KR100867137B1 - Method of fabricating carbon-nano tube/copper nano-composite powder - Google Patents
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Abstract
탄소나노튜브 분말과 산용액이 혼합된 혼합용액을 초음파처리하여 탄소나노튜브를 분산시키고 탈이온수 또는 증류수를 넣어 산을 희석시키는 분산 단계, 희석된 용액을 기공 필터를 통과시켜 탄소나노튜브를 필터링하는 필터링 단계, 필터링된 탄소나노튜브를 알코올에 넣고 초음파처리하여 탄소나노튜브를 재분산시키는 재분산 단계 및 초음파처리가 된 용액에 Cu(CH3COO)2· H2O를 넣고 재초음파처리하여 탄소나노튜브/산화구리를 생성한 다음 알코올을 기화시켜 탄소나노튜브/산화구리 분말을 생성하고 탄소나노튜브/산화구리 분말을 환원시켜 탄소나노튜브/구리 분말을 생성하는 탄소나노튜브/구리 분말 생성 단계를 포함하는 탄소나노튜브/구리 나노복합재 분말을 생성하는 방법을 제공한다. 따라서, 화학적 방법과 기계적인 방법을 병행하여 탄소나노튜브가 분산된 탄소나노튜브/구리 나노복합재료를 제조할 수 있다.Dispersing the carbon nanotubes by sonicating the mixed solution of carbon nanotube powder and acid solution and diluting the acid by adding deionized or distilled water, and filtering the carbon nanotubes by passing the diluted solution through a pore filter. Filtering step, the filtered carbon nanotubes in alcohol and sonicated to re-disperse the carbon nanotubes and the ultrasonicated solution to the Cu (CH 3 COO) 2 · H 2 O and re-sonicated carbon Carbon nanotubes / copper powder generation step of producing carbon nanotubes / copper oxide powder by producing nanotubes / copper oxide and then vaporizing alcohol to produce carbon nanotubes / copper oxide powder and reducing carbon nanotubes / copper oxide powder It provides a method for producing a carbon nanotube / copper nanocomposite powder comprising a. Therefore, a carbon nanotube / copper nanocomposite material in which carbon nanotubes are dispersed may be manufactured in parallel with a chemical method and a mechanical method.
Description
도1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 나노복합재 분말의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.1 is a flow chart illustrating a method of manufacturing carbon nanotubes / copper nanocomposite powder according to the present invention.
도2a 내지 도2d는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 나노복합재 분말 제조 방법의 각 단계 결과물의 TEM 사진이다. 2A to 2D are TEM photographs of the results of each step of the carbon nanotube / copper nanocomposite powder manufacturing method according to the present invention.
도3은 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조방법에 의하여 제조된 나노복합재와 순수 구리의 밀도를 비교한 그래프이다.Figure 3 is a graph comparing the density of the nanocomposite and the pure copper produced by the carbon nanotube / copper powder production method according to the present invention.
도4a와 도4b는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 나노복합재 분말 제조방법에 의하여 제조된 나노복합재료의 미세구조 사진이다.4A and 4B are microstructure photographs of nanocomposites prepared by the carbon nanotube / copper nanocomposite powder manufacturing method according to the present invention.
도5는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조방법에 의하여 제조된 나노복합재료의 열적 특성을 보여주는 그래프이다.Figure 5 is a graph showing the thermal properties of the nanocomposite prepared by the carbon nanotube / copper powder production method according to the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
S10: 분산 단계 S20: 필터링 단계S10: Distribution Step S20: Filtering Step
S30: 재분산 단계 S40: 탄소나노튜브/구리 분말 생성 단계S30: redispersion step S40: carbon nanotube / copper powder generation step
S50: 분율 조정 단계S50: fraction adjustment step
본 발명은 탄소나노튜브에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소나노튜브와 구리를 혼합한 탄소나노튜브/구리 나노복합재료 분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to carbon nanotubes, and more particularly to a method for producing a carbon nanotube / copper nanocomposite powder mixed with carbon nanotubes and copper.
탄소나노튜브(CNT; Carbon nanotube)는 1991년 lijima에 의하여 최초로 발견된 이후, 높은 강도와 탄성계수, 낮은 마찰계수, 구조의 다양성 등 우수한 기계적 특성들과 우수한 전기적 특성 및 열적 우수성이 밝혀짐에 따라, 고강도 구조용 소재분야에 그 활용성 검토가 활발히 이루어져 왔다. 탄소나노튜브의 이러한 특성을 이용하기 위하여 발광다이오드(LED; Light Emitting Diode), PDP 패널 및 컴퓨터의 히트씽크(heat sink)등의 다양한 연구분야에서 연구되어 지고 있다.Since carbon nanotubes (CNT) were first discovered by lijima in 1991, they have been found to have excellent mechanical properties such as high strength, elastic modulus, low coefficient of friction and structural diversity, as well as excellent electrical and thermal properties. In the field of high-strength structural materials, the applicability has been actively studied. In order to take advantage of these characteristics of carbon nanotubes, various research fields such as light emitting diodes (LEDs), PDP panels, and heat sinks of computers have been studied.
탄소나노튜브는 그 자체로서만 이용되는 것보다는 고분자, 금속등과의 복합재료로서 복합재료의 특성을 향상시키기 위해서 사용되는 경우가 많다. 예컨대, 탄소나노튜브와 금속입자를 균일하게 혼합하여 탄소나노튜브/금속 나노복합재료를 제조하는 방법들이 알려져 있다. 탄소나노튜브와 금속입자가 혼합된 탄소나노튜브/금속 복합재료는 전체적으로 향상된 전도성과 강도를 가지게 되는 것이다. 여기서, 사용되는 금속은 구리(Cu), 알루미늄(Al) 등을 대표적으로 들 수가 있다. Carbon nanotubes are often used to improve the properties of composite materials as composite materials with polymers, metals, etc. rather than being used by themselves. For example, methods for producing carbon nanotubes / metal nanocomposites by mixing carbon nanotubes and metal particles uniformly are known. Carbon nanotubes / metal composites in which carbon nanotubes and metal particles are mixed have overall improved conductivity and strength. Here, the metal used can represent copper (Cu), aluminum (Al), etc. typically.
이때, 이와 같은 복합재료에 있어서 탄소나노튜브의 응집문제가 해결되어야 한다. 즉, 복합재료 내에서 탄소나노튜브의 뭉침이나 엉킴이 발생되는 것을 방지하여야 하는 것이다. 왜냐하면, 모든 나노 입자의 경우와 같이 탄소나노튜브는 반데르발스힘(Van der Waals' force)에 의해 응집이 되는 현상이 발생하여 이를 물리적으로 떼어내기가 어렵기 때문이다. 이러한 응집 현상은 상술한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 저하시킬 수 있으며, 탄소나노튜브와 고분자 또는 금속이 복합된 복합재료의 특성 또한 저하되는 문제점을 유발할 수 있다.At this time, the agglomeration problem of carbon nanotubes in such a composite material should be solved. In other words, the agglomeration or entanglement of carbon nanotubes in the composite material should be prevented. This is because, like all nanoparticles, carbon nanotubes are agglomerated by Van der Waals' force, which makes it difficult to physically remove them. This agglomeration phenomenon may lower the excellent properties of the carbon nanotubes described above, and may also cause a problem that the properties of the composite material in which the carbon nanotubes and the polymer or metal are composite.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 탄소나노튜브/구리 나노복합재료를 제조하는 데 있어서, 탄소나노튜브의 응집현상을 해결하여 탄소나노튜브의 분산이 강화되어 특성이 우수한 탄소나노튜브/구리 나노복합재료 분말을 제조할 수 있는 탄소나노튜브/구리 나노복합재료 분말을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.An object of the present invention for solving the above problems is to produce a carbon nanotube / copper nanocomposite material, to solve the agglomeration phenomenon of carbon nanotubes to enhance the dispersion of carbon nanotubes carbon nanotubes excellent properties It provides a method for producing a carbon nanotube / copper nanocomposite powder that can be prepared / copper nanocomposite powder.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 탄소나노튜브 분말과 산용액이 혼합된 혼합용액을 초음파처리하여 탄소나노튜브를 분산시키고 탈이온수 또는 증류수를 넣어 산을 희석시키는 분산 단계, 희석된 용액을 기공 필터를 통과시켜 탄소나노튜브를 필터링하는 필터링 단계, 필터링된 탄소나노튜브를 알코올에 넣고 초음파처리하여 탄소나노튜브를 재분산시키는 재분산 단계 및 초음파처리가 된 용액에 Cu(CH3COO)2· H2O를 넣고 재초음파처리하여 탄소나노튜브/산화구리를 생성한 다음 알코올을 기화시키고 탄소나노튜브/산화구리 분말을 생성하고 탄소나노튜브/산화구리 분말을 환원시켜 탄소나노튜브/구리 분말을 생성하는 탄소나노튜브/구리 분말 생성 단계를 포함하는 탄소나노튜브/구리 나노복합재 분말을 생성하는 방법을 제공한다.The present invention for achieving the above object, the ultrasonic dispersion of carbon nanotube powder and acid solution mixed solution to disperse the carbon nanotubes and dilute the acid by adding deionized water or distilled water, pore the diluted solution Filtering step of filtering carbon nanotubes through a filter, redispersion of carbon nanotubes by sonicating the filtered carbon nanotubes in alcohol and Cu (CH 3 COO) 2 in the sonicated solution H 2 O was added and re-sonicated to produce carbon nanotubes / copper oxide, followed by vaporization of alcohol, carbon nanotubes / copper oxide powder, and reduction of carbon nanotubes / copper oxide powder. It provides a method for producing a carbon nanotube / copper nanocomposite powder comprising the step of producing carbon nanotube / copper powder.
여기에서, 탄소나노튜브와 금속의 분율을 더 조정하기 위해서 생성된 탄소나노튜브/구리 분말에 순수한 금속 분말을 혼합하여 탄소나노튜브와 금속의 분율을 조정하는 단계가 추가로 포함될 수 있다. 이 때, 순수한 금속분말로는 구리 분말 또는 알루미늄 분말이 이용될 수 있다.Here, the step of adjusting the fraction of the carbon nanotubes and the metal by mixing the pure metal powder to the carbon nanotubes / copper powder produced in order to further adjust the fraction of the carbon nanotubes and the metal. At this time, copper powder or aluminum powder may be used as the pure metal powder.
여기에서, 상기 분산 단계에서 산용액은 황산과 질산이 3:1 부피비로 혼합되어 포함된 용액이 이용될 수 있다.Here, the acid solution in the dispersing step may be a solution containing a mixture of sulfuric acid and nitric acid in a 3: 1 volume ratio.
여기에서, 상기 탄소나노튜브/구리 분말 생성 단계에서 알코올을 기화시키는 과정은 마그네틱 스터링(magnetic stirring)이 이용될 수 있다.Here, the process of vaporizing the alcohol in the carbon nanotube / copper powder generation step may use magnetic stirring.
여기에서, 상기 탄소나노튜브/구리 분말 생성 단계에서 생성된 탄소나노튜브/산화구리 분말을 환원시켜 탄소나노튜브/구리 분말을 생성하는 과정은 생성된 탄소나노튜브/산화구리 분말을 Ar과 H2 분위기에서 환원시키는 방법이 이용될 수 있다.Here, the process of reducing the carbon nanotubes / copper oxide powder generated in the carbon nanotube / copper powder generation step to generate carbon nanotubes / copper powder may be obtained by using Ar and H 2 as the carbon nanotubes / copper oxide powders. A method of reducing in the atmosphere may be used.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 나노복합재 분말의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.1 is a flow chart illustrating a method of manufacturing carbon nanotubes / copper nanocomposite powder according to the present invention.
도1에서 보여지는 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소나노튜브/금속 나노복합재료 분말의 제조방법은 크게 분산 단계(S10), 필터링 단계(S20), 재분산 단계(S30) 및 탄소나노튜브/구리 분말 생성 단계(S40)를 포함하여 구성될 수 있다. 또한 선택적인 추가공정으로 분율조정단계(S50)를 포함할 수 있다.As shown in Figure 1, the carbon nanotube / metal nanocomposite powder production method according to the present invention is largely dispersed step (S10), filtering step (S20), redispersion step (S30) and carbon nanotubes / copper It may be configured to include a powder generation step (S40). In addition, an optional additional process may include a fraction adjustment step (S50).
본 발명에 따른 제조방법의 제 1 단계인 분산 단계(S10)는 산처리와 초음파처리(S11)를 통하여 탄소나노튜브의 응집을 해소하는 단계이다. 본 발명에서는 화학적 방법인 산처리와 기계적 방법인 초음파 처리를 병행하여 실시함으로써 탄소나노튜브의 분산을 효율적으로 수행한다. Dispersion step (S10) of the first step of the manufacturing method according to the present invention is a step of eliminating the aggregation of the carbon nanotubes through the acid treatment and ultrasonic treatment (S11). In the present invention, the acid treatment, which is a chemical method, and the ultrasonic treatment, which are mechanical methods, are performed in parallel to efficiently disperse carbon nanotubes.
분산 단계(S10)의 산처리 과정은 탄소나노튜브 분말을 산용액에 혼합하여 혼합된 용액을 만드는 과정이다. 본 발명에 따른 산처리에 필요한 산용액은 황산(H2SO4)과 질산(HNO3)을 각각 3:1의 부피비로 포함한 강산 용액이 사용되는 것이 바람직하다. 이때, 산용액에 혼합되는 탄소나노튜브 분말은 적정량이 혼합된다. 예컨대, 황산과 질산이 각각 30ml와 10ml가 혼합된 산용액에 탄소나노튜브 분말이 혼합될 경우에 탄소나노튜브 분말은 20mg이 적절하다. 이와 같은 산처리 과정은 탄소나노튜브 분말의 제조시에 포함되어 있는 금속촉매를 녹여서 제거할 뿐만 아니라, 용매내에서 분산되지 않는 소수성 특성을 가지는 탄소나노튜브 표면에 하이드록시기(OH-) 관능기를 부착시켜 친수성이 부여된 탄소나노튜브(CNT· OH-)를 생성하여 용매에서 용이하게 분산될 수 있도록 한다.Acid treatment of the dispersion step (S10) is a process of mixing the carbon nanotube powder in an acid solution to make a mixed solution. As the acid solution required for the acid treatment according to the present invention, a strong acid solution containing sulfuric acid (H 2 SO 4 ) and nitric acid (HNO 3 ) in a volume ratio of 3: 1 is preferably used. At this time, the carbon nanotube powder mixed in the acid solution is mixed in an appropriate amount. For example, when carbon nanotube powder is mixed with an acid solution in which 30 ml and 10 ml of sulfuric acid and nitric acid are mixed, 20 mg of carbon nanotube powder is appropriate. This acid treatment process as well as to remove the metal catalyst contained in the manufacture of the carbon nanotube powder is dissolved, a hydroxyl group (OH -) on the carbon nanotube surface having a hydrophobic property that is not dispersed in the solvent, functional groups By attaching, hydrophilic carbon nanotubes (CNT · OH − ) are produced to be easily dispersed in a solvent.
이와 함께, 탄소나노튜브 분말이 혼합된 산용액에 대한 초음파처리가 수행된다. 초음파처리는 산용액내에 혼합된 탄소나노튜브 표면에 하이드록시기 관능기가 더 잘 부착되도록 하고 산처리에 의한 분산의 효율을 향상시키기 위해서 필요한 공정이다. 상기와 같은 산처리에 의한 화학적인 분산 방법과 초음파처리에 의한 기계적인 분산 방법이 함께 이루어지므로써 탄소나노튜브의 분산이 효율적으로 이루어질 수 있다.At the same time, an ultrasonic treatment is performed on the acid solution in which the carbon nanotube powder is mixed. Sonication is a process that is needed to make the hydroxyl group functional group better adhere to the surface of the carbon nanotubes mixed in the acid solution and to improve the efficiency of dispersion by acid treatment. Since the chemical dispersion method by the acid treatment and the mechanical dispersion method by the ultrasonic treatment are performed together as described above, the dispersion of carbon nanotubes can be efficiently performed.
제 1 단계인 분산단계(S10)에서, 산처리와 초음파처리를 마친 혼합용액에 탈이온수(deionized water) 또는 증류수를 넣어 산을 희석시키는 희석단계(S12)가 수행된다. 이 단계에서는 산의 희석뿐만 아니라 친수성 하이드록시기 관능기가 표면에 부착된 탄소나노튜브의 분산 또한 함께 이루어져 보다 완전한 분산이 이루어지도록 할 수 있다.In the dispersing step (S10) which is the first step, a dilution step (S12) is performed in which deionized water or distilled water is added to the mixed solution which has been subjected to the acid treatment and the sonication to dilute the acid. In this step, not only the dilution of the acid but also the dispersion of the carbon nanotubes having the hydrophilic hydroxyl group attached to the surface may be achieved to achieve more complete dispersion.
본 발명에 따른 제조방법의 제 2 단계인 필터링 단계(S20)는 제 1 단계인 분산단계(S10)를 거친 용액을 미소기공(pore) 필터에 통과시켜 탄소나노튜브만을 필터링하기 위한 공정단계이다. The filtering step (S20), which is the second step of the manufacturing method according to the present invention, is a process step for filtering only carbon nanotubes by passing the solution passed through the dispersion step (S10), which is the first step, through a pore filter.
여기에서 사용되는 미소기공 필터는 필터링되는 탄소나노튜브의 크기에 적합하도록 선택된다. 예컨대 100nm 이하의 탄소나노튜브를 필터링하기 위해서는 100nm 미소기공을 가진 필터가 선택될 수 있다.The microporous filter used here is selected to suit the size of the carbon nanotubes being filtered. For example, to filter carbon nanotubes of 100 nm or less, a filter having 100 nm micropores may be selected.
본 발명에 따른 제조방법의 제 3 단계인 재분산 단계(S30)는 제 2 단계인 필터링 단계(S20)를 거친 탄소나노튜브의 재응집을 해소하기 위하여 수행되는 단계이 다.The redispersion step (S30), which is the third step of the manufacturing method according to the present invention, is a step performed to eliminate the reagglomeration of the carbon nanotubes after the second step, the filtering step (S20).
이를 위하여, 필터링후 얻어진 탄소나노튜브를 알코올에 넣고, 다시 초음파처리를 수행하는 재분산 공정을 수행하게 된다. 상기 필터링 과정에서 탄소나노튜브의 응집이 다시 이루어질 수 있으므로 이를 해소하기 위한 공정이다. 즉, 분산재로서의 알코올의 분산력과 초음파처리의 기계적 방법을 이용하여 탄소나노튜브를 재분산시키기 위한 공정이다. 상기 초음파처리의 처리시간은 상술한 분산 단계(S10)에서의 산용액에 대한 초음파처리시간과 비교하여 짧은 시간만으로 가능할 수 있다. 이미 본 발명의 제 1 단계인 분산 단계(S10)에서 충분한 분산이 이루어졌기에 필터링 단계(S20)에서 응집된 탄소나노튜브를 분산시키기 위해서 수행되는 공정이기 때문이다.To this end, the carbon nanotubes obtained after the filtering are put in alcohol, and then a redispersion process for performing ultrasonication is performed. In the filtering process, the agglomeration of the carbon nanotubes may be performed again, and thus, a process for eliminating them. That is, it is a process for redispersing carbon nanotubes using the dispersing force of alcohol as a dispersing material and the mechanical method of ultrasonication. The treatment time of the sonication may be possible only with a short time compared with the sonication time for the acid solution in the above-described dispersion step (S10). This is because sufficient dispersion has already been made in the first step of the dispersion step (S10), which is a process performed to disperse the agglomerated carbon nanotubes in the filtering step (S20).
본 발명에 따른 제조방법의 제 4 단계는 탄소나노튜브/구리 분말 생성 단계(S40)이다.The fourth step of the production method according to the invention is the carbon nanotube / copper powder production step (S40).
최종 목표물인 탄소나노튜브/구리 분말을 생성하기 위해서 본 발명에 따른 제조방법의 제 4 단계(S40)는 일차적으로 탄소나노튜브/산화구리 분말을 생성하는 단계(S41)와 이차적으로 이를 환원시켜 탄소나노튜브/구리 분말을 생성하는 환원 단계(S42)를 포함하여 이루어진다.In order to produce the carbon nanotube / copper powder, which is the final target, the fourth step (S40) of the manufacturing method according to the present invention is primarily a step of producing carbon nanotube / copper oxide powder (S41) and secondly reducing the carbon. It comprises a reduction step (S42) to produce a nanotube / copper powder.
일차적으로, 재분산 단계(S30)가 완료된 용액에 대한 화학처리와 알코올의 기화를 통하여 탄소나노튜브/산화구리 분말을 생성하는 단계(S41)가 수행된다.First, a step (S41) of producing carbon nanotubes / copper oxide powder is performed through chemical treatment of the solution in which the redispersion step (S30) is completed and vaporization of alcohol.
이를 위하여 재분산 단계(S30)가 완료된 용액에 Cu(CH3COO)2· H2O를 넣은 다 음, 다시 초음파처리를 가하게 된다. 이를 통하여 탄소나노튜브/산화구리(CNT/CuO)가 생성된다. 다음으로, 초음파처리가 끝난 용액에서 알코올을 기화시켜 탄소나노튜브/산화구리 분말을 얻는 단계가 수행된다. 바람직하게, 초음파처리가 끝난 용액에서 마그네틱 스터링(magnetic stirring)을 통하여 알코올을 기화시키고 탄소나노튜브/산화구리 분말만을 남길 수 있다.To this end, Cu (CH 3 COO) 2 · H 2 O is added to the solution where the redispersion step (S30) is completed, and then subjected to sonication. This produces carbon nanotubes / copper oxide (CNT / CuO). Next, a step of obtaining carbon nanotube / copper oxide powder by vaporizing the alcohol in the sonicated solution is performed. Preferably, the sonicated solution may vaporize the alcohol through magnetic stirring and leave only carbon nanotube / copper oxide powder.
이차적으로, 생성된 탄소나노튜브/산화구리 분말을 환원시켜 탄소나노튜브/구리 분말을 생성하는 환원 단계(S42)가 수행된다.Secondly, a reduction step (S42) of reducing the produced carbon nanotubes / copper oxide powder to produce carbon nanotubes / copper powder is performed.
탄소나노튜브/산화구리 분말의 환원은 생성된 탄소나노튜브/산화구리 분말을 아르곤(Ar)과 수소(H2) 분위기내에 놓고 열을 가함으로써 이루어진다. 바람직하게는 대략 섭씨 400도에서 96% 아르곤과 4% 수소 분위기내에서 탄소나노튜브/산화구리를 탄소나노튜브/구리로 환원시킨다. Reduction of the carbon nanotube / copper oxide powder is performed by placing the produced carbon nanotube / copper oxide powder in an argon (Ar) and hydrogen (H 2 ) atmosphere and applying heat. Preferably, the carbon nanotubes / copper oxide are reduced to carbon nanotubes / copper in an atmosphere of 96% argon and 4% hydrogen at approximately 400 degrees Celsius.
본 발명에 따른 제조방법의 제 5 단계인 분율 조정 단계(S50)이다.A fifth step of adjusting the fraction (S50) of the manufacturing method according to the present invention.
제 4 단계(S40)를 거쳐 생성된 탄소나노튜브/구리 분말과 순수한 구리 분말을 혼합하여 복합재료내에서 탄소나노튜브와 구리의 분율을 조정한다. 여기에서 구리 분말을 혼합하여 탄소나노튜브와 구리의 분율이 조정된 탄소나노튜브/구리 복합재료를 생성할 수 있으나, 순수한 알루미늄 분말을 혼합하여 분율이 조정된 탄소나노튜브/구리· 알루미늄 복합재료를 생성할 수도 있을 것이다. 다만, 제 5 단계인 분율 조정 단계(S50)는 선택적인 구성요소로서 상술한 제 4 단계(S40)를 거쳐 생성된 탄소나노튜브/구리 분말의 탄소나노튜브와 구리 분율이 적절한 경우에는 생략될 수도 있을 것이다.The carbon nanotubes / copper powder produced through the fourth step (S40) and the pure copper powder are mixed to adjust the fraction of carbon nanotubes and copper in the composite material. The copper powder may be mixed to produce a carbon nanotube / copper composite material having a carbon nanotube and copper fraction adjusted. However, pure aluminum powder may be mixed to produce a carbon nanotube / copper / aluminum composite material with a controlled fraction. You can also create However, the fifth step of adjusting the fraction (S50) is an optional component and may be omitted when the carbon nanotube and the copper fraction of the carbon nanotube / copper powder produced through the fourth step (S40) described above are appropriate. There will be.
한편, 이상에서 설명된 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조 방법에 의해 제조된 탄소나노튜브/구리 복합 재료는 소정의 방법으로 시편으로 제작될 수 있다.Meanwhile, the carbon nanotube / copper composite material prepared by the carbon nanotube / copper powder manufacturing method according to the present invention described above may be manufactured into a specimen by a predetermined method.
예를 들면, 생성된 탄소나노튜브/구리 분말에 50Kg/cm2의 하중을 인가하여 지름 20mm의 시편을 제작하고, 96% 아르곤과 4% 수소 분위기내에서 소정의 고온(예, 섭씨 925도)으로 소결하여 시편을 완성할 수 있다. 이와 같은 완성되는 시편의 형태와 시편 제작 방법은 당해 기술 분야의 당업자에 따라서 다양하게 구성될 수 있음이 당연하므로 자세한 설명은 생략하도록 한다.For example, by applying a load of 50Kg / cm 2 in the resulting carbon nanotube / copper powder produced a sample with a diameter of 20mm, and a predetermined high temperature within the 96% argon and 4% hydrogen atmosphere (e. G., ° C 925 degrees) The specimen can be completed by sintering. Since the shape of the finished specimen and the method of fabricating the specimen may be variously configured according to those skilled in the art, detailed description thereof will be omitted.
도2a 내지 도2d는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조 방법의 각 단계 결과물의 TEM 사진이다. 2A to 2D are TEM photographs of the results of each step of the carbon nanotube / copper powder manufacturing method according to the present invention.
도1에 의하여 설명된 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조 방법의 각 단계와 연결하여 도2a 내지 도2e에 보여진 결과물을 설명하도록 한다.In connection with each step of the carbon nanotube / copper powder manufacturing method according to the present invention described by Figure 1 to explain the results shown in Figures 2a to 2e.
도2a는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조 방법의 분산 단계(S10)에 재료로서 투입되는 탄소나노튜브 분말(MWNT powder; Multiwall Nanotube powder)의 TEM(Transmission Electron Microscope) 사진이다. 도2a를 통하여 보여지는 바와 같이, 원료 상태의 탄소나노튜브 분말은 초기 상태에서 엉킴과 뭉침이 존재하는 응집상태에 있음을 알 수 있다.Figure 2a is a TEM (Transmission Electron Microscope) picture of the carbon nanotube powder (MWNT powder; Multiwall Nanotube powder) is added as a material in the dispersion step (S10) of the carbon nanotube / copper powder manufacturing method according to the present invention. As shown in Figure 2a, it can be seen that the carbon nanotube powder in the raw state is in an aggregated state in which entanglement and agglomeration exist in the initial state.
도2b는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조 방법의 분산 단계(S10) 를 거쳐 분산된 탄소나노튜브의 TEM 사진이다. 도2b를 통하여 보여지는 바와 같이, 분산단계(S10)를 거침으로써 탄소나노튜브의 뭉침과 엉킴이 해소되어 잘 분산되어 있음을 알 수 있다.Figure 2b is a TEM picture of the carbon nanotubes dispersed through the dispersion step (S10) of the carbon nanotube / copper powder manufacturing method according to the present invention. As shown in Figure 2b, it can be seen that the agglomeration and entanglement of the carbon nanotubes is solved by dispersing step (S10) is well dispersed.
도2c는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조 방법의 탄소나노튜브/구리 분말 생성단계(S40)의 세부 단계인 탄소나노튜브/산화구리 분말을 얻는 단계(S41)에 의하여 얻어진 탄소나노튜브/산화구리 분말의 TEM 사진이다. Figure 2c is a carbon nanotube obtained by the step (S41) of obtaining a carbon nanotube / copper oxide powder which is a detailed step of the carbon nanotube / copper powder production step (S40) of the carbon nanotube / copper powder production method according to the present invention TEM picture of copper oxide powder.
도2d는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조 방법의 탄소나노튜브/구리 분말 생성단계(S40)의 세부 단계인 환원 단계(S42)를 거친 탄소나노튜브/구리 분말의 TEM 사진이다. 도2d에서 보여지는 바와 같이, 탄소나노튜브가 적절하게 분산되어 구리 입자와 혼재되어 있음을 알 수 있다.Figure 2d is a TEM picture of the carbon nanotube / copper powder undergoing a reduction step (S42), which is a detailed step of the carbon nanotube / copper powder production step (S40) of the carbon nanotube / copper powder production method according to the present invention. As shown in Figure 2d, it can be seen that the carbon nanotubes are properly dispersed and mixed with the copper particles.
도3은 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조방법에 의하여 제조된 나노복합재료와 순수 구리의 밀도를 비교한 그래프이다.Figure 3 is a graph comparing the density of the nanocomposites and pure copper produced by the carbon nanotube / copper powder production method according to the present invention.
도3에서 보여지는 바와 같이, 탄소나노튜브/구리 복합재료의 밀도(310)는 약 6.25g/cc에 위치하고 있으며, 순수한 구리의 밀도(320)는 약 8.93g/cc에 위치해 있음을 알 수 있다. 탄소나노튜브/구리 복합재료의 밀도가 순수한 구리의 밀도에 비하여 약 70%로 감소된 것은 순수한 구리의 밀도에 비해 상대적으로 밀도가 낮은 탄소나노튜브(밀도 2.93g/cc)가 5~10% 함유되어 있기 때문이라고 보인다.As shown in FIG. 3, the
도4a와 도4b는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조방법에 의하여 제조된 나노복합재료의 미세구조 사진이다.4A and 4B are microstructure photographs of nanocomposites prepared by the carbon nanotube / copper powder manufacturing method according to the present invention.
도4a에서 보여지는 바와 같이, 탄소나노튜브/구리 복합재료의 주된 매트릭스 인 구리의 그레인(grain)이 잘 형성되어 있음을 알 수 있다. 그러나, 도4b에서 보여지는 바와 같이 미세 기공(micro pore)이 그레인 바운더리(grain boundary)에 많이 존재함을 알 수 있다. 이것에 의해서도 도3에서 보여진 바와 같은 탄소나노튜브/구리 나노복합재의 밀도 특성이 설명될 수 있다.As shown in Fig. 4a, it can be seen that the grain of copper, which is the main matrix of the carbon nanotube / copper composite, is well formed. However, as can be seen in Figure 4b it can be seen that a lot of micro pores (grain boundaries) in the grain boundary (grain boundary). This can also explain the density characteristics of the carbon nanotube / copper nanocomposite as shown in FIG.
도5는 본 발명에 따른 탄소나노튜브/구리 분말 제조방법에 의하여 제조된 나노복합재료의 열적 특성을 보여주는 그래프이다.Figure 5 is a graph showing the thermal properties of the nanocomposite prepared by the carbon nanotube / copper powder production method according to the present invention.
도5에서 보여지는 바와 같이, 탄소나노튜브가 약 10% 함유된 나노복합재료의 열전도도(510; 약 425W/mk)는 순수한 구리의 열전도도(520; 약 390W/mk)에 비하여 약 10% 증가되었음을 알 수 있다. 즉, 순수한 구리와 탄소나노튜브의 복합재료를 형성함으로써 구리의 열전도율을 10% 향상시킨 복합재료를 얻을 수 있다. As shown in FIG. 5, the thermal conductivity of the nanocomposite containing about 10% of carbon nanotubes (510; about 425W / mk) is about 10% compared to that of pure copper (520; about 390W / mk). It can be seen that increased. That is, by forming a composite material of pure copper and carbon nanotubes, it is possible to obtain a composite material in which the thermal conductivity of copper is improved by 10%.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although described above with reference to a preferred embodiment of the present invention, those skilled in the art will be variously modified and changed within the scope of the invention without departing from the spirit and scope of the invention described in the claims below I can understand that you can.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 탄소나노튜브를 화학적 방법과 기계적인 방법을 병행하여 분산시키고 구리를 포함한 금속분말을 혼합하여 탄소나노튜브/구리 나노복합재료를 형성함으로써, 순수 구리에 비해서 열전도특성 등의 특성이 향상된 복합재료를 제조할 수 있다.According to the present invention as described above, by dispersing the carbon nanotubes in parallel with a chemical method and a mechanical method and by mixing a metal powder containing copper to form a carbon nanotube / copper nanocomposite material, the thermal conductivity characteristics, etc. compared to pure copper It is possible to manufacture a composite material with improved properties.
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