KR101339904B1 - Cement Compound with Carbon Nanotube, Method for Manufacturing the Cement Mortar, and Method for Manufacturing Cement Structure Using the Cement Compound - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분산성능이 낮은 탄소나노튜브(CNT)를 시멘트에 혼합하여 시멘트 복합재료를 제조할 때 시멘트 매트릭스 내에서 탄소나노튜브의 높은 분산성능을 구현하도록 한 시멘트 복합재료 및 그 제조방법과 이 시멘트 복합재료를 이용한 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 시멘트 복합재료 제조방법은 (a) 탄소나노튜브와 실리카퓸과 시멘트를 혼합하여 설정 시간 동안 건비빔하는 단계와; (b) 상기 건비빔된 혼합물에 물과 폴리카르복실산계 초유동화제를 첨가하여 설정 시간 동안 비빔하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. The present invention provides a cement composite material and a method for producing the same, and a method of manufacturing the cement composite material having high dispersion performance of carbon nanotubes in a cement matrix when a cement composite material is prepared by mixing carbon nanotubes (CNT) having low dispersibility with cement. The present invention relates to a method of manufacturing a carbon nanotube-cement structure using a composite material. The method of manufacturing a cement composite material according to the present invention comprises the steps of: (a) mixing carbon nanotubes, silica fume, and cement and drying them for a predetermined time; (b) adding water and a polycarboxylic acid superfluiding agent to the dry non-beamed mixture, and then beaming for a predetermined time.
Description
본 발명은 탄소나노튜브를 함유한 시멘트 복합재료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 나노소재를 활용하여 물리적인 방법에 의한 탄소나노튜브 분산성능을 개선하여 향상된 분산성능을 지니는 시멘트 복합재료 및 그 제조방법과 이 시멘트 복합재료를 이용한 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a cement composite material containing carbon nanotubes and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a cement composite material having improved dispersion performance by improving carbon nanotube dispersion performance by physical methods using nanomaterials. And a method for producing the carbon nanotube-cement structure using the cement composite material.
첨단 나노소재중 하나인 탄소나노튜브 (Carbon nanotube, CNT)는 1991년 발견 이후, CNT의 매우 안정한 화학적 결합에 의한 독특한 구조적, 화학적, 기계적 및 전기적 성질을 바탕으로 여러 분야에서 꾸준히 연구 및 상용화되어 왔다. 하지만 다음과 같은 다양한 특성을 지닌 탄소나노튜브를 다양한 기지재료에 분산시켜 활용하는 과정에서 탄소나노튜브의 낮은 분산성능으로 인해 연구의 어려움을 겪고 있으며 이로 인해 건설재료로의 사용이 제한되어 왔다.Carbon nanotube (CNT), one of the advanced nanomaterials, has been steadily researched and commercialized in various fields since its discovery in 1991 based on its unique structural, chemical, mechanical and electrical properties due to its highly stable chemical bonding. . However, in the process of dispersing and using carbon nanotubes having various characteristics as various base materials, it is difficult to research due to the low dispersion performance of carbon nanotubes, which has limited its use as construction materials.
이와 같은 낮은 분산성능은 탄소나노튜브의 높은 길이대 직경비 (Length to diameter ratio), 강한 소수성 (hydrophobicity)과 반데르발스 인력 (van der Waals force)로 인해 수용액 및 유기용매 내에서 고르게 분산되지 않고, 일부 다발(bundle) 형태로 존재하게 된다. 이처럼 고르게 분산되지 못한 탄소나노튜브는 폴리머 및 시멘트 기지재료 내에서 균열 및 공극의 역할을 하여 기계적, 전기적, 열적 성능 등을 저감시키는 문제가 발생한다. 이에 따라 국내외에서 탄소나노튜브 분산에 대한 연구가 이루어지고 있으며 특수 계면활성제와 소니케이션(Sonication)을 이용한 탄소나노튜브 분산방법이 일반적으로 활용되고 있다.This low dispersion performance is not evenly dispersed in aqueous solutions and organic solvents due to the high length to diameter ratio, strong hydrophobicity and van der Waals force of carbon nanotubes. In some bundles. Such unevenly dispersed carbon nanotubes act as cracks and voids in polymer and cement matrix materials, thereby reducing mechanical, electrical and thermal performance. Accordingly, researches on carbon nanotube dispersion are being made at home and abroad, and carbon nanotube dispersion methods using special surfactants and sonication have been generally used.
종래에 활용되어 왔던 탄소나노튜브 분산방법인 소니케이션(Sonication)은 계면활성제 내에 탄소나노튜브를 넣은 후 10-20㎑의 음파를 사용하여 엉켜있는 탄소나노튜브들을 물리적으로 분리 및 분산시키는 방법이다.Sonication, a method of dispersing carbon nanotubes, which has been used in the related art, is a method of physically separating and dispersing entangled carbon nanotubes using a sound wave of 10-20 Hz after putting carbon nanotubes in a surfactant.
그러나 이와 같은 종래기술은 소니케이션 과정에 의한 제작비 증가와 계면활성제에 의한 재료성능 저하의 문제를 가지고 있다. 탄소나노튜브를 활용한 건설재료 개발연구를 수행함에 따라 현장적용 및 대량제작을 위한 대형 소니케이션 장비가 필요하며 시멘트 복합재료 배합과정에서 탄소나노튜브 분산을 위한 소니케이션 과정 추가로 인한 시간과 제작비용 증가의 문제를 초래한다. 또한, 계면활성제는 배합시 재료내에서 공기연행제 역할을 하여 기포를 다수 발생시켜 시멘트 구조체의 물리적 및 전기적 성능을 감소시킨다.
However, such a prior art has a problem of an increase in manufacturing cost by the sonication process and a decrease in material performance by the surfactant. As the construction materials development research using carbon nanotubes is carried out, large-scale Sony equipment is needed for field application and mass production, and the time and manufacturing cost due to the addition of the Sony software process for dispersing carbon nanotubes in the cement composite material mixing process Causes the problem of increase. In addition, the surfactant acts as an air entrainer in the material at the time of formulation, generating a large number of bubbles to reduce the physical and electrical performance of the cement structure.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 분산성능이 낮은 탄소나노튜브(CNT)를 시멘트에 혼합하여 시멘트 복합재료를 제조할 때 시멘트 매트릭스 내에서 탄소나노튜브의 높은 분산성능을 구현하도록 한 시멘트 복합재료 및 그 제조방법과 이 시멘트 복합재료를 이용한 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 제조방법을 제공함에 있다.
The present invention is to solve the conventional problems as described above, an object of the present invention is to mix the carbon nanotubes (CNT) with low dispersibility to the cement to prepare a cement composite material of the carbon nanotubes in the cement matrix The present invention provides a cement composite material and a method for manufacturing the same, and a method for producing a carbon nanotube-cement structure using the cement composite material.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 한 범주에 따르면, 탄소나노튜브와 실리카퓸(Silica fume)과 시멘트와 폴리카르복실산계 초유동화제(Polycarboxylic acid-based admixture)를 주성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 시멘트 복합재료가 제공된다. According to one category of the present invention for achieving the above object, it comprises a carbon nanotube, silica fume (Silica fume), cement and a polycarboxylic acid-based admixture as a main component Cement composite material is provided.
본 발명의 다른 한 범주에 따르면, (a) 탄소나노튜브와 실리카퓸과 시멘트를 혼합하여 설정 시간 동안 건비빔하는 단계와; (b) 상기 건비빔된 혼합물에 물과 폴리카르복실산계 초유동화제를 첨가하여 설정 시간 동안 비빔하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 시멘트 복합재료의 제조방법이 제공된다.According to another category of the present invention, the method comprises the steps of: (a) mixing the carbon nanotubes, silica fume and cement to dry beam for a set time; (b) adding a water and a polycarboxylic acid superfluiding agent to the dry non-beamed mixture to provide a method for producing a cement composite material, comprising the step of beaming for a predetermined time.
본 발명의 또 다른 한 범주에 따르면, 상기 시멘트 복합재료 제조방법에 의해 제조된 시멘트 복합재료를 금형에 주입하는 단계와; (b) 설정 시간 후 탈형하여 특정 형태의 탄소나노튜브-시멘트 구조체 모재를 얻는 단계와; (c) 상기 탈형된 탄소나노튜브-시멘트 구조체 모재를 설정 시간동안 수중 양생하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 제조방법을 제공한다.
According to another category of the invention, the step of injecting a cement composite material produced by the cement composite material manufacturing method into a mold; (b) demolding after a set time to obtain a carbon nanotube-cement structure base material of a specific type; (c) providing a method for producing a carbon nanotube-cement structure, comprising curing the demolded carbon nanotube-cement structure base material in water for a set time.
본 발명에 따르면, 종래에 널리 활용되어왔던 계면활성제와 소니케이션을 활용한 분산방법 대신 나노소재인 실리카퓸을 활용한 물리적인 분산방법을 활용하여 탄소나노튜브 분산 과정을 간소화시킴에 따라 기존의 소니케이션 과정에서 소요되는 시간과 비용을 감소시킬 수 있으며 계면활성제로 인해 발생될 수 있는 시멘트 구조체의 물리적인 성능 저하도 해결할 수 있는 이점이 있다. According to the present invention, instead of the dispersion method using a surfactant and the sonication that has been widely used in the past, by using a physical dispersion method using a silica fume as a nano material to simplify the carbon nanotube dispersion process according to the conventional Sony This can reduce the time and cost of the application process and can also solve the physical degradation of the cement structure, which can be caused by the surfactant.
또한, 종래의 분산기술보다 간소화된 탄소나노튜브 분산방법과 탄소나노튜브의 시멘트 매트릭스 내 분산성 향상을 통해 건설재료로서의 활용성 증가 및 현장적용성 향상의 효과를 얻을 수 있다.
In addition, the carbon nanotube dispersion method and the dispersibility of the carbon nanotubes in the cement matrix can be improved compared to the conventional dispersion technology, thereby increasing the usability as a construction material and improving the field applicability.
도 1은 본 발명에 따른 시멘트 복합재료의 제조 과정에서 탄소나노튜브의 분산방법을 개략적으로 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 시멘트 복합재료로서 시멘트 모르타르를 제조하는 방법을 설명하는 순서도이다.
도 3은 본 발명의 시멘트 복합재료를 사용하여 탄소나노튜브-시멘트 구조체를 제조하는 방법을 설명하는 순서도이다.
도 4는 본 발명의 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 압축강도 측정시 사용되는 실험체의 일 실시형태를 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 SEM 관찰 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 실리카퓸 혼입률에 따른 압축강도를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 시멘트 복합재료로서 시멘트 페이스트 및 이를 이용한 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 제조 방법을 설명하는 순서도이다.
도 8은 도 7의 제조방법에 의해 제조된 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 일례로서 전자파 차폐실험시 활용되는 실험체를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 9는 2.46 GHz 주파수 영역대에서의 실리카퓸 혼입률에 따른 전자파 차폐 성능을 나타낸 그래프이다.1 is a view schematically illustrating a method for dispersing carbon nanotubes in a cement composite material manufacturing process according to the present invention.
Figure 2 is a flow chart illustrating a method for producing cement mortar as a cement composite material according to the present invention.
3 is a flow chart illustrating a method for producing a carbon nanotube-cement structure using the cement composite material of the present invention.
4 is a view showing an embodiment of a test specimen used for measuring the compressive strength of the carbon nanotube-cement structure of the present invention.
5 is an SEM observation picture of the carbon nanotube-cement structure according to the present invention.
6 is a graph showing compressive strength according to silica fume incorporation rate of the carbon nanotube-cement structure according to the present invention.
7 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a cement paste and a carbon nanotube-cement structure using the same as a cement composite material according to another embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a view schematically showing a test specimen used in an electromagnetic shielding experiment as an example of a carbon nanotube-cement structure manufactured by the manufacturing method of FIG. 7.
9 is a graph showing electromagnetic shielding performance according to silica fume mixing rate in the 2.46 GHz frequency band.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 함유한 시멘트 복합재료 및 그 제조방법과 이 시멘트 복합재료를 이용한 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 제조방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of a cement composite material containing carbon nanotubes according to the present invention and a method for manufacturing the carbon nanotube-cement structure using the cement composite material.
본 발명에 따른 시멘트 복합재료는 탄소나노튜브(CNT : Carbon Nanotube)와 나노소재 실리카퓸(Silica fume), 시멘트, 잔골재, 폴리카르복실산계 초유동화제(Polycarboxylic acid-based admixture)를 물과 혼합하여 제조된다. Cement composite material according to the present invention is a mixture of carbon nanotubes (CNT: Carbon nanotube) and nano material silica fume (Silica fume), cement, fine aggregate, polycarboxylic acid-based admixture (water) Are manufactured.
탄소나노튜브는 튜브형태의 나노크기의 작은 입자로서 sp2라는 강한 화학결합에 의한 독특한 구조적, 화학적, 기계적 및 전기적 성질을 바탕으로 여러 분야에서 활용되고 있다. 상기 탄소나노튜브는 다양한 종류의 것이 사용될 수 있지만, 다양한 길이를 갖는 다중벽 탄소나노튜브(Multi-wall carbon nanotubes)를 사용하는 것이 바람직하다.Carbon nanotubes are small sized nanoparticles in the form of tubes, and are used in various fields based on their unique structural, chemical, mechanical and electrical properties due to the strong chemical bond called sp2. Various types of carbon nanotubes can be used, but it is preferable to use multi-wall carbon nanotubes having various lengths.
도 1에 도시된 것과 같이, 본 발명은 상술한 것과 같이 높은 길이대 직경비, 강한 소수성과 반데르발스 인력으로 인해 낮은 분산성을 지닌 탄소나노튜브에 10~500 nm의 탄소나노튜브와 비슷한 규모의 작은 입자크기를 가지는 실리카퓸이라는 나노소재를 혼입하여 물리적으로 분산을 하는 방법을 제안함으로써 탄소나노튜브를 시멘트 매트릭스 내에 효과적으로 분산시킬 수 있는 시멘트 복합재료를 제조하고, 이렇게 제조된 시멘트 복합재료를 활용하여 탄소나노튜브-시멘트 구조체를 구현하는 방법을 제시한다. As shown in FIG. 1, the present invention is similar in size to 10-500 nm carbon nanotubes in carbon nanotubes having low dispersibility due to high length-to-diameter ratio, strong hydrophobicity and van der Waals attraction as described above. Proposed a method of physically dispersing by incorporating a nanoparticle called silica fume having a small particle size of to prepare a cement composite material that can effectively disperse carbon nanotubes in the cement matrix, and utilize the cement composite material thus prepared The present invention provides a method for implementing a carbon nanotube-cement structure.
본 발명의 시멘트 복합재료에 혼입되는 실리카퓸은 각각 시멘트 중량 기준 10 ~ 20 %인 것이 바람직하다.
Silica fume incorporated in the cement composite material of the present invention is preferably 10 to 20% by weight of the cement, respectively.
실시예 1Example 1
도 2를 참조하여 본 발명에 따른 시멘트 복합재료로서 시멘트 모르타르(mortar)를 제조하는 방법의 일 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. Hereinafter, an embodiment of a method of manufacturing cement mortar as a cement composite material according to the present invention will be described in detail with reference to FIG. 2.
먼저, 소정량의 탄소나노튜브와 실리카퓸(Silica fume), 시멘트, 잔골재를 혼합하고 회전교반기를 사용하여 설정 시간(예를 들어 4분 정도) 동안 건비빔한다(단계 S11). 이 건비빔 단계에서 상기 탄소나노튜브는 함께 혼합된 시멘트 중량 기준 0.15 ~ 0.3 중량%가 혼합된다. 그리고, 실리카퓸은 시멘트 중량 기준 10~30 중량%(바람직하기로 10-20중량%)가 혼합될 수 있으나 이에 한정하지는 않는다.First, a predetermined amount of carbon nanotubes, silica fume, cement and fine aggregates are mixed and dry-beamed for a predetermined time (for example, about 4 minutes) using a rotary stirrer (step S11). In this dry beam step, the carbon nanotubes are mixed with 0.15 to 0.3 wt% based on the weight of cement mixed together. In addition, silica fume may be mixed with 10-30% by weight (preferably 10-20% by weight) of the cement weight, but is not limited thereto.
건비빔이 완료된 후, 상기 건비빔된 혼합물에 물과 폴리카르복실산계 초유동화제를 첨가하여 설정 시간(예를 들어 2분 정도) 동안 비빔을 시행하면 본 발명의 시멘트 복합재료가 완성된다(단계 S12). After the completion of the dry beam, the cement composite material of the present invention is completed by adding water and a polycarboxylic acid-based superfluiding agent to the beam and performing the beam for a predetermined time (for example, about 2 minutes). S12).
상기 시멘트 복합재료에는 시멘트로는 포틀랜드 시멘트와 탄소나노튜브의 분산을 위한 나노소재인 실리카퓸을 사용하는데, 포틀랜드 시멘트와 실리카퓸의 화학적물리적 성질은 아래의 표 1과 같다. In the cement composite material, silica fume, a nanomaterial for dispersing portland cement and carbon nanotubes, is used as cement, and the chemical and physical properties of the portland cement and silica fume are shown in Table 1 below.
상기와 같은 과정을 통해 만들어진 본 발명의 시멘트 복합재료는 나노소재인 실리카퓸을 활용하여 시멘트 매트릭스 내 탄소나노튜브의 물리적 분산을 도와 높은 분산성능을 갖게 되고, 이를 통해 물리적 성능향상을 구현할 수 있다. The cement composite material of the present invention made through the above process has a high dispersion performance by helping the physical dispersion of carbon nanotubes in the cement matrix by using silica fume which is a nanomaterial, thereby realizing physical performance improvement.
본 발명의 시멘트 복합재료는 금형에 의해 특정한 형태의 탄소나노튜브-시멘트 구조체로 만들어질 수 있다. 즉, 도 3에 도시한 것과 같이, 본 발명에 따른 시멘트 복합재료를 특정 형태의 캐비티를 갖는 금형에 주입하고(단계 S13), 설정 시간(예를 들어 24시간) 후 탈형하여 특정 형태의 탄소나노튜브-시멘트 구조체 모재를 얻는다(단계 S14). 이어서, 상기 탈형된 탄소나노튜브-시멘트 구조체 모재의 균열 또는 수축을 억제하기 위하여 탄소나노튜브-시멘트 구조체 모재를 설정 시간(예를 들어 14~15일) 동안 기건양생하고(단계 S15), 설정시간 경과 후 완성된 탄소나노튜브-시멘트 구조체를 인출한다(단계 S16). The cement composite material of the present invention can be made into a carbon nanotube-cement structure of a particular type by a mold. That is, as shown in Figure 3, the cement composite material according to the present invention is injected into a mold having a cavity of a particular type (step S13), and demolded after a set time (for example 24 hours) to form a carbon nano of a specific type A tube-cement structure base material is obtained (step S14). Subsequently, in order to suppress cracking or shrinkage of the demolded carbon nanotube-cement structure base material, the carbon nanotube-cement structure base material is cured for a set time (for example, 14 to 15 days) (step S15), and the set time. After the passage, the completed carbon nanotube-cement structure is taken out (step S16).
도 4는 본 발명에 따른 시멘트 복합재료의 탄소나노튜브 분산성 향상에 따른 물리적 성능향상 측정을 위한 압축강도 실험에 활용되는 실험체로서, 본 발명에 따른 시멘트 복합재료를 이용하여 제조된 원통형의 탄소나노튜브-시멘트 구조체(1)를 나타낸다. 이 탄소나노튜브-시멘트 구조체(1)는 100㎜(지름) × 200 ±5㎜(높이)의 원통형 실험체이다.4 is a test specimen used for compressive strength experiments for measuring physical performance improvement according to the improvement of carbon nanotube dispersibility of cement composite material according to the present invention. The tube-
도 5는 상기 탄소나노튜브-시멘트 구조체(1)의 SEM 관찰 사진으로, 24시간동안 양생된 실험체의 단면을 촬영한 것으로 낱개의 탄소나노튜브 사이에 실리카퓸 입자가 균일하게 분산되어 있음이 확인되었다. 이를 통해 실리카퓸이 탄소나노튜브의 분산을 돕는다는 것을 확인할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 시멘트 복합재료는 나노소재인 실리카퓸에 의해 탄소나노튜브가 분산된다는 것이 확인되었다. FIG. 5 is an SEM observation photograph of the carbon nanotube-
전술한 것과 같이 본 발명에 따른 시멘트 복합재료의 탄소나노튜브 분산성 향상에 따른 물리적 성능향상 측정을 위하여 실리카퓸 혼입률을 각각 0 중량%, 10 중량%, 20 중량%, 30 중량%로 정하고 탄소나노튜브 혼입률을 각각 0.0 중량%, 0.15 중량%, 0.3 중량%로 달리하여 12가지의 배합을 바탕으로 전술한 본 발명의 시멘트 복합재료 제조방법에 따라 시멘트 복합재료를 제조한 다음, 도 3에 도시된 것과 같은 방식으로 탄소나노튜브/시멘트 구조체(1)를 제작하고, 이 탄소나노튜브-시멘트 구조체(1)의 압축강도를 측정한 결과 다음과 같은 측정 결과를 얻었다.As described above, in order to measure the physical performance improvement according to the improvement of the carbon nanotube dispersion of the cement composite according to the present invention, silica fume content is set to 0 wt%, 10 wt%, 20 wt%, and 30 wt%, respectively. The cement composite material was prepared according to the above-described cement composite material manufacturing method of the present invention based on 12 different formulations by varying the tube mixing rate of 0.0 wt%, 0.15 wt%, and 0.3 wt%, respectively, and then shown in FIG. 3. The carbon nanotube /
도 6은 재령 14일 시멘트 복합재료의 압축강도를 나타낸 그래프로서 탄소나노튜브 혼입률이 다른 실험체의 실리카퓸 혼입률에 따른 압축강도의 변화를 나타내었다. 그래프 내 압축강도 상대값은 비교군인 탄소나노튜브를 혼입하지 않은 시멘트 복합재료의 압축강도에 대한 각각의 실험체의 비를 나타낸 것이다. 탄소나노튜브 0.15 중량%가 혼입된 시멘트 복합재료의 경우 비교군에 대한 압축강도 상대값은 실리카퓸 10 중량%에서 큰 폭으로 상승한 후 20 중량%에서 감소하였다가 30 중량%에서 약간의 압축강도 향상을 보였다. 탄소나노튜브 0.3 중량%가 혼입된 모르타르의 경우에는 실리카퓸이 20 중량%일 때까지 비교군에 대해 압축강도가 지속적으로 상승하였고 실리카퓸 혼입률 30 중량%에서 압축강도가 감소하는 것으로 나타났다. 이와 같은 결과는 실리카퓸 자체가 포졸란 반응을 하여 실리카퓸이 혼입되지 않은 실험체보다 더 밀실한 구조를 만들어 압축강도를 향상시키는 역할을 수행하기 때문으로 예측할 수 있다. 탄소나노튜브가 혼입된 경우, 공극을 발생시키는 탄소나노튜브의 뭉침을 실리카퓸에 의해 효과적으로 분산시키면서 구조물 내 공극을 줄여 더욱 밀실하게 만들면서 압축강도 향상을 나타내는 것으로 예측할 수 있다.6 is a graph showing the compressive strength of the 14-day cement composite material showing the change in the compressive strength according to the silica fume mixing rate of the carbon nanotube mixing rate of the different specimens. The relative compressive strength in the graph shows the ratio of each specimen to the compressive strength of cement composite material without carbon nanotubes. In the case of cement composites containing 0.15% by weight of carbon nanotubes, the relative compressive strength of the comparative group increased significantly from 10% by weight of silica fume, and then decreased from 20% by weight, and slightly improved by 30% by weight. Showed. In the case of the mortar mixed with 0.3 wt% of carbon nanotubes, the compressive strength was continuously increased for the comparative group until the silica fume was 20 wt%, and the compressive strength was decreased at the silica fume incorporation rate of 30 wt%. Such a result can be predicted because silica fume itself performs a pozzolanic reaction, thereby making a tighter structure than a test sample in which silica fume is not incorporated, thereby improving compressive strength. When the carbon nanotubes are mixed, it can be expected that the agglomeration of the carbon nanotubes generating the voids is effectively dispersed by silica fume, thereby reducing the voids in the structure, thereby making the chamber more compact, and improving the compressive strength.
결과적으로 실리카퓸 혼입률 10~20 중량%에서 효과적인 탄소나노튜브 분산이 이루어졌으며 그에 따른 압축강도 향상을 확인할 수 있었다.
As a result, an effective carbon nanotube dispersion was achieved at a silica fume mixing rate of 10 to 20% by weight, and thus the compressive strength was improved.
실시예 2Example 2
도 7은 본 발명에 따른 시멘트 복합재료로서 시멘트 페이스트(paste)를 제조하는 방법의 다른 실시예를 나타낸 것으로, 이 두번째 실시예의 시멘트 복합재료는 전술한 실시예의 시멘트 복합재료와 다르게 잔골재를 혼합하지 않고, 물과 폴리카르복실산계 초유동화제를 혼합하여 비빔하는 단계에서 나일론 섬유를 추가로 혼합하여 페이스트(paste) 상의 시멘트 복합재료를 제조하는 방법을 제안하고 있다. Figure 7 shows another embodiment of the method for producing a cement paste (paste) as a cement composite material according to the present invention, the cement composite material of this second embodiment is different from the cement composite material of the above-described embodiment without mixing the fine aggregate It is proposed a method of preparing a cement composite material on a paste by further mixing nylon fibers in a step of mixing and mixing water and a polycarboxylic acid superfluiding agent.
즉, 이 두번째 실시예에 따른 시멘트 복합재료는 탄소나노튜브(CNT : Carbon Nanotube)와 나노소재 실리카퓸, 시멘트, 폴리카르복실산계 초유동화제, 나일론 섬유를 물과 혼합하여 제조된다. That is, the cement composite material according to this second embodiment is prepared by mixing carbon nanotubes (CNT: Carbon Nanotube) and nanomaterial silica fume, cement, polycarboxylic acid-based superfluidizer, nylon fibers with water.
먼저, 소정량의 탄소나노튜브와 실리카퓸(Silica fume), 시멘트를 혼합하여 설정 시간(예를 들어 3분 정도) 동안 건비빔한다(단계 S21). 이 건비빔 단계에서 상기 탄소나노튜브는 함께 혼합된 시멘트 중량 기준 0.3 ~ 1.0 중량%가 혼합되는 것이 바람직하다. 실리카퓸은 시멘트 중량 기준 10~30%(바람직하기로 10-20%)가 혼합될 수 있으나 이에 한정하지는 않는다.First, a predetermined amount of carbon nanotubes, silica fume, and cement are mixed and dried for a predetermined time (for example, about 3 minutes) (step S21). In the dry beam step, the carbon nanotubes are preferably mixed with 0.3 to 1.0% by weight based on the weight of the cement mixed together. Silica fume may be mixed with 10-30% (preferably 10-20%) by weight of cement, but is not limited thereto.
건비빔이 완료된 후, 상기 건비빔된 혼합물에 물과 폴리카르복실산계 초유동화제를 첨가하여 설정 시간(예를 들어 3분 정도) 동안 비빔을 시행한 후 마지막으로 나일론 섬유를 첨가 후 설정 시간(예를 들어 3분 정도)동안 비빔을 시행하여 본 발명에 따른 페이스트 상의 시멘트 복합재료를 완성한다(단계 S22).After the completion of the dry beam, after the addition of water and polycarboxylic acid-based superfluidizing agent to the dry beam, and performing the beam for a set time (for example, about 3 minutes), and finally after the addition of nylon fiber set time ( For example, about 3 minutes) to perform the beam beam to complete the paste-like cement composite material according to the present invention (step S22).
본 발명의 시멘트 페이스트는 플라스틱 금형에 의해 특정한 형태의 탄소나노튜브-시멘트 구조체로 만들어질 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 시멘트 페이스트를 특정 형태의 캐비티를 갖는 플라스틱 금형에 주입하고(단계 S23), 설정 시간(예를 들어 24-48시간) 후 탈형하여 특정 형태의 탄소나노튜브-시멘트 구조체를 얻는다. 이어서, 상기 탈형된 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 균열 또는 수축을 억제하기 위하여 탄소나노튜브-시멘트 구조체를 설정 시간(예를 들어 28일) 동안 수중 양생한다(단계 S24).The cement paste of the present invention may be made into a specific type of carbon nanotube-cement structure by a plastic mold. That is, the cement paste according to the present invention is injected into a plastic mold having a specific type of cavity (step S23), and demolded after a set time (for example, 24-48 hours) to obtain a carbon nanotube-cement structure of a specific type. . Subsequently, in order to suppress cracking or shrinkage of the demolded carbon nanotube-cement structure, the carbon nanotube-cement structure is cured in water for a set time (for example, 28 days) (step S24).
도 8은 전술한 페이스트 상의 시멘트 복합재료를 이용하여 제작한 탄소나노튜브-시멘트 구조체(2)의 일례를 나타낸 것으로, 내부지름 3 mm, 외부지름 7 mm, 두께 4.5 mm의 도넛형태로 이루어져 본 발명의 두번째 실시예에 따른 시멘트 복합재료의 탄소나노튜브 분산성 향상에 따른 물리적 성능향상 측정을 위한 실험체로 활용되었다. FIG. 8 shows an example of a carbon nanotube-
상기 탄소나노튜브-시멘트 구조체(2)의 실험체의 실리카퓸 혼입률을 각각 0 중량%, 10 중량%, 20 중량%, 30 중량%로 정하고 탄소나노튜브 혼입률을 각각 0.0 중량%, 0.3 중량%, 0.6 중량%, 1.0 중량%로 달리하여 16가지의 배합을 바탕으로 전술한 두번째 실시예의 시멘트 복합재료의 제조방법에 따라 시멘트 복합재료를 제조한 다음, 도 8에 도시된 것과 같은 형태로 탄소나노튜브-시멘트 구조체(2)를 제작하고, 이 탄소나노튜브-시멘트 구조체(2)의 전자파 차폐성능을 측정한 결과 도 9에 도시된 것과 같은 측정 결과를 얻었다.The silica fume incorporation rate of the test body of the carbon nanotube-cement structure (2) was set to 0 wt%, 10 wt%, 20 wt%, and 30 wt%, respectively, and the carbon nanotube incorporation rates were 0.0 wt%, 0.3 wt%, and 0.6 wt%, respectively. The cement composite material was prepared according to the method of manufacturing the cement composite material of the second embodiment based on the 16 kinds in different amounts by weight and 1.0 weight%, and then carbon nanotubes in the form as shown in FIG. 8- The
도 9는 2.46 GHz 주파수 영역대에서의 실리카퓸 혼입률에 따른 전자파 차폐성능을 나타낸 것으로, 실리카퓸 혼입률이 20 중량%까지는 실리카퓸 혼입률이 증가함에 따라 전반적으로 전자파 차폐성능이 증가하였으며 실리카퓸 혼입률 30 중량%이상에서는 전반적으로 전자파 차폐성능이 감소하는 것으로 나타났다. 이와 같은 현상은 탄소나노튜브 0.6 중량%를 혼입한 시멘트 페이스트에서 두드러지게 나타났다. 이를 통해 실리카퓸 혼입률 10~20 중량%에서 전도성을 지닌 탄소나노튜브가 가장 효과적으로 실리카퓸에 의해 분산되어 가장 높은 전차파 차폐성능을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. Figure 9 shows the electromagnetic shielding performance according to the silica fume mixing rate in the 2.46 GHz frequency band, the overall silica shielding performance was increased up to the silica fume mixing rate up to 20 wt. Above%, the electromagnetic shielding performance was reduced overall. This phenomenon was remarkable in the cement paste containing 0.6 wt% of carbon nanotubes. Through this, it was confirmed that the carbon nanotubes having conductivity at the silica fume mixing rate of 10 to 20% by weight were most effectively dispersed by silica fume and exhibit the highest electric wave shielding performance.
전술한 것과 같이 본 발명의 시멘트 복합재료 및 이를 이용한 탄소나노튜브-시멘트 구조체는 실리카퓸에 의해 탄소나노튜브의 분산성이 향상되어 뛰어난 압축강도와 전자파 차폐 성능을 갖게 된다. As described above, the cement composite material of the present invention and the carbon nanotube-cement structure using the same have improved dispersibility of carbon nanotubes by silica fume and thus have excellent compressive strength and electromagnetic shielding performance.
이상에서는 본 발명에 대한 기술사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 이라면 누구나 본 발명의 기술적 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.
While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be the most practical and preferred embodiment, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the scope of the present invention.
1, 2 : 탄소나노튜브-시멘트 구조체1, 2: carbon nanotube-cement structure
Claims (11)
(b) 상기 건비빔된 혼합물에 물과 폴리카르복실산계 초유동화제를 첨가하여 설정 시간 동안 비빔하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 시멘트 복합재료의 제조방법.(a) mixing the carbon nanotubes with silica fume and cement to dry beam for a set time;
(b) adding water and a polycarboxylic acid-based superfluidizing agent to the dry non-beamed mixture, and then beaming the mixture for a predetermined time period.
(b) 설정 시간 후 탈형하여 특정 형태의 탄소나노튜브-시멘트 구조체 모재를 얻는 단계와;
(c) 상기 탈형된 탄소나노튜브-시멘트 구조체 모재를 설정 시간동안 수중 양생하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브-시멘트 구조체의 제조방법. (a) injecting a cement composite material produced by the method of any one of claims 6 to 10 into a mold;
(b) demolding after a set time to obtain a carbon nanotube-cement structure base material of a specific type;
(c) curing the demodulated carbon nanotube-cement structure base material in water for a set time, the method of producing a carbon nanotube-cement structure.
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