KR101272696B1 - Process for preparing cellulose ester Film - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다이를 통하여, 벨트의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 박리 롤을 통과한 후, 제 1건조구간에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신 공정을 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 방법에 있어서, 제 1 건조구간 후단부의 잔류 용매 함량을 3 내지 15중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화한 것이다.
본 발명의 셀룰로오스 에스테르 필름의 막 두께 필름의 편차가 0.1 내지 2㎛ 이고, 필름의 세로방향(MD) 및 가로방향(TD)의 인장강도가 80 N/mm2 이상 인 것이 바람직하다.The present invention extrudes the casting stock solution to the surface of the belt through a die and applies it in the form of a sheet, passes through a peeling roll, and then, in the first drying section, the stretching step in the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) is performed. In the manufacturing method of the cellulose-ester film which has, WHEREIN: By adjusting the residual solvent content of the rear end part of a 1st dry section to 3-15 weight%, the film thickness of the film after biaxial stretching, the longitudinal direction (MD) of the film, and the width direction This is to minimize the material deviation of (TD).
It is preferable that the deviation of the film thickness film of the cellulose ester film of this invention is 0.1-2 micrometers, and the tensile strength of longitudinal direction (MD) and transverse direction (TD) of a film is 80 N / mm <2> or more.

Description

셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법{Process for preparing cellulose ester Film}Process for preparing cellulose ester film

본 발명은 다이를 통하여, 벨트의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 박리 롤을 통과한 후, 제 1건조구간에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신 공정을 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 방법에 있어서, 제 1 건조구간 후단부의 잔류 용매 함량을 3 내지 15중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화한 것이다.
The present invention extrudes the casting stock solution to the surface of the belt through a die and applies it in the form of a sheet, passes through a peeling roll, and then, in the first drying section, the stretching step in the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) is performed. In the manufacturing method of the cellulose-ester film which has, WHEREIN: By adjusting the residual solvent content of the rear end part of a 1st dry section to 3-15 weight%, the film thickness of the film after biaxial stretching, the longitudinal direction (MD) of the film, and the width direction This is to minimize the material deviation of (TD).

IT산업의 급속한 발전에 따라 정보화 기기, 특히 디스플레이 장치의 박막화, 경량화에 대한 요구가 증대되고 있다. 이에 따라 액정표시장치(LCD) 등에 사용되는 편광판 보호 필름도 박막형 제품에 대한 시장의 관심이 높아지고 있다.With the rapid development of the IT industry, the demand for thinner and lighter information devices, especially display devices, is increasing. Accordingly, the market interest in thin film type products for polarizing plate protective films used in liquid crystal displays (LCDs) and the like is increasing.

최근, 액정 표시 장치의 박형 경량화, 대형 화면화, 고정밀화의 개발이 진행되고 있다. 그에 수반하여, 액정표시 장치의 시야각 개선이나 콘트라스트 개선에 사용되는 광학 필름(위상차 보상 필름)에의 광폭화, 박막화, 고품질화의 요구는 급속하게 높아져 오고 있다. 광학 필름이 액정 표시 장치의 시야각이나 콘트라스트를 적절하게 개선하기 위해서는, 고정밀하게 제어된 필름면내 및 필름 두께 방향의 리타데이션이나 배향각의 균일성, 필름 막 두께의 균일성 등이 요구된다. 상기 필름의 리타데이션이나 배향각, 막 두께를 고정밀하게 제어하고, 부여하는 방법으로서는, 종횡의 순차 연신으로 이루어지는 순차 2축 연신이 일반적으로 이용되고 있다.In recent years, development of thin weight reduction, large screen size, and high definition of a liquid crystal display device is advanced. Along with this, the demand for widening, thinning, and high quality of optical films (phase difference compensation films) used for improving the viewing angle and contrast of liquid crystal displays has been rapidly increasing. In order for an optical film to improve suitably the viewing angle and contrast of a liquid crystal display device, high precision controlled in-plane and retardation of the film thickness direction, the uniformity of an orientation angle, the uniformity of a film film thickness, etc. are calculated | required. As a method of controlling and providing the retardation, an orientation angle, and a film thickness of the said film with high precision, the sequential biaxial stretching which consists of longitudinal stretch of the longitudinal and horizontal direction is generally used.

편광판 보호 필름으로는 주로 셀룰로오스 에스테르 필름을 사용하고 있다. 그러나, 이러한 셀룰로오스 에스테르 필름을 박막형으로 성형할 경우 일반적으로 투습성이 취약하여 팽창에 의한 치수안정성에 문제가 발생하고 있으며, 특히 고온 다습한 환경에서의 내구성 저하로 인해 액정표시장치의 기능 저하에 큰 영향을 미치게 된다.또한 박막화로 인한 필름의 강도와 표면경도 저하의 문제도 있다. As the polarizer protective film, cellulose ester film is mainly used. However, when the cellulose ester film is molded into a thin film type, moisture permeability is generally weak, which causes problems in dimensional stability due to expansion. In addition, there is a problem of lowering the strength and surface hardness of the film due to thinning.

이에 일본 공개특허 제 2002-22956 호에서는 폴리에스테르 또는 폴리에스테르 에테르를 함유시켜 필름의 치수 안정성을 개선코자 하였으나 보관 안정성이 떨어지는 단점이 있으며, 일본 공개특허 제 2007-84692 호에서는 양 말단에 벤젠 카르복시산 또는 페놀 잔기를 가지며, 지방족 환형 글리콜 및 지방족 환형 이염기산을 가지는 에스테르계 가소제를 함유시킨 셀룰로오스 에스테르 필름을 제시하고 있으나 치수 안정성 면에서 만족할 만한 성능을 얻지 못하였다.
In Japanese Patent Laid-Open No. 2002-22956, although polyester or polyester ether is contained to improve the dimensional stability of the film, there is a disadvantage in that the storage stability is inferior. A cellulose ester film having an phenol residue and containing an ester plasticizer having an aliphatic cyclic glycol and an aliphatic cyclic dibasic acid has been proposed, but satisfactory performance has not been obtained in terms of dimensional stability.

본 발명자는 상기의 점을 감안하여 예의 연구를 거듭한 결과, 다이를 통하여, 벨트의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 박리 롤을 통과한 후, 제 1건조구간에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신 공정을 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 방법에 있어서, 제 1 건조구간 후단부의 잔류 용매 함량을 3 내지 15중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화할 수 있고, 우수한 광학 특성을 갖는 광학 필름을 제조할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
As a result of intensive studies in view of the above point, the inventors have extruded the casting stock solution onto the surface of the belt through a die and applied it in the form of a sheet, and after passing through a peeling roll, in the longitudinal direction in the first drying section. In the manufacturing method of the cellulose-ester film which has the extending | stretching process of (MD) and the width direction (TD), the film thickness of the film after biaxial stretching by adjusting the residual solvent content of the rear end of a 1st dry section to 3-15 weight%. The uniformity of the film and the physical property deviations in the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) of the film can be minimized, and it has been found that an optical film having excellent optical properties can be produced to complete the present invention.

본 발명의 적절한 실시형태에 따르면 다이를 통하여, 벨트의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 박리 롤을 통과한 후, 제 1건조구간에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신 공정을 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 방법에 있어서, 상기 제 1 건조구간 후단부 공정에서 잔류용매의 함량이 3 내지 15 중량%인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.According to a preferred embodiment of the present invention, through the die, the casting stock solution is extruded and applied in the form of a sheet to the surface of the belt, and after passing through a peeling roll, the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) in the first drying section. In the method for producing a cellulose ester film having a stretching step of), the content of the residual solvent in the rear end step of the first drying section provides a method for producing a cellulose ester film, characterized in that 3 to 15% by weight.

본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면 상기 방법으로 제조된 셀룰로오스 에스테르 필름을 제공한다.According to another suitable embodiment of the present invention, there is provided a cellulose ester film prepared by the above method.

본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면 셀룰로오스 에스테르 필름의 막 두께 필름의 편차가 0.1 내지 2㎛ 인 것이 바람직하다.According to another suitable embodiment of the present invention, it is preferable that the deviation of the film thickness film of the cellulose ester film is 0.1 to 2 m.

본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면 셀룰로오스 에스테르 필름의 세로방향(MD) 및 가로방향(TD)의 인장강도가 80 N/mm2 인 것이 바람직하다.
According to another suitable embodiment of the present invention, the tensile strength in the longitudinal direction (MD) and the transverse direction (TD) of the cellulose ester film is preferably 80 N / mm 2 .

본 발명의 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법은 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화할 수 있고, 우수한 광학 특성을 갖는 광학 필름을 제조할 수 있다.
The method for producing a cellulose ester film of the present invention can minimize the film thickness of the film after biaxial stretching and minimize the physical property deviations in the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) of the film, and has an optical film having excellent optical properties. Can be prepared.

도 1는 본 발명에 따른 셀룰로오스 필름의 제조에 사용될 수 있는 필름 제조 장치의 전체 개략도이다.1 is an overall schematic view of a film making apparatus that can be used for producing a cellulose film according to the present invention.

이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태에 대하여, 도면을 참조하여 설명하지만, 본 발명은 이것들에 한정되는 것이 아니다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, although the best form for implementing this invention is demonstrated with reference to drawings, this invention is not limited to these.

본 발명의 다이(20)를 통하여, 벨트(30)의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 박리 롤(32)을 통과한 후, 제 1건조구간(40)에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신 공정을 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 방법에 있어서, 제 1 건조구간 후단부의 잔류 용매 함량을 3 내지 15중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화한 것이다.Through the die 20 of the present invention, the casting stock solution is extruded to the surface of the belt 30 and applied in the form of a sheet, and after passing through the peeling roll 32, in the first drying section 40 in the longitudinal direction ( In the method for producing a cellulose ester film having a stretching step in the MD) and the width direction (TD), the film thickness of the film after biaxial stretching is adjusted by adjusting the residual solvent content at the rear end of the first drying section to 3 to 15% by weight. Uniformity and physical property deviations in the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) of the film are minimized.

도 1은 본 발명에 따른 셀룰로오스 필름의 제조에 사용될 수 있는 필름 제조 장치의 전체 개략도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 셀룰로오스 필름을 제조하기 위해서는, 다이(20, Die)를 통하여, 벨트(30, Belt)의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트(sheet) 형태로 도포하고, 캐스팅 원액에 존재하는 용매를 증발시켜, 셀룰로오스 필름(10)을 형성한다. 상기 다이(20)는 통상의 T-다이(Die)일 수 있고, 상기 벨트(30)는 상기 캐스팅 원액을 이송하면서 건조시켜 필름(10)을 형성하는 고온의 지지체로서, 예를 들면 스테인레스 스틸 컨베이어 벨트(belt)로 이루어진다. 1 is an overall schematic view of a film making apparatus that can be used for producing a cellulose film according to the present invention. As shown in Figure 1, in order to manufacture a cellulose film according to the present invention, through the die (20), the surface of the belt (30, Belt), by extrusion casting the casting solution is applied in the form of a sheet (sheet) Then, the solvent present in the casting stock solution is evaporated to form the cellulose film 10. The die 20 may be a conventional T-die, and the belt 30 is a hot support for drying the transfer of the casting stock to form a film 10, for example, a stainless steel conveyor. It consists of a belt.

셀룰로오스 필름은 스틸 컨베이어 벨트(30) 및 박리 롤(32)을 통과한 후, 제 1건조구간(40)에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신이 이루어고, 제 2 건조구간에서 잔류용매를 증발 시킨 후 외인더(60)에 권취된다. 이러한 다층 셀룰로오스 에스테를 필름의 두께(연신 및 건조 후의 최종 두께)는, 필요에 따라 적절히 조절될 수 있으나, 통상 20 ~ 100 ㎛, 바람직하게는 20 ~ 85 ㎛이다. 필름이 100 ㎛보다 두꺼우면, 편광판 가공 후의 편광판이 지나치게 두꺼워져, 노트북 컴퓨터나 모바일형 전자 기기에 사용하는 액정 표시에 있어서는, 특히 박형 경량의 목적에 적합하지 않다. 한편, 위상차 필름이 20㎛ 보다 얇으면, 위상차 필름으로서의 필름의 투습성이 높아져, 편광자를 습도로부터 보호하는 능력이 저하해 버리기 때문에 바람직하지 않다.After passing through the steel conveyor belt 30 and the peeling roll 32, the cellulose film is drawn in the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) in the first drying section 40, and in the second drying section. After evaporating the residual solvent, it is wound in the outer 60. The thickness (final thickness after stretching and drying) of the multilayer cellulose ester film can be appropriately adjusted as necessary, but is usually 20 to 100 µm, preferably 20 to 85 µm. When the film is thicker than 100 µm, the polarizing plate after polarizing plate processing becomes too thick, and is not particularly suitable for the purpose of thin and light in liquid crystal display used in notebook computers and mobile electronic devices. On the other hand, when retardation film is thinner than 20 micrometers, since the moisture permeability of the film as retardation film becomes high and the ability to protect a polarizer from humidity falls, it is unpreferable.

본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름에 사용되는 셀룰로오스 에스테르는, 린터 펄프, 목재 펄프 및 케나프 펄프 중에서 선택한 1종 이상으로부터 유래하는 셀룰로오스를 이용하고, 이들에 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물 또는 부티르산 무수물을 통상법에 의해 반응시켜 얻어지는 것으로, 셀룰로오스의 수산기에 대한 총 아실기의 치환도가 2.4 ~ 2.9 인 셀룰로오스트리아세테이트, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트, 셀룰로오스아세테이트부틸레이트 및 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트부틸레이트 중에서 선택한 1종 이상이 바람직하다. 총 아실기의 치환도가 2.4 미만이면, 투습도가 나빠지고, 알칼리비누화 처리에서 접촉각이 저하되기 어렵고, 편광자와의 접착성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다. 반대로 총 아실기의 치환도가 2.9를 초과하면 위상차 값 제어가 어렵다. 이러한 셀룰로오스 에스테르의 수평균 분자량은 70,000 ~ 200,000, 중량평균 분자량은 150,000~500,000, 바람직하게는 수평균 분자량 80,000~150,000, 중량평균 분자량 200,000~350,000를 갖는 것이 기계적 강도면에서 좋다. 통상, 셀룰로오스 에스테르는 반응 및 수세 처리 등의 과정을 거쳐 플레이크상이 되어 그 형상으로 사용되지만, 입경을 0.05 ~ 2.0 mm의 범위로 하는 것이 용해성 면에서 바람직하다.As the cellulose ester used in the cellulose ester film according to the present invention, cellulose derived from at least one selected from linter pulp, wood pulp, and kenaf pulp is used, and acetic anhydride, propionic anhydride or butyric anhydride is used as a conventional method. At least one selected from cellulose triacetate, cellulose acetate propionate, cellulose acetate butyrate and cellulose acetate propionate butyrate in which the degree of substitution of the total acyl group with respect to the hydroxyl group of the cellulose is 2.4 to 2.9 is preferable. Do. If the degree of substitution of the total acyl group is less than 2.4, the moisture permeability is poor, the contact angle is less likely to be lowered in the alkaline soaping treatment, and there may be a problem that the adhesiveness with the polarizer is poor. On the contrary, when the substitution degree of the total acyl group exceeds 2.9, it is difficult to control the phase difference value. The number average molecular weight of such a cellulose ester is 70,000-200,000, and the weight average molecular weight is 150,000-500,000, Preferably it has a number average molecular weight 80,000-150,000, and a weight average molecular weight 200,000-350,000 is good in terms of mechanical strength. Usually, the cellulose ester is used in the form of a flake phase through a process such as a reaction and a washing process, but it is preferable to set the particle diameter in the range of 0.05 to 2.0 mm from the viewpoint of solubility.

셀룰로오스 에스테르 필름은 용매 캐스트법에 의해 제조하는 것이 바람직한데, 용매 캐스트법은 셀룰로오스 에스테르, 위상지연 저하제, 기타 첨가제를 용매에 용해시킨 후, 이 용액을 지지체 상에 캐스팅하고, 용매를 증발시켜 필름을 형성하는 방법이다. 상기 용매로는 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산아밀, 포름산에틸, 아세톤, 시클로헥사논, 아세토아세트산메틸, 테트라히드로푸란, 1,3-디옥솔란, 4-메틸-1,3-디옥솔란, 1,4-디옥산, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 2,2,3,3-헥사플루오로-1-프로판올, 1,3-디플루오로-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-메틸-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-프로판올, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-1-프로판올, 니트로에탄, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 염화메틸렌 및 브로모프로판 중에서 선택한 1종 이상을 사용할 수 있고, 바람직하기로는 아세트산메틸, 아세톤 또는 염화메틸렌을 사용하는 것이 좋다. 또한, 이들 용매에 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 저급 알코올을 병용하면, 셀룰로오스 에스테르의 용매에의 용해성이 향상되거나 용액의 점도를 저감할 수 있기 때문에 바람직하다.Preferably, the cellulose ester film is prepared by a solvent casting method. The solvent casting method dissolves a cellulose ester, a phase delay reducing agent, and other additives in a solvent, then casts the solution onto a support, and evaporates the solvent to form a film. How to form. Examples of the solvent include methyl acetate, ethyl acetate, amyl acetate, ethyl formate, acetone, cyclohexanone, methyl acetoacetate, tetrahydrofuran, 1,3-dioxolane, 4-methyl-1,3-dioxolane, 1, 4-dioxane, 2,2,2-trifluoroethanol, 2,2,3,3-hexafluoro-1-propanol, 1,3-difluoro-2-propanol, 1,1,1, 3,3,3-hexafluoro-2-methyl-2-propanol, 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol, 2,2,3,3,3-pentafluoro At least one selected from ro-1-propanol, nitroethane, 2-pyrrolidone, N-methyl-2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, methylene chloride and bromopropane It may be used, and it is preferable to use methyl acetate, acetone or methylene chloride. Moreover, when lower alcohols, such as methanol, ethanol, butanol, etc. are used together in these solvents, since the solubility to a solvent of a cellulose ester can improve or the viscosity of a solution can be reduced, it is preferable.

본 발명은 다이(20)를 통하여, 벨트(30)의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 박리 롤(32)을 통과한 후, 제 1건조구간(40)에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신 공정을 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 방법에 있어서, 제 1 건조구간 후단부의 잔류 용매 함량을 3 내지 15중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화할 수 있다. 제 1 건조구간 후단부의 잔류용매의 함량이 3중량% 미만이거나 15중량%를 초과하면 연신성이 저하되어 필름의 균일성 및 물성이 떨어진다. 또한, 온풍기의 풍량과 온도로 잔류 용매 함량은 적절히 조절할 수 있다.The present invention extrudes the casting stock solution to the surface of the belt 30 through the die 20 and applies it in the form of a sheet, passes through the release roll 32, and then, in the first drying section 40, in the longitudinal direction ( In the method for producing a cellulose ester film having a stretching step in the MD) and the width direction (TD), the film thickness of the film after biaxial stretching is adjusted by adjusting the residual solvent content at the rear end of the first drying section to 3 to 15% by weight. Uniformization and physical property deviations in the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) of the film can be minimized. When the content of the residual solvent at the rear end of the first drying section is less than 3% by weight or more than 15% by weight, the stretchability is lowered, resulting in poor uniformity and physical properties of the film. In addition, the residual solvent content can be appropriately adjusted by the air volume and temperature of the warm air fan.

상기 방법으로 제조된 셀룰로오스 에스테르 필름의 막 두께 필름의 편차가 0.1 내지 2㎛ 인 것이 바람직하다. 막 두께 필름의 편차가 0.1㎛ 미만이면 경제성이 떨어지고 막 두께 필름의 편차가 2㎛를 초과하면 제품의 균일성이 떨어진다.It is preferable that the deviation of the film thickness film of the cellulose ester film produced by the above method is 0.1 to 2 m. If the deviation of the film thickness is less than 0.1 µm, the economical efficiency is lowered. If the deviation of the film thickness film exceeds 2 µm, the uniformity of the product is lowered.

상기 방법으로 제조된 필름의 세로방향(MD) 및 가로방향(TD)의 인장강도가 80 N/mm2 이상 인 것이 바람직하다. 세로방향(MD) 및 가로방향(TD)의 인장강도가 80 N/mm2 미만이면 제품의 내구성이 떨어진다.
It is preferable that the tensile strength of the longitudinal direction (MD) and the transverse direction (TD) of the film manufactured by the said method is 80 N / mm <2> or more. If the tensile strength in the longitudinal direction (MD) and transverse direction (TD) is less than 80 N / mm 2, the durability of the product is poor.

이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by the following Examples.

물성측정시험Property measurement test

(1) 막두께 편차(1) film thickness deviation

- 연신 후의 막 두께 편차(㎛)를 접촉식 막 두께 측정기를 사용하여, 필름의 전체 폭에 있어서 10mm 간격으로 측정하고, 단부의 급격한 막 두께 변화를 제외한 범위에서, 최대 막 두께와 최소 막 두께의 편차를 평가하였다.The film thickness deviation (μm) after stretching was measured at 10 mm intervals over the entire width of the film using a contact film thickness meter, and the maximum film thickness and the minimum film thickness were excluded in the range excluding the sudden film thickness change at the end. The deviation was evaluated.

(2) 인장강도(2) Tensile strength

- 샘플을 15mm x 10cm로 절취하여 항온항습 조건(25℃, 55%)에서 6시간 방치후 인장강도 측정기(Instron사)를 이용하여 인장강도를 측정하였다.The samples were cut to 15 mm x 10 cm and left for 6 hours at constant temperature and humidity conditions (25 ° C, 55%), and then measured for tensile strength using a tensile strength meter (Instron).

(3) 잔류 용매 함량(3) residual solvent content

- 잔류 용매량(질량%) = (A-B)/B×100Residual solvent amount (mass%) = (A-B) / B x 100

여기서, A은 필름의 제 1 건조구간 후단부 공정에서의 질량이고, B은 110℃ 건조 오븐에서 30분간 방치한 필름의 질량이다.
Here, A is the mass in the back-end process of the 1st drying section of a film, and B is the mass of the film left to stand in 110 degreeC drying oven for 30 minutes.

실시예 1 내지 3, 비교예 1, 2Examples 1 to 3, Comparative Examples 1 and 2

셀룰로오스 성분으로서 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 15.84 중량부, 메틸렌클로라이드 81.76 중량부, 가소제로서 지방족 폴리에스테르계 가소제 2.0 중량부, 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 0.25 중량부 캐스팅 원액을 제조하였다. 도 1에 도시된 바와 같이, 다이(20)를 통하여, 벨트(30)의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 박리 롤(32)을 통과한 후, 제 1건조구간(40)에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신 공정을 갖는다. 제 1 건조구간 후단부 공정에서 잔류 용매의 함량을 표 1과 같이 변화시키면서 캐스팅 원액의 용매를 증발시키고, 연신 및 건조하여, 총 두께가 40 ㎛인 셀룰로오스 필름(10)을 제막하였다. 필름의 물성 값을 표 1에 나타내었다.
15.84 parts by weight of triacetyl cellulose (TAC) as a cellulose component, 81.76 parts by weight of methylene chloride, 2.0 parts by weight of an aliphatic polyester plasticizer as a plasticizer and 0.25 parts by weight of a benzotriazole compound as a UV absorber were prepared. As shown in FIG. 1, through the die 20, the casting stock solution is extruded to the surface of the belt 30 and applied in the form of a sheet, and after passing through the peeling roll 32, the first drying section 40. ) In the longitudinal direction (MD) and in the width direction (TD). The solvent of the casting stock solution was evaporated, stretched and dried while changing the content of the residual solvent in Table 1 after the first drying section to form a cellulose film 10 having a total thickness of 40 μm. The physical property values of the film are shown in Table 1.

실시예 1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 잔류용매(중량%)Residual Solvent (wt%) 77 44 1414 22 1616 막두께 편차(㎛) Film thickness deviation (㎛) 1.31.3 1.51.5 1.61.6 3.13.1 4.14.1 인장강도MD(N/mm2)Tensile Strength MD (N / mm 2 ) 8484 8383 8282 8181 7878 인장강도TD(N/mm2)Tensile Strength TD (N / mm 2 ) 8383 8282 8181 7575 7070

표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 3과 비교예 1, 2를 비교하면, 제 1 건조구간 후단부의 잔류 용매 함량을 3 내지 15중량%로 조절시킴으로써, 2축 연신 후의 필름의 막 두께의 균일화와 필름의 길이방향(MD)과 폭방향(TD)의 물성편차를 최소화한 것을 알 수 있다.
From the results of Table 1, when Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 were compared, the film thickness of the film after biaxial stretching was adjusted by adjusting the residual solvent content at the rear end of the first dry section to 3 to 15% by weight. It can be seen that the material deviation of the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) of the film is minimized.

2 : 제 2 캐스팅 원액 4: 제 1 캐스팅 원액
6 : 제 2 캐스팅 원액 10 : 셀룰로오스 에스테르 필름
12 : 표층 14 : 기층
16 : 표층 20 : 다이
30 : 벨트 32 : 박리 롤
40 : 제 1 건조구간 50 : 제 2 건조구간
60 : 와인더 2: the second casting stock solution 4: the first casting stock solution
6: second casting stock solution 10: cellulose ester film
12: surface layer 14: substrate
16: surface layer 20: die
30 belt 32 peeling roll
40: first dry section 50: second dry section
60: winder

Claims (4)

다이(20)를 통하여, 벨트(30)의 표면으로, 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고, 스틸 컨베이어 벨트(30) 및 박리 롤(32)을 통과한 후, 제 1건조구간(40)에서 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)의 연신이 이루어지고, 제 2건조구간에서 잔류용매의 증발시키는 공정을 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 방법에 있어서,
상기 캐스팅 원액을 압출하여 시이트 형태로 도포하고,제 1 건조구간 후단부 공정에서 잔류용매에 함량이 3 내지 15 중량%으로 셀룰로오스 에스테르 필름의 막 두께 필름의 편차가 0.1 내지 2μm로 하고, 필름의 세로방향(MD) 및 가로방향 (TD)의 인장강도가 80N/mm2 이상, 총 두께가 20 내지 85μm로 균일화된 필름것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조방법.Through the die 20, the casting stock solution is extruded to the surface of the belt 30 and applied in the form of a sheet, and after passing through the steel conveyor belt 30 and the peeling roll 32, the first drying section 40 In the manufacturing method of the cellulose ester film which has extending | stretching of the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) in the process, and having the process of evaporating a residual solvent in a 2nd drying section,
The casting stock solution was extruded and applied in the form of a sheet, and the content of the cellulose ester film in the thickness of the cellulose ester film was 0.1 to 2 μm, with the content of 3 to 15 wt% in the residual solvent in the rear end step of the first drying section. Method for producing a cellulose ester film, characterized in that the film is uniform in the tensile strength in the direction (MD) and transverse direction (TD) of 80N / mm 2 or more, the total thickness of 20 to 85μm. 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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