KR101337863B1 - 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아나타제 이산화티타늄 나노 분말 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따라 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 제조하기 위해서는 액체 상태의 사염화티타늄(TiCl4)을 물과 반응시켜 생성한다. 이 후 생성된 Ti0Cl2 수용액을 이온 교환막을 경계로 하여 물과 나란히 위치시키고 전류를 가하여 Ti0Cl2 수용액 내에 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 생성한다.
본 발명은 10nm이하 크기의 단일 입자로 이루어진 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 간단한 공정을 통해 짧은 시간에 제조할 수 있어, 제조 비용을 절감할 수 있으며 대량 생산에 적합하다.

Description

다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법 {Method for forming porous structure of titanium dioxide}
본 발명은 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 나노 크기의 단분산 입자로 구성된 기공 형성용 템플레이트를 용기 내에 고르게 퍼지도록 하고, 물과 나노 크기의 이산화티타늄 분말이 혼합된 용액을 주입한 후 건조하여 수분을 증발시키고 가열하여 기공 형성용 템플레이트를 연소시킴으로써 다공성 이산화티타늄 구조체를 형성하는 방법에 관한 것이다.
염료감응형 태양전지(Dye-Sensitized Solar Cell)는 산화환원 전해질로 구성되어 있으며, 표면에 화학적으로 흡착된 염료 분자가 태양빛을 받아 전자를 냄으로써 전기를 생산하는 전지이다. 염료감응형 태양전지는 표면에 염료분자가 화학적으로 흡착된 나노 입자 반도체 산화물 전극에 태양빛이 흡수되면 염료분자는 전자를 내놓게 되는데 이 전자가 여러 경로를 통하여 투명 전도성 기판으로 전달되어 최종적으로 전류를 생성한다. 염료감응형 태양전지는 나노 크기의 염료분자를 사용하며 일반적으로 이산화티타늄(TiO2)을 많이 사용한다.
염료감응형 태양전지의 에너지 효율을 높이기 위해서는 전극이 전류 밀도를 높일 수 있는 구조로 형성되어야 하는데, 이를 위해 일반적으로 전극을 다공성 구조로 형성한다. 종래에는 전극을 다공성 구조로 형성하기 위해 졸-겔 방법을 사용하여 분말 상태의 나노포러스 이산화티타늄을 형성한 후 이를 페이스트 상태의 전극재로 제조하였다. 예를 들어 대한민국 공개특허 제2011-0093153호에는 티타늄이소프로폭사이드(Ti-isopropoxide)를 2-프로판올(2-propanol)에 용해시키며 카본 블랙(carbon black)을 첨가하는 단계와, 수산화 암모늄(NH4OH) 수용액을 첨가하며 교반하여 졸(sol) 상태로 형성한 후 건조시켜 겔(gel) 상태로 형성하는 단계와, 소결로에서 소결한 후 분말 상태의 나노포러스 TiO2 파우더를 형성하는 단계 및 나노포러스 TiO2 파우더를 페이스트 상태의 전극재로 제조하는 단계를 통해 나노포러스 이산화티타늄 전극재를 제조하는 방법에 대해 기재되어 있다.
그러나 이러한 방법으로 제조된 나노포러스 이산화티타늄 전극재의 경우 제조 공정이 복잡하며, 형성된 기공의 구조가 일정하지 않아 전극의 전류 밀도가 높지 않다. 전극의 전류 밀도가 낮으면 염료감응형 태양전지의 에너지 효율이 낮아지는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 형성 공정이 간단하며 인체에 무해한 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법을 제공하는 것이다.
또한 형성된 이산화티타늄 구조체가 3차원 구조를 가지며 기공의 형상이 일정한 크기의 벌집 구조(honeycomb structure)로 형성되어 염료감응형 태양전지의 전극으로 사용되는 경우 높은 전류 밀도를 가질 수 있는 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법을 제공하는 것이다.
위와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법은 나노 크기의 단분산 입자로 구성된 기공 형성용 템플레이트(template)가 용기 내에서 고르게 퍼지도록 준비하는 단계, 물과 나노 크기의 이산화티타늄 분말이 혼합된 용액을 용기 내로 주입하는 단계, 용기 내의 물을 건조시키는 단계 및 용기 내부를 가열하여 기공 형성용 템플레이트를 연소시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법에서 기공 형성용 템플레이트는 PMMA(PolyMethylMethAcrylate) 또는 PS(Polystyrene)으로 형성된 나노 크기의 단분산 구일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법에서 기공 형성용 템플레이트를 연소시키는 단계는 가열 온도가 550℃ 이하일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법에서 물과 나노 크기의 이산화티타늄 분말이 혼합된 용액을 용기로 주입하는 단계는 액체 상태의 사염화티타늄(TiCl4)을 물과 반응시켜 Ti0Cl2 수용액을 생성한 후, Ti0Cl2 수용액을 이온 교환막을 경계로 하여 물과 나란히 위치시키고 전류를 가하여 Ti0Cl2 수용액 내에 생성된 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 이용할 수 있다.
본 발명은 기공 형성용 템플레이트를 이용하므로 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 과정이 간단하며, 아나타제 이산화티타늄 나노 분말도 간단하며 안전하게 제조할 수 있다. 따라서 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 시간과 비용을 절감할 수 있다.
또한 형성된 이산화티타늄 구조체가 3차원 구조를 가지며 기공의 형상이 일정한 크기의 벌집 구조(honeycomb structure)로 형성되므로 염료감응형 태양전지의 전극으로 사용되는 경우 높은 전류 밀도를 가질 수 있어, 염료감응형 태양전지의 에너지 효율을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법을 개념적으로 나타내는 도면이다.
도 3은 PMMA 단분산 구를 전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.
도 4는 아나타제 이산화티타늄 나노 분말 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 5는 액체 상태의 사염화티타늄을 물과 반응시키기 위한 가수분해 장치를 개념적으로 나타내는 도면이다.
도 6은 Ti0Cl2 수용액을 이온 교환막을 경계로 하여 물과 나란히 위치시키고 전류를 가하기 위한 이온교환 장치를 개념적으로 나타내는 도면이다.
도 7a 내지 도 7c는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 다공성 이산화티타늄 구조체를 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 이 때, 첨부된 도면에서 동일한 구성 요소는 가능한 동일한 부호로 나타내고 있음에 유의한다. 또한, 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략할 것이다. 마찬가지 이유로 첨부 도면에 있어서 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 개략적으로 도시되었다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법을 나타내는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법을 개념적으로 나타내는 도면이며, 도 3은 PMMA 단분산 구를 전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.
도 1 및 도 2의 (a)에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 이산화티타늄 구조체(1400)를 형성하기 위해서는 우선 기공 형성용 템플레이트(1100)가 용기(1200) 내에서 고르게 퍼지도록 준비한다(S110). 기공 형성용 템플레이트(1100)는 분해성 고분자 재질로 나노 크기의 단분산(monodispersed) 입자로 구성된다. 본 실시예에서 기공 형성용 템플레이트(1100)는 PS(Polystyrene) 또는 PMMA(PolyMethylMethAcrylate)로 형성되며 나노 크기의 단분산 구일 수 있다. 도 3은 PMMA 단분산 구를 전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진으로, 450nm 단분산 나노 분말임을 보여준다. PMMMA 단분산 구는 모노머인 MMA(MethylMethAcrylate)를 중합하여 PMMA 고분자중합체를 만들고 이를 질소가스로 교반하여 형성할 수 있다. 기공 형성용 템플레이트(1100)가 단분산 구인 경우 다공성 이산화티타늄 구조체(1400)의 기공(1410)이 균일한 형상이 된다. 단분산 구의 크기(직경)를 조절함으로써 기공(1410)의 크기는 원하는 대로 조절할 수 있다.
기공 형성용 템플레이트(1100)가 용기(1200) 내에서 고르게 퍼지면, 도 2의 (b)에 도시된 바와 같이, 물과 나노 크기의 이산화티타늄(TiO2) 분말이 혼합된 용액(1300)을 용기(1200) 내로 주입한다(S120). 이산화티타늄 분말은 아나타제(anatase) 상의 분말인 것이 바람직하다. 본 실시예에서 아나타제 이산화티타늄 분말은 TiOCl2 수용액을 전해투석공정을 거쳐 탈염처리하여 얻어진 페이스트상 분말일 수 있는데, 이를 따로 건조를 하지 않는 한 수용액 중에 아타나제 결정의 나노분말이 분산되어있는 페이스트 상태이다. 이를 증류수 10mL 중 아나타제 이산화티타늄 분말의 분말 중량비가 5-15g이 되도록 혼합한다. 이러한 과정을 통해 기공 형성용 템플레이트(1100) 사이의 빈 공간으로 나노 크기의 이산화티타늄 분말이 확산된다. 이를 위해서는 이산화티타늄 분말의 크기가 기공 형성용 템플레이트(1100)의 크기보다 현저히 작은 것이 바람직하다. 이산화티타늄 분말이 고르게 확산되도록 하기 위해 용기(1200)를 교반할 수도 있다.
이산화티타늄 분말이 기공 형성용 템플레이트(1100) 사이로 확산되고 난 후, 용기(1200) 내의 물을 건조시킨다(S130). 물이 건조되면 이산화티타늄 분말은 기공 형성용 템플레이트(1100) 사이의 빈 공간에 채워진 채로 굳어진다.
용기(1200) 내의 물이 건조되면, 도 2의 (c)에 도시된 바와 같이, 용기 내부를 가열하여 기공 형성용 템플레이트(1100)를 연소시킨다(S140). 기공 형성용 템플레이트(1100)는 분해성 고분자 재질로 형성되므로 고온으로 가열하면 연소되어 소멸되고, 이에 따라 용기(1200) 내에는 이산화티타늄 분말만이 남는다. 이산화티타늄 분말은 고온에 의해 소성되어 결정화되며 기공 형성용 템플레이트(1100)가 위치하던 자리는 기공(1410)으로 형성된다. 이산화티타늄의 경우 소성 온도가 증가함에 따라서 결정성이 향상되며, 또한 550℃까지는 아나타제 구조가 그대로 유지된다. 따라서 용기 내부의 가열 온도는 550℃를 넘지 않게 하는 바람직하다. 아나타제 결정상을 유지하면서 입도가 작은 분말을 원하는 경우 소성 온도를 가급적 낮게 유지하고 10nm크기의 분말을 필요로 한다면 상온가수분해로 얻어지는 분말을 그대로 사용한다. 이 경우 비표면적이 급격히 증가함에 따라 나노 TiO2 사이의 응집이 커지고 이에 따라 단분산 나노 TiO2를 유지하기 어려워 분산도를 증진시키는 분산매체를 따로 사용하여 저장하여야 한다.
이러한 방법으로 형성된 다공성 이산화티타늄 구조체(1400)는, 도 2의 (d)에 도시된 바와 같이, 기공(1410)이 일정한 크기로 형성된다. 특히 기공 형성용 템플레이트(1100)가 단분산 구로 구성되는 경우 다공성 이산화티타늄 구조체(1400)가 벌집 구조로 된다. 또한 기공 형성용 템플레이트(1100)가 일정한 높이를 가지고 위치하는 경우 다공성 이산화티타늄 구조체(1400)는 3차원의 구조를 가질 수 있다. 따라서 형성된 다공성 이산화티타늄 구조체(1400)가 염료감응형 태양전지의 전극으로 사용되는 경우 높은 전류 밀도를 가질 수 있다.
도 4는 아나타제 이산화티타늄 나노 분말 제조 방법을 나타내는 순서도이고, 도 5는 액체 상태의 사염화티타늄을 물과 반응시키기 위한 가수분해 장치를 개념적으로 나타내는 도면이고, 도 6는 Ti0Cl2 수용액을 이온 교환막을 경계로 하여 물과 나란히 위치시키고 전류를 가하기 위한 이온교환 장치를 개념적으로 나타내는 도면이다.
본 발명의 실시예에 따라 다공성 이산화티타늄 구조체를 형성하기 위해서 사용되는 나노 크기의 이산화티타늄 분말은 아나타제 상인 것이 바람직하다. 아나타제 이산화티타늄 나노 분말은 다양한 방법으로 제조할 수 있다. 본 실시예에서는 다음과 같은 방법으로 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 제조함으로써 저렴한 비용으로 분말의 크기가 균일한 우수한 품질의 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 제조하기 위해서는, 도 4에 도시된 바와 같이, 우선 액체 상태의 사염화티타늄(TiCl4)을 물과 반응시켜 Ti0Cl2 수용액을 생성한다(S210). 이 경우 반응이 빨리 일어나면 가수분해 과정에서 발열이 되며 폭발이 일어날 수도 있다. 이러한 폭발적인 반응을 방지하기 위해 도 5에 도시된 것과 같은 가수분해 장치(2000)가 사용될 수 있다.
가수분해 장치(2000)는 액체 상태의 사염화티타늄(TiCl4)이 담겨있는 제1 용기(2100)와 물이 담겨있는 제2 용기(2200)를 구비할 수 있다. 제1 용기(2100)와 제2 용기(2200)는 밀봉되며 내부에는 기체 상태의 질소(N2)가 충전되어 있다. 질소가 충전됨으로 인해 제1 용기(2100) 내에서 공기 중의 수분과 사염화티타늄(TiCl4)이 반응하는 것을 막을 수 있으며, 제2 용기(2200)에서 사염화티타늄(TiCl4)과 물이 반응할 때 반응이 안정적으로 이루어지도록 한다. 내부에 질소 가스를 주입하기 위해서 제1 용기(2100)에는 제1 밸브(2110)가 설치되며 제2 용기(2200)에는 제2 밸브(2210)가 설치된다.
제1 용기(2100)와 제2 용기(2200)는 연결관(2300)을 통해 서로 연결된다. 연결관(2300)은 일단이 제1 용기(2100)의 내부 저면에 가까이 위치하며, 타단이 제2 용기(2200)의 내부 상면에 가까이 위치한다. 연결관(2300)을 통해 제1 용기에 담긴 사염화티타늄(TiCl4)이 제2 용기(2200)로 이동한다.
제2 용기(2200)의 내부에는 교반기(2220)가 설치될 수 있으며, 제2 용기(2200)의 외부에는 냉각부(2230)가 설치될 수 있다. 교반기(2220)와 냉각부(2230)는 가수분해 과정에서 발생되는 열을 감소시켜 폭발적인 반응을 방지한다. 냉각부(2230)는 얼음으로 채워질 수 있다.
본 실시예에 따른 가수분해 장치(2000)를 이용하여 액체 상태의 사염화티타늄(TiCl4)을 물과 반응시켜 Ti0Cl2 수용액을 생성하려면, 제1 용기(2100)에 질소 가스를 주입한다. 질소 가스가 주입되면 압력에 의해 제1 용기(2100)에 담긴 액체 상태의 사염화티타늄(TiCl4)이 연결관(2300)을 통해 제2 용기(2200)로 이동한다. 따라서 질소 가스의 주입 속도를 조절하여 사염화티타늄(TiCl4)이 제2 용기(2200)로 이동하는 속도를 조절할 수 있다. 이 경우 사염화티타늄(TiCl4)이 빠른 속도로 제2 용기(2200)로 이동하면 제2 용기(2200)에서 발열 반응이 빨리 일어나 폭발의 위험이 있으므로, 질소 가스를 천천히 주입하여 제2 용기(2200)에서 반응이 천천히 일어나도록 하는 것이 바람직하다.
사염화티타늄(TiCl4)이 제2 용기(2200)로 유입되면, 교반기(2220) 및 냉각부(2230)에 의해 반응에 따른 열이 식는다. 따라서 폭발적인 반응이 일어나는 것을 방지할 수 있다 다른 실시예에서는 제2 용기(2200)에 물과 얼음을 섞어서 투입하여 반응에 따른 열을 식혀줄 수도 있다.
Ti0Cl2 수용액이 생성되면, 생성된 Ti0Cl2 수용액을 이온 교환막을 경계로 하여 물과 나란히 위치시킨다(S220). 이 후 Ti0Cl2 수용액과 물에 전류를 가하여 Ti0Cl2 수용액 내에 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 생성한다(S130). 이 경우 도 6에 도시된 바와 같은 이온교환 장치(3000)가 사용될 수 있다.
이온교환 장치(3000)는 이온 교환막(3200)에 의해 제1 영역(3100a)과 제2 영역(3100b)으로 구분되는 수용 용기(3100)와 수용 용기(3100)에 담긴 용액에 전류가 가하기 위한 전극(3300a, 3300b)을 포함한다. 수용 용기(3100)의 제1 영역(3100a)에는 Ti0Cl2 수용액을 넣고 제2 영역(3100b)에는 물을 넣는다. 본 실시예에서 이온 교환막(ion exchange membrane, 3200)은 음이온 교환막으로, Cl- 이온이 통과하여 이동한다.
전류를 가하기 위한 전극으로는 Ti-Pt 전극(3300a, 3300b)이 사용될 수 있다. 즉, 제1 영역(3100a)의 Ti0Cl2 수용액에는 Ti 전극(3300a)을 사용하여 (-) 전압을 가해주고, 제2 영역(3100b)의 물에는 Pt 전극(3300b)을 사용하여 (+) 전압을 가해준다. 전류를 가하면 Cl- 이온이 제1 영역(3100a)의 Ti0Cl2 수용액으로부터 이온 교환막(3200)을 통과하여 제2 영역(3100b)의 물로 이동한다. 따라서 제2 영역(3100b)의 물은 점점 HCl로 변하고, 제1 영역(3100a)의 Ti0Cl2 수용액 내에는 흰색의 아나타제 이산화티타늄 나노 분말이 생성된다.
제1 영역(300a)의 Ti0Cl2 수용액의 색은 전류를 가하기 전에는 파란색이다. 전류를 가하여 Cl- 이온이 제2 영역(3100b)으로 이동함에 따라 Ti0Cl2 수용액의 색이 파란색에서 진한 자주색으로 변하고, 최종적으로는 검은색으로 변한다. Ti0Cl2 수용액의 색이 검은색으로 변하면 제조 공정 완료된 것으로 작업자는 전류의 공급을 차단한다. 이와 같이 Ti0Cl2 수용액의 색의 변화에 따라 공정의 진행 상황을 알 수 있으므로 작업자가 쉽게 제조 공정의 진행 상황에 따른 조치를 취할 수 있다.
공정이 완료되면, 생성된 TiO2 페이스트를 질소, 수소, 산소 등의 분위기 하에서 350 내지 500℃로 열처리하여 건조시킴으로써 10nm이하 크기의 단일 입자로 이루어진 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 얻을 수 있다.
도 7a 내지 도 7c는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 다공성 이산화티타늄 구조체를 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 7a 내지 7c에 도시된 다공성 이산화티타늄 구조체는 도 3에 도시된 직경이 450nm인 PMMA 단분산 구를 기공 형성용 템플레이트로 하여 형성된 것이다. PMMA 단분산 구는 350℃로 열처리하여 연소시켰고, 남은 TiO2 골격이 벌집(honeycomb) 형상으로 남았다.
이와 같은 다공성 이산화티타늄 구조체는 기공의 크기가 균일하며 3차원 구조체가 되므로 전체적으로 벌집 형상이 된다. 따라서 다공성 이산화티타늄 구조체가 염료감응형 태양전지의 전극으로 사용되는 경우 높은 전류 밀도를 가질 수 있어, 염료감응형 태양전지의 에너지 효율을 높일 수 있다.
본 실시예에서는 기공 형성용 템플레이트의 직경이 500nm이지만, 다른 실시예에서는 기공 형성용 템플레이트의 직경을 더 작게 하여 다공성 이산화티타늄 구조체의 기공의 크기를 더 작게 할 수 있다. 기공의 크기가 작아질수록 높은 전류 밀도를 유지할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시예들은 본 발명이 기술 내용을 쉽게 설명하고 본 발명의 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
1100 : 기공 형성용 템플레이트 1200 : 용기
1300 : 물과 이산화티타늄 분말 혼합 용액
1400 : 다공성 이산화티타늄 구조체 1410 : 기공
2000 : 가수분해 장치 2100 : 제1 용기
2110 : 제1 밸브 2200 : 제2 용기
2210 : 제2 밸브 2220 : 교반기
2230 : 냉각부 2300 : 연결관
3000 : 이온교환 장치 3100 : 수용 용기
3200 : 이온 교환막 3300a, 3300b : 전극

Claims (4)

  1. 나노 크기의 단분산 입자로 구성된 기공 형성용 템플레이트가 용기 내에서 고르게 퍼지도록 준비하는 단계;
    물과 나노 크기의 이산화티타늄 분말이 혼합된 용액을 상기 용기 내로 주입하는 단계;
    상기 용기 내의 물을 건조시키는 단계; 및
    상기 용기 내부를 가열하여 상기 기공 형성용 템플레이트를 연소시키는 단계;를 포함하며,
    상기 물과 나노 크기의 이산화티타늄 분말이 혼합된 용액을 상기 용기로 주입하는 단계는
    액체 상태의 사염화티타늄(TiCl4)을 물과 반응시켜 Ti0Cl2 수용액을 생성한 후, 상기 Ti0Cl2 수용액을 이온 교환막을 경계로 하여 물과 나란히 위치시키고 전류를 가하여 상기 Ti0Cl2 수용액 내에 생성된 아나타제 이산화티타늄 나노 분말을 이용하는 것을 특징으로 하는 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기공 형성용 템플레이트는 PMMA(PolyMethylMethAcrylate) 또는 PS(Polystyrene)으로 형성된 나노 크기의 단분산 구인 것을 특징으로 하는 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기공 형성용 템플레이트를 연소시키는 단계는
    가열 온도가 550℃ 이하인 것을 특징으로 하는 다공성 이산화티타늄 구조체 형성 방법.
  4. 삭제
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Korean Chem. Eng. Res., Vol.46, No.3, pp.479-485 (2008.06.) *
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