KR101381783B1 - 난연성 폴리에스테르 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

난연성 폴리에스테르 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 난연성 폴리에스테르 조성물에 관한 것으로 융점(Tm)이 200~230℃이고 고유점도(IV)가 0.60~0.70 dl/g인 폴리에스테르에 인과 질소를 함유하는 난연제가 10~20중량% 함유되어 난연제로 인한 폴리에스테르의 물성의 변화를 최소화하고 용이하게 제조가능한 난연성 폴리에스테르 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

난연성 폴리에스테르 조성물 및 그 제조방법{FLAME RETARDANT POLYESTER COMPOSITION AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 난연성 폴리에스테르 조성물에 관한 것으로 난연제로 인한 폴리에스테르의 물성의 변화를 최소화하고 용이하게 제조가능한 난연성 폴리에스테르 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르는 기계적, 열적 성질, 성형성, 화학약품에 대한 저항성이 우수하여 섬유, 필름 또는 플라스틱 제품 등의 성형품에 널리 사용되고 있다.
그러나, 폴리에스테르는 탄소, 수소, 산소의 3원소로만 이루어져 있기 때문에 연소하기 용이하며, 특히 섬유 및 전기·전자제품의 성형품에 사용하였을때 화재에 의한 위험성이 크기 때문에 대형화재 사고의 예방을 위하여 화재 발생시 연소효과를 저해하도록 난연화가 요구되고 있다.
특히 인테리어 제품의 경우 화재 시 인테리어 제품에서 발생되는 유독가스로 많은 인명 피해가 발생할 수 있으므로 인테리어 제품에는 난연 성능을 요구하는 각종 규제가 점차적으로 더욱더 확대 되고 있는 실정이다.
합성 수지 중에 자체 난연성을 갖고 있는 소재로는 케블라(Kevlar), 노멕스(Nomex) 등의 전방향족 폴리아미드, 폴리이미드 등이 있으나 이들 제품은 그 가격이 너무 고가여서 특수한 용도에만 이용되고 있다.
폴리에스테르 수지에 난연성을 부여하기 위한 종래의 방법으로는 폴리에스테르 중합 시에 원료와 함께 반응형 난연제를 투입하여 난연성을 부여하는 방법, 성형시 폴리에스테르수지와 첨가형 난연제를 혼합하여 난연성을 부여하는 방법 등이 있다. 전자의 경우는 난연제가 촉매의 활성을 떨어지게 하고, 겔화 현상을 일으키며 최종 중합체의 융점이 저하될 뿐 만 아니라 중합체의 결정화 속도가 감소되어 사출시 사이클을 길게 한다. 또한 난연제 자체의 열분해로 인하여 우수한 난연성을 가진 중합체를 제조할 수 없으며 열분해로 인해 황변화 되어 사출제품의 품위에도 치명적인 손상을 입힌다.
대표적인 난연제로 크게 할로겐계 화합물과 함할로겐 또는 비할로겐인계 난연제 등이 있다.
전자의 할로겐계 난연제는 주로 보조 난연제로 금속화합물과 혼합하여 사용된다. 할로겐계 난연제 중 어느 것을 사용하여도 제품 물성 및 제조공정에 좋지 않은 영향을 주는 단점이 있다. 할로겐함유 화합물과 금속 화합물의 혼합물을 난연제로 사용할 경우에는 이를 과량으로 첨가해야 하므로 이에 따른 가공성 및 기계적 물성이 저하될 뿐 아니라 유독가스도 발생하였고 금형 및 가공기를 부식시키는 문제점과 내후성 저하 및 장기간 사용시에는 황변화가 일어나는 단점이 있었다.
후자의 기존의 인계 난연제를 사용할 경우에는 인계 난연제가 일반적으로 열에 대한 안정성이 부족하므로 가공온도가 높을 경우나 체류시간이 길 경우 성형물의 표면에 발포 현상이 생기고 난연제 분해에 의해 성형물이 황변화 되는 현상이 발생한다.
대한민국 특허출원 제10-2009-0055339호 폴리에스테르 중합 공정에서 무기계 난연제를 첨가하여 폴리에스테르계 난연사를 방사하는 방법이 개발되었다.
이러한 방법은 난연성 향상을 위해 무기계 난연제를 일정량 이상 중합공정에서 첨가하게 되면 중합 폴리머의 점도 저하로 방사성 등의 후공정성이 저하되고, 폴리머의 색상이 황변화되는 문제가 발생되었다.
또한, 미국 등록특허 제4033936호에서는 난연성 향상 물질인 인화합물이나 할로겐화합물을 폴리머 합성 시 첨가하는 방법 또는 원적외선 방사효과를 지닌 세라믹 파우다를 합성된 폴리머에 혼련하는 방법 등이 제안되어 있다. 그러나, 이러한 방법들은 난연성을 향상시킬 수는 있으나 폴리에스테르의 기계적 물성과 같은 다른 물성에 악영향을 주는 등의 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 개발된 것으로 폴리에스테르의 물성의 변화를 최소화하고 영구적인 난연성을 가지는 난연성 폴리에스테르 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 방사성이 우수하여 폴리에스테르 섬유 제조에 적합한 난연성 폴리에스테르 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 난연제 분산성을 높이고 공정 중에 난연제의 기능을 저하시키지 않는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 융점(Tm)이 200~230℃이고 고유점도(IV)가 0.60~0.70 dl/g인 폴리에스테르에 인과 질소를 함유하는 난연제가 10~20중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물을 제공한다.
또한, 상기 난연제는 인의 함량이 30중량% 이상, 질소의 함량이 10중량% 이상인 폴리인산계 난연제인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물을 제공한다.
또한, 상기 난연성 폴리에스테르에 사슬 연장제가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물을 제공한다.
또한, 난연성 폴리에스테르 조성물의 제조방법에 있어서, 융점(Tm)이 200~230℃이고 고유점도(IV)가 0.60~0.70 dl/g인 폴리에스테르에 인과 질소를 함유하는 난연제가 40~60중량% 함유하도록 난연제를 첨가하여 혼합하는 제1콤파운딩(compounding) 단계; 상기 난연제가 포함된 폴리에스테르에 융점(Tm)이 200~230℃이고 고유점도(IV)가 0.60~0.70 dl/g인 폴리에스테르 더 첨가하여 난연제의 함량을 10~20 중량%로 조절하는 제2콤파운딩(compounding) 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 난연제는 인의 함량이 30중량% 이상, 질소의 함량이 10중량% 이상인 난연제인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 제2콤파운딩 단계에서 사슬 연장제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 난연제는 입도가 3~6㎛인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 제1콤파운딩 단계는 245~255℃, 제2콤파운딩 단계는 260~275℃ 에서 혼합하는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 제1, 제2 콤파운딩 단계는 이축 혼련기를 이용하는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 폴리에스테르에 인과 질소를 함유하는 난연제가 함유된 난연성 폴리에스테르 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 폴리에스테르는 공정 중 열로 인해 난연제가 분해 또는 파손되는 것을 방지하기 위해 융점(Tm)이 200~230℃인 것을 사용하는 것이 바람직하며, 폴리에스테르 내부에서 분산성 및 제조되는 난연성 폴리에스테르의 고유점도를 고려하여 고유점도(IV)가 0.60~0.70 dl/g인 폴리에스테르를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 본 발명에 사용되는 인과 질소를 함유하는 난연제는 암모늄포스페이트계(ammonium phosphate, diammonium phosphate, ammonium dimethyl phosphate, ammonium ethyl phosphate, ammonium di-n-butyl phosphate, ammonium phenyl phosphate, ammonium pyrophosphate, ammonium polyphosphate, ammonium urea phosphate, ammonium boron-phosphate powder 등), 멜라민포스페이트계(melamine hydrogen boron-phosphate, melamine boronphosphate powder, melamine diphenyl phosphate, melamine phosphate, ammonium melamine phosphate, dimelamine phosphate, melamine pyro phosphate, melamine polyphosphate, melamine salt of dimethyl methyl phosphonate, melamine salt of dimethyl hydrogen phosphite, melamine salt of phenyl acid phosphate, melaminedixylenyl phosphate 등), 아민포스페이트계(methyl amine salt of phosphoric acid, triethanolamine dibutoxyethyl phosphate, ethylenediamine dicresyl phosphate, urea phosphate, ureadihydrogen phosphate, urea salt of boron-phosphate, urea-formaldehyde phosphate, guanidine phosphate, aminophenol phosphate, amino guanidine phosphate, diethyltriamine urea phosphate, dicyan diamidephosphate, triazine phosphate included melemand melam, piperazine phosphates, piperazine diphenyl phosphate 등), 포스파젠계(Alkoxy cyclophosphazenes, Aminefunctionalcyclophosphazenes, Anilino and phenol functional aryloxy cyclophosphazenes, hexaphenoxy cyclotriphosphazene, hexakis(4-phenylphenoxy)cyclotriphosphazene, meta-substituted phenoxy cyclotriphosphazene 등) 등이 있으며, 본 발명에 사용되는 난연제는 상기에서 기재된 난연제로 한정되는 것은 아니며, 인과 질소를 함유하는 난연제는 어떠한 것이나 사용할 수 있을 것이다.
상기 난연제에 함유되는 인(P)은 산소와 반응하여 오산화인 및 오소(ortho) 인산을 형성하여 탈수탄화반응 촉매로 행하여 열분해시 가연성 기체의 발생을 제어하고, 폴린인산이 되어 섬유를 피복하여 산소와 접촉을 차단하여 난연성이 부여되는 것으로 난연제 내부에 함유되어 인의 함량이 높을 수록 난연 효과가 크다고 할 것이다.
따라서, 본 발명에 사용되는 난연제는 인의 함량이 난연제 중량의 30중량% 이상이 바람직하며, 인과 함계 상승작용을 하는 질소의 함량이 난연제 중량의 10중량% 이상인 난연제를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같이 폴리에스테르와 인과 질소를 포함하는 본 발명의 난연성 폴리에스테르 조성물의 융점 및 점도를 조절하기 위해 사슬 연장제(Chain Exender)를 더 첨가할 수 있다.
상기 사슬 연장제는 폴리에스테르계 수지에 사용되는 사슬 연장제는 모두 사용할 수 있으며, 바람직하게는 스타이렌-아크릴레이트계 올리고머인 인 사슬 연장제를 사용하는 것이다.
상기 사슬 연장제의 사용량은 사용되는 폴리에스테르의 물성, 난연제의 물성 및 사용량에 따라 적절히 조절하여야 하며, 난연성 폴리에스테르 조성물의 총 중량의 1중량%이하로 첨가되는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같이 본 발명에 따른 난연성 폴리에스테르 조성물은 난연제의 분산성을 높이기 위해 제1, 제2 콤파운딩(compounding)단계로 제조하는 것이 바람직하다.
상기 제1콤파운딩(compounding) 단계는 융점(Tm)이 200~230℃이고 고유점도(IV)가 0.60~0.70 dl/g인 폴리에스테르에 인과 질소를 함유하는 난연제가 45~55중량% 함유하도록 난연제를 첨가하여 혼합하는 단계이다.
상기 제1콤파운딩 단계는 난연제가 분해되지 않도록 245~255℃에서 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 난연제는 상기에서 설명한 것과 같이 인의 함량이 30중량% 이상, 질소의 함량이 10중량% 이상인 난연제를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 난연제의 입도가 3㎛미만인 경우에는 분산성이 저하되고 6㎛를 초과하면 분산성이 저하되고, 제조되는 폴리에스테르의 방사성이 저하되므로 난연제의 입도는 3~6㎛인 것이 바람직할 것이다.
상가 제2콤파운딩(compounding) 단계는 상기 난연제가 포함된 폴리에스테르에 융점(Tm)이 200~230℃이고 고유점도(IV)가 0.60~0.70 dl/g인 폴리에스테르 더 첨가하여 난연제의 함량을 10~20 중량%로 조절하는 단계로 260~275℃ 에서 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 제2콤파운딩 단계에서 사슬 연장제(Chain Extender)를 첨가하여 제조되는 난연성 폴리에스테르 조성물의 물성을 제어할 수 있을 것이다.
상기의 제1, 제2 콤파운딩 단계의 혼합온도는 난연제가 분해 또는 파손되지 않도록 서서히 증가시켜 주는 것이 바람직할 것이다.
상기 제1, 제2 콤파운딩 단계는 난연제가 폴리에스테르에서 응집되지 못하도록 충분히 교반하여야 하며, 이를 위해 이축 혼련기를 이용하여 콤파운딩 단계를 실시하는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같이 본 발명에 따른 난연성 폴리에스테르 조성물은 난연제를 폴리에스테르와 콤파운딩하여 제조되는 것으로 폴리에스테르의 물성을 변화시키지 않고 난연성이 영구적으로 지속되는 효과가 있다.
또한, 난연제를 구성하는 인과 질소의 상승 효과로 난연 기능이 뛰어난 효과가 있다.
또한, 본 발명의 난연성 폴리에스테르 조성물 2번의 콤파운딩(compounding) 단계로 난연제의 분산성을 향상하여 방사성이 우수한 효과가 있다.
또한, 비교적 저온에서 실시되는 콤파운딩(compounding) 단계로 난연제가 파손되어 기능이 저하되는 것을 방지하는 효과가 있다.
이하 본 발명의 난연성 폴리에스테르 조정물을 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 한정되는 것은 아니다.
실시예
융점(Tm)이 230℃이고 고유점도(IV)가 0.66 dl/g인 폴리에스테르를 사용하였으며, 난연제는 인의 함량이 31.3중량%, 질소의 함량이 14.6중량% 폴리인산계 난연제를 사용하였다.
실시예 1 내지 5는 한번의 콤파운딩 단계로 난연성 폴리에스테르 조성물을 제조하여 난연제의 입도 및 함량에 따른 난연성 폴리에스테르 조성물의 방사성과 분산성을 평가하였다.
실시예 5 내지 6은 입도가 5㎛인 난연제 및 사슬 연장제를 사용하여 한번의 콤파운딩 단계로 난연성 폴리에스테르 조성물을 제조하여 사슬 연장제에 따른 난연성 폴리에스테르 조성물의 방사성과 분산성을 평가하였다.
실시예 10 내지 14는 실시예 1 내지 9의 평가에 따라 입도가 5㎛인 난연제 및 0.5중량%의 사슬 연장제가 함유된 난연성 폴리에스테르 조성물을 2번의 콤파운딩 단계 및 콤파운딩 온도를 달리 하여 난연성 폴리에스테르 조성물을 제조하였으며, 방사성과 분산성을 평가하였다.
1. 난연제 입도, 난연제의 함량, 압출 온도에 따른 방사성, 분산성 평가
구분 난연제
입도(㎛)		 난연제의 함량(중량%) 컴파운딩온도(℃) IV 방사성 분산성
실시예 1 15 25 285 0.409 1 1
실시예 2 15 20 285 0.416 1 1
실시예 3 15 15 285 0.429 1 2
실시예 4 10 15 270 0.448 2 2
실시예 5 5 15 270 0.467 3 3
◈ 방사성: 1, 불량, 3, 양호, 5, 우수
◈ 분산성: 1, 불량, 3, 양호, 5, 우수
표 1에 나타난 바와 같이 난연제의 입도는 5㎛, 난연제의 함량이 15중량%, 컴파운딩 온도 270℃일 때 방사성과 분산성이 우수한 것을 알 수 있다.
2. 사슬 연장제 함량에 따른 방사성, 분산성 평가
구분 사슬
연장제
(중량%)		 난연제의 함량
(중량%)		 컴파운딩온도
(℃)		 IV 방사성 분산성
실시예 5 0 15 270 0.467 3 3
실시예 6 0.3 15 270 0.503 3 3
실시예 7 0.5 15 270 0.548 5 4
실시예 8 1.0 15 270 0.591 5 4
실시예 9 1.5 15 270 0.605 3 3
◈ 방사성: 1, 불량, 3, 양호, 5, 우수
◈ 분산성: 1, 불량, 3, 양호, 5, 우수
표 2에 나타난 바와 같이 사슬 연장제의 함량은 0.5 중량%가 함유될 때 가장 좋은 방사성과 분산성이 나타나는 것을 알 수 있다.
3. 2번의 콤파운딩 및 콤파운딩 온도에 따른 방사성, 분산성 평가
구분 제1컴파운딩시 난연제의 함량(중량%) 제1컴파운딩온도
(℃)		 제2컴파운딩시 난연제의 함량(중량%) 제2컴파운딩온도
(℃)		 IV 방사성 분산성
실시예 10 50 250 20 270 0.517 3 4
실시예 11 50 250 15 270 0.567 5 5
실시예 12 50 260 15 270 0.572 5 5
실시예 13 40 250 15 270 0.574 5 5
실시예 14 40 260 15 270 0.570 4 4
◈ 방사성: 1, 불량, 3, 양호, 5, 우수
◈ 분산성: 1, 불량, 3, 양호, 5, 우수
상기 표 3에 나타난 바와 같이 실시예 11 내지 13의 방사성, 분산성이 우수한 것으로 제1컴파운딩시 난연제의 함량은 40~50중량%이고, 제2컴파운딩시 난연제의 함량은 15 중량%이며, 제1컴파운딩온도는 250~260℃, 제1컴파운딩온도는 270℃일 때 방사성, 분산성이 가장 우수하면서, 물성도 우수한 것을 알 수 있다.
4. 난연성 평가
상기에서 물성이 우수한 것으로 평가된 실시예 11 내지 13의 난연성 폴리에스테르 조성물의 난연성을 평가하였다. 난연성 평가는 필름으로 제조하여 평가하였다.
비교예 : 융점(Tm)이 230℃이고 고유점도(IV)가 0.66 dl/g인 폴리에스테르
◎ 평가 방법
1) 시료 규격: 1 cm X 15 cm
2) 시료 수량: 10 EA
3) LOI 측정하여, 평균값을 산출.
구분 LOI
비교예 24
실시예 11 38.8
실시예 12 38.2
실시예 13 40.9
표 4에 나타난 바와 같이 본 발명에 따른 난연성 폴리에스테르 조성물의 LOI가 38이상으로 난연성이 매우 우수한 것을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 난연성 폴리에스테르 조성물의 제조방법에 있어서,
    융점(Tm)이 200~230℃이고 고유점도(IV)가 0.60~0.70 dl/g인 폴리에스테르에 인과 질소를 함유하는 난연제가 40~60중량% 함유하도록 난연제를 첨가하여 혼합하는 제1콤파운딩(compounding) 단계;
    상기 난연제가 포함된 폴리에스테르에 융점(Tm)이 200~230℃이고 고유점도(IV)가 0.60~0.70 dl/g인 폴리에스테르 더 첨가하여 난연제의 함량을 10~20 중량%로 조절하는 제2콤파운딩(compounding) 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 난연제는 인의 함량이 30중량% 이상, 질소의 함량이 10중량% 이상인 난연제인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 제2콤파운딩 단계에서 사슬 연장제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 난연제는 입도가 3~6㎛인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 제1콤파운딩 단계는 245~255℃, 제2콤파운딩 단계는 260~275℃ 에서 혼합하는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법.
  9. 제4항에 있어서,
    상기 제1, 제2 콤파운딩 단계는 이축 혼련기를 이용하는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 조성물 제조방법.
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