KR101332207B1 - 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 난연 경화성 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 경화성 혼합물의 경화에 유리한 조건을 갖춘 수용성 규산염에 대한 경화 촉진재로서 연탄재 또는 화산재를 사용한 난연성, 경화성 조성물 및 그 제조방법에 대한 것이다.
본 발명의 난연 경화성 조성물은 석탄재, 연탄재, 조개탄재 및 화산재 중에서 선택된 어느 하나 60~80중량%에 무기 접착제 20~40중량%를 포함하되, 상기 무기 접착제는 물유리 80~99중량%와 무기산인 황산, 질산, 염산, 인산 중에서 선택된 어느 하나 1~20중량%를 포함한다.
본 발명에 따른 난연성, 경화성 조성물은 순수 무기질의 불연성의 접합성 소재인 수용성 규산염, 즉 물유리를 석탄재, 연탄재, 조개탄재, 화산재 등의 화석연료를 연소하고 나온 재(ash)를 첨가배합하여 사용함으로서 경화를 촉진시킬 수 있다.

Description

물유리를 이용한 난연 경화성 조성물 및 그 제조방법{FLAME RETARDENT AND HARDENING COMPOSITION USING WATER GLASS AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}

본 발명은 난연 경화성 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 난연성 혼합물의 경화에 유리한 조건을 갖춘 수용성 규산염에 대한 경화재로 연탄재 또는 화산재를 사용하고, 경화 촉진제로 무기산을 사용한 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물 및 그 제조방법에 대한 것이다.

산업이 발달하면서 에너지의 사용량은 기하급수적으로 증가하고 있으며, 그 증가 추세에 따라 발전량도 증가하고 있다. 발전시설 중 화력발전은 환경의 영향을 받는 수력발전 풍력발전 및 시설설치 지역의 제약을 받는 원자력 발전과는 다르게 전력의 수요가 많은 대도시에도 건설이 가능하며, 건설비용이 경제적이고 건설기간이 짧은 장점을 가지고 있어 우리나라는 정부차원에서 화력발전소 건설을 증강하고 있다. 화력발전은 주 에너지원으로 석탄을 사용하기 때문에 화력발전의 설비와 발전량이 증가하면 석탄재의 발생량도 그에 비례해서 매년 증가한다. 석탄재란 화력발전소에서 유무연탄을 연소한 후 발생하는 재(ash)로서 비산재(fly ash)와 바닥재(bottom ash)로 구분되며, 석탄을 연소하면 약 1할의 석탄재가 발생하게 된다.

따라서 화력발전소 사용에 따라 폐석탄재가 다량 발생하며 환경오염의 방지, 폐기물의 자원화 및 재활용 촉진의 필요성이 세계 각국 정부의 중요한 관심사로 부각되고 있는 실정이다. 국가적으로나 산업현장에서나 그 처리에 대한 문제로 어려움을 겪고 있는 석탄재를 제품의 원료로 사용하므로써 폐기물을 유효자원화하는 기술이야 말로 환경오염원을 원천적으로 제거할 수 있는 기술로서 환경오염문제를 해결, 유효자원화하는 기술이야 말로 환경오염원을 원천적으로 제거할 수 있는 기술로서 환경오염 문제를 해결, 유효자원의 재자원화 효과에 의한 자원확보 및 지역 주민의 생활의 질 개선 등의 효과를 가져올 수 있다. 나아가 우리나라와 같이 자원이 풍부하지 않은 나라에서 상당한 부가가치를 창출할 수 있다는 점에서 더욱 적극적 활용의 필요성이 요구된다.

한편 초고층 건축물의 화재로 인한 인명 및 재산 피해는 다른 용도의 건물보다 크다고 볼 수 있다. 초고층 건축물의 화재로 인한 건물의 붕괴를 막고, 지상으로 안전하게 피난할 시간을 확보할 수 있도록 초고층건출물의 내화기술을 개발할 필요성이 크다. 현재 초고층 건축물의 내화기술에는 기둥, 보 등을 내화피복하는 기술이 주로 사용되고 있다. 즉 기둥, 보 등의 구조부를 방화석고 보드나 내화도료 등으로 감싸는 기술로서 건축물이 화재에 견딜 수 있는 내화시간을 확보하는 역할을 한다. 그러나 초고층 건축물의 구조부의 필요한 내화성능에 맞추어 방화석고보드를 여러 장 붙여서 내화성을 확보하고 있는 것이 내화피복의 기술수준이므로 주요 구조부에 방화석고보등의 양을 증가시킬수록 건축물의 하중이 증가하면서 주요 기둥 등의 크기가 커지는 등 건축물의 초고층화 과정에 있어 문제점이 발생하며, 이는 결국 건설 비용이 증가하는 결과를 낳는다. 따라서 기존의 방화석고보드보다 경량화되고 저비용으로 제작될 수 있는 내열성능과 강도가 우수하고 가벼운 재료의 개발이 요구되고 있다.

이러한 당업계의 요구를 반영하여 다양한 기술적 시도 들이 이루어지고 있으나 여전히 난열성을 가지고 있으면서 경량을 유지하는 재료에 대한 기술의 확보는 이루어지지 않고 있는 상황이다.

한국 특허 공개 공보 10-2009-0109309(접합성 무기소재의 경화성 혼합물의 경화촉진 방법)

본 발명은 상술한 바와 같은 문제를 해결하기 위하여 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 폐기물의 일종인 석탄재, 연탄재, 조개탄재 및 화산재 중에서 선택된 어느 하나의 조성물에 규산염 산화물인 물유리를 부가하고 여기에 경화촉진제로 소량의 무기산을 부가하는 방법으로 간단하게 제조할 수 있는 난연 경화성 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.

상기한 목적을 달성하기 위해서 본 발명의 난연 경화성 조성물은 석탄재, 연탄재, 조개탄재 및 화산재 중에서 선택된 어느 하나 60~80중량%에 무기 접착제 20~40중량%를 포함하되, 상기 무기 접착제는 물유리 80~99중량%와 무기산인 황산, 질산, 염산, 인산 중에서 선택된 어느 하나 1~20중량%를 포함한다.

또한 본 발명의 난연 경화성 조성물에 있어서, 상기 물유리는 A₂O-nSiO₂이고, 상기 A는 나트륨, 칼륨, 리튬 중에서 선택된 어느 하나이다.

또한 본 발명의 난연 경화성 조성물에 있어서, 상기 석탄재는 SiO₂ 30~60중량%, Al₂O₃ 10~40중량%, Fe₂O₃ 5~30중량%, CaO 2~20중량%, MgO 0.5~4중량%, TiO₂ 0.5~3중량% 및 알카리 1~4중량%이고 상기 알카리는 Na₂O와 K₂O의 혼합물이다.

본 발명의 난연 경화성 조성물의 제조방법은, (a) 물유리 80~99중량%에 무기산 1~20중량%을 첨가하여 부분 중화반응을 진행시키는 단계와 (b) 상기 무기산이 첨가된 물유리를 석탄재, 연탄재, 조개탄재, 화산재 중에서 선택된 어느 하나 60~80중량%에 첨가하는 단계와 (c) 상기 무기산이 첨가된 물유리와 석탄재, 연탄재, 조개탄재, 화산재 중에서 선택된 어느 하나를 금형에 넣고, 50~200kgf/㎠의 압력으로 가압하는 단계와 (d) 상기 가압된 물유리와 석탄재, 연탄재, 조개탄재, 화산재 중에서 선택된 어느 하나를 상기 금형에서 탈형하는 단계 및 (e) 상기 금형에서 탈형된 무기접착제와 석탄재,연탄재, 조개탄재, 화산재 중의 어느 하나와의 혼합물을 10~100℃의 온도에서 자연건조하는 단계를 포함한다.

또한 본 발명의 난연 경화성 조성물의 제조방법에서, 상기 무기산은 염산, 황산, 질산 및 인산 중에서 선택된 어느 하나이다.

또한 본 발명의 난연 경화성 조성물의 제조방법에서, 상기 물유리는 A2O-nSiO2이고, 상기 A는 나트륨, 칼륨, 리튬 중에서 선택된 어느 하나이다.

본 발명에 따른 난연성, 경화성 조성물은 순수 무기질의 불연성의 접합성 소재인 수용성 규산염, 즉 물유리를 석탄재, 연탄재, 조개탄재, 화산재 등의 화석연료를 연소하고 나온 재(ash)를 첨가배합하여 사용함으로서 경화를 시킬 수 있다.

이렇게 화석연료의 연소에 따른 폐기물을 활용하는 것에 의해서 화재의 위험성을 해결하고, 재의 구성요소인 규사, 알루미나 등의 강도 보완으로 인한 기계적 강도가 우수한 샌드위치 판넬, 경량벽체, 방화물의 제공이 가능하다.

이렇게 재를 이용한 조성물을 제공하게 되면, 단열 벽체 시공을 통한 불연, 보온, 단열 방음성이 우수한 소재를 생산할 수 있는 장점이 있다.

도 1은 본 발명에 따른 난연성, 경화성 조성물의 제조과정을 보여주는 절차도이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 따른 물유리를 이용한 난연성, 경화성 조성물은 석탄재, 연탄재, 조개탄재 및 화산재 중에서 선택된 어느 하나 60~80중량%와, 무기 접착제 20~40중량%를 포함하되, 상기 무기 접착제는 물유리 80~99중량%와 무기산인 황산, 질산, 염산, 인산 중에서 선택된 어느 하나 1~20중량%를 포함한다.

석탄재는 전술한 바와 같이, 연소시키고 난 뒤에 나오는 부산물로서 연소로 바닥이나 노벽에 남아있는 비산재와 바닥재를 포함하고 있는데 중금속은 물론 인체에 유해한 물질도 소량 포함되어 있는 것으로 알려져 있어서 아무런 조치없이 버려질 경우 토양오염 및 수질 오염을 유발할 수 있다. 그러나 석탄재는 산화철 등 금속 성분을 포함하고 있어 고강도이면서도 경량이므로 시멘트 혼합재 또는 콘크리트 혼화재 등으로의 활용성이 뛰어나다.

이러한 석탄재는 SiO₂ 30~60중량%, Al₂O₃ 10~40중량%, Fe₂O₃ 5~30중량%, CaO 2~20중량%, MgO 0.5~4중량%, TiO₂ 0.5~3중량% 및 알카리 1~4중량%이고 상기 알카리는 Na₂O와 K₂O의 혼합물이다.

연탄재는 흡습성이 강하고, 그 일부는 수용성인 미세한 다공질의 소성체를 말한다. 이러한 연탄재의 일반적인 성분은 대량 SiO₂ 43 내지 65중량%, Al₂O₃ 20 내지 42중량%, Fe₂O₃ 7 내지 12중량%, CaO 0.3 내지 3.9중량%, MgO 0.2 내지 2.5중량%, N 0.5 내지1.5중량%, P 0.1 내지 0.3중량%로 구성된다.

위 성분 중에서 규산질(SiO₂) 성분은 각종 유기물질을 제거함과 아울러 탈색, 탈취 및 접촉 등의 촉매작용을 하며 알루미나(Al₂O₃) 성분은 염기성 물질들을 엷은 플록(Flock)으로 형성하여 침전시키는 기능을 수행한다.

산화철(Fe₂O₃) 성분은 염기성을 띠면서 콜로이드성 유기물질들을 응집시켜서 침강성을 촉진시킨다. 산화칼슘(CaO) 성분은 중화제의 역할을 수행한다.

조개탄재는 연탄의 형상을 조개 모양으로 만든 것으로 구성성분과 반응은 연탄과 유사하다.

화산재는 분화구로부터 분출되며 비정질 점토 광물, 알로페인을 형성한다. 이러한 화산재는 각종 건강 제품에 사용되고, 환경을 정화하는 작용이 있다.

특히 화산재는 폭발적인 화산 분출에 의해 생성된 2mm 이하의 크기의 화산기원 다공성 입자로 천연미네랄이 다량 함유되어 있는 물질이다. 상기 화산재는 이산화규소, 산화알루미늄, 산화철을 주성분으로 하고 있는 면에서 석탄재나 연탄재의 구성성분과 유사한 특징을 갖는다. 부성분으로는 나트륨, 칼륨 등의 알칼리금속, 칼슘, 마그네슘 등의 알카리토금속, 티타늄, 망간, 인 등을 포함하고 있는 친환경적인 원료이다.

여기서 천연미네랄은 무기염류라고 하는데, 생물체를 구성하는 원소 중에서 무기물인 칼슘, 인, 칼륨, 나트륨, 염소, 마그네슘, 철, 요오드, 구리, 아연, 코발트, 망간을 말한다.

따라서 본 발명에 따른 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물의 경우에는 석탄재, 연탄재, 조개탄재 및 화산재 중에서 선택된 어느 하나를 60~80중량%를 포함고 있으므로 상술한 석탄재, 연탄재, 조개탄재 및 화산재 중에서 어느 하나가 골재 역할을 한다고 할 수 있다. 또한 상술한 골재 역할을 수행하는 탄소 성분을 포함하는 재들은 무기접착제와 화학반응을 유도하는 역할을 수행하게 된다.

본 발명에 따른 물유리를 이용한 난연성, 경화성 조성물의 경우에는 기본적으로 상온에서 일어나는 반응인 물유리의 경화반응을 이용한다. 여기에서 물유리는 A₂O nSiO₂의 화학식을 갖고 n은 1~3.9인 것이 바람직하다. 여기서 실리카와 결합하고 있는 A₂O는 알카리 금속과 산소의 화합물을 말한다.

따라서 A는 Li, Na, K 중에서 선택된 어느 하나인 것이 바람직하지만 이에 한정하는 것은 아니다.

여기서 물유리가 난연제의 역할을 수행한다. 이러한 물유리 중에서 가장 많이 사용되는 원료는 액상의 규산나트륨(Na₂O·SiO₂)인데, 이는 규산염 상태로 존재하며 산 등을 반응시키면, 규산나트륨이 강한 알칼리성을 띠므로 격렬한 반응을 일으킨다. 하지만 다량의 산과 반응시에 산화나트륨과 이산화규소가 분리되면서 점착성, 난연성 및 방염성을 잃게 된다. 이것은 결정상을 주체로 하여 저·고온형 또는 동질 다상형 사이에 전이 현상이 수반되며, 비결정상에서 공존하는 Na₂O 대부분은 산화물로, SiO₂, Sb₂O₃, P₂O₅ 등은 단독으로 편리하게 유리상을 만들고, 구조를 형성하는 기본산소를 입체적으로 배열된다.

이와 같은 물유리는 규사와 소다회의 혼합물을 1,300~1,500℃에서 용융해서 생긴 것을 고압 증기솥에서 처리하면 얻을 수 있다. 공기 속에서는 이산화탄소를 흡수해서 겔 모양의 규산이 석출되므로 강한 접착력을 보이는 특성을 가진다.

이와 같은 물유리는 강알칼리성으로 산으로 중화시켜 생성된 침전을 건조시킨 것이 실리카겔이며 건조제로 사용된다. 또 물유리에서 수분을 증발시키거나 또는 물유리 무수물과 소량의 물을 가열하면 함수 물유리가 생긴다. 함수 물유리는 접착제, 접합제, 내화 시멘트 등의 원료가 된다.

물유리는 실리카나 결정 실리카의 여러 다른 형태에 공통적으로 나타나는 사면체 구조를 가지고 있는데, 이것은 실리케이트 사면체 단분자나 Si-O-Si 브리지(bridge) 형태로 산소를 공유하여 고분자 형태를 갖는다. 그러나 수용성 규산나트륨의 전체적인 구조는 공유된 양이온인 Na₂O와 SiO₄ 분자의 불규칙한 배열이다.

이와 같은 구조를 가지고 있기 때문에 물유리는 팽창하는 과정 중에 팽창하는 특성을 보이고, 발포가 발생한다. 물론 본 발명에 따른 물유리를 이용한 난연성, 경화성 조성물의 제조에 있어서 최적의 발포 조건에서 발포되는 것은 아니지만, 각종 무기산과의 중화반응을 일으키는 과정 중에 중화반응은 염을 생성하는 발열반응이므로 물유리가 발포되면서 팽창특성이 나타난다.

따라서 상술한 바와 같이, 물유리와 산과의 반응을 적절히 이용할 경우 난연특성을 잃지 않고 접착 또는 경화 특성을 잃지 않으면서도 효율적으로 경화특성을 보이는 조성물의 제조가 가능한 것이다.

이하에서는 이와 같은 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물의 제조방법에 대하여 상술한다.

도 1은 본 발명에 따른 물유리를 이용한 난연성, 경화성 조성물의 제조방법을 나타내는 절차도이다.

도 1을 참조하면, 먼저 물유리 80~99 중량%에 무기산 1~20 중량%을 첨가하면 중화반응이 진행된다(S10). 물유리는 강알카리성이므로 무기산인 황산, 질산, 염산, 인산과 중화 반응한다.

여기서 사용되는 무기산 들은 농도 95중량% 이상의 황산, 질산, 염산, 인산 수용액인 것이 바람직하다.

이때 열이 발생하게 되는데 무기산이 1중량% 이하가 되면, 물유리와 무기산의 혼합물인 무기 접착제가 경화특성이 약하게 되어 내수성이 떨어진다.

그리고 무기산이 20중량% 이상이 되면, 물유리가 겔(gel)화하는 현상이 생긴다. 따라서 물유리에 대하여 첨가되는 무기산의 양은 1~20 중량% 인 것이 바람직하다.

상술한 연탄재, 석탄재, 조개탄재 및 화산재 중의 어느 하나 60~80중량%에 대하여 무기산과 물유리의 무기접착제 20~40중량%를 첨가한다(S20). 상술한 연탄재, 석탄재, 조개탄재 및 화산재를 약하여 재라고 칭한다. 상술한 재가 60중량% 이하가 되면 경화가 되어도 강도발현이 되지 않고 재가 80중량% 이상이 되면 무기 접착제에 의한 접착력이 약하게 되어 부스러지는 현상이 생긴다. 따라서 재에 대하여 첨가되는 무기접착제는 20~40중량%인 것이 바람직하다.

성형 몰드에 상술한 무기접착제와 재의 혼합물을 넣는다(S30).

시편 제작용 성형 몰드는 다양한 종류의 것들이 사용가능하지만, 금형으로 가로×세로×높이=15cm×15cm×5cm 인 것이 바람직하다.

이렇게 제조된 성형 몰드에 무기접착제와 재의 혼합물을 넣고 50~200kgf/㎠의 압력으로 가압성형하면 무기접착제와 재의 혼합물은 형상을 유지하게 된다(S30).

이렇게 가압성형된 성형체를 성형 몰드로부터 탈형한다(S40).

이렇게 제조된 성형물을 상온에서 3일 간 자연 건조하거나, 60~100℃의 온도에서 건조하면 성형물의 제조가 완료된다(S50).

이렇게 제조된 재와 무기접착제의 혼합물에 대한 경화확인 시험은 물 속에서 진행한다.

건조경화된 재와 무기접착제의 혼합물을 수돗물에 담궈서 1주일 간 함침실험을 한다. 만일 재와 무기접착제의 경화상태가 불량이라면, 수돗물에 함침시켰을 때 수돗물 속에서 성형물이 풀어지게 된다. 하지만 재와 무기접착제의 혼합물이 물속에서 풀리지 않으면 재와 무기접착제의 경화가 완료된 것이다.

이하에서, 본 발명에 따른 물유리를 이용한 난연성, 경화성 조성물의 실시예들을 더욱 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

무기 접착제를 먼저 제조하였다. 이러한 무기 접착제는 물유리 80중량%에 염산을 20중량%가 되도록 혼합한 것이다.

이렇게 1~20 중량% 까지의 무기산에 물유리를 혼합하면 물유리의 겔화가 부분적으로 발생하였다. 이러한 물유리의 겔화는 강알카리인 물유리와 무기산의 중화반응의 결과물로 생성되는 염의 일종이다. 겔화가 과도하게 진행될 때 물유리의 점착성이 사라진다는 것은 전술한 바와 같다.

이렇게 제조된 물유리에 염산을 희석한 무기접착제 40중량%를 연탄재 60중량%에 혼합하였다.

그리고 혼합된 연탄재와 무기접착제의 혼합물을 가로×세로×높이=15cm×15cm×5cm의 금형에서 100kgf/㎠의 압력으로 압축성형하였다.

그 후 압축성형 상태의 무기접착제와 연탄재의 혼합물을 금형으로부터 탈형하였다. 이렇게 제조된 성형체를 3일간 자연 경화시킨 결과 물속에서 성형체가 부스러지지 않고 모양을 그대로 유지하였다.

<실시예 2>

무기 접착제를 먼저 제조하였다. 이러한 무기 접착제는 물유리 99중량%에 인산을 1중량%가 되도록 혼합한 것이다.

이렇게 제조된 무기접착제를 연탄재에 혼합하여 압축성형시 실시예 1과 동일하게 성형체가 부스러지지 않고 경화가 진행된다는 것을 확인할 수 있었다.

수돗물에 담그어 진행된 경화 확인시험에서도 본 발명에 따른 물유리를 이용한 난연성, 경화성 조성물의 경우에는 내수성이 뛰어나기 때문에 형상을 그대로 유지함을 확인할 수 있었다.

<실시예 3>

무기 접착제를 먼저 제조하였다. 이러한 무기 접착제는 물유리 97.5중량%에 황산을 2.5중량%가 되도록 혼합한 것이다.

이렇게 제조된 무기접착제 20중량%를 화산재 80중량%에 혼합하여 제조된 성형체의 경우에도 가압 처리와 상온에서 건조시킨 결과 형상이 풀어지지 않고 형상을 그대로 유지하였다.

수돗물에 담그어 진행된 경화 확인 시험에서도 본 발명에 따른 물유리를 이용한 난연성, 경화성 조성물의 경우에는 내수성이 뛰어나기 때문에 형상 유지가 가능하다는 것을 확인할 수 있었다.

<비교예>

무기접착제는 무기산이 첨가되지 않은 물유리 단독으로 사용하였다.

이러한 무기접착제에 대하여 골재로서 모래를 사용하였다.

모래60중량%에 무기접착제 40중량%를 첨가하여 혼합하여 제조하였지만 물속에서 형태를 유지하지 못하고 모래와 무기접착제의 성형체가 풀어졌다.

이로부터 본 발명에 따른 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물은 연탄재나 화산재와 같은 조성물을 혼합한 경우에는 성형성이 훌륭한 난연재를 구현할 수 있지만 일반적으로 사용되는 골재인 모래를 사용하는 경우에는 물유리에 대한 경화가 진행되지 않는 다는 것이 확인된 셈이라고 할 수 있다.

이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (8)

1. 연탄재, 조개탄재 및 화산재 중에서 선택된 어느 하나 60~80중량%와, 무기 접착제 20~40중량%를 포함하되,
   상기 무기 접착제는 물유리 80~99중량%와 무기산인 황산, 질산, 염산, 인산 중에서 선택된 어느 하나 1~20중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물.
2. 제1항에 있어서,
   상기 물유리는 A₂O-nSiO₂이고, 상기 A는 나트륨, 칼륨, 리튬 중에서 선택된 어느 하나이며, n은 1~3.9인 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물.
3. 삭제
4. a) 물유리 80~99중량%에 무기산 1~20중량%을 첨가하여 중화반응을 진행시키는 단계(S10);
   b) 상기 무기산이 첨가된 물유리를 연탄재, 조개탄재, 화산재 중에서 선택된 어느 하나의 재 60~80중량%에 첨가하는 단계(S20);
   c) 상기 무기산이 첨가된 물유리와 연탄재, 조개탄재, 화산재 중에서 선택된 어느 하나의 재를 금형에 넣고, 50~200kgf/㎠의 압력으로 가압하는 단계(S30);
   d) 상기 가압된 무기산이 첨가된 물유리와 연탄재, 조개탄재, 화산재 중에서 선택된 어느 하나의 혼재와의 혼합물을 상기 금형에서 탈형하는 단계(S40); 및
   e) 상기 금형에서 탈형된 탈형체를 건조하는 단계(S50);를 포함하는 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물의 제조방법.
5. 제4항에 있어서,
   상기 물유리는 A₂O-nSiO₂이고, 상기 A는 나트륨, 칼륨, 리튬 중에서 선택된 어느 하나이며, n은 1~3.9인 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물의 제조방법.
6. 제4항에 있어서,
   상기 무기산은 황산, 질산, 염산, 인산 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물의 제조방법.
7. 삭제
8. 제4항에 있어서,
   상기 화산재는 2mm 이하의 평균크기를 갖는 다공성 입자로, 천연미네랄이 함유되어 있고,
   상기 천연미네랄은 무기물인 칼슘, 인, 칼륨, 나트륨, 염소, 마그네슘, 철, 요오드, 구리, 아연, 코발트, 망간 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것인 것을 특징으로 하는 물유리를 이용한 난연 경화성 조성물의 제조방법.

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