KR101229291B1 - Method for manufacturing of aluminium composition contain of nano-composite of CNT and Cu - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 첨가한 알루미늄 합금의 제조방법을 제공하기 위한 것으로, 탄소나노튜브와 H2SO4:HNO3의 혼합용액을 혼합하여 초음파 처리하고, 증류수에 희석시킨 후 에탄올과 혼합한 다음 에탄올을 기화시키고 환원처리를 수행하여 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 제조하는 제 1 단계와; 상기 제 1 단계 후 전기로에 알루미늄을 넣고 용융시킨 후 세척한 다음 상기 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 투입하여 알루미늄과 교반하고 응고시켜 CNT/Cu 나노-복합소재 및 알루미늄의 고용체를 제조하는 제 2 단계;를 포함하여 수행함으로서, 탄소나노튜브와 구리를 합침하여 CNT/Cu의 나노-복합소재를 만들고 알루미늄과 고용시켜 뛰어난 열전도성을 갖는 CNT/금속 복합체를 제조할 수 있게 되는 것이다.The present invention is to provide a method for producing an aluminum alloy to which carbon nanotubes and copper nano-composites are added, by mixing a mixture of carbon nanotubes and H 2 SO 4 : HNO 3 and sonication, and distilled water A first step of preparing a nano-composite material of carbon nanotubes and copper by diluting and mixing with ethanol, and then vaporizing the ethanol and performing a reduction treatment; After the first step, the aluminum is put into an electric furnace, melted and washed, and then the nano-composite material of carbon nanotubes and copper is added, stirred with aluminum, and solidified to prepare a solid solution of CNT / Cu nano-composite material and aluminum. By performing a second step; by combining carbon nanotubes and copper to make a nano-composite material of CNT / Cu and solid solution with aluminum to be able to produce a CNT / metal composite having excellent thermal conductivity.
탄소나노튜브, 구리, 나노, 복합소재, 알루미늄 Carbon Nanotubes, Copper, Nano, Composites, Aluminum
Description
본 발명은 알루미늄 합금의 제조방법에 관한 것으로, 특히 탄소나노튜브(CNT, carbon nanotube)와 구리(Cu)를 합침하여 CNT/Cu의 나노-복합소재를 만들고 알루미늄과 고용시켜 뛰어난 열전도성을 갖는 CNT/금속 복합체를 제조하기에 적당하도록 한 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 첨가한 알루미늄 합금의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing an aluminum alloy, in particular, carbon nanotubes (CNT, carbon nanotube) and copper (Cu) to combine to make a CNT / Cu nano-composite material and solid solution with aluminum CNT having excellent thermal conductivity The present invention relates to a method for producing an aluminum alloy containing a nano-composite material of carbon nanotubes and copper, which is suitable for producing a metal complex.
일반적으로 CNT란 carbon nano tube의 약자로써 열전도도, 전기전도도, 기계적강도 등이 매우 우수한 물질이다. 또한 단독으로는 사용이 불가능한 물질이라 다른 금속(물질)과 함께 사용한다. 다이아몬드도 열전도도가 뛰어나지만 가격이 너무 비싸므로 경제성이 떨어진다. CNT를 보면 1800~6000, 다이아몬드에 비해 크게 약 3배, Al보다 약 9~30배, Cu보다 약 5~15배 가량 높은 열전도도를 가지고 있다. 직경 은 약 7.9nm정도로서 아주 미세하며 극소량으로도 그 효율을 극대화 시킬 수 있고, 가격이 저렴해 짐으로 인해 향후 산업에 막대한 영향을 미치는 재료라고 판단 할 수 있다.In general, CNT is an abbreviation of carbon nano tube and is a material having excellent thermal conductivity, electrical conductivity, and mechanical strength. In addition, it cannot be used alone, so it is used together with other metals (materials). Diamonds also have excellent thermal conductivity, but their price is so high that they are less economical. CNTs have thermal conductivity of 1800 ~ 6000, about 3 times higher than diamond, 9 ~ 30 times higher than Al, and 5 ~ 15 times higher than Cu. Its diameter is about 7.9nm, which is very fine and the efficiency can be maximized even in a very small amount, and it can be judged that the material has a huge impact on the industry in the future due to the low price.
그리고 LED LCD TV의 경우 LED 광원을 적용하면서 LED 수명 및 에너지 효율을 증대시키기 위해서 LED에서 발생하는 열, 즉, Metal PCB 및 Heat sink의 열을 효율적으로 방열시킬 수 있는 기술개발이 절실해 지고 있다. 현재는 heat sink로 알루미늄만을 사용하고 있다. 그러나 이보다 더 뛰어난 열전도성이 가장 우수한 CNT/metal 복합체 개발 요구되고 있는 실정이다.In the case of LED LCD TVs, the development of technology to efficiently dissipate heat generated from LEDs, ie, metal PCB and heat sink heat, is needed to increase LED life and energy efficiency while applying LED light sources. Currently only aluminum is used as the heat sink. However, there is a demand for developing a CNT / metal composite having superior thermal conductivity.
이에 본 발명은 상기와 같은 종래의 제반 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 탄소나노튜브와 구리를 합침하여 CNT/Cu의 나노-복합소재를 만들고 알루미늄과 고용시켜 뛰어난 열전도성을 갖는 CNT/금속 복합체를 제조할 수 있는 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 첨가한 알루미늄 합금의 제조방법을 제공하는데 있다.Accordingly, the present invention has been proposed to solve the conventional problems as described above, and an object of the present invention is to combine carbon nanotubes and copper to make a nano-composite material of CNT / Cu, and solid solution with aluminum to provide excellent thermal conductivity. It is to provide a method for producing an aluminum alloy to which a nano-composite material of carbon nanotubes and copper can be prepared to have a CNT / metal composite having.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 첨가한 알루미늄 합금의 제조방법을 보인 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an aluminum alloy to which a nano-composite material of carbon nanotubes and copper according to an embodiment of the present invention is added.
이에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브와 H2SO4:HNO3의 혼합용액을 혼합하여 초음파 처리하고, 증류수에 희석시킨 후 에탄올과 혼합한 다음 에탄올을 기화시키고 환원처리를 수행하여 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 제조하는 제 1 단계(ST1)와; 상기 제 1 단계 후 전기로에 알루미늄을 넣고 용융시킨 후 세척한 다음 상기 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 투입하여 알루미늄과 교반하고 응고시켜 CNT/Cu 나노-복합소재 및 알루미늄의 고용체를 제조하는 제 2 단계(ST20);를 포함하여 수행하는 것을 특징으로 한다.As shown therein, a mixture of carbon nanotubes and H 2 SO 4 : HNO 3 is mixed and sonicated, diluted in distilled water and mixed with ethanol, followed by vaporization of ethanol and reduction. A first step (ST1) of manufacturing a nano-composite material of copper; After the first step, the aluminum is put into an electric furnace, melted and washed, and then the nano-composite material of carbon nanotubes and copper is added, stirred with aluminum, and solidified to prepare a solid solution of CNT / Cu nano-composite material and aluminum. And performing a second step (ST20).
도 2는 도 1에서 제 1 단계인 CNT/Cu 나노-복합소재의 제조방법을 상세히 보인 상세흐름도이다.FIG. 2 is a detailed flowchart illustrating a manufacturing method of the CNT / Cu nano-composite material as the first step in FIG. 1.
이에 도시된 바와 같이, 상기 제 1 단계는, 탄소나노튜브와 H2SO4:HNO3의 혼합용액에서 혼합 후 초음파 처리를 수행하는 제 11 단계(ST11)와; 상기 제 11 단계 후 초음파 처리된 혼합용액을 증류수에 희석시키는 제 12 단계(ST12)와; 상기 제 12 단계 후 다공성(pore) 필터를 이용하여 필터링을 실시하여 필터링된 탄소나노튜브를 에탄올과 혼합시키는 제 13 단계(ST13)와; 상기 제 13 단계 후 일정시간(Ex, 2시간) 동안 초음파 처리를 실시하여 초음파 처리된 용액에서 필터지를 제거하는 제 14 단계(ST14)와; 상기 제 14 단계 후 초음파 처리된 용액에 Cu(CH3COO)2·H2O를 첨가한 다음 일정시간(Ex, 2시간) 동안 초음파 처리를 수행하는 제 15 단계(ST15)와; 상기 제 15 단계 후 초음파 처리 용액을 일정온도에서 자력 교반(Magnetic Stiring)을 수행하여 에탄올을 기화시키는 제 16 단계(ST16)와; 상기 제 16 단계 후 기화를 실행한 다음에 생성된 파우더를 일정온도에서 Ar + H2 분위기에서 일정시간(Ex, 2시간) 동안 환원시키는 제 17 단계(ST17);를 포함하여 수행하는 것을 특징으로 한다.As shown therein, the first step includes: an eleventh step (ST11) of performing ultrasonic treatment after mixing in a mixed solution of carbon nanotubes and H 2 SO 4 : HNO 3 ; A twelfth step (ST12) of diluting the sonicated mixed solution after the eleventh step with distilled water; A thirteenth step (ST13) of mixing the filtered carbon nanotubes with ethanol by performing filtering using a porous filter after the twelfth step; A fourteenth step (ST14) of removing the filter paper from the ultrasonicated solution by performing an ultrasonic treatment for a predetermined time (Ex, two hours) after the thirteenth step; A fifteenth step (ST15) of adding Cu (CH 3 COO) 2. H 2 O to the sonicated solution after the fourteenth step and then performing an ultrasonic treatment for a predetermined time (Ex, 2 hours); A sixteenth step (ST16) of vaporizing the ethanol by performing magnetic stirring at a predetermined temperature after the fifteenth step; And performing a vaporization after the sixteenth step and then reducing the powder produced at a predetermined temperature in a Ar + H 2 atmosphere for a predetermined time (Ex, 2 hours) (ST17). do.
상기 제 11 단계는, 상기 탄소나노튜브 20mg과 1:3 비율의 상기 H2SO4:HNO3의 혼합용액을 사용하는 것을 특징으로 한다.The eleventh step is characterized by using the mixed solution of H 2 SO 4 : HNO 3 in a ratio of 20mg of the carbon nanotubes and 1: 3.
상기 제 12 단계는, 상기 증류수를 200ml 사용하는 것을 특징으로 한다.In the twelfth step, 200 ml of the distilled water is used.
상기 제 13 단계는, 상기 다공성 필터지는 100nm의 구멍을 갖는 것을 사용하는 것을 특징으로 한다.In the thirteenth step, the porous filter paper has a hole having a thickness of 100 nm.
상기 제 15 단계는, 상기 Cu(CH3COO)2·H2O를 3g 첨가하는 것을 특징으로 한다.In the fifteenth step, 3 g of Cu (CH 3 COO) 2 .H 2 O is added.
상기 제 16 단계는, 자력 교반시 100도의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.The sixteenth step is characterized in that carried out at a temperature of 100 degrees during magnetic stirring.
상기 제 17 단계는, 400도의 온도에서 96%Ar + 4%H2 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 한다.The seventeenth step is characterized in that carried out in a 96% Ar + 4% H 2 atmosphere at a temperature of 400 degrees.
도 3은 도 1에서 제 2 단계인 CNT/Cu 나노-복합소재 및 알루미늄의 고용체의 제조방법을 상세히 보인 상세흐름도이다.FIG. 3 is a detailed flowchart illustrating a method of preparing a solid solution of CNT / Cu nano-composite material and aluminum, which is the second step in FIG. 1.
이에 도시된 바와 같이, 상기 제 2 단계는, 전기로에 알루미늄을 넣고 일정시간(Ex, 3시간 30분) 동안 용융시키는 제 21 단계(ST21)와; 상기 제 21 단계 후 금형을 알코올을 사용하여 세척시키는 제 22 단계(ST22)와; 상기 제 22 단계 후 상 기 금형 내의 수분을 제거하고 예열시키는 제 23 단계(ST23)와; 상기 제 23 단계 후 알루미늄 용탕에 상기 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 투입하여 일정시간(Ex, 5분) 동안 알루미늄과 교반시키는 제 24 단계(ST24)와; 상기 제 24 단계 후 고 예열된 상기 금형 내에 알루미늄 용탕을 주입시키고 응고시키는 제 25 단계(ST25)와; 상기 제 25 단계 후 CNT/Cu 나노-복합소재 및 알루미늄의 고용체의 특성을 분석하는 제 26 단계(ST26);를 포함하여 수행하는 것을 특징으로 한다.As shown in the drawing, the second step comprises: a twenty-first step (ST21) of putting aluminum in an electric furnace and melting for a predetermined time (Ex, 3
상기 제 21 단계는, 용융시 750도의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 한다.The twenty-first step is characterized in that carried out at a temperature of 750 degrees during melting.
본 발명에 의한 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 첨가한 알루미늄 합금의 제조방법은 탄소나노튜브와 구리를 합침하여 CNT/Cu의 나노-복합소재를 만들고 알루미늄과 고용시켜 뛰어난 열전도성을 갖는 CNT/금속 복합체를 제조할 수 있는 효과가 있게 된다.According to the present invention, a method of preparing an aluminum alloy containing carbon nanotubes and copper nano-composites is performed by combining carbon nanotubes and copper to make a nano-composite material of CNT / Cu, and solid solution with aluminum to have excellent thermal conductivity. There is an effect to prepare a CNT / metal composite.
이와 같이 구성된 본 발명에 의한 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 첨가한 알루미늄 합금의 제조방법의 바람직한 실시예를 첨부한 도면에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 판례 등에 따라 달라질 수 있으며, 이에 따라 각 용어의 의미는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 해석되어야 할 것이다.When described in detail with reference to the accompanying drawings, a preferred embodiment of a method for producing an aluminum alloy to which the carbon nanotube and copper nano-composite material according to the present invention configured as described above is as follows. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. In addition, terms to be described below are terms defined in consideration of functions in the present invention, which may vary according to intention or precedent of a user or an operator, and thus, the meaning of each term should be interpreted based on the contents throughout the present specification. will be.
먼저 본 발명은 탄소나노튜브와 구리를 합침하여 CNT/Cu의 나노-복합소재를 만들고 알루미늄과 고용시켜 뛰어난 열전도성을 갖는 CNT/금속 복합체를 제조하고자 한 것이다.First, the present invention is to combine the carbon nanotubes and copper to make a nano-composite material of CNT / Cu and to produce a CNT / metal composite having excellent thermal conductivity by solid solution with aluminum.
여기서 알루미늄(Al)에 탄소나노튜브(CNT)를 섞는 공정이 쉽지 않다. 이에 대한 관련 문헌과 연구된 자료 또한 미비하다. 그래서 먼저 CNT와 Cu를 우선 합침하여, CNT/Cu nanocomposite를 만들고 Al합금을 제작한다. 이는 CNT/Cu nanocomposite에서 Cu는 CNT와 합성이 잘된다는 이점과, 추가적으로 Al과 고용이 잘된다는 장점을 이용한 것이다.Here, the process of mixing carbon nanotubes (CNT) with aluminum (Al) is not easy. Relevant literature and research are also inadequate. So, first, CNT and Cu are first impregnated to make CNT / Cu nanocomposite and Al alloy is manufactured. This is due to the advantage that Cu is well synthesized with CNT in CNT / Cu nanocomposite, and additionally, it is well dissolved with Al.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 첨가한 알루미늄 합금의 제조방법을 보인 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an aluminum alloy to which a nano-composite material of carbon nanotubes and copper according to an embodiment of the present invention is added.
그래서 제 1 단계에서는 탄소나노튜브와 H2SO4:HNO3의 혼합용액을 혼합하여 초음파 처리하고, 증류수에 희석시킨 후 에탄올과 혼합한 다음 에탄올을 기화시키고 환원처리를 수행하여 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 제조한다(ST1).Thus, in the first step, carbon nanotubes and H 2 SO 4 : HNO 3 mixed solution is mixed and sonicated, diluted in distilled water, mixed with ethanol, and then evaporated and ethanol is reduced to carbon nanotubes and copper. To prepare a nano-composite material (ST1).
그리고 제 2 단계에서는 전기로에 알루미늄을 넣고 용융시킨 후 세척한 다음 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 투입하여 알루미늄과 교반하고 응고시켜 CNT/Cu 나노-복합소재 및 알루미늄의 고용체를 제조한다(ST20).In the second step, the aluminum is put into an electric furnace, melted and washed, and then a nano-composite material of carbon nanotubes and copper is added, stirred with aluminum, and solidified to prepare a solid solution of CNT / Cu nano-composite material and aluminum ( ST20).
도 2는 도 1에서 제 1 단계인 CNT/Cu 나노-복합소재의 제조방법을 상세히 보인 상세흐름도이다.FIG. 2 is a detailed flowchart illustrating a manufacturing method of the CNT / Cu nano-composite material as the first step in FIG. 1.
먼저 탄소나노튜브와 H2SO4:HNO3의 혼합용액에서 혼합 후 초음파 처리를 수행한다. 이때 탄소나노튜브 20mg과 1:3 비율의 H2SO4:HNO3의 혼합용액을 사용할 수 있다(ST11).First, ultrasonication is performed after mixing in a mixed solution of carbon nanotubes and H 2 SO 4 : HNO 3 . In this case, a mixed solution of 20 mg of carbon nanotubes and H 2 SO 4 : HNO 3 in a ratio of 1: 3 may be used (ST11).
그리고 초음파 처리된 혼합용액을 증류수에 희석시킨다. 이때 증류수를 200ml 사용할 수 있다(ST12).And the sonicated mixed solution is diluted in distilled water. At this time, 200ml of distilled water may be used (ST12).
또한 다공성(pore) 필터를 이용하여 필터링을 실시하여 필터링된 탄소나노튜브를 에탄올과 혼합시킨다. 이때 다공성 필터지는 100nm의 구멍을 갖는 것을 사용할 수 있다(ST13).In addition, the filter is performed using a porous filter to mix the filtered carbon nanotubes with ethanol. At this time, it is possible to use a porous filter paper having a hole of 100nm (ST13).
그런 다음 일정시간(Ex, 2시간) 동안 초음파 처리를 실시하여 초음파 처리된 용액에서 필터지를 제거한다(ST14).Then, the filter paper is removed from the sonicated solution by performing an ultrasonic treatment for a predetermined time (Ex, 2 hours) (ST14).
그리고 초음파 처리된 용액에 Cu(CH3COO)2·H2O를 첨가한 다음 일정시간(Ex, 2시간) 동안 초음파 처리를 수행한다. 이때 Cu(CH3COO)2·H2O를 3g 첨가할 수 있다(ST15).In addition, Cu (CH 3 COO) 2. H 2 O was added to the sonicated solution, and then sonicated for a predetermined time (Ex, 2 hours). At this time, 3 g of Cu (CH 3 COO) 2 H 2 O may be added (ST15).
또한 초음파 처리 용액을 일정온도에서 자력 교반(Magnetic Stiring)을 수행하여 에탄올을 기화시킨다. 이때 자력 교반시 100도의 온도에서 수행할 수 있다(ST16).In addition, the ultrasonic treatment is subjected to magnetic stir (Magnetic Stiring) at a constant temperature to vaporize the ethanol. At this time, the magnetic stirring may be performed at a temperature of 100 degrees (ST16).
또한 기화를 실행한 다음에 생성된 파우더를 일정온도에서 Ar + H2 분위기에서 일정시간(Ex, 2시간) 동안 환원시킨다. 이때 400도의 온도에서 96%Ar + 4%H2 분위기에서 수행할 수 있다(ST17).In addition, after the vaporization is performed, the resulting powder is reduced for a predetermined time (Ex, 2 hours) in a Ar + H 2 atmosphere at a constant temperature. At this time it can be carried out in a 96% Ar + 4% H 2 atmosphere at a temperature of 400 degrees (ST17).
도 3은 도 1에서 제 2 단계인 CNT/Cu 나노-복합소재 및 알루미늄의 고용체의 제조방법을 상세히 보인 상세흐름도이다.FIG. 3 is a detailed flowchart illustrating a method of preparing a solid solution of CNT / Cu nano-composite material and aluminum, which is the second step in FIG. 1.
그래서 전기로에 알루미늄을 넣고 일정시간(Ex, 3시간 30분) 동안 용융시킨다. 이때 용융시 750도의 온도에서 수행할 수 있다(ST21).So, put aluminum in the electric furnace and melt for a certain time (Ex, 3
그리고 금형을 알코올을 사용하여 세척시킨다(ST22).And the mold is washed with alcohol (ST22).
그런 다음 금형 내의 수분을 제거하고 예열시킨다(ST23).Then, the moisture in the mold is removed and preheated (ST23).
또한 알루미늄 용탕에 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 투입하여 일정시간(Ex, 5분) 동안 알루미늄과 교반시킨다(ST24).In addition, a nano-composite material of carbon nanotubes and copper is added to the molten aluminum and stirred with aluminum for a predetermined time (Ex, 5 minutes) (ST24).
그리고 예열된 금형 내에 알루미늄 용탕을 주입시키고 응고시킨다(ST25).Then, molten aluminum is poured into the preheated mold and solidified (ST25).
그리고 나서 CNT/Cu 나노-복합소재 및 알루미늄의 고용체의 특성을 분석한다(ST26).The solid solution of CNT / Cu nano-composites and aluminum is then analyzed (ST26).
본 발명의 실험을 위한 장비로는 전기로, 환원로, Cu(CH3COO)2·H2O, Pure Al, H2, H2SO4, HNO3, 증류수가 있다.Equipment for the experiment of the present invention is an electric furnace, a reduction furnace, Cu (CH 3 COO) 2 H 2 O, Pure Al, H 2 , H 2 SO 4 , HNO 3 , distilled water.
도 4는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재를 보인 사진이다. (a)는 CNT의 사진이고, (b)는 CNT/Cu 나노-복합소재(Nano-composite)의 환원 전의 사진이며, (c)는 CNT/Cu 나노-복합소재(Nano-composite)의 환원 후의 사진이다.4 is a photograph showing a CNT / Cu nano-composite prepared by the present invention. (a) is a photograph of CNT, (b) is a photograph before reduction of CNT / Cu nano-composite, and (c) is a photograph of reduction after CNT / Cu nano-composite It is a photograph.
도 5는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재와 알루미늄 합금의 시편을 보인 사진이다. (a)는 Pure Al이고, (b) CNT/Cu 나노-복합소재가 0.05wt% 포함된 알루미늄 합금 시편이며, (c)는 CNT/Cu 나노-복합소재가 0.5wt% 포함된 알루미늄 합금 시편이고, (d)는 CNT/Cu 나노-복합소재가 1wt% 포함된 알루미늄 합금 시편이며, (e)는 CNT/Cu 나노-복합소재가 2wt% 포함된 알루미늄 합금 시편이며, (f)는 CNT/Cu 나노-복합소재가 4wt% 포함된 알루미늄 합금 시편이다.Figure 5 is a photograph showing the specimen of the CNT / Cu nano-composite and aluminum alloy prepared by the present invention. (a) is pure Al, (b) aluminum alloy specimen containing 0.05wt% of CNT / Cu nano-composites, (c) aluminum alloy specimen containing 0.5wt% of CNT / Cu nano-composites, and , (d) is an aluminum alloy specimen containing 1wt% CNT / Cu nano-composite material, (e) is an aluminum alloy specimen containing 2wt% CNT / Cu nano-composite material, and (f) is CNT / Cu An aluminum alloy specimen containing 4 wt% of nano-composites.
도 6은 본 발명에 의해 CNT가 분산된 마이크로구조를 보인 사진이다. (a)에서 (b)는 CNT가 분산된 마이크로구조를 보인 것이다.6 is a photograph showing a microstructure in which CNTs are dispersed according to the present invention. (a) to (b) shows a microstructure in which CNTs are dispersed.
도 7의 (a)는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재 파우더의 구조를 보인 것이고, (b)는 CNT/Cu 나노-복합소재 파우더의 TEM 사진이다.Figure 7 (a) shows the structure of the CNT / Cu nano-composite powder prepared by the present invention, (b) is a TEM picture of the CNT / Cu nano-composite powder.
도 8의 (a)와 (b)는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재 파우더의 마이크로구조를 보인 사진이다.Figure 8 (a) and (b) is a photograph showing the microstructure of the CNT / Cu nano-composite powder prepared by the present invention.
도 9는 XRD 패턴을 보인 그래프로서, (a)는 CNT, (b)는 Cu, (c)는 CNT/CuO, (d)는 CNT/Cu의 XRD 패턴을 보인 그래프이다. 그래서 (a)의 CNT Pick와 (b)의 Copper Pick이 합쳐져 (d)의 합성된 Pick가 관찰되었다. (d)의 CNT/Cu Pick에서 (a)의 CNT Pick가 관찰되지 않았으므로, 완벽히 합성된 것으로 판단할 수 있다.9 is a graph showing an XRD pattern, (a) is CNT, (b) is Cu, (c) is CNT / CuO, and (d) is a graph showing XRD pattern of CNT / Cu. Therefore, the synthesized pick of (d) was observed by combining the CNT pick of (a) and the copper pick of (b). Since the CNT Pick of (a) was not observed in the CNT / Cu Pick of (d), it can be determined that it is completely synthesized.
도 10은 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 경도를 측정한 실험결과 그래프이다.Figure 10 is a graph of the experimental results of measuring the hardness of the CNT / Cu nano-composites prepared by the present invention.
이러한 도 10은 마이크로비커스 경도기를 이용한 경도측정 결과 값이다. 순수한 Al의 경도값은 19~21Hv 값을 가진다. 실제 측정결과 19.3Hv를 확인하였다. 0.05wt%, 2wt%, 4wt%에서는 경도값이 순수한 Al값도 거의 동일하게 나와 경도상승을 확인 할 수 없었지만 0.5wt%와 1wt%에서 26.6Hv와 27Hv의 값이 나와 경도가 상승하였음을 확인하였다.10 is a result of hardness measurement using a micro-Vickers hardness tester. The hardness value of pure Al has 19 ~ 21Hv value. Actual measurement result confirmed 19.3Hv. At 0.05wt%, 2wt%, and 4wt%, the hardness value of Al was almost the same, and the hardness increase could not be confirmed, but the hardness increased with the values of 26.6Hv and 27Hv at 0.5wt% and 1wt%. .
도 11은 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 비저항을 측정한 실험결과 그래프이다.Figure 11 is a graph of the experimental results of measuring the specific resistance of the CNT / Cu nano-composites prepared by the present invention.
도 11의 그래프에서 보는 바와 같이, 0.5wt%에서 가장 낮은 비저항이 측정되었다.As shown in the graph of FIG. 11, the lowest resistivity was measured at 0.5 wt%.
도 12는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 밀도를 측정한 실험결과 그래프이다.12 is a graph showing experimental results of measuring the density of CNT / Cu nano-composites prepared by the present invention.
이러한 도 12는 밀도를 측정한 값으로써, Al의 밀도는 2.7이다. 이 결과를 보아 CNT(밀도 2.6)를 첨가하여 Al의 밀도가 낮아짐을 알 수 있다. 0.5wt% 시편이 가장 낮은 밀도로 측정되었다.12 is a value obtained by measuring the density, and the density of Al is 2.7. The results show that the density of Al is lowered by adding CNT (density 2.6). 0.5 wt% specimens were measured at the lowest density.
도 13은 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 EDS를 측정한 실험결과 그래프이다.Figure 13 is a graph of the experimental results of measuring the EDS of the CNT / Cu nano-composites prepared by the present invention.
그래서 도 13에서와 같이, EDS(energy dispersive x-ray spectroscopy)를 이용하여 Al내부 CNT/Cu nanocomposite 분포를 확인하여 보았다. 0.05wt%, 1wt%, 4wt%에서 초록색 바탕이 Al을 표시한 것이고, 검은색 점(혹은 붉게보이는 점)이 합침된 CNT/Cu nanocomposite를 보여주는 것이다. 0.5wt%, 2wt%에서도 검은색 점(혹은 붉게보이는 점)이 CNT/Cu nanocomposite 임을 표시한다. EDS촬영에서는 모든 시편이 일정하게 교반이 된 것으로 확인 되었다. 그러나 실제 기계적특성 분석에서의 결과와 일치 하지 않는다. 그 이유는 EDS는 미세한 특정부분에서만 그 데이터를 읽어 드린다. 때문에 상대적으로 교반이 잘 이루어진 미세한 부분을 측정하여 이와 같은 데이터가 나왔으리라 판단된다.So, as shown in Figure 13, by using EDS (energy dispersive x-ray spectroscopy) was confirmed the Al CNT / Cu nanocomposite distribution. The green background represents Al at 0.05wt%, 1wt% and 4wt%, and shows the CNT / Cu nanocomposite with black dots (or red dots). At 0.5wt% and 2wt%, black dots (or red dots) indicate CNT / Cu nanocomposite. EDS imaging confirmed that all specimens were constantly stirred. However, it is inconsistent with the results from the actual mechanical property analysis. The reason is that the EDS reads the data only in specific parts. Therefore, it is determined that such data was obtained by measuring a minute portion that was relatively well stirred.
도 14는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 조직사진 관찰의 실험결과를 보인 그래프이다.Figure 14 is a graph showing the experimental results of the histogram observation of the CNT / Cu nano-composite prepared by the present invention.
이러한 경도의 상승과 비저항, 밀도, 그리고 EDS에서 확인 할 수 있듯이. 0.5wt%에서 가장 많은 수치변화를 확인하였다.As can be seen from these rises in hardness and resistivity, density, and EDS. The most numerical change was confirmed at 0.5wt%.
이처럼 본 발명은 탄소나노튜브와 구리를 합침하여 CNT/Cu의 나노-복합소재를 만들고 알루미늄과 고용시켜 뛰어난 열전도성을 갖는 CNT/금속 복합체를 제조하게 되는 것이다.Thus, the present invention is to combine the carbon nanotubes and copper to make a nano-composite material of CNT / Cu and to produce a CNT / metal composite having excellent thermal conductivity by solid solution with aluminum.
본 발명에 의해 제조되는 CNT/Cu nano-composite를 첨가한 Al합금의 사용 가능한 곳은 다음과 같다.The place where the Al alloy which added CNT / Cu nano-composite manufactured by this invention can be used is as follows.
먼저 본 발명에 의해 제조되는 CNT/Cu nano-composite를 첨가한 Al합금은 기계적 강도가 우수하기 때문에 알루미늄의 자동차 휠을 대체할 수 있고, 각종 기계부품이나, 건설현장에서 활용 가능하다.First, the Al alloy added with the CNT / Cu nano-composite manufactured according to the present invention has excellent mechanical strength, and may replace aluminum automobile wheels, and may be utilized in various mechanical parts or construction sites.
또한 본 발명에 의해 제조되는 CNT/Cu nano-composite를 첨가한 Al합금은 열전도도가 우수하기 때문에 LED, LCD, PDP 등의 Metal PCB 및 Heat sink에 발생하는 열을 효율적으로 방열시킬 수 있다.In addition, since the Al alloy to which the CNT / Cu nano-composite manufactured according to the present invention is added has excellent thermal conductivity, it is possible to efficiently dissipate heat generated in a metal PCB and a heat sink such as LED, LCD, and PDP.
이상에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 실시예로 국한되는 것은 아니고, 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않 는 범위 내에서 다양하게 변형실시될 수 있다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술적 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.Although the present invention has been described in more detail with reference to Examples, the present invention is not necessarily limited to these Examples, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention but to describe the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The protection scope of the present invention should be interpreted by the claims, and all technical ideas within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the scope of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 탄소나노튜브 및 구리의 나노-복합소재를 첨가한 알루미늄 합금의 제조방법을 보인 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an aluminum alloy to which a nano-composite material of carbon nanotubes and copper according to an embodiment of the present invention is added.
도 2는 도 1에서 제 1 단계인 CNT/Cu 나노-복합소재의 제조방법을 상세히 보인 상세흐름도이다.FIG. 2 is a detailed flowchart illustrating a manufacturing method of the CNT / Cu nano-composite material as the first step in FIG. 1.
도 3은 도 1에서 제 2 단계인 CNT/Cu 나노-복합소재 및 알루미늄의 고용체의 제조방법을 상세히 보인 상세흐름도이다.FIG. 3 is a detailed flowchart illustrating a method of preparing a solid solution of CNT / Cu nano-composite material and aluminum, which is the second step in FIG. 1.
도 4는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재를 보인 사진이다.4 is a photograph showing a CNT / Cu nano-composite prepared by the present invention.
도 5는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재와 알루미늄 합금의 시편을 보인 사진이다.Figure 5 is a photograph showing the specimen of the CNT / Cu nano-composite and aluminum alloy prepared by the present invention.
도 6은 본 발명에 의해 CNT가 분산된 마이크로구조를 보인 사진이다.6 is a photograph showing a microstructure in which CNTs are dispersed according to the present invention.
도 7의 (a)는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재 파우더의 구조를 보인 것이고, (b)는 CNT/Cu 나노-복합소재 파우더의 TEM 사진이다.Figure 7 (a) shows the structure of the CNT / Cu nano-composite powder prepared by the present invention, (b) is a TEM picture of the CNT / Cu nano-composite powder.
도 8은 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재 파우더의 마이크로구조를 보인 사진이다.Figure 8 is a photograph showing the microstructure of the CNT / Cu nano-composite powder prepared by the present invention.
도 9는 CNT, Cu, CNT/CuO, CNT/Cu의 XRD 패턴을 보인 그래프이다.9 is a graph showing an XRD pattern of CNT, Cu, CNT / CuO, and CNT / Cu.
도 10은 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 경도를 측정한 실험결과 그래프이다.Figure 10 is a graph of the experimental results of measuring the hardness of the CNT / Cu nano-composites prepared by the present invention.
도 11은 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 비저항을 측정한 실험결과 그래프이다.Figure 11 is a graph of the experimental results of measuring the specific resistance of the CNT / Cu nano-composites prepared by the present invention.
도 12는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 밀도를 측정한 실험결과 그래프이다.12 is a graph showing experimental results of measuring the density of CNT / Cu nano-composites prepared by the present invention.
도 13은 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 EDS를 측정한 실험결과 그래프이다.Figure 13 is a graph of the experimental results of measuring the EDS of the CNT / Cu nano-composites prepared by the present invention.
도 14는 본 발명에 의해 제조된 CNT/Cu 나노-복합소재의 조직사진 관찰의 실험결과를 보인 그래프이다.Figure 14 is a graph showing the experimental results of the histogram observation of the CNT / Cu nano-composite prepared by the present invention.
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