KR101328495B1 - Anionic polymer surface-treated ceramic particle and method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 측면에 따르면, 세라믹 입자의 표면 특성 제어를 위해, 세라믹 입자의 표면에 음이온성 고분자를 표면처리 하도록 하는 음이온성 고분자가 표면처리된 세라믹 입자 및 표면처리방법이 제공된다.According to an aspect of the present invention, to control the surface properties of the ceramic particles, the ceramic particles and the surface treatment method is a surface treatment of the anionic polymer to the surface treatment of the anionic polymer on the surface of the ceramic particles.
Description
본 발명은 음이온성 고분자를 이용하여 세라믹 입자의 표면을 처리하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 음이온성 고분자를 이용하여 세라믹 입자의 표면 특성을 제어할 수 있도록 하는 이온성 고분자가 표면처리된 세라믹 입자 및 그 표면처리방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of treating a surface of ceramic particles using an anionic polymer, and more particularly, to a ceramic having an ionic polymer surface treated to control surface characteristics of the ceramic particles using an anionic polymer. A particle and a surface treatment method thereof.
산업의 발달과 함께 재료특성의 향상에 대한 요구가 꾸준하게 제기되고 있으며, 이에 따라 기존재료보다 우수한 강도 및 기능적 특성을 갖는 신소재 개발에 많은 연구가 행해지고 있다.
With the development of the industry, the demand for improvement of the material properties has been steadily raised. Accordingly, much research has been conducted on the development of new materials having superior strength and functional properties than the existing materials.
이러한 재료 중에서 세라믹은 높은 강도 및 고온에서 잘 견디고 부식이 되지 않는다는 장점이 있어, 일반적으로 가장 널리 사용되는 재료로 알려져 있다.
Among these materials, ceramics are known to be generally the most widely used materials because they have high strength and good resistance to high temperatures and do not corrode.
그러나, 세라믹 입자는 특성상 용매와의 친화도가 낮아 용매에 쉽게 분산되지 못하고 단시간에 침전된다는 문제가 있으며, 또한, 세라믹 입자와 고분자를 사용하여 복합재를 제조하는 경우, 세라믹 입자의 매질 내 분산 및 세라믹 입자와 고분자 간 계면 안정성이 높지 않아 제품의 제조 및 성능에 한계를 가져온다는 문제가 있다. 또한, 상술한 바와 같이 세라믹 입자는 용매에 쉽게 분산이 되지 않는다는 점에서, 고농도 용액의 제조가 쉽지 않으며, 따라서, 과다한 용매의 사용이 수반된다는 문제가 발생한다.
However, the ceramic particles have a problem that they are not easily dispersed in the solvent and precipitate in a short time due to their low affinity with the solvent. In addition, in the case of manufacturing a composite material using the ceramic particles and the polymer, the ceramic particles are dispersed in a medium and the ceramic. Since the interfacial stability between the particles and the polymer is not high, there is a problem in that the production and performance of the product is limited. In addition, as described above, since the ceramic particles are not easily dispersed in a solvent, the production of a high concentration solution is not easy, and thus, a problem arises in that an excessive amount of solvent is involved.
추가로, 세라믹 입자를 사용하여 다른 무기 입자와 하이브리드 결합을 행하는 경우, 세라믹 입자와 상기 다른 무기 입자 간의 계면 안정성이 낮아 쉽게 분리되므로, 안정한 코팅체를 형성할 수 없다는 문제가 있으며, 또한, 대부분의 세라믹 입자는 pH 변화에 따라 표면의 전하 밀도가 변화하는 바, 이에 따라 다른 무기소재 전구체를 이용한 코팅 공정 적용에 제약이 있다는 문제가 있다.
In addition, when performing hybrid bonding with other inorganic particles using ceramic particles, since the interfacial stability between the ceramic particles and the other inorganic particles is low and easily separated, there is a problem that a stable coating cannot be formed. Since the charge density of the surface of the ceramic particles changes with pH change, there is a problem in that the coating process using other inorganic material precursors is restricted.
따라서, 본 발명의 출원인은 세라믹 입자의 표면 특성을 제어하여 상술한 바와 같은 문제점을 해소할 수 있는 방안을 강구하게 되었다.
Therefore, the applicant of the present invention has found a way to solve the above problems by controlling the surface properties of the ceramic particles.
본 발명의 실시예들은 상기와 같은 문제점을 해소하기 위한 것으로, 음이온성 고분자를 사용하여 세라믹 입자의 표면 특성을 제어하도록 한 음이온성 고분자가 표면처리된 세라믹 입자 및 그 표면처리방법을 제공하도록 한다.
Embodiments of the present invention to solve the above problems, to provide a ceramic particle surface treatment method and the surface treatment method of the anionic polymer to control the surface properties of the ceramic particles using the anionic polymer.
본 발명의 일 측면에 따르면, 음이온성 고분자로 표면처리된 세라믹 입자이고, 상기 세라믹 입자의 표면에 자성 전구체가 코팅되는 세라믹 입자가 제공될 수 있다.
According to an aspect of the present invention, ceramic particles surface-treated with an anionic polymer, and ceramic particles coated with a magnetic precursor on the surface of the ceramic particles may be provided.
상기 세라믹 입자는 질화붕소, 알루미나, 질화알루미늄, 실리카, 산화티타늄, 산화마그네슘 및 산화베릴륨 중 어느 하나를 선택할 수 있다.
The ceramic particles may be selected from boron nitride, alumina, aluminum nitride, silica, titanium oxide, magnesium oxide, and beryllium oxide.
상기 이온성 고분자는 음이온성 고분자를 사용할 수 있으며, 상기 음이온성 고분자는 폴리아크릴산(poly acrylic acid), 폴리소디움 스티렌 술포네이트(poly sodium 4-styrene sulfonate), 폴리비닐술포닉산(poly vinylsulfonic acid), 폴리소디움염(poly sodium salt), 폴리아미노산 (poly amino acids) 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
The ionic polymer may be an anionic polymer, and the anionic polymer may be poly acrylic acid, poly sodium 4-styrene sulfonate, poly vinylsulfonic acid, Any one of poly sodium salt and poly amino acids may be used.
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본 발명에 따른 이온성 고분자를 사용한 세라믹 입자의 표면처리방법은 세라믹 입자를 함유한 용액에 소정용액을 사용하여 pH를 4 미만으로 조정하는 pH조정단계; 상기 pH조정단계 후에 음이온성 고분자로 상기 세라믹 입자의 표면을 처리하는 표면처리단계; 및 상기 세라믹 입자의 표면을 자성 전구체로 코팅하는 코팅단계를 포함할 수 있다.
Surface treatment method of the ceramic particles using the ionic polymer according to the present invention is a pH adjustment step of adjusting the pH to less than 4 using a predetermined solution in a solution containing the ceramic particles; A surface treatment step of treating the surface of the ceramic particles with an anionic polymer after the pH adjustment step; And it may include a coating step of coating the surface of the ceramic particles with a magnetic precursor.
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또한, 상기 세라믹 입자의 pH조정단계에 사용되는 소정용액은 염산, 황산, 질산 또는 아세트산을 사용할 수 있다.
In addition, the predetermined solution used in the pH adjustment step of the ceramic particles may use hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid or acetic acid.
본 발명의 실시예들은 세라믹 입자에 음이온성 고분자를 이용하여 표면처리를 행하는 것에 의해 세라믹 입자의 용매 젖음성 및 분산성을 향상시킬 수 있도록 한다. 이를 통해, 세라믹 입자를 사용한 고농도 용액의 제조가 가능하여, 과다한 용매의 사용을 억제할 수 있으며, 또한 반응기 규모를 상대적으로 작게 할 수 있다는 기술적 장점이 있다.
Embodiments of the present invention to improve the solvent wettability and dispersibility of the ceramic particles by performing a surface treatment using an anionic polymer to the ceramic particles. Through this, it is possible to manufacture a high concentration solution using the ceramic particles, there is a technical advantage that can suppress the use of excess solvent, and can also make the reactor scale relatively small.
또한, 음이온성 고분자를 사용하여 세라믹 입자에 표면처리 하는 것에 의해, 상기 세라믹 입자의 표면을 pH 변화에 안정하게 할 수 있음으로 인하여, 다른 무기 입자의 코팅 및 복합재료 형성을 용이하게 행할 수 있다는 기술적 장점이 있다.
In addition, by surface-treating the ceramic particles using an anionic polymer, the surface of the ceramic particles can be stabilized by pH change, so that the coating of other inorganic particles and the formation of a composite material can be easily performed. There is an advantage.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 입자에 음이온성 고분자를 표면처리하는 방법 및 상기 표면처리 후 자성 전구체를 코팅하는 과정을 도시한다.
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 전구체를 코팅하기 전의 판상형 질화붕소의 주사전자현미경 이미지이다.
도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 판상형 질화붕소의 입자에 자성체(산화철) 가 코팅된 주사전자현미경 이미지를 도시한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 전구체가 코팅된 판상형 질화붕소의 XRD 분석을 도시한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 전구체가 코팅된 판상형 질화붕소의 자성 특성을 도시한다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 전구체를 코팅하기 전의 질화알루미늄의 주사전자현미경 이미지이다.
도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화알루미늄의 입자에 자성체가 코팅된 주사전자현미경 이미지를 도시한다.
1 illustrates a method of surface-treating anionic polymer on ceramic particles and a process of coating a magnetic precursor after the surface treatment according to an embodiment of the present invention.
2A is a scanning electron microscope image of a plate-like boron nitride before coating a magnetic precursor according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2B illustrates a scanning electron microscope image in which a magnetic substance (iron oxide) is coated on the particles of plate-like boron nitride according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 shows the XRD analysis of the plate-like boron nitride coated with a magnetic precursor according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 shows the magnetic properties of the plate-like boron nitride coated with a magnetic precursor according to an embodiment of the present invention.
5A is a scanning electron microscope image of aluminum nitride before coating a magnetic precursor according to an embodiment of the present invention.
5B illustrates a scanning electron microscope image of a magnetic material coated on particles of aluminum nitride according to one embodiment of the present invention.
이하, 도면을 참고하여 본 발명의 일 실시예에 따른 이온성 고분자를 사용한 세라믹 입자의 표면처리 및 그 방법에 대하여 설명한다.
Hereinafter, a surface treatment and a method of ceramic particles using an ionic polymer according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
상기 서술한 바와 같이, 세라믹은 일반적으로 널리 사용되는 재료임에도 불구하고, 특성상 용매와의 친화도가 낮다는 단점이 있으며, 또한 세라믹 입자는 pH에 따라 표면의 전하밀도가 변화함에 따라 다른 무기소재 전구체를 이용한 코팅 공정 적용이 쉽지 않다는 문제가 있다.
As described above, although ceramics are generally widely used materials, they have a disadvantage of low affinity with solvents due to their properties, and ceramic particles have different inorganic material precursors as the charge density of the surface changes with pH. There is a problem that the coating process is not easy to apply.
따라서, 본 발명의 출원인은 상술한 바와 같은 문제점을 해결할 수 있는 방법을 강구하던 중, 세라믹 입자의 표면 특성의 변화를 가져오도록 하는 것에 의해, 상술한 바와 같은 문제를 해결할 수 있는 방안을 찾게 되었는 바, 보다 구체적으로, 세라믹 입자의 표면 특성 제어를 위해, 세라믹 입자의 표면에 음이온성 고분자를 표면처리 하도록 하여 상술한 바와 같은 문제를 해결할 수 있도록 한다.
Therefore, the applicant of the present invention has found a way to solve the problems described above by making a change in the surface properties of the ceramic particles, while trying to solve the problems described above. In more detail, in order to control the surface properties of the ceramic particles, anionic polymer may be surface treated on the surface of the ceramic particles to solve the problems as described above.
본 발명의 일 실시예에서 사용되는 상기 세라믹 입자는 질화붕소, 알루미나, 질화알루미늄, 실리카, 산화티타늄 산화티타늄, 산화마그네슘 및 산화베릴륨 중 어느 하나를 사용할 수 있으나, 상기 제시된 실시예로 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.
The ceramic particles used in one embodiment of the present invention may be any one of boron nitride, alumina, aluminum nitride, silica, titanium oxide titanium oxide, magnesium oxide and beryllium oxide, but the technical examples of the present invention The range is not limited.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 사용되는 이온성 고분자는 음이온성 고분자 이고, 상기 음이온성 고분자는 폴리아크릴산(poly acrylic acid), 폴리소디움 스티렌 술포네이트(poly sodium 4-styrene sulfonate), 폴리비닐술포닉산(poly vinylsulfonic acid), 폴리소디움염(poly sodium salt), 폴리아미노산 (poly amino acids) 중 어느 하나를 사용할 수 있으나, 이에 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니며, 음이온성 고분자로 사용할 수 있는 재료는 본 발명의 실시예에 적용하는 것이 가능하다.
In addition, the ionic polymer used in one embodiment of the present invention is an anionic polymer, the anionic polymer is poly acrylic acid (poly acrylic acid), polysodium styrene sulfonate (poly sodium 4-styrene sulfonate), polyvinyl sulfo Any one of polyvinylsulfonic acid, poly sodium salt, and poly amino acids may be used, but the technical scope of the present invention is not limited thereto and may be used as an anionic polymer. The material can be applied to the embodiment of the present invention.
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한편, 상술한 바와 같은 본 발명에 따른 음이온성 고분자를 이용한 세라믹 입자의 표면처리방법이 도 1에 도시되어 있는 바, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 음이온성 고분자를 이용한 세라믹 입자의 표면처리방법을 살펴보면 다음과 같다. On the other hand, the surface treatment method of the ceramic particles using the anionic polymer according to the present invention as described above is shown in Figure 1, with reference to the drawings of the ceramic particles using the anionic polymer according to an embodiment of the present invention The surface treatment method is as follows.
도 1에는 세라믹 입자에 음이온성 고분자를 표면처리하는 방법 및 상기 표면처리 후 자성 전구체를 코팅하는 과정이 개시되어 있는 바, 상기 도면에 도시되어 있는 바와 같이, 세라믹 입자에 음이온성 고분자를 표면처리하기 위해 우선, 세라믹 입자에 염산(HCl) 용액을 이용하여, 상기 세라믹 입자의 표면을 pH 3으로 낮추는 pH조정단계를 행한다. 그 후, 음이온성 고분자인 폴리소디움 스티렌술포네이트를 천천히 첨가하여 상기 세라믹 입자의 표면에 흡착되도록 하여, 상기 세라믹 입자의 표면 특성을 변화시키도록 한다.
1 shows a method for surface-treating an anionic polymer on ceramic particles and a process of coating a magnetic precursor after the surface treatment, as shown in the drawing, to surface-treat an anionic polymer on ceramic particles To this end, a pH adjustment step of lowering the surface of the ceramic particles to pH 3 is performed using a hydrochloric acid (HCl) solution in the ceramic particles. Then, polysodium styrenesulfonate, an anionic polymer, is slowly added to be adsorbed onto the surface of the ceramic particles, thereby changing the surface properties of the ceramic particles.
상술한 바와 같은 방법으로 세라믹 입자의 표면에 음이온성 고분자를 사용하여 표면처리가 수행되면, 그 후에 2가 염화철(FeCl2)과 3가 염화철(FeCl3)를 1:2의 비로 첨가하여, 상기 세라믹 입자의 표면에 자성 전구체를 코팅하도록 한다. 즉, 상술한 바와 같이, 세라믹 입자의 표면에 음이온성 고분자로 표면 처리를 수행한 후에, 자성 전구체를 코팅하도록 하는 경우, 세라믹 입자 표면의 전하밀도 (surface potential) 가 일정하게 유지된다는 점에서, 보다 안정성 있게 상기 세라믹 입자의 표면에 자성 전구체를 코팅할 수 있다는 기술적 장점이 있다.
When the surface treatment is performed using an anionic polymer on the surface of the ceramic particles by the method as described above, after the addition of divalent iron chloride (FeCl 2 ) and trivalent iron chloride (FeCl 3 ) in a ratio of 1: 2, The magnetic precursor is coated on the surface of the ceramic particles. That is, as described above, in the case where the magnetic precursor is coated after the surface treatment of the surface of the ceramic particles is performed with an anionic polymer, the surface potential of the surface of the ceramic particles is kept constant. There is a technical advantage that the magnetic precursor can be coated on the surface of the ceramic particles in a stable manner.
한편, 본 발명의 일 실시예에서 상기 세라믹 입자를 함유한 용액의 pH조정단계에 사용되는 소정용액으로, 염산을 사용하고 있으나, 상기 세라믹 입자의 표면을 양이온성 고분자를 사용하여 표면처리를 수행하고자 하는 경우에는, 수산화나트륨(NaOH)을 사용하여, pH를 조정하도록 한다.
Meanwhile, in one embodiment of the present invention, as a predetermined solution used in the pH adjustment step of the solution containing the ceramic particles, hydrochloric acid is used, but the surface of the ceramic particles is to be subjected to surface treatment using a cationic polymer. In this case, the pH is adjusted by using sodium hydroxide (NaOH).
한편, 본 발명의 일 실시예로 사용되는 세라믹 입자의 한 예로, 판상형 질화붕소(Boron nitride)를 예를 들어, 본 발명을 설명하면 다음과 같다. On the other hand, as an example of the ceramic particles used as an embodiment of the present invention, a plate-like boron nitride (Boron nitride), for example, will be described as follows.
판상형 질화붕소는 용매에 대한 용해도가 낮을 뿐 아니라, 입자 표면의 전하밀도는 pH 4 이상이 되면 양의 값에서 음의 값으로 변화하는 특성을 가진다. 따라서, 자성 전구체(산화철)를 판상형 질화붕소 입자에 코팅하기 위해서는 공정상 입자가 음의 값으로 하전되어야 유리하지만, 상기 자성 전구체 용액이 pH 3 이하의 값을 가지기 때문에 실제로 판상형 질화붕소 입자는 양의 값으로 하전된 전하밀도를 가지게 된다.
The plate-like boron nitride has a low solubility in a solvent, and the charge density of the particle surface is changed from a positive value to a negative value when
따라서, 판상형 질화붕소 입자와 자성 전구체의 단순 혼합만으로는 안정하게 자성체가 코팅된 판상형 질화붕소 입자를 얻을 수 없어 음이온성 고분자를 판상형 질화붕소 입자에 코팅하여 이 문제를 해결할 수 있도록 한다. 따라서, 음이온성 고분자를 사용하여 판상형 질화붕소 입자를 표면처리함으로써, 1 wt%의 농도로도 잘 분산되지 않던 판상형 질화붕소 입자가 20 wt% 이상의 농도에서도 분산이 활발하게 이루어지는 기술적 장점이 있다.
Therefore, a simple mixing of the plate-shaped boron nitride particles and the magnetic precursor alone does not provide a plate-like boron nitride particles coated with a magnetic substance stably, thereby coating the anionic polymer on the plate-shaped boron nitride particles to solve this problem. Therefore, by surface-treating the plate-shaped boron nitride particles using an anionic polymer, there is a technical advantage that the plate-shaped boron nitride particles, which are not well dispersed even at a concentration of 1 wt%, are actively dispersed even at a concentration of 20 wt% or more.
도 2a에는 자성 전구체를 코팅하기 전의 판상형 질화붕소의 주사전자현미경(scanning electron microscope) 이미지가 도시되어 있으며, 도 2b에는 판상형 질화붕소의 입자에 자성체가 코팅된 주사전자현미경 이미지가 도시되어 있는 바, 본 발명의 일 실시예에 개시되어 있는 바와 같이, 음이온성 고분자로 판상형 질화붕소 입자의 표면이 표면처리된 경우, 자성 전구체가 판상형 질화붕소의 입자 표면에 매우 조밀하게 안정적으로 코팅이 되어 있는 것을 알 수 있다.
FIG. 2A shows a scanning electron microscope image of a plate-like boron nitride before coating a magnetic precursor, and FIG. 2B shows a scanning electron microscope image of a magnetic substance coated on particles of plate-like boron nitride. As disclosed in one embodiment of the present invention, when the surface of the plate-shaped boron nitride particles is surface-treated with an anionic polymer, it can be seen that the magnetic precursor is very densely and stably coated on the surface of the plate-shaped boron nitride particles. Can be.
또한, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 전구체가 코팅된 판상형 질화붕소의 XRD(X-ray diffraction) 분석을 도시하고 있으며, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 전구체가 코팅된 판상형 질화붕소의 자성 특성이 도시되어 있는 바, 상기 도면에 도시되어 있는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따라 음이온성 고분자를 사용하여 판상형 질화붕소의 입자의 표면처리를 수행하고, 자성 전구체를 코팅하는 경우, 상기 자성 전구체의 코팅이 안정적으로 이루어짐으로 인하여, 자성 특성의 효율이 보다 높게 나타나고 있음을 알 수 있다.
In addition, Figure 3 shows an XRD (X-ray diffraction) analysis of the plate-like boron nitride coated with a magnetic precursor according to an embodiment of the present invention, Figure 4 is a magnetic precursor is coated according to an embodiment of the present invention The magnetic properties of the plate-like boron nitride are shown, as shown in the drawing, by performing an surface treatment of the particles of the plate-shaped boron nitride using an anionic polymer according to an embodiment of the present invention, the magnetic precursor In the case of coating, since the coating of the magnetic precursor is made stably, it can be seen that the efficiency of the magnetic properties is higher.
판상형 질화붕소 100g을 500ml의 증류수에 분산시킨 후, 1M HCl 용액을 이용하여 pH 3으로 낮춘다. 판상형 질화붕소 입자가 충분히 분산되도록 1시간 동안 500rpm 으로 교반한 후, 소량의 증류수에 용해된 25g 폴리소디움 스티렌술포네이트(poly(sodium styrene sulfonate)) 고분자를 천천히 첨가한다. 이온성 고분자가 충분히 판상형 질화붕소에 흡착되도록 2시간 동안 500rpm 으로 교반한 후, 진공여과한다. 증류수로 3번 반복 세척한 후, 80도 오븐에서 12시간 동안 건조시킨다.
100 g of plate-like boron nitride was dispersed in 500 ml of distilled water, and then lowered to pH 3 using 1M HCl solution. After stirring at 500 rpm for 1 hour to sufficiently disperse the plate-like boron nitride particles, 25 g polysodium styrene sulfonate (poly (sodium styrene sulfonate)) polymer dissolved in a small amount of distilled water is slowly added. The mixture is stirred at 500 rpm for 2 hours so that the ionic polymer is sufficiently adsorbed onto the plate-like boron nitride, followed by vacuum filtration. After repeated washing three times with distilled water, it was dried in an oven at 80 degrees for 12 hours.
이온성 고분자로 표면처리된 판상형 질화붕소 100g 을 증류수 500ml에 분산시킨 후, 2가 염화철(FeCl2)과 3가 염화철(FeCl3)을 1:2의 비로 30g을 첨가한다. 상기 철이온이 판상형 질화붕소 입자에 충분히 흡착되도록 1시간 동안 교반한 후, 헥사메틸다이아민(hexamethyldiamine) 을 이용하여 pH를 10까지 조절한다. 1시간 동안 더 교반한 후, 진공여과하고, 증류수로 3번 세척한 후, 80도 오븐에서 12시간 동안 건조시킨다.
100 g of plate-like boron nitride surface-treated with an ionic polymer was dispersed in 500 ml of distilled water, and then 30 g of divalent iron chloride (FeCl 2 ) and trivalent iron chloride (FeCl 3 ) were added in a ratio of 1: 2. After the iron ion is stirred for 1 hour to sufficiently adsorb the plate-like boron nitride particles, the pH is adjusted to 10 using hexamethyldiamine. After further stirring for 1 hour, vacuum filtered, washed three times with distilled water, and then dried in an 80 degree oven for 12 hours.
질화알루미늄 100g을 500ml의 증류수에 분산시킨 후, 1M HCl 용액을 이용하여 pH 3으로 낮춘다. 질화알루미늄 입자가 충분히 분산되도록 1시간 동안 500rpm 으로 교반한 후, 소량의 증류수에 용해된 25g 폴리소디움 스티렌술포네이트(poly(sodium styrene sulfonate)) 고분자를 천천히 첨가한다. 이온성 고분자가 충분히 질화알루미늄에 흡착되도록 2시간 동안 500rpm 으로 교반한 후, 진공여과한다. 증류수로 3번 반복 세척한 후, 80도 오븐에서 12시간 동안 건조시킨다.
100 g of aluminum nitride is dispersed in 500 ml of distilled water, and then lowered to pH 3 using 1M HCl solution. After stirring at 500 rpm for 1 hour to sufficiently disperse the aluminum nitride particles, 25 g polysodium styrene sulfonate (poly (sodium styrene sulfonate)) polymer dissolved in a small amount of distilled water is slowly added. The ionic polymer is stirred at 500 rpm for 2 hours to sufficiently adsorb the aluminum nitride, followed by vacuum filtration. After repeated washing three times with distilled water, it was dried in an oven at 80 degrees for 12 hours.
이온성 고분자로 표면처리된 질화알루미늄 100g을 증류수 500ml에 분산시킨 후, 2가 염화철(FeCl2)과 3가 염화철(FeCl3)을 1:2의 비로 30g을 첨가한다. 상기 철이온이 질화알루미늄 입자에 충분히 흡착되도록 1시간 동안 교반한 후, 헥사메틸다이아민을 이용하여 pH를 10까지 조절한다. 1시간 동안 더 교반한 후, 진공여과하고, 증류수로 3번 세척한 후, 80도 오븐에서 12시간 동안 건조시킨다.
100 g of aluminum nitride surface-treated with an ionic polymer was dispersed in 500 ml of distilled water, and then 30 g of divalent iron chloride (FeCl 2 ) and trivalent iron chloride (FeCl 3 ) were added in a ratio of 1: 2. After the iron ion is stirred for 1 hour to sufficiently adsorb the aluminum nitride particles, the pH is adjusted to 10 using hexamethyldiamine. After further stirring for 1 hour, vacuum filtered, washed three times with distilled water, and then dried in an 80 degree oven for 12 hours.
도 5a에는 본 발명의 일 실시예에 따라 자성 전구체를 코팅하기 전의 질화알루미늄의 주사전자현미경 이미지가 도시되어 있으며, 도 5b에는 질화알루미늄의 입자에 자성체가 코팅된 주사전자현미경 이미지가 도시되어 있는 바, 본 발명의 일 실시예에 개시되어 있는 바와 같이, 음이온성 고분자로 질화알루미늄 입자의 표면이 표면처리된 경우, 자성체가 질화알루미늄의 입자 표면에 매우 조밀하게 안정적으로 코팅이 되어 있는 것을 알 수 있다.
5A shows a scanning electron microscope image of aluminum nitride before coating a magnetic precursor according to an embodiment of the present invention, and FIG. 5B shows a scanning electron microscope image of a magnetic material coated on particles of aluminum nitride. As disclosed in one embodiment of the present invention, when the surface of the aluminum nitride particles is surface-treated with an anionic polymer, it can be seen that the magnetic body is very densely and stably coated on the surface of the aluminum nitride particles. .
판상형 질화붕소 100g을 500ml의 증류수에 분산시킨 후, 1M NaOH 용액을 이용하여 pH 10으로 높인다. 판상형 질화붕소 입자가 충분히 분산되도록 1시간 동안 500rpm 으로 교반한 후, 70g의 35 wt% 폴리다이알릴다이메틸암모늄 클로라이드(polydiallydimethylammonium chloride) 고분자 수용액을 천천히 첨가한다. 이온성 고분자가 충분히 판상형 질화붕소에 흡착되도록 2시간 동안 500rpm으로 교반한 후, 진공여과한다. 증류수로 3번 반복 세척한 후, 80도 오븐에서 12시간 동안 건조시킨다.
100 g of plate-like boron nitride was dispersed in 500 ml of distilled water, and then raised to
이상에서의 서술은 특정의 실시예와 관련한 것으로, 청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It will be possible.
Claims (10)
A ceramic particle surface-treated with an anionic polymer, wherein the ceramic particle is boron nitride, alumina, aluminum nitride, titanium oxide, magnesium oxide, and oxide that changes from a positive value to a negative value when the charge density of the surface is pH 4 or more. Ceramic particles coated with a magnetic precursor containing divalent iron chloride and trivalent iron chloride on the surface of the ceramic particle with any one of beryllium.
상기 이온성 고분자는 음이온성 고분자로, 폴리아크릴산(poly acrylic acid), 폴리소디움 스티렌 술포네이트(poly sodium 4-styrene sulfonate), 폴리비닐술포닉산(poly vinylsulfonic acid), 폴리소디움염(poly sodium salt), 폴리아미노산 (poly amino acids) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이온성 고분자가 표면처리된 세라믹 입자.
The method according to claim 1,
The ionic polymer is an anionic polymer, poly acrylic acid (poly acrylic acid), polysodium styrene sulfonate (poly sodium 4-styrene sulfonate), poly vinylsulfonic acid (poly vinylsulfonic acid), poly sodium salt (poly sodium salt) The ceramic particles surface-treated ceramic particles, characterized in that any one of, poly amino acids (poly amino acids).
상기 pH조정단계 후에 음이온성 고분자로 상기 세라믹 입자의 표면을 처리하는 표면처리단계; 및
상기 세라믹 입자의 표면을 2가 염화철 및 3가 염화철을 포함하는 자성 전구체로 코팅하는 코팅단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온성 고분자를 이용한 세라믹 입자의 표면처리방법.
When the charge density on the surface is above pH 4, the pH of the solution containing ceramic particles, which is any one of boron nitride, alumina, aluminum nitride, titanium oxide, magnesium oxide, and beryllium oxide, which changes from a positive value to a negative value, is determined. PH adjustment step of adjusting the pH to less than 4 using the solution;
A surface treatment step of treating the surface of the ceramic particles with an anionic polymer after the pH adjustment step; And
And coating the surface of the ceramic particles with a magnetic precursor containing divalent iron chloride and trivalent iron chloride.
상기 pH조정단계에 사용되는 소정용액은 염산, 황산, 질산 또는 아세트산인 것을 특징으로 하는 이온성 고분자를 이용한 세라믹 입자의 표면처리방법.
The method according to claim 5,
The predetermined solution used in the pH adjustment step is a surface treatment method of ceramic particles using an ionic polymer, characterized in that hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid or acetic acid.
상기 이온성 고분자는 음이온성 고분자로, 폴리아크릴산(poly acrylic acid), 폴리소디움 스티렌 술포네이트(poly sodium 4-styrene sulfonate), 폴리비닐술포닉산(poly vinylsulfonic acid), 폴리소디움염(poly sodium salt), 폴리아미노산 (poly amino acids) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이온성 고분자를 이용한 세라믹 입자의 표면처리방법.
The method according to claim 5,
The ionic polymer is an anionic polymer, poly acrylic acid (poly acrylic acid), polysodium styrene sulfonate (poly sodium 4-styrene sulfonate), poly vinylsulfonic acid (poly vinylsulfonic acid), poly sodium salt (poly sodium salt) The surface treatment method of ceramic particles using an ionic polymer, characterized in that any one of, poly amino acids (poly amino acids).
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