KR101310086B1 - 카본 입자의 분산안정성 및 유동성이 우수한 카본 슬러리 연료 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Jet A-1 액체 연료, 상기 연료에 분산된 카본 고체 입자 및 계면활성제를 포함하는 카본 슬러리 연료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 조성물은 유동성이 우수하고, 가속 조건에서도 카본 고체 입자의 분산이 유지된다.
카본 입자, 계면활성제, 유동성, 카본 분산 슬러리 연료, Jet A-1 액체 연료

Description

카본 입자의 분산안정성 및 유동성이 우수한 카본 슬러리 연료 조성물 및 그 제조 방법{CARBON SLURRY FUEL COMPOSITION HAVING IMPROVED FLUIDITY AND STABILIZED DISPERSITY OF CARBON PARTICLES, AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 Jet A-1 액체 연료, 상기 연료에 분산된 카본 고체 입자 및 계면활성제를 포함하는 카본 슬러리 연료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 카본이 분산된 액체 연료인 카본 슬러리 연료는 순수한 액체 연료로 만으로 얻을 수 없는 높은 발열량과 고밀도의 특성을 가지게 된다. 이러한 카본 슬러리 연료는 카본의 낮은 가격으로 인해 경제적인 고성능 연료로서 각종 특성과 적용성을 증가시켜 비행체에 사용되는 기존의 연료를 대체한다면 그 효율이 높아져 비행체 연료 사용량을 감소되므로 기존의 비행체의 크기가 보다 소형화되거나 비행 거리가 증가되는 장점이 있다.
그러나 위의 같은 장점을 지닌 카본 슬러리 연료 조성물을 적용하기 위해서는 카본과 같은 고체 입자가 액체 연료에 분산되었을 경우, 카본 입자의 뭉침 및 침전 등으로 인하여 나타나는 액체 연료에서 고체 입자의 분산 불안정 문제를 개선하여야 한다.
분산안정성을 향상시키기 위하여 가장 많이 사용하는 방법은 계면활성제를 이용하여 고체 입자의 뭉침 및 침강을 최소화하는 것이다. 고체 입자가 분산된 액체 연료 조성물을 제조함에 있어서 효과적인 계면활성제에 대한 이론적인 접근이 어려워 시행 착오를 통하여 선정되므로 알려진 것이 적고, 이미 확인된 계면활성제도 구조나 성분이 명확하지 않아 연구 활동에 어려움을 겪는 경우가 많다.
이러한 연구는 미국특허 4,306,882에서 언급된 바와 같이, 계면활성제로 oligomeric succinnimide(Hitec E-645), barium sulfonate, calcium sulfonate. imide type pigment 등을 단독 또는 혼합 사용하면 고체 입자와 액체 연료 사이의 계면특성에 영향을 주어 반발력을 형성함으로써 뭉침을 방지하고, 입자들이 균일하게 분산되는 결과를 얻을 수 있다고 보고되었다.
또한 본 발명자들은 카본 슬러리 연료의 분산안정성을 향상시키기 위하여 연구한 결과 등록된 국내특허 880,860에서 카본 고체 입자를 항공용 케로센형(kerosene type) 연료인 Jet A-1 연료에 분산시킬 때 계면활성제로서 소듐 올리에이트와 소듐 스테아레이트가 효과적인 것으로 보고하였다. 그러나 추가적인 연구 중 상기의 계면활성제를 사용하는 경우 점도가 증가하여 유동성이 저하되고, 비행체에서 나타나는 정체 조건이 아닌 외력이 작용하는 가속 조건, 예를 들면 원심분리기 내에서 회전하에 놓이는 조건에서 분산안정성이 저하되는 문제점이 나타나 개선해야 할 필요성이 제기되었다.
따라서 보다 향상된 유동성과 가속조건하에서도 카본 입자의 분산이 안정된 카본 슬러리 연료 조성물이 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 유동성이 우수하고, 가속 조건 하에서도 카본 입자의 분산이 안정된 카본 슬러리 연료 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적은 Jet A-1 액체 연료, 상기 연료에 분산된 카본 고체 입자 및 계면활성제를 포함하는 카본 슬러리 연료 조성물 및 그 제조 방법에 의하여 달성된다.
본 발명에 따라 Jet A-1 액체 연료, 상기 연료에 분산된 카본 고체 입자 및 계면활성제를 포함하는, 유동성이 우수하고, 가속 조건에서도 카본 고체 입자의 분산이 유지될 수 있는 카본 슬러리 연료 조성물 및 그 제조 방법이 제공되었다.
본 발명에서는 액체 연료 Jet A-1에 카본 입자 분산시 합성된 폴리이소부테닐 숙신이미드(PIBSI)계 화합물을 계면활성제로 사용함으로써 카본 슬러리 연료 조성물이 가속 조건 하에서도 분산 안정성을 유지할 수 있도록 하였다.
본 발명에서 제조한 카본 슬러리 연료 조성물은 기존의 첨가제(국내특허 880,860) 사용시 보다 점도가 감소하여 유동성이 개선되었으며, 회전속도가 1500 rpm인 원심분리에서도 카본의 분산안정성이 유지되는 것을 확인하였다. 따라서 유동성이 향상되고, 가속조건하에서도 카본 입자의 분산이 균일하게 유지되는 카본 슬러리 연료를 개발하였다.
본 발명에서는 상기한 것의 목적을 달성하기 위해 폴리이소부테닐 succinimide계 화합물을 계면활성제로 첨가하여 카본 슬러리 연료 제조에 사용한다. 이의 사용으로 인해 슬러리 연료 조성물의 점도가 저하되어 유동성이 증가하고, 액체 연료에 분산된 카본 입자의 침전이 일어나지 않아 분산안정성의 향상을 가져왔다. 이는 기존의 계면활성제인 소듐 올리에이트, 소듐 스테아레이트를 첨가한 경우보다 점도가 저하되고 원심분리기내에서 회전 후에도 슬러리 연료 조성물 내 카본의 분산안정성이 보다 증가하는 것에 의하여 달성한다.
따라서, 본 발명은 Jet A-1 액체 연료, 상기 연료에 분산된 카본 고체 입자 및 계면활성제를 포함하는 카본 슬러리 연료 조성물에 관한 것이다.
상기 카본 슬러리 연료 조성물은 바람직하게는 액체 연료 44∼88 중량%, 카본 고체 입자 10∼50 중량% 및 계면활성제 2∼6 중량%를 포함한다.
상기 액체 연료는 Jet A-1, Jet A를 비롯한 케로센(kerosene) 형 탄화수소계 물질 및 이들의 혼합물 중에서 1종 이상 선택된다.
상기 카본 고체 입자은 비표면적 40∼84 m2/g, 디부틸 프탈레이트 흡유량 72∼123 cm2/100g, 겉보기 밀도 369∼468 kg/m3인 카본 입자 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
상기 계면활성제는 수평균 분자량(Mn)이 각각 750과 920인 폴리이소부텐(PIB)과 말레산 무수물(MA)의 반응에 의하여 합성된 폴리이소부테닐 숙신산 무수물을, 에틸렌 디아민(EDA), 디에틸렌 트리아민(DETA), 테트라에틸렌 펜타민(TEPA) 등과 같은 아민과 반응시켜 얻은 폴리이소부테닐 숙신이미드(PIBSI)계 계면활성제 중에서 선택된다.
실시예
이하에서는 본 발명을 실시 예에 의하여 보다 상세히 설명한다. 그러나 실시 예는 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서는 아래의 반응식 1에 나타낸 것과 같은 합성 경로를 적용하여 PIBSI계 계면활성제를 제조하여 사용하였으나, 출발 물질로 사용되는 폴리이소부텐의 분자량 (750∼920) 변화 및 아민의 종류, 예를 들면 에틸렌 디아민(EDA), 디에틸렌 트리아민(DETA), 테트라에틸렌 펜타민(TEPA)를 변화시켜 제조한 계면활성제를 적용함으로써, 각각의 계면활성제가 카본 슬러리의 유동성과 분산안정성에 미치는 영향을 조사하였다.
Figure 112009082244766-pat00001
아래의 표 1에 나타낸 조성을 갖는 카본 슬러리 연료 조성물을 아래와 같은 방법으로 제조하였다.
제조 장치로는 Paste Mixer (PDM-150, Kmtech)를 사용하였다. 이 장치는 장치 내부의 용기가 자전과 공전을 동시에 고속 진행함으로써 얻어지는 에너지를 이용하여 교반 및 탈포를 한번에 수행할 수 있는 장치이다. Paste Mixer 혼합용 용기중 적당한 크기의 용기를 선택한 다음, 액체 연료, 카본 입자 및 계면활성제를 표 1의 조성으로 투입하고, 혼합 용기의 공전 및 자전 속도 1000 rpm에서 1시간 동안 회전시켜 혼합하여 제조하였다.
제조된 카본 슬러리 연료의 유동성을 판단하기 위하여, Brookfield Viscometer (Model LVDVE)에 장착된 직경이 3mm인 spindle(LV4)의 회전 속도(1/sec)에 따라 점도(mPa·sec)를 측정하였다.
직경 2 cm, 길이 15 cm의 원심분리용 프라스틱 재질의 튜브에 카본 슬러리 연료를 15 cm 높이로 채우고, 원심분리기에 장착하여 1 시간 동안 1500 rpm에서 회전시킨 다음, 꺼내어 액체 질소를 이용하여 급속 동결시키고 바닥부터 각각 1/3의 높이에 해당하는 상, 중, 하 위치별로 절단하고 다시 각각을 해동시킨 다음, 여과 및 건조 시켜 얻어진 카본 입자의 무게를 측정하여 초기 슬러리 연료 무게와 비교한 카본 입자의 중량%을 구함으로써, 카본 입자의 분산안정성을 결정하였다.
Figure 112009082244766-pat00002
표 1의 비교예 1 및 2는 각각 10 중량%의 카본 입자와, 소듐 올리에이트 및 소듐 스테아레이트 계면활성제 각각 2 중량%를 Jet A-1 연료에 분산시킨 슬러리 연료 조성물이다.
실시예 1 내지 3은 각각 10 중량%의 카본 입자와, 아민의 종류에 따라 제조한 각각의 계면활성제 2 중량%를 Jet A-1 연료에 분산시킨 슬러리 연료 조성물이다. 실시예 4는 10 중량%의 카본 입자를 수평균 분자량이 920인 PIB를 사용하여 제조한 계면활성제 2 중량%와 함께 Jet A-1 연료에 분산시킨 슬러리 연료 조성물이다. 실시예 5 및 6은 각각 30 중량% 및 50 중량%의 카본 입자와, 수평균 분자량이 920인 PIB를 사용하여 제조한 계면활성제를 각각 4 중량% 및 6 중량%의 양으로 Jet A-1 연료에 분산시킨 슬러리 연료 조성물이다.
표 1의 카본 슬러리 연료 조성물의 점도와, 슬러리 연료 조성물의 원심분리 후 상, 중, 하 위치의 카본 함량 변화를 표 2에 나타내었다. 표 2의 비교예 1 및 2 에서 각각 10 중량%의 카본 입자와 소듐 올리에이트 및 소듐 스테아레이트 계면활성제를 각각 2 중량%로 사용한 슬러리 연료 조성물은 점도가 1,500∼1,900 mPa·sec의 범위로 높고, 원심분리 후 상, 중, 하 위치별 카본 함량 결과에서 위치별 편차는 평균치의 60∼70%이고, 하부에 카본 입자의 침전량이 많아 분산안정성이 열등한 것을 알 수 있다.
Figure 112009082244766-pat00003
이에 비하여 표 2에 나타낸 실시예 1 내지 3에서 계면활성제 합성시 아민으로서 각각 에틸렌 디아민(EDA), 디에틸렌 트리아민(DETA) 및 테트라에틸렌 펜타민 (TEPA)을 사용한 계면활성제(PIBSI)를 각각 2 중량% 사용하여, 카본을 각각 10 중량%와 함께 분산시킨 슬러리 연료 조성물은 점도가 340∼385 mPa·sec의 범위로 대폭 낮아졌고, 원심분리 후 상, 중, 하 위치별 카본 함량 결과에서 위치별 편차는 평균치의 15% 이내로 나타나 분산안정성이 우수한 것을 알 수 있다.
이는 본 발명에서 제조하여 사용한 계면활성제가, 본 발명의 연구자가 등록한 이전 국내 특허(880,860)에서 사용한 계면활성제인 소듐 올리에이트, 소듐 스테아레이트에 비하여 카본 슬러리 연료 조성물의 유동성 및 분산안정성의 개선 효과가 더 우수한 계면활성제라는 것을 보여주는 것이다.
표 2의 실시예 4 내지 6에서는 각각 카본의 함량이 각각 10, 30 및 50 중량%인 카본 슬러리 연료 조성물 제조시 수평균 분자량이 920인 폴리이소부텐과 테트라에틸렌 펜타민(TEPA)를 사용하여 합성한 첨가제(PIBSI)를 각각 2, 4, 6 중량% 사용한 경우 카본 함량의 증가로 인해 점도는 각각 430, 3200, 7600 mPa·sec으로 증가하며, 원심분리 후 상, 중, 하 위치별 카본 함량 결과에서 위치별 편차는 평균치의 15% 이내로 나타나 분산안정성이 유지되는 것을 알 수 있다.
따라서 Jet A-1 액체 연료에 카본 입자를 10∼50 중량% 분산시킨 카본 슬러리 연료 제조시 수평균 분자량이 750∼920인 범위의 폴리이소부텐과 아민으로 에틸렌 디아민(EDA), 디에틸렌 트리아민(DETA), 테트라에틸렌 펜타민(TEPA)를 사용하여 합성된 PBISI계 화합물을 계면활성제로 2∼6 중량% 사용하면 유동성이 향상되고, 원심분리기에서 1 시간동안 1500rpm의 속도로 회전하는 외력 조건에서도 카본의 분산이 안정된 카본 슬러리 연료 조성물의 제조가 가능한 것이다.

Claims (10)

  1. 조성물 중 44~88중량%의 액체 연료;
    조성물 중 10~50중량%의 카본 고체 입자; 및
    조성물 중 2~6중량%이며, 폴리이소부테닐(PIB, 수평균 분자량 750)과 말레산 무수물(MA)의 합성으로 얻어지는 폴리이소부테닐 숙신산 무수물을 에틸렌 디아민 (EDA), 디에틸렌 트리아민 (DETA) 및 테트라에틸렌 펜타민 (TEPA)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 아민과 반응시켜 얻는 폴리이소부테닐 숙신이미드 (PIBSI)계 계면활성제를 포함하고,
    점도가 300~400mPa·sec이고, 분산안정성을 나타내는 상기 카본 고체 입자의 위치별 함량 편차가 회전속도 1500rpm의 가속조건까지 평균치의 15% 이내로 유지되는 것을 특징으로 하는 카본 슬러리 연료 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 액체 연료는, Jet A-1 또는 Jet A의 케로센 (kerosene) 형 탄화수소계 물질을 포함하는 것인 카본 슬러리 연료 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 카본 고체 입자는, 비표면적 40∼84 m2/g, 디부틸 프탈레이트 흡유량 72∼123 cm2/100g 및 겉보기 밀도 369∼468 kg/m3인 카본 입자인 것인 카본 슬러리 연료 조성물.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. (a) 혼합용기에 액체 연료, 카본 고체 입자 및 계면활성제를 투입하는 단계; 및
    (b) 상기 혼합 용기 내에서 상기 액체 연료, 카본 고체 입자 및 계면활성제를 혼합하여 카본 슬러리 연료 조성물을 얻는 단계를 포함하고,
    상기 액체 연료는 조성물 중 44~88중량%이며,
    상기 카본 고체 입자는 조성물 중 10~50중량%의 카본 고체 입자이고,
    상기 계면활성제는 조성물 중 2~6중량%이며, 폴리이소부테닐(PIB, 수평균 분자량 750)과 말레산 무수물(MA)의 합성으로 얻어지는 폴리이소부테닐 숙신산 무수물을 에틸렌 디아민 (EDA), 디에틸렌 트리아민 (DETA) 및 테트라에틸렌 펜타민 (TEPA)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 아민과 반응시켜 얻는 폴리이소부테닐 숙신이미드 (PIBSI)계인 것을 특징으로 하는 카본 슬러리 연료 조성물 제조방법.
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