KR101345583B1 - 업-컨버전 형광체, 이를 이용한 ｌｅｄ 패키지 및 백라이트 유닛 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 발광효율이 향상된 업-컨버전 형광체에 관한 것으로, 조성식이 A1-xBO4:Lnx로 표기되고, 상기 A원소는 2+가의 금속원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고, 상기 B원소는 W와 Mo 중에서 선택된 하나 이상의 원소이며, 상기 Ln원소는 란타넘족 원소 중에 선택된 하나 이상의 원소인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 업-컨버전 형광체는 근적외선의 파장을 흡수하여 가시광을 방출하기 때문에, 상대적으로 가격이 저렴하고 인체에 무해한 적외선 LED를 사용하여 LED 패키지를 구성할 수 있는 효과가 있다.
나아가 본 발명의 업-컨버전 형광체는 둘 이상의 란타넘족 원소를 동시에 도핑하여, 각 란타넘족 원소에서 방출하는 파장이 혼색된 가시광을 방출하도록 할 수 있으며, 혼색된 가시광이 백색을 나타내도록 함으로써, 단일의 형광체를 이용하여 백색광을 나타내는 LED 패키지 및 이를 이용한 백라이트 유닛을 구성할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 업-컨버전 형광체는 근적외선의 파장을 흡수하여 가시광을 방출하기 때문에, 상대적으로 가격이 저렴하고 인체에 무해한 적외선 LED를 사용하여 LED 패키지를 구성할 수 있는 효과가 있다.
나아가 본 발명의 업-컨버전 형광체는 둘 이상의 란타넘족 원소를 동시에 도핑하여, 각 란타넘족 원소에서 방출하는 파장이 혼색된 가시광을 방출하도록 할 수 있으며, 혼색된 가시광이 백색을 나타내도록 함으로써, 단일의 형광체를 이용하여 백색광을 나타내는 LED 패키지 및 이를 이용한 백라이트 유닛을 구성할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 형광체와 이를 이용한 LED 패키지에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 흡수한 파장보다 짧은 파장을 방출하는 업-컨버전 형광체와 이를 이용한 LED 패키지에 관한 것이다.
일반적으로, 발광다이오드(Light Emitting Diode: LED)는 PN 접합된 화합물 반도체로서, 전압을 가하면 전자와 정공의 결합으로 반도체의 밴드갭(band-gap)에 해당하는 에너지를 빛의 형태로 방출하는 일종의 광전자소자(optoelectronics device)이다.
이와 같이 LED 기술분야에 있어 주로 연구개발이 진행되고 있는 분야는 조명용 백색 LED 분야 및 디스플레이 소자 분야이다. 이는 EU의 RoHS에 의해 수은 등 6개의 중금속을 포함한 물질이 유럽에서 수입이 규제되며, 앞으로는 유럽에서 형광등과 같이 수은(水銀)이 들어가는 광원의 사용을 규제하기로 잠정 협의를 한 바가 있기 때문이다. 따라서 무(無)수은 광원의 필요성이 커지고 있으며, 수은을 사용하지 않는 여러 대체 광원 중 LED 광원이 가장 현실적으로 접근할 수 있는 광원으로 생각되고 있다.
그러나 LED는 기본적으로 좁은 파장영역의 빛만을 발생하므로 단일소자 차원에서 백색광 발현은 기술적으로 난점이 많으며, RGB 삼원색을 조합하여 백색광을 얻는 등의 여러 가지 방안이 시도되었다. 1993년 후반에 고휘도의 Blue LED가 상용화된 이후에, Blue LED나 근자외선을 발생하는 LED 칩과 이들 LED 칩에서 나오는 빛을 여기광원으로 하여 장파장의 빛을 발광하는 형광체를 조합하여 백색광을 구현하는 방법이 등장하였다.
단파장의 빛에서 장파장의 빛을 발광하는 다운-컨버전(down-conversion) 형광체를 이용하는 기술은 고가의 파란색 또는 근자외선 파장을 발생하는 LED 칩을 사용하는 단점이 있다.
한편, 형광체란 일반적으로 외부로부터 에너지를 흡수하여 고유의 광 에너지를 발산하는 물질의 통칭이다. 여기서의 발광은 금속 원소의 높은 에너지 준위에 있는 전자가 보다 안정한 에너지 준위로 전이하면서 그 차이만큼의 에너지를 빛으로 발산하는 현상(photonic radiation)을 의미한다. 전자를 높은 에너지 상태 즉 여기 상태로 하기 위해서 이용되는 에너지원에 따라 광 발광(photo-luminescence), 전기 발광(electro-luminescence), 음극선 발광(cathodo-luminescence), 화학 발광(chemi-luminescence), 열 발광(thermo-luminescence) 등으로 구분할 수 있다.
일반적으로 형광체는 모체(host material)와 도핑 등의 방법으로 모체에 혼입된 활성제 원소(activator)로 크게 이루어지며, 이런 활성제들이 모체와 물리적으로 상호 작용하여 발광과 관련된 에너지 준위의 변화가 일어난다.
최근에는 장파장의 빛을 받아서 단파장의 빛을 발광하는 형광체인 업-컨버전(up-conversion) 형광체가 발견되면서, 이용하여 백색광을 구현하는 방법(일본공개특허 2003-519812)이 제안되었으나, 현재까지 개발된 업-컨버전 형광체들은 발광효율이 낮아서 실용되지는 못하고 있는 실정이다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 발광효율이 향상된 업-컨버전 형광체와 이를 이용한 LED 패키지를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 업-컨버전 형광체는, 조성식이 A1-xBO4:Lnx로 표기되고, 상기 A원소는 2+가의 금속원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고, 상기 B원소는 W와 Mo 중에서 선택된 하나 이상의 원소이며, 상기 Ln원소는 란타넘족 원소 중에 선택된 하나 이상의 원소인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 조성식에서 ABO4로 표현된 회중석계열(scheelite-type) 물질을 모체로 구성하고, 여기에 란타넘족 원소를 활성제로 도핑하여 구성된 형광체에 대한 것이며, scheelite-type 물질은 일반적인 산화물에 비하여 높은 밀도와 뛰어난 안정성을 가지고 있다.
이러한 본 발명의 형광체는 흡수한 파장보다 짧은 파장을 방출하는 업-컨버전 형광체이면서도 광효율이 뛰어난 특징이 있다.
그리고 본 발명에 의한 업-컨버전 형광체는, 조성식이 A1-x-yBO4:Cx/Yby로 표기되고, 상기 A원소는 2+가의 금속원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고, 상기 B원소는 W와 Mo 중에서 선택된 하나 이상의 원소이며, 상기 C원소는 Yb를 제외한 란타넘족 원소 중에 선택된 하나 이상의 원소인 것을 특징으로 한다.
여기서 Yb는 흡수한 파장에서 받은 에너지를 활성제 원소에 전달하는 증감제역할을 하며, Yb에 의하여 본 발명 형광체의 발광효율이 크게 향상된다.
이때, C원소는 Yb를 제외한 란타넘족 원소 중에 선택된 하나 이상의 원소로 구성될 수 있으며, 이러한 C원소들이 각각 적색영역, 녹색영역 및 청색영역의 파장 중에서 서로 다른 영역의 파장을 적어도 하나씩 방출함으로써 최종적으로 혼색된 가시광을 방출할 수 있다.
특히, 혼색된 가시광이 백색광인 경우에, 단일의 형광체로 백색광을 방출하는 LED 발광장치를 구성할 수 있으며, 이를 위해 Ho와 Tm이 동시에 도핑되는 것이 바람직하다. Ho만을 도핑하는 경우에는 녹색영역과 적색영역을 방출하는 황색 형광체이고, Tm만을 도핑하는 경우에는 청색영역을 방출하는 청색 형광체이나, Ho와 Tm을 동시에 도핑하면 백색광을 방출하는 형광체가 된다.
또한 본 발명에 의한 업-컨버전 형광체는, 조성식이 A1-2xBO4:Lnx/Dx로 표기되고, 상기 A원소는 2+가의 금속원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고, 상기 B원소는 W와 Mo 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고, 상기 Ln원소는 란타넘족 원소 중에 선택된 하나 이상의 원소이며, 상기 D원소는 Li, Na, K 중에서 선택된 하나 이상의 원소인 것을 특징으로 한다.
Li, Na, K는 2+가인 금속원소가 도핑된 3+가의 란타넘족 원소와 치환되면서 발생하는 전하차이를 보상하는 역할을 하는 물질이며, 도핑된 란타넘족 원소와 동일한 몰 비로 첨가하여 광효율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다른 형태에 의한 LED 패키지는, 여기광을 방출하는 LED 소자; 및 상기 여기광의 파장을 흡수하여 가시광을 방출하는 파장변환부를 포함하여 구성되며, 상기 파장변환부는 앞에서 설명한 업-컨버전 형광체 중에 하나 이상의 형광체를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 LED 패키지는 본 발명의 업-컨버전 형광체를 사용하는 파장변환부를 구비한 것을 주요 특징으로 하기 때문에, LED 패키지의 가장 기본적인 LED 소자와 파장변환부에 대해서만 특정을 하였으며, 기타 LED 패키지에 적용될 수 있는 모든 추가적인 구성이 제한 없이 적용될 수 있다.
또한, 본 발명의 LED 패키지에서 사용하는 형광체는 업-컨버전 형광체이므로, 상대적으로 저렴하고 인체에 무해한 근적외선 영역의 파장을 방출하는 적외선 LED 소자를 사용할 수 있다.
특히, 본 발명의 백색 LED 패키지는, 여기광을 방출하는 LED 소자; 및 상기 여기광의 파장을 흡수하여 가시광을 방출하는 파장변환부를 포함하여 구성되고, 상기 파장변환부는 앞에서 설명한 업-컨버전 형광체 중에 하나 이상의 형광체를 포함하며, 상기 업-컨버전 형광체는 적색영역, 녹색영역 및 청색영역 중에 적어도 하나 이상의 파장을 방출하여, 상기 형광체가 방출하는 가시광이 혼색되어 백색광을 방출하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 백색 LED 패키지에서 사용하는 형광체는 업-컨버전 형광체이므로, 상대적으로 저렴하고 인체에 무해한 근적외선 영역의 파장을 방출하는 적외선 LED 소자를 사용하여 백색광을 방출하는 백색 LED 패키지를 구성할 수 있다.
이러한 백색 LED 패키지는, 서로 다른 파장을 방출하는 여러 종류의 형광체를 조합하여 백색광을 방출하도록 구성할 수도 있으나, 서로 다른 파장을 방출하는 여러 종류의 활성제가 도핑된 한 종류의 형광체를 사용하여 각 활성제 원소에서 방출된 가시광이 혼색되어 백색광을 이루는 경우도 가능하다.
이를 위하여, 형광체로서, 조성식이 A1-x1-x2-yBO4:Hox1Tmx2/Yby로 표기되고, 상기 A원소는 2+가의 금속원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고, 상기 B원소는 W와 Mo 중에서 선택된 하나 이상의 원소인 형광체를 사용할 수 있다. 이때, Ho는 녹색 영역과 적색 영역의 파장을 방출하고 Tm은 청색 영역의 파장을 방출함으로써, 단일의 형광체를 사용하여 백색광을 방출한다. 그리고 Yb는 Ho와 Tm에 에너지를 전달하여 방출효과를 향상시킨다.
본 발명의 또 다른 형태에 의한 백라이트 유닛은, 앞에서 설명한 본 발명의 백색 LED 패키지를 병렬 또는 직렬 구조로 배치하여 LCD 백라이트로 적용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 백라이트 유닛은 본 발명의 업-컨버전 형광체를 이용한 백색 LED 패키지를 이용하는 점에 특징이 있으므로, 이에 대해서만 특정을 하였으며, 기타 백라이트 유닛에 적용될 수 있는 모든 추가적인 구성이 제한 없이 적용될 수 있다.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, scheelite-type 물질을 모체로 사용하고 란타넘족 원소를 활성제로 도핑함으로써, 흡수한 파장보다 짧은 파장을 방출하면서도 광효율이 뛰어난 업-컨버전 형광체를 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 업-컨버전 형광체는 근적외선의 파장을 흡수하여 가시광을 방출하기 때문에, 상대적으로 가격이 저렴하고 인체에 무해한 적외선 LED를 사용하여 LED 패키지를 구성할 수 있는 효과가 있다.
나아가 본 발명의 업-컨버전 형광체는 둘 이상의 란타넘족 원소를 동시에 도핑하여, 각 란타넘족 원소에서 방출하는 파장이 혼색된 가시광을 방출하도록 할 수 있으며, 혼색된 가시광이 백색을 나타내도록 함으로써, 단일의 형광체를 이용하여 백색광을 나타내는 LED 패키지 및 이를 이용한 백라이트 유닛을 구성할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도 2는 실시예 1의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광 스펙트럼이다.
도 3은 실시예 2의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도 4는 실시예 2의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광 스펙트럼이다.
도 5는 실시예 3의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도 6은 실시예 3의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 400~750nm 파장범위에서의 발광 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 3의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광 색의 강도를 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 3의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광색을 촬영한 사진이다.
도 9는 실시예 3의 형광체가 발광하는 색을 CIE 색도도에 표시한 그림이다.
도 10은 실시예 4의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도 11은 실시예 4의 형광체에서 Ho 또는 Tm만 도핑된 경우에 대한 980nm 여기광 하에서 측정된 발광 스펙트럼 및 발광색을 나타내는 사진이다.
도 12는 실시예 4의 형광체에서 Ho와 Tm이 함께 도핑된 경우에 대한 980nm 여기광 하에서 측정된 발광 스펙트럼 및 발광색을 나타내는 사진이다.
도 13은 실시예 4에서 Ho와 Tm이 함께 도핑된 형광체가 발광하는 색을 CIE 색도도에 표시한 그림이다.
도 14는 실시예 4에서 Ho와 Tm이 함께 도핑된 형광체가 발광하는 색을 CIE 색도도에서 백색 영역을 확대하여 표시한 그림이다.
도 15는 실시예 3과 4에서 Ho와 Tm이 도핑된 형광체의 에너지 다이어그램을 나타내는 그림이다.
도 2는 실시예 1의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광 스펙트럼이다.
도 3은 실시예 2의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도 4는 실시예 2의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광 스펙트럼이다.
도 5는 실시예 3의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도 6은 실시예 3의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 400~750nm 파장범위에서의 발광 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 3의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광 색의 강도를 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 3의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광색을 촬영한 사진이다.
도 9는 실시예 3의 형광체가 발광하는 색을 CIE 색도도에 표시한 그림이다.
도 10은 실시예 4의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도 11은 실시예 4의 형광체에서 Ho 또는 Tm만 도핑된 경우에 대한 980nm 여기광 하에서 측정된 발광 스펙트럼 및 발광색을 나타내는 사진이다.
도 12는 실시예 4의 형광체에서 Ho와 Tm이 함께 도핑된 경우에 대한 980nm 여기광 하에서 측정된 발광 스펙트럼 및 발광색을 나타내는 사진이다.
도 13은 실시예 4에서 Ho와 Tm이 함께 도핑된 형광체가 발광하는 색을 CIE 색도도에 표시한 그림이다.
도 14는 실시예 4에서 Ho와 Tm이 함께 도핑된 형광체가 발광하는 색을 CIE 색도도에서 백색 영역을 확대하여 표시한 그림이다.
도 15는 실시예 3과 4에서 Ho와 Tm이 도핑된 형광체의 에너지 다이어그램을 나타내는 그림이다.
본 발명에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 업-컨버전 형광체는 A1-xBO4:Lnx의 조성식으로 표현되고, 조성식에서 A는 Ca, Sr, Ba, Pb 등과 같은 2+가 금속이온 중에서 선택된 하나이상의 원소이고, B는 W 또는 Mo이며, Ln은 란타넘족 원소에서 선택된 하나 이상의 원소이다.
조성식에서 ABO4로 표현된 형광체의 모체는 CaWO4(회중석, scheelite)로 대표되는 scheelite-type 물질이며, 일반적인 산화물에 비하여 높은 밀도를 나타낼 뿐만 아니라, 뛰어난 기계적, 화학적, 열적 안정성을 나타내는 물질이다.
본 발명은 이러한 scheelite-type의 모체에 란타넘족 원소를 활성제로 도핑함으로써, 장파장의 여기광을 받아서 보다 단파장의 빛을 방출하는 업-컨버전 형광체를 제공한다.
본 발명의 업-컨버전 형광체는 A1-x-yBO4:Lnx/Yby의 조성식으로 표현되고, 조성식에서 A는 Ca, Sr, Ba, Pb 등과 같은 2+가 금속이온 중에서 선택된 하나이상의 원소이고, B는 W 또는 Mo이며, Ln은 Yb를 제외한 란타넘족 원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이다.
본 발명은 scheelite-type의 모체에 란타넘족 원소를 활성제로 도핑하는 동시에, 에너지를 활성제 원소에 전달하는 증감제(sensitizer)로서 Yb를 도핑한 것을 특징으로 한다.
특히, 본 발명의 형광체는 증감제인 Yb외에 2이상의 란타넘족 원소를 활성제로 첨가하여 단일의 형광체에서 백색광을 방출하는 형광체일 수 있으며, 녹색과 적색 영역의 파장을 방출하여 노란색의 발광색을 나타내는 Ho와 청색 영역의 파장을 방출하여 푸른색의 발광색을 나타내는 Tm을 동시에 도핑하면 백색광을 발광하는 형광체를 제조할 수 있다.
본 발명의 업-컨버전 형광체는 A1-2xBO4:Lnx/Dx의 조성식으로 표현되고, 조성식에서 A는 Ca, Sr, Ba, Pb 등과 같은 2+가 금속이온 중에서 선택된 하나이상의 원소이고, B는 W 또는 Mo이고, Ln은 란타넘족 원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이며, D는 Li, Na 또는 K이다.
본 발명은 scheelite-type의 모체에 란타넘족 원소를 활성제로 도핑하는 동시에, 2+가 원소인 A의 자리를 3+가인 란타넘족 원소가 치환하면서 발생되는 전하차이를 보상하기 위하여 Li, Na 또는 K을 활성제 원소와 동일한 몰 비로 도핑한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 LED 패키지는, 여기광을 방출하는 LED 소자와 본 발명의 업-컨버전 형광체를 포함하여 여기광의 파장을 흡수하여 가시광을 방출하는 파장변환부를 포함하여 구성된다. 본 발명의 LED 패키지는 특정된 업-컨버전 형광체를 사용하여 파장을 변환하는 것에 특징이 있으므로, LED 소자에서 방출하는 여기광을 반사하는 반사구조와 LED 소자를 수지포장 등으로 봉지하는 봉지구조 및 봉지구조에 형광체를 분산시키는 구조 등의 일반적인 LED 패키지의 구성은 본 발명의 LED 패키지에 제한 없이 적용될 수 있으며, 이러한 구성은 종래의 모든 구성이 적용될 수 있는 것이 자명하므로 자세한 설명은 생략한다.
특히, 본 발명의 LED 패키지는 특정한 업-컨버전 형광체를 사용하므로, 적색 또는 적외선 영역의 빛을 방출하는 LED 소자를 사용한다.
또한, 본 발명의 LED 패키지는 여러 가지 색의 파장을 방출하는 여러 종류의 형광체를 함께 사용하여, 형광체에 방출된 광이 혼색되어 백색광을 방출하는 백색 LED 패키지를 구성할 수도 있으며, 여러 가지 색의 파장을 방출하는 2이상의 활성제를 동시에 도핑한 한 종류의 형광체를 사용하여 백색광을 방출하는 LED 패키지를 구성할 수도 있다. 증감제인 Yb, 녹색 및 적색 영역의 파장을 방출하여 노란색의 발광색을 나타내는 Ho, 청색 영역의 파장을 방출하여 푸른색의 발광색을 나타내는 Tm을 동시에 도핑한 형광체를 이용하면 하나의 형광체를 사용하여 백색광을 방출하는 백색 LED 패키지를 제조할 수 있다.
본 발명의 백라이트 유닛은 본 발명의 백색광을 나타내는 LED 패키지를 하나이상 직렬 또는 병렬로 배치하여 LCD의 백라이트로 적용하는 것이며, 본 발명의 백라이트 유닛은 특정한 형광체를 사용하는 백색광 LED 패키지를 사용하는 점에 특징이 있으므로, 종래에 LED 패키지를 이용하여 백라이트 유닛으로 사용하기 위한 모든 기술이 제한되지 않고 적용될 수 있으므로 자세한 설명은 생략한다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
모체의 원료물질인 Ca(NO3)2·4H2O와 (NH4)6·Mo7O24·4H2O, 활성제의 원료물질인 Er(NO3)·5H2O, 증감제의 원료물질인 YbCl3·6H2O 및 Li의 원료물질인 Li(NO3)3를 원소 사이에 Mo:Ca:Er:Yb:Li=1:1-x-y-z:x:y:z (x=0.02, y=0.08, z=0.01, 0.03, 0.05, 0.1, 0.15) 몰 비율이 되도록 준비하고, 구연산 수용액에 용해시킨다. 이때, 금속 양이온과 구연산의 비율이 1:2가 되도록 하였다.
용액이 점성을 띄도록 100℃의 온도에서 10분간 저어준 뒤에, 30분 동안 2분의 온타임과 1분의 오프타임의 마이크로웨이브 처리를 하여 겔을 만든다.
마이크로웨이브 처리로 얻은 겔을 오븐에서 250℃로 24시간 동안 가열하여 수분과 유기물을 제거함으로써 노란색의 건조 분말을 제조하고, 이 분말을 600℃에서 3시간 동안 하소한다.
도 1은 실시예 1의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도시된 것과 같이, 모든 Li 조성에서 JCPDS #77-2244에 따른 CaMoO4의 표준 회절패턴과 거의 동일한 패턴을 나타내어 Li가 모체의 결정구조에 영향을 미치지 않은 것을 확인할 수 있다.
도 2는 실시예 1의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광 스펙트럼이다.
도시된 것과 같이, 980nm의 적외선 여기광 하에서 녹색 영역(520~555nm)에서 강한 발광이 관찰되고, 적색 영역(656~670nm)에서 약한 발광이 관찰되며, 청색 영역(410)에서는 매우 약한 발광이 관찰된다.
한편 모든 영역에서 Li이 10mol%로 혼합된 경우에 발광 강도가 가장 강한 것으로 나타났으며, 이는 Li가 Ca와 치환된 Er와 Yb의 전하차를 보상하는 역할을 하기 때문에 Er과 Yb가 첨가된 양과 같은 양이 첨가된 경우에 광효율이 가장 뛰어난 것으로 여겨진다.
<실시예 2>
모체의 원료물질인 CaCO3와 WO3, 활성제의 원료물질인 Er2O3, 증감제의 원료물질인 Yb2O3 및 Li의 원료물질인 LiCO3를 원소들 사이에 W:Ca:Er:Yb:Li= 1:1-2x-2y:x:y:x+Y (x=0.01, 0.03, 0.05, 0.075, 0.10, 0.15, y=0.05) 몰 비율이 되도록 준비하고, 2시간 동안 볼밀(ball-mill)법으로 기계적 합금화 공정을 거친 뒤에, 1000℃의 온도에서 2시간 동안 하소하였다.
도 3은 실시예 2의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도시된 것과 같이, 모든 조성에서 JCPDS #41-1431에 따른 CaWO4의 표준 회절패턴과 거의 동일한 패턴을 나타내어 도핑에 따른 결정구조의 변화가 없는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 실시예 2의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광 스펙트럼이다.
도시된 것과 같이, 980nm의 적외선 여기광 하에서 2곳의 녹색 영역(515~540nm, 540~570nm)에서 강한 발광(G1, G2)이 관찰되고, 적색 영역(65~680nm)에서 약한 발광(R)이 관찰된다.
그리고 Er이 5mol%의 비율로 첨가된 경우에 발광 강도가 가장 강한 것으로 관찰되었다.
<실시예 3>
모체의 원료물질인 Ca(NO3)2·4H2O와 (NH4)10·Wo12O41·5H2O, 활성제의 원료물질인 Ho(NO3)3·5H2O와 Tm(NO3)3·5H2O, 증감제의 원료물질인 Yb(NO3)3·6H2O을 원소 사이에 W:Ca:Ho:Tm:Yb=1:1-x-y-z:x:y:z (x=0, 0.002, 0.005, 0.008, 0.01, y=0.01-x, z=0.16) 몰 비율이 되도록 준비하고, 구연산 수용액에 용해시킨다. 이때, 금속 양이온과 구연산의 비율이 1:2가 되도록 하였다.
용액이 점성을 띄도록 100℃의 온도에서 10분간 저어준 뒤에, 30분 동안 2분의 온타임과 1분의 오프타임의 마이크로웨이브 처리를 하여 노란색의 겔을 만든다.
마이크로웨이브 처리로 얻은 노란색 겔을 오븐에서 250℃로 24시간 동안 가열하여 수분과 유기물을 제거함으로써 건조 분말을 제조하고, 이 분말을 600℃에서 3시간 동안 하소한다.
도 5는 실시예 3의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도시된 것과 같이, 모든 조성에서 JCPDS #77-2234에 따른 CaWO4의 표준 회절패턴과 거의 동일한 패턴을 나타내어 도핑에 따른 결정구조의 변화가 없는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 실시예 3의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 400~750nm 파장범위에서의 발광 스펙트럼이고, 도 7은 실시예 3의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광 색의 강도를 나타낸 그래프이다.
도 6에 도시된 것과 같이, Tm의 함량이 많은 경우에는 적색 영역의 발광이 강한 반면에, H의 함량이 많은 경우에는 녹색과 청색 영역의 발광이 강해지는 것을 확인할 수 있다.
그리고 이를 각 발광 색에 대하여 Tm와 Ho의 함량에 따라 표시하면 도 7과 같으며, Tm과 Ho의 첨가량을 조절하면 형광체의 발광색을 조절할 수 있는 것을 알 수 있다.
도 8은 실시예 3의 형광체에 대한 980nm 여기광에서의 발광색을 촬영한 사진이다.
도시된 것과 같이, 실시예 3의 형광체는 Tm의 함량이 많을수록 푸른색으로 발광을 하고, Ho의 함량이 많을수록 녹색과 적색이 혼합된 노란색으로 발광하며, 중간 부분은 청색, 녹색, 적색이 혼합되어 백색으로 발광하는 것을 확인할 수 있다.
도 9는 실시예 3의 형광체가 발광하는 색을 CIE 색도도에 표시한 그림이다.
도 8에서 확인한 것과 같이, 실시예 3의 형광체는 Tm와 Ho의 함량 비율에 따라서 푸른색의 영역과 중심의 백색 영역 및 노란색 영역에 걸친 발광색을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
<실시예 4>
모체의 원료물질인 Ca(NO3)2·4H2O와 (NH4)6·Mo7O24·4H2O, 활성제의 원료물질인 Ho(NO3)3·5H2O와 Tm(NO3)3·5H2O, 증감제의 원료물질인 Yb(NO3)3·6H2O을 원소 사이에 Mo:Ca:Ho:Tm:Yb=1:1-x-y-z:x:y:z (x=0, 0.002, 0.005, 0.008, 0.01, y=0.01-x, z=0.16) 몰 비율이 되도록 준비하고, 구연산 수용액에 용해시킨다. 이때, 금속 양이온과 구연산의 비율이 1:2가 되도록 하였다.
용액이 점성을 띄도록 100℃의 온도에서 10분간 저어준 뒤에, 30분 동안 2분의 온타임과 1분의 오프타임의 마이크로웨이브 처리를 하여 겔을 만든다.
마이크로웨이브 처리로 얻은 노란색 겔을 오븐에서 250℃로 24시간 동안 가열하여 수분과 유기물을 제거함으로써 노란색의 건조 분말을 제조하고, 이 분말을 600℃에서 3시간 동안 하소한다.
도 10은 실시예 4의 형광체에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸다.
도시된 것과 같이, 모든 조성에서 JCPDS #77-2244에 따른 CaMoO4의 표준 회절패턴과 거의 동일한 패턴을 나타내어 도핑에 따른 결정구조의 변화가 없는 것을 확인할 수 있다.
도 11은 실시예 4의 형광체에서 Ho 또는 Tm만 도핑된 경우에 대한 980nm 여기광 하에서 측정된 발광 스펙트럼 및 발광색을 나타내는 사진이다.
도시된 것과 같이, Ho만 도핑된 형광체에서는 녹색과 적색 영역의 발광이 관찰되어 발광색은 노란색을 나타내고 있으며, Tm만 도핑된 형광체에서는 청색 영역의 발광이 강하고 적색 영역의 발광은 매우 약하게 관찰되어 발광색은 푸른색을 나타내고 있다.
도 12는 실시예 4의 형광체에서 Ho와 Tm이 함께 도핑된 경우에 대한 980nm 여기광 하에서 측정된 발광 스펙트럼 및 발광색을 나타내는 사진이다.
도시된 것과 같이, Ho와 Tm이 함께 도핑된 경우에는 적색, 녹색, 청색 영역의 스펙트럼이 모두 관찰되고 있으며, Ho의 함량이 증가할수록 청색 영역의 발광은 약해지고 녹색과 적색 영역의 발광은 강해진다.
발광색은 모든 조성에서 백색으로 보이나, Ho와 Tm의 함량 비율에 따라서 따뜻한 백색과 차가운 백색으로 구분된다.
도 13은 실시예 4에서 Ho와 Tm이 함께 도핑된 형광체가 발광하는 색을 CIE 색도도에 표시한 그림이다.
도 12에서 확인한 것과 같이, Ho와 Tm이 동시에 도핑된 형광체는 백색 영역에 위치하는 것을 알 수 있으며, Ho의 함량이 증가할수록 화살표 방향으로 이동한다.
도 14는 실시예 4에서 Ho와 Tm이 함께 도핑된 형광체가 발광하는 색을 CIE 색도도에서 백색 영역을 확대하여 표시한 그림이다.
(ⅰ)로 표시된 점은 0.2mol%의 Ho와 0.8mol%의 Tm이 도핑된 형광체로서 백색영역 중에 B등급(B rank)에 위치하여 차가운 백색(cool white)이고, (ⅱ)로 표시된 점은 0.5mol%의 Ho와 0.5mol%의 Tm이 도핑된 형광체로서 백색영역 중에 E등급(E rank)에 위치하여 차가운 백색(cool white)이며, (ⅲ)로 표시된 점은 0.8mol%의 Ho와 0.2mol%의 Tm이 도핑된 형광체로서 백색영역 중에 F등급(F rank)에 위치하여 따뜻한 백색(warm white)에 해당한다.
도 15는 실시예 3과 4에서 Ho와 Tm이 도핑된 형광체의 에너지 다이어그램을 나타내는 그림이다.
도시된 것과 같이, Ho와 Tm 이온은 광원에서 방출된 980nm 파장의 에너지를 흡수하여, 높은 에너지 준위로 이동하였다가 바닥상태로 다시 이동하면서 가시광 영역의 파장을 방출한다. Yb를 함께 도핑한 경우에는 Yb가 광원에서 방출된 980nm 파장의 에너지의 흡수하여 들뜬 상태가 되었다가 바닥상태로 돌아가면서 Ho와 Tm에 에너지를 전달함으로써, Ho와 Tm 의 발광효율을 높여준다.
그리고 Ho 이온을 활성제로 사용하는 경우에, 일반적인 모체의 경우 녹색 영역의 방출이 우세하여 백색의 조합을 하는데 어려움이 있으나, 본 실시예에서 사용된 scheetlite-type 모체들의 경우 적색영역의 방출이 상대적으로 높아 보다 넓은 영역의 백색광 (cool ~ warm)을 구현할 수 있다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (12)
- 조성식이 A1-xBO4:Lnx로 표기되고,
상기 A원소는 2+가의 금속원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고,
상기 B원소는 W와 Mo 중에서 선택된 하나 이상의 원소이며,
상기 Ln원소는 Ho와 Tm 중에 선택된 하나 이상의 원소인 것을 특징으로 하는 업-컨버전 형광체. - 조성식이 A1-x-yBO4:Cx/Yby로 표기되고,
상기 A원소는 2+가의 금속원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고,
상기 B원소는 W와 Mo 중에서 선택된 하나 이상의 원소이며,
상기 C원소는 Ho와 Tm 중에 선택된 하나 이상의 원소인 것을 특징으로 하는 업-컨버전 형광체. - 청구항 2에 있어서,
상기 C원소가 Yb를 제외한 란타넘족 원소 중에 선택된 둘 이상의 원소로 구성되고,
상기 C원소들은 각각 적색영역, 녹색영역 및 청색영역의 파장 중에서 서로 다른 영역의 파장을 적어도 하나씩 방출하여, 혼색된 가시광을 방출하는 것을 특징으로 하는 업-컨버전 형광체. - 청구항 3에 있어서,
상기 C원소들이 방출하여 혼색된 가시광이 백색광인 것을 특징으로 하는 업-컨버전 형광체. - 청구항 4에 있어서,
상기 C원소가 Ho와 Tm인 것을 특징으로 하는 업-컨버전 형광체. - 조성식이 A1-2xBO4:Lnx/Dx로 표기되고,
상기 A원소는 2+가의 금속원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고,
상기 B원소는 W와 Mo 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고,
상기 Ln원소는 Ho와 Tm 중에 선택된 하나 이상의 원소이며,
상기 D원소는 Li, Na 과 K 중에서 선택된 하나 이상의 원소로서 Ln원소와 같은 몰비로 첨가되어 A원소와 Ln원소 사이의 전하 차이를 보상하는 원소인 것을 특징으로 하는 업-컨버전 형광체. - 여기광을 방출하는 LED 소자; 및
상기 여기광의 파장을 흡수하여 가시광을 방출하는 파장변환부를 포함하여 구성되며,
상기 파장변환부는 청구항 1 내지 청구항 6 중에 하나 이상의 업-컨버전 형광체를 포함하는 것을 특징으로 하는 LED 패키지. - 청구항 7에 있어서,
상기 LED 소자가 근적외선 영역의 파장을 방출하는 것을 특징으로 하는 LED 패키지. - 여기광을 방출하는 LED 소자; 및
상기 여기광의 파장을 흡수하여 가시광을 방출하는 파장변환부를 포함하여 구성되고,
상기 파장변환부는 청구항 1 내지 청구항 5에 기재한 업-컨버전 형광체 중에 하나 이상의 형광체를 포함하며,
상기 업-컨버전 형광체는 적색영역, 녹색영역 및 청색영역 중에 적어도 하나 이상의 파장을 방출하여, 상기 형광체가 방출하는 가시광이 혼색되어 백색광을 방출하는 것을 특징으로 하는 백색 LED 패키지. - 청구항 9에 있어서,
상기 LED 소자가 근적외선 영역의 파장을 방출하는 것을 특징으로 하는 백색 LED 패키지. - 청구항 10에 있어서,
상기 형광체가, 조성식이 A1-x1-x2-yBO4:Hox1Tmx2/Yby로 표기되고,
상기 A원소는 2+가의 금속원소 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고,
상기 B원소는 W와 Mo 중에서 선택된 하나 이상의 원소인 것을 특징으로 하는 백색 LED 패키지. - 청구항 9에 기재한 백색 LED 패키지를 병렬 또는 직렬 구조로 배치하여 LCD 백라이트로 적용하는 것을 특징으로 하는 백라이트 유닛.
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| KR101934545B1 (ko) | 2017-09-28 | 2019-01-03 | 부산대학교 산학협력단 | 파장변환 나노구조체 발광원 및 이를 이용한 가변성 멀티컬러 디스플레이 장치 |
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| KR102681596B1 (ko) * | 2023-11-03 | 2024-07-04 | 주식회사 동부엘이디 | 발광장치, 이를 적용한 살균장치, 공기청정기 및 폐쇄회로 텔레비전 |
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- 2012-08-03 KR KR1020120085191A patent/KR101345583B1/ko not_active IP Right Cessation
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