KR101376219B1 - Method of manufacturing aramid multi-filament - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아라미드 멀티필라멘트의 제조방법에 관한 것으로서, 아라미드 방사원액을 방사, 비응고층 통과, 응고, 수세, 건조 및 권취하여 아라미드 멀티필라멘트를 제조할때 권취지관(90)에 권취된 아라미드 멀티필라멘트내 잔존수분율을 아라미드 멀티필라멘트 중량대비 10중량% 이하로 조절하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for producing aramid multifilament, the aramid multifilament wound in the winding tube 90 when manufacturing the aramid multifilament by spinning, passing through the non-coagulated layer, coagulation, washing, drying and winding It is characterized in that the residual water content is adjusted to 10% by weight or less relative to the weight of the aramid multifilament.
본 발명으로 제조된 아라미드 멀티필라멘트의 권취지관은 잔존수분율이 낮아 권취안정성이 우수하기 때문에, 운반중 또는 합연사 등의 후공정 중에 사층이 붕괴되는 것을 효과적으로 방지한다.Since the wound paper tube of the aramid multifilament produced by the present invention has a low residual moisture content and excellent winding stability, the sand layer is effectively prevented from collapsing during transport or in post-processing such as twisted yarn.
아라미드, 멀티필라멘트, 잔존수분율, 권취안정성, 권취지관, 공기교락, 교락수, 후공정성, 만권율. Aramid, Multifilament, Residual Moisture, Winding Stability, Winding Tube, Air Entangling, Number of Interlocking, Post Fairness, Tensile Rate.
Description
본 발명은 아라미드 멀티필라멘트의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing aramid multifilament.
본 발명은 권취지관의 잔존수분율이 낮아 권취안정성이 우수하게 되는 아라미드 멀티필라멘트의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing aramid multifilament that is low in the residual water content of the wound tube is excellent in winding stability.
아라미드 멀티필라멘트는 미국특허 제 3,869,429 호 및 미국특허 제 3,869,430 호 등에 게재되어 있는 바와 같이, 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 아라미드 중합체를 제조하는 공정과, 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사원액을 제조하는 공정과, 상기 방사원액을 방사 구금으로부터 방사하여 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시켜 필라멘트를 형성하는 공정과, 상기 필라멘트를 수세 및 건조하는 공정들을 거쳐 제조된다.Aramid multifilament is disclosed in U.S. Patent Nos. 3,869,429 and 3,869,430, and the like to polymerize an aramid polymer by polymerizing aromatic diamine and aromatic dieside chloride in a polymerization solvent containing N-methyl-2-pyrrolidone. And a process for producing a spinning stock solution by dissolving the polymer in a concentrated sulfuric acid solvent, and spinning the spinning stock solution from a spinneret to pass the spun spinning material through a non-coagulant fluid layer into a coagulating bath to form a filament. And a process of washing and drying the filament.
상기와 같은 종래의 제조방법으로 제조된 아라미드 멀티필라멘트는 높은 강 도 및 모듈러스를 구비하여 타이어 코오드용 원사 등으로 유용하지만, 권취보빈에 권취되는 아라미드 멀티필라멘트내 잔존수분율이 10중량% 이상으로 높아 권취지관을 운반하는 과정이나 합연사 공정 등의 후공정에서 권취지관내 수분이 증발하여 권취지관의 권취안정성이 크게 저하되어 사층이 붕괴되는 문제가 있었다.The aramid multifilament manufactured by the conventional manufacturing method as described above has high strength and modulus and is useful as a yarn for tire cords, but the residual water content in the aramid multifilament wound on the winding bobbin is 10% by weight or more, winding up In the subsequent process such as conveying the branch pipe or the joint twisted yarn process, moisture in the wound pipe is evaporated and the winding stability of the wound pipe is greatly reduced, causing the sand layer to collapse.
한편, 타이어 코오드는 타이어의 구성성분중 하나로서 타이어 고무를 보강하는 역할을 하며, 타이어 내에서 기본 골격 구조를 형성한다.On the other hand, the tire cord serves to reinforce the tire rubber as one of the components of the tire, and forms a basic skeleton structure in the tire.
타이어 보강재로써 코오드에 요구되는 성능은 내피로성, 전단강도, 내구성, 반발탄성 그리고 고무와의 접착력 등이다. 따라서, 타이어에 요구되는 성능에 따라 적절한 코오드를 사용하게 된다.The performance required for the cord as a tire reinforcement is fatigue resistance, shear strength, durability, resilience and adhesion to rubber. Therefore, the appropriate code is used according to the performance required for the tire.
현재 일반적으로 사용되는 코오드용 소재로는 레이온, 나일론, 폴리에스터, 스틸 및 아라미드 등이 사용된다.Currently commonly used cord materials include rayon, nylon, polyester, steel and aramid.
타이어 코오드 제조를 위해서는 타이어 코오드 제조용 원사(멀티필라멘트)에 상연(Z연) 꼬임을 준 다음 상연된 원사 2가닥에 다시 하연(S연) 꼬임을 주면서 합사하여 합연사(Raw cord)를 제조한 후, 이를 타이어 코오드 제조용 접착제 용액에 침지, 건조 및 열처리하는 공정을 거치게 된다.To manufacture tire cord, give twist (Z-lead) twist to yarn (multifilament) for tire cord manufacture, and then ply it while twisting while giving twist (S-lead) twist to two strands of twisted yarn to manufacture raw cord. Then, it is subjected to a process of immersing, drying and heat-treating the adhesive solution for manufacturing a tire cord.
상기 합연사(Raw cord) 제조공정을 "합연사 공정"이라고 한다.The raw cord manufacturing process is called a "ply twisted yarn process".
앞에서 설명한 바와 같이 종래의 방법으로 제조된 아라미드 멀티필라멘트 권취지관, 즉 잔존수분율이 10중량%를 초과하는 권취지관을 운반하거나, 상기 권취지관으로 아라미드 타이어 코오드를 제조하는 경우, 권취안정성이 부족하여 사층이 쉽게 붕괴되는 문제가 발생하였다.As described above, when carrying aramid multifilament winding tube manufactured by a conventional method, that is, a winding tube having a residual water content of more than 10% by weight, or when manufacturing aramid tire cord with the winding tube, winding stability is insufficient. This easily collapsed problem occurred.
본 발명은 잔존수분율이 아라미드 멀티필라멘트(원사) 중량대비 10 중량% 이하로 낮아서, 권취지관에 권취시 권취안정성이 우수한 아라미드 멀티필라멘트의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing an aramid multifilament having excellent stability of winding when winding up in a winding tube because the residual moisture content is lower than 10% by weight based on the weight of the aramid multifilament (yarn).
또한, 본 발명은 운반중이나 후공정 작업중에 권취지관의 사층분괴를 최소화 할 수 있는 아라미드 멀티필라멘트의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing aramid multifilament that can minimize the four-layer fracture of the winding tube during transport or post-process operation.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 아라미드 멀티필라멘트의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이 아라미드 방사원액을 방사, 비응고층 통과, 응고, 수세, 건조 및 권취하여 아라미드 멀티필라멘트를 제조할때 권취지관(90)에 권취된 아라미드 멀티필라멘트내 잔존수분율을 아라미드 멀티필라멘트 중량대비 10중량% 이하로 조절한다.Method for producing aramid multifilament according to the present invention, as shown in Figure 1 spinning the aramid spinning stock solution, passed through the non-coagulation layer, coagulation, washing, drying and winding to produce aramid multifilament wound on the winding
도 1은 본 발명에 따른 아라미드 멀티필라멘트를 제조하는 공정개략도이다.1 is a process schematic diagram of preparing aramid multifilament according to the present invention.
방사되어 제조된 필라멘트 다발을 '멀티필라멘트'라 하고, 상기 멀티필라멘트를 상연 및 하연(또는 하연 및 상연)하여 제조되는 로코오드(Raw cord)를 '합연사'라 하고, 상기 합연사에 타이오 코오드용 접착제로 처리된 완제품 상태의 딥 코오드를 '타이어 코오드' 또는 '코오드'라 한다. The filament bundle produced by spinning is referred to as 'multifilament', and the raw cord manufactured by the upper and lower edges (or lower and upper edges) of the multifilament is referred to as a 'ply twisted yarn', Finished deep cords treated with an adhesive for the cord are called 'tire cord' or 'code'.
구체적으로, 본 발명에서는 도 1에 도시된 바와 같이 방향족 디아민과 방향 족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하고, 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사원액을 제조하고, 상기 원액을 방사 구금으로부터 방사하여 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조 내로 통과시켜 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 멀티필라멘트를 수세 및 건조하고 권취하여 아라미드 멀티필라멘트를 제조한다.Specifically, in the present invention, as shown in Fig. 1, the aromatic diamine and aromatic dieside chloride are polymerized in a polymerization solvent containing N-methyl-2-pyrrolidone to prepare a poly (para-phenylene terephthalamide) polymer. Preparing a spinning stock solution by dissolving the polymer in a concentrated sulfuric acid solvent, spinning the stock solution from a spinneret, and passing the spinning spinning material through a non-coagulating fluid layer into a coagulating bath to form a multifilament; The filament is washed with water, dried and wound to produce aramid multifilament.
이때, 본 발명에서는 권취지관(90)에 권취된 아라미드 멀티필라멘트내 잔존수분율을 아라미드 멀티필라멘트 중량대비 10중량% 이하로 조절한다.At this time, in the present invention, the residual water content in the aramid multifilament wound on the
상기 잔존수분율을 아라미드 멀티필라멘트 중량대비 3~10중량%로 조절하는 것이 보다 바람직하다.It is more preferable to adjust the residual moisture to 3 to 10% by weight relative to the weight of the aramid multifilament.
상기 잔존수분율이 10중량%를 초과하는 경우에는 권취보빈에 권취된 아라미드 멀티필라멘트가 운반중 또는 합연사 공정 등과 같은 후공정에서 공기중으로 수분을 증발시켜 결국 아라미드 멀티필라멘트가 권취된 지관(이하 "권취지관"이라고 함)의 권취안정성이 나빠져 사층이 붕괴되는 문제가 발생하게 된다.When the residual water content exceeds 10% by weight, the aramid multifilament wound on the winding bobbin evaporates moisture into the air in a post process such as during transport or in a twisted yarn process, and eventually the aramid multifilament is wound up (hereinafter "winding" The winding stability of "the branch pipe" worsens, which causes a problem of collapse of the four layers.
본 발명에서 상기 잔존수분량을 조절하는 방법중 일례로는 수세된 아라미드 멀티필라멘트를 표면온도가 130~160℃인 건조로울러(70) 상에 5~15분동안 체류시키면서 건조하는 방법 등이 있다.One example of the method of controlling the remaining water content in the present invention is a method of drying the washed aramid multifilament while remaining on the
이때 상기 방향족 디아민은 P-페닐렌디아민 등이고, 방향족 디에시드클로라이드는 테레프탈로일 클로라이드 등이다.In this case, the aromatic diamine is P-phenylenediamine and the like, and the aromatic dieside chloride is terephthaloyl chloride and the like.
또한, 상기의 중합용매는 염화칼슘이 용해되어 있는 N-메틸-2-피롤리돈 등이 다.In addition, the polymerization solvent is N-methyl-2-pyrrolidone and the like in which calcium chloride is dissolved.
상기 아라미드(전방향족 폴리아미드) 중합체의 고유점도는 5.0 이상인 것이 필라멘트의 강도 및 탄성률 향상에 좋다.The intrinsic viscosity of the aramid (fully aromatic polyamide) polymer is 5.0 or more is good for improving the strength and elastic modulus of the filament.
상기 아라미드 중합체는 미국등록 특허 제 3,869,429 호 등에 게재된 공지의 중합조건들을 사용하여 제조할 수 있으나, 본 발명에서는 상기 아라미드 중합체의 중합조건을 특별하게 한정하는 것은 아니다.The aramid polymer may be prepared using known polymerization conditions disclosed in US Pat. No. 3,869,429, etc., but the present invention does not specifically limit the polymerization conditions of the aramid polymer.
중합체를 제조하는 한가지 예로는 1몰의 파라-페닐렌디아민을 약 1몰의 염화칼슘을 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈에 용해시킨 용액과 1몰의 테레프탈로일 클로라이드를 중합용 반응기 내에 투입한 후 교반하여 겔상의 중합체를 제조하고, 이를 분쇄, 수세 및 건조하여 미세 분말상의 아라미드 중합체를 제조한다. 이때 상기 테레프탈로일 클로라이드는 2 단계로 나누어 중합용 반응기 내에 투입할 수도 있다.One example of preparing the polymer is a solution of 1 mole of para-phenylenediamine dissolved in N-methyl-2-pyrrolidone containing about 1 mole of calcium chloride and 1 mole of terephthaloyl chloride in a polymerization reactor. After the addition, it is stirred to prepare a gel polymer, which is ground, washed with water and dried to prepare a fine powder aramid polymer. At this time, the terephthaloyl chloride may be added to the reactor for polymerization divided into two stages.
상기 방사원액 제조시에 사용되는 농황산 농도를 97%∼100%인 것이 바람직하며, 클로로황산이나 플루오로황산 등도 사용될 수 있다.The concentration of concentrated sulfuric acid used in the production of the spinning stock solution is preferably 97% to 100%, and chlorosulfuric acid, fluorosulfuric acid, and the like may also be used.
이때 황산의 농도가 97% 미만인 경우에는 폴리머의 용해성이 저하되고 비등방성 용액의 액정성 발현이 곤란해지며, 따라서 일정한 점도의 방사원액 제조가 어려워져 방사시 공정관리가 힘들고 최종 섬유의 기계적 물성이 저하될 수 있다.At this time, when the concentration of sulfuric acid is less than 97%, the solubility of the polymer is reduced and the liquid crystalline expression of the anisotropic solution becomes difficult. Therefore, it is difficult to manufacture a spinning solution having a constant viscosity, which makes it difficult to control the process during spinning and to provide mechanical properties of the final fiber. Can be degraded.
반대로, 농황산의 농도가 100%를 초과하면, 과리(過離) SO3를 함유하는 발연 황산에서 SO3가 과다해져 취급상 바람직하지 않을 뿐만 아니라 고분자의 부분적 용 해가 일어나기 때문에 방사원액으로는 부적당하며, 또한, 비록 방사하여 얻어진 섬유라 할지라도 섬유의 내부구조가 치밀하지 않고 외관상 광택이 없으며 응고용액 내로 확산되는 황산의 속도가 떨어져 섬유의 기계적 물성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있다.On the other hand, if the concentration of the concentrated sulfuric acid exceeds 100%, gwari (過離) because only in oleum containing SO 3 is not preferable a handle becomes a SO 3 over not occur the sun for a part of the polymer spinning solution to the inadequate In addition, even if the fiber obtained by spinning, there is a problem that the internal structure of the fiber is not dense, there is no gloss in appearance, and the speed of sulfuric acid diffused into the coagulation solution is lowered, thereby lowering the mechanical properties of the fiber.
한편, 방사 원액내 중합체의 농도는 10∼25중량% 인 것이 섬유물성에 바람직 하다.On the other hand, the concentration of the polymer in the spinning stock solution is preferably 10 to 25% by weight for the fiber properties.
그러나, 본 발명에서는 농황산의 농도 및 방사 원액내 중합체의 농도를 특별하게 한정하는 것은 아니다.However, the present invention does not specifically limit the concentration of concentrated sulfuric acid and the concentration of the polymer in the spinning stock solution.
상기의 비응고성 유체층은 주로 공기층이나 불활성 기체층도 사용될 수 있다.The non-coagulating fluid layer may mainly be an air layer or an inert gas layer.
비응고성 유체층의 길이, 다시 말해 방사 구금(40)의 저면과 응고액 욕조(50)내에 담겨져 있는 응고액의 표면까지의 거리는 0.1~15cm인 것이 방사성이나 필라멘트의 물성 향상에 바람직하다.The length of the non-coagulating fluid layer, that is, the distance between the bottom surface of the spinneret 40 and the surface of the coagulating liquid contained in the coagulating
상기의 응고액 욕조(50)내의 응고액은 오버플로우 될 수도 있다. 응고액으로는 물, 염수 또는 농도가 70% 이하인 황산 수용액 등을 사용한다.The coagulant in the
이때 방사 권취 속도는 300~1,500 m/분 수준으로 한다.At this time, the spinning winding speed is set to 300 to 1500 m / min.
본 발명에 따른 아라미드 멀티필라멘트의 강도는 10~25 g/d로서, 10 g/d 미만인 경우에는 강도가 낮아 타이어 코오드로 적용시 자동차 하중을 지지하기 어려워 타이어의 성능발현이 불가능한 문제가 발생되고, 25 g/d 를 초과하는 경우에는 타이어 성능 발현에는 충분한 물성을 넘어서 효율적이지 못한 문제가 발생될 수 있 다.The strength of the aramid multifilament according to the present invention is 10 ~ 25 g / d, less than 10 g / d, the strength is low, it is difficult to support the vehicle load when applied as a tire cord, the problem of the performance of the tire is impossible, If it exceeds 25 g / d, it may cause inefficient problems beyond sufficient physical properties to develop tire performance.
또한, 상기 아라미드 멀티필라멘트의 절단신도는 2~6%로서, 2% 미만인 경우에는 낮은 절단신도로 인해 타이어 코오드로 적용되기에는 피로특성이 부족한 문제가 발생되고, 6%를 초과하는 경우에는 형태안정성이 부족한 문제가 발생될 수 있다.In addition, the cut elongation of the aramid multifilament is 2 ~ 6%, if less than 2% due to the low cutting elongation occurs a problem that the fatigue characteristics are insufficient to be applied to the tire cord, when the stability exceeds 6% form stability This scarce problem can occur.
또한, 상기 아라미드 멀티필라멘트의 모듈러스 400~750 g/d로서, 400 g/d 미만인 경우에는 낮은 모듈러스로 인해 타이어 제조시 고속주행에 대한 지지능력 발현이 부족한 문제가 발생되고, 750 g/d를 초과하는 경우에는 높은 모듈러스로 인해 타이어 성형이 어려운 문제가 발생될 수 있다.In addition, as the modulus of the aramid multifilament 400 ~ 750 g / d, less than 400 g / d, due to the low modulus, the problem of lack of expression of support capacity for high-speed driving during tire production occurs, exceeding 750 g / d In the case of a high modulus may cause a difficult tire molding.
상기 아라미드 타이어 코오드의 총섬도가 800~10,000 데니어인 것이 바람직하고, 상기 아라미드 멀티필라멘트는 총섬도가 400~5,000 데니어이고 500~1,200개의 아라미드 모노필라멘트들로 구성되는 것이 바람직하다. 또한 상기 아라미드 모노필라멘트의 단사섬도는 1~2 데니어인 것이 바람직하다.It is preferable that the total fineness of the aramid tire cord is 800 to 10,000 denier, and the aramid multifilament preferably has a total fineness of 400 to 5,000 denier and is composed of 500 to 1,200 aramid monofilaments. Moreover, it is preferable that the single yarn fineness of the said aramid monofilament is 1-2 denier.
상기 아라미드 멀티필라멘트의 각종 물성들은 아래와 같은 방법으로 측정한다.Various physical properties of the aramid multifilament is measured by the following method.
·강도(g/d) 및 Strength (g / d) and 절단신도Elongation (%)(%)
ASTM D-885 시험방법에 따라, 인스트론 시험기(Instron Engineering Corp, Canton, Mass)에서 길이가 25cm인 샘플사를 이용하여 샘플사가 파단될 때의 강력(g)을 측정한 다음 이를 샘플사의 데니어로 나누어 강도를 구하였다. 절단신도 는 샘플사의 원래길이대비 샘플사가 파단될 때까지 늘어난 길이의 비율로 구하였다. 상기 강도 및 절단신도는 5회 테스트한 후 그 평균값으로 하였다. 이때 인장속도는 300 mm/분으로 하였고, 초하중은 섬도×1/30g으로 하였다.According to ASTM D-885 test method, the strength (g) at the time of fracture of the sample yarn was measured using a sample yarn having a length of 25 cm in an Instron Engineering Corp. (Canton, Mass), and then the sample yarn was denier. The strength was calculated by dividing. Elongation at break was calculated as the ratio of the length of the sample yarn to its original length until the sample yarn was broken. The strength and the elongation at break were taken as the average value after five tests. At this time, the tensile speed was 300 mm / min, and the initial load was 1/130 g of fineness.
·· 모듈러스Modulus (g/d)(g / d)
상기의 강도 측정 조건으로 샘플사의 응력-변형 곡선을 구한 다음, 상기 응력-변형율 곡선상의 기울기로부터 계산한다.The stress-strain curve of the sample yarn is obtained under the above-described strength measurement conditions, and then calculated from the slope on the stress-strain curve.
·· 잔존수분율Remaining moisture (중량%)(weight%)
귄취지관에 권취된 아라미드 멀티필라멘트의 건조된 무게(W0)를 측정한다. 상기 권취지관을 170℃, 25 RH%에서 6시간 동안 건조한 후, 아라미드 멀티필라멘트의 건조후 무게(W1)를 측정한 후 아래 계산식에 대입하여 잔존수분율을 구한다.×The dried weight (W 0 ) of the aramid multifilament wound around the gusset tube is measured. After drying the wound tube at 170 ° C. and 25 RH% for 6 hours, the dried weight of the aramid multifilament (W 1 ) was measured and substituted in the following formula to obtain the residual moisture content. ×
또한, 본 발명에서는 권취지관의 권취안정성을 아래와 같이 평가하였다.In the present invention, the winding stability of the winding branch was evaluated as follows.
·· 권취안정성Winding stability
아라미드 멀티필라멘트가 감겨진 권취지관을 수직으로 5kgf/㎠의 힘을 가해 눌러 주었을때 권취된 사층의 슬립(붕괴) 현상이 일어나지 않으면 양호한 것으로 평가하고, 슬립(붕괴) 현상이 일어나면 불량한 것으로 평가하였다.When the aramid multifilament wound winding tube was pressed vertically by applying a force of 5kgf / cm 2, it was evaluated as good if the slip (collapse) phenomenon of the wound four layers did not occur, and poor when the slip (collapse) phenomenon occurred.
본 발명으로 제조된 아라미드 멀티필라멘트의 권취지관은 잔존수분율이 낮아 권취안정성이 우수하기 때문에, 운반중 또는 합연사 등의 후공정 중에 사층이 붕괴되는 것을 효과적으로 방지한다.Since the wound paper tube of the aramid multifilament produced by the present invention has a low residual moisture content and excellent winding stability, the sand layer is effectively prevented from collapsing during transport or in post-processing such as twisted yarn.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described. However, the following examples are only a preferred embodiment of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.
실시예Example 1 One
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액을 제조하였다.An aromatic diamine solution was prepared by maintaining 1,000 kg of N-methyl-2-pyrrolidone at 80 ° C. and dissolving 80 kg of calcium chloride and 48.67 kg of para-phenylenediamine.
상기의 방향족 디아민 용액을 중합용 반응기(20) 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민 동몰량의 용융 테레프탈로일 클로라이드를 중합용 반응기(20) 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 고유점도가 6.8인 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체(아라미드 중합체)를 제조하였다.The aromatic diamine solution was introduced into the polymerization reactor 20, and at the same time, a molten terephthaloyl chloride of an equimolar amount of para-phenylenediamine was simultaneously introduced into the polymerization reactor 20, followed by stirring them to have an intrinsic viscosity of 6.8. Poly (para-phenyleneterephthalamide) polymer (aramid polymer) was prepared.
다음으로, 제조된 상기의 아라미드 중합체를 99% 농황산에 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사원액을 제조하였다.Next, the prepared aramid polymer was dissolved in 99% concentrated sulfuric acid to prepare an optically anisotropic radiation stock solution having a polymer content of 18% by weight.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사원액을 도 1에 도시된 바와 같이 방사 구금(40)을 통해 1,000m/분의 방사권취속도로 방사한 후, 방사된 방사물을 7 mm의 공기층(비응고성 유체층)을 통과시킨 후, 계속해서 황산농도가 13%인 황산수용액(응고액)이 담겨져 있는 응고액 욕조(50)내로 통과시켜 아라미드 멀티필라멘트를 제조하였다.Next, after spinning the spinning stock solution prepared as described above at a spinning winding speed of 1,000 m / min through the
다음으로, 상기와 같이 형성된 멀티필라멘트를 수세한 후 수세된 아라미드 멀티필라멘트를 표면온도가 150℃인 건조로울러(70,80) 표면상에 10분동안 체류하도록 건조하고, 지관에 권취하여 아라미드 멀티필라멘트의 권취지관(90)을 제조하였다.Next, after washing the multifilament formed as described above, the washed aramid multifilament is dried to stay on the surface of the drying roller (70, 80) for 10 minutes at a surface temperature of 150 ℃, wound on a branch pipe and aramid multifilament The winding
상기 권취지관(90)에 권취된 아라미드 멀티필라멘트내 잔존수분량과 권취지관(90)의 권취안정성을 앞에서 설명한 방법으로 측정한 결과는 표 1과 같았다.Table 1 shows the results of measuring the amount of water remaining in the aramid multifilament wound on the winding
비교실시예Comparative Example 1 One
수세된 아라미드 멀티필라멘트를 표면온도가 120℃인 건조로울러(70, 80) 표면상에 5분동안 체류하도록 건조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 아라미드 멀티필라멘트의 권취지관을 제조하였다.A wound tube of aramid multifilament was prepared in the same manner as in Example 1 except that the washed aramid multifilament was dried on the surface of the drying roller (70, 80) having a surface temperature of 120 ° C. for 5 minutes.
상기 권취지관(90)에 권취된 아라미드 멀티필라멘트내 잔존수분량과 권취지관(90)의 권취안정성을 앞에서 설명한 방법으로 측정한 결과는 표 1과 같았다.Table 1 shows the results of measuring the amount of water remaining in the aramid multifilament wound on the winding
도 1은 본 발명에 따른 아라미드 멀티필라멘트를 제조하는 공정개략도.1 is a process schematic diagram of producing aramid multifilament according to the present invention.
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