KR101346584B1 - Method of removing graphite from the copper surfaces - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 흑연이 표면에 부착된 동을 산성수용액에 투입하고, 진동발생장치가 산성수용액을 진동시켜, 동의 표면에서 흑연이 수 분 이내에 분리됨으로써 산업에 사용가능한 동을 회수할 수 있는 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for removing graphite adhering to the surface of copper, and more particularly, copper in which graphite is attached to the surface is introduced into an acidic aqueous solution, and a vibration generating device vibrates the acidic aqueous solution, so that the graphite is deposited on the surface of the copper. The present invention relates to a method for removing graphite attached to a copper surface capable of recovering copper that can be used for industry by separating within minutes.
동(구리, Cu)은 붉은 빛을 띄는 금속으로 전기와 열의 전도성이 뛰어난 특징이 있어, 연료전지의 전극, 플라즈마 반응기, 도금 공정의 전극 등 각종 산업에서 널리 쓰이는 금속이다.
Copper (copper, Cu) is a reddish metal and has excellent electrical and thermal conductivity, and is widely used in various industries such as fuel cell electrodes, plasma reactors, and plating electrodes.
한편, 흑연은 탄소의 동소체 중 하나이며, 굳기가 약 1.5로 매우 부드러운 편이다. 이러한 흑연은 산업 공정 중 부산물로 생성되는 경우가 있으며, 이 경우 다른 물질에 부착되기 쉬운 흑연은 산업 공정의 다른 물질에 부착된 상태에서 산업 공정의 효율을 떨어뜨리는 악영향을 끼칠 수 있다.
Graphite, on the other hand, is one of the allotrope of carbon and has a very soft hardness of about 1.5. Such graphite may be generated as a by-product during an industrial process, and in this case, graphite, which is easily attached to other materials, may adversely affect the efficiency of the industrial process while attached to other materials of the industrial process.
특히, 동은 산업에 사용된 후, 흑연이 가루형태로 덮여 있거나 코팅처리가 된 경우가 있다. 이때, 완벽히 흑연을 제거 하지 않으면, 회수한 동을 산업에 재사용할 수가 없다.
In particular, copper may be covered with powder or coated after being used in the industry. At this time, if the graphite is not completely removed, the recovered copper cannot be reused for industry.
종래의 흑연제거 방법으로는 금속을 고열 염욕 처리하는 방법과 모래 등의 알갱이를 금속에 부딪치는 방법이 있다. 고열 염욕 처리하는 경우, 염욕의 온도가 400℃ 이상으로 높고, 사용하는 과정에서 강산에 의한 가스의 발생으로 환경오염의 문제가 있으며, 모래 등의 알갱이를 금속에 부딪치는 방법은 물리적인 제거방법으로서 금속 표면에 존재하는 흑연이 완벽하게 탈락되지 않아 산업에 사용할 수 있는 순수한 동을 생성할 수 없는 문제가 있다.
Conventional graphite removal methods include a method of high temperature salt bath treatment of metal and a method of striking grains such as sand against the metal. In the case of high temperature salt bath treatment, the temperature of the salt bath is higher than 400 ° C., and there is a problem of environmental pollution due to the generation of gas by strong acid in the process of using, and the method of hitting grains such as sand with metal is a physical removal method. Graphite on the surface is not completely eliminated there is a problem that can not produce pure copper for industrial use.
공개특허공보 제10-2000-0046430호는 주물표면의 흑연 제거 처리 방법에 관한 것으로써, 100℃ 이하의 온도에서 염화나트륨과 알칼리염을 포함하는 염수용액 욕조에 흑연을 제거하고자 하는 주철재와 음극판을 투입하고, 주철재와 음극판사이에 전류를 걸어주어 흑연을 제거하는 방법을 개시하고 있다.
Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2000-0046430 relates to a method for removing graphite on a casting surface, and includes a cast iron material and a negative electrode plate to remove graphite in a salt solution bath containing sodium chloride and an alkali salt at a temperature of 100 ° C. or lower. Disclosed is a method of removing graphite by applying an electric current between a cast iron material and a negative electrode plate.
상기한 바와 같은 종래의 기술에서는 주철재가 염수용액에 투입된 상태에서 10분 내지 20분의 시간동안 전류를 가해야만 완벽하게 흑연을 제거할 수 있다. 그러나 산업 공정에서 발생하는 다량의 주철재를 처리하기 위해서는 상기 종래의 기술이 흑연의 제거에 많은 시간을 소요하게 되므로 실용성에 문제가 있다.
In the conventional technology as described above, the graphite can be completely removed only by applying a current for a time of 10 minutes to 20 minutes while the cast iron is added to the brine solution. However, in order to process a large amount of cast iron generated in an industrial process, since the conventional technique takes a long time to remove the graphite, there is a problem in practicality.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 흑연이 표면에 부착된 동을 산성수용액에 투입하고, 진동발생장치가 산성수용액을 진동시켜, 동의 표면에서 흑연이 수 분 이내에 분리됨으로써 산업에 사용가능한 동을 회수할 수 있는 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법의 제공을 목적으로 한다.
The present invention has been made in order to solve the above problems, by injecting copper attached to the surface of the acid into the acidic solution, the vibration generator vibrates the acidic aqueous solution, the graphite is separated from the surface of the copper within minutes An object of the present invention is to provide a method for removing graphite attached to a copper surface capable of recovering copper that can be used in industry.
그러나 본 발명의 목적은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
However, the object of the present invention is not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법은 흑연이 표면에 부착된 동을 산성수용액에 투입하는 단계, 동이 투입된 산성수용액에 진동을 발생하여 동의 표면에 부착된 흑연을 분리하는 단계, 흑연이 분리된 동을 제 1 초순수에 투입하고, 염기성 수용액으로 중화하는 단계, 중화된 동을 제 2 초순수에 투입하여 세척하는 단계 및 세척된 동을 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
In order to achieve the object as described above, the method for removing graphite attached to the surface of copper according to the present invention comprises the steps of: injecting copper attached to the surface of the copper into an acidic aqueous solution, generating vibration in the acidic aqueous solution into which copper is added to the surface of the copper Separating the attached graphite, adding the separated copper to the first ultrapure water, neutralizing it with a basic aqueous solution, adding the neutralized copper to the second ultrapure water for washing, and drying the washed copper. It is characterized by including.
또한, 본 발명에 따른 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법은 상기 산성수용액이 염산(HCl) 수용액인 것을 특징으로 한다.
In addition, the method for removing graphite attached to the surface of the copper according to the present invention is characterized in that the acidic aqueous solution is an aqueous hydrochloric acid (HCl) solution.
또한, 본 발명에 따른 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법은 상기 산성수용액이 염산 수용액인 경우, 상기 수용액의 염산 농도가 2N(Normality) 내지 6N인 것을 특징으로 한다.
In addition, the method of removing the graphite attached to the surface of the copper according to the present invention is characterized in that the hydrochloric acid concentration of the aqueous solution is 2N (Normality) to 6N when the acidic aqueous solution is an aqueous hydrochloric acid solution.
또한, 본 발명에 따른 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법은 상기 중화하는 단계에서, 상기 염기성 수용액이 수산화나트륨(NaOH) 수용액인 것을 특징으로 한다.
In addition, the method for removing graphite attached to the surface of copper according to the present invention is characterized in that, in the neutralizing step, the basic aqueous solution is an aqueous sodium hydroxide (NaOH) solution.
본 발명의 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법에 따르면, 흑연이 표면에 부착된 동을 산성수용액에 투입하고 진동발생장치가 산성수용액을 진동시켜, 동의 표면에서 흑연을 수 분 이내에 분리할 수 있는 이점이 있다.
According to the method for removing graphite attached to the surface of copper according to the present invention, copper attached to the surface of the copper is injected into an acidic aqueous solution, and a vibration generator vibrates the acidic aqueous solution, thereby separating the graphite from the surface of the copper within minutes. There is an advantage.
또한, 본 발명에 따르면 산성수용액이 담긴 반응용기에 흑연이 표면에 부착된 동 박막을 투입하고 진동발생장치가 반응용기를 진동시켜, 동의 표면에서 흑연을 제거함으로써 광물자원으로서 산업에 사용가능한 순수한 동을 생성할 수 있는 이점이 있다.
In addition, according to the present invention, a copper thin film having graphite attached to the surface is put into a reaction container containing an acidic aqueous solution, and a vibration generator vibrates the reaction vessel, thereby removing graphite from the surface of copper, thereby making it possible to use pure copper for industrial use as a mineral resource. There is an advantage that can be generated.
도 1은 본 발명에 따른 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법의 흐름도이다.1 is a flowchart of a method for removing graphite attached to the surface of a copper according to the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a detailed description of preferred embodiments of the present invention will be given with reference to the accompanying drawings. In the following description of the present invention, detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.
본 발명의 개념에 따른 실시 예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
Embodiments in accordance with the concepts of the present invention can make various changes and have various forms, so that specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in this specification or application. It should be understood, however, that the embodiments according to the concepts of the present invention are not intended to be limited to any particular mode of disclosure, but rather all variations, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the present invention.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
It is to be understood that when an element is referred to as being "connected" or "connected" to another element, it may be directly connected or connected to the other element, . On the other hand, when an element is referred to as being "directly connected" or "directly connected" to another element, it should be understood that there are no other elements in between. Other expressions that describe the relationship between components, such as "between" and "between" or "neighboring to" and "directly adjacent to" should be interpreted as well.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, the terms "comprises ",or" having ", or the like, specify that there is a stated feature, number, step, operation, , Steps, operations, components, parts, or combinations thereof, as a matter of principle.
도 1은 본 발명에 따른 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법의 흐름도이다. 본 발명의 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 먼저, 흑연이 표면에 부착된 동을 산성수용액에 투입한다(S10). 이때, 유리재질 또는 플라스틱재질의 반응용기를 사용하여 산성수용액을 보관할 수 있으며, 바람직하게는 플라스틱재질의 반응용기를 사용할 수 있다.
1 is a flowchart of a method for removing graphite attached to the surface of a copper according to the present invention. In the method of removing graphite attached to the surface of copper of the present invention, as shown in FIG. 1, first, copper attached to the surface of the graphite is added to an acidic aqueous solution (S10). In this case, an acidic aqueous solution may be stored using a reaction container made of glass or plastic, and preferably, a reaction container made of plastic.
또한, 산성수용액은 염산(HCl) 수용액일 수 있고, 여기서 수용액의 염산 농도는 2N(Normality) 내지 6N일 수 있다. 구체적으로 수용액의 염산 농도가 2N 미만일 경우, 동의 표면에 부착된 흑연을 제거하기 위해 시간의 소요가 비효율적일 수 있고, 수용액의 염산 농도가 6N 초과일 경우, 동의 표면이 염산에 의해 과도하게 부식되어 비효율적일 수 있으며, 바람직한 수용액의 염산 농도는 3N일 수 있다.
In addition, the acidic aqueous solution may be an aqueous hydrochloric acid (HCl) solution, wherein the hydrochloric acid concentration of the aqueous solution may be 2N (Normality) to 6N. Specifically, if the hydrochloric acid concentration of the aqueous solution is less than 2N, it may be inefficient to remove the graphite attached to the surface of the copper, if the hydrochloric acid concentration of the aqueous solution is more than 6N, the surface of the copper is excessively corroded by hydrochloric acid It may be inefficient and the hydrochloric acid concentration of the preferred aqueous solution may be 3N.
다음으로, 동이 투입된 산성수용액에 진동을 발생하여 동의 표면에 부착된 흑연을 분리한다(S20). 여기서, 진동을 발생시키는 진동발생장치가 산성수용액이 담긴 반응용기를 진동시켜 산성수용액에 진동을 발생시킬 수 있다.
Next, the vibration generated in the acidic aqueous solution in which copper is added to separate the graphite attached to the surface of the copper (S20). Here, the vibration generating device for generating a vibration may vibrate the reaction solution containing the acidic aqueous solution to generate a vibration in the acidic aqueous solution.
또한, 진동발생장치는 50초(sec) 내지 90초 동안 진동을 발생시킬 수 있으나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
In addition, the vibration generating device may generate a vibration for 50 seconds (sec) to 90 seconds, but the present invention is not limited thereto.
따라서 본 발명은 동의 표면으로부터 흑연을 제거하는데 보다 효율적으로 제거하기 위하여, 진동을 발생시킴으로써 과량(6N 초과)의 염산을 사용하지 않아도 흑연을 제거하는 소요 시간을 단축할 수 있으며, 과량의 염산에 의한 추가적인 동의 부식을 방지할 수 있는 특징이 있다.
Accordingly, the present invention can shorten the time required to remove graphite without using excess hydrochloric acid by generating vibration in order to remove graphite from the surface of copper more efficiently. There is a feature to prevent additional copper corrosion.
그 후, 흑연이 분리된 동을 제 1 초순수에 투입하고, 염기성 수용액으로 중화한다(S30). 여기서 제 1 초순수는 Ultrapure water(De-Ionized Water)일 수 있으며, 전기전도도, 고형 미립자수, 생균수, 유기물 등을 극히 낮은 수치로 억제한 순수한 물일 수 있으며, 염기성 수용액은 수산화나트륨(NaOH) 수용액일 수 있다.
Thereafter, copper separated from graphite is introduced into the first ultrapure water and neutralized with a basic aqueous solution (S30). Here, the first ultrapure water may be Ultrapure water (De-Ionized Water), may be pure water in which electrical conductivity, solid particulate water, viable bacteria, organic matters, etc. are suppressed to extremely low values, and the basic aqueous solution is a sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution. Can be.
따라서 흑연이 분리된 동의 표면에 잔여 염산이 존재하더라도 염기성 수용액에 의해 중화되어 동의 표면을 부식시키는 것을 방지할 수 있다.
Therefore, even if residual hydrochloric acid is present on the surface of the separated graphite, it is prevented from being neutralized by the basic aqueous solution to corrode the surface of the copper.
이때, 산성수용액에 포함되어 있는 동은 전기분해로 회수될 수 있다. 구체적으로, 산성수용액이 염산일 경우, Cl-에 의한 동의 부식화로 인해 CuCl2가 생성될 수 있으며, 이는 수용액의 전기분해를 통해 동(Cu)을 생성할 수 있다.
At this time, the copper contained in the acidic aqueous solution may be recovered by electrolysis. Specifically, when the acidic aqueous solution is hydrochloric acid, CuCl 2 may be generated due to copper corrosion by Cl − , which may generate copper (Cu) through electrolysis of an aqueous solution.
그리고 중화된 동을 제 2 초순수에 투입하여 세척한다(S40). 다음에 세척된 동을 건조한다(S50). 이때, 건조는 오븐(oven)에서 60℃ 내지 80℃의 온도로 수행될 수 있으나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
The neutralized copper is poured into the second ultrapure water and washed (S40). Next, the washed copper is dried (S50). In this case, the drying may be performed at an oven temperature of 60 ° C. to 80 ° C., but the present invention is not limited thereto.
또한, 동의 표면으로부터 흑연이 분리된 상태에서 밀도차를 이용하여 동으로부터 흑연을 분류할 수 있다. 구체적 예로, 밀도차를 이용한 분류는 자유낙하, 원심분리 등이 있다.
In addition, graphite can be classified from copper using a density difference in the state where graphite is separated from the surface of copper. Specifically, the classification using the density difference includes free fall and centrifugation.
아래에서 본 발명에 대해 실시예를 기초로 하여 상세하게 설명한다. 제시된 실시예는 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
EMBODIMENT OF THE INVENTION Below, this invention is demonstrated in detail based on an Example. The examples presented are exemplary and are not intended to limit the scope of the invention.
<표 1> 염산농도에 따른 동의 표면에 부착된 흑연의 제거 결과.TABLE 1 Results of removal of graphite adhering to the surface of copper according to hydrochloric acid concentration.
표 1은 실시예 1 내지 6에 대한 동의 표면에 부착된 흑연의 제거 결과를 나타낸 표이며, 실시예 1 내지 6에서는 산성수용액인 염산의 농도(N)를 단계적으로 줄여 실시하였다.
Table 1 is a table showing the results of removing the graphite attached to the surface of the copper for Examples 1 to 6, in Examples 1 to 6 was carried out by reducing the concentration (N) of hydrochloric acid as an acidic aqueous solution step by step.
표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 6에서는 염산의 농도가 1.5N로 동의 표면에 부착된 흑연이 분리되지 않아 염산의 농도가 낮은 것을 알 수 있고, 실시예 5에서는 염산의 농도가 2N로 동의 표면에 부착된 흑연이 분리되지만, 5분이라는 시간을 소요하여 실용성이 떨어진다.
As shown in Table 1, in Example 6, the concentration of hydrochloric acid was 1.5 N, and the graphite attached to the surface of the copper did not separate, indicating that the concentration of hydrochloric acid was low. Graphite adhering to it is separated, but it takes 5 minutes and is not practical.
또한, 실시예 1에서는 염산의 농도가 6N로써, 진동이 없어도 동의 표면에 부착된 흑연의 분리가 잘 일어나지만, 동의 부식이 빠르게 진행될 수 있다.
In addition, in Example 1, the concentration of hydrochloric acid is 6N, although the separation of graphite adhered to the surface of copper occurs well even without vibration, copper corrosion can proceed rapidly.
따라서 소요 시간, 동의 부식을 고려하여 실시예 3에서 실시한 염산농도 3N의 산성수용액에서 동의 표면에 부착된 흑연을 제거하는 방법이 가장 효율적이라고 판단될 수 있다.
Therefore, the method of removing graphite adhering to the surface of copper in the acidic aqueous solution of hydrochloric acid concentration 3N performed in Example 3 in consideration of the required time and copper corrosion can be judged to be the most efficient.
상기 본 발명의 내용은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. will be. Therefore, the true technical protection scope of the present invention will be defined by the technical spirit of the appended claims.
S10: 흑연이 표면에 부착된 동을 산성수용액에 투입
S20: 동이 투입된 산성수용액에 진동을 발생하여 동의 표면에 부착된 흑연을 분리
S30: 흑연이 분리된 동을 제 1 초순수에 투입하고, 염기성 수용액으로 중화
S40: 중화된 동을 제 2 초순수에 투입하여 세척
S50: 세척된 동을 건조S10: Inject the copper with graphite attached to the surface into the acidic aqueous solution
S20: Vibration occurs in the acidic aqueous solution in which copper is added to separate graphite attached to the surface of copper.
S30: The copper from which graphite is separated is introduced into the first ultrapure water, and neutralized with a basic aqueous solution.
S40: Put neutralized copper into second ultrapure water and wash
S50: Dry washed copper
Claims (4)
진동발생장치가 상기 반응용기를 진동시켜 상기 염산 수용액에 진동을 발생시킴으로써 상기 흑연을 동의 표면으로부터 분리하는 단계;
흑연이 분리된 동을 순수한 물인 제1 초순수(Ultrapure water)에 투입한 후, 동의 표면에 잔존하는 염산을 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 중화하는 단계;
중화된 동을 순수한 물인 제2 초순수(Ultrapure water)에 투입하여 세척하는 단계; 및
세척된 동을 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 동의 표면에 부착된 흑연의 제거방법.
Injecting copper having graphite attached to the surface into a reaction vessel containing an aqueous hydrochloric acid (HCl) solution having a hydrochloric acid concentration of 2N (Normality) to 6N;
Separating the graphite from the surface of copper by vibrating the reaction vessel to generate vibration in the aqueous hydrochloric acid solution;
Injecting copper from which graphite is separated into first ultrapure water, which is pure water, and then neutralizing hydrochloric acid remaining on the surface of the copper with an aqueous sodium hydroxide (NaOH) solution;
Adding neutralized copper to second ultrapure water, which is pure water, to wash the neutralized copper; And
Drying the washed copper; Method of removing the graphite attached to the surface of the copper comprising a.
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