KR101386547B1

KR101386547B1 - 상변화 화합물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101386547B1
Application number: KR1020130069514A
Authority: KR
Inventors: 김형만
Original assignee: 김형만
Priority date: 2013-06-18
Filing date: 2013-06-18
Publication date: 2014-04-17

Abstract

본 발명은 상변화 화합물 및 그 제조방법에 관한 것으로, a) 상변화 물질을 준비하는 단계와, b) 스티렌이소프렌스티렌(SIS) 다공성 펠릿을 준비하는 단계와, c) 상기 상변화 물질을 용융온도 이상으로 가열하여 용융시키는 단계와, d) 상기 상변화 물질 70 내지 80wt%와 용융 스티렌이소프렌스티렌 20 내지 30wt%를 혼합 교반하는 단계와, e) 상기 d) 단계의 결과물을 포장재에 진공 포장하는 단계를 포함한다. 본 발명은 노말펜타데칸(n-Pentadecane) 또는 노말헥사데칸(n-Hexadecane)을 액체 상태에서 다공성 펠릿상의 스티렌이소프렌스티렌(SIS)과 혼합 교반하여 젤(gel) 상으로 만들어 흐름성을 저하시켜 다양한 응용분야에 적용할 수 있는 효과가 있다.

Description

상변화 화합물 및 그 제조방법{Phase change compound and manufacturing method thereof}

본 발명은 상변화 화합물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 상용되는 상변화 물질의 온도 유지 시간을 향상시킬 수 있는 상변화 화합물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 상변화 물질은 자체 잠열을 이용하여 주변의 열을 흡수하거나 방출함으로써 주변의 온도 또는 적용 제품의 온도를 일정하게 유지시키기 위해 사용되거나 에너지를 절약하기 위한 열저장매체로 사용되고 있다.

상기 상변화 물질은 고체에서 액체로 상전이 될 경우 액체로 상전이된 상변화 물질의 흐름성 때문에 보통 섬유나 수지 패키지 내에 충진재로 사용되고 있다.

알려진 상변화 물질은 n-Hexdecane(CH₃(CH₂)₁₄CH₃)을 예로 들 수 있으며, 어는점이 18℃로 알려져 있다. 다른 상변화 물질로 어는점이 10℃인 n-Pantadecane(CH₃(CH₂)₁₃CH₃)를 들 수 있다. 이 외에도 표 1과 같이 온도에 따른 여러 종류의 상변화 물질이 존재한다.

제품코드	분자식	분자량	용융점	잠열량
n-Dodecane	C12H26	170 g/mol	-10 ℃	215 kJ/kg
n-Tetradecane	C14H30	198 g/mol	5 ℃	236 kJ/kg
n-Pentadecane	C15H32	212 g/mol	9 ℃	178 kJ/kg
n-Hexadecane	C16H34	226 g/mol	18 ℃	231 kJ/kg
n-Heptadecane	C17H36	240 g/mol	22 ℃	176 kJ/kg
n-Octadecane	C18H38	254 g/mol	28 ℃	241 kJ/kg
n-Nonadecane	C19H40	268 g/mol	32 ℃	184 kJ/kg
n-Eicosane	C20H42	282 g/mol	35 ℃	208 kJ/kg
n-Docosane	C22H46	310 g/mol	44 ℃	230 kJ/kg

상변화 물질은 어는점을 초과하는 온도에서 액체 상태로 존재하며, 외부의 온도가 낮아지는 경우 어는점에서 잠열을 방출하여 고체상태로 되기까지의 시간을 지연시킨다. 통상의 시험결과로 약 1시간 정도의 시간이 소요되는 특성이 있다.

반대로 고체상태에 외부 온도가 증가하는 경우 어는점(녹는점)에서 외부의 열을 흡수하여, 액체상태로 되기까지의 시간을 지연시키게 된다.

이러한 상변화 물질의 성질에 기인하여 상변화 물질은 단열성 및 온도의 유지가 필요한 응용분야에서 사용되고 있다.

상변화 물질의 응용에 대한 선행기술로서, 한국 등록특허 10-0284192호(잠열축열재 및 그 제조방법, 등록일자 2000년 12월 18일)을 예로 들 수 있다. 상기 등록특허 10-0284192호는 무기수화물의 상분리 문제 및 과냉각에 따른 잠열량 감소의 문제를 해결하기 위하여, 지방족 또는 방향족 화합물 등의 유기화합물을 상변화 물질로 선택하고, 이를 구형으로 제조한 후 다른 고분자물질로 코팅하여 잠열 축열 특성을 나타내도록 한 것이다.

또한 등록특허 10-0579704호(다중 코어 형태의 상변화 물질을 포함하는 잠열축열캡슐의 제조방법, 등록일자 2006년 5월 8일)는 상변화 물질을 코어형으로 포함하고, 고분자물질을 외부에 코팅한 구조에 관한 것이며, 상변화 물질을 적어도 두 종 이상 포함하여 코팅된 고분자물질이 손상되는 경우에도 상변화 물질의 유출을 최소화할 수 있는 구성이다.

그러나 상기와 같은 선행기술들은 상변화 물질의 흐름성에 기인한 응용의 어려움을 극복하고자 고분자물질을 코팅하여 그 고분자물질의 내부에서 상변화 물질이 액체와 고체의 상변화가 되도록 한 것으로, 상변화 물질 자체의 축열, 발열 특성이 저하될 수밖에 없는 한계를 가지게 된다.

또한 제조방법이 복잡하여 생산성이 저하되는 문제점이 있으며, 외부에 코팅된 고분자물질이 손상되는 경우 상변화 물질의 흐름성 때문에 상변화 물질이 외부로 유출될 수 있는 문제점이 있었다.

상기와 같은 문제점들을 감안한 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 고분자화합물로 캡슐화하지 않고도 상변화 물질의 유동성에 따라 발생하는 문제점을 해결할 수 있는 상변화 화합물 및 그 제조방법을 제공함에 있다.

또한 본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 상변화 물질의 온도 유지 시간을 더 증가시킬 수 있는 상변화 화합물 및 그 제조방법을 제공함에 있다.

상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명 상변화 화합물은, 상변화 물질 70 내지 80wt%와, 다공성 펠릿 형태의 스티렌이소프렌스티렌(SIS) 20 내지 30wt%가 혼합 교반되어, 온도에 따라 젤(gel)상과 고체상으로 상이 변화되는 것을 특징으로 한다.

본 발명 상변화 화합물 제조방법은, a) 상변화 물질을 준비하는 단계와, b) 스티렌이소프렌스티렌(SIS) 다공성 펠릿을 준비하는 단계와, c) 상기 상변화 물질을 용융온도 이상으로 가열하여 용융시키는 단계와, d) 상기 상변화 물질 70 내지 80wt%와 용융 스티렌이소프렌스티렌 20 내지 30wt%를 혼합 교반하는 단계와, e) 상기 d) 단계의 결과물을 포장재에 진공 포장하는 단계를 포함한다.

본 발명 상변화 화합물 및 그 제조방법은, 노말펜타데칸(n-Pentadecane) 또는 노말헥사데칸(n-Hexadecane)을 액체 상태에서 액체 스티렌이소프렌스티렌 (SIS)와 혼합 교반하여 젤(gel) 상으로 만들어 흐름성을 저하시켜 다양한 응용분야에 적용할 수 있는 효과가 있다.

특히 캡슐화를 하지 않고도 젤상과 고체상의 상변화가 이루어지도록 하여, 상변화 물질이 유동성에 의해 유출되는 것을 방지하여 안정성과 신뢰성을 높일 수 있는 효과가 있다.

또한 본 발명은 블록 공중합체인 SIS를 사용하여 축열효과를 높여 상기 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸의 온도 유지 시간을 보다 연장시킬 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 상변화 화합물 제조방법의 공정 순서도이다.
도 2a 내지 도 2e는 본 발명의 상변화 화합물의 온도에 따른 상의 상태를 나타낸 사진이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 시험 상태 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 상변화 화합물의 시험 결과 그래프이다.

이하, 본 발명 상변화 화합물 및 그 제조방법에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 상변화 화합물의 제조공정 순서도이고, 도 2a 내지 도 2e는 도 1의 각 단계별 제조상태의 사진이다.

도 1과 도 2a 내지 도 2e를 각각 참조하면 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 상변화 화합물 제조방법은, 상변화 물질을 준비하는 단계(S11, 도 2a)와, 고분자화합물인 스티렌이소프렌스티렌(이하, SIS) 다공성 펠릿을 준비하는 단계(S12, 도 2b)와, 상기 상변화 물질을 가열하여 용융시키는 단계(S13, 도 2c)와, 상기 용융된 상변화 물질을 SIS와 혼합 교반하는 단계(S14, 도 2d)와, 상기 S14단계의 결과물을 진공포장하는 단계(S15)를 포함한다.

이와 같은 방법으로 제조되는 본 발명에 따른 상변화화합물은, 상변화 물질 70 내지 80wt%와 스티렌이소프렌스티렌(이하, SIS) 20 내지 30wt%가 혼합된 젤상의 화합물이다.

상기 상변화 물질은 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸을 사용할 수 있다.

이하, 상기와 같이 구성되는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 상변화 화합물 및 그 제조방법을 보다 구체적으로 설명한다.

먼저, S11단계에서는 상변화 물질을 준비한다. 상변화 물질은 노말펜타데칸(n-Petadecane) 또는 노말헥사데칸(n-Hexadecane)을 사용할 수 있다. 노말펜타데칸의 어는점은 10℃(정확하게는 9.8℃)이며, 노말헥사데칸의 어는점은 18℃(정확하게는 17.8℃)으로 차이가 있으며, 상변화 화합물의 용도에 따라 적당한 것을 사용한다.

도 2a에 도시한 바와 같이 상기 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸은 각각의 어는점 이하의 온도에서는 백색의 고체이다.

상기 노말펜타데칸과 노말헥사데칸은 어는점을 초과하는 온도에서는 흐름성이 있는 액상이기 때문에 이를 제품으로 응용하기 위해서는 반드시 패키징을 하거나, 앞서 설명한 바와 같이 캡슐화해야 한다. 그러나 이러한 패키징이나 캡슐화는 노말펜타데칸과 노말헥사데칸 각각의 고유한 특성을 열화시키게 된다.

상기 노말펜타데칸과 노말헥사데칸은 각각의 어는점 이상의 주변온도가 점차 낮아지는 경우 어는점에서 열을 발산하여 온도가 낮아지지 않고 유지된다. 이때 온도가 유지되는 시간을 온도 유지 시간이라고 하고, 노말펜타데칸과 노말헥사데칸은 약 1시간 정도의 온도 유지 시간을 갖는다.

즉, 주변온도가 점차 낮아질 때에도 노말펜타데칸과 노말헥사데칸은 각각의 어는점의 온도를 약 1시간 동안 유지하게 된다. 이 1시간 동안 노말펜타데칸과 노말헥사데칸은 점차 고체로 상변환이 된다.

그 다음, S12단계에서는 고분자화합물인 스티렌이소프렌스티렌(이하, SIS)를 준비한다. SIS는 녹는점이 1기압에서 210℃이며, 상온에서는 고체 상태이다. 상기 SIS는 다공성 펠릿 상태로 준비하여 이후에 설명될 액상의 상변화 물질과 혼합이 용이하게 한다.

도 2b에 도시한 바와 같이 상기 다공성 펠릿 상태의 SIS는 역시 백색을 나타낸다.

그 다음, S13단계에서는 상기 준비된 상기 상변화 물질을 가열하여 액체 상태로 용융시킨다. 앞서 설명한 바와 같이 상변화 물질의 노말펜타데칸의 어는점은 10℃(정확하게는 9.8℃)이며, 노말헥사데칸의 어는점은 18℃(정확하게는 17.8℃)이다. 따라서 통상의 실내온도인 20 내지 25℃에서는 별도로 가열할 필요가 없으며, 앞서 상변화 물질을 가열한다는 의미는 어는점을 초과하도록 한다는 의미로 해석되어야 한다.

상기 S13단계에서는 상변화 물질을 용융점 이상으로 가열하여 완전히 용융되도록 한다. 이때 고려해야 할 것은 이후에 용융된 상변화 물질에 상기 준비된 SIS와 혼합 교반 해야 하기 때문에 상변화 물질의 기화온도보다는 낮은 온도가 되도록 가열해야 한다는 것이다.

상기 노말펜타데칸의 기화온도는 132℃이며, 노말헥사데칸의 기화온도는 135℃이다. 따라서 상기 상변화 물질의 온도가 최대 130℃를 넘지 않도록 해야 하며, 안정성을 위하여 바람직하게는 130℃이하가 되도록 한다.

도 2c에서는 용융된 노말펜타데칸의 사진으로, 투명한 액상의 상태가 된다.

그 다음, S14단계에서는 상기 용융된 상변화 물질와 다공성 펠릿상태의 SIS을 혼합 교반한다. 이때 혼합과 교반은 고체상의 SIS와 액상의 노말펜타데칸 또는 액상의 노말헥사데칸이 혼합되는 것이며, 액상의 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸이 다공성 SIS의 공극부분에 충분히 충진 및 균일하게 교반되도록 24시간 이상 교반한다. 이때 상변화 물질이 고체화되지 않도록 적어도 상변화 물질의 용융점 이상으로 온도가 유지되는 환경에서 교반한다.

이때 SIS는 20 내지 30wt%, 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸은 70 내지 80wt%를 혼합한다. SIS의 첨가량이 30wt%를 초과하는 경우 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸의 특성 발현이 어려우며, SIS가 20wt% 미만인 경우에는 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸의 흐름성이 발현되기 때문이다.

실험적으로 SIS가 25wt%, 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸이 75wt%를 혼합하였을 때 가장 적합한 점성을 보였으며, 온도 유지 특성도 향상되는 것으로 측정되었다.

이처럼 혼합된 결과물은 도 2d에 도시한 바와 같이 상기 SIS가 액상의 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸을 흡수하여 그 부피가 증가하게 되며, 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸의 어는점을 초과하는 온도에서는 젤상을 나타내며, 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸의 어는점 미만에서는 고체상으로 상변환됨을 확인할 수 있다.

그 다음, S15단계에서는 상기 S14단계에서 혼합된 SIS와 노말펜타데칸 또는 SIS와 헥사펜타데칸을 각각 용융온도 이상에서 일정 크기의 포장재 진공 포장한다. 이때 진공 포장이 되지 않을 때는 상변화 화합물에 기포가 유입될 수 있으며, 기포의 유입에 의해 온도의 손실이 발생하므로 유의 하여야 한다.

상기 냉각된 SIS와 노말펜타데칸 화합물 또는 SIS와 헥사펜타데칸 화합물은 반고체 상태인 젤상태가 된다. 이와 같은 젤상태는 상기 SIS에 혼합된 상변화 물질인 노말펜타데칸 또는 헥사펜타데칸의 어는점 이상에서 유지되며, 각각이 어는점 미만에서는 고체 상태로 상이 전이된다.

도 2e는 본 발명의 상변화 화합물을 포장한 상태에서 온도에 변화를 준 것으로, 앞서 설명한 바와 같이 본 발명의 상변화 화합물은 젤상 또는 고체상이 된다. 따라서 본 발명의 상변화 화합물은 축열제품, 단열제품, 잠열제품에 응용할 때 상변화 물질인 노말펜타데칸 또는 헥사펜타데칸이 유동성을 갖지 않게 되어 응용이 매우 용이한 특징이 있다.

또한 캡슐화 등의 복잡한 과정을 거치지 않고도 용이하게 상변화 화합물을 제조할 수 있어 원가를 절감할 수 있는 특징이 있다.

도 3 내지 도 5은 각각 본 발명에 따른 상변화 화합물의 특성을 실험하기 위한 온도 습도 챔버와, 그 온도 습도 챔버 내에 온도 측정하기 위하여 본 발명에 따른 상변화 화합물이 담긴 박스와 아무것도 담지 않은 빈 박스를 넣어 각 박스의 내부 온도를 측정하는 사진이다.

도 6은 상기 도 3 내지 도 5의 시험 방법으로 본 발명 상변화 화합물이 담긴 박스의 온도 변화 그래프이다.

도 6을 참조하면 젤상의 본 발명에 따른 상변화 화합물이 담긴 박스의 초기 내부 온도는 33℃이며, 상기 온도 습도 챔버의 온도를 4℃로 유지하면서 상변화 화합물이 담긴 박스 내부 온도의 변화를 검출하였다. 실험에 사용한 상변화 화합물은 헥사펜타데칸 75wt%와 SIS 25wt%가 혼합교반된 것을 사용하였다.

36분이 경과한 시점에서 박스의 내부온도는 18℃가 되었으며, 시험의 시작 후 1시간 40분이 경과할 때인 약 1시간 동안 상기 실험에 사용된 상변화 화합물에 포함된 헥사펜타데칸의 어는점인 18℃를 유지하였다.

이는 상변화 화합물에 포함된 헥사펜타데칸 고유의 특성이며, 본 발명은 이 헥사펜타데칸의 특성이 열화되지 않고 발현됨을 나타낸다.

이후에는 박스의 내부 온도가 17℃로 낮아지게 되나 이러한 온도의 변화가 급속도로 나타나지 않고 실험의 시작시간으로부터 2시간 35분이 경과하는 시점에서도 17℃를 유지하며, 2시간 55분까지는 16℃를 유지하는 것을 확인할 수 있다.

즉, 본 발명에 따른 상변화 화합물은 4℃의 외부온도에서 16~18℃의 온도를 약 3시간 동안 유지할 수 있다. 이는 앞서 설명한 바와 같이 헥사펜타데칸의 온도 유지시간이 1시간인 것을 고려할 때 약 3배의 온도 유지 시간의 연장 효과를 나타낸다.

이는 블록 공중합체인 SIS의 축열성에 의해 헥사펜타데칸의 온도 유지시간이 연장된 것으로 볼 수 있다.

전술한 바와 같이 본 발명에 대하여 바람직한 실시예를 들어 상세히 설명하였지만, 본 발명은 전술한 실시예들에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명에 속한다.

Claims

노말펜타데칸(n-Petadecane) 또는 노말헥사데칸(n-Hexadecane)인 상변화 물질 70 내지 80wt%와, 다공성 펠릿 형태의 스티렌이소프렌스티렌(SIS) 20 내지 30wt%가 혼합 교반되어,
온도에 따라 젤(gel)상과 고체상으로 상이 변화되는 것을 특징으로 하는 상변화 화합물.
제1항에 있어서,
상기 노말펜타데칸(n-Petadecane) 또는 노말헥사데칸(n-Hexadecane)인 상변화 물질 75wt%와 상기 스티렌이소프렌스티렌 25wt%가 혼합된 것을 특징으로 하는 상변화 화합물.
삭제
a) 노말펜타데칸(n-Petadecane) 또는 노말헥사데칸(n-Hexadecane)인 상변화 물질을 준비하는 단계;
b) 스티렌이소프렌스티렌(SIS) 다공성 펠릿을 준비하는 단계;
c) 상기 상변화 물질을 용융온도 이상으로 가열하여 용융시키는 단계;
d) 상기 상변화 물질 70 내지 80wt%와 용융 스티렌이소프렌스티렌 20 내지 30wt%를 혼합 교반하는 단계; 및
e) 상기 d) 단계의 결과물을 포장재에 진공 포장하는 단계를 포함하는 상변화 화합물 제조방법.
제4항에 있어서,
상기 c) 단계에서 상기 용융온도는 상기 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸의 어는점을 초과하고, 상기 노말펜타데칸 또는 노말헥사데칸의 기화 온도 미만인 것을 특징으로 하는 상변화 화합물 제조방법.