KR101248554B1 - 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물 및 이를 이용한 마이크로 어레이의 제조방법 - Google Patents

정밀사출 성형용 피드스탁 조성물 및 이를 이용한 마이크로 어레이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물 및 이를 이용한 마이크로 어레이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Pb(Mn1 /3Nb2 /3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물 및 X-선을 이용하여 PMMA 몰드를 제조하는 단계(단계 1); Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 조성물 분말을 상기 단계 1에서 제조된 PMMA 몰드에서 사출성형하는 단계(단계 2); 상기 단계 2의 성형물에서 PMMA 몰드를 제거하는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3에서 PMMA 몰드가 제거된 성형물을 탈지하고 소결하는 단계(단계 4);를 포함하는 마이크로 어레이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

정밀사출 성형용 피드스탁 조성물 및 이를 이용한 마이크로 어레이의 제조방법{Feedstock compound for precision injection molding and the method of preparation for micro array using the same}
본 발명은 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물 및 이를 이용한 마이크로 어레이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 들어 유전자 변형, 초정밀 표면 분석, 나노 리소그라피 기술 등 방사광 X-선을 이용한 새로운 연구 분야들이 각광을 받고 있는 가운데 방사광 X-선이 갖는 극 미세 분해능 및 고 에너지를 이용한 정밀 가공기술이 새롭게 선보이고 있다. LIGA 기술이라고 불리는 이 기술은 X-선을 이용하여 초소형, 초정밀 3차원 구조물을 제작하거나 또는 이 구조물을 코어 금형으로 이용하여 다양한 재질(plastic, ceramic, metal 등)의 초정밀 부품을 대량으로 성형 복제할 수 있는 기술이다. 1980년대 초 독일에서 태동한 이 새로운 가공 기술은 현재 독일, 미국, 일본 등 선진외국을 중심으로 연구 개발되고 있다. LIGA 가공기술은 포항가속기와 같은 방사선 가속기에서 생성되는 2∼3 Å 정도의 짧은 파장의 X-선을 이용하는 기술로, 일반 반도체 공정으로는 구현할 수 없는 고 종횡비(100:1)를 갖는 동시에 광학적 용도까지 가능한 정도의 벽면 거칠기(수십 ㎚) 및 서브 마이크론의 정밀도(1 ㎛ 이하)를 유지하는 금형 및 3차원 구조물을 일괄 가공할 수 있는 기술이다. 독일에서 태동한 이 새로운 개념의 초정밀 가공기술은 크게 사진식각공정(lithographic), 도금공정(Galvanoformung), 사출성형(Abformung)이라는 3단계 단위 공정기술로 이루어져 있으며 상기 독일어 3 단어의 첫번째 글자를 조합하여 LIGA라 명명하였다. 즉, X-선을 이용하여 레지스트 틀을 형성하는 X-선 사진식각공정, 형성된 레지스트 틀에 금속을 도금으로 채워넣는 전주 도금공정, 제작된 초정밀 금형을 이용하여 플라스틱 제품을 복제하는 사출성형공정으로 구성되며, 이중 정밀 레지스트 틀을 형성하는 X-선 사진식각공정과 초정밀 성형 복제기술이 가공품의 정밀도를 결정하는 핵심기술이라 할 수 있다.
그러나, LIGA 공정을 이용하여 미세한 3차원 구조물을 제조하는 경우 3차원 구조물들이 붕괴되는 문제가 발생한다.
이러한, LIGA 공정의 문제점을 해결하기 위하여 많은 연구가 진행되고 있으며, 대한민국 공개특허 제10-2010-0000309호 (출원일 2010년 01월 05일)에서는 나노분말을 금형 내부에 장입하고, 가압 성형 후 분리하여 소결함으로써 미세부품을 제조하는 방법이 개시된 바 있고,
대한민국 공개특허 제10-2008-0031899호 (출원일 2008년 04월 04일)에서는 보다 효율적이고 경제적으로 미세패턴 형성할 수 있는 사출금형장치 및 사출방법이 개시된 바 있으며, 더욱 미세한 크기의 구조물을 제조할 수 있는 사출기술이 연구되어야하는 실정이다.
이에, 본 발명자들은 종래 방법에서 발생할 수 있는 붕괴현상을 방지할 수 있는 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물을 연구하던 중 Pb(Mn1 /3Nb2 /3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하여 정밀사출 성형에 이용할 수 있는 피드스탁 조성물 및 이를 이용한 마이크로 어레이의 제조방법을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 마이크로 어레이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 X-선을 이용하여 PMMA 몰드를 제조하는 단계(단계 1);
Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 조성물 분말을 상기 단계 1에서 제조된 PMMA 몰드에서 사출성형하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 성형물에서 PMMA 몰드를 제거하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 PMMA 몰드가 제거된 성형물을 탈지하고 소결하는 단계(단계 4);를 포함하는 마이크로 어레이의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물을 이용하면 80 ㎛ 이하의 마이크로 어레이를 용이하게 성형할 수 있고, PMMA 몰드의 제거가 용이하며, 마이크로 어레이의 붕괴가 발생하지 않아 마이크로 크기의 어레이를 형성하는데 생산성 및 성형성을 향상시킬 수 있으므로, 정보통신, 자동차, 의학 및 생물학, 정밀기계, 환경, 우주 항공 등 다양한 분야에서 광학 부품류 및 센서류 등에 유용하게 이용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁의 강도를 나타낸 그래프이고;
도 2는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 80 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이고;
도 3은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40(PW:CW=90:10))을 이용하여 제조된 제조된 기둥굵기가 80 ㎛인 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이고;
도 4는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40(PW:CW=90:10))을 이용하여 PMMA 몰드의 모양을 달리하여 제조된 제조된 기둥굵기가 80 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이고;
도 5는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 80 ㎛인 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이고;
도 6은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 60 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이고;
도 7은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 60 ㎛인 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이고;
도 8은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 PMMA 몰드의 모양을 달리하여 제조된 기둥굵기가 60 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이고;
도 9는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 60 ㎛인 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이고;
도 10은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 50 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이고;
도 11은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:4:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 50 ㎛인 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이고;
도 12는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:4:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 PMMA 몰드의 모양을 달리하여 제조된 기둥굵기가 50 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이고;
도 13은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:4:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 PMMA 몰드의 모양을 달리하여 제조된 기둥굵기가 50 ㎛인 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이고; 및
도 14는 종래 피드스탁 조성물을 PMMA 몰드에서 제거한 후의 광학현미경 사진이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물은 Pb(Mn1 /3Nb2 /3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하고, 상기 Pb(Mn1 /3Nb2 /3)-PbTiO3:스테아린산:파라핀 왁스 및 카나우바 왁스는 55:3∼5:42∼40의 부피%로 혼합되고 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스는 70∼90:30∼10의 부피%로 혼합되는 것이 바람직하고, Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3:스테아린산:파라핀 왁스 및 카나우바 왁스는 55:5:40 부피%이고 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스는 90:10 부피%인 것이 더욱 바람직하다. 만약, 상기 함량 범위를 벗어나는 경우에는 강도 및 점도가 감소하여 정밀사출 성형시 사출성형이 완벽하게 이루어지지 않고 PMMA 몰드 제거시 마이크로 어레이가 붕괴되는 문제가 있다.
또한, 본 발명은 X-선을 이용하여 PMMA 몰드를 제조하는 단계(단계 1);
Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 조성물 분말을 상기 단계 1에서 제조된 PMMA 몰드에서 사출성형하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 성형물에서 PMMA 몰드를 제거하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 PMMA 몰드가 제거된 성형물을 탈지하고 소결하는 단계(단계 4);를 포함하는 마이크로 어레이의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 마이크로 어레이의 제조방법을 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 마이크로 어레이의 제조방법에 있어서, 단계 1은 X-선을 이용하여 PMMA 몰드를 제조하는 단계이다.
상기 PMMA 몰드의 제조를 더욱 구체적으로 살펴보면, X-선 마스크를 제조하는 단계(단계 1a); X-선 감광용 기판을 제조하는 단계(단계 1b);
상기 단계 1b에서 제조된 기판에 상기 마스크를 정렬시킨 후 X-선 노광시키는 단계(단계 1c); 및
상기 노광 후 X-선 감광용 기판을 현상시키는 단계(1d);를 포함하여 수행된다.
X-선 마스크는 조사되는 X-선을 X-선 마스크 상에 구현되어 있는 흡수 패턴(absorber pattern)에 의해 선택적으로 투과할 수 있도록 특수하게 제작되며, X-선을 투과시키는 멤브레인(membrane)과 흡수체(absorber)로 구성된다. 멤브레인 재료로는 X-선 투과도 및 표면 평탄도가 우수한 SiN, 그라파이트, BN 등이 사용될 수 있고, 흡수체 재료로는 Au, W 등이 주로 사용된다. X-선 감광용 기판은 감광층을 전도성 금속판에 접합한 후 일정 두께로 가공되며, X-선 노광 시 PMMA 감광층을 통과한 X-선은 접합된 금속판의 표면까지 조사되며 이에 의해 발생할 수 있는 접합된 금속판과 PMMA 감광층의 분리를 방지하기 위해 흡수층을 더 구비할 수 있다. X-선 마스크 및 X-선 감광용 기판을 제조한 후 X-선 감광용 기판을 X-선 마스크에 정렬시킨 후 X-선 노광이 수행되는데, X-선 흡수체가 형성되어 있는 부분은 X-선이 투과하지 못하고 흡수체가 없는 부분에는 X-선이 투과하여 PMMA를 노광시키게 된다. 상기 노광 공정 후 X-선 감광용 기판은 노광된 부위는 완전히 제거함으로써 PMMA 몰드가 제조된다.
다음으로, 본 발명에 따른 마이크로 어레이의 제조방법에 있어서, 단계 2는 Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 조성물 분말을 상기 단계 1에서 제조된 PMMA 몰드에서 사출성형하는 단계이다.
이때, 상기 Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3:스테아린산:파라핀 왁스 및 카나우바 왁스는 55:3∼5:42∼40의 부피%로 혼합되고 파라핀 왁스:카나우바 왁스는 70∼90:30∼10의 부피%로 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 사출성형은 노즐 팁 온도 및 노즐 온도는 75∼85 ℃이고, 상기 조성물 분말의 주입 온도는 50∼60 ℃이며, PMMA 몰드의 온도는 45∼50 ℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 온도 범위보다 낮은 경우에는 PMMA의 몰드내에 분말의 주입이 불완전하게 발생하거나 상기 온도 범위보다 높은 경우에는 분말이 물과 같이 흘러서 성형이 용이하지 않은 문제가 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 마이크로 어레이의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2의 성형물에서 PMMA 몰드를 제거하는 단계이다.
이때, 상기 PMMA 몰드의 제거는 아세톤을 이용하여 40∼60 ℃에서 60∼90 분 동안 수행되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 온도가 40 ℃ 미만인 경우에는 PMMA를 제거할 때까지 장시간이 소요되며 성형물이 장시간 동안 아세톤에 노출되어 복합체 기둥이 무너지는 문제가 있고, 60 ℃를 초과하는 경우에는 PMMA의 제거는 용이할 수 있으나 복합체의 기둥 역시 무너지는 문제가 있으며, 상기 시간 범위 또한 동일한 이유로 60∼90분인 것이 바람직하며, 상기 시간 범위에서는 복합체의 기둥이 아세톤에서 형태를 보존할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 마이크로 어레이의 제조방법에 있어서, 단계 4는 상기 단계 3에서 PMMA 몰드가 제거된 성형물을 탈지하고 소결하는 단계이다.
상기 탈지는 다단계 공정에 의해 수행되며, 더욱 상세하게는 0.1∼0.5 ℃/min의 속도로 200∼400 ℃로 승온시켜 4∼5 시간 동안 유지하는 제1 탈지공정; 및 상기 제1 탈지공정 후 3∼7 ℃/min의 속도로 600∼800 ℃로 승온시켜 2∼3 시간 유지하는 제2 탈지공정으로 수행된다.
상기 제1 탈지공정은 피드스탁에 포함된 스테아린산, 카나우바 왁스, 파라핀 왁스와 성형공정 중에 침투된 수분, 유기불순물(윤활제)을 제거할 수 있다. 상기 제1 탈지의 효율성을 향상시키기 위해 200 ℃에서 스테아린산, 300 ℃에서 파라핀 왁스, 400 ℃에서 카나우바 왁스를 단계적으로 탈지한다. 만약, 상기 제1 탈지가 0.1 ℃/min 미만의 속도로 수행되는 경우에는 탈지 공정 시간이 과도하게 소요되는 문제가 있고, 0.5 ℃/min를 초과하여 수행되는 경우에는 복합체 기둥이 붕괴되는 문제가 있다. 또한, 상기 탈지 온도가 200 ℃ 미만인 경우에는 스테아린산, 카나우바왁스, 파라핀왁스가 제거되지 않는 문제가 있다.
또한, 상기 제2 탈지공정은 상기 제1 탈지공정에서 잔류하는 파라핀 왁스와 카나우바 왁스를 제거하기 위한 것이다. 이때, 상기 제2 탈지공정에서의 온도가 600 ℃ 미만인 경우에는 파라핀 왁스와 카나우바 왁스가 제거되지 않는 문제가 있고, 800 ℃를 초과하는 경우에는 고온으로 인한 복합체 기둥이 휘어지거나 부러지는 문제가 발생할 수 있으며, 상기 제2 탈지공정에서의 탈지시간 또한 상기 온도 한정이유에서와 같이 공정의 효율성을 위해 2∼3 시간인 것이 바람직하다.
또한, 상기 소결는 1000∼1100 ℃에서 9∼10 시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 소결 온도가 1000 ℃ 미만인 경우에는 소결체의 치밀도가 떨어져 강도가 저하되는 문제가 있고, 1100 ℃를 초과하는 경우에는 복합체의 기둥이 휘어지거나 무너질 수 있으며 휘발성이 강한 Pb의 휘발로 강도가 저하되는 문제가 있고, 치밀화가 완료되는 소결 시간 범위인 9∼10 시간이 바람직하다.
또한, 본 발명은 X-선을 이용하여 PMMA 몰드를 제조하는 단계(단계 1); Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 조성물 분말을 상기 단계 1에서 제조된 PMMA 몰드에서 사출성형하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 성형물에서 PMMA 몰드를 제거하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 PMMA 몰드가 제거된 성형물을 탈지하고 소결하는 단계(단계 4);를 포함하여 제조되는 마이크로 어레이를 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 마이크로 어레이는 어레이의 기둥 크기가 80 ㎛이하로도 제조할 수 있고, 크기가 작고 복잡한 형상을 어레이의 손상없이 제조할 수 있어 표면적을 극대화하여 고주파수를 보유할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1> 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물의 제조
Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3(PMN-PT), 스테아린산(SA), 파라핀 왁스(PW) 및 카나우바 왁스(CW)를 하기 표 1, 표2, 표 3 및 표 4의 조성으로 진공 상태에서 1 시간 동안 교반한 후 상온으로 냉각시키고 분쇄하여 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물을 제조하였다.
PMN-PT:SA:PW+CW=55:5:40(PW:CW=90:10)
물질 부피% 질량
PMN-PT 55 400
SA 5 3.7240
PW 36 31.5444
CW 4 3.1895
PMN-PT:SA:PW+CW=55:3:42(PW:CW=90:10)
물질 부피% 질량
PMN-PT 55 400
SA 3 2.2344
PW 37.8 30.1406
CW 4.2 3.3490
PMN-PT:SA:PW+CW=55:3:42(PW:CW=80:20)
물질 부피% 질량
PMN-PT 55 400
SA 3 2.2344
PW 33.6 26.7917
CW 8.4 6.6979
PMN-PT:SA:PW+CW=55:3:42(PW:CW=70:30)
물질 부피% 질량
PMN-PT 55 400
SA 3 2.2344
PW 29.4 23.4427
CW 12.6 10.0469
<실시예 2> 마이크로 어레이의 제조 1
단계 1: X-선을 이용하여 PMMA 몰드를 제조하는 단계
X-선 마스크를 제조한 후 X-선 감광용 기판을 제조하여 상기 마스크를 정렬시킨 후 X-선 노광시키고 X-선 감광용 기판을 현상시켜 PMMA 몰드를 제조하였다.
단계 2: 상기 실시예 1의 조성물 분말을 PMMA 몰드에서 사출성형하는 단계
상기 실시예 1의 조성물 분말을 PMMA 몰드에서 노즐 팁과 노즐 온도는 80 ℃, 조성물 분말의 주입 온도는 55 ℃, PMMA 몰드의 온도는 60℃로 하여 사출성형을 수행하였다.
단계 3: 상기 단계 2의 성형물에서 PMMA 몰드를 제거하는 단계
상기 단계 2의 성형물에서 아세톤을 이용하여 50 ℃에서 60 분 동안 수행하여 PMMA 몰드를 제거하였다.
단계 4: 상기 단계 3에서 PMMA 몰드가 제거된 성형물을 탈지하고 소결하는 단계
상기 단계 3에서 PMMA 몰드가 제거된 성형물을 200 ℃에서 2 시간 동안 제1탈지공정을 수행하고, 800 ℃에서 3 시간 동안 제2 탈지공정을 수행하였으며, 그 후 5 ℃/min의 속도로 승온시킨 후 1100 ℃에서 10 시간 동안 소결하여 마이크로 어레이를 제조하였다.
<실시예 3> 마이크로 어레이의 제조
상기 단계 3에서 PMMA 몰드가 제거된 성형물을 0.2 ℃/min의 속도로 200 ℃에서 2 시간 동안, 300 ℃에서 2 시간 동안 400 ℃에서 2 시간 동안 수행한 후 1 ℃/min의 속도로 800 ℃까지 승온한 후 3 시간 동안 온도를 유지하여 탈지한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 마이크로 어레이를 제조하였다.
<실험예 1> 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물의 강도 분석
본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물의 강도 및 점도를 분석하고, 그 결과를 도 1 및 도 2에 나타내었다.
도 1의 (a)는 PMN-PT:SA:PW+CW가 55:5:40의 부피%로 함유된 조성물에서 PW=100:0(1), PW:CW=90:10(2), PW:CW=80:20(3), PW:CW=70:30(4)에서의 정밀사출 성형용 피드스탁의 강도를 나타낸 것으로, PW:CW=(80:20)인 (3)에서 가장 강도가 높았으며, PW:CW(70:30)인 (4)에서는 카나우바 왁스를 포함하지 않은 것보다 강도가 높은 것을 알 수 있으므로, 카나우바 왁스를 포함함으로써 강도가 향상되는 것을 알 수 있다.
도 1의 (b)는 PMN-PT:SA:PW+CW가 55:3:42의 부피%로 함유된 조성물에서 PW=100:0(1), PW:CW=90:10(2), PW:CW=80:20(3), PW:CW=70:30(4)에서의 정밀사출 성형용 피드스탁의 강도를 나타낸 것으로, PW:CW=(70:30)인 (4)에서 강도가 가장 높게 나타났으며, 카나우바 왁스의 첨가량이 증가할수록 강도가 향상되는 것을 알 수 있다.
<실험예 2> 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물로 제조된 마이크로 어레이의 형태 분석
본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물로 제조된 마이크로 어레이의 형태를 광학현미경 및 주사전자현미경(SEM)으로 분석하고, 그 결과를 도 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13에 나타내었다.
(1) 기둥굵기가 80 ㎛인 마이크로 어레이
도 2는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40(PW:CW=90:10))을 이용하여 제조된 기둥굵기가 80 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이다. 도 2의 (a)는 본 발명에 따른 마이크로 어레이의 제조방법에서 단계 2인 사출성형을 수행한 후를 나타내고, (b)는 PMMA 몰드를 제거한 후를 나타내며, (c)는 탈지 후를 나타내고, (d)는 소결한 후를 나타낸다.
도 3은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40(PW:CW=90:10))을 이용하여 제조된 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이다(도 3의 (b)는 도 3의 (a)의 확대도이다).
도 4는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40(PW:CW=90:10))을 이용하여 PMMA 몰드의 모양을 달리하여 제조된 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이다. 도 4의 (a)는 본 발명에 따른 마이크로 어레이의 제조방법에서 단계 2인 사출성형을 수행한 후를 나타내고, (b)는 PMMA 몰드를 제거한 후를 나타내며, (c)는 탈지 후를 나타내고, (d)는 소결한 후를 나타낸다.
도 5는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40(PW:CW=90:10))을 이용하여 제조된 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이다(도 5의 (b)는 도 5의 (a)의 확대도이다).
(2) 기둥굵기가 60 ㎛인 마이크로 어레이
도 6은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 60 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이다. 도 6의 (a)는 본 발명에 따른 마이크로 어레이의 제조방법에서 단계 2인 사출성형을 수행한 후를 나타내고, (b)는 PMMA 몰드를 제거한 후를 나타내며, (c)는 탈지 후를 나타내고, (d)는 소결한 후를 나타낸다.
도 7은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 60 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이다.
도 8은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 PMMA 몰드의 모양을 달리하여 제조된 기둥굵기가 60 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이다. 도 8의 (a), (b), (c) 및 (d)는 상기에서 기술한 바와 동일하다.
도 9는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
(3) 기둥굵기가 50 ㎛인 마이크로 어레이
도 10은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 기둥굵기가 50 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이다. 여기서, 전체체적에 대하여 마이크로 어레이의 체적은 30%였다. 도 10의 (a), (b), (c) 및 (d)는 상기에서 기술한 바와 동일하다.
도 11은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 12는 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 50 ㎛인 마이크로 어레이의 광학현미경 사진이다. 도 12의 (a), (b), (c) 및 (d)는 상기에서 기술한 바와 동일하다.
도 13은 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물(PMN-PT:SA:PW=55:5:40[PW:CW=90:10])을 이용하여 제조된 마이크로 어레이의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
상기 도면들을 참조하여, 일반적인 피드스탁 조성물을 이용하여 마이크로 어레이의 제조한 경우와 비교하면, PMMA 몰드를 화학적 또는 열로 제거하는 동안 마이크로 어레이들이 붕괴되는 현상(도 14 참조, 도 14의 (a): PMMA 제거를 위해 화학적 공정을 수행한 경우, (b): PMMA 제거를 위해 열 공정을 수행한 경우)이 발생하는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물을 이용하면 기둥굵기가 80 ㎛ 이하의 마이크로 어레이를 용이하게 성형할 수 있고, PMMA 몰드의 제거가 용이하며, 마이크로 어레이의 붕괴가 발생하지 않아 마이크로 크기의 어레이를 형성하는데 생산성 및 성형성을 향상시킬 수 있다.

Claims (10)

  1. Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 Pb(Mn1 /3Nb2 /3)-PbTiO3:스테아린산: 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스는 55:3∼5:42∼40의 부피%로 혼합되고 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스는 70∼90:30∼10의 부피%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 정밀사출 성형용 피드스탁 조성물.
  3. X-선을 이용하여 PMMA 몰드를 제조하는 단계(단계 1);
    Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3, 스테아린산, 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스를 포함하는 조성물 분말을 상기 단계 1에서 제조된 PMMA 몰드에서 사출성형하는 단계(단계 2);
    상기 단계 2의 성형물에서 PMMA 몰드를 제거하는 단계(단계 3); 및
    상기 단계 3에서 PMMA 몰드가 제거된 성형물을 탈지하고 소결하는 단계(단계 4);를 포함하는 마이크로 어레이의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 단계 1의 PMMA 몰드 제조는
    X-선 마스크를 제조하는 단계(단계 1a);
    X-선 감광용 기판을 제조하는 단계(단계 1b);
    상기 기판에 상기 마스크를 정렬시킨 후 X-선 노광시키는 단계(단계 1c); 및
    상기 노광 후 X-선 감광용 기판을 현상시키는 단계(1d);를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 어레이의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 단계 2의 Pb(Mn1/3Nb2/3)-PbTiO3:스테아린산:파라핀 왁스 및 카나우바 왁스는 55:3∼5:42∼40의 부피%로 혼합되고 파라핀 왁스 및 카나우바 왁스는 70∼90:30∼10의 부피%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 마이크로 어레이의 제조방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 단계 2의 사출성형은 노즐 팁 온도 및 노즐 온도는 75∼85 ℃이고, 상기 조성물 분말의 주입 온도는 50∼60 ℃이며, PMMA 몰드의 온도는 45∼50℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 마이크로 어레이의 제조방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 단계 3의 가열은 아세톤을 이용하여 40∼60 ℃에서 60∼90 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 마이크로 어레이의 제조방법.
  8. 제3항에 있어서, 상기 단계 4의 탈지는 0.1∼0.5 ℃/min의 속도로 200∼400 ℃까지 승온시킨 후 4∼5 시간 동안 유지하는 제1 탈지공정 및
    3∼7 ℃/min의 속도로 600∼800 ℃까지 승온시킨 후 2∼3 시간 동안 유지하는 제2 탈지공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 어레이의 제조방법.
  9. 제3항에 있어서, 상기 단계 4의 소결은 5 ℃/min의 속도로 1000∼1100 ℃까지 승온시킨 후 9∼10 시간 동안 온도를 유지하여 수행되는 것을 특징으로 하는 마이크로 어레이의 제조방법.
  10. 제3항의 제조방법으로 제조되는 마이크로 어레이.
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