KR101220535B1 - 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 포틀랜드 시멘트 30 내지 35 중량%; 에폭시 수지 12 내지 15 중량%; 에폭시 수지 경화제 15 내지 25 중량%; 및 방사선 조영제 30 내지 40 중량%를 포함하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물을 개시한다. 본 발명의 복합조성물은 포틀랜드 시멘트와 에폭시 수지를 사용함으로써 주입 충전이 가능하기 때문에 치근단 수술 시 역충전 와동에 쉽게 적용을 할 수 있는 편의성이 부여될 수 있고, 방사선 조영제를 혼합하여 방사선 불투과도를 갖도록 하고, 혼합 비율을 적절히 조정함으로써 미세누출도, 경화시간, 방사선 불투과도 등이 우수한 성질을 갖는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물을 얻을 수 있다.

Description

근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물{ROOT CANAL RETRO-FILLING PORTLAND COMPOSITE}

본 발명은 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 치근단 역충전의 미세누출을 막고 근단 역충전 재료의 생역학적, 생물학적 물리적 성질을 유지하면서 동시에 임상적 적용 효율 등을 개선한 새로운 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물에 관한 것이다.

근관치료학(Endodontics)은 치수(dental pulp) 및 치근단 조직의 병리(pathoses) 치료를 포함하는 치의학의 특정분야이다. 치아는 '치수'라고 하는 신경과 혈관조직이 내부에 위치되고 치수를 상아질이 덮고 있으며 가장 바깥에는 단단한 법랑질 조직으로 이루어져 있다. 치아에서 신경과 혈관이 분포하는 치수조직이 감염되었거나 염증이 있을 때 근관치료를 행하게 된다.

염증이 생기거나 진행되어 괴사가 일어난 치수 조직(pulp tissue)을 가진 치아의 근관치료는 일반적으로 치관(crown)에 형성한 접근 와동(access cavity)을 통해 치수강(pulp chamber)이라 불리는 치아의 내부 공간으로 개방하고 근관치료 기구들을 치근(root) 내부의 근관(root canal)으로 진입하여 시행한다. 간혹 일반적인 근관치료 과정이 성공적으로 이루어지지 못하거나 실패한 경우, 또는 치아의 상태나 조건에 의해 이러한 비외과적(비수술적)인 치료법으로는 그 감염조직을 제거할 수 없는 경우에 치아를 유지하기 위해서 외과적인 근관치료 수술을 시도한다. 이때 가장 많이 시행되는 것이 치아의 뿌리 끝 부분을 잘라내고(치근단 절제술: Apicoectomy) 그 끝부분에 역충전 와동을 형성하여 인공재료로 충전하는 과정을 시도하게 된다.

이러한 과정으로 감염근관 내에 존재하는 조직이나 세균들이 치아 뿌리 주변의 조직(치근단 주위조직)으로 전파되지 못하도록 하여 치근단 주위조직의 염증을 예방하고 장기간 치아의 유지가 가능하도록 한다. 이때 치근단 역충전 재료로 다양한 물질이 사용되어 왔으며 이에 대한 생물학적 물리적 평가가 다양하게 이루어지고 동시에 여러 가지 대체 물질이 개발되고 사용되고 있다.

과거부터 거타퍼차(Gutta-perch), 폴리카복실레이트 시멘트(Polycarboxylate cement), 아말감(Amalgam), 슈퍼-EBA(super-EBA), 케비트(Cavit), 징크옥사이드(Zinc-oxide), 유지놀(Eugenol), 글래스-아이오노머 시멘트(Glass-ionomer cement), 인산아연시멘트(Zinc phosphate cement) 등을 비롯한 많은 재료들이 사용되어 왔다. 이러한 역충전 재료들 중 일부는 생체 적합성이 떨어지거나 혈액이나 기타 수분이 존재하는 수술 환경에서 사용하기에 물리적 성질이 떨어진다고 보고되었다.

1993년 치근단 역충전 재료 및 천공부의 폐쇄 재료로 소개된 MTA(Mineral Trioxide Aggregate) 시멘트는 해당 시술 목적에 적합한 성질을 가진 유용한 치과재료로 임상의 여러 분야에 확대 적용되고 있다. MTA의 우수한 밀폐효과와 생체친화성이 다양한 연구에서 입증되었고 이러한 장점으로 인해 MTA는 치근단 역충전, 천공부 폐쇄뿐만 아니라 치수복조(pulp capping), 치수절단술(pulpotomy), 근첨폐쇄술(apexification, artificial apical barrier placement), 재혈관화 및 근첨유도술(revascularization and apexogenesis procedure) 등의 시술에 사용되는 대표적인 치과재료로 자리잡고 있다.

그러나 MTA는 임상적용에 있어서 비교적 긴 경화시간과 불리한 조작성이 문제가 되어 임상가들이 편하게 사용하면서 대중화되기에 쉽지 않다는 문제점이 있다. 제조사에 따른 MTA(ProRoot MTA; Dentsply Maillefer, USA)의 경화시간은 4-6시간이지만, 다른 연구보고에 따르면 75분에서 4시간에 이르며 심지어 72시간에 이른다는 보고도 있을 만큼 다양하다. 이렇게 긴 경화시간은 근첨폐쇄술 및 치수 복조 등을 위해 임상 적용하는 경우 환자의 추가 내원을 요구하게 되고, 특히 치근단 수술의 경우에서는 조직액이나 혈액에 노출될 수밖에 없는 상황이므로 경화되지 않은 MTA가 씻겨 없어지거나 또는 흘러내리는 현상이 생겨 미세누출에 의한 실패를 초래할 수 있다.

또한 많은 임상가들은 제조사의 권고사항인 3:1의 혼수비(Powder:Liquid ratio)로 혼합한 MTA를 근단 역충전 와동에 적용하기가 어렵다는 것에 동의한다. 이러한 MTA의 단점을 극복하고자 다양한 첨가물에 의한 경화시간의 촉진, 적용기구의 개발, 새로운 대체물의 개발 등이 지속적으로 연구 발표되고 있다.

일반적으로 시도되는 방법은 MTA에 경화촉진제를 첨가하는 방법이다. MTA에 포틀랜드 시멘트(Portland cement) 경화촉진제인 염화칼슘(Calcium chloride), 아질산칼슘(Calcium nitrite), 개미산칼슘(Calcium formate) 등을 첨가했을 때 유의할만한 경화시간 단축을 보고된 바 있다.

또 다른 연구에서는 15% Disodium hydrogen orthophosphate(Na₂HPO₄) liquid를 MTA와 혼화함으로써 물성의 변화가 없는 성공적인 경화시간의 단축을 나타냈다고 보고하였다. 그러나 이러한 방법들에 의해서도 경화시간 이외의 편리한 조작성을 부여하거나 완전 대체 재료로서 명확히 개발된 것은 없는 실정이다.

본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 치근단 역충전 재료로서의 MTA의 단점을 극복할 수 있는 재료로서 포틀랜드 시멘트 및 에폭시 수지(epoxy-resin)를 이용한 복합 조성물을 제공하는 것을 본 발명의 목적으로 한다.

또한 상기 복합 조성물을 이용한 근관 역충전 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

포틀랜드 시멘트 30 내지 35 중량%;

에폭시 수지 12 내지 15 중량%;

에폭시 수지 경화제 15 내지 25 중량%; 및

방사선 조영제 30 내지 40 중량%를 포함하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물을 제공한다.

상기 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

상기 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물을 혼합하는 단계; 및

상기 혼화가 완료된 복합물을 치과용 시린지로 주입 충전하는 단계를 포함하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물을 이용하는 근관 역충전 방법을 제공한다.

본 발명의 복합조성물은 에폭시 수지를 사용함으로써 주입 방법으로 역충전 와동에 적용을 할 수 있는 편의성이 부여될 수 있고, 방사선 조영제를 혼합하여 적정 방사선 불투과도를 갖도록 하고, 동시에 우수한 미세누출 방지효과를 갖게 하며, 혼합 비율을 적절히 조정함으로써 경화시간, 방사선 불투과도 등이 우수한 성질을 갖는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물을 얻을 수 있다.

도 1a 및 도 1b는 각각 본 발명의 실시예 1에 따른 미세누출 차이를 보여주는 실험 시편 및 방사선 불투과도를 도시한다.
도 2a 및 도 2b는 각각 본 발명의 실시예 2에 따른 미세누출 차이를 보여주는 실험 시편 및 방사선 불투과도를 도시한다.
도 3a 및 도 3b는 각각 본 발명의 실시예 3에 따른 미세누출 차이를 보여주는 실험 시편 및 방사선 불투과도를 도시한다.
도 4는 본 발명의 비교예 1에 따른 미세누출 차이를 보여주는 실험 시편을 도시한다.
도 5는 본 발명의 비교예 2에 따른 미세누출 차이를 보여주는 실험 시편을 도시한다.
도 6은 본 발명의 비교예 3에 따른 미세누출 차이를 보여주는 실험 시편을 도시한다.
도 7은 본 발명의 비교예 4에 따른 미세누출 차이를 보여주는 실험 시편을 도시한다.

이하 본 발명을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

본 발명은 포틀랜드 시멘트 30 내지 35 중량%; 에폭시 수지 12 내지 15 중량%; 에폭시 수지 경화제 15 내지 25 중량%; 및 방사선 조영제 30 내지 40 중량%를 포함하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물을 제공한다.

기존의 MTA는 너무 고가의 재료라는 문제가 있으며, 이런 이유로 MTA와 화학적 조성이 유사한 포틀랜드 시멘트가 MTA의 대체 성분으로 사용되었으며, 포틀랜드 시멘트는 생체 적합성에 있어서도 포틀랜드 시멘트와 유사하다는 기존 연구 결과가 다수 보고되었다.

포틀랜드 시멘트의 알칼리 성분은 정균 작용을 보조하며, 적용 부위의 주위 조직에서 생체 조직 적합성과 함께 세포 재생을 방해하지 않는다. 본 발명의 포틀랜드 시멘트는 발생 가능한 세포 독성을 최소화하고 생체 적합성을 높이기 위해 보통 포틀랜드 시멘트인 1종 시멘트를 포함한다.

에폭시 수지는 포틀랜드 시멘트 분말을 필러화하도록 기질로 사용되며, 혼합물은 주입 방법으로 적용할 수 있는 적당한 점조도와 흐름성을 갖게 된다. 구체적으로 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 또는 비스페놀 F형 에폭시인 것이 바람직하다.

에폭시 수지 경화제는 주재료인 에폭시 수지를 경화시키기 위하여 사용되고, 상기 에폭시 수지 경화제는 폴리아미드 수지, 변성 폴리아미드 수지, 변성 에폭시 등이 사용될 수 있고, 바람직하게는 폴리아미드 수지를 사용할 수 있다.

방사선 조영제는 방사선 불투과성을 부여하여 방사선 사진에서 재료의 관찰이 가능하도록 하며 상아질과 구분되는 충분한 불투과도를 부여한다. 아울러 점조도를 조절함으로써, 임상 시술에 적용한 후 초기 경화반응 동안 역충전 재료가 조직 내로 씻겨나가는 것을 최소화할 수 있다. 상기 방사선 조영제는 바륨설페이트, 비스무스 옥사이드 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명의 복합 조성물에는 선택적으로 가속제를 더 포함할 수 있고, 가속제로서 칼슘 클로라이드, 칼슘 나이트라이드, 칼슘 나이트레이트, 및 칼슘 포메이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 더 포함할 수 있다.

본 발명에서의 조성물의 각 성분 비율은 요구되는 물리적 특성에 따라 조절하여 적용할 수 있다. 포틀랜드 시멘트의 함량은 30 내지 35 중량%인 것이 바람직하다. 포틀랜드 시멘트의 함량이 35 중량%를 초과하는 경우에는 점조도의 과도증가로 인하여 부적절한 혼화과정이 이루어지게 되고, 기포 혼입 등의 결함부가 생겨 미세누출이 발생할 수 있어 바람직하지 못하고, 포틀랜드 시멘트의 함량이 30 중량% 미만인 경우에는 1종 포틀랜드 시멘트로부터 얻을 수 있는 생체 적합성이 충분하지 못하여 에폭시 수지의 유기 성분에 의한 독성 효과가 나타날 수 있으므로 바람직하지 못하다.

에폭시 수지의 함량은 12 내지 15 중량%, 에폭시 수지 경화제의 함량은 15 내지 25 중량%인 것이 바람직하다. 여기서 에폭시 수지의 함량이 15 중량%를 초과하는 경우 점조도가 낮아지며 흐름성이 좋아지지만, 초기 경화가 지연된다. 경화 시간의 지연은 에폭시 수지의 경화제의 함량을 증가시켜 조절할 수 있지만 상대적으로 생체 적합성이 낮아질 수 있다. 반대로 에폭시 수지의 함량이 12 중량% 미만인 경우에는 상대적인 경화제의 비율 증가로 초기 경화는 빨라지지만 전체 함량에서 시멘트 분말 비율이 늘고 점조도가 높아지면서 흐름성은 악화되므로 바람직하지 못하다.

방사선 조영제의 함량은 30 내지 40 중량%인 것이 바람직하다. 방사선 조영제의 함량이 30 중량% 미만인 경우에는 방사선 불투과도에 문제가 있어 바람직하지 못하고, 40 중량%를 초과하는 경우에는 포틀랜드 시멘트 등의 함량을 감소시켜 미세누출이 발생되기 때문에 바람직하지 못하다.

또한 본 발명에서 포틀랜드 시멘트와 방사선 조영제의 함량은 서로 상관관계가 있다. 포틀랜드 시멘트의 함량이 높은 경우에는 방사선 조영제의 함량이 너무 높지 않은 것이 적절한 임상 효율성을 유지하여 준다. 즉 포틀랜드 시멘트와 방사선 조영제의 함량이 모두 높은 경우 분말 성분이 과하게 되어 오히려 완전 경화가 지연되거나 치근단 역충전 와동벽과의 긴밀도가 감소(미세누출이 증가)될 수 있기 때문에 바람직하지 못하다. 이러한 점을 고려한다면, 포틀랜드 시멘트와 방사선 조영제의 총 중량이 70%를 넘지 않도록 조절하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 포틀랜드 에폭시 복합 재료는 MTA를 단독으로 사용한 경우보다 유의하게 적은 미세누출을 보였다. 이는 조작성 향상에 의해 주입 충전 후 충분한 가압이 가능했던 점과 에폭시 수지가 갖는 자체적인 폐쇄 효과에 의한 것이다.

긴 경화시간은 조직액과 혈액 등에 장시간 노출되어야 하는 치근단 역충전 재료의 특성상 충전된 재료의 wash-out이 문제점으로 제기되고 있고, 이를 극복하고자 많은 연구와 시도가 이루어지고 있다.

본 발명의 재료는 초기 경화시간과 최종 경화시간 모두에 있어 기존 역충전 재료인 MTA에 비하여 상대적으로 아주 짧은 경화시간을 나타냈는데 이는 임상 적용 시 큰 장점이 될 수 있다.

대부분 치과재료는 상아질이 가지는 방사선 불투과도 이상의 방사선 불투과도를 갖도록 권장되며, 일반적으로 2mmAl 이상의 불투과성을 갖도록 요구된다. 본 발명에 의한 복합물은 통상의 치과재료에 부여되는 조건에 부합되며 MTA와도 거의 유사한 정도의 불투과도를 갖고 있으므로 임상에서 방사선 사진으로 구분하기 충분하다.

본 발명 시멘트의 주된 배합으로 포틀랜드 시멘트와 에폭시 성분의 총중량에서 방사선 조영제는 필요시 더 추가될 수도 있고 동시에 일부 점조도를 조절하는 수단이 될 수 있다.

치근단 수술과정은 특성상 시야가 좁고 기구의 접근성이 제한될 수밖에 없으며 이러한 영역에 사용되는 재료의 조작성은 임상사용에 있어서 매우 중요한 요소이다.

본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 포틀랜드 시멘트 30 내지 35 중량%; 에폭시 수지 12 내지 15 중량%; 에폭시 수지 경화제 15 내지 25 중량%; 및 방사선 조영제 30 내지 40 중량%를 포함하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물을 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 치과용 시린지에 주입 충전하는 단계;를 포함하는 근관 역충전 방법을 제공한다.

기존 재료인 MTA는 시멘트 분말이나 수분의 양을 이용한 점조도 조절이 어렵고 조작성이 떨어진다. 역충전 와동에 충전하기 위해서는 여러 가지 기구를 사용하는데 본 발명에 따른 조성물은 역충전 와동에 단순한 주입 장치(전용 혹은 기존 치과용 시린지 사용 가능)를 이용하여 충전할 수 있고, 이를 이용하여 주입한 후 알코올 면구 등을 이용한 가압 마무리가 용이한 조작성을 갖는다. 이러한 과정을 통해 더욱 폐쇄력이 증가되는 결과를 갖는다.

본 발명의 복합 재료의 충전을 위해 주입 시린지를 이용할 수 있으며, 시린지는 통상의 페이스트 주입용 시린지 형태를 가질 수 있으며 다양한 형태의 치과용 시린지(예: Centrix syringe 등)로도 적용이 가능하다.

이하 본 발명을 실시예를 들어 설명하고자 하나, 이는 예시적인 것에 불과한 것으로서 본 발명이 이하의 실시예에 한정되거나 제한되는 것은 아니다.

실시예

실시예 1

포틀랜드 시멘트 33 중량%, 에폭시 수지(구입처:동양에폭시(주), 제품명: DY-123) 13 중량%, 폴리아미드 경화제(제품명: DY-123) 19 중량%; 및 바륨 설페이트 35 중량%를 포함하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 복합재료를 제조하였다.

치근 형성이 완료된 발거 치아를 사용하여 상기 포틀랜드 시멘트 복합재료를 적용하였다. 임상 상황을 재연하기 위해 근관 작업장을 측정하고 근관 성형을 실시한 후 열가소성 가타퍼챠를 사용하여 수직가압법(continuous wave of condensation technique)으로 근관충전하였다. 근관 접근와동은 자가중합 글래스 아이오노머 시멘트(Glass Ionomer cement)로 충전하였다. 근단부를 3mm 절제하고 3mm 깊이의 역충전 와동을 형성한 후 실시예에 따라 혼화과정을 거친 복합재료를 주입 방법으로 역충전하였다.

실시예 2

근관 역충전 포틀랜드 시멘트 복합재료가 포틀랜드 시멘트 35 중량%; 에폭시 수지(구입처:동양에폭시(주), 제품명: DY-123) 12 중량%; 에폭시 수지 경화제(제품명: DY-123) 18 중량%; 및 바륨 설페이트 35 중량%로 구성된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

실시예 3

근관 역충전 포틀랜드 시멘트 복합재료가 포틀랜드 시멘트 30 중량%; 에폭시 수지(구입처:동양에폭시(주), 제품명: DY-123) 15 중량%; 에폭시 수지 경화제(제품명: DY-123) 25 중량%; 및 바륨 설페이트 30 중량%로 구성된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 1

MTA(Mineral Trioxide Aggregate)를 powder:liquid=3:1로 혼합하고 root canal plugger를 사용하여 치근단 와동을 충전하였다. 치근단 역충전이 끝난 모든 치근단 와동은 멸균 증류수에 적신 면구를 사용하여 마무리하였다.

비교예 2

MTA(Mineral Trioxide Aggregate)와 에폭시 수지계 근관충전용 실러인 AH-plus root canal sealer의 혼합물(1:1 wt. ratio)을 충전을 위한 치과용 시린지를 사용하여 주입 충전하고 hand plugger를 사용해 수직 가압한 후 알콜솜을 사용하여 잉여 충전물을 제거하였다.

비교예 3

포틀랜드 시멘트 38 중량%; 에폭시 수지(구입처:동양에폭시(주), 제품명: DY-123) 13 중량%; 에폭시 수지 경화제(제품명: DY-123) 15 중량%; 및 바륨 설페이트 34 중량%를 포함하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 복합재료를 제조하였다.

비교예 4

포틀랜드 시멘트 37 중량%; 에폭시 수지(구입처:동양에폭시(주), 제품명: DY-123) 11 중량%; 에폭시 수지 경화제(제품명: DY-123) 10 중량%; 및 바륨 설페이트 42 중량%를 포함하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 복합재료를 제조하였다.

평가방법

미세누출 평가

역충전이 완료된 모든 실험군은 역충전 재료의 경화를 위하여 상온에서 젖은 거즈를 덮고 밀폐 용기에서 경화되도록 하였다. 24시간 보관한 후, 1% 메틸렌블루 용액(Methylene blue solution)에 72시간 동안 침적하였다. 치근들을 세척 및 건조한 후에 저속 다이아몬드 디스크를 사용하여 근단 역충전 재료를 종단하도록 치아 장축 방향으로 5mm 이상 치근단을 분리하고 다시 절단된 부위의 치관측을 치아 장축에 수직으로 절단한 후 파절시켜 관찰 시편을 제작하였다. 근단부 미세누출을 평가하기 위해 디지털카메라를 이용하여 각 시편의 절단면을 사진촬영하였다.

미세 누출의 평가는 역충전 와동의 수직벽을 따르는 누출을 평가하였으며, 수직적인 누출이 없는 경우는 0점, 1mm 이내는 1점, 1-2mm는 2점, 2-3mm는 3점, 와동축벽을 지나쳐 근단부 역충전 와동의 치관측 상연까지 착색이 일어난 경우는 4점으로 점수를 부여하고 평가하였다.

경화시간 평가

각 재료의 경화시간은 주문 제작한 Vicat apparatus를 사용하여 측정하였다. 직경 1mm의 Vicat needle을 사용하였으며, 300g 무게로 시편에 압입 하중을 가하였다. 역충전에 적용한 동일한 방법으로 실험군을 제조하여 혼화가 완료된 시점부터 5분 간격으로 경화 정도를 평가하였다.

Vicat needle이 tip이 5mm 이내의 깊이로 침하가 일어나기 시작하는 시간을 초기 경화시간(initial setting time)으로 결정하였고, 혼화물의 표면에 Vicat needle에 의한 압흔(indentation)이 나타나지 않는 시점을 최종경화시간(final setting time)으로 기록하였다. 대기 습도(건조도)에 의한 경화시간 차이가 나타나지 않도록 측정시간을 제외하고는 밀폐 공간에 시편을 유지하였다.

방사선 불투과도 평가

각 재료들을 실험비율에 따라 혼합하여 두께 1mm, 내경 8mm로 주문 제작한 금속링(washer)에 채워 넣어 방사선 불투과도 측정용 시편을 만들었다. 완전히 경화된 시편을 각 3개씩 제작하고 pure Aluminum으로 제작한 aluminum step wedge (1mm~10mm 두께)와 함께 방사선사진을 촬영하였다. 디지털 X-ray sensor (Schick technology Inc., Long Island City, NY, USA)를 사용하여 60 Kv, 2 mA, 0.08초 노출시간의 촬영 조건으로 시편에서 10cm 떨어진 곳에서 촬영하였다. 디지털 X-ray 이미지를 포토샵 프로그램(Adobe photoshop 7.0; Adobe systems Incorporated, San Jose, CA, USA)을 사용하여 aluminum wedge equivalent thickness (mmAl)로 평가하였다.

평가결과

미세누출

실시예 1은 매우 낮은 미세누출을 보였고, 이를 도 1a에 도시하였고 도 1a를 참조하면 이를 확인할 수 있다. 실시예 2는 혼화 시에 상당히 높은 점조도를 나타내었고, 미세누출의 결과를 도 2a, 불투과도의 결과를 도 2b에 각각 도시하였다. 도 2a 및 도 2b를 참조하면, 미세누출의 발생이 없고, 방사선 불투과도는 적절한 것으로 나타났다. 실시예 3은 혼화과정이 상대적으로 용이하였고, 미세누출의 결과를 도 3a, 불투과도의 결과를 도 3b에 각각 도시하였다. 도 3a 및 도 3b를 참조하면, 미세누출의 발생이 없고, 방사선 불투과도는 적절한 것으로 나타났다.

비교예 1은 미세누출이 어느 정도 발생되었으며 이를 도 4a에 도시하였고, 도 4a를 참조하면 이를 확인할 수 있다. 비교예 2는 미세누출이 발생하지 않았으며, 이를 도 5에 도시하였고, 도 5를 참조하면 이를 확인할 수 있다. 비교예 3은 점조도의 과다 증가로 인하여 기포 혼입 등의 결함이 발생 가능함을 보여준다. 미세누출 시험 결과를 도 6에 도시하였고, 사진 상으로는 미세누출이 발생하지 않았지만 기포 결함부위의 발생 위치에 따라 많은 누출을 유발하는 원인이 될 수 있다. 비교예 4는 과도한 점조도로 조작성이 저하되며 주입이 원활하지 못하였고 미세누출의 결과를 도 7에 도시하였다. 도 7을 참조하면, 역충전 와동벽과의 사이에 미세누출이 발생되었음을 확인할 수 있다.

실시예 1-3 및 비교예 1-4에 따른 미세누출의 실험결과(평균)를 다음의 표 1에 표시하였다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
미세누출 결과(점)	1.0	1.0	0.8	2.8	0.8	1.8	2.3

표 1을 참조하면, 미세누출 실험결과 실시예의 복합 재료는 유의하게 적은 미세누출을 보였다. 이러한 결과는 조작성 향상에 의해 주입 충전 후 충분한 가압이 가능했던 점과 에폭시 수지가 가지는 자체적인 폐쇄 효과에 의한 것으로 보이고, 본 발명의 재료를 임상적으로 사용하기에 적합함을 확인할 수 있다.

경화시간

실시예 1은 83분의 최종 경화시간을 보였다. 최종 경화시간은 비교예 1이 약 10시간, 비교예 2가 약 7시간이 걸렸다. 본 발명의 재료인 포틀랜드 에폭시 복합 시멘트는 실시예 1 내지 3 모두 100분 이내의 상대적으로 아주 짧은 경화시간을 나타냈는데, 이는 임상 적용 시 큰 장점이 될 수 있다.

방사선 불투과도

실시예 및 비교예의 알루미늄 당량 방사선 불투과도(aluminum equivalent radiopacity)를 측정한 방사선 사진의 예를 도 1b, 도 2b, 도 3b, 도 4b에 나타내었다.

실시예 1은 5.2mmAl, 실시예 2는 6mmAl의 불투과도를 나타내었으며, 실시예 3은 5.0mmAl 불투과도를 나타내었다. 반면, 비교예 1은 5.7mmAl, 비교예 2는 9.7mmAl, 비교예 3은 5mmAl, 비교예 4는 6.2mmAl의 불투과도를 나타내었다.

본 실시예의 방사선 불투과성 정도는 MTA와 유사한 정도(5~6mm Aluminum thickness)로 나타났으며 임상에서 방사선 사진 상에서 구분하기 충분하다는 것을 확인할 수 있다.

이상의 결과로부터 본 발명에 사용된 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물은 미세누출 차단과 경화시간 및 방사선 불투과도 등에서 모두 적합한 결과를 보이며, 기능적으로 역충전을 위한 조작성의 확보와 동시에 미세누출 봉쇄력의 향상을 얻을 수 있다는 것을 확인할 수 있다.

본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

1. 포틀랜드 시멘트 30 내지 35 중량%;
   에폭시 수지로서 비스페놀 A형 에폭시 수지 또는 비스페놀 F형 에폭시 수지 12 내지 15 중량%;
   에폭시 수지 경화제로서 폴리아미드 수지 15 내지 25 중량%; 및
   바륨설페이트, 비스무스 옥사이드 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 방사선 조영제 30 내지 40 중량%를 포함하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물.
   
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3. 삭제
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5. 제1항에 있어서,
   상기 조성물에 가속제로서 칼슘 클로라이드, 칼슘 나이트라이드, 칼슘 나이트레이트, 및 칼슘 포메이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물.
   
6. 제1항에 있어서,
   상기 포틀랜드 시멘트와 방사선 조영제의 함량이 60~70중량%인 것을 특징으로 하는 근관 역충전 포틀랜드 시멘트 조성물.
   
7. 삭제

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