KR101309304B1 - 하수슬러지 촤를 이용한 공기오염물질 저감용 흡착제 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하수슬러지 촤를 이용한 공기오염물질 저감용 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 공기오염물질 저감 효율이 현저히 향상될 수 있다.
Description
본 발명은 하수슬러지 촤를 이용한 공기오염물질 저감용 흡착제 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 공기오염물질 저감 효율이 현저히 향상될 수 있다.
실내환경에 대한 관심은 1990년대 이후 급격한 산업구조의 발달을 통한 에너지 소비가 급증하여 환경오염이 가중되면서 본격적으로 대두되기 시작했다. 실내 환경문제의 대표적인 실내공기질(Indoor Air Quality)에 대한 문제는 1970년대 이후 각종 산업분야에서 에너지 절감 및 효율을 높이기 위한 노력의 일환으로 건물의 열효율을 위한 밀폐화 및 고기밀화에 따른 실내공간의 변화에 따라 이들 건물의 실내공기질이 악화되면서 발생되었다.
또한, 최근 산업기술의 발달에 따라 다양한 합성물질이 새로운 건축물재 및 실내공간에 사용되었고 다양한 화학물질의 방산에 의한 실내공기 오염으로 거주자들에게 새집증후군(Sick house syndrome)이라는 새로운 증상이 보고되고 있다. 세계보건기구(WTO)의 정의에 의하면, 새집증후군이란 화학물질 과민증(Multi chemical sensitivity)의 일종으로 포름알데히드와 휘발성 유기화합물(VOCs)로 인해 나타나는 이상 증세를 의미한다.
포름알데히드는 새집증후군의 가장 큰 요인 중 하나로 국내·외적으로 관심이 집중되고 있다. 새집 건축시 건축자재, 섬유, 가구 등에 사용되기 때문에 노출될 가능성이 매우 높고 산업안전보건법상으로 발암성 물질로 규정되어 있다. 포름알데히드는 산업안전보건상으로 흡입시 인체에 매우 치명적이고, 피부와 접촉시 또는 삼킬시 유해, 호흡기 화상, 점막화상, 피부자극, 눈자극, 중추신경계 억제, 알레르기 반응, 신경이상, 발암위험이 있는 것으로 제시되어 있다. 또한, 포름알데히드는 미국 산업안전보건청(OSHA), 미국 독립독성계획단(NTP)과 국제 발암성 연구소(IARC)에서 발암성 물질로 규정되어 있다.
폐수처리나 섬유분야에서의 포름알데히드 저감 방법으로는 i) 중아황산나트륨과 음이온 교환수지를 이용한 방법, ii) 메탄올과 에틸렌글리콜을 이용한 아세트화 반응을 이용한 방법, iii) 카니자로 반응을 이용한 방법, 및 iv) 포름알데히드 자체축합으로 메틸레니탄 생성을 이용한 방법 등이 있으며, 실내공기중의 포름알데히드 저감 방법으로는 활성탄과 같은 흡착제를 이용하는 흡착법이 널리 사용되고 있다.
활성탄은 다공성 물질로서 매우 넓은 표면적을 가지고 있어 물리적인 흡착으로 포름알데히드를 제거하는 것이다. 활성탄 외에도 황토에 의한 흡착이 시도되고 있다. 그러나, 이러한 흡착제는 포름알데히드의 흡착 효율이 낮다는 단점이 있다. 활성탄 외에도 활성백토, 실리카겔, 활성알루미나 등의 다공질 흡착제의 활용이 알려져 있으나 이들 역시 흡착성능이 낮고 그 지속성에도 문제가 있는 것으로 알려져 있다. 따라서, 흡착 효율이 높은 흡착제의 개발이 요구되고 있다.
한편, 하수슬러지는 하수처리 과정 중 발생되는 부산물로서, 연간 약 2백만 톤 이상이 발생하고 있으며, 하수종말처리장의 증설 및 인구증가로 인하여 계속적으로 증가할 것으로 예상된다.
현재 하수슬러지의 처리 방법으로는 매립처분 및 해양투기 등의 방법에 의존하고 있다. 그러나. 매립처분은 매립지의 수명을 단축시키고, 해양투기는 하수슬러지를 해양에 투기하기까지의 관리, 저장, 운반 등의 과정에서 많은 문제점이 발생되며, 2012년부터 런던협약(London Dumping Convention, 1972)에 의거하여 전면 금지하도록 되어 있다. 한편, 또 다른 처리방법으로는 건조 후 단순 소각하는 방법이 있으나, 높은 소각비용과 소각후 발생되는 재의 처리가 문제되고 있다. 이 재는 보통 고화제와 혼합하여 처리하는 방법도 있으나 그러면 그때 발생되는 폐기물의 부피가 커지기 때문에 국내의 실정과 같이 매립지가 부족한 상황에서는 적합하지 못하다.
따라서, 하수슬러지의 처리 문제는 생활터전과 지구환경을 위협하는 심각한 사회적 문제로 대두되고 있다. 그러므로, 이제 위와 같은 문제를 유발하는 하수슬러지의 단순 처리단계를 넘어서 적극적으로 활용하는 방법을 모색하는 것이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 하수슬러지 촤(char)를 이용한 공기오염물질 저감용 흡착제의 제조 방법, 및 상기 방법에 의해 제조된 흡착제를 제공하고자 한다.
일 측면에 따르면, 하수슬러지를 열분해하여 촤를 생성하는 단계, 하수슬러지 촤를 활성화하는 단계를 포함하는 공기오염물질 저감용 흡착제의 제조 방법이 개시된다.
상기 하수슬러지 촤를 활성화하는 단계는 수분 처리, KOH 또는 NaOH 처리, 암모니아 처리, 또는 KOH 또는 NaOH 및 암모니아 처리를 포함할 수 있다.
다른 측면에 따르면, 상기 방법에 의해 제조된 공기오염물질 저감용 흡착제가 개시된다.
상기 흡착제는 현저하게 향상된 공기오염물질 저감 효과를 가질 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 사용된 열분해 장치의 모식도이다.
도 2는 실시예 2에서 사용된 활성화를 위한 장치의 모식도이다.
도 3은 실시예 3에 따른 활성화 과정을 나타낸다.
도 4는 실시예 4에서 사용된 암모니아 처리를 위한 장치의 모식도이다.
도 5는 실험예 2에 적용된 포름알데히드 흡착 방법을 나타낸다.
도 6은 실시예 1 내지 5에 의해 제조된 하수슬러지 촤들의 포름알데히드 흡착 전후의 FT-IR 그래프이다.
도 7은 실시예 1 내지 5에 의해 제조된 하수슬러지 촤, 및 종래의 활성탄의 포름알데히드 저감 효과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예 2에서 사용된 활성화를 위한 장치의 모식도이다.
도 3은 실시예 3에 따른 활성화 과정을 나타낸다.
도 4는 실시예 4에서 사용된 암모니아 처리를 위한 장치의 모식도이다.
도 5는 실험예 2에 적용된 포름알데히드 흡착 방법을 나타낸다.
도 6은 실시예 1 내지 5에 의해 제조된 하수슬러지 촤들의 포름알데히드 흡착 전후의 FT-IR 그래프이다.
도 7은 실시예 1 내지 5에 의해 제조된 하수슬러지 촤, 및 종래의 활성탄의 포름알데히드 저감 효과를 나타내는 그래프이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 특정한 구현예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이고, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 달리 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되어서는 안될 것이다.
일 측면에 따르면, 공기오염물질 저감 효율이 향상된 흡착제가 제공된다.
공기오염물질은 먼지, 중금속, 연소가스, 포름알데히드, 휘발성유기화합물과 같은 오염물질을 의미한다. 일 실시예에서, 공기오염물질로서 포름알데히드를 사용하였다.
포름알데히드(HCHO)는 분자량이 30이고, 녹는점은 -92℃이며 하기의 화학식 (1)과 같은 구조식을 갖는 물질을 의미한다. 포름알데히드는 상온에서 기체상태이며 무수물은 중합되기 쉽기 때문에, 세 분자가 하기의 화학식 (2)와 같은 트리옥산으로 중합된다. 상업용으로는 포리말린이라 불리는 37% 수용액 상태로 사용되며 합성용으로 이용될 때에는 하기의 화학식 (3)과 같은 파라포름알데히드인 고체상 고분자물질로 만들어 이 물질을 가열하여 얻어진다.
상기의 포름알데히드의 화학구조에서와 같이, 탄소와 산소의 이중결합은 화학반응의 중요한 작용기가 되는데, 상대적으로 탄소가 산소보다 전기적으로 양성을 띠기 때문에 전기적으로 음성인 원소가 존재하는 물질과 쉽게 반응할 수 있다. 포름알데히드의 이러한 특성을 이용하여 흡착제가 제조될 수 있다.
흡착제(adsorbent)는 고체-액체, 기체-액체, 액체-액체 계면에서 기체 혹은 액체중의 특정 성분을 농축시킬 수 있는 물질을 의미한다. 흡착제에 어떤 성분이 흡착되어 있을 때, 흡착된 성분을 흡착질이라 한다. 흡착은 고체의 계면 어느 곳에서도 일어나며, 흡착제는 다공성이고 모세관이 많을수록 흡착에 필요한 고체의 계면이 증가한다. 흡착제가 갖추어야 할 가장 중요한 성질은 비표면적 및 흡착물질에 대한 친화력이며, 비표면적과 친화력이 클수록 흡착효과는 커지게 된다.
상기 구현예에서, 흡착제는 전체 기공크기 및 평균 기공크기를 증가시키는 것에 의해 비표면적을 증가시킬 수 있다. 일 실시예에서, 비표면적 약 50m2/g 내지 약 1000m2/g, 전체 기공크기 약 0.05cm3/g 내지 약 0.7cm3/g, 및 평균 기공크기 약 2.0nm 내지 약 4.8nm를 갖는 흡착제가 제조되었다. 또한, 상기 흡착제는 산소, 질소, Ca, K, 및 Mg 함량을 증가시키는 것에 의해 공기오염물질과의 친화력을 증가시킬 수 있다.
다른 측면에 따르면, 하수슬러지를 열분해하여 하수슬러지 촤를 생성하는 단계, 하수슬러지 촤를 활성화하는 단계를 포함하는 공기오염물질 저감용 흡착제의 제조 방법이 제공된다.
하수슬러지는 사성분으로서 수분, 휘발분, 고정탄소 및 회분을 포함하고, 원소로서 C, H, O, N, 및 S을 포함하며, 금속성분으로서 Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, Al, Zn, 및 P 등을 포함할 수 있다.
일반적으로, 사성분 중에서, 고정탄소의 함량이 높고 회분의 함량은 낮을수록 고품질의 흡착제의 제조가 가능하다. 원소 중에서, O와 N는 열분해 및 활성화 과정을 통해 하수슬러지 촤의 표면에서 공기오염물질과 흡착할 수 있는 산소기능기 및 질소기능기의 형태가 되므로, 공기오염물질 흡착에 중요한 영향을 미치는 요소이다. 또한, 금속성분 중에서, Ca, K, 및 Mg은 공기오염물질과의 흡착을 통해, 공기오염물질을 저감시킬 수 있는 성분이다.
상기 구현예에서, 공기오염물질 저감용 흡착제의 제조방법은 하수슬러지 성분 중에서 회분 함량은 감소시키고, 산소기능기 및 질소기능기를 증가시키기 위한 것이다.
열분해란 원료물질을 무산소 상태 하에 가열하여 H2, CH4, CO, CO2, NH3, H2S, HCN과 같은 가스(gas), 아세트산, 아세톤, 메탄올, 오일, 타르, 정유와 같은 액체(liquid), 및 촤, 비활성 물질과 같은 고체(solid)로 분해하는 과정을 의미한다.
상기 구현예에서, 하수슬러지의 열분해는 약 300℃ 내지 약 900℃의 온도에서 약 30분 내지 약 5시간 동안 수행될 수 있다. 열분해의 온도가 약 300℃ 미만이거나 약 900℃를 초과하는 경우에는 비표면적이 감소될 수 있다. 또한, 열분해의 시간이 증가함에 따라, 촤의 비표면적은 증가될 수 있으나, 약 5시간을 초과하는 경우에는 큰 차이가 나타나지 않는다.
일 실시예에서, 하수슬러지의 열분해는 약 700℃에서 약 1시간 동안 수행되었다.
상기 구현예에서, 하수슬러지 촤를 활성화하는 단계는 물리적 활성화, 화학적 활성화, 암모니아 처리, 또는 화학적 활성화 및 암모니아 처리를 포함할 수 있다. 하수슬러지 촤를 활성화하는 단계를 통해, 하수슬러지 촤의 기공들이 더 미세하게 되어, 표면적이 극대화됨으로써 공기오염물질과의 향상된 흡착력을 가질 수 있다.
물리적 활성화는 오존, CO2, 증기 등과 같은 가스를 이용하여 300℃ 이상의 고온에서 활성화시키는 방법으로, 탄화물의 미조직화 부분이 선택적으로 분해되고, 탄소구조 내에 닫혀있던 미세한 기공들이 열리면서 내부 표면적이 증가하게 되며, 그 다음 탄화물을 구성하는 탄소 결정체 또는 미세 기공을 구성하는 탄소가 반응에 의해 소모되어 큰 기공을 형성하게 되는 것이다.
상기 구현예에서, 하수슬러지 촤의 물리적 활성화는 하수슬러지 촤를 반응기에 넣고 수분 농도 약 5vol% 내지 약 30vol%로 하여 약 300℃ 내지 약 900℃의 온도에서 약 30분 내지 5시간 동안 수행될 수 있다. 수분 농도가 증가함에 따라 촤의 비표면적과 기공율이 증가될 수 있으나, 약 30vol%를 초과하는 경우에는 수분 농도의 증가에 따른 큰 차이가 나타나지 않는다. 활성화 온도가 증가할수록, 촤의 비표면적과 기공율은 증가될 수 있으나, 900℃를 초과하는 경우에는 열분해 과정에서 생성된 중간 생성물이 용융되면서 비표면적과 기공율이 감소될 수 있다. 또한, 활성화 시간이 증가할수록, 촤의 비표면적과 기공율은 증가할 수 있으나, 약 5시간을 초과하는 경우에는 큰 차이가 나타나지 않는다.
일 실시예에서, 하수슬러지 촤의 물리적 활성화는 수분 농도를 약 20 vol%로 하여 약 700℃의 온도에서 약 1시간 동안 수행되었다.
화학적 활성화는 화학약품을 이용하여 활성화시키는 것으로 약품을 침적시킨 후 탈수 및 산화반응을 통하여 미세한 기공을 만드는 방법이다. 화학적 활성화를 위한 활성화제로는 KOH, NaOH, ZnCl2, K2CO3 등과 같은 알칼리제와 H3PO4, H2SO4, HNO3 등의 산성용액이 사용될 수 있다. 화학적 활성화에서 화학물질 첨가로 미세기공이 형성되거나 기공이 확대될 수 있다.
상기 구현예에서, 하수슬러지 촤는 KOH 또는 NaOH와 촤의 중량비를 0.1:1 내지 2:1로 하여 화학적으로 활성화될 수 있다. KOH 또는 NaOH의 함량이 증가할 수록, 촤의 비표면적과 기공율이 증가될 수 있으나, 촤와의 중량비가 2:1을 초과하는 경우에는 더 이상의 차이가 나타나지 않는다.
일 실시예에서 하수슬러지 촤의 화학적 활성화는KOH와 촤의 중량비를 0.5:1로 하여 수행되었다.
암모니아 처리는 수소와 질소로 이루어진 NH3를 이용하여200℃ 이상의 온도에서 활성화시키는 방법을 의미한다. 암모니아 처리에 의해 질소기능기가 증가함으로써, 공기오염물질과의 친화력이 더욱 향상될 수 있다.
상기 구현예에서, 하수슬러지 촤의 암모니아 처리는 하수슬러지 촤를 반응기에 넣고 약 200℃ 내지 약 900℃의 온도에서 약 2시간 동안 NH3를 흘려주면서 수행될 수 있다. 활성화 온도가 증가할수록, 촤의 비표면적과 기공율은 증가될 수 있으나, 약 900℃를 초과하는 경우에는 질소기능기의 형성이 감소될 수 있다.
일 실시예에서, 하수슬러지 촤의 암모니아 처리는 약 350℃의 온도에서 약 2시간 동안 수행되었다.
한편, 하수슬러지 촤의 활성화는 더 높은 포름알데히드 흡착력을 갖기 위하여, 화학적 활성화, 물리적 활성화 및 암모니아 처리로 이루어진 군으로부터 선택되는 둘 이상의 방법을 조합하는 것에 의해 수행될 수 있다.
일 실시예에서, 하수술러지 촤를 KOH 또는 NaOH와 촤의 중량비를 0.1:1 내지 2:1로 하여 화학적으로 활성화한 후 암모니아 처리를 수행하였다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
하수슬러지
분석
하수슬러지(중랑 하수처리장)의 물리적 화학적 특성을 알아보기 위해, 하수슬러지의 사성분(수분, 휘발분, 고정탄소 및 회분), 원소(C, H, O, N, S), 및 금속 함유량을 분석하였다.
하수슬러지의 사성분 함량은 ASTM D1102-84, ASTM E872, ASTM E897-82, 및 J. Guo 등의 공업 분석 방법을 사용하여 측정하였다. 하수슬러지의 원소 함량은 원소분석기(Flash EA 1112 Series, CE Instruments/ThermoQuest Italia)를 사용하여 1,100℃에서 C, H, N, S의 함량을 측정하였으며, 1,060℃에서 환원조건으로 전환하여 O의 함량을 측정하였다. 상기 하수슬러지의 사성분 및 원소 함량 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
| 성분분석 | 수분 | 5.2 |
| 휘발분 | 46.2 | |
| 고정탄소 | 10.0 | |
| 회분 | 38.6 | |
| 원소분석 | C | 39.7 |
| H | 6.1 | |
| O | 47.5 | |
| N | 5.5 | |
| S | 1.2 |
(단위 : wt%)
또한, 하수슬러지의 금속 함량은 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometer, Optima-4300, Perkin Elemer)를 이용하여 측정하였다. 상기 하수슬러지의 금속 함량 측정 결과를 표 2에 나타내었다.
| 금속 | 농도 |
| Si | 56 |
| Al | 26855 |
| Ca | 25030 |
| Fe | 10780 |
| K | 3857 |
| Mg | 6630 |
| Na | 860 |
| Zn | 1546 |
| P | 17405 |
(단위 : ppm)
<실시예: 흡착제의 제조>
실시예
1:
하수슬러지의
열분해
하수슬러지를 150~200 mesh 크기로 균일하게 거른 후, U자 형태의 반응기에 넣었다. 그 다음, PID(Proportional-Integral-Derivative) 제어기를 이용하여, 1시간 동안 700℃에서, 50ml/min의 유량의 질소를 계속 흘러주는 것에 의해 열분해를 수행하였다. 그 결과, 고체상 부산물로서 하수슬러지 촤가 생성되었다. 도 1은 상기에서 사용된 하수슬러지 열분해 장치의 모식도를 나타낸다.
실시예
2:
하수슬러지
촤의
수분 처리
실시예 1에 의해 생성된 하수슬러지 촤를 수분 처리하는 것에 의해 활성화하였다.
하수슬러지 촤를 U자 반응기에 넣고 수분 농도 20vol% 하에, PID를 이용하여 승온 속도 5℃/min으로 700℃까지 승온한 후, 700℃에서 1시간 동안 활성화하였다. 도 2는 상기에서 사용된 하수슬러지 촤의 활성화를 위한 장치의 모식도를 나타낸다.
실시예
3:
하수슬러지
촤의
KOH
처리
실시예 1에 의해 생성된 하수슬러지 촤를 KOH 처리하는 것에 의해 활성화하였다.
KOH와 하수슬러지 촤의 질량비가 0.5:1인 수용액을 hot plate에서 2시간 동안 교반하고, 110℃의 oven에 넣어 24시간 이상 건조한 후, 상온부터 700℃까지 5℃/min으로 승온시켰다. 그 다음, 시료 중에 남아있는 K+ 이온을 제거하기 위해, 5M의 HCl로 중화반응 시킨 후, 증류수로 세척하고 110℃의 oven에 넣어 완전히 건조하였다. 도 3은 상기의 활성화 과정을 나타낸다.
실시예
4:
하수슬러지
촤의
암모니아 처리
실시예 1에 의해 생성된 하수슬러지 촤를 암모니아 처리하는 것에 의해 활성화하였다.
하수슬러지 촤를 U자 형태의 반응기에 넣고 PID를 사용하여 350℃에서 2시간 동안 50ml/min의 유량으로 NH3를 흘려주었다. 그 다음, 상온에서 N2로 1시간 동안 purging하였다. 도 4는 상기에서 사용된 하수슬러지 촤의 암모니아 처리를 위한 장치의 모식도를 나타낸다.
실시예
5:
하수슬러지
촤의
KOH
및 암모니아 처리
실시예 3에 의해 생성된 것인, KOH에 의해 활성화된 하수슬러지 촤에, 실시예 4와 동일한 방법을 사용하여 추가 암모니아 처리 하였다.
실험예
1: 흡착제의 분석
(1) 회분 함량 분석
상기 실시예 1 내지 5의 방법에 의해 제조된 하수슬러지 촤내에 함유된 회분 함량을 공업 분석 방법을 사용하여 측정하고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
| 샘플 | SC | SCW | SCK | SCA | SCK+SCA |
| 회분 함량(wt%) | 75.0 | 74.0 | 39.0 | 75.3 | 39.4 |
SC: Sewage sludge Char
SCW: Sewage sludge Char treated with Water
SCK: Sewage sludge Char treated with KOH
SCA: Sewage sludge Char treated with Ammonia
상기 표 3으로부터 알 수 있듯이, 실시예 1에 의해 제조된 하수슬러지 촤(SC)를 수분 처리하여 제조된 SCW의 경우, 회분 함량의 변화가 거의 없었으나, KOH 처리하여 제조된 SCK의 경우, 회분 함량이 약 52% 감소하였다.
한편, SC를 암모니아 처리를 한 경우, 회분 함량에 거의 변화가 없었으나, SC를 KOH 처리한 후, 이를 암모니아 처리하여 제조된 SCK+SCA의 경우, 회분 함량이 약 50% 감소하였다.
(2) 금속 함량 분석
상기 실시예 1 내지 5의 방법에 의해 제조된 하수슬러지 최내에 함유된 금속함량을 ICP-AES를 이용하여 측정하였다. 그 결과를 표 4에 나타내었다.
| 금속 | SC | SCW | SCK |
| Al | 94170 | 80200 | 51210 |
| Ca | 48840 | 41230 | 3158 |
| Fe | 38250 | 33350 | 12360 |
| K | 16720 | 16520 | 25730 |
| Mg | 11010 | 10810 | 1804 |
| Na | 9417 | 9299 | 5679 |
| Zn | 2701 | 2553 | 405 |
| P | 33600 | 32380 | 1783 |
(단위 : ppm)
상기 표 4로부터 알 수 있듯이, 실시예 1에 의해 제조된 하수슬러지 촤(SC)를 수분 처리하여 제조된 SCW의 경우, Ca, K, Mg의 함량 변화가 거의 없었으나, KOH 처리하여 제조된 SCK의 경우, K의 함량은 증가하였으나, Ca 및 Mg의 함량은 감소하였다.
(3) 표면적 분석
상기 실시예 1 내지 5의 방법에 의해 제조된 하수슬러지 촤의 비표면적, 기공부피, 기공크기분포를 알아보기 위해 200℃의 진공하에서 전처리한 촤에 대하 질소 흡착 및 탈착양을 측정하였다(BELSORP-MINI, BEL Japan Inc.). 이를 통해 등온 흡착 탈착 곡선을 얻어 BET(Brunaure-Emmett-Teller)식 방법으로 비표면적(specific surface area), 전체 기공부피(total pore volume), 및 평균 기공크기(average pore diameter)를 계산하였다. 그 결과를 표 5에 나타내었다.
| 샘플 | 비표면적(m2/g) | 전체 기공크기(cm3/g) | 평균 기공 크기(nm) |
| SC | 47 | 0.04 | 3.7 |
| SCW | 64 | 0.06 | 3.8 |
| SCK | 434 | 0.35 | 4.3 |
| SCA | 42 | 0.04 | 3.6 |
| SCK + SCA | 371 | 0.31 | 4.2 |
표 5로부터 알 수 있듯이, 실시예 1에 의해 제조된 하수슬러지 촤(SC)를 수분 처리하여 제조된 SCW는 비표면적, 전체 기공크기 및 평균 기공크기의 변화가 미비하였으나, KOH 처리하여 제조된 SCK의 경우, 비표면적 약 9배, 전체 기공크기 약 9배 및 평균 기공 크기 약 1.2배 증가하였다.
한편, SC를 암모니아 처리를 한 경우, 비표면적, 전체 기공크기 및 평균 기공크기에 거의 영향을 미치지 않았으나, SC를 KOH 처리한 후, 이를 암모니아 처리하여 제조된 SCK+SCA의 경우, 비표면적 약 8배, 전체 기공크기 약 8배 및 평균 기공 크기 약 1.2배 증가하였다.
실험예
2: 포름알데히드 흡착 성능 실험
본 실험에 사용된 포름알데히드는 (주)유니온에서 제조된 포름알데히드(100ppm)를 사용하였다. 알루미늄백(자연광에 의한 산화방지)을 이용하여 흡착제를 일정량 투입(0.07g) 후 외부의 공기에 의한 오염을 방지하기 위하여 펌프를 이용하여 공기를 일제히 제거하였다. 질소를 이용하여 포름알데히드의 농도를 1ppm으로 조절하였다. 실시예 1 내지 5에 의해 제조된 하수슬러지 최들을 수분에 의한 영향을 받지 않도록 데시케이터에 보관한 후에 사용하였다. 또한, 흡착되는 동안에 온도에 의한 영향을 제거하기 위하여 인큐베이터를 사용하여 온도를 20℃로 유지하였다. 흡착된 농도를 확인하기 위해서는 포름알데히드 측정기(Interscan 4000Series)을 이용하였다. 포름알데히드 흡착 방법을 도 5에 나타내었다.
(1) FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 분석
상기 실시예 1내지 5에 의해 제조된 하수슬러지 촤의 포름알데히드 흡착 전후, 표면에 형성된 산소기능기(-COOH, -OH, -COO, C=0 등)의 특성을 알아보기 위해 FT-IR(Thermo Nicolet 380)을 이용하여 분석하고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6으로부터 알 수 있듯이, 그래프는 C-O 결합에 의한 신축진동(stretching vibration) 영역인 1,200∼1,100cm-1 피크와 완만한 3,600cm-1 곡선을 보여주고 있고, 히드록실기의 O-H 결합에 의한 신축피크는, 실시예 1에 의해 제조된 하수슬러지 촤(SC)에서부터, 수분 처리한 SCW, KOH 처리한 SCK, 암모니아 처리한 SCA, KOH 및 암모니아 처리한 SCK+SCA 순으로 증가하였다.
또한, C=O 신축 피크(1,600cm-1)와 NH기(1,650cm-1)도 KOH와 암모니아 처리에 의해 상당히 증가하였다는 것을 알 수 있다. 특히, SCK와 SCK+SCA가 1,650cm-1에서 강하게 증가하였다.
(2) 포름알데히드 흡착 결과 분석
실시예 1 내지 5에 의해 제조된 하수슬러지 촤들과 종래의 활성탄(AC)과의 포름알데히드 흡착 효과를 비교하기 위하여, 시간의 흐름에 따른 포름알데히드의 농도를 측정하고, 그 결과를 표 6 및 도 7에 나타내었다.
| 샘플 | 0분 | 10분 | 30분 | 50분 | 70분 |
| AC | 1 | 0.87 | 0.75 | 0.72 | 0.69 |
| SC | 0.99 | 0.81 | 0.69 | 0.63 | 0.61 |
| SCW | 0.98 | 0.72 | 0.62 | 0.55 | 0.52 |
| SCK | 0.99 | 0.44 | 0.31 | 0.29 | 0.28 |
| SCA | 0.98 | 0.59 | 0.43 | 0.32 | 0.25 |
| SCK + SCA | 0.96 | 0.33 | 0.20 | 0.16 | 0.14 |
(단위 : ppm)
표 6 및 도 7로부터 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 5에 의해 제조된 하수슬러지 촤들의 포름알데히드 저감 효과는 종래의 활성탄에 비해 우수하였다. 특히, SCK는 포름알데히드와의 반응이 1시간 경과한 후, 종래의 활성탄 AC에 비해 약 3배 이상의 포름알데히드 저감 효과를 나타냈다. 또한, SCK + SCA의 경우, AC에 비해 약 4배 이상의 포름알데히드 저감 효과를 나타냈다.
한편, 실시예 1에 의해 제조된 하수슬러지 촤 SC에서부터 점점, 수분 처리된 SCW, KOH 처리된 SCK, 암모니아 처리된 SCA, 그 다음 KOH 및 암모니아 처리된 SCK+SCA 순으로 포름알데히드 저감 효과가 향상되었다.
특정한 구조적 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 실시예들을 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
Claims (16)
- 하수슬러지 촤를 이용한 공기오염물질 저감용 흡착제로서, 암모니아 처리에 의해 활성화된 하수슬러지 촤를 포함하고, 비표면적 50m2/g 내지 1000m2/g, 전체 기공크기 0.05cm3/g 내지 0.7cm3/g, 및 평균 기공크기 2.0nm 내지 4.8nm를 갖는 것인, 흡착제.
- 제1항에 있어서, 상기 공기오염물질은 포름알데히드인 것인, 흡착제.
- 제1항에 있어서, 상기 하수슬러지 촤는 하수슬러지를 300℃ 내지900℃의 온도에서 1시간 동안 열분해하여 형성된 것인, 흡착제.
- 제1항에 있어서, 상기 암모니아 처리에 의해 활성화된 하수슬러지 촤는 KOH, NaOH, 또는 수분 처리에 의해 더 활성화된 것이되, 상기 수분 처리는 상기 하수슬러지 촤에 수분을 사용하여 처리하는 것인, 흡착제.
- 제1항에 있어서, 상기 하수슬러지 촤는 산소, 질소, 칼슘, 칼륨, 및 마그네슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 것인, 흡착제.
- 하수슬러지를 열분해하여 촤를 생성하는 단계, 및
암모니아 처리하여 하수슬러지 촤를 활성화하는 단계를 포함하는, 공기오염물질 저감용 흡착제의 제조방법.
- 제 6항에 있어서, 상기 하수슬러지를 열분해하는 단계는 하수슬러지를 300℃ 내지 900℃의 온도에서 1 시간 내지 5 시간 동안 수행되는 것인, 방법.
- 제 6항에 있어서, 상기 암모니아 처리하여 하수슬러지 촤를 활성화하는 단계는 수분 처리하는 것을 더 포함하되, 상기 수분 처리는 상기 하수슬러지 촤에 수분을 사용하여 처리하는 것인, 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 수분 처리는 수분 농도 5 vol% 내지 30vol%하에, 300℃ 내지 900℃의 온도에서 1 시간 동안 수행되는 것이되, 상기 수분 농도는 반응기에 주입되는 질소가스 및 수분의 총 부피에 대한 백분율인, 방법.
- 제 6항에 있어서, 상기 암모니아 처리하여 하수슬러지 촤를 활성화하는 단계는 KOH 또는 NaOH 처리하는 단계를 더 포함하는 것인, 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 KOH 또는 NaOH와 하수슬러지 촤의 중량비는 0.1:1 내지 2:1인 것인, 방법.
- 삭제
- 제6항에 있어서, 상기 암모니아 처리하여 하수슬러지 촤를 활성화하는 단계는 상기 하수슬러지 촤를 200℃ 내지 900℃에서 NH3와 반응시키고, 상온에서 N2로 purging 시키는 것에 의해 수행되는 것인 방법.
- 삭제
- 제10항에 있어서, 상기 KOH 또는 NaOH 처리하는 단계는 상기 하수슬러지 촤를 상기 KOH 또는 NaOH와 상기 하수슬러지 촤의 중량비를 0.1:1 내지 2:1로 하여 활성화시키는 것에 의해 수행되는 것인, 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 공기오염물질은 포름알데히드인 것인, 방법.
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