis. Spectrometer)를 이용하여 반사도 및 투과도를 측정함으로써 측정되었으며, 측정된 반사도 및 투과도로부터 광흡수 계수(optical absorption coefficient)가 산출되었다. 또한, 합성된 NCD 박막의 도파 특성(wave-guiding properties)은 프리즘 커플러(prism coupler) 기법에 의하여 연구되었으며, 약 632.8 nm 파장의 헬륨-네온(He-Ne) 레이저의 입사 각도를 달리하면서 p-파 및 s-파에 대한 도파 모드를 검출하였다.
하기 표 1에서 샘플 번호 CH4-1 내지 CH4-3(이하, CH4 시리즈라고 한다)은 HF-CVD 공정에 있어 다른 요인을 일정하게 유지한 상태에서 원료 기체 내의 탄화수소(CH4) 농도에 따른 NCD 박막의 결정립 크기 및 두께를 나타낸다. 또한, 하기 표 1에서 샘플 번호 T1-1 내지 T1-3(이하, T1 시리즈라고 한다)은 다른 요인을 일정하게 유지한 상태에서 성장 온도(TG)에 따른 NCD 박막의 결정립 크기 및 두께를 나타낸다. 결정립 크기에 괄호로 병기된 것은 결정립 크기의 측정 방법을 나타낸다.
샘플
번호		 파라미터 결과
기판 CH4 (%) TG (℃) DF -S (mm) 시간(분) 결정립 크기(nm) 두께(nm)
CH4-1 Si 5.0 800 10 60 5.58 (XRD) 950
CH4-2 Si 1.0 800 10 60 9.89 (XRD) 870
CH4-3 Si 0.5 800 10 60 11.91 (XRD) 830
T1-1 Si 5.0 700 10 60 5.99 (XRD) 410
T1-2 Si 5.0 800 10 60 5.98 (XRD) 950
T1-3 Si 5.0 900 10 60 - -
또한, 도 2는 표 1에 기재된 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 HR-SEM 이미지이다. 도 2의 (a) 내지 (c)는 각각 샘플 번호 CH4-1 내지 CH4-3을 나타내며, 도 2의 (d) 내지 (f)는 각각 샘플 번호 T1-1 내지 T1-3을 나타낸다.
표 1에 기재된 것과 같이, CH4 시리즈에서 CH4 농도가 5.0 %에서 0.5 %까지 감소함에 따라 NCD 박막의 결정립 크기가 급격하게 증가하였으며, 이는 도 2의 (a) 내지 (c)로부터도 확인할 수 있다.
이에 비하여, T1 시리즈의 샘플 T1-1 및 T1-2에서는 성장 온도(TG)가 700 ℃에서 800 ℃로 증가하였으나 결정립 크기는 크게 변화하지 않았으며, 이는 도 2의 (d) 및 (e)로부터도 확인할 수 있다. 한편, 성장 온도(TG)가 900 ℃인 샘플 T1-3의 경우에는 NCD 박막이 아닌 흑연(graphite)이 합성되었으며, 이는 도 2의 (f)에 도시된다. 이와 같이 결정립 크기가 성장 온도(TG)에 의해 영향을 받지 않는 것은, 종래의 MCD 도메인(domain)에서 결정립 크기가 성장 온도에 민감한 함수로 나타나는 것과 대조적으며, NCD 도메인의 성장 메커니즘이 MCD 도메인과 상이한 것에 기인한다.
하기 표 2의 샘플 번호 T2-1 내지 T2-3(이하, T2 시리즈라고 한다)은 HF-CVD 공정에 있어 다른 요인을 일정하게 유지한 상태에서 성장 온도(TG)에 따른 NCD 박막의 결정립 크기 및 두께를 나타낸다.
샘플
번호		 파라미터 결과
기판 CH4 (%) TG (℃) DF -S (mm) 시간(분) 결정립 크기(nm) 두께(nm)
T2-1 Si 0.5 700 40 60 15.72 (XRD) 50
T2-2 Si 0.5 800 40 60 10.89 (XRD) 450
T2-3 Si 0.5 900 40 60 8.97 (XRD) 800
또한, 도 3은 표 2에 기재된 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 HR-SEM 이미지로서, 도 3의 (a) 내지 (c)는 각각 샘플 번호 T2-1 내지 T2-3을 나타낸다.
표 2에 기재된 것과 같이, 본 실시예들에서는 성장 온도(TG)가 증가할수록 NCD 박막의 두께는 증가하였으나 결정립 크기는 감소하였다. 이는 주상정(columnar) 성장 모드가 지배적으로 나타나 박막 두께에 따라 결정립 크기가 증가하는 기존 MCD 도메인과 대비되는 것이다.
이러한 현상은, NCD 박막의 성장에 있어서, 성장 온도가 증가할 경우 원료 기체의 확산 속도가 증가하는 반면, 성장 온도가 증가함에 따라 가열된 필라멘트와 냉각된 기판 사이의 과냉각(supercooling)이 줄어들게 되므로 과포화(supersaturation)가 감소하여 NCD의 핵생성율(nucleation rate)이 감소하기 때문으로 이해될 수 있다. 즉, 성장 온도의 증가에 대해 확산 속도 및 핵생성율의 두 변수가 결정립 크기에 대해 트레이드오프 관계에 있다. 이때, 상반되는 두 변수를 모두 고려하면 중간 온도에서 결정립 크기가 최소가 되는 것으로 모델링될 수 있으며, T2 시리즈인 성장 온도(TG)인 700℃ 내지 900℃가 상기 중간 온도보다 낮아 온도가 증가할수록 결정립 크기가 감소하는 것으로 이해될 수 있다.
한편, 탄화수소(CH4) 농도 및 필라멘트와 기판 사이의 거리(DF -S)가 각각 0.5 %, 40 mm인 T2 시리즈에 비하여, 탄화수소(CH4) 농도 및 필라멘트와 기판 사이의 거리(DF -S)가 각각 5.0 %, 10 mm인 T1 시리즈는 결정립 크기가 성장 온도(TG)에 대해 상대적으로 덜 민감한 것으로 나타났다. 이는 탄화수소(CH4) 농도의 감소와 함께 필라멘트와 기판 사이의 거리(DF -S) 감소가 과포화를 감소시켰기 때문인 것으로 이해될 수 있다.
그러나, 전술한 설명은 단지 예시적인 것으로서, NCD 박막에서 성장 온도의 증가에 따라 결정립 크기가 감소하는 현상을 이론적으로 설명하는 방법은 이에 한정되지 않으며, 본 명세서에서 자세히 기술되지 않는 다른 상이한 모델링 방법에 의하여 해석이 이루어질 수도 있다.
하기 표 3의 샘플 번호 D-1 내지 D-4(이하, D 시리즈라고 한다)은 HF-CVD 공정에 있어 다른 요인을 일정하게 유지한 상태에서 필라멘트와 기판 사이의 거리(DF -S)에 따른 NCD 박막의 결정립 크기 및 두께를 나타낸다.
샘플
번호		 파라미터 결과
기판 CH4 (%) TG (℃) DF -S (mm) 시간(분) 결정립 크기(nm) 두께(nm)
D-1 Si 0.5 800 10 60 11.91 (XRD) 830
D-2 Si 0.5 800 20 60 11.67 (XRD) 730
D-3 Si 0.5 800 30 60 11.22 (XRD) 590
D-4 Si 0.5 800 40 60 10.89 (XRD) 450
또한, 도 4는 표 3에 기재된 실시예에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 HR-SEM 이미지로서, 도 4의 (a) 내지 (d)는 각각 샘플 번호 D-1 내지 D-4를 나타낸다.
D 시리즈에서는 필라멘트와 기판 사이의 거리(DF -S)가 10 mm부터 40 mm까지 증가하였으나 결정립 크기에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있다. UNCD에 비해 NCD는 약 1 % 이하의 탄화수소(CH4) 농도에서 종종 주상정(columnar) 구조를 갖는데, 주상정 구조에서 결정립 크기는 박막의 두께에 비례하여 증가한다. D 시리즈에서는 필라멘트와 기판 사이의 거리(DF -S)가 감소함에 따라 과포화가 감소하였으나, 동시에 박막의 두께가 증가하였으므로, 박막 두께와 과포화가 결정립 크기에 서로 상반된 방향으로 작용하여 결정립 크기가 필라멘트와 기판 사이의 거리(DF -S)에 덜 민감한 것으로 이해될 수 있다.
이상에서 설명된 실험 결과를 종합하여, 본 발명의 발명자들은 ATR형 도파로 모드 공진 센서의 도파로에 적용 가능하며, 광학적 투명성(optical transparency), 박막 표면의 광학적 평탄도(optical smoothness), 하부의 기판 물질과의 호환성(compatibility), 하부의 기판 물질과의 계면에서의 광학적으로 흠결이 없는 계면(optically flawless interface) 및 낮은 두께 등의 요인에서 적합한 결과를 나타내는 NCD 박막의 특성을 도출하였다.
도 1을 참조하면, 일 실시예에서 NCD로 이루어진 도파로층(50)의 두께는 입사광(1)의 파장의 약 0.5배 내지 약 1.5배일 수 있다. 또한, 도파로층(50)을 이루는 NCD의 결정립 크기는 약 30 nm 내지 약 180 nm일 수 있다.
또한, 본 발명의 발명자들은 이상과 같은 특성을 갖는 NCD로 이루어지는 도파로를 제조하기 위한 제조 공정을 도출하였다. 도파로를 구성하는 NCD는 탄화수소(CH4)를 포함하는 원료 기체를 사용한 HF-CVD 공정에 의하여 형성될 수 있다. 이때, NCD가 증착될 기판의 온도, 필라멘트와 기판의 거리, 원료 기체에서 탄화수소(CH4)의 농도 중 하나 이상을 조절함으로써 NCD의 결정립 크기를 제어할 수 있다.
일 실시예에서, HF-CVD 공정은 기판의 온도를 약 700 ℃ 내지 약 900 ℃의 범위에서 조절하면서 수행될 수 있다. 종래의 MCD와 달리, 전술한 온도 범위에서 NCD 박막의 결정립 크기는 공정 온도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내며, 이를 이용하여 결정립 크기를 목적하는 범위로 제어할 수 있다. 예컨대, 결정립 크기가 약 30 nm 내지 약 180 nm가 되도록 공정 온도를 제어할 수도 있다. 또한, HF-CVD 공정에 있어 원료 기체에서 CH4의 비율은 약 0.5 % 내지 약 5.0 %의 범위에서 조절될 수 있다. 또한, 필라멘트와 기판 사이의 간격(DF -S)은 약 10 mm 내지 약 40 mm의 범위에서 조절될 수 있다.
하기 표 4는 몇몇 실시예들에 따라 NCD 박막 샘플들을 제조하기 위한 HF-CVD의 공정 조건 및 이에 따라 제조된 NCD 박막의 결정립 크기와 두께를 나타낸다.
샘플
번호		 파라미터 결과
기판 CH4 (%) TG (℃) DF -S (mm) 시간(분) 결정립 크기(nm) 두께(nm)
A SiO2 코팅된 사파이어 5.0 800 40 10 < 10 (XRD/TEM) 150
B SiO2 코팅된 사파이어 0.5 700 40 150 60-70
(SEM/TEM)		 110
C SiO2 코팅된 사파이어 0.5 700 40 190 80-90
(SEM/TEM)		 220
도 5는 표 4에 기재된 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 HR-SEM 이미지이다. 도 5의 (a) 및 (b)는 각각 샘플 A의 평면 및 단면 이미지이며, 도 5의 (c) 및 (d)는 각각 샘플 B의 평면 및 단면 이미지이고, 도 5의 (e) 및 (f)는 각각 샘플 C의 평면 및 단면 이미지이다.
또한, 도 6은 표 4에 기재된 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 사진이다. 도 6의 (a)는 샘플 A를 나타내며, 도 6의 (b)는 샘플 B를 나타내고, 도 6의 (c)는 샘플 C를 나타낸다. 모든 샘플이 투명하게 보이나, 샘플 A가 샘플 B 및 C에 비해 상대적으로 다소 어두운 것을 확인할 수 있으며 이는 샘플 A의 작은 결정립 크기로 인한 것이다.
또한, 도 7은 표 4에 기재된 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 HR-TEM 이미지이다. 도 7의 (a)는 샘플 A를 나타내며, 도 7의 (b)는 샘플 B를 나타내고, 도 7의 (c)는 샘플 C를 나타낸다.
도 7의 (a)를 참조하면, 샘플 A의 경우 기판 근처와 UNCD 표면 근처의 두 영역 모두 많은 수의 결정립으로 이루어져 있으며, 결정립의 크기에 있어 큰 차이를 보이지 않는다. 반면, 도 7의 (b) 및 (c)를 참조하면, 샘플 B 및 C의 경우 성장방향에 따라 결정립의 성장이 급격히 진행되면서 기판 근처의 영역과 NCD 박막 표면 근처의 영역에서 결정립의 크기 차이가 명확히 드러난다.
또한, 도 7의 (a) 내지 (c) 각각의 우상단에 도시된 사진은 각 샘플에 대한 제한시야 전자회절(Selected Area Electron Diffraction; SAED) 패턴을 나타낸 것이다. 샘플 A의 경우 등축(equiaxed) 결정립 구조의 미세한 결정립으로 인해 선명한 링(ring) 패턴이 관찰된다. 반면, 샘플 B 및 C에서는 주상정 결정립 구조가 지배적으로 나타나 거대한 결정립으로 인한 점(point) 패턴을 확인할 수 있으며, 양 샘플 모두 박막의 벌크 내부 및 계면에서 공동(void)이 없이 밀도가 높은 구조를 갖는 것을 확인할 수 있다.
도 8은 실시예들에 따라 2 인치 사파이어 기판상에 코팅된 NCD 박막 샘플들의 사진이다. 도 8의 (a) 및 (b)는 UNCD 박막 샘플을 나타내며, 도 8의 (c) 및 (d)는 동일 기판상에 코팅된 NCD 박막 샘플을 나타낸다. UNCD 샘플들이, 작은 결정립 크기 및 이로 인하여 더 큰 결정경계 면적(grain boundary area)으로 인하여, NCD 샘플들에 비해 상대적으로 불투명한 것을 확인할 수 있다.
도 9는 표 4에 기재된 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 광흡수 계수 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 자외선-가시광 분광기를 이용하여 NCD 코팅된 샘플의 전면에서 투과도 및 반사도를 측정하였으며, 전체 흡수도에 대해 SiO2 코팅된 사파이어 기판 자체의 기여도는 무시할 수 있는 것으로 가정되었다. 광흡수 계수 α는, 투과도를 T, 반사도를 R, NCD 박막의 두께를 t라 할 경우 하기 수학식 1에 의하여 산출되었다.
[수학식 1]
α=(1/t)ln[(100-R)/T]
도 9에 도시되는 바와 같이, 결정립 크기가 증가함에 따라 광흡수 계수는 감소하였다. 가장 낮은 광흡수 계수를 갖는 샘플 C의 광흡수 계수가 약 632.8 nm의 파장에서 약 6×103 cm-1이며, 이는 종래에 알려진 다른 도파로 물질과 비교하여 중간 정도에 해당하는 광흡수 계수로서 적외선 광에 대한 도파로로 이용할 경우 적합한 값이다.
그러나, ATR형 도파로 모드 공진 센서에서 입사광은 도파로층의 평면에 평행한 방향을 따라 진행할 필요가 없으며, 센서의 동작은 도파로층의 마주보는 양 표면 내에 구속되어 표면에 수직한 방향으로 생성되는 정상파에 기초하므로 광의 진행 경로의 길이(즉, 도파로층의 두께)가 짧다. 따라서, 샘플 A 내지 샘플 C의 광흡수 계수는 ATR형 도파로 모드 공진 센서에서 가시광 및 적외선 영역의 광에 대한 도파로로 사용될 수 있다.
도 9를 참조하여 전술한 샘플 A 내지 샘플 C의 광흡수 계수는 단지 예시적인 것으로서, 실시예들에서 도파로를 구성하는 NCD의 광흡수 계수는 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 투광도의 지표로서 광흡수 계수와 도파 경로의 길이의 곱인 흡광도(absorbance)가 사용될 수 있으며, 도파로를 투과한 광의 세기 I는 흡광도에 지수함수적으로 반비례하므로 다음 수학식 2와 같이 나타낼 수 있다.
[수학식 2]
I=I0exp(-α*x)
상기 수학식 2에서 I0는 도파로 투과 전의 광 세기이며, x는 도파로를 통한 진행 경로의 길이이다. 이때, 도파 모드가 형성되기 위해서는 도파로의 두께 방향으로 최소 1회 왕복이 가능할 정도의 투광도가 확보되어야 하므로, 진행 경로 x는 도파로 두께 t의 두배 이상이 되어야 한다. 이를 수학식 2에 적용하면, α*t의 값이 1/2 미만일 경우 ATR형 도파로 모드 공진 센서의 도파로로 사용할 수 있다. 이상의 조건을 만족하는 광흡수 계수는 약 100 nm 내지 수 ㎛ 정도인 도파로의 두께에 따라 적절히 결정될 수 있으며, 특정 수치에 한정되지 않는다.
도 10a 및 10b는 표 4에 기재된 실시예들에 따라 제조된 NCD 박막 샘플들의 반사도 곡선에 형성된 딥(dip)을 나타내는 그래프이다. 도 10a는 입사광을 TE 모드로 편광시켜 측정한 반사도 곡선을 나타내며, 도 10b는 입사광을 TM 모드로 편광시켜 측정한 반사도 곡선을 나타낸다. 또한, 도 10a 및 10b에서 θC는 전반사가 일어나기 시작하는 임계 입사 각도를 나타낸다.
도시되는 바와 같이, 광흡수 계수가 상대적으로 높은 샘플 A에서 상대적으로 얕고 넓은 반사도 딥이 나타났으며, 광흡수 계수가 상대적으로 낮은 샘플 B 및 샘플 C에서는 날카로운 반사도 딥이 나타났다. 반사도 딥이 형성되는 입사 각도는 도파로층을 주변 매질의 굴절률 변화에 따라 민감하게 반응하므로, 반사도 딥이 형성되는 입사 각도의 변화를 통하여 도파로층과 접촉하고 있는 시료를 정성적 및/또는 정량적으로 분석할 수 있다. 또한, 실시예들에서는 NCD 의 결정립 크기를 제어함으로써 도파로층의 광학적 투명도를 향상시킬 수 있으며, 그 결과 반사도 딥의 깊이 및 날카로움을 향상시켜 센서의 분해능을 개선할 수 있다.
이상에서 살펴본 본 발명은 도면에 도시된 실시예들을 참고로 하여 설명하였으나 이는 예시적인 것에 불과하며 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 실시예의 변형이 가능하다는 점을 이해할 것이다. 그러나, 이와 같은 변형은 본 발명의 기술적 보호범위 내에 있다고 보아야 한다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해서 정해져야 할 것이다.

Claims (14)

  1. 시료와 접촉하도록 구성되며 나노 결정질 다이아몬드로 이루어지는 도파로층; 및
    입사광에 의해 상기 도파로층에 정상파가 생성되는 상기 입사광의 입사 각도를 측정하도록 구성된 검출부를 포함하되,
    상기 검출부는, 상기 입사광의 입사 각도를 변화시키면서 상기 입사광이 상기 도파로층과 상기 시료의 계면에서 반사된 반사광을 수신하고, 상기 반사광에 반사도 딥(dip)이 발생하는 입사 각도를 측정함으로써 상기 정상파가 생성되는 입사 각도를 측정하도록 구성된 것을 특징으로 하는, 입사각 분해 방식의 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 입사광이 입사되도록 구성된 프리즘; 및
    상기 프리즘상에 위치하며, 상기 프리즘과 상기 도파로층 사이에 위치하는 커플링층을 더 포함하고,
    상기 도파로층은 상기 커플링층 상에 위치하는 것을 특징으로 하는, 입사각 분해 방식의 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 프리즘과 상기 커플링층 사이에 위치하는 기판을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 입사각 분해 방식의 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 도파로층의 두께는 상기 입사광의 파장의 0.5배 내지 1.5배인 것을 특징으로 하는, 입사각 분해 방식의 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 입사광은 적외선 또는 가시광선인 것을 특징으로 하는, 입사각 분해 방식의 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 나노 결정질 다이아몬드의 결정립 크기는 30 nm 내지 180 nm인 것을 특징으로 하는, 입사각 분해 방식의 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서.
  9. 입사각 분해 방식의 감쇠전반사형 도파로 모드 공진 센서를 위한 나노 결정질 다이아몬드 도파로의 제조 방법으로서,
    탄화수소를 포함하는 원료 기체를 사용한 열 필라멘트 화학기상증착 공정에 의하여 기판상에 나노 결정질 다이아몬드로 이루어진 도파로층을 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 도파로층을 형성하는 단계는, 상기 기판의 온도, 필라멘트와 상기 기판 사이의 거리 및 상기 원료 기체에서 상기 탄화수소의 비율 중 하나 이상을 조절함으로써 상기 나노 결정질 다이아몬드의 결정립 크기를 제어하는 단계를 포함하며,
    상기 도파로층은, 입사 각도가 상이한 입사광들이 입사될 때 공진 조건을 만족하는 입사 각도에서 상기 도파로층 내에 정상파를 생성함으로써 상기 도파로층과 시료의 계면에서 반사된 반사광에 반사도 딥(dip)을 발생시키도록 구성된 것을 특징으로 하는 나노 결정질 다이아몬드 도파로의 제조 방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 나노 결정질 다이아몬드의 결정립 크기를 제어하는 단계는, 상기 기판의 온도를 700도 내지 900도의 범위에서 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 결정질 다이아몬드로 이루어진 도파로의 제조 방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 나노 결정질 다이아몬드의 결정립 크기를 제어하는 단계에서, 상기 기판의 온도가 증가할수록 상기 결정립 크기는 감소하는 것을 특징으로 하는 나노 결정질 다이아몬드로 이루어진 도파로의 제조 방법.
  12. 제 9항에 있어서,
    상기 나노 결정질 다이아몬드의 결정립 크기를 제어하는 단계는, 상기 원료 기체에서 상기 탄화수소의 비율을 0.5 % 내지 5.0 %의 범위에서 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 결정질 다이아몬드로 이루어진 도파로의 제조 방법.
  13. 제 9항에 있어서,
    상기 나노 결정질 다이아몬드의 결정립 크기를 제어하는 단계는, 필라멘트와 상기 기판 사이의 거리를 10 mm 내지 40 mm의 범위에서 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 결정질 다이아몬드로 이루어진 도파로의 제조 방법.
  14. 제 9항에 있어서,
    상기 나노 결정질 다이아몬드의 결정립 크기는 30 nm 내지 180 nm인 것을 특징으로 하는 나노 결정질 다이아몬드로 이루어진 도파로의 제조 방법.
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