KR101335166B1 - Polycarbonate resin composition having excellent heat-resistant and flexural impact strength - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리카보네이트, 합성수지가 코팅된 무기충전제 및 분산제로 이루어진다.
상기의 성분으로 이루어진 폴리카보네이트 수지 조성물은 내열성 및 굴곡강도가 우수하여 전기 및 전자분야 제품의 하우징 또는 내장부품으로 사용할 수 있다.The present invention relates to a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength, and more particularly, to an inorganic filler and a dispersant coated with polycarbonate and a synthetic resin.
Polycarbonate resin composition composed of the above components is excellent in heat resistance and bending strength can be used as a housing or interior parts of electrical and electronic products.
Description
본 발명은 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 내열성 및 굴곡강도가 우수하여 전기 및 전자분야 제품의 하우징 또는 내장부품으로 사용할 수 있는 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다.
The present invention relates to a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength, and more particularly, to a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength, which can be used as a housing or interior part of electrical and electronic products. .
본 발명은 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 내열성 및 굴곡강도가 우수하여 전기 및 전자분야 제품의 하우징 또는 내장부품으로 사용할 수 있는 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength, and more particularly, to a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength, which can be used as a housing or interior part of electrical and electronic products. .
종래에 공개된 일본공개특허 평8-188708에는 방향족 폴리카보네이트(PC, PolyCarbonate) 수지 45∼97 중량%와 유리 플레이크(glass flake), 금속 플레이크(flake), 마이카(mica) 및 활석으로부터 선택되는 적어도 1종의 무기 충전제 3∼55 중량%로 되는 혼합물 및 그 혼합물 100 중량부에 대하여, 카르복실기 및/또는 그 유도체기를 0.1∼6meq/g의 범위에서 가지는 올레핀(olefin)계 왁스(wax) 0.02∼3 중량부로 이루어진 강화 방향족 폴리카보네이트(polycarbonate) 수지 조성물이 공개되어 있다.Japanese Patent Application Laid-open No. Hei 8-188708 discloses at least 45 to 97% by weight of aromatic polycarbonate (PC, PolyCarbonate) resin and at least one selected from glass flakes, metal flakes, mica and talc. 0.02 to 3 olefin waxes having a carboxyl group and / or a derivative group thereof in the range of 0.1 to 6 meq / g based on a mixture of 3 to 55% by weight of one inorganic filler and 100 parts by weight of the mixture. A reinforced aromatic polycarbonate resin composition consisting of parts by weight is disclosed.
그러나, 상기의 일본공개특허는 유리 플레이크, 금속플레이크, 마이카 및 활석등의 무기충전제를 사용하여 폴리카보네이트의 기계적 물성을 향상시켰으나, 상기 무기충전제는 폴리카보네이트와의 분산성 및 계면 접착력이 미흡하여, 제품으로 성형된 후에 폴리카보네이트 성형품의 기계적 물성이 감소할 수 있는 문제점이 있었다.However, the Japanese Laid-open Patent discloses the use of inorganic fillers such as glass flakes, metal flakes, mica and talc to improve the mechanical properties of polycarbonates. However, the inorganic fillers have insufficient dispersibility and interfacial adhesion with polycarbonates. There was a problem that the mechanical properties of the polycarbonate molded article may be reduced after being molded into the product.
또한, 미국공개특허 제7,318,763호에는 방향족 폴리카보네이트 수지, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 무기 충전재, 유기 인화합물계 난연제 및 불소 함유 적하 방지제로 이루어지는 난연성 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물 및 그것으로 이루어진 성형품이 공개되어 있다.In addition, U.S. Patent No. 7,318,763 discloses a flame retardant aromatic polycarbonate resin composition composed of an aromatic polycarbonate resin, an acrylonitrile-styrene copolymer, an inorganic filler, an organophosphorus compound flame retardant, and a fluorine-containing anti-dropping agent, and molded articles thereof. It is.
그러나, 상기의 미국공개특허는 특정크기의 마이카 등 무기 충전제와 이형제를 사용하여 금형과 폴리카보네이트 수지의 마모성을 줄였으나, 상기 마이카 등의 무기충전제와 폴리카보네이트 사이의 분산성 및 계면 접착력은 해소되지 못해 폴리카보네이트를 제품으로 성형한 후에 기계적 물성이 감소할 수 있는 문제점이 있었다.
However, although the U.S. Patent Publication discloses that a certain size of inorganic fillers such as mica and a releasing agent is used to reduce the abrasion of the mold and the polycarbonate resin, the dispersibility and interfacial adhesion between the inorganic fillers such as mica and the polycarbonate are not solved. Therefore, there was a problem that the mechanical properties can be reduced after molding the polycarbonate into a product.
본 발명의 목적은 폴리카보네이트와의 계면접착력이 우수한 아미노기를 갖는 합성수지로 코팅처리된 마이카가 함유되어 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a polycarbonate resin composition containing mica coated with a synthetic resin having an amino group having excellent interfacial adhesion with polycarbonate and having excellent heat resistance and flexural strength.
본 발명의 다른 목적은 폴리카보네이트 내에서 마이카의 분산성을 높여주는 분산제인 스티렌소듐아크릴레이트 공중합체가 함유되어 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하는 것이다.
It is another object of the present invention to provide a polycarbonate resin composition containing styrenesodium acrylate copolymer, which is a dispersant that enhances dispersibility of mica in polycarbonate, and having excellent heat resistance and flexural strength.
본 발명의 목적은 폴리카보네이트, 합성수지가 코팅된 마이카 및 분산제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공함에 의해 달성된다.An object of the present invention is achieved by providing a polycarbonate resin composition excellent in heat resistance and flexural strength, characterized by consisting of polycarbonate, synthetic resin coated mica and dispersant.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 폴리카보네이트 100 중량부, 합성수지가 코팅된 무기청전제 5 내지 30 중량부 및 분산제 0.1 내지 5 중량부로 이루어지는 것으로 한다.According to a preferred feature of the present invention, the polycarbonate resin composition is composed of 100 parts by weight of polycarbonate, 5 to 30 parts by weight of inorganic detergent coated with a synthetic resin, and 0.1 to 5 parts by weight of a dispersant.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 합성수지는 아미노기를 갖는 스티렌아크릴로니트릴 공중합체인 것으로 한다.According to a further preferred feature of the invention, the synthetic resin is to be a styrene acrylonitrile copolymer having an amino group.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 마이카는 산화규소 50 내지 55 중량부, 산화알루미늄 30 내지 35 중량부, 산화칼륨 5 내지 10 중량부 및 산화철 0.5 내지 1 중량부로 이루어지는 것으로 한다.According to a more preferred feature of the invention, the mica is composed of 50 to 55 parts by weight of silicon oxide, 30 to 35 parts by weight of aluminum oxide, 5 to 10 parts by weight of potassium oxide and 0.5 to 1 parts by weight of iron oxide.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 분산제는 중량평균분자량이 1000 내지 100000인 스티렌소듐아크릴레이트 공중합체로 이루어지는 것으로 한다.
According to a further preferred feature of the invention, the dispersant is to be made of a styrenesodium acrylate copolymer having a weight average molecular weight of 1000 to 100,000.
본 발명에 따른 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은 폴리카보네이트와의 계면접착력이 우수한 아미노기를 갖는 합성수지로 코팅처리된 마이카가 함유되어 탁월한 내열성 및 굴곡강도를 나타낸다.The polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength according to the present invention contains mica coated with a synthetic resin having an amino group having excellent interfacial adhesion with polycarbonate, thereby exhibiting excellent heat resistance and flexural strength.
또한, 폴리카보네이트 내에서 마이카의 분산성을 높여주는 분산제인 스티렌소듐아크릴레이트 공중합체가 함유되어 탁월한 내열성 및 굴곡강도를 나타낸다.In addition, it contains styrenesodium acrylate copolymer which is a dispersant that increases the dispersibility of mica in polycarbonate, and shows excellent heat resistance and flexural strength.
또한, 제품으로 성형된 후에도 물성의 저하가 발생되지 않는 탁월한 효과를 나타낸다.
In addition, it exhibits an excellent effect that no degradation of physical properties occurs even after molding into a product.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention and physical properties of the respective components will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited thereto, And this does not mean that the technical idea and scope of the present invention are limited.
본 발명에 따른 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은 폴리카보네이트, 합성수지가 코팅된 마이카 및 분산제로 이루어지며, 폴리카보네이트 100 중량부, 합성수지가 코팅된 마이카 5 내지 30 중량부 및 분산제 0.1 내지 5 중량부로 이루어지는 것이 더욱 바람직하다.
Polycarbonate resin composition excellent in heat resistance and flexural strength according to the present invention is composed of polycarbonate, synthetic resin coated mica and dispersant, 100 parts by weight of polycarbonate, 5 to 30 parts by weight of synthetic resin coated mica and 0.1 to 5 It is more preferable to consist of parts by weight.
상기 폴리카보네이트는 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물의 주재료로 사용되며, 내충격성, 내열성, 내후성, 자기 소화성, 유연성, 가공성 및 투명성이 우수한데, 내후성이 뛰어나 장기간 높은 물성을 유지하고, 내열성 및 내한성이 뛰어나 심한 온도변화에도 고유의 물성이 유지된다.The polycarbonate is used as a main material of a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength, and has excellent impact resistance, heat resistance, weather resistance, self-extinguishing ability, flexibility, processability, and transparency. Excellent cold resistance and inherent physical properties are maintained even under severe temperature changes.
본 발명에 사용되는 폴리카보네이트 수지는 분자량 조절제 및 촉매의 존재 하에서 디히드록시페놀(dihydroxy phenol)과 포스겐(phosgen)을 반응시켜 제조하거나, 디히드록시페놀(dihydroxy phenol)과 디페닐카보네이트(diphenyl carbonate)에 의해 얻어지는 전구체의 에스테르 상호 교환반응을 통해 제조될 수 있으며, 중량평균분자량이 10,000 내지 200,000이며, 바람직하게는 15,000 내지 80,000이다.Polycarbonate resin used in the present invention is prepared by reacting dihydroxy phenol (dihydroxy phenol) and phosgen (phosgen) in the presence of a molecular weight regulator and a catalyst, or dihydroxy phenol (dihydroxy phenol) and diphenyl carbonate (diphenyl carbonate) It can be prepared through the ester interchange reaction of the precursor obtained by the), the weight average molecular weight is 10,000 to 200,000, preferably 15,000 to 80,000.
또한, 수지는 분지쇄인 것이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 중합에 사용되는 디페놀 전량에 대하여 0.05 내지 2mol%의 트리 또는 그 이상의 다관능 화합물, 예를 들면 3가 또는 그 이상의 페놀기를 가진 화합물을 첨가하여 제조될 수 있다.
Further, the resin may be branched chain, and preferably, 0.05 to 2 mol% of tri or more polyfunctional compounds, for example, compounds having trivalent or more phenol groups, based on the total amount of diphenols used for polymerization. It can be prepared by addition.
상기 합성수지가 코팅된 마이카는 5 내지 30 중량부가 함유되는데, 본 발명에 따른 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물의 내열성, 굴곡강도 및 치수안정성을 향상시키는 충전제의 역할을 하며, 산화규소 50 내지 55 중량부, 산화알루미늄 30 내지 35 중량부, 산화칼륨 5 내지 10 중량부 및 산화철 0.5 내지 1 중량부의 조성비로 이루어진다.The synthetic resin coated mica is contained 5 to 30 parts by weight, and serves as a filler to improve the heat resistance, bending strength and dimensional stability of the polycarbonate resin composition excellent in heat resistance and flexural strength according to the present invention, silicon oxide 50 to The composition ratio is 55 parts by weight, 30 to 35 parts by weight of aluminum oxide, 5 to 10 parts by weight of potassium oxide, and 0.5 to 1 parts by weight of iron oxide.
이때, 상기 합성수지는 아미노기를 갖는 스티렌아크릴로니트릴 공중합체(SAN, Styrene Acrylonitrile Copolymer)로 이루어지는데, 합성수지에 형성된 아미노기로 인해 폴리카보네이트와의 계면접착력이 우수하여, 제품으로 성형된 후에도 내열성 및 굴곡강도가 저하되지 않는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하는 역할을 한다.
At this time, the synthetic resin is composed of a styrene acrylonitrile copolymer (SAN) having an amino group, and because of the amino group formed in the synthetic resin has excellent interfacial adhesion with polycarbonate, even after molding into a product, heat resistance and flexural strength It serves to provide a polycarbonate resin composition that does not decrease.
상기 분산제는 0.1 내지 5 중량부가 함유되며, 스티렌소듐아크릴레이트 공중합체로 이루어지는데, 폴리카보네이트 내에서 마이카의 분산성을 높여주는 역할을 한다.The dispersant contains 0.1 to 5 parts by weight, and is made of a styrenesodium acrylate copolymer, which serves to enhance the dispersibility of the mica in the polycarbonate.
이때, 상기 분산제는 중량평균 분자량이 1,000 내지 100,000인 것이 바람직하며, 중량평균 분자량이 2,000 내지 5,000인 것이 더욱 바람직하다.
At this time, the dispersant is preferably a weight average molecular weight of 1,000 to 100,000, more preferably a weight average molecular weight of 2,000 to 5,000.
이하에서는, 본 발명에 따른 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물의 물성을 실시예를 들어 설명하기로 한다.
Hereinafter, the physical properties of the polycarbonate resin composition excellent in heat resistance and flexural strength according to the present invention and the polycarbonate resin composition excellent in heat resistance and flexural strength manufactured by the method will be described.
<실시예 1>≪ Example 1 >
중량평균 분자량이 25,000인 폴리카보네이트 수지 100 중량부에 아미노기를 갖는 스티렌아크릴로니트릴 공중합체로 코팅된 마이카(SMC, A5130) 5 중량부 및 스티렌소듐아크릴레이트 공중합체(BASF, ADD 3310) 3 중량부를 혼합하고, 280℃로 가열된 이축압출기를 이용하여 상기 성분들로 이루어진 혼합물을 칩 상태로 만든 후에 열풍건조기를 이용하여 100℃에서 5시간 동안 건조한 후, 시편 제작용 금형을 사용하여 사출 성형하여 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조하였다.5 parts by weight of mica (SMC, A5130) coated with a styrene acrylonitrile copolymer having an amino group and 100 parts by weight of a polycarbonate resin having a weight average molecular weight of 25,000 and 3 parts by weight of styrenesodium acrylate copolymer (BASF, ADD 3310) After mixing, using a twin-screw extruder heated to 280 ℃ to make a mixture of the components into a chip state and dried for 5 hours at 100 ℃ using a hot air dryer, and then injection molding using a mold for producing a specimen heat resistance And a polycarbonate resin composition having excellent flexural strength.
이때, 상기 성분들로 이루어진 혼합물을 용융 혼련하는 과정은 상기 혼합물에 함유된 성분들의 열분해를 방지하기 위해 체류 시간을 최소화하는 것이 바람직하다.
At this time, the melt kneading the mixture of the components is preferably minimized the residence time in order to prevent thermal decomposition of the components contained in the mixture.
<실시예 2><Example 2>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 아미노기를 갖는 스티렌아크릴로니트릴 공중합체로 코팅된 마이카 10 중량부 혼합하여 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조하였다.
In the same manner as in Example 1, 10 parts by weight of mica coated with a styrene acrylonitrile copolymer having an amino group was mixed to prepare a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength.
<실시예 3><Example 3>
실시예 1과 동일하게 실시하되, 아미노기를 갖는 스티렌아크릴로니트릴 공중합체로 코팅된 마이카 20 중량부 혼합하여 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조하였다.
In the same manner as in Example 1, 20 parts by weight of mica coated with a styrene acrylonitrile copolymer having an amino group was mixed to prepare a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength.
<비교예 1>≪ Comparative Example 1 &
중량평균 분자량이 25,000인 폴리카보네이트 수지 100 중량부에 마이카 10 중량부를 혼합하고 280℃로 가열된 이축압출기를 이용하여 상기 성분들로 이루어진 혼합물을 칩 상태로 만든 후에 열풍건조기를 이용하여 100℃에서 5시간 동안 건조한 후, 시편 제작용 금형을 사용하여 사출 성형하여 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조하였다.10 parts by weight of a mica is mixed with 100 parts by weight of a polycarbonate resin having a weight average molecular weight of 25,000, and a mixture of the above components is made into chips using a twin screw extruder heated at 280 ° C., followed by 5 at 100 ° C. using a hot air dryer. After drying for a time, injection molding using a mold for preparing a specimen to prepare a polycarbonate resin composition.
이때, 상기 성분들로 이루어진 혼합물을 용융 혼련하는 과정은 상기 혼합물에 함유된 성분들의 열분해를 방지하기 위해 체류 시간을 최소화하는 것이 바람직하다.
At this time, the melt kneading the mixture of the components is preferably minimized the residence time in order to prevent thermal decomposition of the components contained in the mixture.
<비교예 2>Comparative Example 2
비교예 1과 동일하게 실시하되, 스티렌소듐아크릴레이트 공중합체 3 중량부를 더 혼합하여 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조하였다.
In the same manner as in Comparative Example 1, 3 parts by weight of styrenesodium acrylate copolymer was further mixed to prepare a polycarbonate resin composition.
<비교예 3>≪ Comparative Example 3 &
비교예 1과 동일하게 실시하되, 마이카 대신 아미노기를 갖는 스티렌아크릴로니트릴 공중합체로 코팅된 마이카(SMC, A5130)를 혼합하여 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조하였다.
In the same manner as in Comparative Example 1, a polycarbonate resin composition was prepared by mixing mica (SMC, A5130) coated with a styrene acrylonitrile copolymer having an amino group instead of mica.
상기의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3을 통해 제조된 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물 및 폴리카보네이트 수지 조성물의 굴곡강도 및 열변형온도를 측정하여 아래 표 1에 나타내었다.The flexural strength and heat deformation temperature of the polycarbonate resin composition and the polycarbonate resin composition excellent in heat resistance and flexural strength prepared through Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 were measured and shown in Table 1 below.
(단, 굴곡강도는 ASTM D790에 의거하여 가로 및 세로의 길이가 0.25인치인 시편으로 측정하였으며, 열변형온도는 ASTM D648에 의거하여 가로 및 세로의 길이가 0.25인치인 시편으로 측정하였다.)
(However, the flexural strength was measured with a specimen having a length of 0.25 inches in length and width according to ASTM D790, and the heat deflection temperature was measured with a specimen with a length of 0.25 inches in length according to ASTM D648.)
<표 1>TABLE 1
위에 표 1에 나타낸 것처럼 본 발명의 실시예 1 내지 3에 의해 제조된 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은 비교예 1 내지 3을 통해 제조된 폴리카보네이트 수지에 비해 굴곡강도 우수하며, 열변형온도가 높아 내열성이 우수한 것을 알 수 있다.As shown in Table 1 above, the polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength prepared by Examples 1 to 3 of the present invention has excellent flexural strength and thermal deformation as compared with the polycarbonate resin prepared through Comparative Examples 1 to 3, respectively. It turns out that high temperature is excellent in heat resistance.
Claims (5)
상기 합성수지는 아미노기를 갖는 스티렌아크릴로니트릴 공중합체이고,
상기 분산제는 중량평균분자량이 1000 내지 100000인 스티렌소듐아크릴레이트 공중합체인 것을 특징으로 하는 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물.
A polycarbonate resin composition comprising a polycarbonate, a mica coated with a synthetic resin, and a dispersant,
The synthetic resin is a styrene acrylonitrile copolymer having an amino group,
The dispersant is a polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength, characterized in that the weight average molecular weight is 1000 to 100000 styrene sodium acrylate copolymer.
상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 폴리카보네이트 100 중량부, 합성수지가 코팅된 마이카 5 내지 30 중량부 및 분산제 0.1 내지 5 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물.
The method according to claim 1,
The polycarbonate resin composition is a polycarbonate resin composition excellent in heat resistance and flexural strength, characterized in that consisting of 100 parts by weight of polycarbonate, 5 to 30 parts by weight of mica coated with synthetic resin and 0.1 to 5 parts by weight of a dispersant.
상기 마이카는 산화규소 50 내지 55 중량부, 산화알루미늄 30 내지 35 중량부, 산화칼륨 5 내지 10 중량부 및 산화철 0.5 내지 1 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내열성 및 굴곡강도가 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물.
The method according to claim 1,
The mica is 50 to 55 parts by weight of silicon oxide, 30 to 35 parts by weight of aluminum oxide, 5 to 10 parts by weight of potassium oxide and 0.5 to 1 parts by weight of iron oxide, polycarbonate resin composition having excellent heat resistance and flexural strength.
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Citations (4)
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| JPH11181268A (en) * | 1997-12-25 | 1999-07-06 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Flame-retardant thermoplastic resin composition |
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| KR20110072491A (en) * | 2009-12-23 | 2011-06-29 | 주식회사 삼양사 | Polycarbonate resin composition and article prepared using the same |
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2011
- 2011-11-29 KR KR1020110125644A patent/KR101335166B1/en active IP Right Grant
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