KR101378155B1 - 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유기재료를 승화 정제시키는 승화 정제장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 외부관관 관이음부재 사이에 개재되는 내부관의 외부구간을 커버로 감싸 덮음으로써, 내부관의 외부구간을 통한 열손실을 줄여주고 그에 따라 외부구간에 인접한 가열로 내측의 내부관 내부구간에서의 온도 불균일성을 최소화하여 그곳에서 정제되는 유기재료의 정제 시료의 품질 불량을 줄여주고, 내부관의 외부구간의 노출에 따른 외부 충격에 의한 파손을 방지하고, 고온의 내부관 외부구간에 작업자가 접촉되는 사고를 예방하는 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치는 가열챔버를 갖는 외부관; 상기 가열챔버에 구비되어 유기재료의 승화정제가 행해지는 진공챔버를 갖는 내부관; 상기 외부관의 외부로 노출되는 상기 내부관의 단부측에 구비되어, 관이음부재에 접속연결되는 플랜지; 상기 외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 상기 내부관의 외부구간을 감싸 덮는 커버;를 포함하여 이루어진다.

Description

열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치{Sublimation purification apparatus equipped with cover for reducing heat loss and enforcing safety}

본 발명은 유기재료를 승화 정제시키는 승화 정제장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 외부관관 관이음부재 사이에 개재되는 내부관의 외부구간을 커버로 감싸 덮음으로써, 내부관의 외부구간을 통한 열손실을 줄여주고 그에 따라 외부구간에 인접한 가열로 내측의 내부관 내부구간에서의 온도 불균일성을 최소화하여 그곳에서 정제되는 유기재료의 정제 시료의 품질 불량을 줄여주고, 내부관의 외부구간의 노출에 따른 외부 충격에 의한 파손을 방지하고, 고온의 내부관 외부구간에 작업자가 접촉되는 사고를 예방하는 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치에 관한 것이다.

유기 재료의 순도는 전자 재료로의 적용에 있어서 매우 중요한 요소 중 하나이다. 유기 재료에 포함된 매우 적은 양의 불순물조차도 전자 소자의 성능에 치명적인 경우가 매우 많다. 이러한 이유로 인하여, 현재 전자 제품에 사용되고 있는 다양한 종류의 전자 재료의 개발에 있어서 초고순도 정제는 개발의 필수 요건으로 인식되고 있다.

유기 재료는 재료 합성 후, 일단 화학적인 방법을 이용한 정제 공정을 거치게 되는데, 이러한 화학적인 정제 공정으로는 재결정(recrystallization), 증류(distillation) 및 컬럼크로마토그래피(column chromatography) 등을 예로 들 수 있다. 이러한 화학적인 정제 공정을 거치게 되면, 목표로 하는 화합물의 순도를 99% 이상으로 끌어올릴 수 있다.

또 다른 정제 방식으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데, 이와 같은 크로마토그래피 방식으로 정제를 하는 경우, 단순한 화학적 정제 공정에 비하여 더 높은 순도를 달성할 수 있다. 그러나, 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용되기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다.

현재까지 가장 널리 쓰이는 유기 재료의 초고순도 정제 방식으로는 경사가열식 진공 승화 정제 방식(vacuum trainsublimation purification method)이 있다.

유기재료의 경사가열식 승화정제방법은 H. J. Wagner, el al., Jounal of Materials Science, 17, 2781, (1982)에 개시되어 있는데, 열전도용 동관 내에 유리관(내부관 or 수득관)이 삽입되고, 유리관(내부관) 내의 일단부 영역에 정제할 유기재료의 시료가 배치된다. 유기재료 시료 주위의 동관을 둘러싸도록 히터가 부착되며, 유리관(내부관) 내부를 200Pa 정도의 진공 상태로 유지하고, 히터에 의해 시료를 가열하여 시료의 유기분자를 승화시킨다. 유리관(내부관)은 온도구배(온도 기울기)가 설정되며, 유리관 내의 타단부 영역에서 유기 분자의 증기가 냉각되어 재결정화된다. 이로써 유리관의 타단부 영역에서는 재결정화된 유기 결정이 생성된다.

이러한 경사가열식 진공 승화 정제 방식에서는, 긴 관 형태의 진공에 가까운 상태의 챔버를 다수의 가열영역으로 나누고, 각 가열 영역에 대하여 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도기울기를 형성시킨다. 이와 같은 챔버 내에서 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 일정한 가열 영역에서 석출된 재료만을 취하는 방식을 채택하고 있다.

승화 정제장치는 협의로는 유기재료의 승화 정제가 행해지는 가열로를 의미하고, 광의로는 가열로와 가열로의 일단에 연결되어 승화된 유기재료의 시료 기체를 이송운반시키는 운반기체를 공급하는 운반기체공급기와, 가열로의 타단에 연결되어 챔버 내부를 진공화화하며 승화된 유기재료의 시료 기체가 일방향으로 흐르도록 하는 진공펌프와, 승화 정제된 고순도의 고체 시료가 수거되는 글로브박스 등을 더 포함한다.

본 발명은 협의의 승화 정제장치, 즉, 유기재료의 승화 및 정제가 행해지는 가열로에 관한 것이다.

도1은 진공 승화 정제 장치에서 가열로의 구조를 개념적으로 보여준다. 점선의 화살표는 진공 승화된 시료 기체의 흐름이다.

승화 정제가 행해지는 내부관은 일측에 정제되지 않은 시료(즉, 원시 시료)가 로딩되며 승화 온도로 가열되는 로딩영역과, 로딩영역의 타측으로 히터에 의해 각각 고온, 중온, 저온으로 구분하여 가열되어 각각의 온도에 따른 성분의 승화 기체 시료가 결정화되어 정제 수득되는 제1 내지 제3 영역으로 구분된다. 물론 설명의 편의상 3개 영역(제1 내지 제3 영역)으로 구분하였으나, 실제 3개 내지 9개 영역으로 구분하는 것으로 알려져 있다.

도2는 협의의 승화 정제장치, 즉, 가열로의 구조를 개략적으로 도시한 것으로서, 도면에서 보는 바와 같이 가열로는 전열선(3)을 내장하는 외부관(1)과, 외부관 내부에 배치되어 온도구배에 따라 가열되고 그에 따라 승화 및 정제가 행해지는 내부관(2)을 포함한다.

그리고 내부관(2)은 그 내부에 유기재료(원시 시료 or 정제 대상물)의 승화와 정제가 행해지는 공간을 제공하는 진공챔버가 형성되고, 진공챔버의 일측 (또는 양측 모두)은 유기재료의 로딩과 정제된 시료의 수거가 가능하도록 개방되고, 개방된 내부관(2)의 일측은 진공챔버 공간이 진공 상태(보다 정확히는 진공에 가까운 상태)가 유지되도록 진공펌프에 연결되고, 승화된 기체 시료의 운반을 위해 운반기체를 사용하는 때에는 개방된 내부관의 타측은 운반기체공급기에 연결된다.

그리고 내부관과 진공펌프 또는 운반기체공급기의 연결에는 관이음부재(9)가 사용된다. 보다 구체적으로 설명하면, 상기 관이음부재(9)는 상기 외부관(1)의 길이방향으로 일정 거리 이격되어 설치되고, 상기 내부관(2)은 상기 외부관의 길이 보다 길어 단부측이 외부관(1)의 외부로 노출되고(이하에서는 내부관(2)에서 외부관 내에 배치되는 부분을 '내부구간(2a)', 외부관 외부로 노출되어 배치되는 부분을 '외부구간(2b)', 외부구간 중에서 관이음부재로 삽입결합되는 부분을 '단부(2c)'로 칭한다.), 내부관의 단부(2c)는 상기 관이음부재(9)로 삽입되고, 내부관의 노출된 외부구간(2b)에 구비되는 플랜지(7)가 관이음부재(9)에 볼트 등의 체결구로 체결되어 내부관(2)과 관이음부재(9)가 접속 연결된다.

내부관(2)은 파손에 따른 교체와, 유기재료의 로딩이나 정제된 시료의 수거 등의 이유로 관이음부재(9)에서 분리되어야할 필요성이 종종 있기 때문에, 이와 같이 관이음부재(9)는 외부관(1)의 길이방향에 일정 거리 이격되어 배치되고, 그에 따라 내부관(2)은 외부관 보다 길고, 외부관(1)과 플랜지(7) 사이의 외부구간(2b)은 외부로 노출된다.

내부관에서 외부관의 외부로 노출되는 외부구간(2b)은 외부 공기와 접촉되어 열을 뺏긴다. 즉, 열손실이 발생한다. 외부구간(2b)의 열손실은 그에 인접한 부위에 영향을 주는데 미치는 영향이 균일하지 않다. 즉, 열손실에 따른 영향으로 온도가 10도 낮아진다고 가정할 때 외부구간(2b)에 인접한 부위의 내부관의 내부구간(2a) 가장자리측의 온도가 안정되게 지속적으로 10도 만큼 낮게 유지되는 것이 아니고 시시각각으로 10도, 8도, 12도 만큼 낮아지며 변화된다. 외부관 내부에 배치되는 내부관의 내부구간(2a)은 유기재료의 승화와 승화된 시료 기체가 성분에 따라 각각의 영역에서 결정화되어 정제되므로, 각각의 영역 특히 시료 기체가 성분별로 결정화되어 정제되는 영역은 일정한 온도로 유지되어야 그 해당 성분만이 고순도로 정제될 수 있다. 그래서 내부관의 외부구간(2b)의 열손실에 따라 인접한 내부관의 내부구간(2a) 가장자리에 온도의 불균일한 영향이 미치면 고순도의 시료가 정제되기 어렵다. 즉, 정제되는 시료의 품질이 불량해질 수 있다.

그리고 내부관은 고온으로 가열되기 때문에 외부로 노출되는 외부구간(2b)의 온도 역시 상당히 높다. 그래서 작업자가 내부관의 외부구간(2b)에 접촉되는 때에는 화상 등의 피해를 입을 수 있다.

위와 같은 여러 문제의 예방책으로, 외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 내부관의 외부구간은 외부에 노출되지 않도록 하여 열손실을 방지하고, 작업자의 안전사고를 예방하고, 우발적인 외부 충격 등으로부터 보호할 필요가 있다.

그런데 등록특허 제1124685호 "진공챔버의 처짐방지수단이 구비된 승화정제장치", 등록특허 제1124687호 "승화 정제장치" 등의 종래기술에서는 외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 내부관의 외부구간이 외부로 노출되지 않도록 하는 수단을 별도로 구비하고 있지 않다. 참고로, 상기 등록특허 제1124685호와 등록특허 제1124687호는 편의상 관이음부재가 외부관에 직접 연결되는 것으로 도시하였는데, 내부관의 용이한 교체를 위해서는 관이음부재가 외부관에 길이방향으로 일정 거리 이격되어 있을 필요가 있다.

본 발명은 위와 같이 종래기술에 따른 승화정제장치에서 외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 내부관의 외부구간이 외부로 노출됨으로써, 열손실이 발생되어 정제되는 시료의 품질이 불량해지고, 작업자가 접촉되어 사고를 입고, 외부충격에 의해 파손되는 등의 문제를 해결하기 위해 안출된 발명으로서,

외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 내부관의 외부구간을 커버로 감싸 덮어 외부와의 접촉을 차단함으로써, 열손실을 줄이고, 작업자의 안전사고를 예방하고, 외부충격에 의한 파손 등을 예방하는 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치를 제공함을 목적으로 하고,

내부관의 교체에 커버가 방해되지 않도록 커버는 개폐 가능한 고정체와 개폐체로 구성되고, 열손실을 보다 줄일 수 있도록 커버 내부에 단열재가 구비되는 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치를 제공함을 또 다른 목적으로 한다.

이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치는

가열챔버를 갖는 외부관;

상기 가열챔버에 구비되어 유기재료의 승화정제가 행해지는 진공챔버를 갖는 내부관;

상기 외부관의 외부로 노출되는 상기 내부관의 단부측에 구비되어, 관이음부재에 접속연결되는 플랜지;

상기 외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 상기 내부관의 외부구간을 감싸 덮는 커버;를 포함하여 이루어진다.

그리고 상기 커버는

고정체와,

상기 고정체에 힌지결합되어 개폐 가능한 개폐체를 포함하는 것을 특징으로 하고,

상기 커버의 내측에는 상기 내부관에서 발생되는 열의 외부 유출을 방지하는 단열재가 구비되는 것을 특징으로 한다.

이와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치는 외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 내부관의 외부구간을 커버를 감싸 덮어, 열손실을 예방하고, 그에 따라 내부관 내측의 온도 불균일을 최소화하여 정제 시료의 품질을 향상시키고, 작업자가 부주의에 의해 내부관의 외부구간에 접촉되어 피해를 입는 사고를 예방하고, 우발적인 외부충격에 의해 내부관이 파손되는 것을 예방하는 등의 장점을 갖는 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치로서, 산업발전에 매우 유용한 발명이다.

도 1 은 승화 정제장치로서 가열로의 구조를 개념적으로 도시한 구조도.
도 2 는 종래기술에 따라 외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 내부관의 외부구간이 외부로 노출되는 상태를 도시한 구조도.
도 3 은 본 발명에 따라 외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 내부관의 외부구간이 커버로 감싸 덮여 외부로 노출되지 않는 상태를 도시한 폐쇄 상태 사시도.
도 4 는 본 발명에 따른 승화정제장치에서 외부관의 일부 개방 상태 사시도.
도 5 는 본 발명에 따른 승화정제장치에서 외부관의 완전 개방 상태와 커버의 개방 상태 사시도.

이하, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치에 대하여 보다 자세하게 설명한다.

참고로, 이하에서 사용되는 본원발명의 도면부호는 도1,2에 표시되어 있는 종래기술에 따른 승화 정제장치의 도면부호와 무관함을 미리 밝혀두는 바이다.

본 발명을 설명하기에 앞서,

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 구현예(態樣, aspect)(또는 실시예)들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

각 도면에서 동일한 참조부호, 특히 십의 자리 및 일의 자리 수, 또는 십의 자리, 일의 자리 및 알파벳이 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 기능을 갖는 부재를 나타내고, 특별한 언급이 없을 경우 도면의 각 참조부호가 지칭하는 부재는 이러한 기준에 준하는 부재로 파악하면 된다.

또 각 도면에서 구성요소들은 이해의 편의 등을 고려하여 크기나 두께를 과장되게 크거나(또는 두껍게) 작게(또는 얇게) 표현하거나, 단순화하여 표현하고 있으나 이에 의하여 본 발명의 보호범위가 제한적으로 해석되어서는 안 된다.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 구현예(태양, 態樣, aspect)(또는 실시예)를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, ~포함하다~ 또는 ~이루어진다~ 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

도면에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치는 외부관(10), 내부관(20), 플랜지(70), 커버(80)의 구성요소로 대별되고, 작업자의 안전을 확보하기 위한 수단으로서 투시창(30), 냉각팬(40), 락킹유닛(50), 개폐량 조절유닛(60)의 구성요소를 더 포함할 수 있다.

먼저, 본 발명에 따른 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치의 목적 달성을 위해 핵심이 되는 구성요소인 커버(80)를 설명한다.

상기 커버(80)는 상기 외부관(10)과 관이음부재(90) 사이에 개재되는 상기 내부관(20)의 외부구간을 감싸 덮는다.

상기 내부관(20)의 외부구간은 상기 커버(80)에 의해 덮여 외부에 노출되지 않음으로써,

외부 공기와의 접촉에 따른 열손실이 줄고, 열손실이 줄어듬에 따라 외부구간에 인접되어 있는 외부관(10)의 가장자리측에 위치한 내부구간에서 열손실에 따른 영향이 최소화되고,

그에 따라 그 내부구간의 온도가 안정적으로 일정하게 유지되어 정제 시료의 품질 불량을 줄이고,

작업자가 부주의에 의해 내부관의 외부구간에 접촉되어 안전사고를 당할 위험이 없고, 외부충격으로부터 보호되는 등의 효과가 있다.

내부구간은 상기 외부관(10)의 가열챔버(15)에 배치되고 일측 단부 또는 양측 단부 모두가 관이음부재(90)에 연결되는 내부관(20)은 여러 이유로 분리될 필요가 있다.

따라서 내부관(20)의 외부구간을 감싸는 커버(80)가 내부관(20)의 분리를 방해하지 않을 필요가 있다.

그래서 본 발명은 상기 커버(80)를 개폐 가능하도록 하였다. 즉, 커버(80)를 프레임과 같은 지지물 또는 상기 외부관(10)의 외측면에 고정결합되는 고정체(81)와, 상기 고정체(81)에 일측이 회전 가능하게 힌지결합되어 개폐되는 개폐체(83)로 구성하였다.

상기 내부관(20)의 외부구간을 감싸 덮어 열손실을 방지하는 상기 커버(80)의 열손실 방지 효율을 높이기 위해, 커버(80)의 내부에는 단열재(85)가 구비된다. 즉, 상기 고정체(81)와 개폐체(83)의 내부에 각각 단열재(85)가 구비된다. 내부관(20)의 온도는 상당한 고온이므로 상기 단열재(85)는 열에 강한 내열성 단열재를 사용하는 것이 좋다.

상기 외부관(10) 내부의 온도를 보다 신속하게 냉각시키기 위해 냉각팬(40)이 외부관(10)에 장착되어 있는 것과 마찬가지로, 상기 커버(80)에도 내부 온도를 보다 신속하게 냉각시키기 위해 내외부를 공기를 강제 순환시키는 내각팬(89)이 구비되는 것이 바람직하다.

고정체(81)와 개폐체(83)로 구성되어 개폐 가능한 커버(80)가 임의로 개방되지 않도록 커버(80)에는 잠금유닛(87)이 구비된다.

상기 잠금유닛(87)은 상기 고정체(81)의 상부측에 회동 가능하게 힌지결합되는 회동부(871)와, 상기 회동부의 중간부에 회동 가능하게 힌지결합되는 고리부(873)와, 상기 개폐체(83)의 하부측 외면에 구비되어 상기 고리부(873)가 걸리는 걸림부(875)를 포함하고, 도면에 도시하지 아니하였으나, 상기 회동부(871)가 하부측으로 회동하도록 탄성지지하여 상기 고리부(873)가 상기 걸림부(875)에서 비의도적으로 분리되어 잠금이 해제되지 않도록 하는 탄성체를 더 포함한다.

상기 외부관(10)은 그 내부에 상기 내부관(20)을 수용하며 수용된 내부관(20)을 가열하는 공간인 가열챔버(15)를 갖고, 프레임 등의 지지물에 고정되어 설치되는 고정가열체(11)와, 상기 고정가열체(11)에 일측이 힌지결합되어 개폐 가능한 개폐가열체(13)를 포함한다. 상기 가열챔버(15)는 상호 결합된 상기 고정가열체(11)와 개폐가열체(13)에 의해 형성되는 내부 공간이다.

상기 고정가열체(11)와 개폐가열체(13)의 내측에는 각각

가열챔버(15)를 가열하는 전열선(16)들이 일정 간격으로 이격되어 가열챔버(15)를 방사상으로 감싸도록 길이방향으로 배열되고,

상기 전열선(16)들 사이사이에는 전열선(16)들을 지지하며 가열챔버(15)를 단열시키는 단열부재(17)가 배열되고,

상기 단열부재(17)에 수직된 방향, 즉, 상기 가열챔버(15)의 내주연 방향으로는 곳곳에 가열챔버(15)에 수용된 상기 내부관(20)을 접촉 지지하며 상기 외부관(10)에 구비되는 전열선(16)과 상기 내부관(20) 사이에 이격공간을 형성하는 세퍼레이터(18)가 구비된다.

상기 세퍼레이터(18)들은 상기 가열챔버(15)의 가열 온도구배에 따른 각 영역을 구획하여 작업자가 이를 확인할 수 있도록 하는 위치에 구비되고, 양측 끝에 구비되는 세퍼레이터(18)는 내부관(20)의 외주연에 밀착되어 외부관(10) 내부의 가열챔버(15)의 외부와의 접촉을 차단한다.

그리고 상기 고정가열체(11)와 개폐가열체(13)의 외측에는 각각 상기 전열선(16) 및 단열부재(17)가 고정장착되는 케이스(19)가 구비된다.

상기 케이스(19)는 상기 전열선(16) 및 단열부재(17)가 외부로 노출되지 않도록 감싸 작업자의 안전을 도모하며, 전열선(16)에서 발생되는 열이 외부로 유출되지 않도록, 즉 단열재로 역할을 한다.

상기 내부관(20)은 상기 외부관(10)의 가열챔버(15)에 배치되고, 내부에는 승화 정제 대상물인 유기재료의 승화와 정제가 행해지는 진공챔버(25)가 형성된다.

상기 내부관(20)은 유기재료 정제된 시료를 투시할 수 있도록 투명한 재질로 이루어지고, 상기 외부관(10)의 외부에 배치되는 내부관(20)의 외부구간의 일측 단부는 승화된 시료 기체를 운반시키는 운반기체공급기(1)에 연결되고, 타측 단부는 진공챔버(25) 공간을 진공에 가까운 상태로 만드는 진공펌프(3)에 연결된다.

내부관(20)의 양측 단부는 각각 관이음부재(90)를 통해 운반기체공급기(1)와 진공펌프(3)에 연결된다.

내부관(20)의 양측을 각각 관이음부재(90)에 접속 연결시키기 위해, 내부관의 양측 외주연에는 플랜지(70)가 구비된다. 상기 플랜지(70)는 볼트로 관이음부재(90)에 체결되어 접속 연결된다.

그리고 상기 내부관(20)의 진공챔버(25) 공간에는 승화 정제 대상물인 유기재료가 담기는 로딩관(미도시)과, 승화된 시료 기체가 온도에 따라 각각 정제되어 수득되는 수득관(미도시)들이 일측에서 타측방향으로 순차적으로 배열된다.

이하에서는 작업자의 안전을 위한 본 발명에서 도입된 안전수단들에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.

상기 안전수단으로는 투시창(30), 냉각팬(40), 락킹유닛(50), 개폐량 조절유닛(60)이 있다.

상기 투시창(30)은 상기 외부관(10)에 장착되어 작업자가 외부관(10) 내부의 가열챔버(15)를 외부에서 투시하여 볼 수 있도록 함으로써, 작업자가 외부관(10) 내부의 가열챔버(15) 공간을 확인하기 위해 외부관(10)의 개폐가열체(13)를 개방시킬 필요가 없도록 하고, 그에 따라 개폐가열체(13)를 개방하는 순간에 가열챔버(15) 내의 뜨거운 공기가 작업자에게 누출되는 사고를 예방한다.

상기 냉각팬(40)은 상기 외부관(10)의 가열챔버(15) 내부의 공기와 외부의 공기를 강제 순환시켜 가열챔버(15) 내부를 보다 신속하게 냉각시킨다.

승화 정제를 위해서 가열챔버(15) 내부는 유기재료의 종류에 따라 다소 차이가 있지만, 1000도 내외의 온도로 가열되고, 가열챔버(15)를 감싸는 외부관(10)에는 열의 방출을 방지하는 단열재가 구비되기 때문에, 정제된 시료의 수거 작업이 가능한 온도로 가열챔버(15)의 내부 온도가 떨어지는 데에는 보통 6~7 시간이 소요된다.

이처럼 가열챔버(15)의 냉각에 장시간이 소요되기 때문에 정제된 시료의 수거에 까지 소요되는 작업 시간이 길어 정제 시료의 생산성이 떨어지고, 작업자는 외부관(10)의 가열을 중단(즉, 발열을 위한 전열선(16)의 전원공급을 중단)한 후에 정제 시료의 수거에 필요한 시간이 충분히 경과한 것으로 오판하여 개폐가열체(13)를 개방시킬 위험이 있다.

그래서 가열챔버(15) 내외부의 공기를 순환시켜 가열챔버(15)를 신속하게 냉각시키는 냉각팬(40)을 도입함으로써, 유기재료 정제의 생산성을 높이면서, 신속한 냉각을 통해 작업자가 충분히 냉각되었을 것으로 판단하는 때에 실제로 충분히 냉각되도록 하여 작업자의 오판에 의한 안전사고를 줄여주는 것이 바람직하다.

상기 투시창(30) 및 냉각팬(40)의 도입을 위해, 상기 고정가열체(11)의 상부측과 개폐가열체(13)의 하부측에는 서로 맞물려 결합되는 돌출부(111)와 오목부(131)를 각각 구비하고, 상기 돌출부(111)에 다수의 냉각팬(40)을 일정 간격으로 장착하고, 냉각팬(40)들 사이사이에는 투시창(30)을 배치하였다.

서로 맞물려 결합되는 상기 돌출부(111)와 오목부(131)의 접촉부위에는 결합틈새를 밀폐하여 가열챔버(15) 내부 열의 손실을 방지하는 밀착패드(미도시)를 구비하는 것이 바람직할 것이고, 상기 밀착패드는 고온에 강한 내열성을 가질 필요가 있다.

그리고 상기 오목부(131)의 상부벽 내측은 상기 돌출부(111) 상부면과 접촉되어 밀착되고, 상부벽 외측에는 상기 락킹유닛(50)과 조절유닛(60)을 수용하는 수용홈(133)이 형성된다.

또 다른 안전수단으로서 상기 락킹유닛(50)은 상기 가열챔버(15)의 온도에 따라 상기 개폐가열체(13)의 락킹 상태를 유지 또는 해제하여, 다시 말해, 상기 가열챔버(15)의 온도가 기준 온도 이하로 떨어지기까지 상기 개폐가열체(13)의 락킹상태를 유지시켜 부주의한 작업자가 개폐가열체(13)를 개방시켜 사고를 입는 것을 예방하고,

상기 조절유닛(60)은 상기 가열챔버(15)의 온도에 따라 상기 개폐가열체(13)의 개폐량을 조절하여, 다시 말해 가열챔버(15)의 온도가 일정 온도 이하로 떨어지면 개폐가열체(13)의 개방을 허용하되 그 개방량을 제한하여, 개방시에 한꺼번에 많은 양의 뜨거운 공기가 가열챔버(15)에서 유출되지 않도록 하여 작업자가 유출되는 뜨거운 공기에 사고를 입거나 개방된 공간을 통해 손을 가열챔버(15)내로 집어넣지 못하도록 하여 작업자의 손이 가열챔버(15)의 고온에 의해 사고를 입는 등의 피해를 예방한다.

상기 락킹유닛(50)과 조절유닛(60)은 어느 하나만 구비될 수도 있고, 모두 구비될 수도 있다. 그리고 락킹유닛(50)과 조절유닛(60)은 상기 가열챔버(15)의 온도에 따라 자동으로 작동이 되어야 하므로, 가열챔버(15)의 온도를 감지하는 온도센서(미도시)와, 상기 온도센서에서 감지되는 온도에 따라 상기 락킹유닛(50)과 조절유닛(60)의 작동을 제어하는 컨트롤러(미도시)를 더 구비한다.

상기 락킹유닛(50)과 개폐량 조절유닛(60)은 자동 잠금장치의 일종으로 모터식 잠금장치, 솔레노이드식 잠금장치, 공압 또는 유압식 잠금장치 등 다양한 종류의 자동 잠금장치가 사용될 수 있다. 도면에는 상대적으로 부피가 작고 구조가 간단한 솔레노이드식 잠금장치를 도시하였다.

상기 락킹유닛(50)은

상기 외부관(10)의 개폐가열체(13) 하부 외면, 보다 구체적으로는 개폐가열체(13)의 오목부(131) 위의 외면에 형성되는 삽입홈(51)과,

인출되어 상기 삽입홈(51)으로 삽입되어 걸려 락킹되고, 인입되어 상기 삽입홈(51)에서 이탈되어 락킹이 해제되는 제1인출로드(53)와,

상기 제1인출로드(53)를 전후진시켜 인출 및 인입시키는 제1구동부재(55)를 포함한다.

상기 제1구동부재(55)는 상기 고정가열체(11)의 돌출부(111) 상부에 장착되고, 내부에 솔레노이드를 내장하여 전자력으로 상기 제1인출로드(53)를 전후진시킨다.

상기 개폐량 조절유닛(60)은

상기 외부관(10)의 개폐가열체(13) 하부 외면, 보다 구체적으로는 개폐가열체(13)의 오목부(131) 측면 외면에 형성되는 걸림턱(61)과,

인출되어 상기 걸림턱(61)으로 삽입되어 걸리고, 인입되어 상기 걸림턱(61)에서 이탈되어 걸림이 해제되는 제2인출로드(63)와,

상기 제2인출로드(63)를 전후진시켜 인출 및 인입시키는 제2구동부재(65)를 포함한다.

상기 제2구동부재(65)는 상기 고정가열체(11)의 돌출부(111) 상부 사이드에 장착되고, 역시 내부에 솔레노이드를 내장하여 전자력으로 상기 제2인출로드(63)를 전후진시킨다.

이때, 상기 걸림턱(61)은 상기 개폐가열체(13)의 개폐 허용범위에 해당하는 길이만큼 길게 형성되고, 개폐 허용범위 내에서도 개폐량을 단계적으로 조절 가능하도록 상기 제2인출로드(63)는 그 인출 길이가 단계적으로 조절되고, 상기 걸림턱(61)에는 연속적으로 단차진 단차부(61a,b,c)들이 형성되는 것이 바람직할 수 있다.

작업자가 고온에 피해를 입는 것을 예방하기 위해 상기 개폐가열체(13)의 개방을 허용하는 가열챔버(15)의 기준 온도는 60도 정도가 적당하다.

따라서 상기 락킹유닛(50)은 가열챔버(15)의 온도가 기준 온도인 60도 이하로 떨어지기 전에는 개폐가열체(13)의 락킹 상태를 유지(즉, 컨트롤러의 제어에 의해 상기 제1인출로드(53)가 인출된 상태를 유지)하고, 60도 이하로 떨어지면 상기 제1인출로드(53)를 인입시켜 락킹 상태를 해제한다.

그리고 상기 개폐량 조절유닛(60)은 가열챔버(15)의 온도가 기준 온도인 60도에 이르르면 개폐가열체(13)의 개방을 일부 허용하거나, 개방을 완전 허용한다.

다시 말해, 걸림턱(61)에 연속된 단차부(61a,b,c)가 없는 경우에, 기준 온도인 60도에 이르기 전까지 제2인출로드(63)가 인출되어 있다가 60도에 이르르면 제2인출로드(63)가 인입되어 개폐가열체(13)의 개방을 완전 허용하거나(이때는 락키유닛의 락킹이 해제되는 온도는 60 보다 높게 설정이 될 것이고, 높게 설정된 온도에서 60도 까지는 조절유닛(60)에 의해 개폐가열체(13)의 일부 개방이 허용될 것임), 기준 온도인 60도에 이르른 후에도 제2인출로드(63)가 인출상태를 일정 시간(시간이 아닌 온도로 설정할 수도 있음) 유지하고 일정 시간이 경과하면 제2인출로드(63)가 인입되어 일정 시간 동안에는 개폐가열체(13)의 개방이 일부 허용되고 일정 시간이 경과하면 개폐가열체(13)의 개방이 완전 허용되는 것이다.

그리고 걸림턱(61)에 연속된 다수의 단차부(61a,b,c)를 두는 경우(이때는 락킹유닛(50)이 별도로 필요 없을 것임.)에는, 기준 온도인 60도 이르기 전에 일정 온도 단위로 제2인출로드(63)가 단계적으로 인입되어, 기준 온도 전에는 온도에 따라 제2인출로드(63)가 단차부(61a,b,c)들에 단계적으로 걸리면서 개폐가열체(13)의 개방량을 허용범위 내에서 단계적으로 허용하다가 60도에 이르르면 개방을 완전히 허용하거나, 기준 온도인 60도 이전에는 제2인출로드(63)가 최대 길이로 인출되어 개폐가열체(13)가 열리지 않도록 하고 60도에 이르른 후부터 일정 시간 또는 온도 단위로 제2인출로드(63) 단계적으로 인입되어 개방량을 허용범위 내에서 단계적으로 일부 허용하다가 종국에는 개방을 완전히 허용하는 것이다.

마지막으로, 도면에는 별도로 도시하지 아니하였으나, 상기 개폐가열체(13)를 수동으로 상기 고정가열체(11)에 잠그고 잠금을 해제하는 수동 잠금장치와, 실린더와 인출입되는 피스톤으로 구성되어 상기 개폐가열체(13)를 선회시켜 열거나 닺는 자동 개폐장치를 더 구비하는 것이 바람직하다.

이상에서 본 발명을 설명함에 있어 첨부된 도면을 참조하여 특정 형상과 구조를 갖는 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치에 대해 설명하였으나 본 발명은 당업자에 의하여 다양한 변형 및 변경이 가능하고, 이러한 변형 및 변경은 본 발명의 보호범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.

10 : 외부관
11 : 고정가열체 13 : 개폐가열체
15 : 가열챔버 16 : 전열선
17 : 단열부재 18 : 세퍼레이터
111 : 돌출부 131 : 오목부
20 : 내부관 25 : 진공챔버
30 : 투시창 40 : 냉각팬
50 : 락킹유닛 60 : 개폐량 조절유닛
70 : 플랜지 80 : 커버
90 : 관이음부재

Claims (3)

1. 가열챔버를 갖는 외부관;
   상기 가열챔버에 구비되어 유기재료의 승화정제가 행해지는 진공챔버를 갖는 내부관;
   상기 외부관의 외부로 노출되는 상기 내부관의 단부측에 구비되어, 관이음부재에 접속연결되는 플랜지;
   상기 외부관과 관이음부재 사이에 개재되는 상기 내부관의 외부구간을 감싸 덮는 커버;를 포함하여 이루어지는 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 커버는
   고정체와,
   상기 고정체에 힌지결합되어 개폐 가능한 개폐체를 포함하는 것을 특징으로 하는 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치.
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 커버의 내측에는 상기 내부관에서 발생되는 열의 외부 유출을 방지하는 단열재가 구비되는 것을 특징으로 하는 열손실을 줄이며 안정성을 도모하는 커버를 갖는 승화 정제장치.

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