KR101340845B1 - 기능성 표면의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기재 표면에 형상이 제어된 나노구조체가 형성된 기능성 표면의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게, 본 발명에 따른 기능성 표면의 제조방법기재의 일 표면에 단일층으로 배열된 비드를 에칭 마스크로 상기 기재를 식각하여 기재 표면에 표면 요철을 형성하는 나노기둥 구조체(nano-pillar structure)를 형성하며, 상기 단일층으로 배열된 비드의 크기, 최인접 비드간 이격거리 및 상기 나노기둥 구조체의 형성 후 수행되는 비드 제거 수단에 의해 상기 나노기둥 구조체의 형상을 제어하는 특징이 있으며, 나아가, 상기 나노기둥 구조체의 형상에 의해 상기 기재의 반사율을 제어하는 특징이 있다.
Description
본 발명은 제어된 형상을 갖는 표면 요철이 구비된 기능성 표면의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게, 표면 요철의 형상에 의해 반사 스펙트럼이 제어되는 기능성 표면의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 자연의 나노구조물에서 영감을 얻어 공학적으로 이용하려는 연구가 활발히 진행 중이다. 대표적인 예가 초발수성을 나타내는 연꽃잎과 무반사성을 나타내는 나방눈이다.
일반적으로 무반사는 반사방지의 개념으로 반사방지 표면 기술은 광소자의 표면에서 급격한 굴절율의 변화로 발생하는 빛의 반사를 줄여 투과하는 빛의 양을 증가시키는 기술을 말한다.
무반사의 대표적인 모델로서 나방눈을 들 수 있는데, 나방눈의 경우 잘 정렬된 나노구조물로 이루어져 있어 빛의 반사가 매우 적기 때문에, 새와 같은 포식자로부터 자신을 보호할 수 있고, 밤에도 적은 빛으로 시야확보가 가능하여 활동이 용이하다.
이와 같은 나노구조물을 이용한 무반사 즉, 반사방지 표면은 OLED/LCD를 포함한 모니터, LED를 포함한 조명이나 광고, 태양전지, 자동차 계기판을 포함한 산업용·가전용 유리, 카메라 등의 광학렌즈 등에 적용되어, 외부 빛의 반사에 대한 눈부심 현상을 줄이고, 내부에서 나오는 빛의 양을 감소시켜 선명하고 밝은 화질을 제공할 수 있다.
일반적으로 반사방지성 표면은 공기와 기판사이의 굴절율을 갖는 화학물질을 전자선 증착이나 이온보조 증착방법 등을 이용하여 얇은 박막으로 코팅하는 방법을 사용한다. 또한 여러 파장에서의 반사방지를 원한다면 굴절율이 다른 여러층의 다른 물질을 증착하여야 하는 한계가 있으며, 표면에 형성된 나노기둥 구조체를 이용하여 반사를 제어하고자 하는 시도가 이루어졌으나, 이에 대한 연구는 아직 미미한 실정이다.
본 발명은 기재 표면에 표면요철을 형성하는 나노기둥 구조체(nano-pillar structure)의 형상을 제어하는 방법을 제공하고자 하며, 별도의 코팅층 없이 기재 표면에 표면요철을 형성하는 나노기둥 구조체만으로 표면의 파장별 반사율을 제어하는 방법을 제공하고자 하며, 일정하고 넓은 파장 대역 전 영역에서 극히 낮은 투과율을 갖는 기재를 제조하는 기술을 제공하고자 하며, 대면적 처리 가능하고, 단시간에 용이하게 제조 가능한 기능성 표면의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 기능성 표면의 제조방법은 기재의 일 표면에 단일층으로 배열된 비드를 에칭 마스크로 하여 상기 기재를 식각하여 기재 표면에 표면 요철을 형성하는 나노기둥 구조체(nano-pillar structure)를 형성하며, 상기 단일층으로 배열된 비드의 크기, 최인접 비드간 이격거리 및 상기 나노기둥 구조체의 형성 후 수행되는 비드 제거 수단에 의해 상기 나노기둥 구조체의 형상을 제어하는 특징이 있다.
여기서, 최인접 비드간 이격거리는 최인접 비드의 중심간 거리에서 비드의 지름을 뺀 값으로 정의될 수 있다.
보다 특징적으로, 본 발명의 제조방법은 상기 나노기둥 구조체의 형상에 의해 반사율이 제어된 기재를 제조하는 특징이 있다.
상세하게, 최인접 비드간 이격거리를 제어하여 나노기둥 구조체의 전체적인 형상을 제어하며, 상기 비드 제거 수단에 의해 나노기둥 구조체 끝단의 형상을 제어하는 특징이 있다.
보다 상세하게, 최인접 비드의 중심간 거리에서 비드의 지름을 뺀 값인 상기 이격거리에 의해 테이퍼된 기둥형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 특징이 있다.
보다 상세하게, 상기 비드 제거수단은 습식에칭이며, 상기 습식에칭으로 상기 비드를 제거하여 편평한 단을 갖는 기둥형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 특징이 있다
보다 상세하게, 상기 비드 제거수단은 플라즈마 에칭이며, 상기 플라즈마 에칭으로 상기 비드를 제거하여 뾰족하거나 곡률진 팁 형상의 끝단을 갖는 기둥형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 특징이 있다.
바람직하게, 본 발명에 따른 제조방법은 a) 투명 기재의 일 표면에 구 형상을 가지는 복수개의 비드를 단일 층으로 배열하는 단계; c) 상기 비드를 에칭 마스크(etching mask)로 하여상기 기재를 CF4, 수소 및 산소의 혼합가스 플라즈마로 식각하는 단계; 및 d1) 산소 플라즈마로 상기 비드를 제거하여 원뿔형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 단계; 를 포함하여 수행되는 특징이 있다.
이때, 원뿔형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상의 나노기둥 구조체를 제조하기 위해, 상기 a) 단계에서 비드의 직경은 180 내지 220 nm이며, d) 단계의 산소 플라즈마 파워는 150 내지 200 W인 것이 바람직하다.
바람직하게, 본 발명에 따른 제조방법은 a) 투명 기재의 일 표면에 구 형상을 가지는 복수개의 비드를 단일 층으로 배열하는 단계; b) 상기 복수개의 비드를 산소 플라즈마로 식각하여 각 비드의 크기를 감소시켜 비드간 일정 이격거리를 형성하는 단계; c) 상기 비드를 에칭 마스크(etching mask)로 상기 기재를 CF4, 수소 및 산소의 혼합가스 플라즈마로 식각하는 단계; 및 d1) 산소 플라즈마로 상기 비드를 제거하여 곡률진 팁 형상의 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 단계;를 포함하여 수행되는 특징이 있다.
이때, 곡률진 팁 형상의 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥 구조체를 제조하기 위해, 상기 b) 단계에서 식각된 비드의 직경은 130 내지 150 nm이고, 비드간 이격거리는 30 내지 90 nm이며, d1) 단계의 산소 플라즈마 파워는 150 내지 200W인 것이 바람직하다.
바람직하게, 본 발명에 따른 제조방법은 a) 투명 기재의 일 표면에 구 형상을 가지는 복수개의 비드를 단일 층으로 배열하는 단계; b) 상기 복수개의 비드를 산소 플라즈마로 식각하여 각 비드의 크기를 감소시켜 비드간 일정 이격거리를 형성하는 단계; c) 상기 비드를 에칭 마스크(etching mask)로 상기 기재를 상기 비드가 모두 에칭될 때 까지 CF4, 수소 및 산소의 혼합가스 플라즈마로 식각하는 단계; 및 d2) 습식 에칭으로 상기 기재의 표면에 형성된 반응 잔여물을 제거하여 원뿔 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 단계;를 포함하여 수행되는 특징이 있다.
이때, 원뿔 형상의 나노기둥 구조체를 제조하기 위해, 상기 b) 단계에서 식각된 비드의 직경은 80 내지 100 nm이고, 비드간 이격거리는 80 내지 140 nm이며, d2) 단계의 습식 에칭은 황산 파라나 용액을 이용하여 150 내지 170 ℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
바람직하게, 본 발명에 따른 제조방법은 a) 투명 기재의 일 표면에 구 형상을 가지는 복수개의 비드를 단일 층으로 배열하는 단계; b) 상기 복수개의 비드를 산소 플라즈마로 식각하여 각 비드의 크기를 감소시켜 비드간 일정 이격거리를 형성하는 단계; c) 상기 비드를 에칭 마스크(etching mask)로 상기 기재를 CF4, 수소 및 산소의 혼합가스 플라즈마로 식각하는 단계; 및 d2) 습식 에칭으로 상기 비드를 제거하여 잘려진 원뿔 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 단계;를 포함하여 수행되는 특징이 있다.
이때, 끝이 잘린 원뿔 형상의 나노기둥 구조체를 제조하기 위해, 상기 b) 단계에서 식각된 비드의 직경은 130 내지 150 nm이고, 비드간 이격거리는 30 내지 90nm이며, 상기 c) 단계에서 상기 비드가 모두 식각되지 않을 정도로만 상기 기재의 식각이 수행되는 것이 바람직하다.
이때, d2) 단계의 습식 에칭은 황산 피라나 용액을 이용하여 150 내지 170℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 제조방법에 따라 형성된 구조체들은 나노구조체의 팁 형상이 뾰족할수록 반사 스펙트럼의 출렁임이 감소하고, 반대로 나노구조체의 팁 형상이 뭉툭할수록 반사스펙트럼의 출렁임이 증가한다.
또한 본 발명은 나노기둥의 형상에 의해 파장별 반사율인 반사 스펙트럼이 제어되며, 그 중에서도 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥(Truncated Cone)형상의 나노기둥의 구조는 출렁임에 의해 가시광 영역의 일부영역에서 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥(Bullet) 형상보다 더욱 낮은 반사도를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 구현 예에서는 일 표면이, 다수의 원뿔 형상의 나노구조체를 포함하여 빛의 파장범위 300 내지 1600 nm 전 영역에서 일정하게 4% 이하의 반사율을 가지는 기능성 표면인 기재를 제공할 수 있다.
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본 발명에 따른 제조방법은 끝단이 편평한 원기둥, 끝단이 원뿔형상인 원기둥, 원뿔, 테이퍼된 원기둥 또는 끝단의 부드럽게 곡률진 형상을 갖는 테이퍼된 원기둥의 다양한 형상을 갖는 나노기둥들이 형성된 표면을 제조할 수 있는 장점이 있으며, 나노기둥의 형상에 의해 파장별 반사율인 반사 스펙트럼이 제어된 표면을 제조할 수 있는 장점이 있으며, 특히 나노기둥 구조체의 나노기둥을 끝단이 원뿔형상인 원기둥 또는 원뿔 형상으로 제어하여 이종 물질의 코팅층 없이 기재의 식각에 의해 형성된 나노기둥 구조체만으로 일정하고 넓은 파장 대역에서 고르게 극히 낮은 반사율을 갖는 표면을 제조할 수 있는 장점이 있으며, 대면적 처리가 가능하고, 단시간에 용이하게 다양한 형상을 갖는 나노기둥 구조체가 형성된 표면을 제조할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 기능성 표면 제조방법의 공정도를 도시한 일 예이며,
도 2는 본 발명에 따른 기능성 표면 제조방법의 공정도를 도시한 다른 예이며,
도 3은 기재의 일 표면에 비드가 배열된 상태를 나타낸 사시도이며,
도 4는 도 3의 비드가 식각된 상태를 나타낸 사시도이며, 도 4(b)는 도 4(a)의 영역 'A'를 확대하여 나타낸 확대도이며,
도 5는 본 발명에 따른 기능성 표면 제조방법의 공정도를 도시한 또 다른 예이며,
도 6은 본 발명에 따른 기능성 표면 제조방법의 공정도를 도시한 또 다른 예이며,
도 7은 본 발명에 따른 기능성 표면 제조방법의 공정도를 도시한 또 다른 예이며,
도 8은 도 1의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 9는 도 2의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 10은 도 5의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 11은 도 6의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 12는 도 7의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 13은 도 8 내지 도 12의 기능성 표면이 구비된 기재의 광 파장별 반사율을 측정 도시한 것이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
100 : 기재 200 : 비드
210 : 식각된 비드 111, 121, 131, 141, 151 : 나노기둥
110, 120, 130, 140, 150 : 나노기둥 구조체
도 2는 본 발명에 따른 기능성 표면 제조방법의 공정도를 도시한 다른 예이며,
도 3은 기재의 일 표면에 비드가 배열된 상태를 나타낸 사시도이며,
도 4는 도 3의 비드가 식각된 상태를 나타낸 사시도이며, 도 4(b)는 도 4(a)의 영역 'A'를 확대하여 나타낸 확대도이며,
도 5는 본 발명에 따른 기능성 표면 제조방법의 공정도를 도시한 또 다른 예이며,
도 6은 본 발명에 따른 기능성 표면 제조방법의 공정도를 도시한 또 다른 예이며,
도 7은 본 발명에 따른 기능성 표면 제조방법의 공정도를 도시한 또 다른 예이며,
도 8은 도 1의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 9는 도 2의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 10은 도 5의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 11은 도 6의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 12는 도 7의 공정도에 따라 제조된 기능성 표면의 주사전자현미경 사진이며,
도 13은 도 8 내지 도 12의 기능성 표면이 구비된 기재의 광 파장별 반사율을 측정 도시한 것이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
100 : 기재 200 : 비드
210 : 식각된 비드 111, 121, 131, 141, 151 : 나노기둥
110, 120, 130, 140, 150 : 나노기둥 구조체
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 제조방법을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 또한 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명은 기재 표면에 나노기둥의 형태로 표면 요철을 형성하는 나노기둥 구조체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명은 기재의 일 표면에 단일층으로 배열된 비드를 에칭 마스크로 상기 기재를 식각하여 기재 표면에 표면 요철을 형성하는 나노기둥 구조체(nano-pillar structure)를 형성하는 특징이 있으며, 상기 단일층으로 배열된 비드의 크기, 최인접 비드간 이격거리 및 상기 나노기둥 구조체의 형성 후 수행되는 비드 제거 수단에 의해 상기 나노기둥 구조체의 형상을 제어하는 특징이 있다.
본 발명을 상술함에 있어, 상기 나노기둥 구조체(nano-pillar structure)는 다수개의 나노기둥((nano-pillar)이 배열된 구조를 포함하며, 일정 형상 및 크기의 나노기둥이 반복적으로 배열된 구조를 포함한다. 이에 따라, 상기 나노기둥 구조체는 나노기둥을 단위체(unit)로 상기 단위체가 기재의 표면에 배열된 구조를 포함한다.
본 발명을 상술함에 있어, 상기 나노기둥은 상기 비드를 에칭마스크로 상기 기재를 깊이 방향으로 식각하여 제조됨에 따라, 상기 나노기둥의 길이는 기재의 에칭 깊이와 동일하며, 나노기둥의 길이 방향은 기재의 깊이 방향 또는 에칭방향과 동일하게 사용될 수 있으며, 나노기둥의 끝단은 에칭 방향에서의 단을 의미하며, 기재의 에칭 및 비드의 제거 후, 나노기둥에서 돌출된 표면을 형성하는 단을 의미한다.
본 발명의 나노기둥을 상술함에 있어, 원기둥 형상(cylinder shape)은 끝단이 편평한 평면으로 이루어진 원기둥을 포함하며, 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상(bullet shape)은 원뿔이 돌출된 팁을 형성하도록 원뿔과 원기둥이 결합된 형상을 포함하며, 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상(truncated cone shape)은 편평한 평면을 갖도록 길이방향으로 잘려진 원뿔 형상을 포함하며, 연속적으로 부드럽게 곡률진 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상(rounded cone shape)은 볼록한 곡면을 갖도록 길이방향으로 잘려진 원뿔 형상을 포함하며, 원뿔형상의 나노기둥(pointy cone)은 나노기둥이 전체적으로 원뿔형상을 가지고 있는 형상을 포함한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 기재 표면에 그 형상이 제어된 나노기둥 구조체가 형성된 기능성 표면의 제조하는 방법을 제공할 뿐만 아니라, 나아가, 나노기둥 구조체의 형상을 제어하여 기재 표면에 조사되는 광의 파장별 반사율 특성이 제어된 기능성 표면을 제조하는 방법을 제공하는 특징이 있다.
상세하게, 본 발명에 따른 제조방법은 기재에 단일층으로 비드를 배열시키고, 최인접 비드의 중심간 거리에서 비드의 지름을 뺀 값인 이격거리를 제어하여 상기 나노기둥의 형상을 제어하며, 기재의 식각이 수행된 후 습식 에칭 또는 산소플라즈마 에칭을 이용하여 마스크로 사용된 비드를 제거하여 나노기둥의 일 단의 형상을 제어하는 특징이 있다.
상술한 본 발명에 의해, 원기둥 형상(cylinder shape)의 나노기둥, 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상(bullet shape)의 나노기둥, 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상(truncated cone shape)의 나노기둥, 연속적으로 부드럽게 곡률진 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상(rounded cone shape)의 나노기둥, 또는 원뿔 형상(pointy cone shape)의 나노기둥이 제조되는 특징이 있다.
도 1은 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상(bullet shape)의 돌출부들로 이루어진 나노기둥 구조체(110)를 제조하는 공정도를 도시한 일 예이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 기재(100) 표면에 비드(200)를 배열한 후, 비드(200)를 에칭 마스크로 플라즈마 식각을 이용하여 기재(100)를 깊이 방향(비드가 배열된 표면에 수직인 방향)으로 식각하고, 산소 플라즈마 식각을 이용하여 상기 기재(100) 표면에서 비드를 제거함으로써, 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상(bullet)의 나노기둥(111)으로 이루어진 나노기둥 구조체(110)가 형성된 기능성 표면이 제조된다.
이때, 비드를 제거함과 동시에 나노기둥 끝단의 형상 제어를 위해, 산소 플라즈마를 이용한 비드의 제거시 산소 플라즈마 파워는 150 내지 200 W인 것이 바람직하며, 혼합 가스 플라즈마로 식각하여 형성된 나노기둥의 끝단이 뾰족한 원뿔 형상을 갖기에 10분 이상 산소 플라즈마 식각 공정이 수행되는 것이 바람직하다.
도 2는 원기둥 형상(cylinder shape)의 돌출부들로 이루어진 나노기둥 구조체(120)를 제조하는 공정도를 도시한 일 예이다. 도 2에 도시한 바와 같이, 도 1의 공정에서 산소플라즈마가 아닌 습식 에칭을 이용하여 에칭 마스크로 사용된 비드를 제거함으로써, 편평한 끝단을 갖는 원기둥 형상의 나노기둥(121)으로 이루어진 나노기둥 구조체(120)가 형성된 기능성 표면이 제조된다.
이때, 상기 습식 에칭은 선택적으로 비드만을 용해하는 에칭액을 이용하여 수행되며, 상기 비드가 플라스틱 비드인 경우, 황산 피라나(Piranha) 용액을 이용하여 150 내지 170℃에서 10분 이상 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에 있어, 비드 식각의 용이함 및 기재와 비드의 선택적 식각의 용이함 측면에서 상기 비드는 플라스틱 비드인 특징이 있으며, 바람직하게 폴리스티렌(Polystyrene) 비드이다. 또한, 위치에 따른 균일하고 규칙적인 비드 배열 측면에서 상기 비드는 구형상을 갖는 것이 바람직하다.
상기 비드의 배열은 각 비드의 최인접(nearest neighbor) 비드가 6개인 배열인 것이 바람직하며, 배열의 규칙성을 위해 각 최인접 비드는 서로 접하여 있는 것이 바람직하다. 이러한 비드의 배열은 기재 표면에 도포 또는 분산되는 비드 분산액의 비드 함유량, 도포 또는 분산 조건에 의해 조절될 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 투명 기재의 일 표면에 구 형상을 갖는 복수개의 비드를 단일 층으로 배열하는 단계는 비드가 분산된 비드 분산액을 상기 기재의 일 표면에 도포 또는 코팅한 후, 상기 분산액의 액상을 제거하여 수행되며, 상기 분산액의 도포 또는 코팅은 스핀코팅(spin-coating), 딥코팅(dip-coating), 리프팅업(lifting up), 전기영동 코팅(electrophoretic deposition), 화학적 또는 전기화학적 코팅(chemical or electrochemical deposition) 및 전기분사(electrospray) 중 선택된 어느 하나 이상의 방법으로 수행된다.
이때, 기재 표면에 단일층으로 규칙적인 배열을 갖도록 비드를 배열시키기 위해, 상기 비드의 도포는 스핀 코팅에 의해 수행되는 것이 바람직하다.
일 예로, 각 최인접 비드가 서로 접하도록 단일한 층으로 비드를 도포하기 위해, 비드가 1 내지 0.5w% 로 분산된 분산액을 여러 단계에 걸쳐 1500 내지 2000rpm의 회전속도까지 가속하면서 1분 내지 2분간 스핀코팅하여 비드를 도포한다. 이때, 상기 비드가 분산된 분산액에 통상의 나노스피어 리쏘그라피에 사용되는 계면활성제가 첨가될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 제조방법에 있어, 기재는 결정질 실리콘, 다결정질 및 비정질 실리콘, 그리고 석영, 유리 등을 포함하며, 기재의 형상은 판형을 포함한다. 또한 기재는 고분자 기재일 수 있다.
기재를 식각하는 단계는 비드를 에칭 마스크(etching mask)로 상기 기재를 깊이 방향으로 식각하여 상기 기재의 일 표면에 표면요철을 형성하는 단계로, 상기 마스크로 사용되는 비드에 의해 표면이 스크린(screen)되지 않은 기재 표면이 식각되어 상기 비드의 배열모양이 전사되는 단계이다.
상기 기재의 식각시, 비드는 식각되지 않으며 선택적으로 기재가 식각되는 선택적 식각이 수행되는 것이 바람직하며, 상기 선택적 식각(Etching Selectivity), 식각의 방향성 및 균일하고 정밀하게 제어된 식각 깊이 측면에서 플라즈마 식각, 이온밀링 식각을 포함하는 건식 식각(directional dry etching)이 수행되는 것이 바람직하다.
상기 기재가 유리인 경우, 상기 기재의 에칭은 CF4, CHF3, SF6 및 HF에서 하나 이상 선택된 에칭가스, 산소 및 수소를 함유하는 혼합 가스를 이용한 플라즈마 식각에 의해 수행되는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상 또는 원기둥 형상의 나노기둥을 제조함에 있어, 도 3과 같이 최인접 비드가 서로 접하도록 단일층으로 비드가 도포된 후, 별도의 공정을 수행하지 않고 최인접 비드가 서로 접하는(이격거리=0) 단일층의 비드를 에칭 마스크로 하여 기재의 식각이 이루어지며, 비드 제거수단에 의해 끝단의 형상이 제어되게 된다.
원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상 또는 원기둥 형상의 나노기둥을 제조함에 있어, 도포되는 상기 비드의 평균 직경은 180 내지 220 nm인 것이 바람직하며, 상기 기재의 식각 깊이(나노기둥의 길이)는 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상의 경우 상기 비드 직경의 200 % 보다 깊은 것이 바람직하다. 이때, 상기 식각깊이는 기재의 에칭 시간을 조절하여 제어하는 것이 바람직하다.
도 5 내지 도 7에 도시한 바와 같이, 원뿔 형상 또는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥을 제조하기 위해 비드간 이격거리를 형성하는 단계가 수행되는 특징이 있으며, 도 4를 바탕으로 비드간 이격거리를 형성하는 단계를 보다 상세히 상술한다.
도 4(a)는 기재 표면(100)에 단일층으로 배열된 상기 복수개의 비드(200)를 식각하여 각 비드의 크기를 감소시켜 비드간 일정한 이격 거리(R)를 형성하는 단계를 나타낸 사시도이며, 도 4(b)는 도 4(a)의 영역 'A'를 확대하여 도시한 것이다. 도 4(b)에서 원형 점선은 비드 식각 전 기재 표면에 배열된 비드를 나타내며, 점선 내부에 위치한 실선은 식각되어 크기가 축소된 비드(210)를 나타낸다.
도 4에 도시한 바와 같이, 각 비드의 크기를 감소시켜 비드간 일정한 이격 거리(R)를 형성하는 단계는 도포에 의해 기재 표면에 배열된 복수 개의 비드(200)를 식각하여, 비드의 크기와 함께 비드의 이격거리(R)가 동시에 조절되는 특징이 있다.
이때, 상기 이격 거리(R)는 상기 복수 개의 비드(200) 중 임의로 선택된 하나의 비드를 기준 비드(S)라 할 경우, 상기 기준 비드(S)와 기준 비드(S)의 주변에 인접하여 배열된 주변 비드들과의 이격된 거리를 의미한다. 즉, 비드간 이격거리는 최인접 비드간 이격거리를 의미하며, 일 비드의 중심에서 최인접 비드의 중심까지의 거리에서 비드의 지름을 뺀 거리를 의미하며, 다수개의 비드가 에칭마스크로 사용됨에 따라 평균 수치의 의미를 가진다.
이격 거리 형성을 위한 비드의 식각시, 기재(100)는 식각되지 않으며 선택적으로 비드(200)가 식각되는 선택적 식각이 수행되는 것이 바람직하며, 비드 배열의 물리적 안정성, 균일하고 제어된 이격거리 형성 및 선택적 식각(Etching Selectivity) 측면에서 플라즈마 식각, 이온밀링 식각을 포함하는 건식 식각이 수행되는 것이 바람직하다.
특징적으로, 상기 비드는 플라스틱 재질이며, 상기 비드의 에칭은 O2, CF4, Ar 또는 이들의 혼합 가스를 함유한 에칭 가스를 이용한 건식 식각(directional dry etching)에 의해 수행되며, 80 내지 100 W의 플라즈마 파워 조건으로 비드의 식각이 수행되는 것이 바람직하다.
도 5는 부드럽게 곡률진 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상(rounded cone shape)의 돌출부들로 이루어진 나노기둥 구조체(130)를 제조하는 공정도를 도시한 일 예이며, 도 6은 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상(truncated cone shape), 즉, 잘려진 원뿔 형상의 돌출부들로 이루어진 나노기둥 구조체(140)를 제조하는 공정도를 도시한 일 예이다.
나노기둥의 전체적인 형상을 테이퍼된 원기둥 형상으로 제어하기 위해 도 4를 바탕으로 상술한 비드간 이격거리 제어단계가 수행되는 특징이 있으며, 비드의 식각에 의해 비드의 크기 및 비드간 이격거리 제어가 수행된 후 식각된 비드(210)를 에칭 마스크로 하여 기재(100)의 식각이 수행된다.
상세하게, 곡률진 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥 또는 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상인 잘려진 원뿔형상의 나노기둥을 제조하기 위해, 도 1 내지 도 3을 기반으로 상술한 바와 유사하게 기재(100)의 일 표면에 단일층의 비드를 형성한 후, 도 4를 기반으로 상술한 바와 같이 O2, CF4, Ar 또는 이들의 혼합 가스, 바람직하게는 산소 플라즈마를 이용하여 80 내지 100 W의 플라즈마 파워 조건으로 비드를 식각하여 비드의 크기 및 비드간 이격거리를 제어하는 단계가 수행된다.
곡률진 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥(131) 또는 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥(141)을 제조하기 위해, 상기 비드간 이격거리 형성 단계에서 상기 플라즈마에 의해 식각된 비드(210)의 직경이 130 내지 150 nm이며 비드간 이격거리(R)가 30 내지 90 nm가 되도록 비드가 식각되는 특징이 있다.
상술한 비드의 에칭 및 기재의 에칭에 의해 테이퍼된 원기둥 형상의 돌출부를 제조한 후, 에칭마스크로 사용된 비드의 제거수단을 서로 달리하여 곡률진 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥(131) 또는 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥(141)을 제조한다.
도 5에 도시한 바와 같이, 150 내지 200 W의 고파워 산소 플라즈마를 이용하여 비드를 제거함과 동시에 나노기둥 끝단의 형상 제어하여 곡률진 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥(131)을 제조하는 특징이 있다.
도 6에 도시한 바와 같이, 플라즈마가 아닌 습식 에칭을 이용하여 비드를 제거함으로써 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥(141)을 제조하는 특징이 있다. 이때, 상기 비드가 플라스틱 비드인 경우, 황산 피라나(Piranha) 용액을 이용하여 150 내지 170℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
도 7은 원뿔 형상(pointy cone shape)의 돌출부들로 이루어진 나노기둥 구조체(150)를 제조하는 공정도를 도시한 일 예이다. 도 7에 도시한 바와 같이, 비드의 도포, 비드의 식각에 의한 이격거리 형성 공정이 수행된 후, 에칭 마스크로 사용된 비드가 에칭되어 사라질 때까지 식각을 수행함으로써, 원뿔 형상의 나노기둥(151)으로 이루어진 나노기둥 구조체(150)를 기재 표면에 형성한다.
원뿔 형상의 나노기둥 구조체(150)를 제조하기 위해, 상기 비드간 이격거리 형성 단계에서 상기 플라즈마에 의해 식각된 비드(210)의 직경이 80 내지 100 nm이고, 비드간 이격거리가 80 내지 140 nm가 되도록 비드가 식각되는 특징이 있다. 이때, 상기 기재(100)의 식각에 의한 나노기둥(150)의 길이는 500 내지 600 nm 인 것이 바람직하나 필요에 따라 조절이 가능하다.
도 8은 도 1에 도시한 공정도에 따라 제조된 기능성 표면을 관찰한 주사전자현미경 사진으로 기재 표면에 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상(bullet shape)의 나노기둥 구조체가 형성됨을 알 수 있다. 상세하게, 석영유리기판을 기재로 하여 평균직경 200 nm 인 폴리스티렌 비드가 2.5 %의 농도로 분산된 용액을 0.25 %의 Triton-X 100이 포함된 메탄올로 4:1의 비율로 희석하여, 희석액을 상기 기재 표면에 뿌린 후 1-2분간 여러 단계에 걸쳐 2000 rpm까지 가속하여 스핀 코팅함으로써 상기 기재 표면에 상기 비드 단일층을 도포하였다. 이 비드 단일층을 에칭 마스크로 이용하여 CF4, H2, O2 혼합가스 플라즈마로 기재를 식각한 후, 200 W의 고파워 산소플라즈마로 20분 동안 식각하여 나노구조체 위의 상기 비드를 제거함과 동시에, 나노구조체의 끝단 부분을 뾰족하게 식각함으로써 본 발명에 따른 기능성 표면을 제조하였다.
도 9는 도 2에 도시한 공정도에 따라 제조된 기능성 표면을 관찰한 주사전자현미경 사진으로 기재 표면에 원기둥 형상(cylinder shape)의 나노기둥 구조체가 형성됨을 알 수 있다. 상세하게, 석영유리기판을 기재로 하여 평균직경 200 nm 인 폴리스티렌 비드가 2.5 %의 농도로 분산된 용액을 0.25 %의 Triton-X 100이 포함된 메탄올로 4:1의 비율로 희석하여, 희석액을 상기 기재 표면에 뿌린 후 1-2분간 여러 단계에 걸쳐 2000 rpm까지 가속하여 스핀 코팅함으로써 상기 기재 표면에 상기 비드 단일층을 도포하였다. 이 비드 단일층을 에칭 마스크로 이용하여 CF4, H2, O2 혼합가스 플라즈마로 일정 깊이만큼 기재를 식각한 후, 나노구조체 위의 상기 비드를 150~170 ℃의 황산 피라나 용액을 이용하여 15분간 제거함으로써 본 발명에 따른 기능성 표면을 제조하였다.
도 10은 도 5에 도시한 공정도에 따라 제조된 기능성 표면을 관찰한 주사전자현미경 사진으로 부드럽게 곡률진 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상(rounded cone shape)의 나노기둥 구조체가 형성됨을 알 수 있다. 상세하게, 석영유리기판을 기재로 하여 평균직경 200 nm 인 폴리스티렌 비드가 2.5 %의 농도로 분산된 용액을 0.25 %의 Triton-X 100이 포함된 메탄올로 4:1의 비율로 희석하여, 희석액을 상기 기재 표면에 뿌린 후 1-2분간 여러 단계에 걸쳐 2000 rpm까지 가속하여 스핀 코팅함으로써 상기 기재 표면에 상기 비드 단일층을 도포하였다. 90 W의 산소플라즈마를 이용하여 상기 비드의 크기를 130~150 nm 사이로 줄이고, 이 비드 단일층을 에칭 마스크로 이용하여 CF4, H2, O2 혼합가스 플라즈마로 일정 깊이만큼 기재를 식각한 후, 150 W의 고파워 산소플라즈마로 2~3분간 2차 식각하여 나노구조체 위의 상기 비드를 제거함과 동시에, 나노구조체의 끝단 부분을 부드럽게 굴곡이 지도록 식각함으로써 본 발명에 따른 기능성 표면을 제조하였다.
도 11은 도 6에 도시한 공정도에 따라 제조된 기능성 표면을 관찰한 주사전자현미경 사진으로 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상(truncated cone shape)의 나노기둥 구조체가 형성됨을 알 수 있다. 상세하게, 석영유리기판을 기재로 하여 평균직경 200 nm 인 폴리스티렌 비드가 2.5 %의 농도로 분산된 용액을 0.25 %의 Triton-X 100이 포함된 메탄올로 4:1의 비율로 희석하여, 희석액을 상기 기재 표면에 뿌린 후 1-2분간 여러 단계에 걸쳐 2000 rpm까지 가속하여 스핀 코팅함으로써 상기 기재 표면에 상기 비드 단일층을 도포하였다. 90 W의 산소플라즈마를 이용하여 상기 비드의 크기를 130~150 nm 사이로 줄이고, 이 비드 단일층을 에칭 마스크로 이용하여 CF4, H2, O2 혼합가스 플라즈마로 일정 깊이만큼 기재를 식각한 후, 나노구조체 위의 상기 비드를 150~170 ℃의 황산 피라나 용액을 이용하여 20분간 제거함으로써 본 발명에 따른 기능성 표면을 제조하였다.
도 12는 도 7에 도시한 공정도에 따라 제조된 기능성 표면을 관찰한 주사전자현미경 사진으로 뾰족한 끝단을 갖는 원뿔 형상(pointy cone shape)의 나노기둥 구조체가 형성됨을 알 수 있다. 상세하게, 석영유리기판을 기재로 하여 평균직경 200 nm 인 폴리스티렌 비드가 2.5 %의 농도로 분산된 용액을 0.25 %의 Triton-X 100이 포함된 메탄올로 4:1의 비율로 희석하여, 희석액을 상기 기재 표면에 뿌린 후 1-2분간 여러 단계에 걸쳐 2000 rpm까지 가속하여 스핀 코팅함으로써 상기 기재 표면에 상기 비드 단일층을 도포하였다. 90 W의 산소플라즈마를 이용하여 상기 비드의 크기를 80~100 nm 사이로 줄이고, 이 비드 단일층을 에칭 마스크로 이용하여 CF4, H2, O2 혼합가스 플라즈마로 상기 기재위의 비드가 모두 식각될 때까지 기재를 식각한 후, 나노구조체 위의 반응 잔재물층을 150~170 ℃의 황산 피라나 용액을 이용하여 20분간 제거함으로써 본 발명에 따른 기능성 표면을 제조하였다.
도 1 내지 도 12에서 상술한 바와 같이, 본 발명은 에칭마스크로 사용되는 비드의 크기, 비드간 이격거리를 제어하여 나노기둥의 전체적인 형상을 제어하고, 습식에칭 또는 플라즈마 에칭으로 비드를 제거하여 나노기둥 끝단의 형상을 제어하여, 기재 표면에 그 형상이 제어된 나노구조체를 형성하는 특징이 있다.
본 발명에 따른 기능성 표면의 제조방법은 형상이 제어된 나노구조체가 형성된 기능성 표면 뿐만 아니라, 나노구조체의 형상에 의해 표면 반사율이 제어된 기능성 표면이 제조되는 특징이 있다.
도 13은 본 발명에 따른 기능성 표면이 형성되지 않은 석영 유리기판(bare quartz)을 기준으로 도 8 내지 도 12의 기능성 표면이 구비된 유리판에 광을 조사하여 의 파장별 반사율을 측정 도시한 그래프이다.
도 13에서 알 수 있듯이, 나노구조체의 형상에 따라 반사율이 매우 큰 영향을 받음을 알 수 있으며, 원기둥 형상(cylinder shape)의 반사특성과 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상(bullet shape)의 반사특성에서 알 수 있듯이 전체적인 반사율이 나노기둥 끝단의 형태에 매우 큰 영향을 받으며, 뾰족한 끝단을 갖는 경우 표면 반사율이 현저하게 낮아짐을 알 수 있다.
나아가, 원뿔 형상의 경우, 측정 범위인 300nm 내지 1600nm 전 영역에서 일정한 반사율을 가짐을 알 수 있으며, 이에 따라, 나노구조체의 형상에 따라 전체적인 반사도 뿐만 아니라, 파장별 반사율 또한 조절됨을 알 수 있다.
또한, 도 13에서 알 수 있듯이 끝단이 뾰족한 원뿔 형상의 나노구조체가 측정 범위인 300~1600 nm 영역에서 일정하게 낮은 반사율을 가짐을 알 수 있다. 그러나 끝단이 뾰족하지 않고 곡률을 가지고 있거나 잘려있는 형상이라 할지라도, 도 13 및 도 11에서 알 수 있듯이 편평한 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥(Truncated Cone)형상의 나노기둥의 구조의 경우 반사스펙트럼의 출렁임이 있고, 이러한 출렁임에 의해 가시광 영역의 일부영역에서 원뿔 형상의 끝단을 갖는 원기둥(Bullet) 형상보다 더욱 낮은 반사도를 기대할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (16)
- a) 투명 기재의 일 표면에 구 형상을 가지는 복수개의 비드를 단일 층으로 배열하는 단계;
c) 상기 비드를 에칭 마스크(etching mask)로 하여, 상기 기재를 CF4, SF6 및 HF에서 하나 이상 선택된 에칭가스, 산소 및 수소를 함유하는 혼합 가스 플라즈마로 식각하는 단계; 및
d) 산소 플라즈마로 상기 비드를 제거하여 원뿔형상의 끝단을 갖는 원기둥을 형성하거나, 곡률진 팁 형상의 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 또는 원뿔을 형성하는 방법,
습식 에칭으로 상기 기재위의 반응 잔재물을 제거하여 테이퍼된 원기둥을 형성하는 방법, 및
습식 에칭으로 상기 비드를 제거하여 원뿔 또는 원기둥을 형성하는 방법, 중에서 선택되는 어느 하나의 방법으로 나노기둥 구조체를 제조하는 단계;
를 포함하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 나노기둥 구조체의 형상에 의해 상기 기재의 반사율을 제어하는 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 2항에 있어서,
최인접 비드간 이격거리에 의해 테이퍼된 기둥형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
d) 단계는 산소 플라즈마로 상기 비드를 제거하여 원뿔형상의 끝단을 갖는 원기둥 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
a) 및 c) 단계 사이에 b) 상기 복수개의 비드를 산소 플라즈마로 식각하여 각 비드의 크기를 감소시켜 비드간 일정 이격거리를 형성하는 단계;를 더 포함하며,
d) 단계는 산소 플라즈마로 상기 비드를 제거하여 곡률진 팁 형상의 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상 또는 원뿔 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
a) 및 c) 단계 사이에 b) 상기 복수개의 비드를 산소 플라즈마로 식각하여 각 비드의 크기를 감소시켜 비드간 일정 이격거리를 형성하는 단계;를 더 포함하며,
d) 단계는 습식 에칭으로 상기 기재 위의 반응 잔재물을 제거하여 테이퍼된 원기둥 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
a) 및 c) 단계 사이에 b) 상기 복수개의 비드를 산소 플라즈마로 식각하여 각 비드의 크기를 감소시켜 비드간 일정 이격거리를 형성하는 단계;를 더 포함하며,
d) 단계는 습식 에칭으로 상기 비드를 제거하여 원뿔 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
d) 단계는 습식 에칭으로 상기 비드를 제거하여 원기둥 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 6항에 있어서,
상기 a) 단계에서 비드의 직경은 180 내지 220 nm이고, 비드간 이격거리는 0 nm이며, d) 단계의 산소 플라즈마 파워는 150 내지 200 W인 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
d) 단계의 나노기둥 구조체는 곡률진 팁 형상의 끝단을 갖는 테이퍼된 원기둥 형상이며, 상기 b) 단계에서 식각된 비드의 직경은 130 내지 150 nm이고, 비드간 이격거리는 30 내지 90 nm이며, d) 단계의 산소 플라즈마 파워는 150 내지 200 W인 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 8항에 있어서,
d) 단계의 나노기둥 구조체는 원뿔 형상이며, 상기 b) 단계에서 식각된 비드의 직경은 80 내지 100 nm이고, 비드간 이격거리는 80 내지 140 nm이며, d) 습식 에칭으로 상기 기재 위의 반응 잔재물을 제거하여 원뿔 형상의 나노기둥 구조체를 제조하는 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 제 8항 내지 10항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,
d) 단계의 습식 에칭은 황산 피라나 용액을 이용하여 150 내지 170℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 기능성 표면의 제조방법. - 삭제
- 삭제
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