KR101284535B1 - Transferring method of graphene, and graphene transferred flexible substrate thereby - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀의 전사방법에 관한 것으로, 상세하게는 기판 상부에 촉매금속층을 형성시킨 후, 상기 촉매금속층 상부로 그래핀을 합성하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 합성된 그래핀(graphene) 상부로 접착층을 코팅하는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 코팅된 접착층 상부로 유연기판을 형성시키는 단계(단계 3); 상기 단계 2의 접착층을 경화시켜 유연기판과 그래핀을 접착시키는 단계(단계 4); 단계 4까지 수행되어 기판/촉매금속층/그래핀/접착층/유연기판이 순차적으로 적층된 적층체로부터 기판을 제거하는 단계(단계 5); 및 상기 단계 5에서 기판이 제거된 적층체에서 촉매금속층을 에칭(etching) 용액과 5 내지 10초 동안 접촉시켜 촉매금속층을 제거하는 단계(단계 6)를 포함하는 그래핀 전사방법을 제공한다. 본 발명에 따른 그래핀의 전사방법은 에칭용액을 이용하여 그래핀을 전사하되, 에칭용액과 그래핀의 접촉시간을 최소화하여 전사공정이 수행되는 시간을 단축하여 공정을 고효율화를 달성할 수 있으며, 기존의 전사공정에서 에칭용액과 그래핀이 장시간동안 접촉함에 따라 발생할 수 있는 그래핀 손상문제를 방지할 수 있다.The present invention relates to a transfer method of graphene, and in detail, after forming a catalyst metal layer on the substrate, synthesizing the graphene on the catalyst metal layer (step 1); Coating an adhesive layer on the graphene synthesized in step 1 (step 2); Forming a flexible substrate on the adhesive layer coated in step 2 (step 3); Curing the adhesive layer of step 2 to bond the flexible substrate and graphene (step 4); Performing step 4 to remove the substrate from the laminate in which the substrate / catalyst metal layer / graphene / adhesive layer / flexible substrate is sequentially stacked (step 5); And removing the catalyst metal layer by contacting the catalyst metal layer with an etching solution for 5 to 10 seconds in the laminate in which the substrate is removed in step 5 (step 6). In the transfer method of graphene according to the present invention, while transferring the graphene using an etching solution, by minimizing the contact time between the etching solution and the graphene to shorten the time the transfer process is carried out to achieve a high efficiency of the process, In the conventional transfer process, it is possible to prevent the graphene damage problem caused by the contact of the etching solution and graphene for a long time.
Description
본 발명은 그래핀의 전사방법 및 이에 의해 제조되는 그래핀이 전사된 유연기판에 관한 것이다.
The present invention relates to a transfer method of graphene and a flexible substrate to which the graphene is produced thereby.
일반적으로 그래파이트(graphite)는 탄소 원자가 6각형 모양으로 연결된 판상의 2차원 그래핀(graphene)이 적층되어 있는 구조이다. 최근 그래파이트로부터 한층 또는 수층의 그래핀을 벗겨 내어, 특성을 조사한 결과 기존의 물질과 다른 매우 유용한 특성이 발견되었다. 가장 주목할 특징으로는 그래핀 상에 전자가 이동할 경우 마치 전자의 질량이 제로인 것처럼 흐른다는 것이며, 이는 전자가 진공 중의 빛이 이동하는 속도, 즉 광속으로 흐른다는 것을 의미한다. 또한, 상기 그래핀은 전자와 정공에 대하여 비정상적인 반정수 양자 홀 효과(half-integer quantum hall effect)를 갖는다.
In general, graphite (graphite) is a structure in which the two-dimensional graphene (plateene) of the plate connected to the hexagonal carbon atoms are stacked. Recently, one or more layers of graphene were peeled off from graphite and examined for their properties, which revealed very useful properties that differ from existing materials. The most notable feature is that when electrons move on the graphene, they flow as if the mass of the electrons is zero, which means that the electrons flow at the speed of light travel in vacuum, that is, at the speed of light. In addition, the graphene has an abnormal half-integer quantum hall effect with respect to electrons and holes.
현재까지 알려진 상기 그래핀의 이동도는 약 20,000 내지 50,000 cm2/Vs의 높은 값을 가진다고 알려져 있다. 무엇보다도 상기 그래핀과 비슷한 계열인 카본나노튜브의 경우, 합성 후 정제를 거치는 경우 수율이 매우 낮기 때문에 값싼 재료를 이용하여 합성을 하더라도 최종 제품의 가격은 비싼 반면, 그래파이트는 매우 싸다는 장점이 있으며, 단일벽 카본나노튜브의 경우 키랄성 및 직경에 따라 금속, 반도체 특성이 달라질 뿐만이 아니라, 동일한 반도체 특성을 가지더라도 밴드갭이 모두 다르다는 특징을 가지므로, 주어진 단일벽 카본나노튜브로부터 특정 반도체 성질 또는 금속성 성질을 이용하기 위해서는 각 단일벽 카본나노튜브를 모두 분리해야 될 필요가 있으나, 이는 매우 어렵다고 알려져 있다.The mobility of graphene known to date is known to have a high value of about 20,000 to 50,000 cm 2 / Vs. Above all, in the case of carbon nanotubes similar to graphene, since the yield is very low after the synthesis, the final product is expensive even if synthesized using cheap materials, while graphite is very cheap. In the case of single-walled carbon nanotubes, not only the metal and semiconductor properties vary depending on the chirality and diameter, but also the band gaps are different even if they have the same semiconductor properties. In order to use the properties, it is necessary to separate each single-walled carbon nanotube, but it is known to be very difficult.
반면 그래핀의 경우, 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라서 전기적 특성이 변화하므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있으므로 소자를 쉽게 설계할 수 있다는 장점이 있다. 이러한 그래핀의 특징은 향후 탄소계 전기 소자 또는 탄소계 전자기 소자 등에 매우 효과적으로 이용될 수 있다.
On the other hand, in the case of graphene, the electrical characteristics change according to the crystal orientation of the graphene of a given thickness, so that the user can express the electrical characteristics in the selection direction, so that the device can be easily designed. The characteristics of such graphene can be used very effectively in the future carbon-based electrical devices or carbon-based electromagnetic devices.
한편, 화학기상증착법을 활용하여 제조된 그래핀의 특성이 가장 우수하고 대량 생산이 가능하다는 장점을 지니고 있다. 하지만, 화학기상증착법을 이용할 경우 전이금속을 촉매층으로 이용하기 때문에 전이금속 상부에 성장된 그래핀을 원하는 기판으로 전사하는 공정이 필요하다. 또한, 그라파이트(graphite) 산화물을 이용하여 그래핀을 제조하는 경우에도 원하는 모양으로 패터닝을 할 경우 그라파이트 산화물을 원하는 기판으로 옮기는 전사공정이 필요하다. 이와 같이 그래핀은 일반적으로 웨이퍼 기판 또는 금속 기판을 이용하여 대면적 합성이 이루어지며, 합성된 그래핀을 전자기기로의 적용하기 위해서는 그래핀을 전자 기기의 전극기판에 전사시키는 공정이 필요하다. On the other hand, the graphene produced by chemical vapor deposition has the best characteristics and mass production capability. However, when the chemical vapor deposition method is used, a step of transferring the graphene grown on the transition metal to a desired substrate is required because the transition metal is used as a catalyst layer. In addition, even when graphene is manufactured using graphite oxide, a transfer process of transferring graphite oxide to a desired substrate is required when patterning to a desired shape. As described above, graphene is generally synthesized in a large area by using a wafer substrate or a metal substrate. In order to apply the synthesized graphene to an electronic device, a graphene is transferred to an electrode substrate of an electronic device.
현재 일반적인 대면적 그래핀 층의 전사 방법으로는 그래핀 층이 성장이 된 웨이퍼를 PDMS 기판과 접착시켜 에칭액에 담근 상태에서 촉매의 에칭을 통한 PDMS(Polydimethylsiloxane)로의 그래핀 층을 전사시키는 방법이 있으며, 롤루롤(roll to roll) 전사방법을 통해 그래핀 층을 전자기기의 기판으로 전사하는 방법이 있다. Currently, a method of transferring a large-area graphene layer is a method of transferring a graphene layer to PDMS (Polydimethylsiloxane) through etching of a catalyst while the wafer on which the graphene layer is grown is bonded to a PDMS substrate and immersed in an etching solution. There is a method of transferring the graphene layer to the substrate of the electronic device through a roll to roll transfer method.
대한민국 공개특허 제10-2010-0101550호 (출원일 2010년 10월 18일)에서는 그래핀의 롤투롤 전사 방법 및 그래핀의 롤투롤 전사 장치가 개시된 바 있으며,Republic of Korea Patent Publication No. 10-2010-0101550 (application date October 18, 2010) has been disclosed a roll-to-roll transfer method of graphene and a roll-to-roll transfer device of graphene,
대한민국 공개특허 제10-2008-0105556호 (출원일 2008년 10월 27일) 및 대한민국 공개특허 제10-2008-0055310호 (출원일 2008년 06월 12일)에서는 그래핀 성장을 위해 사용된 탄소화촉매를 제거하여 그래핀을 전사하는 방법이 개시된 바 있다.Korean Patent Publication No. 10-2008-0105556 (filed October 27, 2008) and Korean Patent Publication No. 10-2008-0055310 (filed June 12, 2008) are carbonization catalysts used for graphene growth. The method of transferring the graphene by removing the has been disclosed.
또한, 대한민국 공개특허 제10-2009-0109283호 (출원일 2009년 11월 12일)에서는 대면적 그래핀의 제조방법 및 전사방법이 개시된 바 있으며, 기판 상에 그래핀층을 형성하는 단계, 그래핀층 상에 보호층 및 접착층을 순차적으로 형성하는 단계, 기판을 그래핀층으로부터 제거하는 단계, 전사 기판 상에 그래핀층이 접촉되도록 그래핀층을 정렬하는 단계 및 접착층 및 보호층을 순차적으로 제거하는 단계를 포함하는 대면적 그래핀 전사방법을 제공하고 있다.
In addition, the Republic of Korea Patent Publication No. 10-2009-0109283 (filed November 12, 2009) has been disclosed a method for producing a large area graphene and a transfer method, forming a graphene layer on a substrate, on the graphene layer Sequentially forming a protective layer and an adhesive layer on the substrate, removing the substrate from the graphene layer, aligning the graphene layer so that the graphene layer contacts the transfer substrate, and sequentially removing the adhesive layer and the protective layer. A large area graphene transfer method is provided.
그러나, 상기 선행문헌들이 제공하고 있는 그래핀 전사 방법은 에칭용액을 이용함에 따라 에칭 시간의 소요가 많으며 대면적 그래핀의 경우(4인치급 이상) 적어도 하루 이상의 에칭시간이 소요되는 문제가 있다. 이로 인하여, 시간의 비효율성, 고비용문제가 작용하여 실제 생산에 적용하기 어려운 문제가 있으며, 제조된 그래핀이 에칭용액으로 인하여 손상될 수 있는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 그래핀을 단시간 내에 저비용으로 전사할 수 있는 공정 개발이 시급히 요구되고 있다.
However, the graphene transfer method provided by the above-mentioned prior arts requires a lot of etching time by using an etching solution, and in the case of large-area graphene (4 inches or more), at least one day of etching time is required. Due to this, there is a problem that is difficult to apply to the actual production due to the inefficiency of time, high cost problems, and may cause a problem that the prepared graphene may be damaged by the etching solution. Therefore, there is an urgent need for a process development capable of transferring graphene at low cost in a short time.
이에, 본 발명자들은 그래핀 전사방법에 대하여 연구하던 중, 에칭용액과 그래핀의 접촉시간을 최소화하여 공정시간을 단축하고, 에칭용액으로 인하여 그래핀이 손상되는 문제를 방지할 수 있는 그래핀 전사방법을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
Thus, while the present inventors have studied the graphene transfer method, the graphene transfer to reduce the process time by minimizing the contact time between the etching solution and the graphene, and to prevent the problem that the graphene is damaged by the etching solution The method was developed and the present invention was completed.
본 발명의 목적은 그래핀의 전사방법 및 이에 의해 제조되는 그래핀이 전사된 유연기판에 관한 것이다.
An object of the present invention relates to a graphene transfer method and a graphene-transferred flexible substrate produced thereby.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 In order to achieve the above object,
기판 상부에 촉매금속층을 형성시킨 후, 상기 촉매금속층 상부로 그래핀을 합성하는 단계(단계 1);Forming a catalyst metal layer on the substrate, and then synthesizing graphene onto the catalyst metal layer (step 1);
상기 단계 1에서 합성된 그래핀(graphene) 상부로 접착층을 코팅하는 단계(단계 2);Coating an adhesive layer on the graphene synthesized in step 1 (step 2);
상기 단계 2에서 코팅된 접착층 상부로 유연기판을 형성시키는 단계(단계 3); Forming a flexible substrate on the adhesive layer coated in step 2 (step 3);
상기 단계 2의 접착층을 경화시켜 유연기판과 그래핀을 접착시키는 단계(단계 4); Curing the adhesive layer of step 2 to bond the flexible substrate and graphene (step 4);
단계 4까지 수행되어 기판/촉매금속층/그래핀/접착층/유연기판이 순차적으로 적층된 적층체로부터 기판을 제거하는 단계(단계 5); 및Performing step 4 to remove the substrate from the laminate in which the substrate / catalyst metal layer / graphene / adhesive layer / flexible substrate is sequentially stacked (step 5); And
상기 단계 5에서 기판이 제거된 적층체에서 촉매금속층을 에칭(etching) 용액과 5 내지 10초 동안 접촉시켜 촉매금속층을 제거하는 단계(단계 6)를 포함하는 그래핀 전사방법을 제공한다.
It provides a graphene transfer method comprising the step (step 6) of removing the catalyst metal layer by contacting the catalyst metal layer with the etching solution (etching) for 5 to 10 seconds in the laminate from which the substrate is removed in step 5.
본 발명에 따른 그래핀의 전사방법 및 이에 의해 제조되는 그래핀이 전사된 유연기판은 에칭용액을 이용하여 그래핀을 전사하되, 에칭용액과 그래핀의 접촉시간을 최소화하여 전사공정이 수행되는 시간을 단축함으로써 공정의 고효율화를 달성할 수 있으며, 기존의 전사공정에서 에칭용액과 그래핀이 장시간동안 접촉함에 따라 발생할 수 있는 그래핀 손상문제를 방지할 수 있다.
Transfer method of the graphene according to the present invention and the graphene is a transfer substrate is a flexible substrate to transfer the graphene using an etching solution, the transfer time is performed by minimizing the contact time of the etching solution and graphene By shortening the efficiency of the process can be achieved, it is possible to prevent the problem of graphene damage that can occur when the etching solution and the graphene contact for a long time in the existing transfer process.
도 1은 본 발명에 따른 그래핀 전사방법을 개략적으로 나타낸 모식도이고;
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1에서 그래핀이 전사된 유연기판의 사진이고;
도 3은 그래핀이 전사된 유연기판의 투과도를 분석한 그래프이다.1 is a schematic diagram schematically showing a graphene transfer method according to the present invention;
2 is a photograph of a flexible substrate on which graphene is transferred in Example 1 according to the present invention;
3 is a graph analyzing the permeability of the graphene-transferred flexible substrate.
본 발명은 The present invention
기판 상부에 촉매금속층을 형성시킨 후, 상기 촉매금속층 상부로 그래핀을 합성하는 단계(단계 1);Forming a catalyst metal layer on the substrate, and then synthesizing graphene onto the catalyst metal layer (step 1);
상기 단계 1에서 합성된 그래핀(graphene) 상부로 접착층을 코팅하는 단계(단계 2);Coating an adhesive layer on the graphene synthesized in step 1 (step 2);
상기 단계 2에서 코팅된 접착층 상부로 유연기판을 형성시키는 단계(단계 3); Forming a flexible substrate on the adhesive layer coated in step 2 (step 3);
상기 단계 2의 접착층을 경화시켜 유연기판과 그래핀을 접착시키는 단계(단계 4); Curing the adhesive layer of step 2 to bond the flexible substrate and graphene (step 4);
단계 4까지 수행되어 기판/촉매금속층/그래핀/접착층/유연기판이 순차적으로 적층된 적층체로부터 기판을 제거하는 단계(단계 5); 및Performing step 4 to remove the substrate from the laminate in which the substrate / catalyst metal layer / graphene / adhesive layer / flexible substrate is sequentially stacked (step 5); And
상기 단계 5에서 기판이 제거된 적층체에서 촉매금속층을 에칭(etching) 용액과 5 내지 10초 동안 접촉시켜 촉매금속층을 제거하는 단계(단계 6)를 포함하는 그래핀 전사방법을 제공한다. 본 발명에 따른 그래핀 전사방법을 개략적으로 나타낸 모식도를 도 1에 나타내었다.
It provides a graphene transfer method comprising the step (step 6) of removing the catalyst metal layer by contacting the catalyst metal layer with the etching solution (etching) for 5 to 10 seconds in the laminate from which the substrate is removed in step 5. Figure 1 schematically shows a graphene transfer method according to the present invention.
이하, 본 발명을 각 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail for each step.
본 발명에 따른 그래핀 전사방법에 있어서, 단계 1은 기판 상부에 촉매금속층을 형성시킨 후, 상기 촉매금속층 상부로 그래핀을 합성하는 단계이다.In the graphene transfer method according to the present invention, step 1 is to form a catalyst metal layer on the upper substrate, and then to synthesize the graphene on the catalyst metal layer.
그래핀을 합성하는 방법에는 기계적인 방법, 화학기상증착법(Chemical vapor deposition,CVD) 및 화학적 방법 등이 있으며, 기계적인 방법은 스카치 테이프를 이용해 흑연으로부터 그래핀을 떼어내는 것으로, 제조된 그래핀의 크기가 수십~수백 마이크로에 이를 정도로 크며, 그래핀 본연의 성질이 손상되지 않은 온전한 그래핀을 얻을 수 있고, The method of synthesizing graphene includes mechanical methods, chemical vapor deposition (CVD), and chemical methods, and the mechanical method is to remove graphene from graphite using scotch tape. It is large enough to reach a few tens to hundreds of micros, and it is possible to obtain intact graphene without damaging the nature of graphene.
화학적 방법은 강한 산화제를 이용하여 흑연을 산화시켜 그래핀 옥사이드로 만든 후, 화학적 또는 열적 환원방법을 통해 그래핀 옥사이드에서 그래핀을 얻을 수 있으며, The chemical method is to oxidize the graphite to a graphene oxide using a strong oxidizing agent, and then to obtain graphene from the graphene oxide through a chemical or thermal reduction method,
화학기상증착법은 기체상의 성분들이 화학적으로 반응하여 특정 금속이 증착된 기판표면으로 그래핀 박막을 형성시키는 방법이다. Chemical vapor deposition is a method of chemically reacting gaseous components to form a graphene thin film on the surface of a substrate on which a specific metal is deposited.
상기의 그래핀 합성방법들은 각각의 장단점이 있으나, 본 발명의 단계 1에서는 일반적으로 특성이 가장 우수하고 대량 생산에 적합한 공정으로 알려진 화학기상증착법을 이용하여 기판 상부에 촉매금속층을 형성시킨 후, 상기 촉매금속층 상부로 그래핀을 합성한다. 이때, 상기 단계 1의 기판은 유리기판, 금속기판 등 화학기상증착법을 통한 그래핀 합성 시 사용하는 기판을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. The graphene synthesis methods have their advantages and disadvantages, but in step 1 of the present invention, after forming a catalytic metal layer on the substrate by using a chemical vapor deposition method, which is generally known to have the best properties and is suitable for mass production, Graphene is synthesized on the catalytic metal layer. At this time, the substrate of step 1 may be used by appropriately selecting a substrate used in the synthesis of graphene through chemical vapor deposition, such as glass substrate, metal substrate.
또한, 상기 촉매금속은 니켈, 구리, 루테늄, 이리듐, 철, 백금, 알루미늄 등을 사용할 수 있고, 촉매금속층의 형성은 스퍼터링(sputtering)을 통해 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In addition, the catalyst metal may be nickel, copper, ruthenium, iridium, iron, platinum, aluminum, and the like, and the formation of the catalyst metal layer may be performed through sputtering, but is not limited thereto.
한편, 상기 단계 1의 기판은 촉매금속층이 형성되기 전, 표면에 박리재가 코팅되거나, 플라즈마 처리를 통해 기판 표면을 소수성 처리하는 것이 바람직하며, 상기 박리재는 실리콘 수지, 불소수지, 다이아몬드 라이크 카본(diamond like carbon, DLC), 산화지르코늄 막 등을 사용할 수 있다. 상기 박리재 및 플라즈마 처리로 인하여, 차후 단계 5의 기판 제거를 더욱 원활히 수행할 수 있다.
On the other hand, before the catalyst metal layer is formed, the substrate of step 1 is preferably coated with a release material on the surface, or hydrophobic treatment of the surface of the substrate by plasma treatment, the release material is a silicone resin, fluorine resin, diamond-like carbon (diamond) like carbon, DLC), and zirconium oxide films can be used. Due to the release material and the plasma treatment, the substrate removal of step 5 can be performed more smoothly.
본 발명에 따른 그래핀 전사방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1에서 합성된 그래핀(graphene) 상부로 접착층을 코팅하는 단계이다. 상기 단계 2의 접착층은 차후 그래핀을 유연기판으로 전사하기 위한 것으로, 자외선 경화성 폴리머인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In the graphene transfer method according to the invention, step 2 is a step of coating the adhesive layer on the graphene (graphene) synthesized in the step 1. The adhesive layer of step 2 is for transferring the graphene to the flexible substrate later, preferably an ultraviolet curable polymer, but is not limited thereto.
본 발명에 따른 그래핀 전사방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 코팅된 접착층 상부로 유연기판을 형성시키는 단계이다. 그래핀은 우수한 전기전도성 및 전자이동성, 강철보다 강한 강도, 우수한 열전도성 및 뛰어난 탄성을 나타내는 물질로, 디스플레이, 태양전지 등의 전자소자에 적용할 수 있다. 최근, 디스플레이, 태양전지와 같은 소자분야에서는 플렉서블(flexible)한 특성을 나타내는 소자를 제조하는 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 이에 대한 수요 또한 급격히 증가하고 있다. 이에, 상기 단계 3에서는 그래핀을 유연기판으로 전사하기 위하여, 접착층 상부로 유연기판을 형성시키며, 궁극적으로 그래핀을 플렉서블 디스플레이, 플렉서블 태양전지에 적용할 수 있도록 한다.In the graphene transfer method according to the invention, step 3 is a step of forming a flexible substrate on top of the adhesive layer coated in the step 2. Graphene is a material exhibiting excellent electrical conductivity and electron mobility, stronger strength than steel, excellent thermal conductivity, and excellent elasticity, and can be applied to electronic devices such as displays and solar cells. In recent years, in the field of devices such as displays and solar cells, researches are being actively conducted to manufacture devices exhibiting flexible characteristics, and demand for these devices is rapidly increasing. Thus, in Step 3, in order to transfer the graphene to the flexible substrate, the flexible substrate is formed on the adhesive layer, and ultimately, the graphene may be applied to the flexible display and the flexible solar cell.
이때, 상기 단계 3의 유연기판은 폴리머 유연기판인 것이 바람직하며, 상기 폴리머는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리에틸렌 설폰(PES), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리이미드 (PI), 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 아몰포스폴리에틸렌테레프탈레이트(APET), 폴리프로필렌테레프탈레이트(PPT), 폴리에틸렌테레프탈레이트글리세롤(PETG),폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(PCTG), 변성트리아세틸셀룰로스(TAC), 사이클로올레핀폴리머(COP), 사이클로올레핀코폴리머(COC), 디시클로펜타디엔폴리머(DCPD), 시클로펜타디엔폴리머(CPD), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리에테르이미드(PEI), 폴리다이메틸실론세인(PDMS),실리콘수지, 불소수지, 변성에폭시수지 등을 사용할 수 있다.
At this time, the flexible substrate of step 3 is preferably a polymer flexible substrate, the polymer is polyethylene terephthalate (PET), polyethylene sulfone (PES), polyethylene naphthalate (PEN), polycarbonate (PC), polymethyl methacryl Latex (PMMA), Polyimide (PI), Ethylene Vinyl Acetate (EVA), Amorphous Polyethylene Terephthalate (APET), Polypropylene Terephthalate (PPT), Polyethylene Terephthalate Glycerol (PETG), Polycyclohexylenedimethylene Tere Phthalate (PCTG), modified triacetylcellulose (TAC), cycloolefin polymer (COP), cycloolefin copolymer (COC), dicyclopentadiene polymer (DCPD), cyclopentadiene polymer (CPD), polyarylate (PAR ), Polyetherimide (PEI), polydimethylsiloncene (PDMS), silicone resin, fluorine resin, modified epoxy resin and the like can be used.
본 발명에 따른 그래핀 전사방법에 있어서, 단계 4는 상기 단계 2의 접착층을 경화시켜 유연기판과 그래핀을 접착시키는 단계이다. 상기 단계 3까지 수행됨으로써, 기판/촉매금속층/그래핀/접착층/유연기판의 순서로 적층된 적층체가 형성되며, 단계 4에서 접착층을 경화시킴으로써 그래핀과 유연기판이 접착되게 된다. 이때, 단계 4의 경화는 접착층으로 사용된 물질의 특성에 따라 적절한 경화방법을 선택하여 수행할 수 있으나, 유연기판에 영향을 주지않는 자외선 경화를 통해 접착층을 경화시키는 것이 바람직하며, 특히 자외선 오존(Ultra Violet Ozone, UVO)처리를 통해 접착층을 경화시키는 것이 바람직하다.
In the graphene transfer method according to the invention, step 4 is a step of bonding the flexible substrate and graphene by curing the adhesive layer of the step 2. By performing the above step 3, a laminate laminated in the order of substrate / catalyst metal layer / graphene / adhesive layer / flexible substrate is formed, and the graphene and the flexible substrate are adhered by curing the adhesive layer in step 4. At this time, the curing of step 4 may be carried out by selecting an appropriate curing method according to the characteristics of the material used as the adhesive layer, it is preferable to cure the adhesive layer through ultraviolet curing does not affect the flexible substrate, in particular ultraviolet ozone (Ultra It is preferable to cure the adhesive layer through Violet Ozone, UVO) treatment.
본 발명에 따른 그래핀 전사방법에 있어서, 단계 5는 단계 4까지 수행되어 기판/촉매금속층/그래핀/접착층/유연기판이 순차적으로 적층된 적층체로부터 기판을 제거하는 단계이다. 단계 1의 기판은 그래핀을 합성하기 위하여 사용된 기판으로, 단계 4까지 수행되어 그래핀과 유연기판이 접착된 후에는 제거되어야 한다. 이때, 단계 5에서 기판을 제거하는 것은 물리적인 힘을 가함으로써 수행될 수 있다. 이는 단계 1에서 촉매금속층이 형성되기 전, 기판 표면에 박리재를 코팅하거나 플라즈마 처리를 통해 촉매금속층과 기판의 접착력이 저하되도록 하였기 때문으로, 단순 물리적 힘을 가함으로써 손쉽게 기판을 제거할 수 있다.
In the graphene transfer method according to the present invention, step 5 is performed to remove the substrate from the laminate in which the substrate / catalyst metal layer / graphene / adhesive layer / flexible substrate is sequentially stacked. The substrate of step 1 is a substrate used for synthesizing graphene, and should be removed after step 4 is performed to bond the graphene and the flexible substrate. At this time, removing the substrate in step 5 may be performed by applying a physical force. This is because before the catalyst metal layer is formed in step 1, the adhesive force of the catalyst metal layer and the substrate is lowered by coating a release material on the surface of the substrate or by plasma treatment, so that the substrate can be easily removed by applying a simple physical force.
본 발명에 따른 그래핀 전사방법에 있어서, 단계 6은 상기 단계 5에서 기판이 제거된 적층체에서 촉매금속층을 에칭(etching) 용액과 5 내지 10초 동안 접촉시켜 촉매금속층을 제거하는 단계이다. 상기 단계 5에서 기판이 제거됨으로써, 촉매금속층이 노출되며 단계 6에서는 노출된 촉매금속층을 에칭용액과 5 내지 10초 동안 접촉시켜 촉매금속층을 제거한다.In the graphene transfer method according to the present invention, step 6 is a step of removing the catalyst metal layer by contacting the catalyst metal layer with the etching solution for 5 to 10 seconds in the laminate from which the substrate was removed in step 5. By removing the substrate in step 5, the catalyst metal layer is exposed, and in step 6, the exposed catalyst metal layer is contacted with the etching solution for 5 to 10 seconds to remove the catalyst metal layer.
한편, 에칭용액을 이용하여 촉매금속층을 제거하는 것은 종래기술에서도 개시된 바 있다. 그러나, 종래기술에서는 기판을 제거하기 위하여, 에칭용액을 통해 촉매금속층을 제거하며, 특히 촉매금속층을 에칭용액과 장시간 동안 접촉시켜 촉매금속층을 제거한다. 따라서, 그래핀을 전사하는 공정에 있어서 공정시간이 길어지는 문제가 있으며, 에칭용액에 의하여 그래핀이 손상되는 문제가 발생할 수 있다. On the other hand, the removal of the catalyst metal layer using the etching solution has also been disclosed in the prior art. However, in the prior art, in order to remove the substrate, the catalyst metal layer is removed through the etching solution, and in particular, the catalyst metal layer is contacted with the etching solution for a long time to remove the catalyst metal layer. Therefore, there is a problem in that the process time is long in the process of transferring the graphene, and may cause a problem that the graphene is damaged by the etching solution.
그러나, 본 발명에 따른 그래핀 전사방법에서는 이미 기판이 제거된 상태로 촉매금속층만을 에칭용액과 접촉시키며, 특히 5 내지 10초 동안 촉매금속층과 에칭용액을 접촉시킴으로써 그래핀 전사공정의 공정시간을 단축시킬 수 있으며, 에칭용액으로 인하여 그래핀이 손상되는 것을 방지할 수 있다.
However, in the graphene transfer method according to the present invention, only the catalytic metal layer is contacted with the etching solution while the substrate is already removed, and in particular, the process time of the graphene transfer process is shortened by contacting the catalyst metal layer with the etching solution for 5 to 10 seconds. It is possible to prevent the damage to the graphene due to the etching solution.
본 발명에 따른 그래핀 전사방법을 통해 촉매금속 상에 합성된 그래핀을 유연기판으로 전사할 수 있고, 촉매금속의 제거에 사용되는 에칭용액을 최소의 시간동안 사용함으로써, 그래핀이 전사되는 공정의 공정시간을 단축할 수 있으며, 에칭용액으로 인하여 그래핀이 손상되는 것을 방지하여 우수한 품질의 그래핀을 유연기판에 전사할 수 있다.
Through the graphene transfer method according to the present invention it is possible to transfer the graphene synthesized on the catalyst metal to the flexible substrate, a process for transferring the graphene by using the etching solution used for removing the catalyst metal for a minimum time. The process time of the can be shortened, and the graphene is prevented from being damaged due to the etching solution so that the graphene of excellent quality can be transferred to the flexible substrate.
한편, 본 발명은 전사방법에 의해 그래핀이 전사된 유연기판을 제공하며,On the other hand, the present invention provides a flexible substrate on which graphene is transferred by a transfer method,
상기 유연기판을 포함하는 투명전극기판 및 상기 유연기판을 포함하는 전자소자를 제공한다.
Provided are a transparent electrode substrate including the flexible substrate and an electronic device including the flexible substrate.
본 발명에 따른 전사방법에 의해 그래핀이 전사된 유연기판은 우수한 특성을 나타내는 그래핀과 플렉서블한 특성을 나타내는 유연기판을 포함한다. 이때, 상기 유연기판은 우수한 전기전도도 및 투과도를 나타내어 투명전극기판에 적용될 수 있다. 또한, 디스플레이, 태양전지와 같은 전자소자에 적용될 수 있다.The flexible substrate to which the graphene is transferred by the transfer method according to the present invention includes a flexible substrate having graphene and a flexible characteristic showing excellent characteristics. In this case, the flexible substrate may be applied to a transparent electrode substrate by exhibiting excellent electrical conductivity and transmittance. It can also be applied to electronic devices such as displays and solar cells.
상기 유연기판을 포함하는 투명전극기판은 우수한 전기전도도 및 높은 투과율을 나타내고, 유연한 특성을 나타낼 수 있어 유연 전자소자의 제조에 적용될 수 있다. The transparent electrode substrate including the flexible substrate may exhibit excellent electrical conductivity and high transmittance, and may exhibit flexible characteristics, and thus may be applied to manufacturing a flexible electronic device.
또한, 상기 유연기판을 포함하는 전자소자는 최근 수요가 급증하고 있는 유연 디스플레이, 유연 태양전지 등으로써 우수한 전기적 특성 및 유연성을 나타내는 그래핀의 사용으로 인하여 종래의 디스플레이, 태양전지 등을 대체할 수 있을 것으로 전망된다.
In addition, the electronic device including the flexible substrate may replace the conventional display, solar cell, etc. due to the use of graphene showing excellent electrical characteristics and flexibility as a flexible display, a flexible solar cell, and the like, which is rapidly increasing in demand. It is expected to be.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 하기 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention, but the scope of the present invention is not limited by the following examples.
<실시예 1> 그래핀의 전사 1Example 1 Transfer of Graphene 1
단계 1 : SiO2 기판 상부에 DLC(Diamond Like Carbon)를 코팅한 후, 스퍼터링을 통해 니켈층을 300 nm 두께로 형성시켰다. 이 후, 형성된 상기 니켈층 상부로 자장여과 아크 소스 장치를 이용하여 비정질 탄소 박막을 15 nm의 두께로 형성하였으며, 800 ℃의 온도에서 5분간 열처리한 후 40 ℃/분의 속도로 냉각하여 그래핀을 합성하였다.
Step 1: After coating DLC (Diamond Like Carbon) on the SiO 2 substrate, a nickel layer was formed to a thickness of 300 nm by sputtering. Subsequently, an amorphous carbon thin film was formed to a thickness of 15 nm by using a magnetic filtration arc source device on the formed nickel layer, and heat-treated at 800 ° C. for 5 minutes and then cooled at a rate of 40 ° C./min to form graphene. Was synthesized.
단계 2 : 상기 단계 1에서 합성된 그래핀(graphene) 상부로 닥터블레이딩 (Doctor blading) 방법을 이용하여 접착층(NOA74, Norland Optical Adhesives 74)을 코팅하였다.
Step 2: The adhesive layer (NOA74, Norland Optical Adhesives 74) was coated on the graphene synthesized in Step 1 by using a doctor blading method.
단계 3 : 상기 단계 2에서 코팅된 접착층 상부로 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephtalate, PET) 유연기판을 올린 후, 일정한 하중으로 기판을 롤링(rolling)하여 내부의 기포를 제거하면서 유연기판을 형성시켰다.
Step 3: After raising the polyethylene terephtalate (PET) flexible substrate on the adhesive layer coated in step 2, the substrate was rolled under a constant load to form a flexible substrate while removing bubbles therein.
단계 4 : 상기 단계 2에서 형성된 접착층(NOA74, Norland Optical Adhesives 74)을 자외선 오존(Ultra Violet Ozone, UVO)처리하여 경화시켰다.
Step 4: The adhesive layer (NOA74, Norland Optical Adhesives 74) formed in step 2 was cured by ultraviolet ozone (Ultra Violet Ozone, UVO) treatment.
단계 5 : 상기 단계 1의 SiO2 기판을 물리적인 힘을 가함으로써 제거하였다.
Step 5: The SiO 2 substrate of step 1 was removed by applying physical force.
단계 6 : 상기 단계 1의 니켈층을 FeCl3 에칭(etching) 용액과 5초 동안 접촉시켜 니켈층을 제거하였고, 그래핀을 유연기판에 전사하였다. 실시예 1에서 그래핀이 전사된 유연기판의 사진을 도 2에 나타내었다.
Step 6: The nickel layer of step 1 was contacted with a FeCl 3 etching solution for 5 seconds to remove the nickel layer, and graphene was transferred to the flexible substrate. In Example 1, a photograph of the flexible substrate on which graphene is transferred is shown in FIG. 2.
<실험예 1> 투과도 분석Experimental Example 1 Analysis of Permeability
본 발명에 따른 실시예 1에서 그래핀이 전사된 유연기판의 투과도를 분석하기 위하여 UV-visible spectrophotometer를 이용하여 투과도를 분석하였고, 그 결과를 하기 도 3에 나타내었다.In Example 1 according to the present invention in order to analyze the transmittance of the graphene-transferred flexible substrate was analyzed by using a UV-visible spectrophotometer, the results are shown in Figure 3 below.
도 3에 나타낸 바와 같이, 그래핀이 전사되지 않고, 접착층과 유연기판만이 적층된 적층체의 경우, 550 nm의 파장에서 약 94 %의 투과도를 나타내었으며, 본 발명에 따른 실시예 1에서 그래핀이 전사된 유연기판은 550 nm의 파장에서 약 80 %의 투과도를 나타내었다. 이를 통해 그래핀이 전사된 유연기판이 비교적 우수한 투과도를 나타내는 것을 알 수 있고, 본 발명에 따른 전사방법으로 그래핀을 유연기판에 전사시킬 수 있으며, 그래핀이 전사된 유연기판이 우수한 투과도를 나타내는 것을 확인하였다.
As shown in FIG. 3, in the case of the laminate in which the graphene was not transferred and only the adhesive layer and the flexible substrate were laminated, the transmittance of about 94% was shown at a wavelength of 550 nm. The fin-transferred flexible substrate had a transmittance of about 80% at a wavelength of 550 nm. Through this, it can be seen that the flexible substrate on which graphene is transferred exhibits relatively excellent transmittance, and the graphene can be transferred to the flexible substrate by the transfer method according to the present invention, and the flexible substrate on which graphene is transferred exhibits excellent transmittance. It was confirmed.
<실험예 2> 면저항 분석Experimental Example 2 Sheet Resistance Analysis
본 발명에 따른 실시예 1에서 그래핀이 전사된 유연기판의 면저항을 분석하기 위하여 4 point probe를 이용하여 저항값을 분석하였고, 그 결과는 하기와 같다.In Example 1 according to the present invention, the resistance value was analyzed using a 4 point probe to analyze the sheet resistance of the graphene-transferred flexible substrate, and the results are as follows.
4 point probe를 이용하여 저항값을 분석한 결과, 본 발명에 따른 실시예 1에서 그래핀이 전사된 유연기판의 면저항은 약 50 Ω/□인 것을 알 수 있었다. 이를 통하여 본 발명에 따른 전사방법으로 그래핀을 유연기판에 전사시킬 수 있으며, 그래핀이 전사된 유연기판이 우수한 전기전도도를 나타내는 것을 확인하였다.As a result of analyzing the resistance value using a 4 point probe, it was found that in Example 1 according to the present invention, the sheet resistance of the graphene-transferred flexible substrate was about 50 Ω / □. Through the transfer method according to the present invention it is possible to transfer the graphene to the flexible substrate, it was confirmed that the flexible substrate on which the graphene is transferred exhibits excellent electrical conductivity.
Claims (12)
상기 단계 1에서 합성된 그래핀(graphene) 상부로 접착층을 코팅하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 코팅된 접착층 상부로 유연기판을 형성시키는 단계(단계 3);
상기 단계 2의 접착층을 경화시켜 유연기판과 그래핀을 접착시키는 단계(단계 4);
단계 4까지 수행되어 기판/촉매금속층/그래핀/접착층/유연기판이 순차적으로 적층된 적층체로부터 기판을 제거하는 단계(단계 5); 및
상기 단계 5에서 기판이 제거된 적층체에서 촉매금속층을 에칭(etching) 용액과 5 내지 10초 동안 접촉시켜 촉매금속층을 제거하는 단계(단계 6)를 포함하는 그래핀 전사방법.
After the release material is coated on the substrate, the catalyst metal layer is formed on the release material, an amorphous carbon thin film is formed to a thickness of 15 nm using a magnetic filtration arc source device on the catalyst metal layer, and the temperature is 800 ° C. Heat-treating at 5 minutes and then cooling it at a rate of 40 ° C./min to synthesize graphene (step 1);
Coating an adhesive layer on the graphene synthesized in step 1 (step 2);
Forming a flexible substrate on the adhesive layer coated in step 2 (step 3);
Curing the adhesive layer of step 2 to bond the flexible substrate and graphene (step 4);
Performing step 4 to remove the substrate from the laminate in which the substrate / catalyst metal layer / graphene / adhesive layer / flexible substrate is sequentially stacked (step 5); And
And removing the catalyst metal layer by contacting the catalyst metal layer with an etching solution for 5 to 10 seconds in the laminate in which the substrate is removed in step 5 (step 6).
The graphene transfer method according to claim 1, wherein the release material is one selected from the group consisting of a silicone resin, a fluororesin, a diamond like carbon (DLC), and a zirconium oxide film.
The graphene transfer method of claim 1, wherein the catalyst metal of step 1 is at least one metal selected from the group consisting of nickel, copper, ruthenium, iridium, iron, platinum, and aluminum.
The graphene transfer method of claim 1, wherein the adhesive layer of step 2 is made of an ultraviolet curable polymer.
The method of claim 1, wherein the flexible substrate of step 3 is a polymer flexible substrate.
The method of claim 6, wherein the polymer is polyethylene terephthalate (PET), polyethylene sulfone (PES), polyethylene naphthalate (PEN), polycarbonate (PC), polymethyl methacrylate (PMMA), polyimide (PI), Ethylene Vinyl Acetate (EVA), Amorphous Polyethylene Terephthalate (APET), Polypropylene Terephthalate (PPT), Polyethylene Terephthalate Glycerol (PETG), Polycyclohexylenedimethylene Terephthalate (PCTG), Modified Triacetyl Cellulose (TAC) ), Cycloolefin polymer (COP), cycloolefin copolymer (COC), dicyclopentadiene polymer (DCPD), cyclopentadiene polymer (CPD), polyarylate (PAR), polyetherimide (PEI), polydie Graphene transfer method, characterized in that it is selected from the group consisting of methylsiloncene (PDMS), silicone resin, fluorine resin and modified epoxy resin.
The graphene transfer method of claim 1, wherein the curing of Step 4 is performed through an ultraviolet violet ozone treatment.
HF으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 그래핀 전사방법.
The method of claim 1, wherein the etching solution of step 6 is KOH, FeCl 3 , HCl and
Graphene transfer method characterized in that the one selected from the group consisting of HF.
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