KR101312160B1 - 판상형 나노 물질의 기판 코팅 방법 - Google Patents

판상형 나노 물질의 기판 코팅 방법 Download PDF

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Abstract

나노 물질의 기판 코팅 방법이 개시된다. 본 발명에 의한 나노 물질의 기판 코팅 방법은 나노 물질 및 기판을 각 표면처리하여 양자의 친화력 및 접착력을 극대화할 수 있다. 또한 딥코팅 공정을 이용함으로써 온도, 습도, 상승 속도 등의 공정 조건들을 간편하고 용이하게 조절하여 나노 물질을 대면적 기판 상에 균일하게 코팅할 수 있다.

Description

판상형 나노 물질의 기판 코팅 방법{Method for Coating Substrate with Plate type Nano Material}
본 발명은 판상형 나노 물질의 기판 코팅 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나노 물질의 적층구조를 해체하여 판상형 나노 물질을 제조한 후, 딥코팅 공정을 통하여 기판상에 코팅하는 경우 공정 조건들을 조절함으로써, 대면적 기판 상에 균일하고 신속하게 코팅할 수 있는 판상형 나노 물질의 기판 코팅 방법에 관한 것이다.
최근 우수한 열적, 기계적 및 전기적 특성을 갖는 나노 물질을 재료로 하는 많은 연구가 이루어지고 있다. 나노 물질은 높은 전자 이동도와 뛰어난 기계적 유연성을 가지므로 각 분야에서 활용도가 높다. 상기의 특성을 가진 나노 물질을 다양한 분야에서 활용하기 위해서는 기판에 코팅하는 공정을 거쳐야 한다.
그러나 나노 물질 중에서도 그 형태의 특성상 수십 내지 수백겹이 적층되어 있는 구조의 나노 물질의 경우, 기판 상에 코팅하기 위해서는 각 적층구조를 해체하여 단일 박막인 판상형 나노 물질로 제조한 후 기판 상에 코팅해야 하는 바, 대면적으로 균일하게 코팅하기 위해서는 매우 복잡한 공정을 동반해야 한다.
나노 물질로 박막을 형성하는 기술로서 수용액과 공기층의 계면에서 박막을 형성하는 랑뮤어 블로젯트 법(Langmuir-Blodgett법,LB법)이 공지되어 있으나, 상기의 방법은 입자와 입자 또는 입자와 기판 사이의 약한 반데르발스 힘을 이용하기 때문에 기판에 전이되는 비율이 낮아 대면적에서 균일한 막을 제조할 수 없는 문제점이 있었다.
또한 가스형태로 공급되는 원료로 기상반응을 통하여 기판 상에 나노 물질을 직접 생성시키고, 이를 증착한 후 성장시키는 방법인 열분해법이나 레이저 용융법, 화학 기상 증착법 등이 공지되어 있으나, 상기의 방법들은 고밀도를 갖는 대면적에서 균일하게 도포되는 단일막을 제조할 수 없으며, 많은 공정상의 문제점을 가지고 있었다.
한편, 나노 물질의 하나인 그래파이트로부터 판상형 나노 물질인 그래핀의 박막 코팅을 얻기 위하여 그래핀 분산액을 제조하고 진공 필터링을 통하여 그래핀 박막을 형성한 후 기판에 코팅하는 기술이 개시되어 있다[J.H.lee, D.W.Shin etc.,Adv.Mater,2009,21,1-5].
그러나 상기의 방법은 진공 필터링시 사용되는 필터의 사이즈에 의해 코팅 사이즈가 결정되어 대면적의 기판 상에 판상형 나노 물질을 코팅하는 것에 한계점을 가지고 있었다.
이에 본 발명의 목적은 나노 물질의 적층 구조를 해체시킴으로써, 판상형 나노 물질 및 계면 활성제를 첨가하여 분산액을 제조한 후, 딥코팅을 통하여 대면적 기판 상에 간편하고 균일하게 코팅할 수 있는 판상형 나노 물질의 기판 코팅 방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 판상형 나노 물질 및 계면활성제가 함유된 분산액을 제조하는 단계, 상기 분산액에 기판을 침지시키는 단계 및 상기 기판을 상기 분산액으로부터 인출하여 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 판상형 나노 물질의 기판 코팅 방법은 나노 물질의 적층구조를 해체하여 판상형 나노 물질을 제조한 후, 딥코팅 공정을 이용하여 코팅함으로써 기판 상에 균일한 코팅막 형성이 가능한 효과가 있다.
또한, 딥코팅 공정시 온도, 습도, 상승 속도 등의 공정 조건들을 조절함으로써 판상형 나노 물질을 대면적 기판 상에 균일하게 코팅할 수 있는 효과가 있다.
도 1 은 대표적인 나노 물질인 천연 그래파이트의 SEM 이미지이다.
도 2 는 마이크로 웨이브 공법을 통하여 층간이 확장된 그래파이트의 SEM 이미지이다.
도 3 은 판상형 나노 물질에 계면활성제가 결합되는 상태를 도시하는 도면이다.
도 4 는 기판에 계면활성제가 결합되는 상태를 도시하는 도면이다.
도 5 는 기판을 판상형 나노 물질 분산액으로부터 인출하는 과정을 도시하는 도면이다.
도 6 은 기판이 판상형 나노 물질 분산액으로부터 인출되는 과정을 보다 상세하게 도시하는 도면이다.
도 7 은 판상형 나노 물질이 코팅된 기판의 측면도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명에 의한 판상형 나노 물질의 기판 코팅 방법은, 나노 물질 및 계면활성제가 함유된 분산액을 제조하는 단계, 상기 분산액에 기판을 침지시키는 단계 및 상기 기판을 상기 분산액으로부터 인출하여 건조시키는 단계를 포함한다.
먼저, 판상형 나노 물질 및 계면활성제가 함유된 분산액을 제조한다. 판상형 나노 물질이란, 수십 내지 수백겹이 적층되어 있는 구조의 나노 물질에서 해체된 단일층의 박막을 의미하는 것으로서, 예컨대, 그래핀(graphene), 보론나이트라이드(boron nitride), 몬모릴로나이트(montmorillonite) 등이 이에 해당될 수 있다.
그래핀은 탄소들이 허니콤형태의 6방정계 적층 구조를 가지는 그래파이트에서 한 층을 떼어낸 단일층의 물질이며, 보론 나이트라이드는 B-N의 화학식을 가지고 있는 질화붕소로서, 그래파이트와 유사한 6방정계 적층 구조를 가지고 있다. 또한 몬모릴로나이트는 대표적인 점토광물로서, 사면체구조의 이중의 실리카(silica)층과 팔면체 구조의 깁사이트(giddsite) 단일층으로 구성된 2:1 형태를 이루고 있으며, 각 입자들은 평균 지름이 약 1μm인 판상 형태이다. 따라서 상기의 나노 물질들이 기판 상에 균일하게 코팅되기 위해서는 겹겹이 적층 되어 있는 구조를 해체하여 단일 박막인 판상형 나노 물질을 제조하는 공정을 거쳐야만 한다.
도 1 은 대표적인 나노 물질인 천연 그래파이트의 SEM 이미지이다.
도 1 을 참조하면, 그래파이트 등의 나노 물질은 수십장에서 수백장이 겹겹이 적층되어 있는 구조를 가지므로, 균일한 분산액을 제조하기 위하여서는 상기 적층 구조를 해체하여 단일층 박막의 판상형 나노 물질을 제조하여야 한다.
먼저, 각 층을 층간 확장시켜 준다. 층간 확장은 마이크로웨이브 처리를 이용할 수 있다. 상기 마이크로웨이브 처리는 나노 물질에 마이크로 웨이브를 조사하는 것으로서, 그 범위는 약 2000~3000 MHz를 사용할 수 있다. 이 때 층간 확장을 위하여 나노 물질에 황산(H2SO4)을 첨가하며, 상기 황산 입자들이 나노 물질 층 사이사이에 침투한 뒤 층간을 벌어지게 하는 역할을 한다.
상기의 마이크로웨이브가 조사되면 분자단위에서 진동이 발생하고, 상기의 진동에너지가 열에너지로 변환되어 나노 물질층 사이에 침투해 있던 황산 입자들이 상기의 열에너지를 통하여 기체화되어 이탈한다. 상기의 과정에서 나노 물질의 층간이 확장되는 것이다. 상기의 공정은 공기 중에서 수행할 수 있으나, 보다 바람직하게는 N2, Ar, He 등의 불활성 기체 분위기에서 수행하는 것이 좋다. 또한 상기의 마이크로웨이브 처리 이외에도 고온에서 수초 이상 열처리하는 방법을 통하여 나노 물질의 층간 확장을 발생시켜 판상형 나노 물질을 제조할 수 있다.
도 2 는 마이크로 웨이브 공법을 통하여 층간이 확장된 그래파이트의 SEM 이미지이다.
도 2 를 참조하면, 천연 그래파이트가 가로 방향으로 층간이 확장되었음을 확인할 수 있다.
이후, 층간이 확장된 판상형 나노 물질에 용매와 계면활성제를 첨가하여 화학적 표면처리를 실시한다. 이 때 용매와 계면활성제를 동시에 첨가할 수 있다. 상기 계면활성제는 SDBS(sodium dodecylbenzenesulfonate) 또는 SDS(sodium dodecyl sulfate)를 사용할 수 있으며, 이는 그래핀의 말단에 "O-"를 형성시켜 딥코팅 시 기판과의 접착성 및 결합력을 극대화하는 역할을 수행한다.
도 3 은 판상형 나노 물질에 계면활성제가 결합되는 상태를 도시하는 도면이다.
도 3 을 참조하면, 나노 물질의 각 층간이 확장되어 제조된 판상형 나노 물질의 둘레로 계면활성제가 결합되는 형태를 확인할 수 있다.
이후, 상기의 공정을 거친 판상형 나노 물질을 박리시켜 판상형 나노 물질 분산액을 제조한다. 상기의 분산과정은 원심분리, 밀링 등의 방식을 이용할 수 있으나, 원료의 균일 분산 측면을 고려할 때, 나노 이하의 크기로 초미세하게 분산시키기 위하여서는 초음파를 이용하여 분산하는 것이 보다 바람직하다. 상기와 같은 과정을 통해 계면활성제가 함유된 판상형 나노 물질 분산액이 제조된다.
상기 판상형 나노 물질 및 계면활성제가 함유된 분산액을 제조하는 일례로서, 대표적인 나노 물질인 그래핀이 적층된 그래파이트를 황산(H2SO4), 포타슘설페이트(K2SO4)와 혼합하여 3~5분간 방치한 후 전자레인지에서 600~800 W의 마이크로웨이브를 수 분간 조사한다. 상기의 공정을 통하여 그래파이트의 각 층간이 확장된다. 상기 표면처리가 완료된 그래파이트를 계면활성재를 첨가한 수용액 하에서 수백 W에서 초음파 처리(ultra sonication)함으로써 각 층을 분리시켜 그래핀 분산액을 제조한다. 이후의 딥코팅 공정을 고려할 때, 제조되는 그래핀 분산액의 농도는 10 wt% 내지 70 wt%가 바람직하다. 또한, 그래핀 분산액의 온도는 어는점과 끓는점 사이에서 선택될 수 있으며, 60℃ 내지 150℃의 범위가 바람직하다.
이후, 상기 판상형 나노 물질 분산액에 기판을 침지시킨 후, 상기 기판을 상기 분산액으로부터 인출하여 건조시키는 단계를 포함하여 기판상에 판상형 나노 물질을 코팅하는 딥코팅 공정을 수행한다. 딥코팅 공정은 피코팅재를 코팅용액 또는 슬러리(slurry)에 침지시킨 후,인출하는 방법으로, 인출시 피코팅재 표면에 코팅재가 부착되며, 피코팅재의 재질이나 형태에 상관없이 균일한 코팅층을 형성할 수 있으며, 코팅액의 손실을 줄일 수 있는 장점이 있다. 이 때, 사용할 수 있는 기판의 종류에는 제한이 없으며, 유리, 실리콘, 플라스틱 등 열적으로 안정한지 여부에 관계없이 다양한 기판을 사용할 수 있다. 먼저, 판상형 나노 물질 분산액 내에 존재하는 판상형 나노 입자와의 결합성 및 접착력을 극대화하기 위하여 기판을 표면처리하는 단계를 거치는 것이 바람직하다.
도 4 는 기판에 계면활성제가 결합되는 상태를 도시하는 도면이다.
도 4를 참조하면, 기판(100)상에 계면활성제(180)의 소수기가 달라붙는 형태로 결합된다. 계면활성제(180)로는 폴리에틸렌이민, 폴리(소디움 스티렌설포네이트), 폴리(아크릴산), 폴리(N-비닐-2-필롤리돈), 폴리 알릴아민 히드로클로라이드), 폴리(디알릴디메틸암모늄 클로라이드), 디아조레진 중에서 선택된 양이온성 고분자 계면활성제 또는 폴리에틸렌 글리콜형 비이온성 계면활성제 등을 사용할 수 있다. 그러나 이외에도 기판(100)의 표면처리 방법에는 플라즈마를 이용하는 방법이 있다. 상기 플라즈마를 이용하는 물리적 방법에는 산소, 수소, 질소, 아르곤 또는 이들의 혼합가스를 사용할 수 있다.
상기와 같이 기판(100)을 표면처리함으로써 표면이 소수성인 기판(100)의 경우 표면을 친수화하여 극성 용매의 젖음성(wetting)을 높이는 효과를 얻을 수 있다. 다만, 기판(100)의 표면이 친수성인 경우 상기의 표면처리 공정은 생략 가능하다.
이후, 판상형 나노 물질 분산액에 상기 표면처리된 기판을 침지시킨 후, 상기 기판을 상기 분산액으로부터 인출하여 건조시키는 단계를 순차적으로 수행한다.
도 5 는 기판(100)을 판상형 나노 물질 분산액(120)으로부터 인출하는 과정을 도시하는 도면이다.
도 6 은 기판(100)이 판상형 나노 물질 분산액(120)으로부터 인출되는 과정을 보다 상세하게 도시하는 도면이다.
도 5 및 도 6 을 참조하면, 상기 표면처리된 기판(100)을 상기에서 제조된 판상형 나노 물질 분산액(120)에 침지시키고, 딥코터(140)를 이용하여 0.001mm/s 내지 0.1mm/s 의 속도로 상기 기판(100)을 판상형 나노 물질 분산액(120)으로부터 상승시킴으로써 인출한다. 상기 단계를 통하여 판상형 나노 물질 분산액(120)내에 존재하던 판상형 나노 입자(140)는 기판(100)의 표면에 접착하고, 용매는 증발하게 된다. 이 때, 판상형 나노 물질 분산액(120)의 농도는 10wt% 내지 70wt%가 바람직하다. 상기 농도가 10wt% 미만인 경우, 균일한 코팅막의 형성이 어려우며, 70wt%를 초과하는 경우 공정 수행시 과피복에 의하여 건조되는 과정에서 균열이 발생하여 치밀한 코팅막이 형성되기 어렵다.
이 때, 상기 인출을 위한 기판(100)의 상승 각도는 5°내지 40°, 상승 속도는 0.001mm/s 내지 0.1mm/s의 범위로 조절하는 것이 바람직하다. 상승 속도가 0.001mm/s 미만인 경우 판상형 나노 입자(140)가 기판(100)에 부착되는 것이 효율적이지 못하고, 0.1mm/s를 초과하는 경우 균일하게 코팅하는 것이 어렵다. 또한, 코팅 공정 수행 온도는 25℃ 내지 95℃, 상대습도는 10% 내지 30% 인 것이 바람직한 바, 상대습도가 낮을수록 상기 판상형 나노 물질 분산액(142)과 기판(100)이 접착되는 지점에서 용매가 쉽게 증발하여 보다 빠른 속도로 효과적인 코팅이 가능하다.
최종적으로 상기 인출된 판상형 나노 물질 코팅 기판을 건조시킨다. 이 때, 오븐에서 건조하는 방법을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며 딥코팅 장비에 구비된 히터에 의한 건조 등 다양한 건조방법이 사용될 수 있다.
도 7 은 상기의 과정을 통하여 판상형 나노 입자(140)가 코팅된 기판의 측면도이다.
도 7 을 참조하면, 딥코팅 공정에서 공정 조건들을 조절함으로써 기판 상에 우수한 특성을 지닌 균일하고 얇은 코팅막을 얻을 수 있다.
현재 많은 연구가 진행되고 있는 판상형 나노 물질의 코팅에 있어 본 발명을 통하여 대면적 기판에의 적용이 가능하며, 딥코팅 공정에서의 온도, 상승 속도, 상대습도 등의 공정 조건들을 조절하여 매우 균일하게 기판 상에 코팅막을 입힐 수 있다.
100 : 기판
120 : 판상형 나노 물질 분산액
140 : 판상형 나노 입자
160 : 딥코터
180 : 계면활성제

Claims (10)

  1. (a) 그래파이트(graphite)에 황산을 처리하고 마이크로웨이브를 조사하여, 상기 그래파이트의 층간을 확장하는 단계;
    (b) 상기 층간이 확장된 그래파이트를 계면활성제가 첨가된 수용액 하에서 초음파 처리하여, 단일층의 판상형 그래핀(graphene) 분산액을 제조하는 단계;
    (c) 기판에 계면활성제를 처리하여, 상기 기판의 표면을 친수성으로 개질하는 단계;
    (d) 상기 단일층의 판상형 그래핀 분산액에 상기 기판을 침지시키는 단계; 및
    (e) 상기 기판을 상기 단일층의 판상형 그래핀 분산액으로부터 인출하여 건조시키는 단계를 포함하고,
    상기 단일층의 판상형 그래핀 분산액은 10wt% 내지 70wt%의 농도 및 60℃ 내지 150℃의 온도인 것을 특징으로 하는 판상형 그래핀의 기판 코팅 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 계면활성제는 소듐 도데실벤젠설포네이트, 소듐 도데실설페이트 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 어느 하나이고,
    상기 (c) 단계의 계면활성제는 폴리에틸렌이민, 폴리(소디움 스티렌설포네이트), 폴리(아크릴산), 폴리(N-비닐-2-필롤리돈), 폴리(디알릴디메틸암모늄 클로라이드), 디아조레진 중에서 선택된 양이온성 고분자 계면활성제, 또는 폴리에틸렌 글리콜형 비이온성 계면활성제인 판상형 그래핀의 기판 코팅 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 (e)단계는 25℃ 내지 95℃의 온도 조건에서 수행되는 판상형 그래핀의 기판 코팅 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 (e)단계는 10% 내지 30%의 상대습도 조건에서 수행되는 판상형 그래핀의 기판 코팅 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 (e)단계에서 기판의 인출 속도는 0.001mm/s 내지 0.1m/s인 판상형 그래핀의 기판 코팅 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 (e)단계에서 상기 기판을 상기 단일층의 판상형 그래핀 분산액으로부터 인출하는 각도는 5°내지 40°인 판상형 그래핀의 기판 코팅 방법.
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