KR101389933B1 - MANUFACTURING METHOD OF ALIGNED ZnO NANOWIRE AND ZnO NANOWIRE BY THESAME - Google Patents

MANUFACTURING METHOD OF ALIGNED ZnO NANOWIRE AND ZnO NANOWIRE BY THESAME Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화아연 나노선이 성장하는 성장점의 위치를 제어하여 정렬된 산화아연 나노선을 제조하는 방법에 관한 것으로, 기판 위에 산화아연 시드층을 형성하는 1단계; 상기 산화아연 시드층의 위에 나노구 단일층을 형성하는 2단계; 상기 나노구 단일층을 건식식각하여 나노구의 크기를 줄이는 3단계; 상기 3단계에 의해서 크기가 줄어든 잔류 나노구의 사이로 노출된 상기 시드층에 방어층을 증착하는 4단계; 상기 크기가 줄어든 잔류 나노구를 제거하는 5단계; 및 상기 잔류 나노구가 제거된 위치에 노출된 산화아연 시드에 산화아연 나노선을 성장시키는 6단계를 포함한다.
본 발명은, 단일층을 형성하는 나노구의 크기를 조절하여 산화아연 나노선이 성장하는 시드의 간격을 조절함으로써, 산화아연 나노선의 간격을 조절할 수 있는 효과가 있으며, 나노구를 식각하는 양을 조절하여 나노선이 성장하는 시드의 크기를 조절함으로써, 산화아연 나노선의 굵기를 조절할 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a method of preparing aligned zinc oxide nanowires by controlling the position of a growth point where zinc oxide nanowires grow, comprising the steps of: forming a zinc oxide seed layer on a substrate; A second step of forming a nano spherical single layer on the zinc oxide seed layer; A third step of reducing the size of the nano-spheres by dry-etching the nano-spherical single layer; A fourth step of depositing a protective layer on the seed layer exposed through the remaining nano spheres reduced in size by the step 3; Removing the residual nano-spheres having a reduced size; And growing the zinc oxide nanowire on the zinc oxide seed exposed at the position where the residual nano spheres are removed.
The present invention has the effect of controlling the spacing of the zinc oxide nanowires by controlling the size of the nanowires forming the single layer and adjusting the spacing of the seeds where the zinc oxide nanowires grow, Thereby controlling the thickness of the zinc oxide nanowire by controlling the size of the seed in which the nanowire grows.

Description

정렬된 산화아연 나노선의 제조방법 및 이에 따라 제조된 산화아연 나노선{MANUFACTURING METHOD OF ALIGNED ZnO NANOWIRE AND ZnO NANOWIRE BY THESAME}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method for producing an ordered zinc oxide nanowire, and a zinc oxide nanowire prepared thereby,

본 발명은 산화아연 나노선을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 산화아연 나노선이 성장하는 성장점의 위치를 제어하여 정렬된 산화아연 나노선을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing zinc oxide nanowires, and more particularly to a method for preparing aligned zinc oxide nanowires by controlling the position of a growth point where zinc oxide nanowires grow.

일반적으로 나노 크기의 물질과 재료들은 새로운 물리화학적 성질, 즉 독특한 전기적, 화학적, 전자적, 기계적인 특성을 가짐에 따라 과학 기술계에서 활발히 연구되고 있다. 특히 1차원 구조의 나노 구조체는 표면/질량의 비가 월등히 크기 때문에 2차원 구조의 나노박막과도 구별되는 다양한 물리적 화학적 특징을 나타내며, 나노전자소자와 반도체 발광소자를 포함한 광소자뿐만 아니라, 환경관련 소재에 응용될 수 있다.In general, nano-sized materials and materials are being actively studied in the scientific and technological fields due to their new physico-chemical properties, namely their unique electrical, chemical, electronic and mechanical properties. In particular, a nanostructure with a one-dimensional structure exhibits various physical and chemical characteristics distinguishable from a nanostructured film of a two-dimensional structure because the surface / mass ratio is much larger than that of the nanostructured material. In addition to optical elements including a nano- . ≪ / RTI >

한편, 산화아연은 광역 밴드갭(wide bandgap)의 다이렉트 밴드갭(direct bandgap) 물질로서 자외선 센서로도 유망한 재료이며, 압전 성질에 의해 소(SAW) 소자, 나노 발전기 등으로도 연구되고, 태양전지의 재료로도 활발히 연구되고 있다.On the other hand, zinc oxide is a direct bandgap material of a wide bandgap and is a promising material for an ultraviolet sensor. It is also studied as a SAW element and a nano generator due to its piezoelectric properties, Is also being actively studied as a material.

나아가 산화아연은 일차원 형상의 나노선 또는 나노막대로 쉽게 제조될 수 있으며, 잘 정렬된 산화아연 나노선 또는 나노막대는 우수한 전계 방출 특성을 나타내기 때문에 산화아연 나노선을 이용하여 태양 전지, 화학 센서, 필드 이미션 전자 방출원, 나노 발전기 등에 적용하기 위한 연구가 진행되고 있다. Furthermore, zinc oxide can be easily fabricated into one-dimensional nanowires or nanorods, and well-aligned zinc oxide nanowires or nanorods exhibit excellent field emission characteristics. Therefore, zinc oxide nanowires can be used for solar cells, chemical sensors , Field emission electron emission sources, nano generators, and the like.

산화아연 나노선을 합성하는 방법으로 대표적인 방법은 열수합성법이다. 열수합성법은 고온을 필요로 하지 않기 때문에 다양한 기판에 성장시킬 수 있는 장점이 있으나, 나노선의 성장밀도를 조절할 수 없고 나노선의 성장위치를 특정할 수 없는 단점이 있다. 그러나 산화아연 나노선을 정밀 디바이스의 전극 등에 적용하기 위해서는 원하는 위치에 산화아연 나노선을 성장시켜야 하기 때문에 산화아연 나노선이 성장하는 위치를 패터닝하는 것이 필요하다.A representative method of synthesizing zinc oxide nanowires is hydrothermal synthesis. The hydrothermal synthesis method is advantageous in that it can be grown on various substrates because it does not require high temperature. However, it can not control the growth density of the nanowires and can not specify the growth position of the nanowires. However, in order to apply zinc oxide nanowires to electrodes of precision devices, it is necessary to pattern the growth position of the zinc oxide nanowire, since it is necessary to grow zinc oxide nanowires at desired positions.

이를 위하여 열수합성법 대신에 CVD를 이용하되 ITO기판을 매크로 홀이 형성된 금속박으로 감싼 상태에서 수행하는 기술(대한민국 등록특허 10-0836890)이 개발되었으나, 정밀한 패터닝을 형성하는 방법은 아니었다. 그리고 나노임프린트를 이용하여 패터닝된 포토레지스트 층을 형성한 뒤에 산화아연 시드층을 형성하고 포토레지스트 층을 제거하여 패터닝된 시드층을 남긴 상태에서 산화아연 나노선을 성장시키는 기술(대한민국 등록특허 10-0849685)이 개발되었으나, 임프린트 공정은 반도체 공정과의 연계가 어렵고 나노 단위 정밀한 작업에서 효과가 뛰어나지 못한 단점이 있다.For this purpose, a technique (Korean Patent Registration No. 10-0836890) in which CVD is used instead of the hydrothermal synthesis method and the ITO substrate is wrapped with a metal foil having a macro hole is developed (Korean Patent Registration No. 10-0836890) was developed, but this was not a method for forming precise patterning. A technique of forming a zinc oxide seed layer after forming a patterned photoresist layer using a nanoimprint and removing the photoresist layer to grow a zinc oxide nanowire with the patterned seed layer left (Korean Patent Laid- 0849685) has been developed, but the imprint process is difficult to connect with the semiconductor process and has a disadvantage in that it is not excellent in the precision work of the nano unit.

이에 본 발명의 발명자들은 산화아연 시드층을 먼저 증착한 상태에서 포토리소그래피 공정으로 시드층에 패턴을 형성한 뒤에 습식식각 공정으로 패터닝된 시드층만을 남기는 기술(대한민국 등록특허 10-1090398)을 개발하여 등록받은 바 있으나, 포토리소그래피의 경우에 해상도의 한계로 인하여 나노미터 폭의 패턴을 형성하기 어려운 단점이 있었다. 한편, 포토리소그래피를 대신하여 해상도가 높은 전자빔(e-beam)을 이용한 리소그래피를 적용하는 기술이 개발되었으나, 반도체 공정에 적용하기 어렵고 현상 속도가 너무 느려 실험용으로만 적용이 가능한 문제가 있다.Accordingly, the inventors of the present invention have developed a technique (Korean Patent Registration No. 10-1090398) in which a zinc oxide seed layer is deposited first, a pattern is formed in a seed layer by a photolithography process, and then only a seed layer patterned by a wet etching process is left However, in the case of photolithography, it is difficult to form a pattern with a nanometer width due to the limitation of resolution. On the other hand, a technique of applying lithography using an electron beam (e-beam) having high resolution instead of photolithography has been developed, but it is difficult to apply it to a semiconductor process and the development speed is too slow.

따라서 산화아연 시드층을 나노미터 단위의 미세한 패턴으로 형성할 수 있으면서, 패터닝의 속도도 빠른 방법의 개발에 대한 요청이 계속되고 있다.
Thus, there is a continuing need for the development of a method which can form a zinc oxide seed layer in a fine pattern in the nanometer scale, while also speeding up the patterning.

대한민국 등록특허 10-0836890Korean Patent No. 10-0836890 대한민국 등록특허 10-0849685Korean Patent No. 10-0849685 대한민국 등록특허 10-1090398Korean Patent No. 10-1090398

본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 산화아연 나노선이 성장하는 성장점의 위치를 제어하여 정렬된 산화아연 나노선을 성장시키는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a method for growing ordered zinc nano-wires by controlling the position of a growth point where zinc oxide nanowires grow.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법은, 기판 위에 산화아연 시드층을 형성하는 1단계; 상기 산화아연 시드층의 위에 나노구 단일층을 형성하는 2단계; 상기 나노구 단일층을 건식식각하여 나노구의 크기를 줄이는 3단계; 상기 3단계에 의해서 크기가 줄어든 잔류 나노구의 사이로 노출된 상기 시드층에 방어층을 증착하는 4단계; 상기 크기가 줄어든 잔류 나노구를 제거하는 5단계; 및 상기 잔류 나노구가 제거된 위치에 노출된 산화아연 시드에 산화아연 나노선을 성장시키는 6단계를 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing an aligned zinc oxide nanowire including: forming a zinc oxide seed layer on a substrate; A second step of forming a nano spherical single layer on the zinc oxide seed layer; A third step of reducing the size of the nano-spheres by dry-etching the nano-spherical single layer; A fourth step of depositing a protective layer on the seed layer exposed through the remaining nano spheres reduced in size by the step 3; Removing the residual nano-spheres having a reduced size; And growing the zinc oxide nanowire on the zinc oxide seed exposed at the position where the residual nano spheres are removed.

이때, 나노구는 자기조립 형태로 단일층을 형성하는, 폴리스티렌이나 PMMA와 같은 고분자 재질의 콜로이드 입자 또는 실리카 입자인 것이 바람직하다.In this case, the nanoparticles are preferably colloidal particles or silica particles of a polymer material such as polystyrene or PMMA, which forms a single layer in a self-assembled form.

본 발명은 자기조립 특성의 나노구를 이용하여 단일층을 형성한 뒤에, 나노구를 균일 식각하고, 크기가 줄어든 나노구의 사이로 노출된 시드층에 방어층을 형성함으로써, 일정하게 정렬된 상태로 산화아연 나노선을 성장시킬 수 있다.The present invention relates to a method of forming a protective layer on a seed layer exposed through a nano-spherical nano-scale with uniformly etched nano-spheres after forming a single layer using nano-spheres having self-assembly characteristics, Zinc nanowires can be grown.

이러한 나노구를 단일층으로 형성하는 방법은 양친매성 분자를 수면 상에 전개했을 때에 1층 두께의 단분자막이 생성되는 점에서 개발된, 랭뮤어-블로드젯 법(Langmuir-Blodgett method)을 이용하는 것이 좋으며, 이를 위하여 증류수와 에탄올을 혼합한 용액에 상기 나노구를 첨가하고 초음파를 인가하여 제조된 분산액을 이용하는 것이 바람직하다.The method of forming such a nano-spheres as a single layer uses a Langmuir-Blodgett method developed in that monolayer films of one layer thickness are produced when amphipathic molecules are developed on the water surface For this purpose, it is preferable to use the dispersion prepared by adding the nanoparticles to a solution of distilled water and ethanol and applying ultrasonic waves thereto.

본 발명은 2단계에서 단일층을 형성하는 나노구의 크기를 조절하여 산화아연 나노선이 성장하는 위치를 조절하는 것을 특징으로 한다.The present invention is characterized by controlling the growth position of zinc oxide nanowires by controlling the size of a nano-spheres forming a single layer in the second step.

또한, 본 발명은 3단계에서 나노구를 식각하는 양을 조절하여, 6단계에서 노출되는 산화아연 시드의 크기를 조절하는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized in that the amount of zinc oxide to be exposed in step 6 is controlled by controlling the amount of etching the nano structure in step 3.

3단계의 건식식각 공정이 RIE법으로 수행되는 것이 좋으며, O2 플라즈마를 이용하여 수행되는 것이 바람직하다.The three-step dry etching process is preferably performed by the RIE method, and is preferably performed using an O 2 plasma.

4단계는 Cr 박막을 스퍼터링으로 증착하여 수행되는 것이 바람직하다.Step 4 is preferably performed by depositing a Cr thin film by sputtering.

본 발명의 기판은 실리콘, 유리, 플라스틱 및 ITO 중에서 선택된 하나의 재질일 수 있으며, 1단계에서는 RF 마그네트론 스퍼터링에 의해서 산화아연 시드층을 300Å~1㎛의 두께로 증착하는 것이 바람직하다.The substrate of the present invention may be one selected from the group consisting of silicon, glass, plastic and ITO. In the first step, the ZnO seed layer is preferably deposited to a thickness of 300 Å to 1 μm by RF magnetron sputtering.

1단계에서 산화아연 시드층이 형성된 기판을 핫플레이트 위에서 가열하여 산화하연 시드층에 대하여 풀림작업을 수행할 수 있다.The substrate on which the zinc oxide seed layer is formed in step 1 may be heated on the hot plate to perform the annealing operation on the oxidized underlying layer.

5단계는 아세톤과 같은 제거액을 이용하여 폴리스티렌 나노구를 제거하는 것이 좋으며, 제거액에 기판을 침지한 상태에서 초음파를 인가하여 제거하는 것이 바람직하다.In step 5, it is preferable to remove the polystyrene nanorod using a removing solution such as acetone, and it is preferable to remove the polystyrene nanorod using ultrasound while the substrate is immersed in the removing solution.

그리고 제거액에 침지하여 잔류 나노구를 제거한 뒤에 기판을 세척하고 건조하는 것이 좋으며, 세척 공정이 에탄올, 이소프로필 알코올 및 초순수의 순서로 진행되는 것이 바람직하다.It is preferable that the substrate is washed and dried after immersion in the removing solution to remove residual nano-spheres, and it is preferable that the washing process is performed in the order of ethanol, isopropyl alcohol and ultrapure water.

6단계에서 산화아연 나노선을 성장시키는 과정이 노출된 산화아연 시드에서 질산아연-6수화물(zinc nitrate hexahydrate)과 헥사메틸렌 테트라민(Hexamethylene tetramine)의 혼합수용액을 반응시키는 것이 좋으며, 이를 위하여 혼합용액의 표면에서 노출된 산화아연 시드가 접하도록 기판을 뒤집어서 혼합용액의 표면에 위치시킨 상태에서 반응시키는 것이 바람직하다.It is preferable to react a mixed aqueous solution of zinc nitrate hexahydrate and hexamethylene tetramine in the zinc oxide seed in which the process of growing the zinc oxide nanowire is exposed in step 6, It is preferable that the substrate is placed on the surface of the mixed solution so that the exposed zinc oxide seeds are in contact with the surface of the substrate.

본 발명의 다른 형태에 의한 산화아연 나노선은 상기한 방법 중에 하나의 방법으로 정렬되어 제조된 것을 특징으로 한다.The zinc oxide nanowire according to another aspect of the present invention is characterized in that it is manufactured by being aligned in one of the above-mentioned methods.

상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, 자기 조립되는 나노구를 단일층으로 형성한 뒤에 균일 식각하고 크기가 줄어든 나노구의 사이로 노출된 시드층에 방어층을 형성함으로써, 일정하게 정렬된 상태로 산화아연 나노선을 성장시킬 수 있는 효과가 있다.According to the present invention as described above, it is possible to form self-assembled nanospheres into a single layer and form a protective layer on a seed layer exposed through uniformly etched and reduced-size nano spheres, It has the effect of growing the route.

또한, 본 발명은, 단일층을 형성하는 나노구의 크기를 조절하여 산화아연 나노선이 성장하는 시드의 간격을 조절함으로써, 산화아연 나노선의 간격을 조절할 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention has the effect of controlling the spacing of zinc oxide nanowires by controlling the size of seeds in which zinc oxide nanowires are grown by controlling the size of nanowires forming a single layer.

나아가, 본 발명은, 나노구를 식각하는 양을 조절하여 나노선이 성장하는 시드의 크기를 조절함으로써, 산화아연 나노선의 굵기를 조절할 수 있는 효과가 있다.Further, the present invention has an effect of controlling the thickness of the zinc oxide nanowire by controlling the size of the seed in which the nanowire grows by controlling the amount of etching of the nanowire.

도 1 내지 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 정렬된 산화아연 나노선의 제조 과정을 나타내는 모식도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라서 산화아연 나노선을 성장시킨 표면을 촬영한 전자주사현미경 사진이다.
도 8과 도 9는 산화아연 시드가 노출된 넓이에 따른 산화아연 나노선을 촬영한 전자주사현미경 사진이다.FIGS. 1 to 6 are schematic views illustrating a process for manufacturing an aligned zinc oxide nanowire according to an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is an electron micrograph of a surface of a zinc-zinc nanowire grown on the surface according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIGS. 8 and 9 are electron micrographs of zinc oxide nanowires according to the exposed areas of zinc oxide seeds. FIG.

첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Referring to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described in detail.

도 1 내지 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 정렬된 산화아연 나노선의 제조 과정을 나타내는 모식도이다.
FIGS. 1 to 6 are schematic views illustrating a process for manufacturing an aligned zinc oxide nanowire according to an embodiment of the present invention.

도 1에 도시된 것과 같이, 본 실시예는 먼저 기판(100)의 표면에 산화아연 시드층(200)을 형성한다.(1단계)1, the present embodiment firstly forms a zinc oxide seed layer 200 on the surface of a substrate 100. (Step 1)

본 발명은 최종적으로 산화아연 나노선을 성장시키는 단계에서 저온의 열수합성법을 적용할 수 있기 때문에, 기판(100)은 실리콘 웨이퍼, 유리, 플라스틱 및 ITO 등의 모든 재질을 적용할 수 있다. 본 실시예에서는 실리콘 웨이퍼 기판을 이용하였으며, 산화아연 시드층(200)의 형성에 앞서 아세톤과 에탄올로 세척하였다.Since the present invention can apply the low temperature hot water synthesis method at the stage of finally growing the zinc oxide nanowire, the substrate 100 can be made of any material such as silicon wafer, glass, plastic and ITO. In this embodiment, a silicon wafer substrate was used and washed with acetone and ethanol prior to formation of the zinc oxide seed layer 200.

산화아연 시드층(200)은 최종적으로 산화아연 나노선을 성장시키는 시드가 되는 부분이다. 본 실시예에서는 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 산화아연 시드층(200)을 형성하였으며, 10mTorr의 압력 하에서 아르곤을 20sccm으로 흘려주는 분위기에서 80W의 RF파워로 플라즈마를 발생시켜 10분 동안 약 500Å 두께의 산화아연 시드층(200)을 형성하였다.The zinc oxide seed layer 200 is a portion which finally becomes the seed for growing the zinc oxide nanowire. In this embodiment, a zinc oxide seed layer 200 is formed using an RF magnetron sputtering apparatus. A plasma is generated at an RF power of 80 W under an atmosphere of flowing argon at a flow rate of 20 sccm under a pressure of 10 mTorr, A zinc seed layer 200 was formed.

RF 마그네트론 스퍼터링으로 산화아연 시드층(200)이 형성된 기판을 500도씨의 핫플레이트 위에서 풀림작업을 하였다. 풀림작업은 산화아연 시드층(200)의 결을 향상시키기 위한 것이며, 산화아연 박막의 결을 향상시킴으로써 성장되는 나노선이 더 가늘어 지고, 나노선의 성장방향이 더 수직에 가까워지는 효과가 있다.
The substrate on which the zinc oxide seed layer 200 was formed by RF magnetron sputtering was uncoated on a 500-degree hot plate. The annealing is for improving the texture of the zinc oxide seed layer 200, and the nanowire grown by thinning the zinc oxide thin film is thinner, and the growth direction of the nanowire is closer to vertical.

도 2에 도시된 것과 같이 본 실시예는 산화아연 시드층(200)의 위에 나노구(300)의 단일층을 형성한다.(2단계)2, the present embodiment forms a single layer of the nano structure 300 on the zinc oxide seed layer 200. (Step 2)

자기조립 특성을 가지는 나노구를 이용하면, 자기조립 단분자층과 유사한 나노구 단일층을 형성할 수 있다. 자기조립 특성을 가지는 나노구는 대표적으로, 폴리스티렌, PMMA와 같은 고분자 재질의 콜로이드 입자 또는 실리카 입자가 있으며, 본 실시예에서는 폴리스티렌을 사용하였다.Nanogolds with self-assembling properties can form nanocrystalline monolayers similar to self-assembled monolayer. Typically, nanoparticles having self-assembling properties include colloidal particles or silica particles of a polymer such as polystyrene and PMMA, and polystyrene is used in this embodiment.

특히, 본 실시예에서는 랭뮤어-블로드젯 법(Langmuir-Blodgett method)으로 폴리스티렌 나노구(300)의 단일층을 형성하기 위하여, 먼저 5wt%의 폴리스티렌 나노구가 분산된 초순수(DI-water)에 에탄올을 혼합하고, 초음파 세척기에서 30분 동안 초음파를 가하여 분산시킴으로써 나노구 분산액을 제조하였다.Particularly, in this embodiment, in order to form a single layer of the polystyrene nanorail 300 by the Langmuir-Blodgett method, ultrapure water (DI-water) in which polystyrene nanospheres of 5 wt% Was mixed with ethanol and dispersed by ultrasonic wave for 30 minutes in an ultrasonic washing machine to prepare a nano spherical dispersion.

제조된 나노구 분산액을 산화아연 시드층(200)의 표면에 랭뮤어-블로드젯 법을 적용하여 폴리스티렌 나노구(300)의 단일층을 형성하였다. 랭뮤어-블로드젯 법을 적용하여 형성된 나노구(300) 단일층은 가장 조밀한 구조를 이루기 위해 2차원의 육박 밀집 구조를 나타내는 것이 일반적이며, 이로부터 폴리스티렌 나노구(300)의 배열관계를 예측할 수 있다. 또한 폴리스티렌 나노구(300)의 크기를 변경하면 기판위에 형성된 폴리스티렌 나노구(300)의 간격을 조절할 수 있다.
A single layer of the polystyrene nano spheres 300 was formed by applying Langmuir-Blodgett method to the surface of the zinc oxide seed layer 200. The nanogold (300) single layer formed by the Langmuir-Blodgett method generally shows a two-dimensional closely packed structure in order to achieve the densest structure. From this, the arrangement relationship of the polystyrene nanorods (300) Can be predicted. Further, if the size of the polystyrene nano structure 300 is changed, the spacing of the polystyrene nano structure 300 formed on the substrate can be adjusted.

도 3에 도시된 것과 같이, 폴리스티렌 나노구(350) 단일층을 건식식각하여 폴리스티렌 나노구(350)의 크기를 줄인다.(3단계)3, the single layer of polystyrene nanorod 350 is dry-etched to reduce the size of the polystyrene nanorod 350. (Step 3)

건식식각은 방향성이 없이 전 방향에서 균일한 식각이 진행되며, 이를 통해 산화아연 시드층(200)의 위에 위치하는 폴리스티렌 나노구는 크기가 점점 작아진다. 도면에서는 도 2에서 최초로 형성된 폴리스티렌 나노구를 300으로 표시하고, 도 3 이후에 건식식각에 의해 크기가 줄어든 폴리스티렌 나노구를 350으로 표시하였다.The dry etch proceeds uniformly in all directions without directionality, and the size of the polystyrene nanosphere located on the zinc oxide seed layer 200 gradually decreases. In FIG. 2, the polystyrene nanosphere formed first in FIG. 2 is denoted by 300, and the polystyrene nanosphere whose size is reduced by dry etching in FIG. 3 and thereafter is denoted by 350.

본 실시예에서는 RIE(reactive ion etching) 장비를 이용하였으며, 진공상태에서 O2 가스를 흘려준 상태에서 RF파워를 인가하여 발생한 O2플라즈마를 이용하여 폴리스티렌 나노구(350)를 전 방향에서 균일하게 23분 동안 식각하였다.In this embodiment, a reactive ion etching (RIE) apparatus was used. O 2 plasma generated by applying RF power in a state of flowing O 2 gas in a vacuum state was used to uniformly polystyrene nano spheres 350 in all directions And etched for 23 minutes.

도시된 것과 같이, 건식식각에 의해서 폴리스티렌 나노구(350)가 나노 단위의 직경으로 크기가 줄어들면서, 폴리스티렌 나노구(350)의 사이로 산화아연 시드층(200)이 많이 노출된다.
As shown in the figure, the size of the polystyrene nano-spheres 350 is reduced to a diameter of nano units by dry etching, and the zinc oxide seed layer 200 is exposed to a large extent through the polystyrene nano-spheres 350.

도 4에 도시된 것과 같이, 건식식각에 의해서 크기가 줄어든 폴리스티렌 나노구(350)의 사이로 노출된 산화아연 시드층(200)에 산화아연 나노선이 성장하는 것을 방지하는 방어층(400)을 형성한다.(4단계)As shown in FIG. 4, a protective layer 400 is formed to prevent zinc oxide nanowires from growing on the zinc oxide seed layer 200 exposed between the polystyrene nanoparticles 350 reduced in size by dry etching (Step 4)

이러한 방어층(400)은 폴리스티렌 나노구(350)에는 형성되지 않고, 산화아연 시드층(200)에만 증착되도록 하며, 본 실시예에서는 Cr 방어층(400)을 스퍼터링으로 증착하였다.The protective layer 400 is not formed in the polystyrene nano structure 350 but is deposited only on the zinc oxide seed layer 200. In this embodiment, the Cr protection layer 400 is deposited by sputtering.

스퍼터링으로 증착된 Cr 방어층(400)은 폴리스티렌 나노구(350)에는 증착되지 않고, 폴리스티렌 나노구(350)의 사이에 노출된 산화아연 시드층(200)에만 증착된다.
The Cr protective layer 400 deposited by sputtering is deposited only on the zinc oxide seed layer 200 exposed between the polystyrene nanoparticles 350 without being deposited on the polystyrene nanoparticles 350.

도 5에 도시된 것과 같이, 크기가 줄어든 폴리스티렌 나노구(350)를 제거하여, Cr 방어층(400)에 산화아연 시드(210)를 외부로 노출시킨다.(5단계)5, the polystyrene nanoparticles 350 having a reduced size are removed, and the zinc oxide seed layer 210 is exposed to the outside in the Cr protective layer 400. (Step 5)

본 실시예에서는 아세톤을 제거액으로 이용하여 폴리스티렌 나노구(350)를 습식식각의 방법으로 제거하였으며, 아세톤에 기판을 침지한 상태에서 초음파를 가하여 폴리스티렌 나노구(350)를 완전히 제거하였다.In this embodiment, the polystyrene nanorod 350 was removed by wet etching using acetone as a removal liquid, and the polystyrene nanorod 350 was completely removed by applying ultrasonic waves while immersing the substrate in acetone.

폴리스티렌 나노구(350)를 제거한 다음에, 기판을 에탄올, 이소프로필 알코올 및 초순수의 순서로 세척하고 100도씨의 오븐에서 건조하였다.
After the polystyrene nanorod 350 was removed, the substrate was washed with ethanol, isopropyl alcohol and ultrapure water in this order and dried in a 100 degree oven.

마지막으로 도 6에 도시된 것과 같이, 폴리스티렌 나노구(350)가 제거된 자리에서 외부로 노출된 산화아연 시드(210)에 산화아연 나노선(500)을 성장시킨다.Finally, as shown in FIG. 6, the zinc oxide nanowire 500 is grown on the zinc oxide seed 210 exposed to the outside in the place where the polystyrene nanorail 350 is removed.

본 실시예에서는 산화아연 시드(210)에서 질산아연-6수화물(zinc nitrate hexahydrate)과 헥사메틸렌 테트라민(Hexamethylene tetramine)의 혼합수용액이 반응시키는 열수합성법을 이용하였다.In this embodiment, a hot water synthesis method is used in which a mixed aqueous solution of zinc nitrate hexahydrate and hexamethylene tetramine is reacted in the zinc oxide seed 210.

구체적으로, 질산아연-6수화물과 헥사메틸렌 테트라민의 혼합수용액의 표면에 산화아연 시드(210)가 노출된 면이 접촉하도록, 기판을 뒤집어서 혼합수용액의 표면에 띄워 놓은 상태에서 혼합수용액의 온도를 90도씨로 유지하면서 6시간동안 반응을 시켰다.Specifically, the temperature of the mixed aqueous solution was adjusted to 90 ° C while the substrate was turned upside down and floated on the surface of the mixed aqueous solution so that the surface of the mixed aqueous solution of zinc nitrate-hexahydrate-hexahydrate and hexamethylenetetramine was in contact with the exposed surface of zinc oxide 210 The reaction was allowed to continue for 6 hours while maintaining the temperature.

본 실시예에서 성장된 산화아연 나노선(500)의 굵기는 노출된 산화아연 시드(210)의 크기에 영향을 받으며, 노출된 산화아연 시드(210)의 크기는 식각된 폴리스티렌 나노구(350)의 크기에 영향을 받는다. 따라서 3단계에서 식각량을 조절하여 폴리스티렌 나노구(350)의 크기를 조절하는 방법으로, 노출된 산화아연 시드(210)의 크기 및 산화아연 나노선(500)의 굵기를 조절할 수 있다.
The thickness of the zinc oxide nanowire 500 grown in this embodiment is influenced by the size of the exposed zinc oxide seed 210 and the size of the exposed zinc oxide seed 210 is larger than that of the etched polystyrene nanowire 350. [ Is influenced by the size of the film. Therefore, the size of the exposed zinc oxide seed 210 and the thickness of the zinc oxide nanowire 500 can be controlled by controlling the size of the polystyrene nanorod 350 by controlling the etching amount in the third step.

도 7인 본 발명의 실시예에 따라서 산화아연 나노선을 성장시킨 표면을 촬영한 전자주사현미경 사진이다.7 is an electron micrograph of a surface of a zinc oxide nanowire grown according to an embodiment of the present invention.

표면을 위에서 찍은 도 7(a)에 도시된 것과 같이, 본 실시예에 따라 성장된 산화아연 나노선은 거의 균등한 간격으로 정렬되어 있는 것을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 7 (a), the zinc oxide nanowires grown according to this embodiment are aligned at substantially even intervals.

또한, 30도의 각도로 기울여 찍은 도 7(b)에서는 본 실시예 따라 성장된 산화아연 나노선이 수직한 방향으로 가늘고 곧게 성장한 것을 확인할 수 있다.
Also, in FIG. 7 (b) taken at an angle of 30 degrees, it can be seen that the zinc oxide nanowire grown according to this embodiment is thin and straight in the vertical direction.

한편, 본 발명의 실시예에 따라서 제조된 산화아연 나노선은 노출된 산화아연 시드의 크기, 즉 폴리스티렌 나노구의 식각량(식각시간)에 따라서 다양한 외형으로 성장한다.On the other hand, the zinc oxide nanowires prepared according to the embodiment of the present invention grow in various shapes according to the size of the exposed zinc oxide seed, that is, the etching amount of the polystyrene nanosphere (etching time).

도 8과 도 9는 도 7의 실시예보다 폴리스티렌 나노구를 짧은 시간 식각한 경우에 성장한 산화아연 나노선을 나타내는 전자현미경 사진이다. 도 8은 폴리스티렌 나노구를 20분 동안 식각한 경우이고, 도 9는 폴리스티렌 나노구를 15분 동안 식각한 경우이다.FIGS. 8 and 9 are electron micrographs showing zinc oxide nanowires grown when the polystyrene nanospheres are etched for a shorter time than the embodiment of FIG. 7. FIG. FIG. 8 shows a case where the polystyrene nanosphere is etched for 20 minutes, and FIG. 9 shows the case where the polystyrene nanosphere is etched for 15 minutes.

도 8에 나타난 것과 같이, 도 7의 식각시간인 23분보다 조금 짧은 20분을 식각한 경우, 노출된 산화아연 시드의 넓이가 넓어서 하나의 노출된 산화아연 시드 공간에 여러 개의 산화아연 나노선이 성장하였으나, 성장방향은 수직한 방향을 향하고 있다.As shown in FIG. 8, when the etching is performed for 20 minutes, which is a little shorter than the etching time of 23 minutes of FIG. 7, the exposed zinc oxide seeds have a wide area, so that a plurality of zinc oxide nanowires But the direction of growth is in the vertical direction.

반면에, 도 9의 경우는 도 7에 비하여 식각 시간이 많이 짧기 때문에, 노출된 산화아연 씨드의 크기가 매우 크며, 이로 인하여 하나의 노출된 산화아연 시드 공간에 매우 많은 산화아연 나노선이 성장하였으며, 성장방향도 위로 갈수록 퍼지는 꽃 형태의 나노구조를 형성하는 것을 확인할 수 있다.On the other hand, in the case of FIG. 9, since the etching time is much shorter than that of FIG. 7, the exposed zinc oxide seeds are very large in size, so that a large amount of zinc oxide nanowires grow in one exposed zinc oxide seed space , And that the growing direction is a flower-shaped nano structure that spreads to the top.

이상과 같이 본 발명에 의하여 정렬되어 제조된 산화아연 나노선은 폴리스티렌 나노구를 식각하는 시간을 조절하여 노출된 산화아연 시드의 크기를 조절함으로써 다양한 형태를 가지는 나노구조의 나노선을 성장시킬 수 있다.
As described above, the zinc oxide nanowires prepared according to the present invention can grow nanostructured nanostructures having various shapes by controlling the size of the exposed zinc oxide seeds by controlling the etching time of the polystyrene nanowires .

이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to preferred embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. Those skilled in the art will understand. Therefore, the scope of protection of the present invention should be construed not only in the specific embodiments but also in the scope of claims, and all technical ideas within the scope of the same shall be construed as being included in the scope of the present invention.

100: 기판 200: 산화아연 시드층
300, 350: 폴리스티렌 나노구 400: Cr 방어층
500: 산화아연 나노선100: substrate 200: zinc oxide seed layer
300, 350: polystyrene nano structure 400: Cr protective layer
500: zinc oxide nanowire

Claims (22)

기판 위에 산화아연 시드층을 형성한 뒤에, 상기 산화아연 시드층이 형성된 기판을 핫플레이트 위에서 가열하여 상기 산화아연 시드층에 대하여 풀림작업을 수행하는 1단계;
상기 산화아연 시드층의 위에 나노구 단일층을 형성하는 2단계;
상기 나노구 단일층을 건식식각하여 나노구의 크기를 줄이는 3단계;
상기 3단계에 의해서 크기가 줄어든 잔류 나노구의 사이로 노출된 상기 시드층에 방어층을 증착하는 4단계;
상기 크기가 줄어든 잔류 나노구를 제거하는 5단계; 및
상기 잔류 나노구가 제거된 위치에 노출된 산화아연 시드에 산화아연 나노선을 성장시키는 6단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
A step of forming a zinc oxide seed layer on a substrate and then heating the substrate on which the zinc oxide seed layer is formed on a hot plate to perform a releasing operation on the zinc oxide seed layer;
A second step of forming a nano spherical single layer on the zinc oxide seed layer;
A third step of reducing the size of the nano-spheres by dry-etching the nano-spherical single layer;
A fourth step of depositing a protective layer on the seed layer exposed through the remaining nano spheres reduced in size by the step 3;
Removing the residual nano-spheres having a reduced size; And
And a sixth step of growing zinc oxide nanowires on the zinc oxide seed exposed at the position where the residual nano spheres are removed.
청구항 1에 있어서,
상기 나노구가 자기조립 형태로 단일층을 형성하는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the nano-spheres form a single layer in a self-assembled form.
청구항 2에 있어서,
상기 나노구가 폴리스티렌, PMMA와 같은 고분자 재질의 콜로이드 입자 또는 실리카 입자인 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method of claim 2,
Wherein the nano spheres are colloidal particles of polymeric material such as polystyrene, PMMA, or silica particles.
청구항 1에 있어서,
상기 2단계가 랭뮤어-블로드젯 법(Langmuir-Blodgett method)으로 수행되는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the two steps are carried out in a Langmuir-Blodgett method. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
청구항 4에 있어서,
상기 2단계에서, 증류수와 에탄올을 혼합한 용액에 상기 나노구를 첨가하고 초음파를 인가하여 제조된 분산액을 이용하는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method of claim 4,
Wherein the dispersion is prepared by adding the nanoparticles to a solution prepared by mixing distilled water and ethanol and applying ultrasonic waves to the solution.
청구항 1에 있어서,
상기 2단계에서 단일층을 형성하는 나노구의 크기를 조절하여 산화아연 나노선이 성장하는 위치를 조절하는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the size of the nano-spheres forming the single layer is controlled in the step 2 to adjust the growth position of the zinc oxide nanowires.
청구항 1에 있어서,
상기 3단계에서 상기 나노구를 식각하는 양을 조절하여, 상기 6단계에서 노출되는 상기 산화아연 시드의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the amount of the zinc oxide seed exposed in step 6 is controlled by controlling the amount of etching the nanoparticles in step 3 above.
청구항 1에 있어서,
상기 3단계에서 건식식각 공정이 RIE법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the dry etching process is performed by RIE in the third step.
청구항 8에 있어서,
상기 RIE 공정이 O2 플라즈마를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method of claim 8,
Wherein the RIE process is performed using an O 2 plasma.
청구항 1에 있어서,
상기 4단계가 Cr 박막을 증착하여 수행되는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step 4 is performed by depositing a Cr thin film.
청구항 10에 있어서,
상기 Cr 박막을 증착하는 공정이 스퍼터링으로 수행되는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method of claim 10,
Wherein the step of depositing the Cr thin film is performed by sputtering.
청구항 1에 있어서,
상기 기판이 실리콘, 유리, 플라스틱 및 ITO 중에서 선택된 하나의 재질인 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the substrate is a material selected from the group consisting of silicon, glass, plastic and ITO.
청구항 1에 있어서,
상기 1단계에서, 산화아연 시드층을 형성하는 방법인 RF 마그네트론 스퍼터링으로 수행되는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that, in the above step 1, RF magnetron sputtering is performed as a method of forming a zinc oxide seed layer.
청구항 2에 있어서,
상기 산화아연 시드층을 300Å~1㎛의 두께로 증착하는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method of claim 2,
Wherein the zinc oxide seed layer is deposited to a thickness of 300 to 1 占 퐉.
삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 5단계가 제거액을 이용하는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein said step (5) uses a remover.
청구항 16에 있어서,
상기 5단계에서, 상기 기판을 상기 제거액에 침지한 상태에서 초음파를 인가하는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
18. The method of claim 16,
Wherein the ultrasonic wave is applied in a state where the substrate is immersed in the removing liquid in the step 5.
청구항 17에 있어서,
상기 5단계에서, 상기 제거액에 침지하여 상기 잔류 나노구를 제거한 기판을 세척하고 건조하는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
18. The method of claim 17,
Wherein the substrate having the residual nano-spheres removed therefrom is washed and dried by immersing the remnant nano-spheres in the removing liquid in step 5 above.
청구항 18에 있어서,
상기 세척 공정이 에탄올, 이소프로필 알코올 및 초순수의 순서로 진행되는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
19. The method of claim 18,
Wherein the cleaning step is performed in the order of ethanol, isopropyl alcohol, and ultrapure water.
청구항 1에 있어서,
상기 6단계가, 상기 노출된 산화아연 시드에서 질산아연-6수화물(zinc nitrate hexahydrate)과 헥사메틸렌 테트라민(Hexamethylene tetramine)의 혼합수용액이 반응하여 수행되는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step 6 is performed by reacting a zinc nitrate hexahydrate and a hexamethylenetetramine mixed aqueous solution in the exposed zinc oxide seed to prepare an ordered zinc oxide nanowire Way.
청구항 20에 있어서,
상기 6단계가, 상기 혼합수용액의 표면에서 상기 노출된 산화아연 시드가 접하도록 상기 기판을 뒤집어서 상기 혼합수용액의 표면에 위치시킨 상태에서 수행되는 것을 특징으로 하는 정렬된 산화아연 나노선의 제조방법.
The method of claim 20,
Wherein the step (6) is performed while the substrate is turned upside down on the surface of the mixed aqueous solution so that the exposed zinc oxide seed contacts the surface of the mixed aqueous solution.
삭제delete
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